JPS63151639A - 光フアイバ用ガラス母材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は光フアイバ用ガラス母材の新規な製造方法に関
するものである。本発明は特に第１図にその屈折率分布
を示すような、コア１が純ＳｉＯ２　、クラッド２がＦ
−８１０，のシングルモードファイバの製造を有利に伝
える方法を提供すると共に、様々な構造の損失特性に優
れたファイバの製造にも用いられる方法を提供する。

〔従来の技術〕

従来、純５ｉＯ１／　Ｆ−８１０１クラツドというファ
イバ構造は、コアにドーパントを含まないため、ドーパ
ント含有による固有の諸欠点、例えば散乱損失増加や放
射線環境下での損失増加等が抑えられ、特性の良好なフ
ァイバが得られると期待されている。しかしながら、こ
れを製造することは比較的困難である。この理由として
、いわゆるＶＡＤ法（例えば特公昭５６−３３３２７号
公報）、ＯｖＤ法（例えば米国特許第３．７７５，０７
５号明細ｉｔ）等の火炎内での気相反応によるガラス微
粒子（スートとも称する）の合成を利用した方法単独で
は、■弗素の拡散速度が大きくこのために所定の弗素濃
度分布の形成が難かしく、第１図の構造を得るのが容易
でない、■コア／クラッド界面の脱水が難かしく、特性
の良好なファイバ、とりわけシングルモードファイバの
作成が容易でないこと、が挙げられる。

これに対し、本発明者らは第１図の構造のファイバを容
易に得ることのできる方法を見出して、すでに特願昭５
９−７８６６８号明細書にて提案している。この方法は
、まずいわゆるＶＡＤ法又はＯＶＤ法を用いて、耐火性
材料からなる出発棒外周部にスートを堆積してスート体
を合成し、堆積終了後に前記出発棒を引き抜き、これに
よ多形成された中空部に予め準備したコア用高純度溶融
石英ガラス棒を挿入し上被合体とし、次いで該複合体を
弗素含有雰囲気下にて加熱処理することによりスート体
を焼結して透明ガラス母材を得るものである。

上記の方法によ、ｊ）、８１０宜コア／　Ｆ−８ｉＯ，
クラッドの構造が容易に形成でき、しかもコア／クラッ
ド界面の水分宮有景も殆んどなくすことができた。とこ
ろが、この方法によると、コア／クラッド界面に気泡が
残留することがあるという問題があった。

本発明は、本発明者らの開発した上記先行技術における
、この気泡残留・の問題を解消した改良方法を提案する
ものである。

〔問題点を解決するための手段〕

不発明はガラス合成用原料を火炎中に導入して反応せし
めて微粒子ガラスとして、該微粒子ガラスを出発材料外
周部に堆積することによりガラス母材を製造する方法に
おいて、微粒子ガラス堆積体より前記出発材を引き抜い
て微粒子ガラス堆積体管とした後に、読管の中空部に予
め準備した落融ガラス棒を挿入して複合体とし、次いで
該複合体を伸縮可能な容器内に収納して静圧を印加する
ことにより該複合体のカサ密度を上げて、しかる後に該
複合体を炉内で加熱処理して透明ガラス母材を得ること
を特徴とする光フアイバ用ガラス母材の製造方法である
。

本発明者らは気泡残留の原因について種々検討の結果、
スート体を合成した後、出発棒を引き抜く際又は予め準
備したコア用高純度溶融石英ガラス棒を挿入する際に、
スート体の中全部内壁が局所的にキズを受けて凹凸にな
シ易く、この凹凸のために複合体を溶融して合体化する
際、この界面部に気泡が残留するという知見を得た。

そこで本発明は、スート管にコア用ガラスロンドを挿入
してなる複合体を静圧プレスすることにより、上記のキ
ズ部分をスート自体で埋めこむことにより、界面部気泡
残留を解消するものである。

以下に本発明を具体的に説明する。

まず第１に、いわゆるＶＡＤ法又はＯＶＤ法により、中
空状ガラス微粒子堆積体を作製する。

第２図はＶＡＤ法による場合の説明図で、例えば８１０
．ガラス、カーボン、アルミナ、ジルコニア等の耐火物
製出発材料３の外周に、バーナー４のＨ，１０，炎等の
火炎中でガラス原料等を気相反応させることにより生成
させたガラス微粒子（スート）５を堆積させて微粒子ガ
ラス堆積体６を形成してゆく。第３図はＯＶＤ法による
場合を・示し、第２図のものと同様の出発材料３外周上
に、同様にバーナ４の火炎中にて気相合成したスート５
を多層状に堆積させてゆく。

所定量のスートを堆積させた後、該微粒子ガラス堆積体
６から出発材料３を引き抜き、微粒子ガラス堆積体管（
スートパイプ）を得る。

次に該スートパイプの中空部に、予め別途作製しておい
たコア用ガラスロンドを挿入して複合体６′とする。こ
のガラス微粒子は例えばＶＡＤ法等の公知技術により高
品質のものを合成し、抵抗炉等で所定の径に延伸したも
のを用いる。

シングルモードファイバの場合には、このコア用ガラス
ロッドとして極めて高純度又は高品質のものが要求され
る。したがって、Ｈｚ１０ｓ炎等を用いて延伸すると、
外表面のＯＨ基濃度が高くな９好ましくない。そこで抵
抗炉等を用いて延伸し、さらにその表面を例えばＨＦ等
を用いて多少のエツチングを行うことが好ましい。

以上で得られた複合体６″を第４図に示すように、例え
ばネオプレンゴム等からなる伸縮可能な容器７内に収納
し、これに静圧を印加する。

８は水等の静圧印加媒体、９は静圧容器である。

静圧圧力は１０気圧〜１０３気圧、好ましくは５０〜５
００気圧とする。

静圧印加終了後、該複合体６′は第５図に示すような熱
処理部１０内に挿入されて、要すれば、Ｃｔ、等の脱水
剤を用いて脱水等の処理を行う、高純度雰囲気中で弗素
添加する等の処理を行い、さらに透明ガラス化される。

なお、第５図中１１はヒータ、１２Ｆｉ例えば石英ガラ
ス等からなる炉心管、１３は例えばＨｅ　、　Ｃ１２、
気相弗化物等のガス導入口、１４はガス排出口、１５は
スート体を保持するためのシード棒を°示す。

スートの焼結が進行し、収縮が十分に進む前に脱水剤を
導入すると効果的に脱水できる。その場合の温度として
は、１０００〜１２００℃程度が好ましい。脱水剤とし
ては例えばＣＣ４。

ｃｃｚ、ｐｍ　、　５ＯＣｔ、　　等の気相塩化物又は
塩素ガス等が好ましい。

また弗素添加の条件としては、温度は１０００〜１６０
０℃の範囲が好ましい。弗素を添加するために使用でき
るガスとしては、例えばＳＦｓ。

ＣＦ４　、　ＣＣ１１Ｆ、　、　ＳｉＦ、　、　ＢＦ３
．　ＰＦ、等を挙げることができる。

透明ガラス化の条件としては、Ｈｅ雰囲気にて１６００
℃前後の温度で行うことが好ましい。

なお、弗素添加を行う場合には、この透明化工程にて弗
素添加用ガスを雰囲気中に流して行えば、ガラス中に弗
素を均一に添加する上で好ましい。

以上の脱水、弗素添加、透明化の各加熱工程に於ては、
上記した各処理ガスと同時にＨｅを共存させて流すこと
が、スート内部まで十分にガス置換させることができる
という点で好ましい。

また、以上の処理は第５図に示したようなヒート長の短
かいゾーン加熱だけでなく、スート体全長を均一に加熱
できるようなヒート長の長い炉体中で炉内温度をはソ一
様に設定する方式もしくは炉内温度を徐々に上昇させる
方式のいずれでもよく、勿論これらの方法を適宜組合せ
て温度を設定してもよい。

本発明において用いうるコア用ガラスロンドとしては、
その組成が例えば５ｉ０２　、　ＧｅＯ２−８１０２。

Ｐ２Ｏ５−８ｉｎ、　、　Ｆ−８ｉＯ２等であるガラス
が光フアイバとして好ましい。また添加剤を径方向に予
め分布させた、分布型屈折率を持つガラスロッドを用い
てもよい。

また本発明において用いられるスート体としては、例え
ば５ｉ０２．５ｉ０２にガラスの粘性、膨張係数等の物
性を調整するたり、もしくは焼結温度、線引温度を調整
するためにＧｅＣｌ４　、　ＰＯＣｌ３　。

ＢＣｌ、　　等を原料にして得られるＱｅ０２　＃　”
２０５゜Ｂ、０３等を添加したもの、さらに−ｄ　５ｉ
０２を含まないものでもよい。

〔作　用〕

本発明ではスートパイプにコア用ロンドを挿入した複合
体とし、これを静圧プレスするので、スートパイプ内の
キズを補償することができ、該複合体を焼結した透明ガ
ラス体はアワの残留が極めて少なくなる。

従来法のようにコア用ロンドの外周に、直接火炎反応に
よりスートを堆積させると、この火炎の影響でコアロッ
ド外周部にＯＨ基が多く吸着され、この母材からのファ
イバは１．５８μｍ付近の波長でＯＨ基による大きな吸
収を持ち、低損失ファイバは得られない。

しかるに、本発明ではコアロッド外周を火炎であぶる工
程はないので、これによりＯＨ基による大きな吸収は防
止でき、低損失ファイバを実現できる。

さらに、本発明のスート体はＯＶＤ法もしくはＶＡＤ法
等で炸裂するので、異物が混入しに＜＜、高純度の５１
０２ス一ト体が得られる。又、複合体とした後の熱処理
工程においてＣｔ！等の脱水剤による処理を併せて行え
ば、極めて高水準に残留○Ｈ基を除去することができ、
同時にファイバの損失特性に大＋！な悪影響を与えるＦ
ｅ。

Ｃｕ　等の不純物金属も揮散させて砲シ除くことができ
る。

以上のような作用によって、本発明はコア／クラッド界
面でのアワ残留がなく、かつ伝送特性の極めて優れたフ
ァイバを得ることができる。

〔実施例〕

実施例１ ＷＪｓ図の構成に従い、いわゆるＯＶＤ法によって、出
発材料としては外径４．５　ｍのＺｒ（％ロンドを用い
、同心円筒状多重管バーナに８１Ｃ４。

Ｈ２＃　”ｓ　ｅ　Ａｒｔ−導入し、該バーナを左右に
トラバースさせることにより、外径１３０ｍ＋の５１０
２ス一ト体を作製した。このスート体よりＺｒＯ２棒を
引き抜いて、スートパイプを得た。

これとは別に、ｖＡＤ法によりパーナにＳｉＣｌ２゜Ｅ
ｘａ　０１ｅ　Ａｒ１に導入して外径１００−のスート
体を作製し、これを第５図のような加熱炉中に設置して
、下記の条件にて、脱水（第１段目）、透明ガラス化（
第２段目）からなる熱処理を行い、外径５５ｍの透明５
１０２ガラス棒を得た。

第１段目（脱水処理）：温度　１１５０℃。

雰囲気　Ｃ／４６０Ｑｃｃ／分、Ｈｅ１５ｊ／扮下降速
度　４ｍ／分 第２段目（透明化処理）：温度　１６５０℃雰囲気　Ｈ
ｅ１５１／分 下降速度　２ｗ／分 得られたガラス棒を、ヒータ温度約２０００℃に設定し
た円筒状抵抗炉にて外径４．５　ｍに延伸し、コア用細
棒とした。

該コア用細棒をＨＦ溶液によりエツチングした後、前記
スートパイプの中空部内に挿入し複合体とした。

この複合体をネオプレン友ゴム容器に入れ、該ゴム容器
内を減圧して脱気した後ビニールテープ等で密封し、静
圧プレス装置により２００気圧を印加してスート体部分
のカサ密度を増加させた。

次に第５図の構成により、下記の条件で脱水（第１段目
）、弗素添加焼結（第２段目）、透明ガラス化（第３段
目）からなる熱処理を施した。

Ｈｅ　　　１５ｔ／分 下降速度　４ｍ１分 Ｈｅ　　　１５ｔ／分 下降速度　４ｍ１分 Ｈｅ　　　１５ｔ／分 下降速度　４憤／分 以上によりコア／クラッド界面にアワの存在しない、透
明なガラス母材が得られた。この母材を外径１２５μｍ
ＫｉＪ引して？７アイバとしたところ、該ファイバはコ
ア／クラッド間の比屈折率差がα３％であり、その屈折
率分布は第１図に示したものと同様で、はソ完全にステ
ップ型の構造のものが得られた。また伝送損失は１．３
Ａｍ波長で（Ｌ　４５　ｄＢ／ｋｍ、　　１．５８ｐｍ
波長で３ａＢ　／ｋｍという良好な特性を示した。

比較例１ 実施例１と全く同様に作製したＳｉＯ２スートパイプと
８１０２コア用細棒を用いて複合体とし、これを静圧印
加工程を行わない以外は実施例１と同じに処理して透明
ガラう母材を得たところ、そのコア／クラッド界面に気
泡の残留が認められた。

比較例２ 実施例１にて作製したのと同じ外径４．５　ｍのコア用
５１０２ガラス細棒を出発棒とし、第２図に示す構成で
該出発棒外周に、Ｈ２１０２バーナにより５ｉ０２スー
トを堆積させ、外径１３０ＩＩＩ！＋のスート体を得た
。該スート体を静圧印加工程は行わずに、その後の３段
階熱処理工程のみを実施例１と同条件にて行ったところ
、完全に透明なガラス母材が得られた。しかしながらこ
の母材を線引きしたファイバの伝送損失は、１．３μｍ
波長で２．０　ｄＢ／ｋｍ、　　１．３８μ波長で約６
０　ｄＢ／ｋｍもあυ、残留ＯＨ基により吸収が大きく
なっていることが判った。これはコア用ロンドに直接、
Ｈｖ′ｏ冨　　火炎反応によるスート付けを行ったこと
によると考えられる。

実施例２ 実施例１と同様の方法で、外径１５０ｍ、内径２２．５
ｍの５１０２スートパイプを作製した。

一方、第２図の構成で、同心円筒状多重管バーナに！Ｅ
ＬｉＣ４ｅ　ＧｅＣ４＃　Ａｒ　＃　０２　＃　Ｈ２を
導入して、いわゆるＶＡＤ法により　、　５ｉ０２−Ｇ
ｅ０２ガラスからなるスート母材を作製し、これを透明
ガラス化した後、更に抵抗炉にて外径１８ｍに延伸し、
５１０２−Ｇｅ０２コア用ガラス棒とした。

以上で得られたスートパイプにコア用ガラス棒を挿入し
て複合体とし、該複合体を°実施例１と同じ条件にて静
圧プレスした後；弗素添加処理を省いた外は実施例１と
同じ条件で脱水処理及び透明化処理して、光フアイバ用
ガラス母材とした。この母材を線引して、外径１２５μ
ｍ。

コア径５０μｍ１　コア／クラッド間の比屈折率差が１
．０％の集束型光フアイバが得られた。このファイバは
１．５０μｍ波長の伝送損失が［Ｌ６゜ｄＢ／ｌ（ｍ、
　　１．３８μｍ波長で２　ｄＢ／ｋｍと、比較的良好
な特性を示した。

〔発明の効果〕

以上の説明及び実施例、比較例から明らかなように、本
発明は、コア内、クラッド内はもとよりコア／クラッド
界面でのアワ残留がなく、また不純物特にＯＨ基量が非
常に少ない、損失時性が極めて優れた光フアイバを得る
ことができる０ また、　ＳｉＯ２スート体とＳ　ｉｏ、ガラスロンドか
らなる複合体の熱処理の際に、雰囲気ガスに弗素又は弗
化物ガスを添加して加熱することにより、コアが純Ｓｉ
Ｏ２　、クラッドがＦ−８ｉＯ，の構造で、かつ特性の
優れたシングルモードファイバラ製造することができる
。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明により得られる光フアイバの屈折率分布
の典型的な例を示すグラフである。 第２図及び第３図は本発明のスート体合成工程の概略説
明図であり、第２図はＶＡＤ法、第３図はＯＶＤ法によ
る場合を示す。 第４図は本発明の静圧印加工程の一具体例を説明する図
、 第５図は本発明の熱処理の工程の一具体例を説明する図
である。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）ガラス合成用原料を火炎中に導入して反応せしめ
   て微粒子ガラスとして、該微粒子ガラスを出発材料外周
   部に堆積することによりガラス母材を製造する方法にお
   いて、微粒子ガラス堆積体より前記出発材を引き抜いて
   微粒子ガラス堆積体管とした後に、該管の中空部に予め
   準備した溶融ガラス棒を挿入して複合体とし、次いで該
   複合体を伸縮可能な容器内に収納して静圧を印加するこ
   とにより該複合体のカサ密度を上げて、しかる後に該複
   合体を炉内で加熱処理して透明ガラス母材を得ることを
   特徴とする光フアイバ用ガラス母材の製造方法。
2. （２）加熱処理は少くとも弗素を含む雰囲気中で行う特
   許請求の範囲第（１）項記載の光フアイバ用ガラス母材
   の製造方法。
3. （３）溶融ガラス棒がＧｅＯ＿２を含むＳｉＯ＿２ガラ
   スである特許請求の範囲第（１）項記載の光フアイバ用
   ガラス母材の製造方法。