JPH04164836A - 光フアイバ用ガラス母材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、特に１．３μｍから１６μｍの波長領域にお
いて、低損失の光ファイバを製造するためのガラス母材
の製造方法に関する。

〔従来の技術〕

従来、火炎加水分解法により多孔質ガラス（以下、スー
トと称する）を堆積した後、これを高温加熱して透明ガ
ラス化する光ファイバ用ガラス母材の製造方法として、
スート堆積後にスートが収縮しない温度領域である８０
０℃乃至１１５０℃　で塩素乃至塩素含有化合物、例え
ば５ＯｃＬ４．　Ｃｃｔ４あるいは５ｉｃ４．を含む不
活性ガス雰囲気中て熱処理し、スート母材中の水分を離
脱した後、Ｈｅ等の雰囲気で１４５０℃乃至１６５０℃
で透明ガラス化する方法がある。

〔発明が解決しようとする課題〕

この方法により合成したＳ　ｉ　Ｏ２ガラスはｌＯ乃至
１６μｍの波長で１ｄＢ／／ＫＩｆ１　以下の伝送損失
の光ファイバが得られ、特にＳｉＯ□がラスをコアとし
て用いた場合１５３乃至１．５７μｍては０１７乃至０
１８ｄルｂが得られている。

ところで、さらにこの損失を減少するための他の手段が
開発されておらず、限界とされていた。

〔課題を解決するための手段〕

本発明は、この課題を解決するための手段を提供するも
のであり、その要旨は （１）　　火炎加水分解法によって得られるＳ　Ｉｏ　
２を主成分とする多孔質ガラス体を熱処理した後、透明
ガラス化する光ファイバ用ガラス母材の製造方法におい
て、 前記　熱処理がシュウ素、又はヨウ素を含む不活性ガス
雰囲気で行うことを特徴とする光ファイバ用ガラス母材
の製造方法。

（２）　　多孔質ガラス体の熱処理がシュウ素、又はヨ
ウ素と塩素を含む不活性カス雰囲気で行うことを特徴と
する請求項（１）に記載した光ファイバ用ガラス母材の
製造方法。

（３）　　多孔質ガラス体を熱処理するに先立ち、塩素
を含む不活性ガス雰囲気で行うことを特徴とする請求項
（１）に記載した光ファイバ用ガラス母材の製造方法。

にある。

〔作　用〕

（１）　　スート母材の熱処理がシュウ素、又はヨウ素
雰囲気である場合 ■　がラス体からの脱ハロゲン反応を塩素に比べ起しゃ
すいシュウ素、又はヨウ素を含む不活性雰囲気てスート
母材を熱処理をすると母材の中心部まで作用するので次
の反応式に示す脱水作用と酸素欠乏型がラスを生成する
。

さＳｉ　−ＯＨ＋Ｂｒ２４ンｓｉ　−Ｅｒ＋ＨＢｒ＋ｌ
／２０２／ ２ΣＳｉ　−Ｂｒ　→Σ５ｉ−８ｉ乙＋Ｂｒ２　　　↑
／　　　　　　　　　　／　　　　　　　＼■　さらに
、この酸素欠乏型がラスＳｉ　−８ｉは周囲の酸素過剰
型ガラス５ｉ−０−０−８ｉ　から過剰の酸素を吸収す
るため１．５μｍ帯の吸収損失を減少する。

一８ｉ　−８＋　−＋−８ｉ　−０−０−８＋　−／　
　　　　　　＼　　／　　　　　　　　　　　　　＼→
２−８ｉ　−０−８Ｌ− ／　　　　　　　　　　　＼ 酸素過剰型の欠陥は、ファイバの線引、又はケーブリン
グ後のＨ２のガラス中への拡散により１．４〜１６μｍ
帯に吸収損を持つことが知られている（日本電子ｖｏｌ
　２７　、Ｎｏ、２長沢可也他）。それゆえ、酸素過剰
型の欠陥を抑制することが、低損失化へ大きな働きを持
つ。

（２）　スート母材の熱処理が塩素とシュウ素、又はヨ
ウ素の両者による場合 ■　脱水、高純度化の作用に秀れている塩素雰囲気でス
ート母材を熱処理すると ΣＳ　ｉ　−ＯＨ＋　Ｃｚ２→ΣＳ　ｉ　−Ｃ７＋ＨＣ
ｚ＋し２０２／　　　　　　　　　　　　　　　　　　
／となり、添加されたＣ４２は不活性ガス雰囲気中で透
明ガラス化する際 ２−８ｉ　−ＣＬ　４７８ｉ−８ｔて＋Ｃｔ２／ なる離脱を起す。

■　この脱塩素反応によって生成する酸素欠乏型がラス
５ｉ−８ｉはスート母材表面付近では離脱したＣＬ２が
除去されるので、この反応は進行する。

一方、スート母材の中心部分てはＣＬ２の除去が阻害さ
れるので、その結果、反応が停止し酸素欠乏型ガラスの
生成が中止する。

■　そこで、ガラス体からの脱ハロゲン反応が塩素に比
べ起しやすい、すなわち、Ｓｌとの結合エネルギーが小
さいシュウ素、又はヨウ素を塩素による熱処理後、又は
同時にハロゲン置換ガスとして用いるとがラス母材の中
心部まで脱ハロゲン反応による酸素欠乏型ガラスが生成
される。

即ち、 ↑ ２−８ｉ＋Ｃｚ＋Ｂｒ、、　　−＋　　２７Ｓｉ　　−
Ｂｒ＋Ｃｚ２／ ■　この酸素欠乏型ガラスは前述と同様に周囲の酸素過
剰、型ガラスから酸素を吸収し過剰酸素による１５μｍ
帯の吸収損失を減少することとなる。

〔実　施　例〕

実施例ｌ ５ＩＣｔ４を原料として気相軸付法により、外径１２０
ｍ、長さ４００■、重量８５０！１の５ＬＯ２スート母
材を製造した。

このスート母材を第１図に示す加熱炉により、ヒーター
温度を１０６０℃に設定し、　Ｈｅ　：　１０　’４、
Ｃｌ２：　３００　ＣＣ４の雰囲気中にｌＯ（分の速度
を導入して脱水を行った。

次に、Ｈｅ　：　１０ｔ／９、ＳｉＢｒ４：　１００”
／９に変更し、ヒーター温度を１０６０℃において、ス
ート母材を８（分の速度て熱処理して添加ガスの置換を
行った。

次に、ヒーター温度を１６００ｎまて上げ、Ｈｅ：１０
２７分　の雰囲気とし、スート母材は３ｇｍ１５＋の速
度で移動して透明ガラス化した。

得られたガラス母材は外径４８箇、長さ１８０ｍであっ
た。

このガラス母材の半径方向の５ｉ−８ｉガラスによる２
５０−帯の吸収の測定結果を第２図に示す。

中心部の吸収と外周部の吸収量は１：２であった。

同様の処理により製造したガラス母材を６−延伸し、無
水の石英がラスロッドとした。

このＳ　ｒ　０２　　ガラスロッドをＳ　ｒ　０２に対
し、比屈折率差で０．３５％低いフッ素添加Ｓ　ｒ　０
２ガラスパイプに挿入し、加熱処理して一体化しコア／
クラツド比”／１２．５　の光ファイバ母材を製造した
。

この母材を線経１２５μｍφに線引し純石英コアのシン
グルモードファイバとした。

伝送損失は、１．５５μ７１１の波長でｏ、１６８ｄＢ
／ｒＪ１１であった。さらに、この方法によって作製し
た２０本の母材について損失を測定した結果、１．５５
μｍ波長で平均０．１６９　ｄＢ／、てあった。

また、各波長について損失を測定した力Ｓ、　ＮＢＯＨ
Ｃに寄因する０、６３μｍ帯における吸収、ＰＲによる
１５μｍ帯の吸収は第３図の如くみられなかった。

実施例２ 実施例１と同じ手法で製造したＳ　＋　０２スートを、
Ｉ　２　熱処理雰囲気をＳ　ｉ　Ｉ　４１００　”７ｇ
　Ｈｅ　１０’４に変えた条件で透明ガラス化を行った
。このガラス母材を折抗加熱炉を用い、６．５１径に延
伸し無水石英ガラスロッドとした。実施例１と同様のロ
ッドインチューブ法にて、比屈折率差０．３５チ、コア
／クラツド比ｉ／、　２．４〜１２６倍のプリフォーム
を製造した。このプリフォームを線引し、ガラス径１２
５μｍ　の純Ｓ　ｒ　０２コアシンクルモードファイバ
をした。ファイバ１０−の伝送損失は、１．５５μ７１
１にて、０．１６７ｄＦ３／ＫＪ、であり、２０本のフ
ァイバの平均損失値は、１．５５μｍにて０．１６９５
”／４であった。

比較例 実施例１，２の加熱プロセス中第２熱処理をＣｔ２／Ｈ
ｅ＝０・３／１ｏ（ｔ／＋）とした。Ｃ（７）　ｈ−ラ
スヲコア材トした純Ｓ　ｒ　０２　　コアシングルモー
ドファイバ４０本の平均損失は、０．１７４２”’／−
であった。

損失中実施例１，２のファイバと比較し、１．５μｍ帯
に吸収損がみられた。これは、ＰＲ（過剰腋素）による
ものと考えられる。

実施例３ 実施例１の加熱プロセスにて、第１処理、第条件で、Ｂ
ｒドープＳｉＯ□ガラスを作製した。このガラスをコア
材としで、５Ｌ０２コアのシングルモードファイバを作
製した。ファイバ２０本ノ平均損失値は、０．１７６０
ｄＢ／ｆＪ、ｌであった。実施例１に比べ損失が高くな
っている原因として、脱ＯＨ。

脱不純物の効果がＣｌ３に比べ不充分であったためであ
る。

実施例４ 実施例１の加熱プロセスにて、第１処理、第２処理をＳ
ｉＩ４：　ｘｏｏｃｃ７ｇ、Ｈｅ　’、　１ｏｔ７ｓ；
、にした条件で透明ガラス化を行った。この力゛ラスを
コア材として５１０２コアのンンクルモードファイバを
作製した。ファイバ２０本の平均損失は、旧７８０ｄ−
であり、ＯＨに寄因する１、３８μｍの吸収損失が２〜
５ｄＢ／ｆｊ、ｌとＣ４２を脱水剤として用いた場合に
比較しても２倍から５倍の量となっており、脱ＯＨが不
充分であったことが示された。

〔発明の効果〕

以上説明したように、本手法によりＳ　＋　０２がラス
ロッド全体を還元状態にすることが可能であり、従来か
らあるファイバにみられる、酸素過剰型の欠陥を極限ま
で減少することが出来る。

それにより、長距離光伝送帯である１３〜１．６μｍ帯
にて低損失な光ファイバ用ガラスの製造が可能となる。

【図面の簡単な説明】

第１図二本発明に用いた熱処理炉 第２図ニガラス母材の半径方向の２４５■帯の吸収分布
図 第３図：試作ファイバの伝送損失を表わし、ここて、ｌ
は支持棒、２はヒーター、３は炉心管、４は炉本体、５
はスート、６はガス導入管である。 第１図 ３ツ目ボン でッ

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）火炎加水分解法によって得られるＳｉＯ＿２を主
   成分とする多孔質ガラス体を熱処理した後、透明ガラス
   化する光ファイバ用ガラス母材の製造方法において、 前記熱処理がシュウ素、又はヨウ素を含む不活性ガス雰
   囲気で行うことを特徴とする光ファイバ用ガラス母材の
   製造方法。
2. （２）多孔質ガラス体の熱処理がシュウ素、又はヨウ素
   と塩素を含む不活性ガス雰囲気で行うことを特徴とする
   請求項（１）に記載した光ファイバ用ガラス母材の製造
   方法。
3. （３）多孔質ガラス体を熱処理するに先立ち、塩素を含
   む不活性ガス雰囲気で行うことを特徴とする請求項（１
   ）に記載した光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
4. （４）シュウ素がＢｒ＿２もしくはＳｉＢｒ＿４であり
   、又ヨウ素がＩ＿２もしくはＳｉＩ＿４であることを特
   徴とする請求項（１）乃至（３）に記載した光ファイバ
   用ガラス母材の製造方法。
5. （５）多孔質ガラス体の熱処理が８００℃乃至１１５０
   ℃であることを特徴とする請求項（１）乃至（３）に記
   載した光ファイバ用ガラス母材の製造方法。