CN113461322A - 光纤及光纤预制棒的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了光纤及光纤预制棒的制造方法，涉及光纤制造技术领域，光纤由光纤预制棒拉制而成，光纤包括芯层和依次包覆在芯层外的外包层和涂覆层，芯层为通过VAD法获得的掺Cl石英玻璃，芯层的折射率高于包层的折射率，外包层为通过OVD法沉积在芯层外的纯石英玻璃，芯层的氯掺杂浓度为1wt.％～2wt.％，所述外包层的氯浓度低于0.5wt.％。本发明降低光纤预制棒的制造成本，拉制的光纤消除了折射率中心凹陷，本发明的光纤适合用作光纤激光器的无源光纤。

Description

光纤及光纤预制棒的制造方法
技术领域
本发明涉及光纤制造技术领域，尤其涉及光纤及光纤预制棒的制造方法。
背景技术
拉制光纤的原材料光纤预制棒，其基本结构包括芯层以及具有更低折射率的包层。SiO2是用来制造光纤预制棒主要的玻璃形成体，通过掺杂可以改变其折射率从而形成波导结构。一般在芯层中掺入GeO2、P2O5、Al2O3等，使芯层的折射率高于包层纯石英玻璃的折射率。
常规光纤芯层一般掺杂GeO2，但随着GeO2含量的提高，会导致光纤瑞利散射的增加；而掺Cl则不会增大光纤瑞利散射，同时掺Cl可以减少石英的结构驰豫时间，有利于进一步降低假想温度。因此，掺Cl可用于制造低损耗光纤。
当采用VAD、OVD等管外气相沉积法制造大尺寸光纤预制棒芯棒时，GeO2一般是通过沉积时掺入的，在后续的脱水玻璃化时由于高温而发生不同程度的扩散和挥发，从而使折射率分布变得不均匀，难以形成理想的阶跃型折射率分布。特别是当Δ低于0.18％(NA低于0.09)时，芯包界面的斜率相对变得更大，如图2所示。芯棒进行折射率测试时，往往无法确定芯包层的界面，导致测得的芯径存在偏差。最终使预制棒芯径以及光纤的芯径与设计值偏差较大。
现有技术制造光纤激光器用无源光纤通常采用MCVD和PCVD等管内气相沉积工艺制造，沉积速度慢，生产效率低。同时管内气相沉积工艺受沉积管尺寸的限制，难以制造大尺寸芯棒。此外，管内法缩管时由于高温会引起GeO2的挥发，从而导致中心折射率凹陷。而管外气相沉积工艺制造芯棒采用GeO2掺杂，由于GeO2在玻璃化时的扩散作用，其芯棒剖面无法呈现理想的阶跃型剖面结构。从而使最终拉制的光纤芯径偏差较大，当与有源光纤匹配时，造成熔接损耗过大。此外，现有技术芯层掺Cl光纤为了增大芯层对包层的折射率差Δ值，包层通常采用掺F结构，不仅制造工艺更加复杂，成本也更高。
发明内容
针对现有技术中制造光纤激光器用无源光纤采用管内法生产效率低，以及管外法掺杂低浓度GeO2的光纤芯包层界面难以确定的技术问题，本发明提供了一种芯层掺Cl和包层为纯二氧化硅的光纤，该光纤的芯棒采用管外气相工艺制造，沉积速度快，生产效率高，同时管外沉积工艺可以制造大尺寸芯棒和预制棒，显著降低了光纤预制棒的制造成本。
为解决上述技术问题，本发明提供的光纤技术方案为：
光纤由光纤预制棒拉制而成，所述光纤包括芯层和依次包覆在所述芯层外的外包层和涂覆层，所述芯层为通过VAD法获得的掺Cl石英玻璃，所述芯层的折射率高于所述外包层的折射率，所述外包层为通过OVD法沉积在所述芯层外的纯石英玻璃，所述芯层的氯掺杂浓度为1wt.％～2wt.％，所述外包层的氯浓度低于0.5wt.％。
可选地，所述芯层对外包层的数值孔径为0.04～0.07，所述外包层对涂覆层的数值孔径大于或等于0.46。
可选地，所述芯层的氯掺杂浓度为1.79wt.％～2wt.％，所述外包层的氯浓度低于0.1wt.％。
可选地，所述外包层包括第一外包层和第二外包层。
可选地，所述涂覆层包括内涂覆层和在所述内涂覆层之外的外涂覆层，所述外涂覆层的折射率高于所述内涂覆层的折射率。
可选地，所述芯层包括第一芯层和第二芯层，第一芯层上沉积有第二芯层。
为达到本发明的目的，为制造光纤准备所需的光纤预制棒，本发明还提供一种光纤预制棒的制造方法，所述制造方法的技术方案为：
在种棒上用VAD法沉积芯层得到纯二氧化硅松散体，所述松散体的密度为0.2～0.8g/cm3；将所述松散体置于玻璃化炉中在1000～1300℃温度下脱水掺Cl，脱水掺Cl时间为0.5～6小时；将所述松散体在1400～1600℃温度下玻璃化得到透明芯棒，玻璃化的时间为0.5～8小时；将所述透明芯棒安装到延伸设备上进行延伸，在所述透明芯棒上用OVD法沉积第一外包层；将带有第一外包层的所述透明芯棒置于玻璃化炉中脱水和玻璃化得到透明预制棒。
可选地，所述脱水掺Cl采用SiCl4作为脱水剂，脱水掺Cl时向玻璃化炉中送入SiCl4和He气体。
可选地，所述SiCl4和He气体中的SiCl4和He的体积流量比大于或等于0.15。SiCl4和He的体积流量比越大，芯棒的掺Cl浓度越高。
可选地，将所述透明预制棒安装到延伸设备上进行延伸，在所述透明预制棒上用OVD法沉积第二外包层；将带有第二外包层的所述透明预制棒置于玻璃化炉中脱水和玻璃化得到光纤预制棒。
可选地，在种棒上用VAD法得到的所述松散体的密度为0.3-0.5g/cm3。
采用本发明提供的技术方案，与现有技术相比，具有如下有益效果：
相对于MCVD和PCVD等管内法掺锗光纤预制棒：
(1)该光纤的芯棒采用VAD法工艺制造，外包层采用OVD法制造，沉积速度快，生产效率高，可以制造大尺寸芯棒和预制棒，显著地降低光纤预制棒的制造成本；
(2)拉制的光纤消除了折射率中心凹陷；
相对于VAD和OVD等管外法掺锗光纤预制棒：
(1)克服了低浓度掺杂GeO2由于锗扩散引起的芯包界面难以确定的问题；
(2)在脱水时采用SiCl4作为脱水剂，脱水的同时实现Cl掺杂，效率更高。
附图说明
图1为本发明实施例提出的光纤截面图；
图2为普通掺锗光纤的折射率分布示意图；
图3为芯层掺氯包层为纯二氧化硅的光纤的折射率分布示意图
图4为对照实施例的普通掺锗光纤的折射率分布图；
图5为本发明实施例3提出的光纤的折射率分布图。
附图标记：10、光纤；11、第一芯层；12、第二芯层；13、外包层；14、涂覆层。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，一体地连接，也可以是可拆卸连接；可以是机械连接或电连接，也可以是两个元件内部的连通；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。
如图1所示的光纤，该光纤由光纤预制棒拉制而成，光纤10包括芯层和依次包覆在芯层外的外包层13和涂覆层14，芯层为通过VAD法(汽相轴向沉积法)获得的掺Cl石英玻璃，芯层的折射率高于13外包层的折射率，外包层13为通过OVD法(外部汽相沉积法)沉积在芯层外的纯石英玻璃，芯层的氯掺杂浓度为1wt.％～2wt.％，优选为1.79wt.％～2wt.％，外包层13的氯浓度低于0.5wt.％，优选为低于0.1wt.％。芯层的氯掺杂浓度若低于1wt.％，芯层对外包层的折射率差Δ过小，无法将光信号有效约束在芯层中。芯层包括第一芯层11和第二芯层12，第一芯层11上沉积有第二芯层12，第二芯层12通过VAD法沉积在第一芯层上。第一芯层11和第二芯层12的材质一致。外包层包括第一外包层和第二外包层。在光纤拉丝机中拉制出裸光纤，在裸光纤上涂覆树脂，涂覆层固化后收卷得到光纤产品。
芯层对外包层的数值孔径，即NA值为0.04～0.07，外包层对涂覆层的数值孔径大于或等于0.46。
涂覆层包括内涂覆层和在内涂覆层之外的外涂覆层，外涂覆层的折射率高于内涂覆层的折射率。
为制造该光纤所需的光纤预制棒的制造方法为：将种棒固定在夹具上，使用VAD装置在种棒上用VAD法沉积芯层得到纯二氧化硅松散体，种棒不断地向上提升和旋转，从而得到外径均匀的松散体，松散体的密度为0.2～0.8g/cm3，优选为0.3-0.5g/cm3；将松散体置于玻璃化炉中在1000～1300℃温度下脱水掺Cl，脱水掺Cl时间为0.5～6小时；将松散体下降进入加热区在1400～1600℃温度下玻璃化得到透明芯棒，玻璃化的时间为0.5～8小时；脱水掺Cl采用SiCl4作为脱水剂，脱水掺Cl时向玻璃化炉中送入SiCl4和He气体，SiCl4和He气体中的SiCl4和He的体积流量比大于或等于0.15。
玻璃化炉中脱水过程的反应方程式为：
SiCl4+H2O＝SiO2+4HCl
玻璃化炉中脱水过程中SiCl4与SiO2反应生成SiO1.5Cl，实现Cl掺杂，其反应方程式为：
SiCl4+3SiO2＝4SiO1.5Cl
脱水掺Cl步骤是在低于芯棒松散体玻璃化温度下进行的，脱水掺Cl温度为1000～1300℃。温度太高，容易导致芯棒松散体孔隙闭合，SiCl4无法有效进入芯棒松散体内部进行脱水和掺杂，温度太低，则所需的反应时间太长。
然后将透明芯棒提升至玻璃化炉外面冷却，将透明芯棒安装到延伸设备上进行延伸，延伸后的透明芯棒作为靶棒安装到OVD车床上，在透明芯棒上用OVD法沉积外包层；将其置于玻璃化炉中依序进行脱水和玻璃化得到透明预制棒，脱水处理可减少残留在外包层中的OH-。外包层脱水时采用Cl2作为脱水剂，浓度控制在0.5％-8％。从而减少包层中Cl的掺入，使包层中Cl的浓度低于0.5wt.％，尽量增大芯层对外包层的折射率差。
当外径与芯径比例较大时，如制造20/400双包层光纤，为了使靶棒的外径不至于过小，可采用二次包层沉积的方法，先将芯棒延伸到合适的外径后用OVD沉积第一外包层，然后将带有第一外包层的芯棒进行脱水和玻璃化处理，得到t/a(芯棒外径与芯径的比值)为4.5-5.5的透明预制棒(如图3所示)，将该透明预制棒安装到延伸设备上进行延伸，在透明预制棒上用OVD法沉积第二外包层；将带有第二外包层的预制棒松散体置于玻璃化炉中脱水玻璃化得到光纤预制棒，最后将该光纤预制棒拉制成双包层光纤。
实施例1
芯棒的松散体采用VAD制造。沉积前将种棒安装到夹具上，芯层喷灯中通入原料气体SiCl4在氢氧焰中进行水解反应，产生大量的SiO2颗粒沉积到种棒上，沉积时控制芯层喷灯的沉积温度，从而使芯层松散体的密度约0.3g/cm3，沉积结束后得到的芯棒松散体的外径为80mm，长度为800mm。
将芯棒松散体下降到玻璃化炉当中进行脱水玻璃化，玻璃化炉由加热体加热纯石英炉芯管形成高温区，芯棒松散体的旋转速度为5rpm，并逐渐下降进入高温区。首先通入SiCl4和He脱水，以除去芯棒松散体中的OH-。脱水气体从供气口进入玻璃化炉，并由下而上流过芯棒松散体表面，然后从玻璃化炉排气口流出，SiCl4和He的流量分别为1.5L/min和10L/min，脱水温度为1100℃，脱水时间为6小时，脱水之后进行玻璃化，将炉温升至1500℃，芯棒松散体再次下降进入高温区，移动速度为5mm/min，玻璃化完成后，芯棒经过延伸后作为外包层松散体沉积的靶棒安装到OVD车床上沉积SiO2外包层松散体，并再次放入玻璃化炉内进行脱水、玻璃化，外包层脱水时采用Cl2作为脱水剂，最后得到芯层掺Cl浓度为1.79wt.％，外包层为纯二氧化硅的透明光纤预制棒，将预制棒拉制成30/250双包层无源光纤，芯层直径29.6μm，外包层直径248.7μm，涂覆层直径394.3μm，其芯层NA为0.063，外包层NA为0.46，采用OTDR法设定测试波长为1200nm下的芯层衰减为0.8dB/km，外包层衰减为1.7dB/km。
实施例2
芯棒的松散体采用VAD制造。沉积前将种棒安装到夹具上。第一芯层喷灯和第二芯层喷灯中通入原料气体SiCl4在氢氧焰中进行水解反应，产生大量的SiO2颗粒沉积到种棒上，沉积时控制第一芯层喷灯和第二芯层喷灯的沉积温度，从而使第一芯层松散体和第二芯层松散体的密度相接近，为0.25-0.35g/cm3，沉积结束后得到的芯棒松散体的外径为150mm，长度为1000mm。
将芯棒松散体下降到玻璃化炉当中进行脱水玻璃化，玻璃化炉由加热体加热纯石英炉芯管形成高温区，芯棒松散体的旋转速度为5rpm，并逐渐下降进入高温区。首先通入SiCl4和He脱水，以除去芯棒松散体中的OH-，脱水气体从供气口进入玻璃化炉，并由下而上流过芯棒松散体表面，然后从玻璃化炉排气口流出。SiCl4和He的流量分别为1.5L/min和8L/min，脱水温度为1050℃，脱水时间为6小时，脱水之后进行玻璃化，将炉温升至1500℃，芯棒松散体再次下降进入高温区，移动速度为4mm/min，玻璃化完成后得到掺Cl的芯棒，此时整根芯棒都为掺Cl芯层，芯棒经过延伸后作为外包层松散体沉积的靶棒安装到OVD车床上沉积SiO2第一外包层松散体，并再次放入玻璃化炉内进行脱水、玻璃化，得到透明的芯棒，其t/a为5，然后将芯棒延伸至合适的外径，再次用OVD法沉积第二外包层后进行脱水、玻璃化，外包层脱水时采用Cl2作为脱水剂，得到芯层掺Cl浓度为1.88wt.％、外包层为纯二氧化硅的透明光纤预制棒，将预制棒拉制成20/400双包层无源光纤，芯层直径20.2μm，外包层直径397.1μm，涂覆层直径549.6μm，其芯层NA为0.066，外包层NA为0.46，采用OTDR法设定测试波长为1200nm下的芯层衰减为0.9dB/km，外包层衰减为1.6dB/km。
实施例3
与实施例2不同的是，最终得到芯层掺Cl浓度为1.83wt.％、外包层为纯二氧化硅的透明光纤预制棒，将预制棒拉制成25/400双包层无源光纤，光纤的折射率分布图见图5，可见中心折射率凹陷已被消除，芯层直径25.3μm，外包层直径396.5μm，涂覆层直径548.7μm，其芯层NA为0.064，外包层NA为0.46，采用OTDR法设定测试波长为1200nm下的芯层衰减为0.8dB/km，外包层衰减为1.5dB/km。
实施例4
与实施例1不同的是，最终得到芯层掺Cl浓度为1.85wt.％、外包层为纯二氧化硅的透明光纤预制棒，将预制棒拉制成25/250双包层无源光纤，芯层直径25.1μm，外包层直径249.3μm，涂覆层直径395.1μm，其芯层NA为0.065，外包层NA为0.46，采用OTDR法设定测试波长为1200nm下的芯层衰减为0.9dB/km，外包层衰减为1.6dB/km。
实施例5
与实施例1不同的是，最终得到芯层掺Cl浓度为1.97wt.％、外包层为纯二氧化硅的透明光纤预制棒，将预制棒拉制成15/250双包层无源光纤，芯层直径14.3μm，外包层直径247.5μm，涂覆层直径396.9μm，其芯层NA为0.069，外包层NA为0.46，采用OTDR法设定测试波长为1200nm下的芯层衰减为0.8dB/km，外包层衰减为1.5dB/km。
比较例
图4示出了常规20/400双包层无源光纤的折射率分布图，采用MCVD工艺制作预制棒，芯层掺杂GeO2，GeO2含量约1.1mol％，将预制棒拉制成20/400双包层无源光纤，芯层直径20.1μm，外包层直径395.3μm，涂覆层直径549.7μm，其芯层NA为0.065，外包层NA为0.46，采用OTDR法设定测试波长为1200nm下的芯层衰减为1.2dB/km，外包层衰减为1.7dB/km。
表1为本发明实施例和比较例的光纤参数。
Figure BDA0003190153340000071
由表1可见，相对于比较例，本发明的实施例1-5显著降低了芯层的衰减，更有利于制造低损耗光纤。
以上示意性地对本发明及其实施方式进行了描述，该描述没有限制性，附图中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。所以，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性地设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.光纤，其特征在于，所述光纤由光纤预制棒拉制而成，所述光纤包括芯层和依次包覆在所述芯层外的外包层和涂覆层，所述芯层为通过VAD法获得的掺Cl石英玻璃，所述芯层的折射率高于所述外包层的折射率，所述外包层为通过OVD法沉积在所述芯层外的纯石英玻璃，所述芯层的氯掺杂浓度为1wt.％～2wt.％，所述外包层的氯浓度低于0.5wt.％。
2.根据权利要求1所述的光纤，所述芯层对外包层的数值孔径为0.04～0.07，所述外包层对涂覆层的数值孔径大于或等于0.46。
3.根据权利要求1或2所述的光纤，所述芯层的氯掺杂浓度为1.79wt.％～2wt.％，所述外包层的氯浓度低于0.1wt.％。
4.根据权利要求3所述的光纤，所述外包层包括第一外包层和第二外包层。
5.根据权利要求1或2或4所述的光纤，所述涂覆层包括内涂覆层和在所述内涂覆层之外的外涂覆层，所述外涂覆层的折射率高于所述内涂覆层的折射率。
6.光纤预制棒的制造方法，其特征在于，在种棒上用VAD法沉积芯层得到纯二氧化硅松散体，所述松散体的密度为0.2～0.8g/cm3；将所述松散体置于玻璃化炉中在1000～1300℃温度下脱水掺Cl，脱水掺Cl时间为0.5～6小时；将所述松散体在1400～1600℃温度下玻璃化得到透明芯棒，玻璃化的时间为0.5～8小时；将所述透明芯棒安装到延伸设备上进行延伸，在所述透明芯棒上用OVD法沉积第一外包层；将带有第一外包层的所述透明芯棒置于玻璃化炉中脱水和玻璃化得到透明预制棒。
7.根据权利要求6所述的制造方法，所述脱水掺Cl采用SiCl4作为脱水剂，脱水掺Cl时向玻璃化炉中送入SiCl4和He气体。
8.根据权利要求7所述的制造方法，所述SiCl4和He气体中的SiCl4和He的体积流量比大于或等于0.15。
9.根据权利要求6-8之一所述的制造方法，将所述透明预制棒安装到延伸设备上进行延伸，在所述透明预制棒上用OVD法沉积第二外包层；将带有第二外包层的所述透明预制棒置于玻璃化炉中脱水和玻璃化得到光纤预制棒。
10.根据权利要求9所述的制造方法，在种棒上用VAD法得到的所述松散体的密度为0.3-0.5g/cm3。
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