CN116730610A - 一种低折射率掺杂母管、毛细管、制备方法、应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光纤通信技术领域，公开了一种低折射率掺杂母管、毛细管、制备方法、应用。本发明首先在纯二氧化硅衬管的内表面沉积低折射率掺杂二氧化硅层，制备得到低折射率掺杂母管，然后将低折射率掺杂母管加热至软化温度，拉制得到低折射率掺杂毛细管；本发明中的低折射率掺杂二氧化硅层的最小相对折射率差为‑1.8％～‑2.6％，本发明设计的上述低折射率掺杂毛细管可应用于制备光纤功率合束器，并能够提高合束器的性能。
Description
技术领域
本发明属于光纤通信技术领域，更具体地，涉及一种低折射率掺杂母管、毛细管、制备方法、应用。
背景技术
目前单根单模光纤激光器输出功率已经达到万瓦级，并且存在一定的提升空间，然而由于热损伤、非线性效应、光纤端面损伤、热透镜效应等因素的制约，单根单模光纤激光器的输出功率不可能无限提升。由于继续提升单个光纤激光器的输出功率变得越来越困难，因此考虑通过光纤激光合成技术突破单根光纤激光器的功率提升瓶颈。其中，基于光纤功率合束器的光纤激光合成技术可以实现全光纤化，具有结构紧凑、可靠性高、成本低、稳定性良好等优势，目前被广泛应用于大功率全光纤激光器系统中。基于高功率光纤激光的核心元器件，攻克光纤功率合束器的关键技术，实现高效率、高功率及高光束质量的光纤功率合束器研制，已成为当今光纤激光领域亟需解决的关键问题。
在实现光纤功率合束器的制作过程中，熔融光纤束的组束拉锥是比较关键的一步，目前熔锥光纤束的制作方法主要包括扭转法和套管法两种。扭转法是指在完成对输入光纤组束之后，通过扭转的方法使光纤与光纤之间紧贴在一起，再对光纤进行加热拉锥，从而得到熔锥光纤束，再对熔锥光纤束进行切割并与输出光纤熔接，就得到了扭转法制作的光纤功率合束器。套管法是指在输入光纤组束的过程中，将输入光纤的全部裸纤区域和部分带涂覆层的区域一起插入内径略大于光纤束等效直径的玻璃管里，然后将玻璃管和其内的光纤束一起拉锥得到熔锥光纤束，再对熔锥光纤束进行切割并与输出光纤熔接，就得到了套管法制作的光纤功率合束器。套管法中所使用的套管的参数对于后续步骤的操作具有重要的影响。
现有研究，例如CN111995231A中提出一种合束器用深掺氟毛细管拉制设备及方法，该专利中只提出了深掺氟毛细管的拉制设备和拉制方法，对于毛细管的折射率没有提出任何限制，而毛细管的折射率对合束器的性能有直接的影响。如何设计相应的母管和毛细管以提高合束器的性能是本领域需要解决的技术问题。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明的目的在于提供一种低折射率掺杂母管、毛细管、制备方法、应用，本发明设计的低折射率掺杂母管、低折射率掺杂毛细管均包括作为外层的纯二氧化硅层和作为内层的低折射率掺杂二氧化硅层，低折射率掺杂毛细管能够应用于制备光纤功率合束器，并提高合束器的性能。
第一方面，本发明提供一种低折射率掺杂母管的制备方法，采用等离子体气相沉积法，在纯二氧化硅衬管的内表面沉积低折射率掺杂二氧化硅层，得到低折射率掺杂母管；所述低折射率掺杂母管中的所述纯二氧化硅衬管、所述低折射率掺杂二氧化硅层的横截面均为圆环形的管状结构；所述低折射率掺杂二氧化硅层的最小相对折射率差为-1.8％～-2.6％。
优选的，所述低折射率掺杂二氧化硅层的折射率剖面为渐变掺杂与阶跃掺杂组成的混合多层掺杂结构、单层均一掺杂结构、单层渐变掺杂结构、多层阶跃掺杂结构中的一种。
优选的，沉积所述低折射率掺杂二氧化硅层时，通过调节通入所述纯二氧化硅衬管中的原料气体的流量，调节所述低折射率掺杂二氧化硅层的相对折射率；所述低折射率掺杂二氧化硅层的掺杂元素为锗、氟、磷、硼、氯、铝中的一种或多种。
优选的，沉积所述低折射率掺杂二氧化硅层后，还包括对所述低折射率掺杂二氧化硅层的内表面进行抛光处理。
第二方面，本发明提供一种低折射率掺杂母管，采用上述的低折射率掺杂母管的制备方法制备得到；所述低折射率掺杂母管从外至内依次包括纯二氧化硅衬管、低折射率掺杂二氧化硅层。
优选的，所述低折射率掺杂母管的外径为25～70mm。
第三方面，本发明提供一种低折射率掺杂毛细管的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、采用等离子体气相沉积法，在纯二氧化硅衬管的内表面沉积低折射率掺杂二氧化硅层，得到低折射率掺杂母管；
步骤2、将所述低折射率掺杂母管加热至软化温度，拉制得到低折射率掺杂毛细管；
其中，所述低折射率掺杂母管中的所述纯二氧化硅衬管、所述低折射率掺杂二氧化硅层的横截面均为圆环形的管状结构；所述低折射率掺杂二氧化硅层的最小相对折射率差为-1.8％～-2.6％。
优选的，所述低折射率掺杂二氧化硅层的折射率剖面为渐变掺杂与阶跃掺杂组成的混合多层掺杂结构、单层均一掺杂结构、单层渐变掺杂结构、多层阶跃掺杂结构中的一种。
优选的，所述软化温度为1800～2000℃；拉制过程中，通过调节所述低折射率掺杂母管内的气压，控制所述低折射率掺杂毛细管的内外径比达到目标值；通过向所述低折射率掺杂母管内通入气体，使所述低折射率掺杂母管内维持微正压，能够控制所述低折射率掺杂毛细管的内外径比相比于所述低折射率掺杂母管的内外径比维持一致或有所增大；所述微正压的取值范围为[0,2000Pa]；通过在所述低折射率掺杂母管内进行抽真空，使所述低折射率掺杂母管内维持微负压，能够控制所述低折射率掺杂毛细管的内外径比相比于所述低折射率掺杂母管的内外径比有所减小；所述微负压的取值范围为[-2000Pa,0)。
第四方面，本发明提供一种低折射率掺杂毛细管，采用上述的低折射率掺杂毛细管的制备方法制备得到；所述低折射率掺杂毛细管从外至内依次包括纯二氧化硅层、低折射率掺杂二氧化硅层。
优选的，所述低折射率掺杂毛细管的外径为0.2～4mm，所述低折射率掺杂二氧化硅层的外径与所述低折射率掺杂毛细管的外径比为0.3～0.95，所述低折射率掺杂二氧化硅层的内径与所述低折射率掺杂毛细管的外径比为0.2～0.8。
第五方面，本发明提供一种低折射率掺杂毛细管的应用，所述低折射率掺杂毛细管应用于制备光纤功率合束器
本发明中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本发明首先在纯二氧化硅衬管的内表面沉积低折射率掺杂二氧化硅层，制备得到低折射率掺杂母管，然后将低折射率掺杂母管加热至软化温度，拉制得到低折射率掺杂毛细管，低折射率掺杂二氧化硅层的最小相对折射率差为-1.8％～-2.6％，本发明设计的上述低折射率掺杂毛细管可应用于制备光纤功率合束器，其中低折射率掺杂二氧化硅层可形成用于制备合束器的低折射率包层，应用全内反射原理提高合束器的束光能力，降低光纤传能过程的损耗，作为外层的纯二氧化硅层能够对低折射率层形成保护作用，提高毛细管的强度并减少毛细管中的缺陷杂质。
附图说明
图1为本发明提供的一种低折射率掺杂母管的端面结构示意图；
图2为本发明提供的将低折射率掺杂母管拉制成低折射率掺杂毛细管的拉制过程示意图；
图3为本发明提供的一种低折射率掺杂毛细管的端面结构示意图；
图4为本发明实施例1提供的低折射率掺杂毛细管的相对折射率分布示意图；
图5为本发明实施例2提供的低折射率掺杂毛细管的相对折射率分布示意图；
图6为本发明实施例3提供的低折射率掺杂毛细管的相对折射率分布示意图。
具体实施方式
本发明包括五个方面，下面分别进行说明。
(1)低折射率掺杂母管的制备方法。
采用等离子体气相沉积法，在纯二氧化硅衬管1的内表面沉积低折射率掺杂二氧化硅层2，得到低折射率掺杂母管101，参见图1。
即制备出外层为纯二氧化硅层，内层为低折射率掺杂二氧化硅层的母管。所述低折射率掺杂母管101中的所述纯二氧化硅衬管1、所述低折射率掺杂二氧化硅层2的横截面均为圆环形的管状结构。所述低折射率掺杂二氧化硅层2的最小相对折射率差为-1.8％～-2.6％。其中，所述低折射率掺杂二氧化硅层2的折射率剖面可以为渐变掺杂与阶跃掺杂组成的混合多层掺杂结构、单层均一掺杂结构、单层渐变掺杂结构、多层阶跃掺杂结构等。
沉积所述低折射率掺杂二氧化硅层2时，通过调节通入所述纯二氧化硅衬管1中的原料气体的流量，调节所述低折射率掺杂二氧化硅层2的相对折射率；所述低折射率掺杂二氧化硅层2的掺杂元素为锗、氟、磷、硼、氯、铝中的一种或多种。沉积所述低折射率掺杂二氧化硅层2后，还可以对所述低折射率掺杂二氧化硅层2的内表面进行抛光处理。
(2)低折射率掺杂母管。
所述低折射率掺杂母管101从外至内依次包括纯二氧化硅衬管1、低折射率掺杂二氧化硅层2。
所述低折射率掺杂母管101的外径D1为25～70mm，参见图1。
具体的，所述低折射率掺杂母管101采用(1)低折射率掺杂母管的制备方法制备得到。
(3)低折射率掺杂毛细管的制备方法。
所述低折射率掺杂毛细管的制备方法包括以下步骤：
步骤1、采用等离子体气相沉积法，在纯二氧化硅衬管1的内表面沉积低折射率掺杂二氧化硅层2，得到低折射率掺杂母管101，参见图1。
其中，所述低折射率掺杂母管101中的所述纯二氧化硅衬管1、所述低折射率掺杂二氧化硅层2的横截面均为圆环形的管状结构；所述低折射率掺杂二氧化硅层2的最小相对折射率差为-1.8％～-2.6％。
具体的，所述低折射率掺杂二氧化硅层2的折射率剖面可以为渐变掺杂与阶跃掺杂组成的混合多层掺杂结构、单层均一掺杂结构、单层渐变掺杂结构、多层阶跃掺杂结构等。
采用等离子体气相沉积法(PCVD)，往所述纯二氧化硅衬管1中通入原料气体，通过高频谐振腔使原料气体离子化，从而在所述纯二氧化硅衬管1的内表面沉积出所述低折射率掺杂二氧化硅层2，掺杂元素可包含以下一种或多种：锗、氟、磷、硼、氯、铝。通过改变原料气体的流量，从而控制所述低折射率掺杂二氧化硅层2的相对折射率大小。
沉积得到所述低折射率掺杂母管101后，还可通过采用火焰抛光技术或者石墨炉抛光技术对所述低折射率掺杂二氧化硅层2进行抛光处理，即利用氧氧焰或者石墨炉产生的高温将沉积后的所述低折射率掺杂二氧化硅层2内表面加热到熔化温度，此时玻璃表面的质点会随着表面张力的作用移动，从而使所述低折射率掺杂二氧化硅层2内表面形成透明光滑的抛光面。
步骤2、将所述低折射率掺杂母管101加热至软化温度，拉制得到低折射率掺杂毛细管201，参见图2。
具体的，所述低折射率掺杂母管101在高温炉中加热至软化温度(1800～2000℃)，拉制成所需的目标直径。由于采用了纯二氧化硅材料作为毛细管的外层，因此在高温拉制过程中，管材中的掺杂元素不易从母管中扩散出来，而扩散出来的掺杂元素会腐蚀拉丝炉产生粉尘杂质，因此本发明避免了毛细管表面由于粉尘杂质造成的缺陷。
此外，为了控制所述低折射率掺杂毛细管201的内外径比达到目标值，可在拉制过程中往所述低折射率掺杂母管101内通入气体，使得所述低折射率掺杂母管101内维持一定的微正压，微正压可以使得所述低折射率掺杂毛细管201的内外径比相比于所述低折射率掺杂母管101的内外径比维持一致或有所增大；所述微正压的取值范围为[0,2000Pa]；在拉制过程中，也可将抽真空系统接入所述低折射率掺杂母管101内，通过进行抽真空使所述低折射率掺杂母管101内维持一定的微负压，微负压可以使得所述低折射率掺杂毛细管201的内外径比相比于所述低折射率掺杂母管101的内外径比有所减小；所述微负压的取值范围为[-2000Pa,0)。
(4)低折射率掺杂毛细管。
所述低折射率掺杂毛细管201分为两层，从外至内依次包括纯二氧化硅层3、低折射率掺杂二氧化硅层4。
具体的，所述低折射率掺杂毛细管201采用(3)低折射率掺杂毛细管的制备方法制备得到。
其中，所述低折射率掺杂毛细管201的外径d1为0.2～4mm，所述低折射率掺杂二氧化硅层4的外径d2与所述低折射率掺杂毛细管201的外径d1比为0.3～0.95，所述低折射率掺杂二氧化硅层4的内径d3与所述低折射率掺杂毛细管201的外径d1比为0.2～0.8，参见图3。
(5)低折射率掺杂毛细管的应用。
所述低折射率掺杂毛细管应用于制备光纤功率合束器。
具体的，所述低折射率掺杂毛细管中的低折射率掺杂二氧化硅层可形成用于制备合束器的低折射率包层，应用全内反射原理提高合束器的束光能力，降低光纤传能过程的损耗，所述低折射率掺杂毛细管中的纯二氧化硅层能够对低折射率层形成保护作用，提高毛细管的强度以及减少毛细管中的缺陷杂质。
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合说明书附图以及具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。
实施例1：
(1.1)低折射率掺杂母管的制备：
参见图1，实施例1制备的低折射率掺杂母管101由一根纯二氧化硅衬管1和在该衬管内壁沉积的低折射率掺杂二氧化硅层2组成，衬管为圆管状，外径D1为49mm，材料为纯二氧化硅，衬管内采用PCVD技术沉积出低折射率层，掺杂元素为锗和硼，深掺杂深度保持一致。然后将沉积后的低折射率掺杂母管101放在氢氧焰床上通过火焰进行抛光处理，以改善所述低折射率掺杂二氧化硅层2内表面的粗糙度。
(1.2)低折射率掺杂毛细管的制备：
将低折射率掺杂母管101放入高温加热炉中进行加热至1830℃，拉制出外径为900um的低折射率掺杂毛细管201，拉制过程示意图如图2所示。拉出后的低折射率掺杂毛细管201的横截面如图3所示，低折射率掺杂毛细管201中的纯二氧化硅层3的厚度是22um，低折射率掺杂二氧化硅层4的厚度是91um。低折射率掺杂二氧化硅层4的最小相对折射率差为-1.8％，低折射率掺杂毛细管201的折射率分布如图4所示。通过所述低折射率掺杂毛细管201制备的光纤束，其通光效率为98.8％。
实施例2：
(2.1)低折射率掺杂母管的制备：
参见图1，实施例2制备的低折射率掺杂母管101由一根纯二氧化硅衬管1和在该衬管内壁沉积的低折射率掺杂二氧化硅层2组成，衬管为圆管状，外径D1为55mm，材料为纯二氧化硅，衬管内采用PCVD技术沉积出低折射率层，掺杂元素为锗和氟，所述低折射率掺杂二氧化硅层2为渐变折射率结构。然后将沉积后的低折射率掺杂母管101放在氢氧焰床上通过火焰进行抛光处理，以改善所述低折射率掺杂二氧化硅层2内表面的粗糙度。
(2.2)低折射率毛细管的制备：
将低折射率掺杂母管101放入高温加热炉中进行加热至1830℃，拉制出外径为1440um的低折射率掺杂毛细管201，拉制过程示意图如图2所示。拉出后的低折射率掺杂毛细管201的横截面如图3所示，低折射率掺杂毛细管201中的纯二氧化硅层3的厚度是42um，渐变折射率的低折射率掺杂二氧化硅层4的厚度是141um，低折射率掺杂二氧化硅层4的最小相对折射率差为-2.2％，低折射率掺杂毛细管201的折射率分布如图5所示。通过该低折射率掺杂毛细管201制备的光纤束，其通光效率为99.4％。
实施例3：
(3.1)低折射率掺杂母管的制备：
参见图1，实施例3的低折射率掺杂母管101由一根纯二氧化硅衬管1和在该衬管内壁沉积的低折射率掺杂二氧化硅层2组成，衬管为圆管状，外径D1为42mm，材料为纯二氧化硅，衬管内采用PCVD技术沉积出低折射率层，掺杂元素为氟和硼，低折射率掺杂二氧化硅层2为渐变折射率+水平折射率结构。然后将沉积后的低折射率掺杂母管101放在氢氧焰床上通过火焰进行抛光处理，以改善所述低折射率掺杂二氧化硅层2内表面的粗糙度。
(3.2)低折射率毛细管的制备：
将低折射率掺杂母管101放入高温加热炉中进行加热至1840℃，拉制出外径为1200um的低折射率掺杂毛细管201，拉制过程示意图如图2所示。拉出后的低折射率掺杂毛细管201的横截面如图3所示，低折射率掺杂毛细管201中的纯二氧化硅层3的厚度是33um，渐变折射率部分的低折射率掺杂二氧化硅层的厚度是16um，水平折射率部分的低折射率掺杂二氧化硅层的厚度是108um，低折射率掺杂二氧化硅层4的最小相对折射率差为-2.6％，低折射率掺杂毛细管201的折射率分布如图6所示。通过所述低折射率掺杂毛细管201制备的光纤束，其通光效率为99.6％。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (12)
1.一种低折射率掺杂母管的制备方法，其特征在于，采用等离子体气相沉积法，在纯二氧化硅衬管的内表面沉积低折射率掺杂二氧化硅层，得到低折射率掺杂母管；所述低折射率掺杂母管中的所述纯二氧化硅衬管、所述低折射率掺杂二氧化硅层的横截面均为圆环形的管状结构；所述低折射率掺杂二氧化硅层的最小相对折射率差为-1.8％～-2.6％。
2.根据权利要求1所述的低折射率掺杂母管的制备方法，其特征在于，所述低折射率掺杂二氧化硅层的折射率剖面为渐变掺杂与阶跃掺杂组成的混合多层掺杂结构、单层均一掺杂结构、单层渐变掺杂结构、多层阶跃掺杂结构中的一种。
3.根据权利要求1所述的低折射率掺杂母管的制备方法，其特征在于，沉积所述低折射率掺杂二氧化硅层时，通过调节通入所述纯二氧化硅衬管中的原料气体的流量，调节所述低折射率掺杂二氧化硅层的相对折射率；所述低折射率掺杂二氧化硅层的掺杂元素为锗、氟、磷、硼、氯、铝中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的低折射率掺杂母管的制备方法，其特征在于，沉积所述低折射率掺杂二氧化硅层后，还包括对所述低折射率掺杂二氧化硅层的内表面进行抛光处理。
5.一种低折射率掺杂母管，其特征在于，所述低折射率掺杂母管采用如权利要求1-4中任一项所述的低折射率掺杂母管的制备方法制备得到；所述低折射率掺杂母管从外至内依次包括纯二氧化硅衬管、低折射率掺杂二氧化硅层。
6.根据权利要求5所述的低折射率掺杂母管，其特征在于，所述低折射率掺杂母管的外径为25～70mm。
7.一种低折射率掺杂毛细管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、采用等离子体气相沉积法，在纯二氧化硅衬管的内表面沉积低折射率掺杂二氧化硅层，得到低折射率掺杂母管；
步骤2、将所述低折射率掺杂母管加热至软化温度，拉制得到低折射率掺杂毛细管；
其中，所述低折射率掺杂母管中的所述纯二氧化硅衬管、所述低折射率掺杂二氧化硅层的横截面均为圆环形的管状结构；所述低折射率掺杂二氧化硅层的最小相对折射率差为-1.8％～-2.6％。
8.根据权利要求7所述的低折射率掺杂毛细管的制备方法，其特征在于，所述低折射率掺杂二氧化硅层的折射率剖面为渐变掺杂与阶跃掺杂组成的混合多层掺杂结构、单层均一掺杂结构、单层渐变掺杂结构、多层阶跃掺杂结构中的一种。
9.根据权利要求7所述的低折射率掺杂毛细管的制备方法，其特征在于，所述软化温度为1800～2000℃；拉制过程中，通过调节所述低折射率掺杂母管内的气压，控制所述低折射率掺杂毛细管的内外径比达到目标值；通过向所述低折射率掺杂母管内通入气体，使所述低折射率掺杂母管内维持微正压，能够控制所述低折射率掺杂毛细管的内外径比相比于所述低折射率掺杂母管的内外径比维持一致或有所增大；所述微正压的取值范围为[0,2000Pa]；通过在所述低折射率掺杂母管内进行抽真空，使所述低折射率掺杂母管内维持微负压，能够控制所述低折射率掺杂毛细管的内外径比相比于所述低折射率掺杂母管的内外径比有所减小；所述微负压的取值范围为[-2000Pa,0)。
10.一种低折射率掺杂毛细管，其特征在于，采用如权利要求7-9中任一项所述的低折射率掺杂毛细管的制备方法制备得到；所述低折射率掺杂毛细管从外至内依次包括纯二氧化硅层、低折射率掺杂二氧化硅层。
11.根据权利要求10所述的低折射率掺杂毛细管，其特征在于，所述低折射率掺杂毛细管的外径为0.2～4mm，所述低折射率掺杂二氧化硅层的外径与所述低折射率掺杂毛细管的外径比为0.3～0.95，所述低折射率掺杂二氧化硅层的内径与所述低折射率掺杂毛细管的外径比为0.2～0.8。
12.一种如权利要求10所述的低折射率掺杂毛细管的应用，其特征在于，所述低折射率掺杂毛细管应用于制备光纤功率合束器。
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| CN202310597054.XA CN116730610A (zh) | 2023-05-22 | 2023-05-22 | 一种低折射率掺杂母管、毛细管、制备方法、应用 |
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