CN110734220A - 一种掺磷有源光纤的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种掺磷有源光纤的制备方法，步骤包括(1)基管预处理；(2)在基管内壁沉积二氧化硅疏松体；(3)切断尾管，将基管浸泡到含有磷酸的掺杂离子溶液中，吸附包含磷在内的掺杂离子；(4)浸泡结束后吹干二氧化硅疏松体层内的水分；(5)将吹干的基管重新接上尾管，通入氧气氧化掺杂离子，通入氯气对疏松体干燥；(6)将二氧化硅疏松体层烧结成芯层；(7)重复步骤(2‑6)n次，其中n为芯层的总沉积次数，获得基管内的沉积芯层；(8)在He、POCl3的气氛下塌缩制得掺磷有源光纤预制棒。解决了光纤预制棒在高温塌缩时芯层离子掺杂浓度不均匀的难题。

Description

一种掺磷有源光纤的制备方法
技术领域
本发明涉及一种有源光纤的制备方法，尤其涉及一种掺磷有源光纤的制备方法。
背景技术
光纤激光器相对于其他类型激光器具有效率高、光束质量好、光谱范围宽、工作寿命长等独特优势，已被广泛应用于材料加工、美容与医疗、军事科技、光纤通信等民事与军事领域。随着国内光纤激光器产业化进程不断推进，应用领域相应扩大，市场需求不断提高，促使光纤激光器的输出功率不断提高，光束质量要求越来越高。
掺杂稀土的有源光纤作为光纤激光器的增益介质和传输通道，是光纤激光器的核心器件之一。目前主要通过在光纤预制棒芯棒中掺入有源离子，同时将铝离子及磷离子作为共掺剂，不但可以降低石英材料析晶的可能性，更重要的是可以抑制有源光纤的光子暗化效应。
由于磷离子化学性质比较活跃，在高温下极易挥发，挥发的同时将光纤中的有源离子带走，导致在传统制备工艺下，光纤预制棒在塌缩成透明光棒时，容易造成芯层中间掺杂浓度很低，光棒折射率剖面呈现两边高，中间低的M形，大幅度的降低光纤激光器的输出功率及光束质量。
发明内容
针对光纤制备过程中高温导致磷离子挥发，进而将有源离子带走，影响有源光纤掺杂均匀性，导致光纤团簇、析晶等现象，进而恶化光纤激光器的输出功率及光束质量的缺点，本发明提供了一种掺磷有源光纤的制备方法，其主要目的是抑制磷在高温工序(本申请主要涉及高温塌缩过程)中的挥发。
本发明解决上述问题所采用的技术方案为：本发明通过采用在光纤预制棒塌缩工艺过程中，在混合气氛中加入三氯氧磷气体的方式，抑制高温下磷离子挥发及有源离子逃逸，以保证有源光纤芯层掺杂离子浓度均匀，提高光纤激光器的输出功率和光束质量的目的。
一种掺磷有源光纤的制备方法，其中掺磷有源光纤预制棒包括外包层和外包层内侧的芯层，步骤包括
(1)基管预处理：以石英管作为基管，对应形成所述外包层；
(2)在基管内壁沉积二氧化硅疏松体；
(3)切断尾管，将基管浸泡到含有磷酸的掺杂离子溶液中，吸附包含磷在内的掺杂离子；
(4)浸泡结束后吹干二氧化硅疏松体层内的水分；
(5)将吹干的基管重新接上尾管，氧化二氧化硅疏松体内的掺杂离子，通入氯气对二氧化硅疏松体层进行干燥；
(6)将二氧化硅疏松体层玻璃化烧结成芯层；
(7)重复步骤(2)-(6)n次，其中n为芯层的总沉积次数，获得基管内的芯层；
(8)在He、POCl3的气氛条件下进行正向及反向塌缩，制得掺磷有源光纤预制棒。
优选地，步骤(1)中，石英管加热至1400℃，抛光，去除基管内壁的杂质和气泡。
优选地，步骤(3)中，所述掺杂离子溶液中含有AlCl3、YbCl3和H3PO4，其中AlCl3的摩尔浓度为0.25％，YbCl3的摩尔浓度为0.05％，H3PO4的摩尔浓度为0.2％。
优选地，步骤(4)中采用氮气吹干二氧化硅疏松体层内的水分。
优选地，步骤(5)中采用通入氧气的方式氧化二氧化硅疏松体内的掺杂离子。
优选地，步骤(6)中，玻璃化烧结气氛中O2、He气体流量分别为150sccm、300sccm。
优选地，步骤(8)中，塌缩气氛中在He、POCl3的气体流量分别为150sccm，40sccm。
与现有技术相比，本发明的优点在于：高温塌缩时设置在POCl3的气氛中进行，抑制磷的挥发流失及有源离子逃逸，以保证有源光纤芯层掺杂离子浓度均匀。
附图说明
图1为本发明实施例中掺磷有源光纤预制棒的流程图；
图2为本发明制备的光纤预制棒折射率剖面图；
图3为本发明制备的光纤预制棒截面掺杂元素分布图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
本实施例涉及一种有源光纤的制备方法，步骤如下
(1)准备石英管作为沉积用的基管，将基管在1400℃预热进行抛光，可配合酸洗有效消除基管内壁的杂质和气泡；其中基管的直径为32mm，壁厚为2.5mm；
(2)、在处理过的基管内壁进行沉积，设计总沉积层数为5层；
(3)、将步骤(2)中沉积后的基管在1500℃通入SiCl4气体进行二氧化硅疏松体沉积， SiCl4气体流量为180sccm，沉积结束后将基管的尾管切断，然后浸入掺杂离子溶液中浸泡1小时，掺杂离子溶液中含有AlCl3、YbCl3和H3PO4，其中AlCl3的摩尔浓度为0.25％，YbCl3的摩尔浓度为0.05％，H3PO4的摩尔浓度为0.2％，浸泡完成后在基管中通入N2吹干二氧化硅疏松体层内的水分；
(4)、将步骤(3)吹干后的基管再重新接上尾管，然后在900℃先通入O2对基管中的二氧化硅疏松体的铝、镱、和磷进行氧化，O2通入的时间为30分钟，O2通入的体积流量为150sccm；然后再通入Cl2对基管中的二氧化硅疏松体层进行干燥，Cl2通入的时间为30分钟，Cl2通入的体积流量为110sccm；再升温至1700℃，在O2、He的气氛条件下，再将二氧化硅疏松体层在2000℃的玻璃化温度下烧结成芯层，其中O2、He气体流量分别为150sccm、300sccm；
(5)、继续重复步骤(3)和步骤(4)3次后得到共四层沉积层；
(6)、为保证沉积疏松体温度一致，将步骤(5)中所得基管升温至1580℃，通入SiCl4气体进行二氧化硅疏松体沉积，SiCl4通入的体积流量为150sccm，沉积结束后将基管的尾管切断，然后浸入与步骤(3)中相同的掺杂离子溶液中，浸泡0.6小时，浸泡结束后在基管中通入N 2吹干二氧化硅疏松体层内的水分；
(7)、将步骤(6)吹干后的基管再重新接上尾管，然后在900℃先通入O2对基管中的二氧化硅疏松体的铝、镱和磷进行氧化，O2通入的时间为45分钟，O2通入的体积流量为160sccm；然后再通入Cl2对基管中的二氧化硅疏松体层进行干燥，Cl2通入的时间为40分钟，Cl2通入的体积流量为120sccm；再升温至1800℃，在O2、He气氛条件下，在将二氧化硅疏松体层玻璃化烧结成芯层，其中O2、He的气体流量分别为150sccm、300sccm；
(8)、将步骤(7)中烧结有第五芯层的基管升温至2150℃，在He、POCl3的气氛条件下进行正向及反向塌缩，其中He、POCl3的气体流量分别为150sccm，40sccm，制得有源光纤预制棒。
图2所示为该光纤预制棒折射率剖面示意图，它由外而内依次由外包层和芯层组成；图3 光纤预制棒掺杂元素的截面成分图，其中主要成分为二氧化硅，铝的摩尔百分含量：2.2％，镱的摩尔百分含量：0.05％，磷的摩尔百分含量：2％。
从图2中可以看出，芯层折射率沿径向趋于一致，消除了光棒折射率剖面呈现较大波浪性质。从图3可以看出，铝和镱的掺杂浓度沿径向趋于一致，均匀分布。
光纤预制棒塌缩工艺在含有三氯氧磷气体的气氛条件下进行，解决了传统方法出现光纤预制棒在塌缩成透明光棒时，容易造成芯层中间掺杂浓度很低，光棒折射率剖面呈现两边高，中间低的M形的问题，进一步提高了有源光纤掺杂的均匀性，由此降低了有源光纤团簇、析晶的可能性，提高了光纤激光器的输出功率和光束质量，从而满足了各方面使用要求。
尽管以上详细地描述了本发明的优选实施例，但是应该清楚地理解，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种掺磷有源光纤的制备方法，其特征在于：其中掺磷有源光纤预制棒包括外包层和外包层内侧的芯层，步骤包括
(1)基管预处理：以石英管作为基管；
(2)在基管内壁沉积二氧化硅疏松体；
(3)切断尾管，将基管浸泡到含有磷酸的掺杂离子溶液中，吸附包含磷在内的掺杂离子；
(4)浸泡结束后吹干二氧化硅疏松体层内的水分；
(5)将吹干的基管重新接上尾管，氧化二氧化硅疏松体内的掺杂离子，通入氯气对二氧化硅疏松体层进行干燥；
(6)将二氧化硅疏松体层玻璃化烧结成芯层；
(7)重复步骤(2)-(6)n次，其中n为芯层的总沉积次数，获得基管内的芯层；
(8)在He、POCl3的气氛条件下塌缩，制得掺磷有源光纤预制棒。
2.根据权利要求1所述的掺磷有源光纤的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，石英管加热至1400℃，抛光，去除基管内壁的杂质和气泡。
3.根据权利要求1所述的掺磷有源光纤的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述掺杂离子溶液中含有AlCl3、YbCl3和H3PO4，其中AlCl3的摩尔浓度为0.25％，YbCl 3的摩尔浓度为0.05％，H3PO4的摩尔浓度为0.2％。
4.根据权利要求1所述的掺磷有源光纤的制备方法，其特征在于：步骤(4)中采用氮气吹干二氧化硅疏松体层内的水分。
5.根据权利要求1所述的掺磷有源光纤的制备方法，其特征在于：步骤(5)中采用通入氧气的方式氧化二氧化硅疏松体内的掺杂离子。
6.根据权利要求1所述的掺磷有源光纤的制备方法，其特征在于：步骤(6)中，玻璃化烧结气氛中O2、He的气体流量分别为150sccm、300sccm。
7.根据权利要求1所述的掺磷有源光纤的制备方法，其特征在于：步骤(8)中，塌缩气氛中在He、POCl3的气体流量分别为150sccm，40sccm。
8.根据权利要求1所述的掺磷有源光纤的制备方法，其特征在于：步骤(8)中，塌缩包括正向塌缩和反向塌缩。
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