JPS62153134A - 光伝送用ガラス素材の製造方法 - Google Patents
光伝送用ガラス素材の製造方法Info
- Publication number
- JPS62153134A JPS62153134A JP29597585A JP29597585A JPS62153134A JP S62153134 A JPS62153134 A JP S62153134A JP 29597585 A JP29597585 A JP 29597585A JP 29597585 A JP29597585 A JP 29597585A JP S62153134 A JPS62153134 A JP S62153134A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- laminate
- atmosphere
- inert gas
- gas
- optical transmission
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/02—Pure silica glass, e.g. pure fused quartz
- C03B2201/03—Impurity concentration specified
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
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- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
１産業上の利用分野１
本発明はガラス微粒子の積層体を加熱処理して光伝送用
のガラスを製造する方法間する。
のガラスを製造する方法間する。
虻従来の技術Ｊ
光ファイバで代表される光伝送体の場合、その素材（母
材）の主たる製造方法を大別すると、ＶＡＤ法、ＯＶＤ
法、ＭＣＶＤ法ノヨウニナリ、これら各法により光ファ
イバが大規模で生産されている。
材）の主たる製造方法を大別すると、ＶＡＤ法、ＯＶＤ
法、ＭＣＶＤ法ノヨウニナリ、これら各法により光ファ
イバが大規模で生産されている。
とりわけ、ＶＡＤ法、ＯＶＤ法はごく低ロスの光フアイ
バ素材が得やすく、これらに関する研究がわが国、米国
で盛んである。
バ素材が得やすく、これらに関する研究がわが国、米国
で盛んである。
上記工法はスート状のガラス微粒子による積層体を形成
する点で共通しており、その低ロス化は爾後の塩素によ
る脱水技術の確立に依存するところが大きい。
する点で共通しており、その低ロス化は爾後の塩素によ
る脱水技術の確立に依存するところが大きい。
最近ではＳＦ６を用いた脱水技術に関する研究報告、特
許等が存在する。
許等が存在する。
Ｔ発明が解決しようとする問題点】
ところで、光伝送体用のプリフォームロッドにおけるＯ
Ｈ基の縫は、上述した脱水技術により、波長１．３９Ｊ
Ｌｌにおいて殆ど認められない程に低下している。
Ｈ基の縫は、上述した脱水技術により、波長１．３９Ｊ
Ｌｌにおいて殆ど認められない程に低下している。
しかし上記プリフォームロッドの場合、通信で用いる波
長帯（０，８５７Ｌ１１．１．３ｐ腸、１．５５ルｍ）
に彩１を与える遷移金属元素などが極微小量（ｐｐｍ以
下）残存しているため、究極的な最小ロス値を達成する
に至っていない。
長帯（０，８５７Ｌ１１．１．３ｐ腸、１．５５ルｍ）
に彩１を与える遷移金属元素などが極微小量（ｐｐｍ以
下）残存しているため、究極的な最小ロス値を達成する
に至っていない。
本発明は上記の問題点に鑑み、ガラス中に残存する遷移
金属元素など、極微小量の金属イオンを除去することの
できる光伝送用ガラス素材の製造方法を提供しようとす
るものである。
金属元素など、極微小量の金属イオンを除去することの
できる光伝送用ガラス素材の製造方法を提供しようとす
るものである。
「問題点を解決するための手段１
本発明に係る光伝送用ガラス素材の製造方法は上記の目
的を達成するため、ガラス微粒子の積層体を、少なくと
も塩化水素と不活性ガスと酸素系ガスとを含む約１００
０℃の雰囲気中で加熱処理してその積層体に含まれる微
量の金属イオンを除去し、該加熱処理後の積層体を、少
なくとも塩素と不活性ガスと酸素系ガスとを含む約１０
００〜２０００℃の雰囲気中で加熱処理してその積層体
に含まれる水分を除去し、該加熱処理後の積層体を、少
なくとも不活性ガスと酸素系ガスとを含む透明ガラス化
温度の雰囲気中で加熱処理してその積層体を透明ガラス
化することを特徴とする。
的を達成するため、ガラス微粒子の積層体を、少なくと
も塩化水素と不活性ガスと酸素系ガスとを含む約１００
０℃の雰囲気中で加熱処理してその積層体に含まれる微
量の金属イオンを除去し、該加熱処理後の積層体を、少
なくとも塩素と不活性ガスと酸素系ガスとを含む約１０
００〜２０００℃の雰囲気中で加熱処理してその積層体
に含まれる水分を除去し、該加熱処理後の積層体を、少
なくとも不活性ガスと酸素系ガスとを含む透明ガラス化
温度の雰囲気中で加熱処理してその積層体を透明ガラス
化することを特徴とする。
「作用】
本発明方法において処理対象となるガラス微粒子の積層
体（例えばＳ １０２−Ｇｅ０２系）は、ＶＡＤ法とか
、ＯＶＤ法などの任意手段で作製された多孔質母材であ
り、かかる積層体を上述した三つの工程で処理する。
体（例えばＳ １０２−Ｇｅ０２系）は、ＶＡＤ法とか
、ＯＶＤ法などの任意手段で作製された多孔質母材であ
り、かかる積層体を上述した三つの工程で処理する。
はじめの工程では、少なくとも塩化水素と不活性ガスと
酸素系ガスとを含む約１０００℃の雰囲気中で上記積層
体を加熱処理する。
酸素系ガスとを含む約１０００℃の雰囲気中で上記積層
体を加熱処理する。
一般に、積層体中に残存している極微小量の遷移金属な
どの金属イオン踵は、塩素ガスを含む加熱雰囲気中にお
いて下記（１）式の反応により飛散する。
どの金属イオン踵は、塩素ガスを含む加熱雰囲気中にお
いて下記（１）式の反応により飛散する。
Ｍ” ＋ｎ／２（Ｇ１２）−＋ＭＣ１ｎ （飛散） −
−−−−−−−（１）かかる雰囲気中に塩酸が存在する
場合、下記の（２）式で明らかなようにＨＣｌからＨ゛
が解離する。
−−−−−−−（１）かかる雰囲気中に塩酸が存在する
場合、下記の（２）式で明らかなようにＨＣｌからＨ゛
が解離する。
ＨＧＬ；：Ｈ÷＋Ｃト・・・・・・・・（２）なお、１
０００℃における解離定数に、は下記（３）式％式％ ＨＣＬから解離したＨ゛は下記式（４）のごと＜ト０結
合を攻撃し、結合の切れたフリーなＭｎ・イオンを生成
せしめるので、Ｃ１２のみの加熱雰囲気中で処理する場
合よりも速やかに前記（１）式の反応が起こり１重金属
がほぼ完全除去される。
０００℃における解離定数に、は下記（３）式％式％ ＨＣＬから解離したＨ゛は下記式（４）のごと＜ト０結
合を攻撃し、結合の切れたフリーなＭｎ・イオンを生成
せしめるので、Ｃ１２のみの加熱雰囲気中で処理する場
合よりも速やかに前記（１）式の反応が起こり１重金属
がほぼ完全除去される。
Ｈ４Ｈ・ ・・・・・・・・（０つぎ
の工程では、少なくとも塩素と不活性ガスと酸素系ガス
とを含む約１０００〜２０００℃の雰囲気中でＬ記処理
後の積層体を加熱処理してその積層体に含まれる水分を
除去する。
の工程では、少なくとも塩素と不活性ガスと酸素系ガス
とを含む約１０００〜２０００℃の雰囲気中でＬ記処理
後の積層体を加熱処理してその積層体に含まれる水分を
除去する。
この工程での脱水反応は周知の通りであり、前記（０式
において生成されたＯＨ基も、かかる脱水処理により除
去される。
において生成されたＯＨ基も、かかる脱水処理により除
去される。
ざらにつぎの工程では、少なくとも不活性ガスと酸素系
ガスとを含む透明ガラス化温度の雰囲気中で上記両顎熱
処理後の積層体を加熱処理してその積層体を透明ガラス
化する。
ガスとを含む透明ガラス化温度の雰囲気中で上記両顎熱
処理後の積層体を加熱処理してその積層体を透明ガラス
化する。
かくて、これら重金属除去工程、脱水工程、透明ガラス
化工程を経ることにより、極低ロスの光伝送用ガラス素
材が得られる。
化工程を経ることにより、極低ロスの光伝送用ガラス素
材が得られる。
ｒ実 施 例」
以下本発明方法の実施例につき、図面を参照して説明す
る。
る。
第１図において、ｌはＶＡＤ法を介して作製されたガラ
ス微粒子の積層体であり、かかる積層体１は、そのコア
部分が直径約２０■■φの５ｉ０２−Ｇｅ０２（Δ−＝
０．３％）からなり、そのクラッド部分が外径的１１０
ｍ５＋φの５ｉ０２からなる。
ス微粒子の積層体であり、かかる積層体１は、そのコア
部分が直径約２０■■φの５ｉ０２−Ｇｅ０２（Δ−＝
０．３％）からなり、そのクラッド部分が外径的１１０
ｍ５＋φの５ｉ０２からなる。
２は上記積層体１を処理するための処理炉（′￥Ｌ気炉
）であり、この処理炉２は石英炉心管３とその炉心管外
周に設けられた電気ヒータ４とからなり、炉心管３には
ガス導入口５、ガス排出口６がが設けられている。
）であり、この処理炉２は石英炉心管３とその炉心管外
周に設けられた電気ヒータ４とからなり、炉心管３には
ガス導入口５、ガス排出口６がが設けられている。
つぎに上記処理炉２を用いて積層体１を処理する際の具
体例につき、表１を参照して説明する。
体例につき、表１を参照して説明する。
なお、表１中において、炉温は炉心管３内における最高
温部の温度、速度は炉心管３内の上部からその最高温部
に向けて積層体１を降下させる際の移動速度、工程での
イは重金属除去際工程、口は脱水工程、ハは透明ガラス
化工程である。
温部の温度、速度は炉心管３内の上部からその最高温部
に向けて積層体１を降下させる際の移動速度、工程での
イは重金属除去際工程、口は脱水工程、ハは透明ガラス
化工程である。
さらに雰囲気ガス中の）ＩＣ１ｒ町は、高純度塩酸をＨ
ｅ（：！ｌ ／ｗｉｎ）でバブリングし、処理炉２は石
英炉心管３内に導入したものである。
ｅ（：！ｌ ／ｗｉｎ）でバブリングし、処理炉２は石
英炉心管３内に導入したものである。
表 １
上記各個により得られた光伝送用ガラス素材にそれぞれ
同一サイズの無水合成石英管をジャケラとして、カット
オフ波長１．２川朧の単一モード型の光フアイバ母材を
作製し、これら各母材を加熱延伸により線引して外径１
２５４ｍφ、コア直径ｌＯ用履φ、シリコーン被覆によ
る被覆外径３８０ｗ鳳φの光フアイバ素線を得た。
同一サイズの無水合成石英管をジャケラとして、カット
オフ波長１．２川朧の単一モード型の光フアイバ母材を
作製し、これら各母材を加熱延伸により線引して外径１
２５４ｍφ、コア直径ｌＯ用履φ、シリコーン被覆によ
る被覆外径３８０ｗ鳳φの光フアイバ素線を得た。
これら光フアイバ素線の代表的なロススペクトルを第２
図に示し、これらのロス平均値を表２に示した。
図に示し、これらのロス平均値を表２に示した。
なお、表２での■は波長１．３牌履におけるロス（ｄＢ
／に■）を示し、■は波長１５５．腸におけるロス（ｄ
Ｂ／ｋｍ）を示す。
／に■）を示し、■は波長１５５．腸におけるロス（ｄ
Ｂ／ｋｍ）を示す。
表 ２
前記表１における例１の場合は、ＨＣｌ、Ｈｅ、０２
を含む約１０００℃の雰囲気中での加熱処理、すなわち
重金属除去際工程を経ているので、第２図および表２で
明らかなように、ロス増が小さい。
を含む約１０００℃の雰囲気中での加熱処理、すなわち
重金属除去際工程を経ているので、第２図および表２で
明らかなように、ロス増が小さい。
それに対し１重金属除去際工程を経ていない例２の場合
は例１よりもロス増が大きい。
は例１よりもロス増が大きい。
このような伝送特性の優劣は前記ｒ作用」の項で述べた
理由により生じたといえる。
理由により生じたといえる。
なお、本発明方法の具体例では不活性ガスとしてＨｅを
用いたが、Ｈｅに代えてＡ ｒ 、 ８２ などの不活
性ガスを用いたり、二種以上の不活性ガスを混合して用
いることもある。
用いたが、Ｈｅに代えてＡ ｒ 、 ８２ などの不活
性ガスを用いたり、二種以上の不活性ガスを混合して用
いることもある。
その他、ガス酸素系ガスとしては反応性の高い発生期の
酸素とか、オゾンなども有効である。
酸素とか、オゾンなども有効である。
ｒ発明の効果１
以上説明した通り、本発明方法によるときは、積層体の
脱水工程、透明ガラス化工程に先行して当該積層体を、
少なくとも塩化水素と不活性ガスと酸素系ガスとを含む
約ｔｏｏｏ℃の雰囲気中で加熱処理してその積層体に含
まれる微量の金属イオンを除去するから、究極に近いき
わめて低ロスの光伝送用ガラス素材を得ることができる
。
脱水工程、透明ガラス化工程に先行して当該積層体を、
少なくとも塩化水素と不活性ガスと酸素系ガスとを含む
約ｔｏｏｏ℃の雰囲気中で加熱処理してその積層体に含
まれる微量の金属イオンを除去するから、究極に近いき
わめて低ロスの光伝送用ガラス素材を得ることができる
。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明方法の一実施例を略示した説明図、第２
図は光ファイバのロススペクトルを示した説明図である
。 １・・・ガラス微粒子の積層体 ２−・・処理炉 ３・・・炉心管（加熱処理雰囲気） ４ ・・−ヒータ
図は光ファイバのロススペクトルを示した説明図である
。 １・・・ガラス微粒子の積層体 ２−・・処理炉 ３・・・炉心管（加熱処理雰囲気） ４ ・・−ヒータ
Claims (2)
- （１）ガラス微粒子の積層体を、少なくとも塩化水素と
不活性ガスと酸素系ガスとを含む約１０００℃の雰囲気
中で加熱処理してその積層体に含まれる微量の金属イオ
ンを除去し、該加熱処理後の積層体を、少なくとも塩素
と不活性ガスと酸素系ガスとを含む約１０００〜２００
０℃の雰囲気中で加熱処理してその積層体に含まれる水
分を除去し、該加熱処理後の積層体を、少なくとも不活
性ガスと酸素系ガスとを含む透明ガラス化温度の雰囲気
中で加熱処理してその積層体を透明ガラス化することを
特徴とする光伝送用ガラスの製造方法。 - （２）不活性ガスがヘリウムからなる特許請求の範囲第
１項記載の光伝送用ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29597585A JPS62153134A (ja) | 1985-12-26 | 1985-12-26 | 光伝送用ガラス素材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29597585A JPS62153134A (ja) | 1985-12-26 | 1985-12-26 | 光伝送用ガラス素材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62153134A true JPS62153134A (ja) | 1987-07-08 |
Family
ID=17827515
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29597585A Pending JPS62153134A (ja) | 1985-12-26 | 1985-12-26 | 光伝送用ガラス素材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62153134A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004050571A1 (en) * | 2002-12-04 | 2004-06-17 | Corning Incorporated | Method for reducing metal impurities in optical fiber soot preforms |
| JP2007302554A (ja) * | 2006-05-11 | 2007-11-22 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | 所定の水酸基含有量を有する合成石英ガラスの製造方法 |
-
1985
- 1985-12-26 JP JP29597585A patent/JPS62153134A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004050571A1 (en) * | 2002-12-04 | 2004-06-17 | Corning Incorporated | Method for reducing metal impurities in optical fiber soot preforms |
| JP2007302554A (ja) * | 2006-05-11 | 2007-11-22 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | 所定の水酸基含有量を有する合成石英ガラスの製造方法 |
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