JPH04325433A - 光ファイバ用母材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は光ファイバ用母材（プリ
フォーム）などの高純度石英ガラス母材を製造する方法
に関するものであり，更に詳しくは、石英系多孔質ガラ
ス微粒子から成る成形体を脱水処理、精製処理及び透明
ガラス化処理を行い、高純度の石英ガラス母材を製造す
る方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】光ファイバ用ガラス母材を製造する場合
、通常、石英系多孔質ガラス微粒子体を石英ガラス（炉
心）管などの加熱炉中で処理する（たとえば，特公昭５
８−４２１３６号公報、特公昭５８−５８２９９号公報
参照）。しかし、石英ガラス管は高温で加熱変形し易い
という欠点があり、実際は１５００°Ｃ以上の高温では
石英ガラス管の支持方法と石英ガラス管内外の差圧を厳
密に調節しないと、石英ガラス管が変形してしまうとい
う問題がある。

【０００３】一方、高温に耐えうる材料として、カーボ
ン炉心管あるいはＳｉＣをコートしたカーボン炉心管が
提案されている（たとえば、特開昭６４−７６９２７号
公報参照）。ところが、カーボン炉心管は塩素と反応す
るため、たとえば、特開平２−１８０７２９号公報に開
示されているように，Ｃｌ２　の代わりにＳｉＣｌ４　
を用いる必要がある。しかしながら、ＳｉＣｌ４　を脱
水及び精製用ガスとして使うと、使用後の廃ガス処理が
極めて困難となる。すなわち，ＳｉＣｌ４　を含むガス
を使用後に排出するため廃ガス処理，たとえば，スクラ
バーで中和してＳｉＣｌ４　をＳｉＯ２　として除去す
る排ガス処理を行うと、処理しにくいＳｉＯ２　がスク
ラバーに生成するという問題がある。

【０００４】また、フッ素を含んだ光ファイバ用母材の
製造方法として、たとえば、特開平２−２１７３２９号
公報には、多孔質ガラス母材を予め１１００°Ｃ以下の
石英ガラス炉心管中で脱水剤を含む雰囲気中で脱水し、
次いでＳｉＣをコートしたカーボン炉心管に移してフッ
素添加処理をしたのち、Ｈｅ雰囲気中で１５００〜１６
５０°Ｃに加熱して透明ガラス化する方法が提案されて
いる。しかしながら、もちろん、この方法はフッ素を含
んでおり、本願発明が意図するガラス母材と異なるもの
であり、本発明には適用できない。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】ＳｉＣコートカーボン
炉心管は非常に高価であり、酸素の混入があるとＳｉＣ
からＳｉＯ２　に酸化されるため、高温での安定性も高
くない。一方、ＳｉＣコートカーボン炉心管の代わりに
ＳｉＣコートのないカーボン炉心管が使えれば、安価で
あるため経済的に非常に有利である。しかし、カーボン
は塩素や酸素によって腐食を受けるという問題がある。 以上に鑑みて、本発明の目的は、上述した二律背反する
問題を解決し、シリカ微粒子を成形し、これから気泡の
ない透明で高純度の光ファイバ用母材を低価格で製造す
る方法を提供することにある。

【０００６】上記問題を解決するため、本発明において
は、シリカ微粒子を成形して光ファイバ用成形体を形成
し、この成形体をまず、石英ガラス炉心管中で、塩素を
含む不活性ガス雰囲気下、ほぼ７００〜１３００°Ｃの
温度範囲で脱水および不純物金属元素の除去処理を行っ
たのち、残存する塩素をパージして除去し、ついで，カ
ーボン炉心管内に上記光ファイバ用成形体を移して、ヘ
リウム雰囲気中、ほぼ１５００〜１７００°Ｃの温度条
件で光ファイバ用成形体を透明ガラス化する。

【０００７】

【作用】上記方法は、石英ガラス炉心管の有利な点とカ
ーボン炉心管の有利な点を利用しており、低価格で安定
に、塩素が除去されたシリカ微粒子の光ファイバ用成形
体から、気泡のない、透明で、高純度の光ファイバ用母
材が製造できる。

【０００８】

【実施例】発明のシリカ微粒子の実施例としては、四塩
素化珪素を火災加水分解して生成したシリカ微粒子、金
属珪素の蒸気を酸化して生成したもの、エチルシリケー
トのようなアルキルシリケートを加水分解して生成した
もの、水ガラスから精製して生成したものなどが使われ
る。シリカ微粒子の成形には、スリップキャスト法、押
出法、静水圧加圧法、スラリー塗布法、コロイダル・ゾ
ル法、ＭＳＰ（メカニカルシェープドプリフォーム）法
、遠心分離法などが使われる。こうして形成された光フ
ァイバ用の成形体としては、棒状、管状および中心部に
コアと一部のクラッドから成る棒状のガラス体を配置し
、その外周にシリカ微粒子の成形体を成形したハイブリ
ッド型がある。シリカ微粒子の成形体は、純シリカでも
よく、光ファイバに使われるドーパントを含んでいても
よい。

【０００９】本発明の光ファイバ用母材の製造方法につ
いて，添付図面を参照して述べる。ここで使われる光フ
ァイバ用成形体は予め乾燥、必要によっては脱脂された
ものである。図１に示した石英ガラス製の炉心管壁３を
持つ石英ガラス炉心管３Ａに上記に述べた方法によって
形成された光ファイバ用成形体１を挿入し、塩素ガスＣ
ｌ２　を含む不活性ガス雰囲気中で、最高温度１３００
°Ｃ以下、７００°Ｃ以上に設定された温度ゾーン１０
を通過させる。塩素を含む不活性ガスはガス導入口７か
ら導入され、ガス排出口８から排出される。温度ゾーン
１０の上記温度はヒータ枠５内に配設されたヒータ４の
温度制御によって温度制御される。塩素を含む不活性ガ
スとしては１〜１０％の塩素を含むヘリウムガスが好ま
しい。ただし、酸素は精製効果を防げるので、不活性ガ
スに酸素を含むことは好ましくない。

【００１０】光ファイバ用成形体１は成形体降下・回転
部材２によって回転させながら石英ガラス炉心管３Ａの
温度ゾーン１０を降下されるが、その降下速度は、１分
間１〜１００ｍｍの降下速度が好ましい。なお、上記温
度ゾーン１０の最高温度は、シリカ微粒子の成形体の収
縮が起こらない温度がよく、好ましくは１０００〜１２
５０°Ｃである。

【００１１】前記の脱水処理及び不純物金属元素の除去
処理が終わったあと、不活性ガスをガス導入口７から流
して、塩素をパージする。ガス排出口８から排出される
排ガス中に塩素ガスの存在が認められなくなっったら、
透明ガラス化のため、光ファイバ用成形体１は図２に示
すカーボン炉心管壁１０３を持つカーボン炉心管１０３
Ａに投入される。ここでは、ヘリウムガス雰囲気中で最
高温度１５００°Ｃ〜１７００°Ｃに設定された温度ゾ
ーン１１０を通過させ、シリカ微粒子成形体１０１を透
明に変化させる。ここで言うヘリウムガス雰囲気とはヘ
リウムガスを主成分として、多少不活性ガス、例えばア
ルゴンガスあるいは窒素ガスなどを含んでいてもよい。 光ファイバ用成形体１０１は、成形体降下・回転部材１
０２によって回転されながらカーボン炉心管１０３Ａ内
を降下させられ、その降下速度は、１．０〜１００ｍｍ
／ｍｉｎである。上記温度ゾーン１１０の温度を制御す
るため、ヒータ枠１０５内にヒータ１０４が配設されて
いる。また、このカーボン炉心管１０３Ａにおいても、
ガス導入口１０７、ガス排出口１０８を介して不活性ガ
スが導入され、排出される。

【００１２】以下，本発明の実施例に基づく具体例を示
す。 具体例１ 火炎加水分解法で製造した平均粒径１μｍのシリカ微粒
子を１０００ｋｇｆ／ｃｍ２　で１分間、静水圧加圧し
て、外径２５ｍｍ、長さ１５０ｍｍの光ファイバ用成形
体を作った。この光ファイバ用成形体を図１に示す石英
ガラス炉心管３Ａで２．５％のＣｌ２　ガスを含むヘリ
ウムガス１０リットル（ｌ）／ｍｉｎで流し、下降速度
４．０ｍｍ／ｍｉｎ、最高温度１２００°Ｃで処理した
。その後、塩素ガスの流入を停め、光ファイバ用成形体
１を予備室１１内に保持して、ガス導入口７からヘリウ
ムを流しながら１時間保った。そのあと、予備室１１を
、図２に示すカーボン炉心管１０３Ａの上部の予備室１
１１として移した。予備室１１１と透明化炉１１０の間
のフタ１０６を開き、上記光ファイバ用成形体１を成形
体１０１としてカーボン炉心管１０３Ａ内の温度ゾーン
１１０に投入する。カーボン炉心管１０３Ａにはガス導
入口１０７から４リットルｌ／ｍｉｎの流速でヘリウム
を流し、温度ゾーン１１０の温度を最高温度１６５０°
Ｃに保ち、成形体降下・回転部材１０２を介して光ファ
イバ用成形体１０１を１．５ｍｍ／ｍｉｎでカーボン炉
心管壁１０３の内部の最高温度ゾーン１１０を通過させ
る。これによって、透明で高純度な石英棒が得られた。 これは、シリコンクラッド・シリカファイバの母材とし
て使用できる。

【００１３】具体例２ 前記の光ファイバ用成形体の塩素を，石英ガラス炉心管
３Ａを用いて上記したようにパージはせずに、透明ガラ
ス化した。その結果、具体例１と同様に透明ガラス化し
たが、石英棒は発泡してしまった。

【００１４】具体例３ 前記の光ファイバ用成形体を図１に示した石英ガラス炉
心管３Ａで脱水・精製工程と透明化工程を行ったが、石
英ガラス炉心管３Ａの石英ガラス炉心管壁３が変形して
しまった。

【００１５】具体例４ 前記の光ファイバ用成形体を図２に示すカーボン炉心管
１０３Ａで脱水・精製工程と透明化工程を行ったが、カ
ーボン炉心管１０３Ａのカーボン炉心管壁１０３の腐食
が激しかった。

【００１６】具体例５ ＶＡＤ法で作成したコアと一部クラッドを有するガラス
棒の外周に平均粒径０．５μｍのシリカ粒子を押出し被
覆した光ファイバ用成形体を使い、上記具体例１と同様
の操作を行い、光ファイバ用プリフォームを作成した。 これからは、ＶＡＤ法で作ったプリフォームと同程度の
特性をもつ光ファイバが得られた。

【００１７】

【発明の効果】以上述べたように、本発明に基づき，上
述したように石英ガラス炉心管における脱水・精製処理
、カーボン炉心管における透明ガラス化処理を行うこと
によって、シリカ微粒子を原料として成形加工した成形
体から光ファイバ用母材となる高純度で透明なガラスプ
リフォームを、上記石英ガラス炉心管およびカーボン炉
心管を損傷させることなく、安定に製造できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の光ファイバ用母材の製造方法を実施す
る脱水・不純物元素除去を行う石英ガラス管の断面図で
ある。

【図２】本発明の光ファイバ用母材の製造方法を実施す
る透明ガラス化する石英ガラス管の断面図である。

【符号の説明】

１、１０１・・光ファイバ用成形体、 ２、１０２・・成形体降下・回転部材、３・・石英ガラ
ス炉心管壁、 ３Ａ・・石英ガラス炉心管、 ４、１０４・・ヒータ、 ５、１０５・・ヒータ枠、 ６、１０６・・仕切り部分、 ７、１０７・・ガス導入口、 ８、１０８・・ガス排出口、 １０、１１０・・温度ゾーン、 １０３・・カーボン炉心管壁、 １０３Ａ・・カーボン炉心管、 １１、１１１・・保持室。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　シリカ微粒子を成形して光ファイバ用
   成形体となし、これを脱水および不純物金属元素の除去
   処理を行ったのち透明ガラス化して光ファイバ用母材を
   製造する方法において、光ファイバ用成形体を石英ガラ
   ス炉心管中で塩素を含む不活性ガス雰囲気下においてほ
   ぼ摂氏７００度〜１３００度の温度範囲において、脱水
   処理および不純物金属元素の除去処理を行ったのち不活
   性ガスで塩素をパージし、上記塩素パージ後上記成形体
   をカーボン炉心管内に移し、ヘリウムガス雰囲気下、ほ
   ぼ摂氏１５００度〜１７００度の温度範囲において透明
   ガラス化することを特徴とする光ファイバ用母材の製造
   方法。