CN114409244A - 一种掺镱光纤、预制棒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种掺镱光纤、预制棒及其制备方法，方法包括以下步骤：采用MCVD气相沉积工艺，在石英衬管内通入原料气体，由氢氧焰主灯作为热源沿管轴往复运动以使原料气体在管内沉积，形成多层含有共掺杂剂的二氧化硅层；其中，原料气体包括POCl3气体，POCl3气体的载气流量为1‑1000sccm；采用MCVD气相沉积工艺，由氢氧焰主灯作为热源沿管轴往复运动将沉积后的石英衬管逐步进行熔缩；在熔缩过程中，同时对沉积后的石英衬管内通入POCl3气体以使其在管内壁正向或者反向沉积磷；其中，POCl3气体的载气流量为5‑500sccm。本发明通过在熔缩时通入POCl3，降低熔缩阶段衬管内的P2O5浓度差，同时对熔缩温度、压力、时间、POCl3流量工艺进行优化，有效解决高掺磷体系芯棒剖面不规则的问题。

Description

一种掺镱光纤、预制棒及其制备方法
技术领域
本发明属于光纤光缆制备技术领域，具体涉及一种掺镱光纤、掺镱光纤预制棒及其制备方法。
背景技术
目前掺镱光纤激光器主要应用于激光焊接、激光清洗以及精密制造等应用，这些应用需要更高输出功率以及更大单脉冲能量的脉冲激光，因此如何进一步提高光纤激光器输出功率一直是人们的重点研究方向。随着光纤激光器功率要求的进一步提高，作为激光器的最重要组成部分掺镱光纤面临巨大的挑战，包括光纤损耗带来的热稳定性下降、光子暗化效应带来的功率稳定性下降等。
热稳定性是研究高功率光纤激光器的重点问题之一。当光纤激光器的功率超过万瓦级，只采用水冷方式并不能满足要求，需要进一步提高光纤质量。一般对光纤激光器从以下两个方面进行改进：1)降低光纤损耗，在低功率光纤激光器中，光纤对信号光及抽运光的损耗可以忽略，然而在万瓦级激光器中，微小的损耗产生的热量不可忽视；2)提高掺镱光纤的匹配程度，光纤之间的熔接不匹配造成的模式耦合会使包层激光增多，加剧光纤涂覆的老化，降低转化效率，并增大输出端滤模的压力。由于光纤之间的匹配不要求掺镱光纤与无源光纤在几何尺寸上完全一致，只需要模场的匹配，且弯曲损耗等参数也应与无源光纤保持一致，因此需要精确控制掺镱光纤的折射率剖面。
高功率光纤激光器的功率输出的稳定性同样面临着极大挑战，这些挑战主要来源于光纤器件之间熔接损耗带来的热损伤、抽运源的不稳定性等方面。在高功率光纤激光器的运行过程中，掺镱光纤损耗也会增加，使输出功率下降并产生光子暗化效应，从而使得光纤激光器的功率稳定性严重下降并缩短了光纤激光器的使用寿命。光子暗化效应不仅表现在光纤损耗的增加上，而且也会减少Yb3+离子的荧光寿命并损耗抽运功率。光子暗化效应的产生机理目前还没有定论，但研究人员均认为光子暗化效应主要是由光纤内色心引入的附加损耗引起的。光子暗化效应的抑制方法有多种，其中共掺其他离子是最普遍的方法，其中最普遍的掺杂离子为磷离子。
综上所述，高功率掺镱光纤一般需要掺杂大量的磷元素，提高其暗化性能，并且同时掺杂Al、F、Ce等元素，降低光纤折射率和提高Yb3+在石英玻璃中的溶解度。然而由于P2O5的易挥发性，很容易在高温熔缩阶段大量挥发，同时带走芯棒中已沉积的Al和Yb，造成光纤折射率剖面下凹或者上凸，导致有源光纤和无源光纤模场不匹配，导致激光器热稳定下降，以及光束质量变差和中心暗斑，因此如何在高掺磷的情况下保证折射率剖面平整成为亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明的目的在于提供一种掺镱光纤、掺镱光纤预制棒及其制备方法，该方法可以有效改善掺镱光纤预制棒剖面折射率平整的问题。本发明通过在熔缩时通入POCl3，降低熔缩阶段衬管内的P2O5浓度差，从而降低P2O5的挥发性，可以有效解决高掺磷体系芯棒剖面不规则的问题，然而P2O5的过度或者轻微沉积，一样会导致光纤剖面不规则，所以需要对熔缩温度、压力、时间、POCl3流量等有确切的要求。
为实现上述目的，按照本发明第一方面，提供一种掺镱光纤预制棒的制备方法，所述方法包括以下步骤：
S1：在石英衬管内沉积掺杂的二氧化硅层，包括：
采用MCVD气相沉积工艺，在所述石英衬管内通入原料气体，由氢氧焰主灯作为热源沿管轴往复运动以使所述原料气体在管内沉积，形成多层含有共掺杂剂的二氧化硅层；其中，所述原料气体包括POCl3气体，所述POCl3气体的载气流量为1-1000sccm；
S2：对沉积后的石英衬管进行熔缩，包括：
采用MCVD气相沉积工艺，由氢氧焰主灯作为热源沿管轴往复运动将沉积后的石英衬管逐步进行熔缩；在熔缩过程中，同时对所述沉积后的石英衬管内通入POCl3气体以使其在管内壁正向或者反向沉积磷；其中，所述POCl3气体的载气流量为5-500sccm。
进一步地，在所述步骤S2中，
对所述沉积后的石英衬管内通入POCl3气体以使其在管内壁正向沉积磷包括：所述POCl3气体通入方向与所述氢氧焰主灯移动方向相同；
对所述沉积后的石英衬管内通入POCl3气体以使其在管内壁反向沉积磷包括：所述POCl3气体通入方向与所述氢氧焰主灯移动方向相反。
进一步地，在所述步骤S2中，熔缩温度或者磷沉积温度为1600-2500℃，熔缩时间或者磷沉积时间为1-10h，熔缩压强或者磷沉积压强为-500～500pa。
进一步地，在所述步骤S1中，所述共掺杂剂包括有磷元素；
其中，磷元素的掺杂浓度按P2O5形式计算，所述含有共掺杂剂的二氧化硅层中掺杂的P2O5平均浓度为1-10mol％。
进一步地，在所述步骤S1中，所述原料气体还包括镱的螯合物气体，所述镱的螯合物气体流量为10-1000sccm。
进一步地，在所述步骤S1中，所述共掺杂剂还包括镱元素；
其中，镱元素的掺杂浓度按Yb2O3形式计算，所述含有共掺杂剂的二氧化硅层中掺杂的Yb2O3平均浓度为0.1-2.0mol％。
进一步地，在所述步骤S1中，所述原料气体还包括AlCl3、氟利昂或者CeCl3气体中至少一种；
其中，当所述原料气体包括AlCl3气体时，所述AlCl3气体的载气流量为5-500sccm；当所述原料气体包括氟利昂气体时，所述氟利昂气体的载气流量为2-100sccm；当所述原料气体包括CeCl3气体时，所述CeCl3气体的载气流量为5-500sccm。
进一步地，在所述步骤S1中，所述共掺杂剂还包括铝、氟、铈元素中至少一种；
其中，当所述共掺杂剂包括铝元素时，铝元素的掺杂浓度按Al2O3形式计算，所述含有共掺杂剂的二氧化硅层中掺杂的Al2O3平均浓度为1-10mol％；当所述共掺杂剂包括氟元素时，氟元素的掺杂浓度按SiF4形式计算，所述含有共掺杂剂的二氧化硅层中掺杂的SiF4平均浓度为1-5mol％；当所述共掺杂剂包括铈元素时，铈元素的掺杂浓度按Ce2O3形式计算，所述含有共掺杂剂的二氧化硅层中掺杂的Ce2O3平均浓度为1-5mol％。
按照本发明第二方面，提供一种掺镱光纤预制棒，应用如上所述的方法制备形成。
按照本发明第三方面，提供一种掺镱光纤，应用如上所述的方法制备形成掺镱光纤预制棒后，经过拉丝得到所述掺镱光纤。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，具有以下有益效果：
通过在熔缩阶段通入POCl3气体，并调整POCl3的流量、时间、压力和方向，解决在此阶段磷的挥发问题，确保折射率剖面平整，元素剖面平整，提高掺镱光纤的热稳定性和暗化性能。不仅掺杂元素的径向均匀性，还能提高掺杂效率特别是磷元素。最后此方法不增加额外工序，不影响生产效率，并且避免多次移动衬管，避免引入额外损耗。
附图说明
图1为按照本发明实施例1实现的一种掺镱光纤预制棒的元素分布剖面；
图2为按照本发明实施例2实现的一种掺镱光纤预制棒的元素分布剖面；
图3为按照本发明实施例3实现的一种掺镱光纤预制棒的元素分布剖面；
图4为按照本发明实施例1～2和对比例1实现的一种掺镱光纤预制棒的折射率分布剖面。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本领域的技术人员容易理解，以下所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
本发明提供一种掺镱光纤预制棒的制备方法，该方法的目的在于对掺镱光纤预制棒剖面元素分布均匀性进行改善，从而有效地保证剖面折射率平整。本发明通过熔缩时通入POCl3，降低熔缩阶段衬管内的P2O5浓度差，从而降低P2O5的挥发性，可以有效解决高掺磷体系芯棒剖面不规则的问题，然而P2O5的过度或者轻微沉积，一样会导致光纤剖面不规则，所以需要对熔缩温度、压力、时间、POCl3流量等有确切的要求，本方法具体包括以下步骤：
S1：在石英衬管内沉积掺杂的二氧化硅层，包括：
采用MCVD气相沉积工艺，在石英衬管内通入原料气体，由氢氧焰主灯作为热源沿管轴往复运动以使原料气体在管内沉积，形成多层含有共掺杂剂的二氧化硅层；其中，原料气体包括POCl3气体，POCl3气体的载气流量为1-1000sccm；
S2：对沉积后的石英衬管进行熔缩，包括：
采用MCVD气相沉积工艺，由氢氧焰主灯作为热源沿管轴往复运动将沉积后的石英衬管逐步进行熔缩；在熔缩过程中，同时对沉积后的石英衬管内通入POCl3气体以使其在管内壁正向或者反向沉积磷；其中，POCl3气体的载气流量为5-500sccm。
具体地，本方法通过熔缩时通入POCl3，降低熔缩阶段衬管内的P2O5浓度差，从而降低P2O5的挥发性，可以有效解决高掺磷体系芯棒剖面不规则的问题。因此，在步骤S2中，对沉积后的石英衬管内通入POCl3气体以使其在管内壁正向或者反向沉积磷；其中，POCl3气体的载气流量为5-500sccm，载气流量控制在这一范围的原因是：如果流量低于5sccm，达不到抑制扩散的效果，如果流量高于500sccm则会过沉积，也会造成剖面凸起或下凹。
更具体地，在步骤S2中，熔缩温度或者磷沉积温度为1600-2500℃，熔缩温度控制在这一范围的原因是：熔缩温度低于1600℃无法将沉积后的衬管熔缩成棒并使其剖面达到一定的圆度；熔缩温度高2500℃可以更好的减少已沉积磷的挥发；熔缩时间或者磷沉积时间为1-10h，熔缩时间控制在这一范围的原因是：本发明中熔缩时间和磷沉积的时间是一致的，故熔缩时间和现有常规的时间基本一致，此外本发明中需要保证在熔缩的全程中需要进行磷的沉积；熔缩压强或者磷沉积压强为-500～500Pa，熔缩压强控制在这一范围的原因是：熔缩压强在这一范围内可以保证衬管熔缩成棒并使其剖面达到一定的圆度，并且可以更好的减少已沉积磷的挥发。
具体地，在步骤S2中，对沉积后的石英衬管内通入POCl3气体以使其在管内壁正向沉积磷包括：POCl3气体通入方向与氢氧焰主灯移动方向相同；对沉积后的石英衬管内通入POCl3气体以使其在管内壁反向沉积磷包括：POCl3气体通入方向与氢氧焰主灯移动方向相反。正向沉积和反向沉积都可以有效使光纤预制棒的剖面磷元素的分布更均匀，实际操作时可根据仪器和现场的工作条件进行选择。
本发明光纤预制棒主要通过在石英衬管内进行基料和掺杂材料的沉积进一步来制备光纤的预制棒。基料为SiO2，通过输入原料气体SiCl4进行沉积
具体地，在步骤S1中，原料气体包括POCl3气体，POCl3气体的载气流量为1-1000sccm。因此沉积后的二氧化硅层中共掺杂剂包括有磷元素；其中，磷元素的掺杂浓度按P2O5形式计算，含有共掺杂剂的二氧化硅层中掺杂的P2O5平均浓度为1-10mol％。
具体地，在步骤S1中，原料气体还包括镱的螯合物气体，镱的螯合物气体流量为10-1000sccm。因此沉积后的二氧化硅层中共掺杂剂还包括镱元素；其中，镱元素的掺杂浓度按Yb2O3形式计算，含有共掺杂剂的二氧化硅层中掺杂的Yb2O3平均浓度为0.1-2.0mol％。
具体地，在步骤S1中，原料气体还包括AlCl3、氟利昂或者CeCl3气体中至少一种；其中，当原料气体包括AlCl3气体时，AlCl3气体的载气流量为5-500sccm；当原料气体包括氟利昂气体时，氟利昂气体的载气流量为2-100sccm；当原料气体包括CeCl3气体时，CeCl3气体的载气流量为5-500sccm。因此沉积后的二氧化硅层中共掺杂剂还包括铝、氟、铈元素中至少一种；其中，当共掺杂剂包括铝元素时，铝元素的掺杂浓度按Al2O3形式计算，含有共掺杂剂的二氧化硅层中掺杂的Al2O3平均浓度为1-10mol％；当共掺杂剂包括氟元素时，氟元素的掺杂浓度按SiF4形式计算，含有共掺杂剂的二氧化硅层中掺杂的SiF4平均浓度为0-5mol％；当共掺杂剂包括铈元素时，铈元素的掺杂浓度按Ce2O3形式计算，含有共掺杂剂的二氧化硅层中掺杂的Ce2O3平均浓度为0-5mol％。
更具体地，在步骤S1中，含有掺杂剂的二氧化硅层由外至内依次包括包层和芯层，包层的共掺杂剂包括磷，还可以包括铝、氟、铈元素中至少一种；优选为包括磷和氟元素。芯层共掺杂剂包括磷，还可以包括铝、氟、铈元素中至少一种；优选为包括磷、铝、氟、铈元素，更优选为包括磷、铝、氟元素。
本发明还提供一种掺镱光纤预制棒，应用如上所述的方法制备形成。
本发明还提供一种掺镱光纤，应用如上所述的方法制备形成掺镱光纤预制棒后，经过拉丝得到所述掺镱光纤。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
S1:将规格为30mm(外径)*3mm(壁厚)*750mm(管长)的纯石英玻璃衬管固定在MCVD车床上，首先沉积Si+P+F外包层，沉积温度为2000℃，O2流量为1200sccm，SiCl4流量为500sccm，POCl3流量为150sccm，C2F6流量为10sccm，外包层沉积完成后沉积内包层，沉积温度为1900℃，O2流量为1200sccm，SiCl4流量为300sccm，POCl3流量为150sccm，C2F6流量为4sccm，Yb(thmd)3的载气流量为300sccm，AlCl3的载气流量为100sccm，按照设计的芯径大小，重复沉积30层；
S2：待沉积完毕，进入熔缩阶段，主灯移动速度150mm/min，H2流量70slm，H2流量为35slm，压力为80Pa，通入POCl3并且正向沉积(主灯移动方向和气流方向相同)，流量为300sccm，经过5h熔缩，进入烧实，完成光纤预制棒制备。
经过折射率剖面测试，预制棒的折射率剖面平整，芯径大小为4mm,折射率为1.466，如图1所示。元素分析可得，预制棒中P、Yb、Al的含量分别为4.9mol％、0.32mol％和3.2mol％，三种元素分布基本平整，如图1所示。
实施例2
S1:将规格为30mm(外径)*3mm(壁厚)*750mm(管长)的纯石英玻璃衬管固定在MCVD车床上，首先沉积Si+P+F外包层，沉积温度为2000℃，O2流量为1200sccm，SiCl4流量为500sccm，POCl3流量为150sccm，C2F6流量为10sccm，外包层沉积完成后沉积内包层，沉积温度为1900℃，O2流量为1200sccm，SiCl4流量为300sccm，POCl3流量为150sccm，C2F6流量为4sccm，Yb(thmd)3的载气流量为300sccm，AlCl3的载气流量为100sccm，按照设计的芯径大小，重复沉积30层；
S2：待沉积完毕，进入熔缩阶段，主灯移动速度150mm/min，H2流量70slm，H2流量为35slm，压力为80Pa，通入POCl3并且反向沉积(主灯移动方向和气流方向相反)，流量为300sccm，经过5h熔缩，进入烧实，完成光纤预制棒制备。
经过折射率剖面测试，预制棒的折射率剖面平整，芯径大小为4mm,折射率为1.4597，如图1所示。元素分析可得，预制棒中P、Yb、Al的含量分别为4.7mol％、0.34mol％和3.0mol％，三种元素分布基本平整，如图2所示。
实施例3
S1:将规格为30mm(外径)*3mm(壁厚)*750mm(管长)的纯石英玻璃衬管固定在MCVD车床上，首先沉积Si+P+F外包层，沉积温度为2000℃，O2流量为1200sccm，SiCl4流量为500sccm，POCl3流量为150sccm，C2F6流量为10sccm，外包层沉积完成后沉积内包层，沉积温度为1900℃，O2流量为1200sccm，SiCl4流量为300sccm，POCl3流量为150sccm，C2F6流量为4sccm，Yb(thmd)3的载气流量为300sccm，AlCl3的载气流量为100sccm，按照设计的芯径大小，重复沉积30层；
S2：待沉积完毕，进入熔缩阶段，主灯移动速度150mm/min，H2流量70slm，H2流量为35slm，压力为90Pa，通入POCl3并且正向沉积(主灯移动方向和气流方向相同)，流量为300sccm，经过5h熔缩，进入烧实，完成光纤预制棒制备。
经过折射率剖面测试，预制棒的折射率剖面平整，芯径大小为4mm,折射率为1.4593，如图1所示。元素分析可得，预制棒中P、Yb、Al的含量分别为4.5mol％、0.28mol％和3.6mol％，三种元素分布基本平整。
实施例4
S1:将规格为30mm(外径)*3mm(壁厚)*750mm(管长)的纯石英玻璃衬管固定在MCVD车床上，首先沉积Si+P+F外包层，沉积温度为2000℃，O2流量为1200sccm，SiCl4流量为500sccm，POCl3流量为150sccm，C2F6流量为10sccm，外包层沉积完成后沉积内包层，沉积温度为1900℃，O2流量为1200sccm，SiCl4流量为300sccm，POCl3流量为150sccm，C2F6流量为4sccm，Yb(thmd)3的载气流量为300sccm，AlCl3的载气流量为100sccm，氟利昂的载气流量为300sccm，CeCl3的载气流量为10sccm。按照设计的芯径大小，重复沉积30层；
S2：待沉积完毕，进入熔缩阶段，主灯移动速度150mm/min，H2流量70slm，H2流量为35slm，压力为500Pa，通入POCl3并且反向沉积(主灯移动方向和气流方向相反)，流量为100sccm，经过10h熔缩，进入烧实，完成光纤预制棒制备。
经过折射率剖面测试，预制棒的折射率剖面平整，芯径大小为4mm,折射率为1.4591，如图1所示。元素分析可得，预制棒中P、Yb、Al的含量分别为6mol％、0.1mol％和5mol％，三种元素分布基本平整。
实施例5
S1:将规格为30mm(外径)*3mm(壁厚)*750mm(管长)的纯石英玻璃衬管固定在MCVD车床上，首先沉积Si+P+F外包层，沉积温度为2000℃，O2流量为1200sccm，SiCl4流量为500sccm，POCl3流量为150sccm，C2F6流量为10sccm，外包层沉积完成后沉积内包层，沉积温度为1900℃，O2流量为1200sccm，SiCl4流量为300sccm，POCl3流量为150sccm，C2F6流量为4sccm，Yb(thmd)3的载气流量为300sccm，AlCl3的载气流量为100sccm，氟利昂的载气流量为60sccm，CeCl3的载气流量为250sccm。设计的芯径大小，重复沉积30层；
S2：待沉积完毕，进入熔缩阶段，主灯移动速度150mm/min，H2流量70slm，H2流量为35slm，压力为300Pa，通入POCl3并且正向沉积(主灯移动方向和气流方向相同)，流量为400sccm，经过7h熔缩，进入烧实，完成光纤预制棒制备。
经过折射率剖面测试，预制棒的折射率剖面平整，芯径大小为4mm,折射率为1.4600，如图1所示。元素分析可得，预制棒中P、Yb、Al的含量分别为8mol％、1mol％和8mol％，三种元素分布基本平整。
实施例6
S1:将规格为30mm(外径)*3mm(壁厚)*750mm(管长)的纯石英玻璃衬管固定在MCVD车床上，首先沉积Si+P+F外包层，沉积温度为2000℃，O2流量为1200sccm，SiCl4流量为500sccm，POCl3流量为150sccm，C2F6流量为10sccm，外包层沉积完成后沉积内包层，沉积温度为1900℃，O2流量为1200sccm，SiCl4流量为300sccm，POCl3流量为150sccm，C2F6流量为4sccm，Yb(thmd)3的载气流量为300sccm，AlCl3的载气流量为100sccm，氟利昂的载气流量为100sccm，CeCl3的载气流量为500sccm。按照设计的芯径大小，重复沉积30层；
S2：待沉积完毕，进入熔缩阶段，主灯移动速度150mm/min，H2流量70slm，H2流量为35slm，压力为-500Pa，通入POCl3并且反向沉积(主灯移动方向和气流方向相反)，流量为500sccm，经过1h熔缩，进入烧实，完成光纤预制棒制备。
经过折射率剖面测试，预制棒的折射率剖面平整，芯径大小为4mm,折射率为1.4597，如图1所示。元素分析可得，预制棒中P、Yb、Al的含量分别为10mol％、2mol％和10mol％，三种元素分布基本平整。
对比例1
S1:将规格为30mm(外径)*3mm(壁厚)*750mm(管长)的纯石英玻璃衬管固定在MCVD车床上，首先沉积Si+P+F外包层(包层)，沉积温度为2000℃，O2流量为1200sccm，SiCl4流量为500sccm，POCl3流量为150sccm，C2F6流量为10sccm，外包层沉积完成后沉积内包层(芯层)，沉积温度为1900℃，O2流量为1200sccm，SiCl4流量为300sccm，POCl3流量为150sccm，C2F6流量为4sccm，Yb(thmd)3的载气流量为300sccm，AlCl3的载气流量为100sccm，重复沉积30层；
S2：待沉积完毕，进入熔缩阶段，主灯移动速度150mm/min，H2流量70sccm，O2流量为35sccm，温度为2000℃，压力为80Pa，经过5h熔缩，进入烧实，完成光纤预制棒制备。
经过测试，预制棒的折射率剖面下凹，芯径大小为4mm,折射率为1.4596，如图1所示，预制棒中P、Yb、Al的含量分别为4.2mol％、0.3mol％和3.0mol％，三种元素都存在非常深的下凹，如图3所示。
表1掺镱光纤预制棒掺杂元素、掺杂浓度范围、熔缩阶段磷沉积工艺表
Figure BDA0003521797640000111
Figure BDA0003521797640000121
注明：表1中实施例1～3中的F含量太少未测出。
表2掺镱光纤预制棒折射率剖面测试结果
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 对比例1
折射率剖面是否平整 平整 平整 平整 平整 平整 平整 不平整
折射率 1.466 1.4597 1.4593 1.4591 1.4600 1.4593 1.4596
芯层的直径(mm) 4 4 4 4 4 4 4
附图1和2为本发明实施例1和2掺镱光纤预制棒掺杂的元素分布剖面，可见图中Yb、P、Al三种元素在剖面分布平整。附图3为本发明对比例1掺镱光纤预制棒掺杂的元素分布剖面，可见图中Yb、P、Al三种元素剖面分布凹陷。说明在熔缩阶段对管内进行正向或者反向磷的沉积可以对这类高磷的光纤预制棒中掺杂元素的分布起到分布均匀的作用。为进一步说明本发明所起到技术效果，发明人提供图4，附图4为实施例1～2和对比例1的掺镱预制棒折射率分布剖面，可见实施例1～2的掺镱预制棒Yb、P、Al三种元素折射率剖面相对平整，而对比例1的折射率剖面凸起严重。因此，本发明通过熔缩时通入POCl3，降低熔缩阶段衬管内的P2O5浓度差，从而降低P2O5的挥发性，可以有效解决高掺磷体系芯棒剖面不规则的问题。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种掺镱光纤预制棒的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1：在石英衬管内沉积掺杂的二氧化硅层，包括：
采用MCVD气相沉积工艺，在所述石英衬管内通入原料气体，由氢氧焰主灯作为热源沿管轴往复运动以使所述原料气体在管内沉积，形成多层含有共掺杂剂的二氧化硅层；其中，所述原料气体包括POCl3气体，所述POCl3气体的载气流量为1-1000sccm；
S2：对沉积后的石英衬管进行熔缩，包括：
采用MCVD气相沉积工艺，由氢氧焰主灯作为热源沿管轴往复运动将沉积后的石英衬管逐步进行熔缩；在熔缩过程中，同时对所述沉积后的石英衬管内通入POCl3气体以使其在管内壁正向或者反向沉积磷；其中，所述POCl3气体的载气流量为5-500sccm。
2.根据权利要求1所述的掺镱光纤预制棒的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，
对所述沉积后的石英衬管内通入POCl3气体以使其在管内壁正向沉积磷包括：所述POCl3气体通入方向与所述氢氧焰主灯移动方向相同；
对所述沉积后的石英衬管内通入POCl3气体以使其在管内壁反向沉积磷包括：所述POCl3气体通入方向与所述氢氧焰主灯移动方向相反。
3.根据权利要求1或2所述的掺镱光纤预制棒的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，熔缩温度或者磷沉积温度为1600-2500℃，熔缩时间或者磷沉积时间为1-10h，熔缩压强或者磷沉积压强为-500～500Pa。
4.根据权利要求1或2所述的掺镱光纤预制棒的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述共掺杂剂包括有磷元素；
其中，磷元素的掺杂浓度按P2O5形式计算，所述含有共掺杂剂的二氧化硅层中掺杂的P2O5平均浓度为1-10mol％。
5.根据权利要求1所述的掺镱光纤预制棒的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述原料气体还包括镱的螯合物气体，所述镱的螯合物气体流量为10-1000sccm。
6.根据权利要求1或5所述的掺镱光纤预制棒的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述共掺杂剂还包括镱元素；
其中，镱元素的掺杂浓度按Yb2O3形式计算，所述含有共掺杂剂的二氧化硅层中掺杂的Yb2O3平均浓度为0.1-2.0mol％。
7.根据权利要求1所述的掺镱光纤预制棒的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述原料气体还包括AlCl3、氟利昂或者CeCl3气体中至少一种；其中，当所述原料气体包括AlCl3气体时，所述AlCl3气体的载气流量为5-500sccm；当所述原料气体包括氟利昂气体时，所述氟利昂气体的载气流量为2-100sccm；当所述原料气体包括CeCl3气体时，所述CeCl3气体的载气流量为5-500sccm。
8.根据权利要求1或7所述的掺镱光纤预制棒的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述共掺杂剂还包括铝、氟、铈元素中至少一种；
其中，当所述共掺杂剂包括铝元素时，铝元素的掺杂浓度按Al2O3形式计算，所述含有共掺杂剂的二氧化硅层中掺杂的Al2O3平均浓度为1-10mol％；当所述共掺杂剂包括氟元素时，氟元素的掺杂浓度按SiF4形式计算，所述含有共掺杂剂的二氧化硅层中掺杂的SiF4平均浓度为0.1-5mol％；当所述共掺杂剂包括铈元素时，铈元素的掺杂浓度按Ce2O3形式计算，所述含有共掺杂剂的二氧化硅层中掺杂的Ce2O3平均浓度为0.1-5mol％。
9.一种掺镱光纤预制棒，其特征在于，应用如权利要求1至8任一项所述的方法制备形成。
10.一种掺镱光纤，其特征在于，应用如权利要求1至8任一项所述的方法制备形成掺镱光纤预制棒后，经过拉丝得到所述掺镱光纤。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115818950A (zh) * 2022-12-09 2023-03-21 长飞光纤光缆股份有限公司 多模铒镱共掺光纤、芯棒及其制备方法、应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4165224A (en) * 1977-03-24 1979-08-21 International Standard Electric Corporation Method of manufacturing optical fibre preforms
CN1490267A (zh) * 2003-07-14 2004-04-21 烽火通信科技股份有限公司 一种制造掺稀土光纤预制棒的方法
US20060230793A1 (en) * 2002-11-07 2006-10-19 Choon-Keun Hong Method for manufacturing an optical fiber preform by mcvd
CN110510864A (zh) * 2019-09-11 2019-11-29 烽火通信科技股份有限公司 高掺杂掺稀土光纤预制棒的制备方法及光纤预制棒
CN110734220A (zh) * 2019-10-11 2020-01-31 法尔胜泓昇集团有限公司 一种掺磷有源光纤的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4165224A (en) * 1977-03-24 1979-08-21 International Standard Electric Corporation Method of manufacturing optical fibre preforms
US20060230793A1 (en) * 2002-11-07 2006-10-19 Choon-Keun Hong Method for manufacturing an optical fiber preform by mcvd
CN1490267A (zh) * 2003-07-14 2004-04-21 烽火通信科技股份有限公司 一种制造掺稀土光纤预制棒的方法
CN110510864A (zh) * 2019-09-11 2019-11-29 烽火通信科技股份有限公司 高掺杂掺稀土光纤预制棒的制备方法及光纤预制棒
CN110734220A (zh) * 2019-10-11 2020-01-31 法尔胜泓昇集团有限公司 一种掺磷有源光纤的制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115818950A (zh) * 2022-12-09 2023-03-21 长飞光纤光缆股份有限公司 多模铒镱共掺光纤、芯棒及其制备方法、应用
CN115818950B (zh) * 2022-12-09 2024-05-03 长飞光纤光缆股份有限公司 多模铒镱共掺光纤、芯棒及其制备方法、应用

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