JPH02217329A - 光ファイバ用ガラス母材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 【産業上の利用分野〕 本発明は光ファイバ用ガラス母材の製造方法に関し、詳
しくは多孔質ガラス体を高温炉中にて弗素添加を行なう
際に該高温炉の炉心管の劣化や消耗を防止できて高品質
な光ファイバ用ガラス母材を得る製造方法に関するもの
である。

〔従来の技術〕

光ファイバ用ガラス母材を製造するための高温炉の炉芯
管材料としては、従来石英が用いられており、例えば特
開昭５７−１７４３３号公報に提案されも構成は第２図
の如（である。第２図中重はガラス微粒子体（以下、多
孔質母材とも称する）で、回転及び上下動可能な軸２に
取りつけられている。３は電気炉、４はカーボン等の発
熱体、２５は炉３内に内装された石英製の炉心管、６は
ガス供給口であって、石英炉心管２５内に例えば１紐。

Ｃｈ、弗素系ガス等のガスを供給する。このように構成
された高温炉で多孔質母材ｉを加熱して、弗素添加・脱
水・透明化を行うと、不純物による吸収がな（、またＯ
　Ｈ基吸収の実質的にない光ファイバ用ガラス母材が得
られる。

（発明が解決しようとする課題〕 上記の方法の問題点は、高温で使用するため、石英炉心
管の寿命が短いことである。以下、この点を説明、する
。石英を１２００℃以上に加熱したときに、「失透Ｊと
いう現象が起きることが知られている。失透とは、ガラ
ス状態であった石英が結晶状！ｓ（クリストバライト）
となることで、失透が起きると石英炉心管は白く、もろ
くなる。さらに、失透した炉心管を３００℃以下に冷却
する１　　　。

と、クリストバライト層に亀裂が入り、炉心管が割れて
しまう。炉心管の失透による破損を防ぐためには、常に
３００℃以Ｉ−に炉心管を保持する必要があるが、この
ことは設備を維持していく上で、更にはコストの上で困
難である。以上の理由から石英炉心管の寿命は制限を受
け、光ファイバ用ガラス母材の価格低減の妨げとなって
いる。

更に、石英炉心管を使用して弗素添加処理する場合、弗
素によって石英がエツチングされ、炉心管の石英中の不
純物が多孔ｔｔ　母材に混入し、高品質の光ファイバ用
ガラス母材が得られないという問題があった。

これに対し、石英以外の材質の炉心管も使用されている
が、高温炉の耐熱炉心管として高純度カーボン製の炉心
管を使用すると、４００℃以上で酸化消耗が起こり、母
材取り出し時に大気の混入を避けるための予備室が必要
となり、大がかりな装置となってしまう。更に、多孔質
母材中の水分（吸着水や結晶水等）、酸素によって、カ
ーボンが酸化消耗するという問題もあった。耐酸化性を
目的としたＳｉＣ製の炉心管があるが、脱水処理等に用
いるＣ６ガスにより変色、消耗劣化するという問題があ
・）た。

本発明の目的は、このような従来法による価格低減の妨
げを取り除くこと、すなわち炉心管の寿命を延長でき、
しかも従来法と同程度の高品質の光ファイバ用ガラス母
材を製造できる方法を堤供することにある。

（課題を解決するための手段］ 本発明はＳｌＯ宜を主成分とするガラス微粒子体を弗素
系ガスを含むガス雰囲気中にて加熱する弗素添加処理に
より弗素を含んだ光ファイバ用母材とする方法において
、上記ガラス微粒子体を予め石英炉心管中で脱水し、し
かる後に該ガラス微粒子体をＳｉＣをコーティングした
高純度カーボン炉心管又は高純度ＳｉＣ炉心管中で弗素
添加処理することを特徴とする光ファイバ用ガラス母材
の製造方法である。

〔作用〕

以下、１図面を参照して本発明を説明する。第１図は本
発明の実施態様を説明する概略図であって、回転かつ上
下動ｎ１能な袖２に皐り付けられている多孔質ガラス母
材１は、予め石英炉心管中でＣｆｔガス等の脱水剤を含
む雰囲気中で１！００°Ｃ以下に加熱することにより脱
水処理しておく。１５が炉３内に内装されたＳｉＣをコ
ーディングした高純度カーボン炉心管又は高純ＩＪＬ’
ＳｉＣ炉心管である。６は上記炉心管１５内にガス（１
％ｅ、　５ＩＦ４．０を等）を供給するために、炉心管
６の下端に設けられたガス導入Ｕである。弗素添加処理
の条件として一例を挙げると弗素添加用ガスとしてＳｉ
　Ｆ４　、　Ｓｊ　ｔＦｓ等の弗素系ガスを含む雰囲気
中で温度１２００〜１４００℃程度に加熱する等である
。弗素添加処理後の透明化は１雰囲気中で１５００〜１
６５０℃程度に加熱して行なうことができる。

肖、カーボン炉表面のＳｉＣコーティングは、通常のＣ
ＶＤ法或いはプラズマＣＶＤ法により行う。

このときの引の原料としては例えばＳｉ　Ｃｌａ　、　
ｓｌ　１＋４ｓｔ　ＨＣＩｓ等を、またＣの原料として
は例えばＣ１１４、Ｃｔ　ｌ１ｍ等を使用する。ｇｎａ
度は、通常ａ’＞ｃｖｌ）法の場合は１０００℃〜＋　
００　＋１　’Ｃ程度、プラズマＣＶＤ法ではＴＯＯ〜
１０００℃程度である。

本発明の作用の第１としては、弗素添加処理用の高温炉
の炉心管の基材として、ＳｉＣをコーティングしたカー
ボン又はＳｉＣを使用しているため、高温に保持した場
合に炉心管が劣化することがない。そのため、昇降温の
速さに注意しさえずれば、何回でも昇降温して使用する
ことが可能となる。

第２に、少なくとも基材表面はＳａｃであるため、炉心
管基材の酸化消耗が無く、ガス透過性も無いことから、
雰囲気ガスが系外に漏れることはなく、カーボン又はＳ
ｉＣ中の不純物が光ファイバ用母材中に混入することも
ない。

しかしながら、ＳｉＣ材質の特性として、Ｃｆｔガスに
より変色、劣化してしまう問題がある。本発明では多孔
質母材の脱水処理工程は、石英炉心管で行なうことで、
上記問題を解消した。該脱水処理湿炭は１０００℃〜１
１００℃以下で行なうことが好ましく、このような条件
では石英が失透したり変形・劣化してしまう問題はなく
、昇降温も可能となるため、石英炉心管の長寿命化が図
れる。

本発明の出発材とするガラス微粒子体（多孔質母材）の
製法は、例えば第４図１ａ）に示すように、石英製同心
多重管バーナー４３を用いて、Ｏｓ、　ｌ１ｍと原料ガ
スとしてのＳｉ　Ｃｅ４又はＳｉ　Ｃｔａとドーパント
化合物例えばＧｅ　Ｃｌ＜等との混合ガスを、不活性ガ
ス例えば＾ｒ、ｌｋ−等をキャリヤーガスとして酸水素
炎４４の中心に送り込み、火炎加水分解反応により生成
するガラス微粒子を回転する軸（シードロッド）４２の
先端から輪方向に堆積させて、ガラス微粒子体４１を得
ることにより、多孔質母材ロッドを製造できる。また、
第４図（ｂｌに示すようにバーナー４３をトラバースさ
せながら回転する中心部材４２の外周にガラス粒子体４
１を積層させた後、中心部材４２を除去するとパイプ状
の多孔質母材を得られる。中心部材４２はコア用ガラス
ロッドでもよく、この場合には中心部材を除去する必要
はない。また、以上の方法でバーナーは複数本使用して
もよい。

本発明の方法を適用するガラス微粒子体の組成について
は、特に制限されるところはない。

〔実施例〕

実施例１ 予め石英炉心管で脱水処理を施したＳｌｏｗを主成分と
するガラス微粒子体を、第１図の装置を用いて本発明に
より弗素添加処理した。詳細は以下の通りである。

ガラス微粒子体は直径１４０ｍφ、長さ５００■であり
、Ｖ八り法で製造したものである。該多孔質母材を第２
図に示す石英炉心管中に挿入し、温度１０００℃、雰囲
気Ｃｆ＊／Ｉ脳＝５％、下降速度５−７分にて脱水処理
した。脱水処理の後、取り出した多孔質母材の直径、長
さは処理ｎ；Ｉと同じであった。以上のようにして脱水
処理した多孔質母材をＳｉＣをコーティングした高純度
カーボン炉心管中に挿入した（第１図）。弗素添加処理
は、温度１３７０℃、雰囲気ｓｔ　Ｆ４　／　４％Ｂ＝
＝３％、下降速度３■ン分にて行った。続いて同一炉に
て、１６００℃に昇温し、ｌｌｅ雰囲気、下降速度５關
／分にて透明グラス化した。焼結体外径６０報φ、長さ
３００器である。比屈折率差Δｎ　＝　（ｎ　（ＳＩＯ
，）　−ｎ（Ｆ月／　ｎ　（Ｓｉｌｔ）は、−０，３４
％であった。

上記で得られたガラス母材を用いて、純粋石英コア・シ
ングルモードファイバを作製し、伝送損失を評価したと
ころ、波長１．３ＩＩｍ、　　ｔ、　５５Ｍでの伝送損
失はそれぞれ０．３１　ｄＢ／　ｋｍ、　０．１７　ｄ
Ｂ／　ｋｍの特性が得られ、不純物の存在も認められず
■１．試験（１００℃Ｘ２０時間）後も異常ピークは認
められなかった。また、石英炉心管についても昇降温を
繰り返したが、破損しなかった。

第３図に本実施例に係る上記シングルモードファイバの
構造と屈折率分布を示した。同図の横軸はファイバの径
方向長さ（／Ｊｌｌ）、縦軸は屈折率差である。

実施ｆ１１２ 予め石英炉心管にて脱水処理を施したガラス微粒子体を
フッ素添加処理した。このときの母材径。

温度条件、ガス条件等はすべて実施例１と同じにした。

上記で得られた母材を用いて純粋石英コアシングルモー
ドファイバを作製したところ、波長Ｌ３−１１．５５−
における伝送損失は、それぞれ０，３１　ｄＢ／ｋｓ　
、　０．１７　ｄＢ／に＋ｓであり、不純物の存在も認
められなかった。また、Ｈｔ試験（１００℃×２０時間
）後も異常ピークは認められなかった。

比較例１ 実施例！と同様に予め石英炉心管にて脱水処理を施した
ガラス微粒子体を、１９Ｅ１−の銅を含みかつカーボン
層を有しない石英ガラスからなる石英炉心管を使用した
以外は、実施例１と全く同条件でフッ素添加処理して、
実施例１と同様にファイバを製造した。

得られたファイバの残留水分は０．０１ｐｐ−であった
。また銅に由来する吸収が１．３０４近傍まで存在した
が、この値は従前の吸収に比べると充分低く、その吸収
口は０．８／ｓの波長で２〜３ｄｌｌ／ｋｍであった。

しかしながら、炉心管の内壁は著しくエツチングされて
おり、１鹸性の上で問題のあることが判明した。

比較例２（石英炉心管の耐熱性） カーボン炉心管の代わりに石英炉心管を用いた以外は実
施例１の方法を繰り返して行ったところ、石英炉心管が
透明化時に引き伸びてしまい、再使用が不可能となった
。

比較例３（石英炉心管のエツチング） 比較例２でＳｉ　Ｆ＋の代わりにＳＦ、を用いたところ
、石英ガラス炉心管が著しくエツチングされ、ヒータ近
傍の炉壁にピンホールが生じた。また、得られたガラス
母材には数ｐｐ―という大量の水分が存在していた。も
ちろん、炉心管の引き伸びも著しく、再使用は不可能で
あった。

以上の実施例、比較例の結果をみれば、本発明により炉
心管の損傷なく、高品質な光ファイバ用の材を製造でき
ることが明らかである。なお、以上はゾーン炉の炉心管
を例に挙げて説明したが、本発明は均熱炉炉心管に適用
しても有効であることは、勿論である。また、本発明の
効果は、本発明に保色炉心管のＳａｃ表面を酸化させた
状態で使用しても損なわれるものではない。

〔発明の効果〕

以上の説明及び実施例の結果から明らかなように、本発
明の光ファイバ用ガラス母材の製造方法は、弗素添加処
理用高温炉炉心管としてＳｉＣをコーティングした高純
度カーボン炉心管又は高純度ＳｉＣ炉心管を使用するこ
とと、脱水処理は石英炉心管を用いて行なうことによっ
て、従来の石英炉心管の寿命も長く、しかも、高温炉と
して使用する炉心管（ＳｉＣをコーティングしたカーボ
ン製又はＳｉＣ製）の寿命は顕著に長くなり、生産性コ
ストの上昇を防止でき、光ファイバ用ガラス母材の価格
を低減できる産業上有利な方法である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施態様を説明する概略図、第２図は
従来法を説明する概略図、第３図は本発明の実施例で作
製した光ファイバ用ガラス母材から得たシングルモード
ファイバのの構造と屈折率分布を示す図で、第４図１８
＋及びｌｂｌは各々本発明に係るガラ“ス微粒子体の製
法の具体例を説明する図である。 ■は３１０＊を主成分とするガラス母材、２は回転及び
上下動可能な軸、３は電気炉、４は発熱体、６はガス導
入口、１５は本発明に係る炉心管、２５は石英製の炉心
管、４Ｉはガラス微粒子体、４２は回転する輸又は中心
部材、４３はバーナー、４４は酸水素炎を表す。 第１図 第２図 第３図 第４図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）ＳｉＯ＿２を主成分とするガラス微粒子体を弗素
   系ガスを含むガス雰囲気中にて加熱する弗素添加処理に
   より弗素を含んだ光ファイバ用母材とする方法において
   、上記ガラス微粒子体を予め石英炉心管中で脱水し、し
   かる後に該ガラス微粒子体をＳｉＣをコーティングした
   高純度カーボン炉心管又は高純度ＳｉＣ炉心管中で弗素
   添加処理することを特徴とする光ファイバ用ガラス母材
   の製造方法。