CN111995240A - 一种低掺硼应力棒及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于制备研磨型保偏光纤的低掺硼应力棒及其制备方法和应用，通过设计合理的波导结构和控制掺杂工艺制备出应力均匀的低掺硼应力棒，以解决最后拉丝的研磨型光纤研磨易裂的问题，先采用PCVD工艺在石英衬管的内壁上沉积硼掺杂浓度均匀的硼掺杂区，形成沉积预制件；将所得沉积预制件熔缩成实心的低掺硼应力棒。该低掺硼应力棒匹配常规保偏芯棒后，在高温熔融状态下拉丝得到的研磨光纤不易裂，同时，该方法具有工艺路线简单，制备周期短、批次一致性好的优点。
Description
技术领域
本发明涉及光纤制备技术领域，特别涉及一种用于制备研磨型保偏光纤的低掺硼应力棒及其制备方法、以及研磨型保偏光纤。
背景技术
研磨型保偏光纤作为一种特种光纤，主要应用于导弹制导、光纤陀螺、光纤水听器等传感器、密集型光波复用技术(DWDM)和掺铒光纤放大器(EDFA)等光纤通信系统。低掺硼应力棒是用于制备研磨型保偏光纤的重要材料之一。目前使用最多的是熊猫型保偏研磨光纤，其方法是使用PCVD方法分别制备光纤预制棒及掺硼应力棒；然后使用石英深孔技术在光纤预制棒上打出两个预先设计的对称圆孔，再将该掺硼应力棒插入打孔的光纤预制棒，组合成熊猫型保偏研磨光纤预制棒；最后，熊猫型保偏研磨光纤预制棒通过拉丝塔拉丝，得到熊猫型保偏研磨光纤。然而，拉丝好的研磨型光纤在研磨过程中容易爆裂。
发明内容
本发明提供一种用于制备研磨型保偏光纤的低掺硼应力棒及其制备方法，及利用该低掺硼应力棒制备的光纤，以解决相关技术中应力区应力分布不均，导致最后拉丝的研磨型光纤研磨易裂的问题。
本发明提供技术方案具体如下：
本发明提供的用于制备研磨型保偏光纤的低掺硼应力棒，由低掺硼石英芯棒和纯石英包层组成，低掺硼石英芯棒的折射率n(r)根据公式(I)呈弧形分布：
n(r)＝na×(1-4×Δa×(r/d)2α)0.5 (I)
其中，na为低掺硼石英芯棒中心的折射率，Δa为低掺硼石英芯棒中心的相对折射率，r为低掺硼石英芯棒的折射率剖面图中拟合点距低掺硼石英芯棒中心的距离，d为低掺硼石英芯棒的半径，α为折射率分布系数，α≥1.5，0＜r/d≤1。
作为上述技术方案的优选，低掺硼石英芯棒中硼的掺杂浓度是均匀的。
作为上述技术方案的进一步优选，低掺硼石英芯棒中硼掺杂浓度为4mol％至8mol％。
作为上述技术方案的进一步优选，低掺硼石英芯棒中硼与石英的质量比为2％至20％。
作为上述技术方案的进一步优选，低掺硼石英芯棒中心的相对折射率Δa满足-0.6％≤Δa≤-0.2％，低掺硼石英芯棒外缘的相对折射率Δb满足-0.6％≤Δb≤-0.2％，且折射率分布系数α满足1.5≤α≤4.0，几何不圆度≤1.5％。
作为上述技术方案的进一步优选，低掺硼石英芯棒外缘的相对折射率Δb为-0.2％，低掺硼石英芯棒中心的相对折射率Δa为-0.6％。
作为上述技术方案的进一步优选，低掺硼石英芯棒外缘的相对折射率Δb为-0.38％，所述低掺硼石英芯棒中心的相对折射率Δa为-0.42％。
作为上述技术方案的进一步优选，石英包层的外径D与所述低掺硼石英芯棒的半径d的关系为1.2≤D/2d≤1.8。
作为上述技术方案的进一步优选，石英包层的外径D为15mm～27mm。
本发明还提供上述用于制备研磨型保偏光纤的低掺硼应力棒的制备方法，包括以下步骤：
采用PCVD工艺在石英衬管的内壁上沉积硼掺杂浓度均匀的硼掺杂区，形成管状的沉积预制件；
在8-20Mbar的成棒压力下，控制炉体整体温度分布符合高斯分布，其中，炉体中间温度为X，炉体两边温度为X-75±25，850℃≤X≤1300℃，将所得沉积预制件熔缩成实心的硼掺杂应力棒。
本发明还提供一种研磨型保偏光纤，将上述用于制备研磨型保偏光纤的低掺硼应力棒填充到打完孔的保偏研磨芯棒中，拉丝即成。
本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明通过设计合理的波导结构和掺杂工艺制备的低掺硼应力棒，该低掺硼应力棒应力分布均匀，匹配常规保偏芯棒后，保证双折射性能不变，在高温熔融状态下拉丝得到的研磨光纤不易裂，有效提高了光纤研磨不裂的性能，使研磨型保偏光纤的熔接效率和研磨性能从50％提高到80％。
(2)本发明采用PCVD等离子化学沉积法，以BCl3和SiCl4为原料，采用逐步降低Si流量掺杂的方式，对硼掺杂区中心区各掺杂元素的挥发进行了补偿，避免了硼掺杂区中心区掺杂剂过少的问题，同时实现硼掺杂区的高效沉积，该方法工艺简单，操作难度较低，具有制备周期短、批次一致性好的优点。
(3)本发明采用压力和高斯分布的温度控制熔缩的工艺，提高了低掺硼石英芯棒的几何对称性，降低了熊猫眼和包层开裂的几率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的匹配保偏研磨芯棒的低掺硼应力棒的结构示意图；
图2为本发明提供的匹配保偏研磨芯棒的低掺硼应力硼棒折射率剖面图；
图3为本发明设计的匹配保偏研磨芯棒的低掺硼应力硼棒的沉积预制件剖面图；
其中，1为低掺硼石英芯棒，2为纯石英包层(石英衬管)，3-硼掺杂区。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本文中，相对折射率(Δ％)的定义为：Δ％＝(ni 2-n0 2)/(2ni 2)*100％，其中，ni为第i层光纤材料的折射率，n0为纯石英玻璃的折射率。
本发明提供了一种用于制备研磨型保偏光纤的低掺硼应力棒，其能解决保偏光纤由于应力区应力分布不均，导致最后拉丝的研磨型光纤研磨易裂的问题。
该低掺硼应力棒由低掺硼石英芯棒和纯石英包层组成，低掺硼石英芯棒的折射率n(r)根据公式(I)呈弧形分布：
n(r)＝na×(1-4×Δa×(r/d)2α)0.5 (I)
其中，na为低掺硼石英芯棒中心的折射率，Δa为低掺硼石英芯棒中心的相对折射率，r为低掺硼石英芯棒的折射率剖面图中拟合点距低掺硼石英芯棒中心的距离，d为低掺硼石英芯棒的半径，α为折射率分布系数，α≥1.5，0＜r/d≤1。
作为上述技术方案的优选，低掺硼石英芯棒中硼的掺杂浓度是均匀的。
作为上述技术方案的进一步优选，低掺硼石英芯棒中硼掺杂浓度为4mol％至8mol％。
作为上述技术方案的进一步优选，低掺硼石英芯棒中心的相对折射率Δa满足-0.6％≤Δa≤-0.2％，低掺硼石英芯棒外缘的相对折射率Δb满足-0.6％≤Δb≤-0.2％，且折射率分布系数α满足1.5≤α≤4.0，几何不圆度≤1.5％。
本发明还提供上述用于制备研磨型保偏光纤的低掺硼应力棒的制备方法，包括以下步骤：
采用PCVD工艺在石英衬管的内壁上沉积低掺杂的硼掺杂区形成沉积预制件；
在8-20Mbar的成棒压力下，控制炉体整体温度分布符合高斯分布，炉体中间温度为1300℃，炉体两边温度为850℃，将所得沉积预制件熔缩成实心的硼掺杂应力棒。
本发明还提供一种研磨型保偏光纤，将上述用于制备研磨型保偏光纤的低掺硼应力棒填充到打完孔的保偏研磨芯棒中，拉丝即成。
实施例1
如图1所示，本实施例用于制备研磨型保偏光纤的低掺硼应力棒由低掺硼石英芯棒与石英包层组成，该低掺硼应力棒中硼的掺杂浓度是均匀的，通过PCVD法制备得到：
(1)制备沉积预制件：将石英衬管放置在微波谐振腔保温炉内并绕其轴线不断旋转，并将微波谐振腔保温炉相对石英衬管作轴向往复移动。在石英衬管的进气端通入混合气体并在出气端通过真空泵排出，其中混合气体的组成为：四氧化硅蒸气、高纯氧气和三氯化硼。随着沉积时间的增加，逐渐降低四氧化硅的流量，并提高三氯化硼的流量，以保证硼的掺杂浓度不变，且保证石英衬管内的沉积速率为6g/min，沉积完毕得到如图3所示的管状沉积预制件，硼掺杂区硼的掺杂浓度是均匀的。
(2)将沉积预制件高温熔缩成实心的低掺硼应力棒：在高温熔缩过程中，压力保持10Mbar，炉内温度呈高斯分布，炉体两边温度保持在950℃，中间温度保持在1000℃；在高温熔缩过程中，沉积预制件的内腔中始终流通混合气体，混合气体由惰性气体、氧气、氮气以及含有氟元素化合物的气体组成。熔缩之后，管状的硼掺杂区形成实心的、硼掺杂浓度均匀的低掺硼石英芯棒。
本实施例总的制棒时间为12h，得到的低掺硼应力棒的折射率剖面图如图2所示。低掺硼应力棒的关键典型指标如表1所示：
表1低掺硼应力棒的的关键典型指标
| 低掺硼应力棒棒径D(mm) | 20 |
| 低掺硼石英芯棒直径2d(mm) | 16 |
| 低掺硼石英芯棒外缘的相对折射率Δb | -0.2％ |
| 低掺硼石英芯棒中心的相对折射率Δa | -0.6％ |
| 折射率分布系数α | 1.5 |
| 低掺硼石英芯棒不圆度 | 0.3％ |
将得到的低掺硼应力棒填充到打完孔的保偏研磨80/165芯棒中，拉丝加工，得到研磨型保偏光纤。
实施例2
如图1所示，本实施例用于制备研磨型保偏光纤的低掺硼应力棒由低掺硼石英芯棒与石英包层组成，该低掺硼应力棒中硼的掺杂浓度是均匀的，通过PCVD法制备得到：
(1)制备沉积预制件：将石英衬管放置在微波谐振腔保温炉内并绕其轴线不断旋转，并将微波谐振腔保温炉相对石英衬管作轴向往复移动。在石英衬管的进气端通入混合气体并在出气端通过真空泵排出，其中混合气体的组成为：四氧化硅蒸气、高纯氧气和三氯化硼。随着沉积时间的增加，逐渐降低四氧化硅的流量，并逐渐提高三氯化硼的流量，以保证硼的掺杂浓度不变，且保证石英衬管内的沉积速率为8g/min，沉积完毕得到如图3所示的管状沉积预制件，硼掺杂区硼的掺杂浓度是均匀的。
(2)将沉积预制件高温熔缩成实心的低掺硼应力棒：在高温熔缩过程中，压力保持12Mbar，炉内温度呈高斯分布，炉体两边温度保持在1000℃，中间温度保持在1050℃；在高温熔缩过程中，沉积预制件的内腔中始终流通混合气体，混合气体由惰性气体、氧气、氮气以及含有氟元素化合物的气体组成。熔缩之后，管状的硼掺杂区形成实心的、硼掺杂浓度均匀的低掺硼石英芯棒。
本实施例总的制棒时间为12h，得到的低掺硼应力棒的折射率剖面图如图2所示。低掺硼应力棒的关键典型指标如表2所示：
表2低掺硼应力棒的的关键典型指标
| 低掺硼应力棒棒径D(mm) | 20 |
| 低掺硼石英芯棒直径2d(mm) | 16 |
| 低掺硼石英芯棒外缘的相对折射率Δb | -0.38％ |
| 低掺硼石英芯棒中心的相对折射率Δa | -0.42％ |
| 折射率分布系数α | 4.0 |
| 低掺硼石英芯棒不圆度 | 0.3％ |
将得到的低掺硼应力棒填充到打完孔的保偏研磨80/165芯棒中，拉丝加工，得到研磨型保偏光纤。在相同的拉丝工艺条件下，从拉丝好的最终产品中筛选张力大于100Kpsi的产品，结果分析，产品机械性能基本一致。
综上所述，本发明通过设计合理的低掺硼应力棒折射率分布和较低硼掺杂浓度分布工艺，在不改变光纤的基本机械性能和不增加光纤的制备成本和难度的条件下有效控制硼掺杂区域所对应的应力分布较均匀，使得匹配保偏芯棒后能得到研磨性能良好的研磨光纤。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种用于制备研磨型保偏光纤的低掺硼应力棒，其特征在于，由低掺硼石英芯棒和纯石英包层组成，所述低掺硼石英芯棒的折射率n(r)根据公式(I)呈弧形分布：
n(r)＝na×(1-4×Δa×(r/d)2α)0.5 (I)
其中，na为低掺硼石英芯棒中心的折射率，Δa为低掺硼石英芯棒中心的相对折射率，r为低掺硼石英芯棒的折射率剖面图中拟合点距低掺硼石英芯棒中心的距离，d为低掺硼石英芯棒的半径，α为折射率分布系数，α≥1.5，0＜r/d≤1。
2.根据权利要求1所述的用于制备研磨型保偏光纤的低掺硼应力棒，其特征在于：所述低掺硼石英芯棒中硼的掺杂浓度是均匀的。
3.根据权利要求2所述的用于制备研磨型保偏光纤的低掺硼应力棒，其特征在于：所述低掺硼石英芯棒中硼的掺杂浓度为4mol％～8mol％。
4.根据权利要求1所述的用于制备研磨型保偏光纤的低掺硼应力棒，其特征在于：低掺硼石英芯棒中心的相对折射率Δa满足-0.6％≤Δa≤-0.2％，低掺硼石英芯棒外缘的相对折射率Δb满足-0.6％≤Δb≤-0.2％，且折射率分布系数α满足1.5≤α≤4.0，几何不圆度≤1.5％。
5.根据权利要求1所述的用于制备研磨型保偏光纤的低掺硼应力棒，其特征在于：所述低掺硼石英芯棒边缘的相对折射率Δb为-0.2％，所述低掺硼石英芯棒中心的相对折射率Δa为-0.6％。
6.根据权利要求1所述的用于制备研磨型保偏光纤的低掺硼应力棒，其特征在于：所述低掺硼石英芯棒边缘的相对折射率Δb为-0.38％，所述低掺硼石英芯棒中心的相对折射率Δa为-0.42％。
7.根据权利要求1所述的用于制备研磨型保偏光纤的低掺硼应力棒，其特征在于：所述石英包层的外径D与所述低掺硼石英芯棒的半径d的关系为1.2≤D/2d≤1.8。
8.根据权利要求7所述的用于制备研磨型保偏光纤的低掺硼应力棒，其特征在于：所述石英包层的外径D为15mm～27mm。
9.一种如权利要求1～8任一项所述的用于制备研磨型保偏光纤的低掺硼应力棒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用PCVD工艺在石英衬管的内壁上沉积硼掺杂浓度均匀的硼掺杂区，形成管状的沉积预制件；
在8-20Mbar的成棒压力下，控制炉体整体温度分布符合高斯分布，其中，炉体中间温度为X，炉体两边温度为X-75±25，850℃≤X≤1300℃，将所得沉积预制件熔缩成实心的硼掺杂应力棒。
10.一种研磨型保偏光纤，其特征在于：将权利要求1～8任一项所述的用于制备研磨型保偏光纤的低掺硼应力棒填充到打完孔的保偏研磨芯棒中，拉丝即成。
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| CN114455828A (zh) * | 2022-02-18 | 2022-05-10 | 锐光信通科技有限公司 | 一种掺硼应力棒的制造方法 |
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| CN102531378A (zh) * | 2012-03-12 | 2012-07-04 | 武汉烽火锐光科技有限公司 | 用于制造保偏光纤的掺硼应力棒及其制造方法 |
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2020
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