JP2620275B2 - ガラスの製造方法 - Google Patents
ガラスの製造方法Info
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- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は一様に多量のフツ素を添加されフツ素を多量
に含み金属不純物含有量が極めて少ない高品質のフツ素
含有石英ガラスの製造方法に関するもので、光フアイバ
用母材等の高品位ガラスが要求される分野に利用して非
常に有効である。
に含み金属不純物含有量が極めて少ない高品質のフツ素
含有石英ガラスの製造方法に関するもので、光フアイバ
用母材等の高品位ガラスが要求される分野に利用して非
常に有効である。
〔従来の技術〕 フツ素を添加されたガラスの製造として、ガラス微粒
子積層体を成長させた後、該積層体を高温に保つた炉の
中に保持するか又は炉中を通過させてフツ素添加・脱水
・透明化等を行う方法がある。このような方法として次
のようなものが提案されている。
子積層体を成長させた後、該積層体を高温に保つた炉の
中に保持するか又は炉中を通過させてフツ素添加・脱水
・透明化等を行う方法がある。このような方法として次
のようなものが提案されている。
まず第１のタイプの方法は、ガラス微粒子積層体の透
明化温度域より低い温度域でフツ素化合物ガスを含む雰
囲気中で加熱処理することによりフツ素添加し、次によ
り高温のフツ素化合物ガスを含まない不活性ガス等の雰
囲気中で加熱して透明化する方法であり、例えば特開昭
55−67533、同60−60938、同60−86045各号公報等に提
案されている。
明化温度域より低い温度域でフツ素化合物ガスを含む雰
囲気中で加熱処理することによりフツ素添加し、次によ
り高温のフツ素化合物ガスを含まない不活性ガス等の雰
囲気中で加熱して透明化する方法であり、例えば特開昭
55−67533、同60−60938、同60−86045各号公報等に提
案されている。
第２のタイプの方法は、ガラス微粒子積層体をフツ素
化合物ガス及び不活性ガスの混合雰囲気中でガラスの透
明化温度域で加熱処理してフツ素添加と透明化を同時に
行なう方法であつて、例えば特開昭60−5035、同60−60
938、同60−86049各号公報に提案されている。
化合物ガス及び不活性ガスの混合雰囲気中でガラスの透
明化温度域で加熱処理してフツ素添加と透明化を同時に
行なう方法であつて、例えば特開昭60−5035、同60−60
938、同60−86049各号公報に提案されている。
しかしながら第１のタイプの方法では、ガラスの外周
部分に添加されたフツ素が透明化工程で揮散し、周辺部
のフツ素添加量が中心部に比し少なくなる問題があり、
また第２のタイプの方法では、透明化も同時に起るため
フツ素を添加する時間は少なくなり通常の処理時間では
中心部まで十分にフツ素添加することが困難であり、一
様なフツ素添加を行なうと、処理時間の増加が甚だしか
つた。
部分に添加されたフツ素が透明化工程で揮散し、周辺部
のフツ素添加量が中心部に比し少なくなる問題があり、
また第２のタイプの方法では、透明化も同時に起るため
フツ素を添加する時間は少なくなり通常の処理時間では
中心部まで十分にフツ素添加することが困難であり、一
様なフツ素添加を行なうと、処理時間の増加が甚だしか
つた。
そこで、一様にフツ素添加したガラスを、従来より短
時間で製造できる方法として、ガラス微粒子積層体が多
孔質の状態にある温度で予めフツ素を含浸させ、しかる
後フツ素化合物ガスを含む高温雰囲気で透明化する方法
が提案されている。この時のフツ素化合物ガスを含む雰
囲気としてはSiF4とHeからなる雰囲気又はSiF4100％雰
囲気を用いていた（特願昭61−78379号明細書）。
時間で製造できる方法として、ガラス微粒子積層体が多
孔質の状態にある温度で予めフツ素を含浸させ、しかる
後フツ素化合物ガスを含む高温雰囲気で透明化する方法
が提案されている。この時のフツ素化合物ガスを含む雰
囲気としてはSiF4とHeからなる雰囲気又はSiF4100％雰
囲気を用いていた（特願昭61−78379号明細書）。
上記の特願昭61−78379号明細書に提案される方法
は、ガラス中に一様にフツ素を添加することができ、し
かも処理時間が短くてすむ優れた方法であるが、フツ素
の添加量が2.5重量％以上であるガラスを製造しようと
すると、添加時のSiF4分圧は0.7atm（大気圧下での濃度
70モル％）となるが、このような高濃度で高温のSiF4雰
囲気では、石英ガラスが僅かにエツチングされること
が、本発明者の実験により判明した。
は、ガラス中に一様にフツ素を添加することができ、し
かも処理時間が短くてすむ優れた方法であるが、フツ素
の添加量が2.5重量％以上であるガラスを製造しようと
すると、添加時のSiF4分圧は0.7atm（大気圧下での濃度
70モル％）となるが、このような高濃度で高温のSiF4雰
囲気では、石英ガラスが僅かにエツチングされること
が、本発明者の実験により判明した。
すなわち高濃度、高温のSiF4雰囲気では石英炉心管が
エツチングされ、該炉心管に含まれている重金属,H2O等
の不純物が母材を処理する雰囲気中に出てきて、母材を
汚染する可能性がある。なおフツ素添加量2.5重量％未
満、すなわち添加時のSiF4分圧は0.7atm未満では、エツ
チングは問題にならない量であつた。
エツチングされ、該炉心管に含まれている重金属,H2O等
の不純物が母材を処理する雰囲気中に出てきて、母材を
汚染する可能性がある。なおフツ素添加量2.5重量％未
満、すなわち添加時のSiF4分圧は0.7atm未満では、エツ
チングは問題にならない量であつた。
したがつて、本発明はフッ素添加量が2.5重量％以上
であるフツ素添加石英ガラスを、不純物等の汚染なく高
品位に構造できる方法を目的としてなされたものであ
る。
であるフツ素添加石英ガラスを、不純物等の汚染なく高
品位に構造できる方法を目的としてなされたものであ
る。
本発明は石英からなる多孔質ガラス体をフツ素添加・
透明化処理してフツ素を2.5重量％以上含有する石英ガ
ラスを製造する方法において、純粋石英からなる多孔質
ガラス体を高純度石英製炉心管中でSiF470〜95モル％,C
l25〜20モル％及び残部不活性ガスからなる雰囲気下で
加熱することを特徴とするガラスの製造方法である。
透明化処理してフツ素を2.5重量％以上含有する石英ガ
ラスを製造する方法において、純粋石英からなる多孔質
ガラス体を高純度石英製炉心管中でSiF470〜95モル％,C
l25〜20モル％及び残部不活性ガスからなる雰囲気下で
加熱することを特徴とするガラスの製造方法である。
以下、図面を参照して本発明を具体的に説明する。本
発明に用いる多孔質ガラス体は添加物を含まない純粋石
英（SiO2）からなるものが好ましく、例えばガラス原料
ガスを火炎加水分解して生成したガラス微粒子を堆積さ
せるVAD法、OVD法等のスート付け法によるもの、金属ア
ルコキシドを加水分解するゾルゲル法によるもの等の種
々の公知技術により作成される。いずれの方法であれ、
極力不純物等の混入を防いで製造できて、純粋石英（Si
O299.9％以上、多孔質体のときのH2O1％以下、金属10pp
m以下のもの）を得られる手段を採用することが好まし
い。
発明に用いる多孔質ガラス体は添加物を含まない純粋石
英（SiO2）からなるものが好ましく、例えばガラス原料
ガスを火炎加水分解して生成したガラス微粒子を堆積さ
せるVAD法、OVD法等のスート付け法によるもの、金属ア
ルコキシドを加水分解するゾルゲル法によるもの等の種
々の公知技術により作成される。いずれの方法であれ、
極力不純物等の混入を防いで製造できて、純粋石英（Si
O299.9％以上、多孔質体のときのH2O1％以下、金属10pp
m以下のもの）を得られる手段を採用することが好まし
い。
該純粋石英からなる多孔質ガラス体を、高純度の石英
炉心管中で、SiF470〜95モル％,Cl25〜20モル％及び残
部不活性ガスからなる雰囲気下で、温度約1000〜1400℃
に加熱して、フツ素添加及び透明化する。この工程は例
えば後記実施例１のように昇温しながら加熱してフツ素
添加と透明化を同時に行つてもよいし、又1100℃程度に
保持してフツ素添加を行なつた後、1400℃程度に保持し
て透明化する等の二段で行なう方法でもよい。
炉心管中で、SiF470〜95モル％,Cl25〜20モル％及び残
部不活性ガスからなる雰囲気下で、温度約1000〜1400℃
に加熱して、フツ素添加及び透明化する。この工程は例
えば後記実施例１のように昇温しながら加熱してフツ素
添加と透明化を同時に行つてもよいし、又1100℃程度に
保持してフツ素添加を行なつた後、1400℃程度に保持し
て透明化する等の二段で行なう方法でもよい。
本発明においてはこの際の石英炉心管も高純度のもの
を用いることが好ましく、SiO299.9％以上、H2O1ppm以
下、金属1ppm以下のものを用いる。
を用いることが好ましく、SiO299.9％以上、H2O1ppm以
下、金属1ppm以下のものを用いる。
第１図及び第２図はフツ素添加・透明化工程の説明図
であつて、第１図は均熱炉、第２図はゾーン炉の場合で
ある。支持棒１にて支持された多孔質ガラス体２は高純
度石英製炉心管３中に保持されており、ヒータ４又は
４′で加熱される一方雰囲気ガス導入口５からSiF4,Cl2
及びHe等の不活性ガスが供給されてフツ素添加及び透明
化される。６は排気口である。
であつて、第１図は均熱炉、第２図はゾーン炉の場合で
ある。支持棒１にて支持された多孔質ガラス体２は高純
度石英製炉心管３中に保持されており、ヒータ４又は
４′で加熱される一方雰囲気ガス導入口５からSiF4,Cl2
及びHe等の不活性ガスが供給されてフツ素添加及び透明
化される。６は排気口である。
本発明はフツ素添加・透明化処理をSiF470〜95モル
％,Cl25〜20モル％及び残部不活性ガスからなる雰囲気
下で行なうことにより、純粋石英からなる多孔質ガラス
体に2.5重量％以上という高濃度のフツ素の均一な添加
が実現でき、しかも雰囲気中にCl2を共存させることに
より、高濃度SiF4によるごとく僅かな炉心管エツチング
によつて炉心管から雰囲気中に出てくる重金属,H2O等の
不純物を除去できるので、該多孔質ガラス体の不純物に
よる汚染を防止できる。
％,Cl25〜20モル％及び残部不活性ガスからなる雰囲気
下で行なうことにより、純粋石英からなる多孔質ガラス
体に2.5重量％以上という高濃度のフツ素の均一な添加
が実現でき、しかも雰囲気中にCl2を共存させることに
より、高濃度SiF4によるごとく僅かな炉心管エツチング
によつて炉心管から雰囲気中に出てくる重金属,H2O等の
不純物を除去できるので、該多孔質ガラス体の不純物に
よる汚染を防止できる。
Cl2が５モル％未満ではこのような不純物除去の効果
が少なく、20モル％を超えると透明化したガラス体中に
気泡が残りやすく、ガラス中の欠陥が多くなるので好ま
しくない。
が少なく、20モル％を超えると透明化したガラス体中に
気泡が残りやすく、ガラス中の欠陥が多くなるので好ま
しくない。
SiF4が70モル％未満の場合はエツチングも問題になら
ない程度であるので、従来法によつて何ら差し支えな
い。また上記の理由でCl25モル％以上の存在が必須であ
るため、SiF4濃度の上限は95％モルである。不活性ガス
はSiF4の分圧が高いため、分圧を下げる必要があるが、
例えばHe等を用いる。
ない程度であるので、従来法によつて何ら差し支えな
い。また上記の理由でCl25モル％以上の存在が必須であ
るため、SiF4濃度の上限は95％モルである。不活性ガス
はSiF4の分圧が高いため、分圧を下げる必要があるが、
例えばHe等を用いる。
本発明においては加熱温度は特に限定されるところは
なく、約1000〜1400℃程度である。フツ素が多量に含ま
れるガラスは軟かくなり、例えば2.5重量％のフツ素を
含む石英ガラスは純石英に比べて300℃分程度軟化温度
が下がるので、1400℃程度で透明化は十分に終了する。
なく、約1000〜1400℃程度である。フツ素が多量に含ま
れるガラスは軟かくなり、例えば2.5重量％のフツ素を
含む石英ガラスは純石英に比べて300℃分程度軟化温度
が下がるので、1400℃程度で透明化は十分に終了する。
また、多孔質ガラス体そのものも石英炉心管もできる
だけ不純物含有量の少ない高純度品を用いることで、こ
のような高精度のSiF4雰囲気によるエツチングを受けた
としても、雰囲気中への不純物混入を最小にできる。な
お、多孔質ガラス体は予め、塩素又は塩素化合物ガスを
含む雰囲気中で加熱する公知の脱水処理により、水分、
金属分をできるだけ除去してH2O1％以下、金属10ppm以
下としておくことが望ましい。
だけ不純物含有量の少ない高純度品を用いることで、こ
のような高精度のSiF4雰囲気によるエツチングを受けた
としても、雰囲気中への不純物混入を最小にできる。な
お、多孔質ガラス体は予め、塩素又は塩素化合物ガスを
含む雰囲気中で加熱する公知の脱水処理により、水分、
金属分をできるだけ除去してH2O1％以下、金属10ppm以
下としておくことが望ましい。
本発明は以上のように行なうことで、フツ素含有量が
2.5重量％以上と大きく、しかもH2O100ppb以下、金属1p
pb以下という非常に高品質なフツ素含有石英ガラスを製
造することができる。
2.5重量％以上と大きく、しかもH2O100ppb以下、金属1p
pb以下という非常に高品質なフツ素含有石英ガラスを製
造することができる。
実施例１ VAD法により作製した純粋石英からなる多孔質母材（1
20mmφ×500mml）を本発明にしたがい第１図に示す均熱
炉の高純度石英炉心管中に挿入し、該炉心管中の雰囲気
をSiF490モル％:Cl210モル％として、炉温を800℃より
５℃／分の昇温速度で1400℃まで昇温して加熱処理し、
透明ガラス母材を得た。この透明ガラス母材のフツ素添
加量は約2.7重量％であり、そのフツ素の添加は中心部
から周辺部まで一様であつた。さらに以上で得たフツ素
添加石英ガラスを紡糸して、光ファイバを作製したとこ
ろ、該ファイバの波長1.55μｍにおけるロスは0.23dB/k
mと良好な特性を示した。これによりH2O,金属等の不純
物の混入が非常に少ないことが判る。
20mmφ×500mml）を本発明にしたがい第１図に示す均熱
炉の高純度石英炉心管中に挿入し、該炉心管中の雰囲気
をSiF490モル％:Cl210モル％として、炉温を800℃より
５℃／分の昇温速度で1400℃まで昇温して加熱処理し、
透明ガラス母材を得た。この透明ガラス母材のフツ素添
加量は約2.7重量％であり、そのフツ素の添加は中心部
から周辺部まで一様であつた。さらに以上で得たフツ素
添加石英ガラスを紡糸して、光ファイバを作製したとこ
ろ、該ファイバの波長1.55μｍにおけるロスは0.23dB/k
mと良好な特性を示した。これによりH2O,金属等の不純
物の混入が非常に少ないことが判る。
比較例１ 実施例１と同じ多孔質母材を実施例１で用いたと同じ
石英炉心管中に挿入し、SiF4100％雰囲気で炉温を800℃
より５℃／分の昇温速度で1400℃まで昇温して加熱処理
し、透明ガラス母材を得たところ、該母材のフッ素添加
量は2.8重量％であつた。またこのガラスを用いて実施
例１と同様に光ファイバを作製したところ、1.55μｍで
のロスは0.30dB/kmと実施例１のファイバより大きく、
また0.9〜1.0μｍにロスのピークが見られた。このピー
クは石英管からの不純物に由来するものと考えられる。
石英炉心管中に挿入し、SiF4100％雰囲気で炉温を800℃
より５℃／分の昇温速度で1400℃まで昇温して加熱処理
し、透明ガラス母材を得たところ、該母材のフッ素添加
量は2.8重量％であつた。またこのガラスを用いて実施
例１と同様に光ファイバを作製したところ、1.55μｍで
のロスは0.30dB/kmと実施例１のファイバより大きく、
また0.9〜1.0μｍにロスのピークが見られた。このピー
クは石英管からの不純物に由来するものと考えられる。
以上の実施例１と比較例１の結果から本発明における
Cl2ガスの不純物除去効果が明らかに理解できる。
Cl2ガスの不純物除去効果が明らかに理解できる。
以上のように本発明は2.5重量％以上の多量のフツ素
を含有し、しかもH2O,金属等の不純物混入量が極めて小
さい非常に高品質のフツ素含有ガラスを製造できる方法
であり、光フアイバ用ガラス材等の製造分野に利用して
効果が大である。
を含有し、しかもH2O,金属等の不純物混入量が極めて小
さい非常に高品質のフツ素含有ガラスを製造できる方法
であり、光フアイバ用ガラス材等の製造分野に利用して
効果が大である。
第１図及び第２図は本発明の実施態様を説明する概略断
面図であり、第１図は均熱炉の場合、第２図はゾーン炉
の場合を示す。
面図であり、第１図は均熱炉の場合、第２図はゾーン炉
の場合を示す。
Claims (1)
- 【請求項１】石英からなる多孔質ガラス体をフツ素添加
・透明化処理してフツ素を2.5重量％以上含有する石英
ガラスを製造する方法において、純粋石英からなる多孔
質ガラス体を高純度石英製炉心管中でSiF470〜95モル
％,Cl25〜20モル％及び残部不活性ガスからなる雰囲気
下で加熱することを特徴とするガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63002494A JP2620275B2 (ja) | 1988-01-11 | 1988-01-11 | ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63002494A JP2620275B2 (ja) | 1988-01-11 | 1988-01-11 | ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01179734A JPH01179734A (ja) | 1989-07-17 |
| JP2620275B2 true JP2620275B2 (ja) | 1997-06-11 |
Family
ID=11530909
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63002494A Expired - Lifetime JP2620275B2 (ja) | 1988-01-11 | 1988-01-11 | ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2620275B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3310159B2 (ja) * | 1996-03-01 | 2002-07-29 | 昭和電線電纜株式会社 | Ｃｏドープ光減衰器用透明ガラス体の製造方法 |
| US6715322B2 (en) * | 2001-01-05 | 2004-04-06 | Lucent Technologies Inc. | Manufacture of depressed index optical fibers |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6086046A (ja) * | 1983-10-19 | 1985-05-15 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光フアイバ−用ガラス母材の製造法 |
-
1988
- 1988-01-11 JP JP63002494A patent/JP2620275B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6086046A (ja) * | 1983-10-19 | 1985-05-15 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光フアイバ−用ガラス母材の製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01179734A (ja) | 1989-07-17 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |