KR20090127300A - 고형화에서의 광섬유 캐인/프리폼 변형의 저감 - Google Patents

고형화에서의 광섬유 캐인/프리폼 변형의 저감 Download PDF

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KR20090127300A
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사미르 칸나
추쿠웨메카 비 오누
소냐 엠 라니
푸쉬카 탠돈
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코닝 인코포레이티드
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Abstract

본 발명의 구체예에 따르면, 광섬유 캐인을 제조하는 방법은 (i) 상대적으로 저점도 유리로 제조된 코어로드를 제공하는 단계; (ii) 저점도 내부 코어 영역의 연화점이, 보다 고점도인 외부 코어 영역보다 200℃ 이상 낮도록, 상기 코어 주위에 SiO2계 수트를 증착시켜 수트 프리폼을 형성시키는 단계; 상기 수트는 상대적은 고점도 물질로 제조됨, 및 (iii) 상기 수트 프리폼의 상기 수트를 1000℃ 내지 1600℃의 온도에서 핫 존에 노출시켜 고형화시키는 단계를 포함한다. 상기 수트는 상대적으로 빠른 가열 속도로 상기 수트 프리폼의 외부 영역을 가열함에 의하여 고형화되고, 상기 가열 속도는 상기 수트를 밀집화하기 충분하여, 상기 가열된 코어로드를 한정하는 충분한 경직성을 가진 밀집화된 물질이 되게 하고, 퍼들링(puddling)이 방지되도록 한다.
광섬유, 수트, 퍼들링, 코어로드, 캐인

Description

고형화에서의 광섬유 캐인/프리폼 변형의 저감{REDUCTION OF OPTICAL FIBER CANE/PREFORM DEFORMATION DURING CONSOLIDATION}
본 발명은 일반적으로 저점도 코어를 갖는 광섬유 캐인의 형성에 관한 것이며, 보다 상세하게는 알칼리 도핑된 내부 코어를 갖는 광섬유 캐인의 형성에 관한 것이다.
광섬유 코어 캐인은 유리 수트를 내부 코어 알칼리 도핑된 유리 로드에 증착하여 다공성의 수트 프리폼(soot preform)을 형성시키고, 그 다음 상기 프리폼을 상기 수트를 고형화하기에 충분한 속도로 핫 존을 통과시켜 움직임으로써 상기 수트를 고형화하여 외부 코어를 형성하는 것에 의하여 제조된다.
외부 코어 고형화 중에, 상기 프리폼은 방사상(radially) 및 축상으로 수축한다. 우리는 상기 외부 코어 영역에 대하여 내부 코어 로드의 저부에서 팽창 또는 변형(deformation)을 관찰하였다. 이러한 현상은 다른 유형의 코어 캐인(예를 들어, 표준 단일 모드의 광섬유 프리폼을 만드는데 사용되는 게르마늄(germania) 도핑된 실리카 캐인) 상에 도핑된 수트를 고형화하였을 때는 이전에 관찰되지 않았었다. 우리는 이러한 변형-이는“퍼들링(puddling)”으로 지칭됨-은 내부 코어 캐인 영역이 그 주위의 오버 클래드 영역보다 상대적으로 낮은 점도를 가진 결과이며, 이것은 고형화(consolidation) 공정 중에 광 프리폼의 저부 영역에 저점도 내부 코어 유리의 이동에 의하여 초래되는 것이라고 가정하였다. 이러한 퍼들링은 또한 프리폼의 상부 영역 대신에(at the expense of) 저부 영역에서 알칼리 농도의 농축(enrichment)을 가져온다. 이러한 농축 때문에, 상기 저부 영역의 알칼리 농도는 낮은 손실 섬유를 위해 요구되는 최적 범위보다 더 높게 되나, 상부 영역은 최적 범위보다 더 낮은 농도를 갖게 된다. 결과적으로 “퍼들링” 현상은 낮은 섬유 손실을 이루는 연속 공정을 위한 고형화 이후에 사용 가능한 코어 캐인(내부 코어 영역과 외부 코어 영역으로 이루어짐)의 양을 현저히 감소시킨다. 보다 구체적으로는, 고형화 중에, 상기 프리폼은 상기 수트의 점성 소결(viscous sintering)이 일어나기에 충분히 높은 온도에 도입된다. 상기 소결이 일어나면서, 수트 밀도는 레이다운(laydown) 조건에 따라, 0.2-0.7 g/cc의 범위에서, 고체 유리의 밀도가 약 2.2g/cc까지 증가한다. 이러한 공정은 크기(mass)가 증가하는 밀도에 일정하게 유지되도록 블랭크의 방사상 및 축상 수축에 수반된다. 외부 코어 영역의 고형화 중에, 유리 수축 공정은 방사상 및 축상 응력을 상기 고체 유리 내부 코어 캐인에 형성한다.
우리의 가정에 기초하여, 가장 최적화된 광섬유 조성을 위하여, 내부 코어 점도는 상기 코어가 고형화 공정 중에 그 경직성(rigidity)을 유지하기에 충분하도록 하여 낮은 변형을 형성하는 것이다. 알칼리가 도핑된 내부 코어 캐인의 경우, 상기 내부 영역의 유리는 대응하는 외부 코어 영역의 연화점에 비하여 200℃ 이상 낮은 연화점을 갖는다. 내부 코어 영역의 점도가 외부 코어 영역을 고형화에 필요한 온도에서 낮기 때문에, 소결 중에 생성되는 응력 및 흐름은 외부 코어 영역에 대하여 내부 코어캐인의 변형을 유발시키기 충분하고 또한 퍼들링을 유발한다. 소결 중의 낮은 수트 밀도에서, 상기 수트는 내부 코어에 대하여 너무 쉽게 변형되어 프리폼의 저부에서 외부 코어에 대하여 내부 코어의 팽창 및 상기 프리폼의 상부에서 외부 코어에 대한 내부 코어의 대응적 협소(narrowing)를 수용할 수 없다.
퍼들링이 관찰되는 코어 캐인은 전체 블랭크 길이보다 더 작은 유용 길이를 갖는다. 또한, 상술한 바와 같이, 퍼들링 현상은 또한 코어 영역 내에서 도판트의 분포를 변화시키게 하여 제조 공정으로 실수나 불확실성을 유발시킨다. 예를 들면, 도 1은 알칼리 도핑된 내부 코어(10) 및 실리카 외부 코어(12)를 포함하는, 실리카(코어 블랭크)로 오버 클래드된 고형화된 내부 캐인을 도시하고 있다. 상기 도면은 고형화 단계 중에 내부 코어(10)에 대한 퍼들링을 도시하고 있다. 보다 구체적으로, 내부 코어(10)가 왜곡되고, 이는 팽창부(bulge)(영역 A)를 갖는다. 상기 기하학적 왜곡에 더하여, 상기 코어 캐인의 영역 A는 너무 많은 알칼리 도핑제를 갖고 있으나, 영역 C(외부 코어 영역에 대하여 내부 코어 영역의 협소 부)는 충분히 갖고 있지 않으며, 따라서 적어도 알칼리 도핑제 요구에서는, 캐인의 B영역만이 유용할 것이다. 도 2는 고형화 이후에, 왜곡된 내부 코어 블랭크 직경의 변화(직경 대 축 거리)를 측정한 그래프이다. 상기 도면은 내부 코어 직경이 약 48.75 mm에서 49.75 mm까지 증가하며, 그 정도의 직경 증가(49.25 mm 내지 49.75 mm)가 내부 코어(10)의 상대적으로 작은 영역 A에서 일어났다.
<발명의 요약>
본 발명의 구체예에 따르면, 광섬유 캐인을 제조하는 방법은: (i) 상대적으로 저점도 유리로 제조된 내부 코어로드를 제공하는 단계; (ii) 상기 저점도 유리의 연화점이, 고점도 외부 코어 영역보다 200℃ 이상 낮도록, 상기 내부 코어로드 주위에 SiO2계 수트를 증착시켜 수트 프리폼을 형성시키는 단계; 및 (iii) 상기 수트 프리폼의 상기 수트를 1000℃ 내지 1600℃의 온도에서 핫 존에 노출시켜 고형화시키는 단계를 포함한다. 상기 수트는 상대적으로 빠른 가열 속도로 상기 수트 프리폼의 외부 영역을 가열함에 의하여 고형화되고, 상기 가열 속도는 상기 수트를 밀집화하기 충분하여, 상기 가열된 코어로드를 한정하는 충분한 경직성을 가진 밀집화된(densified) 물질이 되게 하고, 상기 가열된 코어가 퍼들링(puddling)되는 것이 방지되도록 한다.
본 발명의 구체예에 따르면, 광섬유 캐인을 제조하는 방법은: (i) 내부 코어 로드의 연화점(Ts1)이 107.6 poise에서 1470℃ 이하가 되도록, 상대적으로 저점도 유리로 제조된 내부 코어 로드를 제공하는 단계; 상기 유리는 적어도 0.5mole%의 알칼리 도판트를 포함함,
(ii) 상기 코어 주위에 SiO2계 수트를 증착시켜 고점도 영역을 형성하는 수트 프리폼을 형성시키는 단계, 상기 수트는 그 연화점(Ts2)이 107.6 poise에서 1600℃ 이상인 상대적으로 고점도 물질로 제조되며, 여기서 상기 저 점도 유리의 연화점은 상기 고점도 영역의 점도보다 적어도 200℃ 낮음; 및
(iii)상기 수트 프리폼의 상기 수트를, 상기 수트 프리폼의 외부를 상대적으로 빠른 가열 속도로 가열하여 1000℃ 내지 1600℃의 온도에서 핫 존에 노출시켜 고형화시키는 단계-상기 가열 속도는 상기 코어로드가 퍼들링(puddling)을 시작하기 충분한 정도로 유연해지기 전에 상기 수트를 충분히 밀집화시키기 충분함-를 포함한다. 바람직하게는, 상기 상대적으로 빠른 가열 속도는 적어도 6°C/min이다. 예를 들어, 상기 가열 속도는 적어도 7°C/min, 또는 12°C/min, 50°C /min; 60°C /min; 75°C /min, 100°C /min, 또는 그 사이의 어떤 값일 수 있다. 이러한 가열 속도는 (i) 상기 수트 프리폼에 대하여 가열 부재, 또는 상기 가열 부재에 대하여, 상대적으로 높은 속도로 비-등온적인(non-isothermal) 핫존을 통하여 상기 프리폼을 이동시킴으로써 달성할 수 있을 것이다. 이러한 속도는 예를 들어, 25mm/min, 30mm/min, 35 mm/min, 40 mm/min, 50 mm/min, 100 mm/min, 150 mm/min, 200 mm/min 또는 그 사이의 어떠한 속도이거나, 시간에 따라 가열 부재(들)의 온도를 증가시킴에 의할 것이다.
본 발명의 추가적인 측면 및 장점이 일부는 상세한 설명, 도면, 및 첨부되는 청구항에서 설명될 것이고, 일부는 상세한 설명으로부터 유추될 수 있거나 또는 본 발명의 실시에 의하여 알 수 있음이 당업자에게는 명백할 것이다.
본 발명에서의 하나의 이점은 “퍼들링”의 저감 또는 제거이며, 이는 고형화 이후 유용한 캐인의 양을 바람직하게 증가시킨다. 또 다른 이점은 불균일한 도핑제 재분포의 저감 또는 제거, 변형의 저감, 및 블랭크의 유용 길이의 증가로서, 비용 절감 뿐 아니라 개선된 공정 제어와 향상된 섬유 속성을 가져온다.
전술한 일반적인 설명 및 후술하는 상세한 설명 모두는 단순히 발명의 예시에 지나지 않으며 이하에 청구되는 본 발명의 본질 및 특성을 이해시키기 위한 개괄 내지 골자를 제공하려는 의도임을 이해하여야 한다. 첨부되는 도면은 본 발명의 추가적인 이해를 제공하기 위하여 포함되며 본 명세서의 일부로서 포함되며, 또한 그 일부를 이룬다. 상기 도면은 본 발명의 다양한 구체예를 도시하며, 동시에 본 발명의 원리와 작용을 설명하는 역할을 한다.
본 발명의 일부 구체예에 따르면, (i) 상대적으로 저점도 유리(예를 들어 107.6 poise에서 1470℃ 이하의 연화점(Ts1)을 갖는 유리)로 제조된 코어 로드(144)를 제공하는 단계; (ii) 상기 내부 코어로드(144) 주위에 SiO2계 수트(162)를 증착시켜 수트 프리폼(soot perform)(160)을 형성시키는 단계, 상기 수트는 상대적으로 고점도 물질(예를 들어, 107.6 poise에서 1600℃ 이상인 연화점(Ts2)을 갖는 물질); 및 (iii) 상기 수트를, 1000℃ 내지 1600℃의 온도에서 핫 존에 노출시켜 고형화시킴으로써 섬유 캐인을 형성하는 단계를 포함하며, 여기서 상기 저점도 유리의 연화점은 고점도 외부 코어 영역에서의 유리의 연화 온도보다 200℃ 이상 낮다. 상기 수트는 상대적으로 빠른 가열 속도에서 상기 수트 프리폼의 외부 영역을 가열함으로써 고형화되고, 상기 가열 속도는 (a) 유리 클래드 외부 코어 영역을 형성하도록 밀집화, 및 (b) 내부/외부 코어 직경의 변화율이 10%이내, 보다 바람직하게는 5% 이내로 유지되기에 충분한 경직성(rigidity)을 가진 밀집화된 물질이 되도록, 수트를 밀집화하기 충분하다. 즉, 바람직하게는, 내부/외부 코어 직경의 비율은 고형화된 블랭크 내에서 내부 코어 길이의 적어도 80%에 걸쳐 +/- 5% 미만으로 유지된다(즉, ((내부 직경/외부 직경)-(내부 직경/외부 직경)의 평균))/(내부직경/외부 직경)의 평균)이 고형화된 블랭크에서의 내부 코어 길이의 80%에 걸쳐, 바람직하게는 98%에 걸쳐 +/- 0.05 미만이다.). 상대적으로 저점도 및 상대적으로 고점도 물질/유리는 적어도 100℃의 절대 연화 온도차 ΔT= Ts2-Ts1 (107.6 poise에서 온도 Ts2 및 Ts1이 측정됨)를 갖는 두 개의 유리이다. 일부 구체예에서, ΔT= Ts2-Ts1 (107.6 poise에서 온도 Ts2 및 Ts1이 측정됨)는 적어도 150℃이다. 일부 구체예에서, ΔT= Ts2-Ts1 (107.6 poise에서 온도 Ts2 및 Ts1이 측정됨)는 적어도 200℃이다.
저점도 유리는 예를 들어, K2O, Na2O, LiO2, Rb2O, Cs2O, 및 이들의 혼합물을 포함하는 유리일 수 있다. 알칼리 금속 산화물은 바람직하게는 상기 캐인 내에 적어도 0.5mole%, 바람직하게는 0.5 내지 2.5 mole %, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 2 mole %, 보다 바람직하게는 0.5 내지 1.5 mole %, 더 바람직하게는 0.75 내지 1.25 mole %의 코어 캐인 내에서의 평균 농도로 존재하는 것이 바람직하다. 여기에서 사용되는 평균 농도에 있어서는, 우리는 전체 코어를 대상으로 한 평균 농도를 가리킨다. 따라서 예를 들어, 코어의 내부 50퍼센트가 K2O에 대하여 0.5몰 ppm을 나타내고, 코어의 외부 50%가 K2O에 대하여 200몰 ppm을 나타내는 경우, 코어에서의 K2O의 평균 농도는 174 몰 ppm이 될 것이다. 바람직하게는, 상기 실리카계 코어 로드(즉, 내부 코어로드)는 또한 불소 및 염소를 포함한다. 바람직하게, 상기 실리카계 코어로드는 또한 불소 및 염소를 포함한다.
mole%를 wt%로 전환하는 것은 유리 업계에 잘 알려져 있다; 예시적인 화합물의 리스트 및 광섬유 제조에 사용되는 이들의 해당 분자량은 하기에 개시된다.
화합물 분자량(g/mole)
SiO2 60.0
GeO2 104.6
Li2O 29.9
Na2O 62.0
K2O 94.2
Rb2O 186.9
Cs2O 281.8
MgO 40.3
CaO 56.1
SrO 103.6
B2O3 69.6
Al2O3 102.0
P2O5 141.9
F 19.0
본 발명의 일부 구체예에 따르면, 외부 코어 영역에 대응하는 수트는 상대적으로 빠른 가열 속도에서 상기 수트 프리폼을 가열시킴으로써 고형화되고, 상기 가열 속도는 상기 수트를 밀집화하기 충분하여, 상기 가열된 코어가 퍼들링(puddling)되는 것이 방지되도록 상기 가열된 코어로드를 한정하는 충분한 경직성을 가진 밀집화된(densified) 물질이 되게 한다. 바람직하게 (i) 내부 코어 직경 대 외부 코어(블랭크) 직경의 비율은 고형화된 프리폼의 축 길이 80%를 따라 10% 미만, 바람직하게는 5% 미만으로 유지되고, 및/또는 (ii) 알칼리 농도는 평균 알칼리 농도의 플러스 또는 마이너스 10% 이내, 바람직하게는 5% 이내로 상기 고형화된 로드의 길이를 따라 (동일한 반경에서 측정되는 경우) 일정하다.
일부 구체예에서, 이러한 가열 속도(heating rate)는 상기 코어 로드가 퍼들링 되기 충분히 유연해지기 전에 상기 수트를 밀집화하기에 충분하다. 바람직하게는, 상기 상대적으로 빠른 가열 속도는 적어도 6°C/min이다. 예를 들어, 이러한 가열 속도는 적어도 7°C /min, 또는 12°C /min, 25°C /min, 50°C /min; 60°C /min; 75°C /min, 100°C /min, 또는 그 사이의 어떠한 가열 속도일 수 있다. 이러한 가열 속도는 예를 들어, 비-등온성 핫 존을 통하여 상대적으로 높은 속도에서 비-등온성 핫 존에 대하여 상기 프리폼을 움직임으로써 달성될수 있다(가열 부재를 수트 프리폼에 대하여 움직이거나 수트 프리폼을 상기 가열 부재에 대하여 움직임에 의함). 상기 속도는 예를 들어 25mm/min, 30mm/min, 35 mm/min, 40 mm/min, 50 mm/min, 100 mm/min, 150 mm/min, 200 mm/min, 또는 그 사이의 어떠한 속도이거나, 시간에 따라 가열 부재의 온도를 증가하는 것일 수 있다. 또한 상기 가열속도는 시간과 함께 가열 부재(들)의 온도를 증가시킴으로써 달성될 수도 있다.
출원인은 퍼들링이 코어 캐인 상의 온도를 최소화함으로써, 예를 들어, 외부 코어 수트의 빠른 소결 속도를 사용함으로써 최소화될 수 있다. 그렇게 하는 경우, 우리는 블랭크가 소결하는데 충분한 열/시간을 제공하나, 높은 축 및 방사상 온도에 상기 코어 캐인의 노출 시간을 최소화한다.
수치적으로, 우리는 프리폼 형성 공정에 있어서의 7개의 파라미터를 조사하였다:-초기 외부 클래드 SiO2 수트 밀도(g/cc); 내부 캐인 반경(mm); 캐인에서의 K2O 평균 농도(mol %) [연화점(℃)(107.6 Poise의 점도에서의 온도)]; 캐인/클래드 비율; 핫존의 피크 온도(℃); 초기 블랭크 온도(℃), 및 수트/내부 캐인 프리폼 가열 속도(°C/min)이다. 이들 파라미터 중, 더욱 빠른 가열 속도(모델화된 결과 일부는 핫 존으로의 다운 드라이브 속도를 높임에 의하여 실험적으로 수행되어 개시되었다)는 퍼들링을 최소화하였다. 도 3은 상대적으로 낮은 다운 드라이브 속도에서 고형화된 3개의 코어 캐인 및 상대적으로 높은 다운-드라이브 속도에서 본 발명의 구체예에 따라 고형화된 코어 캐인의 내부 코어 반경의 플롯이다. 상대적으로 낮은 속도에서 고형화된 코어 캐인은 퍼들링 영역 P를 포함한다. 도 3은 상대적으로 높은 소결 속도에서 소결이 수행된 경우 퍼들링이 최소화 및/또는 제거됨을 도시하고 있다.
도 4A는 본 발명에 따라 제조된 고형화된 캐인의 상이한 부분에서 재 연신된(redrawn) 유리 로드의 굴절률 프로파일을 도시한 것이다. 상기 도면은 4개의 굴절률 프로파일에서 거의 변화가 없음을 보이고 있다. 4개의 측정치는 캐인의 상부에서 저부까지 점진적 순서로 동일 간격으로 이격된 4개의 위치에 상응한다. 이러한 예시적인 구체예에서, 퍼들링에서의 저감은 14 mm/min의 다운-드라이브 속도(7°C/min의 가열 속도)에 부합한다. 바람직하게는 상기 다운드라이브 속도는 적어도 25 mm/min(12.5°C/min의 가열 속도)이다. 예를 들어, 상기 다운드라이브 속도는 적어도 35mm/min(17.5°C/min의 가열 속도), 또는 40mm/min(20°C/min의 가열 속도), 50mm/min(25°C/min의 가열 속도), 100mm/min(50°C/min의 가열 속도), 120mm/min(60°C/min의 가열 속도), 150mm/min(75°C/min의 가열 속도), 200mm/min(100°C/min의 가열 속도) 또는 그 사이의 어떠한 속도일 수 있다.
연화점 온도는 유리의 점도가 107.6 poise인 온도이다. 도 4B는 실리카 유리의 연화점(T, 섭씨) 및 K2O 농도 사이의 관계를 도식적으로 나타낸다. 또한 내부 코어 알칼리(예를 들어, K2O) 농도가 변화하고, 주위 수트가 순수한 실리카로 제조되는 경우, ΔT= Ts2-Ts1 상의 효과를 나타낸다. 하기 표 2는, 순수한 실리카 유리의 연화 온도, 게르마니아 및 불소 도핑된 실리카 유리 및 예시적인 알칼리 도핑된 실리카 유리의 대응하는 연화 온도를 포함하여 몇 개의 예시적 유리에 대한 연화점을 제공한다.
조성물 연화점(107.6 poise의 점도), ℃
SiO2 1673
92% SiO2 + 8% GeO2 (by wt) 1641
82% SiO2 + 18% GeO2 (by wt) 1603
64% SiO2 + 36% GeO2 (by wt) 1538
1% F by wt in SiO2 1610
2 % F by wt in SiO2 1550
0.2 mole % K2O in in SiO2 1590
0.4 mole % K2O in SiO2 1516
0.6 mole % K2O in in SiO2 1446
0.8 mole % K2O in in SiO2 1379
1 mole % K2O in in SiO2 1316
1.2 mole % K2O in in SiO2 1256
1.4 mole % K2O in in SiO2 1201
1.6 mole % K2O in in SiO2 1149
1.8 mole % K2O in in SiO2 1101
2 mole % K2O in SiO2 1057
2.2 mole % K2O in SiO2 1017
2.4 mole % K2O in SiO2 980
2.6 mole % K2O in SiO2 947
2.8 mole % K2O in SiO2 918
3 mole % K2O in SiO2 892
표 2는 알칼리의 추가가 순수한 SiO2 유리 보다 현저히 더 낮은 연화온도로 나타난다는 것을 보여준다. 따라서 우리의 가정에 기초하면, 저점도 내부 코어 캐인은 수트 프리폼의 소결 중에 외부 클래드에 대하여 흐르고 비균일하게 변형하기 때문에, 이는 균일하게 (소결된) 오버클래드 알칼리 도핑된 내부 코어 캐인 프리폼을 얻는 것에 대한 어려움을 초래할 수 있다. 이러한 프리폼의 퍼들링이 실험적으로 관찰되고 있으며, 큰 문제를 나타낼 수 있다.
도 5는 퍼들링 현상이 발생하는 캐인 중에서 굴절률 프로파일(refractive index profile)에서의 통상적인 변이를 보여준다. 상기 도면은 고형화된 캐인의 상이한 부분으로부터 재연신된 여섯 개의 유리로드의 인덱스 프로파일의 큰 변이를 보여준다. 6개의 측정치는 캐인의 상부에서 저부까지 점진적 순서로 동일 간격으로 이격된 4개의 위치에 상응한다. 도 4A 및 5에 부합하는 수트 프리폼은 동일하고, 상기 수트 프리폼의 고형화는 소결 중에서 도 5에 해당하는 수트 프리폼의 다운 드라이브 속도가 7 mm/min(3.5°C/min 가열 속도에 해당)이었다는 것을 제외하고 동일한 조건 하에서 수행되었다. 더 느린 다운-드라이브 속도를 이용한 프리폼의 고형화는 오버 클래드가 코어로드의 변형을 억제하기에 충분히 경질화되기 이전에, 상기 코어로드가 충분히 가열되어 퍼들링되게 한다.
도 6은 블랭크 내의 추정 칼륨 수준 대 축 위치(axial position)를 보이는, 두 세트의 데이트를 요약한 것이다. 본 발명에 따른 더 빠른 속도 공정(빠른 소결, F)은 블랭크에 전체적으로 상당히 균일한 칼륨 축상 분포를 나타내나, 표준 소결(S) 속도는 퍼들링이 일어날 때 칼륨이 더 낮은 부분으로 집중되게 한다.
여기에서 알칼리 도핑된 코어를 갖는 섬유 프리폼 캐인/섬유는 당업자에 의하여 제조될 수 있으며, 예를 들어, 알칼리 도핑된 유리 로드를 제공하는 단계 및 이에 표준 OVD, MCVD, PCVD 또는 VAD 방법을 이용하여 실리카 수트(도핑되거나 도핑되지 않음)를 도핑하는 단계에 의하여 제조될 수 있다. 그러나 사용되는 방법에 관계없이, 광섬유에 요구되는 코어 영역 델타(delta )는 충분한 알칼리(R), 예를 들어, 칼륨(K), 나트륨(Na), 루비듐(Rb), 리튬(Li), 또는 세슘(Cs)을 코어 내에 포함하는 방법을 요하며, 이는 K2O, Na2O, Rb2O, Cs2O, Li2O와 같은 알칼리 산화물(R2O)로서 계산되며, 바람직하게는 0.5-2.5 mole %, 보다 바람직하게는 0.5-1.5 mole % 범위로 포함된다.
도 1은 변형된 코어를 갖는 캐인의 사진이다.
도 2는 고형화 이후에 왜곡된 내부 코어의 직경의 변화를 측정한 그래프이다.
도 3은 상대적으로 낮은 다운-드라이브 속도에서 고형화된 세 개의 내부 코어 캐인 및 상대적으로 높은 다운-드라이브 속도에서의 본 발명의 구체예에 따른 고형화된 하나의 내부 코어 캐인에 상응하는 내부 코어 반경(radii)의 플롯이다.
도 4A는 본 발명의 구체예에 따라 제조된 고형화된 캐인의 상이한 부분으로부터 재연신된 유리 로드의 굴절률 프로파일을 도시한 것이다.
도 4B는 실리카 유리에서의 연화점(T, 썹씨단위), 및 ΔTs, 대 K2O 농도의 그래프이다.
도 5는 퍼들링에 해당되는 캐인 중에서 굴절률 프로파일 상의 통상적인 변화를 보여주는 도면이다.
도 6은 내부 캐인 영역의 추정 칼륨 수준를 보여주는 2 세트의 데이터를 요약한 것이다(두개의 상이하게 소결된 캐인에 대하여, 내부 코어 로드에서의 K 농도 대 축 위치).
도 7은 본 발명의 일 구체예에 따른 알칼리 금속 산화물-도핑된 광섬유를 제조하는 방법을 도시한 것이다.
도 8은 유리 수트를 증착하는 방법을 보여준다.
도 9는 유리 튜브를 알칼리 금속 산화물로 도핑하기 위한 방법을 묘사하고 있다.
도 10은 본 발명의 일 구체예에 따른 유리 로드를 연신하는 공정을 도시하고 있다.
도 11은 고형화 로에서 수트 프리폼의 부분 측단면도를 도시하고 있다.
본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 명확해질 것이다. 본 발명의 바람직한 구체예, 첨부된 도면에서 설명되는 실시예가 보다 구체적으로 언급될 것이다. 가능한 경우라면 언제나, 동일한 참조번호가 동일하거나 유사한 부분을 지칭하는데 도면 전체에 걸쳐 사용될 것이다. 본 발명의 섬유 코어를 제조하는 공정과 병합하는 광섬유 제조 방법의 하나의 예시적인 구체에가 도 7에 개시되며 통상 참조번호 400으로 지칭된다.
실시예 1
도 7에 개시된 것은 본 발명의 구체예에 따른 첫 번째 예시적 방법 400으로 서, 전구체 내부 코어 캐인인 적합한 실리카 유리 제품(article)으로 알칼리 금속 산화물의 확산에 의하여 알칼리-도핑된 광 캐인(및 다음의 섬유)를 제조하는 것에 관한 것이다. 상기 방법 400의 1단계 401(실리카 포함 수트 튜브 형성)은 도 7 및 8에서 참조되어 보여진다. 일반적인 외부 기상증착 공정을 도시한 도 8을 참조하면, 적어도 하나의 수트 버너 156가 수트 프리폼 160을 형성하는데 맨드렐 144 상에 실리카 수트 162의 다중 층을 증착하는데 사용된다. 최종 수트 프리폼은 그 다음 표준 염소 건조 기술을 이용하여 건조(단계 403)된다. 이 구체예에서는, 수트는 상기 수트를 불소 함유 화합물(예를 들어, SiF4) 분위기에서 일정 시간 및 건조 단계로부터 잔류한 염소의 전량 또는 상당량의 제거를 가져오기에 충분한 온도에서 노출시킴으로써 불소로 도핑된다(단계 405). 불소-함유 분위기(불소 스위프(fluorine sweep))는 바람직하게 약 1000℃이하의 온도에서 고 수준의 불소로 유리가 도핑되는 것을 방지하도록 조성된다. 낮은 수준의 불소 도핑이 바람직한데, 예를 들어, 0.1 내지 0.4 wt. %의 불소가 바람직하다. 결과적인 불소( 및 잠재적으로 염소) 도핑된 수트 튜브는 그 다음 고형화된다(단계 407).
고형화된 유리 튜브는 그 다음 알칼리 도핑(단계 408) 및 도괴(collapsed)(단계 426)되어 알칼리-도핑된 로드를 형성한다. 예를 들어, 도 9를 참조하면, 최종 유리 튜브(106)는 바람직하게 선반(lathe)(101)(예를 들어, 유리-작업 선반 또는 전통적인, 개질된 화학적 기상 증착(MCVD) 유리-형성 선반)의 척들(chucks) 사이에 처음에 위치된다. 알칼리 금속 원료 화합물(110)을 받기 위한 바람직한 환형 저장기(108)는 튜브(106)의 일단부 근처에, 튜브에 대하여 저장기를 화염 작업 또는 기타 용접에 의하여, 튜브(106)의 벽 내에 두 개의 환형 목-상(neck-like) 변형(112)을 단조(forging)를 통하여 형성된다. 다른 저장기 타입도 사용될 수 있다. 바람직하게는 상기 환형의 목-상 변형(112)은 서로 약 2cm 이격되어 잇다. 바람직하게는, 상기 알칼리 금속의 결정화를 방지하기 위하여, 튜브(106), 및 튜브(106)의 내부에 증착된 어떠한 추가적인 유리도 필수적으로 무 염소인 것이 바람직하다. 필수적으로 무 염소라는 것은 염화 알칼리 결정화에 기한 광학적 손실이 회피될 수 있을 정도로 충분히 낮은 염소함량을 보이는 것을 의미한다. 염소 함량은 바람직하게 약 500 중량 ppm 이하인 것이 본 발명의 목적을 위해서 바람직하며; 보다 바람직하게는 100 중량 ppm 이하, 가장 바람직하게는 50 중량 ppm 이하이다. 또한 실리카 유리 튜브(106) 및 여기에 증착된 어떠한 추가 유리(additional glass)도 “수분(water)”이 필수적으로 없어야 한다. “수분”이라는 것은 하이드록실 그룹 OH를 의미한다. 수분은 1383nm에서, 또는 약1383n의 흡수 파장에 해당하며 그 흡수파장은 광섬유의 작동 파장 영역으로 확장될 수 있다. 상기 피크는 섬유 감쇠(attenuation)에 불리한 효과를 가질 수 있다. 따라서 흡수 피크, 또한 수분 피크로 지칭되는 피크를 유리의 OH 함량을 가능한 줄임으로써 저감시키는 것이 바람직하다. 바람직하게는, 예시적인 구체예에서, 유리 튜브106는 약 100 중량ppb의 OH를 포함하며; 보다 바람직하게는 약 20 중량ppb 이하이다. 출발 유리 제품이 알칼리 금속 산화물 도핑제의 확산(diffusing)에 앞서 수분을 필수적으로 없도록 하기위해, 전통적인 염소 건조 기술이 실리카 유리 튜브의 제조공정에 사용될 수 있다.
도 9를 다시 참조하면, 알칼리 원료 화합물(110)은 저장기(108)에서의 튜브(106)로 도입되며 튜브(106)가 회전하면서 열원(114)에 의하여 가열되어 증기를 형성한다. 산소 또는 캐리어 가스는 회전 씰(seal)(118)을 통하여 튜브(106)의 입구(116)로 흘러들어가며, 알칼리 금속 산화물 원료 화합물(110)의 다운 스트림의 튜브(106)의 부분(120)은 상기 알칼리 금속 산화물을 튜브(106)의 내부 표면(122)으로의 확산이 촉진되도록 가열된다. 바람직하게는, 상기 튜브(106)는 그 안에 삽입되는 어떠한 프리폼 성분, 예를 들어 다른 유리 로드와 같은 것도 갖지 않는다. 알칼리 금속 산화물 원료 화합물(110)의 다운 스트림의 튜브(106)의 부분(120)은 알칼리가 표면(122)으로 급속하게 확산되는 것을 활성화하며, 유리의 실투를 방지하기에 충분한 온도로 가열되어야 한다. 바람직하게는 알칼리 금속 산화물 원료 화합물(110)의 다운 스트림의 튜브(106)의 부분(120)은 가열원(124)에 의하여 1500℃이상; 보다 바람직하게는 1500℃ 내지 2000℃ 사이로 가열된다. 바람직하게는, 가열원(124)은 튜브(106) 부분(portion)(120)의 길이를 따라 가로질러진다. 알칼리 금속 산화물 원료 화합물(112)은 바람직하게 K, Na, Li, Cs, 및 Rb으로 구성된 군으로부터 선택된 원소를 포함한다. 바람직하게는, 알칼리 금속 산화물 원료 화합물(110)은 브롬화물, 요오드화물 또는 불화물이다. 가장 바람직하게, 상기 알칼리 금속 산화물 원료 화합물(110)은 KBr, KI 또는 KNO3이다. 상기 알칼리 금속 산화물 (예를 들어, K2O, Na2O, LiO2, Rb2O, Cs2O 및 이들의 혼합물)은 튜브(106)의 도괴에 앞서 튜브(106)의 내부 표면 확산에서 바람직하게 약 100마이크론 및 500 마이크론 사이의 깊이에 걸쳐 확산되어 알칼리 산화물 도핑된 유리 튜브를 형성한다. 특히, 튜브에서 확산된 알칼리 금속 산화물 도핑제 농도(wt% 단위)는 방사상(radially)으로 상이한 것이 바람직하다. 바람직하게, 유리 제품(예를 들어 튜브(106))은 도 9의 확대도에서 보이는 바와 같이, 내부 2분의 1(half) 부분(107)에서 농도가 최고가 되고, 외부 절반 부분(109)에서 더 낮은 농도가 되도록 도핑된다. 내부와 외부 절반 부분 사이의 경계 점(demarcation point)은 튜브(106)의 방사상 두께의 2분의 1(점선 111로 도시됨)로 한정되고 위치된다. 예를 들어, 확산은 외부 절반 부분(109)에서 알칼리 도핑제의 피크 농도가 내부 절반 부분(107)의 피크 농도(wt%)의 50%보다 작은 것이 바람직하다.
확산 공정(diffusion process)은 당업계에 알려진 일반적인 방법(또는 여기에 개시된 건조 방법)에 의하여 튜브(106)의 부분 도괴(collapse)를 촉진하기 위한 추가적인 튜브(106) 가열공정에 이어질 수 있으며, 이는 알칼리 금속 산화물이 손실될 수 있는 내부 표면적을 감소시키며, 알칼리 금속 산화물이 확산되는 유리의 층을 두껍게 한다. 일단 확산 도핑 단계, 또는 튜브(106)의 어떠한 부분적인 도괴가 완료되면, 튜브의 확산 표면(122)은 선택적으로 실리카 유리를 제거하기에 적합한 에칭제로 튜브의 확산 표면(122)을 통하여 확산되었을 수 있는 바람직하지 않은 불순물을 제거하기에 충분한 깊이로 에칭될 수 있다. 수용성 HF 용액이 예를 들어 에칭제로 사용될 수 있을 것이다. 보다 바람직하게, 불소 가스, 예를 들어, CF4, SF6, NF3, C2F6, 또는 이들의 혼합물이 사용된다. 내부 표면(122)로부터 제거되는 물질의 양은 확산 및 어떠한 부분적인 튜브 도괴 중의 공정 조건에 의존하나, 에칭 조건은 바람직하게 표면으로부터 알칼리 금속 산화물의 총 확산 깊이의 적어도 약 5퍼센트의 깊이까지 유리의 제거를 가져오기에 충분하다. 일단 에칭이 완료되면, 실리카 유리 튜브(106)는 추가적으로 가열원(124)으로 가열되어 알칼리 금속 산화물 원료 화합물(110)의 다운스트림의 튜브(106)를 도괴시키고 알칼리 금속 산화물-도핑된 고체 유리로드(132)를 형성시킨다. 튜브(106)의 도괴는 당업계에 알려진 전통적인 방법, 예를 들어 적당한 가열원(예를 들어 토치)으로 가열하는 방법에 따라 완료된다. 상기 고체 알칼리-도핑된 유리로드(132)는 그 다음 알칼리 금속 원료 화합물 저장기 (108)를 포함하는 유리 부분으로부터 절단된다. 바람직하게, 상기 고체 알칼리 금속 산화물-도핑된 유리로드(132)는 튜브(106)의 도괴 중에 토치에 의하여 형성되었을 일부 또는 전부의 수화된 유리를 제거하기에 적합한 에칭제로 에칭된다. 건조 열원, 예를 들어, 인덕션 또는 저항 히터, 플라즈마 토치, 또는 무-수소 함유 연료, 예를 들어 CO와 같은 연료를 사용하는 건조 가열원이 도괴에 사용되면, 그 다음 에칭은 요구되지 않을 수 있다. 도핑 및/또는 도괴 단계용 건조 가열원을 사용하는 것은 튜브의 외부의 재습윤(re-wetting), 즉 외부로부터 OH(수분)의 튜브로의 확산을 최소화하는 것으로 여겨지며, 이에 따라 섬유 감 쇠(attenuation)를 저감할 것이다. 건조 열원은 어떠한 감지 가능한(appreciable) OH(수분)도 튜브 내로 도입하지 않는 것이다.
알칼리 도핑된 로드(132)는 도괴시 바람직하게 방사상으로 다른 알칼리 금속 산화물의 농도를 포함하며(튜브(106)와 유사), 내부 절반 부분(107)에 해당하는 부분은 알칼리 도핑제의 가장 높은 피크 농도(wt%)를 가지며, 외부 절반 부분(109)에 해당하는 부분은 더 낮은 피크 농도를 갖게 된다는 점을 인식하여야 한다. 가장 바람직하게는, 알칼리 도핑제의 피크 농도는 로드의 중심에서이며 반경의 절반에서 농도는 피크 농도의 50% 이하이고, 보다 바람직하게는 25% 이하이다.
도핑된 유리로드(132)는 재연신 로(136)에서 가열될 수 있으며, 더 작은 직경의 유리로드(144)로 연신된다. 이러한 재연신 공정은 도 10에 개시된다. 유리 핸들(130)이 상술된 도괴 단계로부터 상기 알칼리-도핑된 유리로드(132)에 결착되게 되고, 알칼리 도핑된 유리로드(132)는 전통적인 재연신 로(136) 위의 이동 다운피드 지지체(134)에 설치된다. 알칼리 도핑된 유리로드(132)의 저부에 결착될 수 있는, 희생(sacrificial) 유리 로드(138)는 모터-구동 트랙터(140)에 의하여 인발되어, 상기 알칼리 도핑된 유리로드(132)가 적당한 속도(rate)로 연신되도록 한다. 15내지 23cm/min의 속도가 적합한 것으로 밝혀졌으며 상기 속도는 대부분 센서(142)에 의하여 측정된 직경에 대응하여 조절된다. 상기 연신 공정의 결과인 작은 직경의 유리로드(144)의 외부 직경 크기(d1)는 바람직하게 3mm 내지 10mm의 범 위이고; 보다 바람직하게는 직경 크기가 6mm 이하이다. 만일 도괴 공정 426(도 7 참조)의 결과인 로드(132)의 직경 크기가 바람직한 범위 내에 있다면, 도괴 공정 126(도 7 참조)의 결과인 로드(132)가 유리로드(144)로서 사용될 수 있을 것이다. 작은 직경의 유리로드(144)는 0.5 wt% 이상, 바람직하게는 약 1wt. % 및 5 wt. %사이의 K2O 피크 농도를 가져야 한다. 특히, 알칼리 도핑된 로드가 매우 작은 직경을 갖는 것이 바람직한데, 이는 부정적 영향이 최소화되는 섬유의 중심선에 매우 가까운 로드에 존재하는 전이금속 불순물을 집중시키기 때문이다.
방법 400의 단계 429(도 7참조)에서 지시된 바와 같이, 일단 형성되면, 내부 코어에 대응하는 작은 직경의 유리로드(144)는 추가적으로 오버클래드된다.
예를 들어, 도 8에 도시된 바와 같이, 작은 직경의 알칼리 도핑된 유리 내부 코어로드(144)는 추가적인 다공성 유리 수트(162)가 당업계에 알려진 바와 같은 OVD 방법을 사용하여 오버클래드(즉, 외부 코어)로서 증착되는 출발로드로 사용되어 어셈블리 160을 형성한다(단계 429). 전통적인 외부 기상 증착 방법이 도 8에 개시된다. 도8에 개시된 바와 같이, 유리 핸들(154)이 여기에서 전술된 바와 같이 제조된 작은 직경의 알칼리 도핑된 유리로드(144)(내부 코어에 대응함)에 결착되고, 최종 프리폼의 전체 부분(integral part)이 된다. 핸들(154)은 후의 공정 단계 중에 증착 공정으로부터 기인한 실리카 유리 프리폼을 지지하는 방법을 제공한다. 결착된 핸들(154)를 구비한 유리로드(144)(내부 코어 로드)는 선반(lathe)에 설치되고, 여기서 회전하며, 예를 들어 미국 특허 제4,165,223호에 개시된 유형일 수 있는 버너(156)에 대하여 병진(translated)된다. 연료 가스 및 산소, 또는 공기가 공급원(미도시)으로부터 버너(156)로 공급된다. 이러한 혼합물은 연소되어 버너(156)로부터 방출되는 화염(flame)을 형성한다. 실리카 전구체 가스-증기 혼합물은 상기 화염내에서 산화되어 유리로드(144)로 향하는 실리카-함유 수트 스트림(158)을 형성한다. 상기 가스-증기 혼합물을 버너(156)로 전달하는 적당한 수단은 당업계에 잘 알려져 있으며, 그러한 수단의 참조는 미국 특허 제3,826,560호, 제4,148,621호, 및 제4,173,305호에서 이루어진다. 합성 수트 프리폼(160)은 버너(156)에 대하여 수회 유리로드(144)를 가로지르는 것(traversing)에 의하여 형성되며 이는 수트 코팅(162)을 형성하는 실리카 수트-함유의 다수 층의 빌드업(build-up)을 이루게 한다. 병진 이동(translating motion)은 또한 버너(156)를 회전 유리로드(144)를 따라 앞 뒤로 움직이거나, 버너(156) 및 유리로드(144) 모두에 대한 조합된 병진 이동에 의하여 달성될 수 있다. 수트 코팅(162)은 바람직하게 실질적으로 순수한 실리카를 함유하는 합성 프리폼(160)의 코어 유리의 적어도 일부를 형성한다. 바람직하게, 상기 수트 코팅은 0.35 g/cc보다 큰 밀도, 보다 바람직하게는 약 0.35 g/cc 및 0.5 g/cc 사이의 밀도를 갖는다. 합성 프리폼(160)은 그 다음 약 1000℃의 온도로 로에서 가열시키면서, 이를 염소 함유 가스에 노출시켜 건조된다. 상기 프리폼(160)은 그 다음 선택적으로 불소 도핑된다(단계 431, 도 7). 상기 불소 도핑단계 중에, 상기 프리폼(160)은 바람직하게는 상기 프리폼을 상 기 수트가 불소로 도핑되기 시작하는데 적합한 온도(예를 들어 약 1000℃)에서 불소-함유 가스에 노출시킴으로서 불소 도핑된다. 이 방법에서, 외부 코어 영역이 형성된다. 그러나 불소 도핑 단계는 예를 들어 단지 상대적으로 적은 량의 불소(0.1 wt % 내지 0.4 wt %)를 허용하기에 충분한 기간만 수행된다. 상기 프리폼은 그 다음 상기 프리폼(160)을 고형화하는데 적합한 온도에서 상기 프리폼을 가열함으로써 고형화시킨다.
보다 구체적으로 도 11에서 보이는 바와 같이, 수트 적재(laden) 프리폼(160)은 고형화 로 내에 위치되고(situated), 1000℃ 내지 1600℃, 보다 바람직하게는 1200℃ 내지 1600℃, 가장 바람직하게는 1400℃또는 1450℃ 내지 1600℃의 온도를 갖는 핫 존(hot zone)에서 구배(gradient) 소결된다. 가열속도 및/또는 다운 드라이브 속도(즉, 핫존에 대한 프리폼의 수직 속도(vertical speed))는 수트 고형화가 (i) 충분한 경질성을 가진 밀집화된 물질이 퍼들링을 방지하기 위해서 가열된 내부 코어로드를 한정하도록, 및/또는 (ii) 퍼들링되기 충분하게 유연해지도록 내부 코어로드가 가열되기 전에, 및/또는 (iii) 내부코어/외부 코어 직경의 비율이 10% 이내로 유지되면서 유리 클래드를 형성하도록 상기 수트를 밀집화시키는데 충분하다. 바람직하게는, 상대적으로 빠른 가열 속도는 적어도 6°C/min이다. 예를 들어 상기 속도는 적어도 7°C/min, 또는 12°C /min, 25°C /min, 50°C /min; 60°C /min; 75°C /min, 100°C /min 또는 그 사이의 어떤 속도일 수 있다. 퍼들링을 저감시킴에 의해, 내부 코어 직경 대 외부 블랭크 직경의 변화는 고형화 된 프리폼(캐인)의 축 길이의 적어도 75%, 바람직하게는 95% 이상을 따라 10% 이하가 된다. 고형화된 프리폼의 적어도 98%에서 내부 코어 직경 대 외부 블랭크 직경의 변화가 10% 이하가 되는 것이 가장 바람직하다. 예를 들어, 다운 드라이브 속도는 적어도 35 mm/min일 수 있고 또는 40 mm/min, 50 mm/min, 100 mm/min; 125 mm/min, 150 mm/min, 200 mm/min, 또는 그 사이의 어떤 속도일 수 있다.
합성 프리폼(160)이 도 11에 개시된 바와 같이 고형화 로(178)에서 가열되어 고형화된 광섬유 프리폼(164)를 형성한다. 고형화로(178)는 가열 부재(heating elements)(182)에 의하여 둘러싸인 고 실리카 함량의 머플(180)을 포함한다. 고 실리카 함량 라이너(high silica content liner)(184)는 통상 가열부재(182)를 머플(180)로부터 분리한다. “고 실리카 함량”이라는 여기의 용어는 순수 융합된(pure fused) 실리카 또는 보로실리케이트 유리와 같이 높은 실리카 함량의 유리를 의미한다. 고형화 가스(186)는 머플(184)에 부착된 원뿔형 부분(conical section)(188)을 통하여 상기 머플의 저부로 공급된다. 원뿔형 부분(188)은 고리(rings) 및 192에 의하여 지지된다. 상기 고형화 가스(186)는 원뿔형 부분(188)의 하나 이상의 홀을 통하여 흐른다.
고형화 분위기는 헬륨(약 1 표준 리터/min), 산소 및 염소(40 내지 50 표준 리터/min)를 포함하여 프리폼으로부터 수분을 제거하는데 조력할 수 있다. 특히 염소는 수트 프리폼의 틈새(interstices)를 침투하고 거기에 포함된 어떠한 OH, H2 또는 H2O라도 씻겨 보낸다. 수트는 코어 프리폼(160)을 포함하며 그 다음 고온(일반적으로 약 1450℃ 내지 약 1600℃의 범위, 프리폼 조성에 따라 다름)에서 상기 증착된 수트가 고형화되고 고체로 변하여 우수한 광학 특성을 가진 고순도의 유리가 될 때 까지 가열된다. 일단 프리폼(160)이 광섬유 코어 캐인(164)으로 고형화되면, 최종 코어 캐인(164)은 로에서 제거되고 아르곤이 채워진 유지 용기로 이송된다.
최종의 투명한 유리 코어 캐인은 그 다음 재연신되어 제2 코어로드, 즉 그로부터 연신된 광섬유의 코어 중 적어도 일부를 포함하는 유리로드를 형성한다(단계 466, 도 7). 제2 코어로는 그 다음 화학적 기상 증착에 의하여 유리 수트를 증착함으로써, 유리 튜브(유리 튜브 또는 수트 튜브 중 하나)에 슬리빙(sleeving)함으로써 추가적으로 추가 유리(additional glass)를 부가하여 처리되며(단계 468, 도7), 예를 들면, 슬리빙 및 화학 증착, 또는 당업계에 알려진 다른 방법에 의하여 광섬유로 연신될 준비가 된 완성된 광섬유 프리폼을 형성한다. 상기 추가 유리는 코어 유리, 클래딩 유리 또는 코어 및 클래딩 유리 모두를 포함할 수 있다. 또한 상기 추가 유리는 바람직한 두께를 달성하기 위하여 하나 이상의 추가적인 증착 공정을 거칠 수 있으며, 여기서 각 단계 이후에, 상기 수트는 건조, 도핑, 고형화, 및 더 작은 직경의 로드로 재연신된다. 최종 고형화 단계(예를 들어, 단계 467, 도 7) 이후에, 상기 캐인은 광섬유로 연신될 수 있다(단계 470, 도 7).
당업자에게는 본 발명의 사상 및 범위를 벗어남이 없이 다양한 변경 및 변형이 본 발명에 대하여 이루어질 수 있음이 명백할 것이다. 따라서, 본 발명은 첨부된 청구범위 및 이의 균등범위 내에 속하는 본 발명의 변형 및 변경을 포괄하는 것이 의도된다.

Claims (9)

  1. (i) 코어로드의 연화점(Ts1)이 107.6 poise에서 1470℃ 이하가 되도록, 상대적으로 저점도 유리로 제조된 코어 로드를 제공하는 단계; 상기 유리는 적어도 0.5mole%의 알칼리 도핑제를 포함함,
    (ii) 상기 코어 주위에 SiO2계 수트를 증착시켜 고점도 영역을 형성하는 수트 프리폼을 형성시키는 단계, 상기 수트는 그 연화점(Ts2)이 107.6 poise에서 1600℃ 이상인 상대적으로 고점도 물질로 제조되며, 여기서 상기 저 점도 유리의 연화점은 상기 고점도 영역의 점도보다 적어도 200℃ 낮음; 및
    (iii) 상기 수트 프리폼의 상기 수트를, 상기 수트 프리폼의 외부를 상대적으로 빠른 가열 속도로 가열하여 1000℃ 내지 1600℃의 온도에서 핫 존에 노출함으로써 고형화시키는 단계-상기 가열 속도는 상기 코어로드가 퍼들링(puddling)을 시작하기 충분한 정도로 유연해지기 전에 상기 수트를 충분히 밀집화시키기 충분함-를 포함하는 광섬유 캐인의 제조방법.
  2. 청구항 1 또는 9에 있어서, 상기 상대적으로 빠른 가열 속도는 6℃/min이상인 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 청구항 1 또는 9에 있어서, 상기 상대적으로 빠른 가열 속도는 25℃/min이상인 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 청구항 1 또는 9에 있어서, 상기 상대적으로 빠른 가열 속도는 50℃/min이상인 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 청구항 1 또는 9에 있어서, 상기 코어로드는 내부 코어에 상응하고, 상기 고형화된 수트는 외부코어에 상응하며, 상기 수트를 밀집화하여 유리 클래드를 형성하고 내부 코어 대 외부 코어의 직경의 변화율을 10% 이내로 유지시키도록, 상기 핫 존에 대하여 상기 수트 프리폼을 상대적으로 빠른 가열 속도로 이동함으로써 상기 핫 존에 노출시킴에 의하여, 상기 수트를 고형화하여 섬유 캐인을 형성하는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 청구항 1에 있어서, 상기 내부 코어 대 외부 코어의 직경의 변화율은 5% 이내인 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 청구항 1 또는 9에 있어서, 상기 코어로드는 나트륨 또는 칼륨 도핑된 실리카를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 청구항 8에 있어서, 상기 코어로드는 0.5% 내지 5wt% 칼륨을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. (i) 상대적으로 저점도 유리로 제조된 코어로드를 제공하는 단계;
    (ii) 저점도 내부 코어 영역의 연화점이, 보다 고점도인 외부 코어 영역보다 200℃ 이상 낮도록, 상기 코어 주위에 Si계 수트를 증착시켜 수트 프리폼을 형성시키는 단계; 상기 수트는 상대적은 고점도 물질로 제조됨, 및
    (iii) 상기 수트 프리폼의 상기 수트를, 다음의 조건 중 하나 이상을 만족시킴에 의하여, 1200℃ 내지 1600℃의 온도에서 핫 존에 노출함으로써 고형화시키는 단계:
    (a) 상기 핫 존에 대하여 상기 수트 프리폼을 상대적으로 빠른 속도로 움직이는 것, 상기 속도는 상기 수트를 밀집화하기 충분하여, 퍼들링이 방지되도록 상기 가열된 코어로드를 한정하는 충분한 경직성을 가진 밀집화된 물질이 되게 함; 또는 (b) 상기 수트 프리폼의 외부를 상대적으로 빠른 가열 속도로 가열하는 것-상기 가열은 상기 코어로드가 퍼들링되기에 충분히 유연해지기 전에 상기 수드를 밀집화(densifying)시키기에 충분함-을 포함하는 광섬유 캐인을 제조하는 방법.
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