CN110937796B - 宽带多模光纤预制棒的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种宽带多模光纤预制棒的制造方法，包括以下步骤：取石英玻璃管作为沉积衬管，依次沉积下陷包层和内包层、芯层；将已沉积有下陷包层、内包层和芯层的衬管在1800～2300℃的高温下熔缩成一根芯棒；再制备外包层，制得光纤预制棒；其特征在于沉积芯层时通入反应气体SiCl4、O2，掺杂剂GeCl4和POCl3制得掺P、Ge的二氧化硅芯层，其中POCl3通过鼓泡器随载气O2进入衬管，沉积芯层后，再沉积隔离层，并在熔缩时腐蚀去掉隔离层，用该方法制得的多模光纤预制棒所拉制的光纤具有明显较低的带宽‑波长敏感性，在较宽的波长范围都具有高带宽性能，能够适应850～1100nm波段的波分复用技术。
Description
技术领域
本发明涉及一种宽带多模光纤预制棒的制造方法，属于光纤制造技术领域。
背景技术
多模光纤与垂直腔面发射激光器(VCSEL)的组合一直以来都是最具成本优势的高速短距离互联方案，并广泛应用于数据中心、办公中心、高性能计算中心和存储区域网等领域。如今，多模光纤在性能上主要有三大发展趋势：抗弯曲、高带宽和可支持多波长。多模光纤的应用场景往往是狭窄的机柜、配线箱等，光纤会经受很小的弯曲半径，因此弯曲不敏感性能成为一项重要指标。从OM2发展至OM4，多模光纤在850nm波长的带宽性能得到成倍增长。单波长光源可支持的传输容量通过多根多模光纤并行传输的技术得以提升。然而100Gbps、400Gbps及以上的单波长光源高速传输系统需要大量的并行光纤才能实现，这无疑会增加线缆铺设、运维管理的成本和难度。近几年发展起来的短波波分复用(SWDM)技术将VCSEL的成本优势从850nm扩展至更长的波长窗口，使单根多模光纤的传输容量得到数倍的增长。2017年ISO/IEC发布了OM5光纤的国际标准，定义其能够在850～950nm波段支持多波长传输。波分复用技术要求多模光纤在较宽的波长范围都具有高带宽性能。
多模光纤的纤芯往往由掺Ge的SiO2玻璃构成，通过调节纤芯Ge的径向含量分布来实现抛物线型折射率分布。然而掺Ge的SiO2玻璃具有较高的材料色散，高掺Ge量的多模光纤往往只在很窄的波段具有高带宽性能，带宽随波长变化敏感，不利于波分复用技术的应用。研究表明掺P或F的SiO2玻璃具有低得多的材料色散，较低的带宽-波长敏感性使其能在更宽的波段保持高带宽性能。专利CN105829928A提到一种纤芯共同掺杂有Ge、P和F的多模光纤，具有最小化的有效模式带宽(EMB)-波长依赖性，可适用于780～1550nm波段某一小段波长区间的波分复用操作。专利CN101135746B描述了一种含有Al2O3、P2O5、GeO2、F和SiO2组分的多模光纤，具有在780～1550nm波段最佳alpha值变化小于约0.01的性能。但以上专利并未给出光纤的具体制备方法、关键工艺参数以及掺杂剂的掺入方式等。
目前典型的光纤预制棒制造方法有四种：改进的化学气相沉积法(MCVD)、等离子体化学气相沉积法(PCVD)、管外气相沉积法(OVD)和轴向气相沉积法(VAD)。MCVD和PCVD的方法属于管内沉积法，化学反应发生在载体衬管的内壁，热源沿衬管轴向进行往复运动，实现玻璃薄层的逐层沉积，所制备的预制棒由数千层沉积层组成，每一层反应的各反应物气体流量能够得到精确控制。相较于VAD和OVD的管外法，管内法能获得更精确、更复杂的折射率分布，是制备多组分掺杂、渐变型折射率分布光纤较理想的工艺。由于MCVD工艺与PCVD工艺的热源不同，二者在工艺控制上也存在差别。专利CN1289421C介绍了一种用PCVD工艺制备掺稀土光纤的方法，POCl3作为共掺杂剂以蒸发的方式掺入光纤，蒸发温度为20～300℃。POCl3常温下是液态，沸点约为105℃，通过蒸发的方式掺入POCl3需要将原料瓶及管道保温在至少105℃以上。与蒸发POCl3的方式相比，鼓泡法所需的原料保温温度较低，原料瓶及管道等设备的维护更简易。专利106116136A介绍了一种用MCVD工艺制备镱铝磷氟掺杂石英光纤预制棒芯棒的方法，通过鼓泡法掺入POCl3，得到含有1.22～2.73mol％P2O5组分的大直径掺镱芯棒。
目前主流的弯曲不敏感多模光纤可包含以下几部分：首先是折射率剖面精确控制呈现alpha抛物线形状的芯层部分，原则上剖面越光滑，对多模光纤的DMD和带宽性能越有益。其次是由氟掺杂玻璃构成的下陷包层结构，其宽度和深度直接决定着光纤的弯曲不敏感性能，原则上其越宽、越深，光纤的弯曲不敏感性能越好。最外侧为纯石英玻璃构成的外包层，起到辅助光波导的作用。
在多模光纤中为降低带宽-波长敏感性而掺入的P需要经过精确设计。P掺入过量会大大降低SiO2玻璃的粘度，玻璃在沉积过程中极易发生形变，会导致光纤的几何参数及带宽性能恶化，给工艺控制带来难度。多模光纤预制棒芯棒的芯层圆度将直接影响光纤的差分模式时延(DMD)，如何控制P的掺杂量以及工艺参数来保证芯棒芯圆度在合适范围是一个难点。其次，P参与反应会消耗大量氧气，P的掺入会打破原本SiCl4与O2之间配比的平衡，当O2供应不足时，最终制得的芯棒会因为芯层出现大量气泡而报废；当O2供应过量时，反应功率需要相应提高以保证反应效率，因此会增加不必要的能耗。此外，P具有容易挥发的特性，掺杂于芯层中心的P往往会在芯棒熔缩过程中挥发掉一部分，从而导致光纤折射率剖面中心出现dip缺陷，对带宽性能有不利影响。
发明内容
为方便介绍本发明内容，定义部分术语：
预制棒：有芯层和包层组成的径向折射率分布符合光纤设计要求，可直接拉制成所设计光纤的玻璃棒或组合体；
芯棒：含有芯层和部分包层的实心玻璃预制件；
衬管：符合一定的几何和掺杂要求的中空玻璃基管，反应产物沉积在其内壁；
RIT(Rod In Tube)工艺：将芯棒和套管经过处理后(包括拉锥、延长、腐蚀、清洗和干燥等)，将芯棒插入套管从而组成大尺寸光纤预制棒的制造工艺；
沉积速率：即DR(Deposition Rate)，单位时间内通过化学气相沉积反应生成产物的重量，单位为克/分钟(g/min)；该产物指沉积在衬管内壁的玻璃层；
沉积效率：即DE(Deposition Efficiency)，单位时间内通过化学气相沉积反应在衬管内壁沉积的玻璃产物的重量与总产物重量的百分比，单位为％；该总产物除了包括沉积在衬管内壁的玻璃层之外，还包括粉尘收集装置中收集到的粉尘；
掺磷流量：即DFP(Doping Flow of Phosphorus)，鼓泡法掺杂POCl3时，载体气体O2与POCl3混合气体O2/POCl3的流量，单位为sccm；
掺磷系数K：沉积芯层时，掺磷流量与芯层沉积速率的比值，即K＝DFP/DR，单位为ml/g；
氧硅比：即O/Si，发生化学气相沉积反应时，O2与SiCl4流量的比值；
芯不圆度：即CCir，又称为“椭圆度”，芯层最长直径Dmax与最短直径Dmin之差与标称直径Dn的百分比，CCir＝(Dmax-Dmin)/Dn*100％；
渐变型多模光纤的芯层折射率剖面满足如下幂指数函数分布：
其中，n1为光纤轴心的折射率；r为离开光纤轴心的距离；a为光纤芯半径；α为分布指数；△0为纤芯中心相对纯二氧化硅玻璃的相对折射率差。
相对折射率差即△i：
其中，ni为距离纤芯中心i位置的折射率；n0为纯二氧化硅玻璃的折射率。
本发明所要解决的问题在于提供一种宽带多模光纤预制棒的制造方法，它能有效减少芯层中磷的挥发，所制得的多模光纤预制棒所拉制的光纤具有明显较低的带宽-波长敏感性，在较宽的波长范围都具有高带宽性能。
本发明采用的技术方案包括以下步骤：
本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案包括以下步骤：
取石英玻璃管作为沉积衬管，一端连接原料供应系统，另一端连接抽真空和尾气处理系统，进行PCVD工艺的沉积，通过抽真空系统控制衬管内反应气体压力，通过外设保温炉为衬管内整个反应区域进行保温；
先依次沉积下陷包层和内包层，通入反应气体SiCl4、O2和掺杂剂氟利昂，通过气体质量流量计控制各反应气体的流量；
再沉积芯层；
将已沉积有下陷包层、内包层和芯层的衬管在1800～2300℃的高温下熔缩成一根实心玻璃棒，即为芯棒；
以纯石英玻璃为套管采用RIT工艺制得光纤预制棒，或者，采用OVD或VAD或APVD外包沉积工艺制备外包层，制得光纤预制棒；
其特征在于，沉积芯层时通入反应气体SiCl4、O2，掺杂剂GeCl4和POCl3制得掺P、Ge的二氧化硅芯层，其中POCl3通过鼓泡器随载气O2进入衬管，通过气体质量流量计控制各反应气体的流量；
沉积芯层完毕后，再通入反应气体SiCl4、O2，沉积芯层中心的二氧化硅隔离层；
将已沉积有下陷包层、内包层和芯层以及二氧化硅隔离层的衬管置于电加热炉上，在1800～2300℃的高温下将衬管孔径逐步熔缩至3～5mm，然后通入氧气和氟利昂进行腐蚀，去除隔离层，再加热熔缩，最终熔缩成一根实心玻璃棒，即为芯棒。
按上述方案，所述的二氧化硅隔离层单边厚度为20～150μm。
按上述方案，在芯层沉积过程中，通过气体质量流量计控制进入衬管前的O2/POCl3混合气体流量，载气O2与SiCl4流量的比值O/Si为4～7；并对鼓泡器及O2/POCl3混合气体流经的管道进行保温。
按上述方案，在芯层沉积过程中，掺磷流量DFP与沉积速率DR的比值，即掺磷系数K＝DFP/DR，单位为ml/g，K的取值范围为3.7～83ml/g；更优选的，K的取值范围为8～26.6ml/g。
按上述方案，在芯层沉积过程中，保温炉温度为950～1100℃。
按上述方案，在下陷包层和内包层的沉积过程中，保温炉温度为1100～1250℃，O2与SiCl4流量的比值O/Si为1.5～4。
按上述方案，在PCVD工艺的沉积过程中，控制衬管内混合气体压力在10～18mBar，沉积效率为90～98％。
按上述方案，由其所制得预制棒拉制成的多模光纤芯层折射率剖面呈抛物线形，分布指数α为1.7～2.2，芯层的半径R1为12～31.5μm，芯层中心位最大相对折射率差Δ1为0.5～2.1％，内包层的半径为R2，单边径向宽度(R2-R1)为0～10μm，相对折射率差Δ2为-0.5～0.2％；下陷包层的半径为R3，单边径向宽度(R3-R2)为3～10μm，相对折射率差Δ3为-1.2～-0.25％；外包层相对折射率差Δ4为-0.5～0％。
按上述方案，由其所制得预制棒拉制成的多模光纤在850nm波长具有4700MHz-km或4700MHz-km以上的有效模式带宽(EMB)。
按上述方案，由其所制得预制棒拉制成的多模光纤在953nm波长具有2470MHz-km或2470MHz-km以上的有效模式带宽(EMB)。
按上述方案，由其所制得预制棒拉制成的多模光纤在1060nm波长具有2100MHz-km或2100MHz-km以上的有效模式带宽(EMB)。
按上述方案，由其所制得预制棒拉制成的多模光纤在850nm波长具有3500MHz-km或3500MHz-km以上的满注入带宽。
按上述方案，由其所制得预制棒拉制成的多模光纤在1300nm波长具有1000MHz-km或1000MHz-km以上的满注入带宽。
按上述方案，由其所制得预制棒拉制成的多模光纤能够适应850～1100nm波段的波分复用技术。
按上述方案，由其所制得预制棒拉制成的多模光纤在850nm波长的差分模时延(DMD)满足以下标准：DMD Inner Mask(5-18ps/m)和DMD Outer Mask(0-23ps/m)均小于等于0.33ps/m；DMD Interval Mask小于等于0.25ps/m；优选条件下光纤的DMD的Inner Mask(5-18ps/m)和DMD Outer Mask(0-23ps/m)均小于等于0.14ps/m，DMD Interval Mask小于等于0.11ps/m。
本发明的有益效果在于：1、提供了一种用PCVD工艺制备芯层含P、Ge在内的两种或两种以上掺杂剂的宽带多模光纤预制棒的方法，该方法工艺简单，便于控制，适于规模化生产；2、P的掺入能显著降低石英玻璃光纤的色散，使光纤具有较低的带宽-波长敏感性，能够使所得光纤的带宽性能在更宽的波长范围都保持高带宽性能；3、通过对芯层沉积反应的氧硅比及保温炉温度等关键工艺参数的合理设计，有效提高了所得掺P多模芯棒的质量及合格率；4、磷的大量掺入会大大降低石英玻璃粘度，增加芯棒圆度控制难度。本发明通过掺磷系数K将P的掺量控制在合理范围，使芯棒粘度下降幅度有限，其既能保证芯棒的CCir在理想水平，又保证了所得光纤带宽性能的提升。5、磷具有容易挥发的特性，在熔缩工艺中，磷的挥发往往会造成光纤折射率剖面的芯层中心形成不期望得到的低折射率沟槽(dip)，恶化光纤性能。设置隔离层能有效减少芯棒熔缩过程中的磷挥发，尽可能保证光纤折射率剖面的完整。同时高粘度的纯SiO2玻璃隔离层在熔缩过程中也起到减缓衬管收缩速率的作用，对芯棒圆度有益。
附图说明
图1是本发明宽带多模光纤预制棒的横截面示意图。
图2是本发明宽带多模光纤的折射率剖面示意图。
图3是本发明实施例1与对比例1所得光纤的色散谱对比。
图4是本发明实施例1、2、3与对比例1所得光纤的有效模式带宽-波长分布对比。
图5是本发明实施例2与对比例3所得光纤的有效模式带宽-波长分布对比。
图6是本发明实施例1与对比例4所得光纤的有效模式带宽-波长分布对比。
具体实施方式
下面给出几个详细的实施例，对本发明作进一步的说明。
取纯石英玻璃衬管，使用等离子体化学气相沉积(PCVD)工艺进行掺杂沉积。沉积过程中，沉积下陷包层30和内包层20部分时，保温炉炉温控制在1100～1250℃，沉积芯层10部分时，将炉温控制在950～1100℃。沉积效率均控制在90～98％。掺杂沉积时，在反应气体SiCl4和O2中，通入含氟的气体进行F掺杂，通入GeCl4进行Ge掺杂，通入POCl3进行P掺杂，衬管内混合气体压力控制在10～18mBar。POCl3通过鼓泡器随载体气体O2进入反应区，通过质量流量计控制进入衬管前的O2/POCl3混合气体流量，对鼓泡器及O2/POCl3混合气体流经的管道进行保温。其它主要工艺参数见表1。通过微波使衬管内的反应气体离子化变成等离子体，并最终以玻璃的形式沉积在衬管内壁；沉积芯层完毕后，再通入反应气体SiCl4、O2，沉积芯层中心的二氧化硅隔离层；整个沉积完成后，在1800～2300℃的高温下将衬管孔径逐步熔缩至3～5mm，然后通入氧气和氟利昂进行腐蚀，去掉隔离层，再加热熔缩，最终熔缩成一根实心玻璃棒，即为芯棒；以纯石英玻璃为套管采用RIT工艺制得预制棒，或采用OVD或VAD或APVD外包沉积工艺制备外包层50制得预制棒；40和50共同构成外包层。将预制棒置于光纤拉丝塔上拉制成光纤，在光纤表面涂覆内外两层紫外固化的聚丙烯酸树脂即成。
按上述方法制备了一组弯曲不敏感多模光纤，其它主要工艺参数见表1。
表1.其它主要工艺参数
其中，实施例1与对比例1的芯层掺Ge量相当，实施例1中芯层掺入了掺磷系数K为20的POCl3，而对比例1中芯层未进行P掺杂。从图3可以看出，与对比例1相比，P掺杂明显降低了实施例1所得光纤的材料色散。
实施例1、2、3与对比例1的芯层掺Ge量相当，实施例1、2、3中芯层分别掺入了掺磷系数K为20、26.8和50的POCl3，而对比例1中芯层未进行P掺杂。从图4可以看出，与对比例1相比，P掺杂明显降低了实施例1、2、3所得光纤的有效模式带宽-波长敏感性。
对比例3由于掺入了掺磷系数K为92.9的POCl3，掺P过量，芯棒圆度较差，导致光纤带宽性能恶化。如图5所示。
对比例4由于芯棒中心未沉积二氧化硅隔离层，熔缩过程中孔径收缩过快，圆度变差，导致光纤带宽性能降低。
对比例2与实施例2的芯层掺Ge量相当，掺磷系数K也相同，均为26.8，实施例2的芯层氧硅比为6，而对比例2的芯层氧硅比为3。对比例2由于掺磷反应时氧气不足导致芯棒熔缩后出现大量气泡，无法进行后续拉丝而报废。
其中，对比例1、3和4所得光纤在1000nm以上的长波长带宽较低，因此其在1000nm以上的传输应用受限，无法适应850～1100nm波段的波分复用技术。
Claims (10)
1.一种宽带多模光纤预制棒的制造方法，包括以下步骤：
取石英玻璃管作为沉积衬管，一端连接原料供应系统，另一端连接抽真空和尾气处理系统，进行PCVD工艺的沉积，通过抽真空系统控制衬管内反应气体压力，通过外设保温炉为衬管内整个反应区域进行保温；
先依次沉积下陷包层和内包层，通入反应气体SiCl4、O2和掺杂剂氟利昂，通过气体质量流量计控制各反应气体的流量；
再沉积芯层；
将已沉积有下陷包层、内包层和芯层的衬管在1800～2300℃的高温下熔缩成一根实心玻璃棒，即为芯棒；
以纯石英玻璃为套管采用RIT工艺制得光纤预制棒，或者，采用OVD或VAD或APVD外包沉积工艺制备外包层，制得光纤预制棒；
其特征在于，沉积芯层时通入反应气体SiCl4、O2，掺杂剂GeCl4和POCl3制得掺P、Ge的二氧化硅芯层，其中POCl3通过鼓泡器随载气O2进入衬管，通过气体质量流量计控制各反应气体的流量；载气O2与SiCl4流量的比值O/Si为4～7；在芯层沉积过程中，掺磷流量DFP与沉积速率DR的比值，即掺磷系数K＝DFP/DR，单位为ml/g，K的取值范围为3.7～83ml/g，其中掺磷流量DFP为载体气体O2与POCl3混合气体O2/POCl3的流量，沉积速率DR为单位时间内通过化学气相沉积反应生成产物的重量，该产物指沉积在衬管内壁的玻璃层；
沉积芯层完毕后，再通入反应气体SiCl4、O2，沉积芯层中心的二氧化硅隔离层；
将已沉积有下陷包层、内包层和芯层以及二氧化硅隔离层的衬管置于电加热炉上，在1800～2300℃的高温下将衬管孔径逐步熔缩至3～5mm，然后通入氧气和氟利昂进行腐蚀，去除隔离层，再加热熔缩，最终熔缩成一根实心玻璃棒，即为芯棒。
2.按权利要求1所述的宽带多模光纤预制棒的制造方法，其特征在于所述的二氧化硅隔离层单边厚度为20～150μm。
3.按权利要求1或2所述的宽带多模光纤预制棒的制造方法，其特征在于在芯层沉积过程中，通过气体质量流量计控制进入衬管前的O2/POCl3混合气体流量，并对鼓泡器及O2/POCl3混合气体流经的管道进行保温。
4.按权利要求1或2所述的宽带多模光纤预制棒的制造方法，其特征在于K的取值范围为8～26.6ml/g。
5.按权利要求1或2所述的宽带多模光纤预制棒的制造方法，其特征在于在芯层沉积过程中，保温炉温度为950～1100℃；在下陷包层和内包层的沉积过程中，保温炉温度为1100～1250℃，O2与SiCl4流量的比值O/Si为1.5～4。
6.按权利要求1或2所述的宽带多模光纤预制棒的制造方法，其特征在于在PCVD工艺的沉积过程中，控制衬管内混合气体压力在10～18mBar，沉积效率为90～98％，沉积效率为单位时间内通过化学气相沉积反应在衬管内壁沉积的玻璃产物的重量与总产物重量的百分比。
7.按权利要求1或2所述的宽带多模光纤预制棒的制造方法，其特征在于由其所制得预制棒拉制成的多模光纤芯层折射率剖面呈抛物线形，分布指数α为1.7～2.2，芯层的半径R1为12～31.5μm，芯层中心位最大相对折射率差Δ1为0.5～2.1％，内包层的半径为R2，单边径向宽度R2-R1为0～10μm，相对折射率差Δ2为-0.5～0.2％；下陷包层的半径为R3，单边径向宽度R3-R2为3～10μm，相对折射率差Δ3为-1.2～-0.25％；外包层相对折射率差Δ4为-0.5～0％。
8.按权利要求7所述的宽带多模光纤预制棒的制造方法，其特征在于所述的的多模光纤在850nm波长具有4700MHz-km或4700MHz-km以上的有效模式带宽EMB；在953nm波长具有2470MHz-km或2470MHz-km以上的有效模式带宽EMB；在1060nm波长具有2100MHz-km或2100MHz-km以上的有效模式带宽EMB。
9.按权利要求7所述的宽带多模光纤预制棒的制造方法，其特征在于所述的多模光纤在850nm波长具有3500MHz-km或3500MHz-km以上的满注入带宽；在1300nm波长具有1000MHz-km或1000MHz-km以上的满注入带宽。
10.按权利要求7所述的宽带多模光纤预制棒的制造方法，其特征在于所述的多模光纤能够适应850～1100nm波段的波分复用技术；光纤在850nm波长的差分模时延DMD满足以下标准：DMD Inner Mask5-18ps/m和DMD Outer Mask0-23ps/m均小于等于0.33ps/m；DMDInterval Mask小于等于0.25ps/m。
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