JPH051221B2 - - Google Patents
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- JPH051221B2 JPH051221B2 JP3869085A JP3869085A JPH051221B2 JP H051221 B2 JPH051221 B2 JP H051221B2 JP 3869085 A JP3869085 A JP 3869085A JP 3869085 A JP3869085 A JP 3869085A JP H051221 B2 JPH051221 B2 JP H051221B2
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- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は光フアイバ用母材の製造方法に関し、
特にクラツド部にフツ素を含む、高品質の石英系
光フアイバ用母材の製造方法に関する。
特にクラツド部にフツ素を含む、高品質の石英系
光フアイバ用母材の製造方法に関する。
第２図に代表的な単一モード光フアイバの屈折
率分布構造を示す。従来このような屈折率分布を
形成するためには、屈折率を高める物質をコア部
に添加する方法が多く取られていた。屈折率を高
める添加剤としてはGeO2、P2O5、Al2O3などの
酸化物が用いられることが多いが、これらの酸化
物を用いると、レイリー散乱の増加により光の
伝送損失が増加する、ガラス母材中に該酸化物
に起因する気泡発生や結晶相析出などが起り易
い、ガラスの熱膨張係数が大きくなりガラス母
材が割れ易くなる、等の問題を生じる。したがつ
て、ガラス母材中に添加されるドーパント量は少
ない方が望ましい。
率分布構造を示す。従来このような屈折率分布を
形成するためには、屈折率を高める物質をコア部
に添加する方法が多く取られていた。屈折率を高
める添加剤としてはGeO2、P2O5、Al2O3などの
酸化物が用いられることが多いが、これらの酸化
物を用いると、レイリー散乱の増加により光の
伝送損失が増加する、ガラス母材中に該酸化物
に起因する気泡発生や結晶相析出などが起り易
い、ガラスの熱膨張係数が大きくなりガラス母
材が割れ易くなる、等の問題を生じる。したがつ
て、ガラス母材中に添加されるドーパント量は少
ない方が望ましい。
このため、クラツド部に屈折率を低めるドーパ
ント、たとえばB2O3、フツ素などを添加し、コ
アとクラツド間の屈折率差を大きくする方法が取
られることがある。しかしながら、B2O3はシリ
カガラスの熱膨張係数を大きくし、また長波長領
域に固有の吸収損失を持つ。そこで屈折率低下成
分としてはフツ素を用いることが望ましい。
ント、たとえばB2O3、フツ素などを添加し、コ
アとクラツド間の屈折率差を大きくする方法が取
られることがある。しかしながら、B2O3はシリ
カガラスの熱膨張係数を大きくし、また長波長領
域に固有の吸収損失を持つ。そこで屈折率低下成
分としてはフツ素を用いることが望ましい。
一方光フアイバの製造法として、火炎加水分解
反応により、多孔質ガラス体を形成するVAD法
（気相軸付け法）域はOVPO法（外付けCVD法）
等は、生産性に優れた経済的な方法として知られ
ている。しかしながら、VAD法域はOVPO法の
ように火炎加水分解を利用した方法で石英ガラス
中に十分な量のフツ素を添加することはきわめて
困難である。たとえば、特開昭55−15682号公報
にはフツ素をガラス母材中に添加する方法が記載
されているが、この方法によればフツ素の添加に
よる屈折率の低下は、高々0.2〜0.3％程度にすぎ
ず添加されるフツ素の量に限界がある。
反応により、多孔質ガラス体を形成するVAD法
（気相軸付け法）域はOVPO法（外付けCVD法）
等は、生産性に優れた経済的な方法として知られ
ている。しかしながら、VAD法域はOVPO法の
ように火炎加水分解を利用した方法で石英ガラス
中に十分な量のフツ素を添加することはきわめて
困難である。たとえば、特開昭55−15682号公報
にはフツ素をガラス母材中に添加する方法が記載
されているが、この方法によればフツ素の添加に
よる屈折率の低下は、高々0.2〜0.3％程度にすぎ
ず添加されるフツ素の量に限界がある。
また一方では、特開昭55−67533号公報には、
火炎加水分解法で形成されたガラス微粒子の積層
体をフツ素化合物ガスの雰囲気中で加熱すること
により、効率的にフツ素を添加する方法が提案さ
れている。しかしながら、上記公報に記載の方法
では、ガラス微粒子積層体にほぼ均一にフツ素が
添加されるので、フツ素のみを用いて、第２図の
ような光導波路として十分な機能を有する屈折率
分布を形成することは難しい。
火炎加水分解法で形成されたガラス微粒子の積層
体をフツ素化合物ガスの雰囲気中で加熱すること
により、効率的にフツ素を添加する方法が提案さ
れている。しかしながら、上記公報に記載の方法
では、ガラス微粒子積層体にほぼ均一にフツ素が
添加されるので、フツ素のみを用いて、第２図の
ような光導波路として十分な機能を有する屈折率
分布を形成することは難しい。
そこで、光導波路として十分な機能を有する屈
折率分布を形成し、かつ、生産性に優れた、火炎
加水分解反応による多孔質ガラス体を合成する方
法を応用したフツ素を含む光フアイバ母材の製造
方法として、第３図に模式的に示した装置を用い
た方法が考えられている。
折率分布を形成し、かつ、生産性に優れた、火炎
加水分解反応による多孔質ガラス体を合成する方
法を応用したフツ素を含む光フアイバ母材の製造
方法として、第３図に模式的に示した装置を用い
た方法が考えられている。
回転、引上げ装置２に装着された、コア部に相
当するガラス棒１を徐々に上方に引上げつつ回転
させると同時に、該ガラス棒１の側面上にガラス
微粒子合成用バーナー３により生成させたガラス
微粒子を堆積させてゆき、クラツド部に相当する
多孔質ガラス層４を形成する。ガラス微粒子は、
ガラス微粒子合成用バーナー３に、H2、O2及び
SiCl4などを同時に供給し、火炎加水分解反応に
より形成する。５は反応容器、６は排気口であ
る。このようにして形成したガラス棒及び多孔質
ガラス層の複合体を、フツ素を含むガス雰囲気中
で加熱することにより、多孔質ガラス層にフツ素
が取り込まれるとともに、該多孔質ガラス層は透
明ガラス化し、第２図に示したような屈折率分布
を有する光フアイバ用母材とすることができる。
当するガラス棒１を徐々に上方に引上げつつ回転
させると同時に、該ガラス棒１の側面上にガラス
微粒子合成用バーナー３により生成させたガラス
微粒子を堆積させてゆき、クラツド部に相当する
多孔質ガラス層４を形成する。ガラス微粒子は、
ガラス微粒子合成用バーナー３に、H2、O2及び
SiCl4などを同時に供給し、火炎加水分解反応に
より形成する。５は反応容器、６は排気口であ
る。このようにして形成したガラス棒及び多孔質
ガラス層の複合体を、フツ素を含むガス雰囲気中
で加熱することにより、多孔質ガラス層にフツ素
が取り込まれるとともに、該多孔質ガラス層は透
明ガラス化し、第２図に示したような屈折率分布
を有する光フアイバ用母材とすることができる。
しかしながら、上述の第３図の装置を用いるこ
の方法では、コア部に相当するガラス棒を予め所
定の径に延伸加工する際、しばしば水蒸気を含む
雰囲気中で加熱される場合が多く、ガラス棒表面
がOH基によつて汚染され易い。中でも水素原子
を含む燃焼ガスにより形成される火炎を用いて該
ガラス棒を延伸加工する際に、ガラス棒表面の
OH基による汚染は著しい。さらに、クラツド部
に相当する多孔質ガラス層を形成する際にも、ガ
ラス微粒子合成用バーナーの火炎から生じる水蒸
気により、ガラス棒表面がOH基で汚染されるこ
とがある。
の方法では、コア部に相当するガラス棒を予め所
定の径に延伸加工する際、しばしば水蒸気を含む
雰囲気中で加熱される場合が多く、ガラス棒表面
がOH基によつて汚染され易い。中でも水素原子
を含む燃焼ガスにより形成される火炎を用いて該
ガラス棒を延伸加工する際に、ガラス棒表面の
OH基による汚染は著しい。さらに、クラツド部
に相当する多孔質ガラス層を形成する際にも、ガ
ラス微粒子合成用バーナーの火炎から生じる水蒸
気により、ガラス棒表面がOH基で汚染されるこ
とがある。
このように、コアに相当するガラス棒表面が
OH基で汚染された母材を紡糸し、光フアイバと
した場合、該光フアイバ中を伝搬する光がOH基
の存在により吸収損失を受け、伝送損失特性が劣
化する。特に該光フアイバを単一モードフアイバ
として用いる場合には、単一モード光フアイバ中
を伝搬する光のパワー分布は、クラツド部まで広
く拡がつているので、コアとクラツドの境界近傍
のOH基汚染層の影響が殊に著しく、伝送損失特
性の劣化が著しい。
OH基で汚染された母材を紡糸し、光フアイバと
した場合、該光フアイバ中を伝搬する光がOH基
の存在により吸収損失を受け、伝送損失特性が劣
化する。特に該光フアイバを単一モードフアイバ
として用いる場合には、単一モード光フアイバ中
を伝搬する光のパワー分布は、クラツド部まで広
く拡がつているので、コアとクラツドの境界近傍
のOH基汚染層の影響が殊に著しく、伝送損失特
性の劣化が著しい。
ところで本発明者らは、鋭意研究の結果多孔質
ガラス体をフツ素を含む雰囲気中で加熱すること
により多孔質ガラス体内にフツ素を含有せしめる
方法において、フツ素の添加量は雰囲気中のフツ
素或いはフツ素化合物濃度、加熱温度及び多孔質
ガラス体のカサ密度に大きく依存することを見い
出している。
ガラス体をフツ素を含む雰囲気中で加熱すること
により多孔質ガラス体内にフツ素を含有せしめる
方法において、フツ素の添加量は雰囲気中のフツ
素或いはフツ素化合物濃度、加熱温度及び多孔質
ガラス体のカサ密度に大きく依存することを見い
出している。
たとえばフツ素を添加した石英ガラスの屈折率
減少率を百分率で表わしたものをΔn(F)とすると、 ｜Δn(F)｜∝P1/4×exp〔−25×103／RT〕 となる。ここでＰは雰囲気ガスとして用いるフツ
素化合物ガスの分圧、Ｒはボルツマン定数
（1987cal／deg・mol）、Ｔは雰囲気の絶対温度を
表わす。また、第４図にカサ密度対比屈折率差の
関係を示す。第４図の場合、1200℃SF6の分圧
0.02（他はHe）の炉の中のカサ密度の異なる多孔
質ガラス体を３時間保持したのち1650℃で透明ガ
ラス化したあと、石英に対する屈折率の変化を求
めたものである。第４図より判るように同じ温
度、時間、フツ素化合物ガス分圧の雰囲気に多孔
質ガラス母材をさらしても、多孔質ガラス母材の
カサ密度によつて添加されるフツ素量に大きな差
が生じる。そこで多孔質ガラス母材中に故意に半
径方向にカサ密度分布をつけることにより添加さ
れるフツ素量の半径方向、濃度分布、即ち屈折率
分布を与えることが可能である。
減少率を百分率で表わしたものをΔn(F)とすると、 ｜Δn(F)｜∝P1/4×exp〔−25×103／RT〕 となる。ここでＰは雰囲気ガスとして用いるフツ
素化合物ガスの分圧、Ｒはボルツマン定数
（1987cal／deg・mol）、Ｔは雰囲気の絶対温度を
表わす。また、第４図にカサ密度対比屈折率差の
関係を示す。第４図の場合、1200℃SF6の分圧
0.02（他はHe）の炉の中のカサ密度の異なる多孔
質ガラス体を３時間保持したのち1650℃で透明ガ
ラス化したあと、石英に対する屈折率の変化を求
めたものである。第４図より判るように同じ温
度、時間、フツ素化合物ガス分圧の雰囲気に多孔
質ガラス母材をさらしても、多孔質ガラス母材の
カサ密度によつて添加されるフツ素量に大きな差
が生じる。そこで多孔質ガラス母材中に故意に半
径方向にカサ密度分布をつけることにより添加さ
れるフツ素量の半径方向、濃度分布、即ち屈折率
分布を与えることが可能である。
一方、多孔質ガラス母材の脱水性、即ち一定の
脱水剤を含むある温度雰囲気に多孔質母材をさら
しそれをさらに高温で透明ガラス化した場合の残
留OH量は多孔質ガラス母材のカサ密度に大きく
依存しカサ密度が高いほど残留OH量が多くなる
ことはよく知られている。特に、上記のごとく密
度分布を与えて多孔質ガラス母材に含有されるフ
ツ素量の濃度分布を形成する場合、カサ密度の高
い部分の脱水の方法には充分考慮する必要があ
る。
脱水剤を含むある温度雰囲気に多孔質母材をさら
しそれをさらに高温で透明ガラス化した場合の残
留OH量は多孔質ガラス母材のカサ密度に大きく
依存しカサ密度が高いほど残留OH量が多くなる
ことはよく知られている。特に、上記のごとく密
度分布を与えて多孔質ガラス母材に含有されるフ
ツ素量の濃度分布を形成する場合、カサ密度の高
い部分の脱水の方法には充分考慮する必要があ
る。
本発明の目的は、以上の諸点を考慮し残留OH
量が極めて少なくコアが実質的に石英ガラス、ク
ラツド部がフツ素を含有した石英ガラスからなる
伝送損失の極めて低い光フアイバの製造方法を提
供するところにある。
量が極めて少なくコアが実質的に石英ガラス、ク
ラツド部がフツ素を含有した石英ガラスからなる
伝送損失の極めて低い光フアイバの製造方法を提
供するところにある。
本発明は出発材を取り囲む高カサ密度の多孔質
ガラス層と、該高カサ密度、多孔質ガラス層を取
り囲む低カサ密度の多孔質ガラス層を、該出発材
上にガラス微粒子を堆積することにより形成した
のち、上記出発材を取り除き中空の多孔質ガラス
体とし、該多孔質ガラス体に脱水、フツ素添加、
透明ガラス化の為の加熱処理を施すことにより、
半径方向にフツ素含有量の分布を有する中空透明
ガラス母材を形成し、その後該中空透明ガラス母
材の内部にガラス・エツチング剤を含むガスを流
しつつ加熱処理を行うことにより該中空透明ガラ
ス母材の内壁の平滑化を行い、さらに加熱中実化
することを特徴とする光フアイバ用母材の製造方
法である。
ガラス層と、該高カサ密度、多孔質ガラス層を取
り囲む低カサ密度の多孔質ガラス層を、該出発材
上にガラス微粒子を堆積することにより形成した
のち、上記出発材を取り除き中空の多孔質ガラス
体とし、該多孔質ガラス体に脱水、フツ素添加、
透明ガラス化の為の加熱処理を施すことにより、
半径方向にフツ素含有量の分布を有する中空透明
ガラス母材を形成し、その後該中空透明ガラス母
材の内部にガラス・エツチング剤を含むガスを流
しつつ加熱処理を行うことにより該中空透明ガラ
ス母材の内壁の平滑化を行い、さらに加熱中実化
することを特徴とする光フアイバ用母材の製造方
法である。
本発明の特に好ましい実施態様としては、該ガ
ラスエツチング剤がフツ素或いはフツ素を含んだ
化合物ガスである上記方法が挙げられる。
ラスエツチング剤がフツ素或いはフツ素を含んだ
化合物ガスである上記方法が挙げられる。
以下にその詳細を説明する。なお、以下に述べ
る方法および実施例は、本発明の例示にすぎず、
また図面における各部の位置、相対的配置関係、
大きさ、形状等は本発明を何ら限定するものでは
ない。
る方法および実施例は、本発明の例示にすぎず、
また図面における各部の位置、相対的配置関係、
大きさ、形状等は本発明を何ら限定するものでは
ない。
第１図は本発明に係る多孔質母材形成の方法の
１実施態様を示すもので、図中７は円筒状、また
は円柱状の耐火性出発材であり、８の回転引上装
置に取り付けられている。９は高カサ密度多孔質
ガラス層１１を形成するためのバーナー、１０は
低かさ密度の多孔質ガラス層１２を形成する為の
バーナーであり、１３は多孔質ガラス体保持用石
英パイプ、１４は反応容器、１５は排気口であ
る。１６は、保持用石英パイプを簡易的に出発材
１に取付ける為のピンである。バーナー９及びバ
ーナー１０にはH2、炭化水素などの可燃性ガス、
O2及びSiCl4などの石英ガラス原料等が供給され
る。なおバーナー９では高カサ密度多孔質ガラス
層を形成する為、ガラス微粒子堆積表面温度が高
くなるようその配置及び供給するガス原料の流量
が調整される。各バーナーの火炎中ではガラス原
料の火炎加水分解反応により、ガラス微粒子が形
成され、このガラス微粒子が保持石英パイプ１３
の部分から堆積され始め、出発材７を回転させつ
つ徐々に上方に引上げていくことにより軸方向に
出発材７の外周部に堆積されていく。このように
して出発材７の外周部にガラス微粒子を所定長堆
積させることにより出発材７とこれを取り囲む多
孔質ガラス母材が形成される。その後該多孔質ガ
ラス母材から出発材７を引抜くことにより、保持
用石英パイプ１３に保持された円筒状（中空）の
多孔質ガラス母材を得ることができる。該中空多
孔質ガラス母材は内層部の上記バーナー９によつ
て形成された高カサ密度部１１と、これを取り囲
むバーナー１０によつて形成された低カサ密度部
１２からなつている。
１実施態様を示すもので、図中７は円筒状、また
は円柱状の耐火性出発材であり、８の回転引上装
置に取り付けられている。９は高カサ密度多孔質
ガラス層１１を形成するためのバーナー、１０は
低かさ密度の多孔質ガラス層１２を形成する為の
バーナーであり、１３は多孔質ガラス体保持用石
英パイプ、１４は反応容器、１５は排気口であ
る。１６は、保持用石英パイプを簡易的に出発材
１に取付ける為のピンである。バーナー９及びバ
ーナー１０にはH2、炭化水素などの可燃性ガス、
O2及びSiCl4などの石英ガラス原料等が供給され
る。なおバーナー９では高カサ密度多孔質ガラス
層を形成する為、ガラス微粒子堆積表面温度が高
くなるようその配置及び供給するガス原料の流量
が調整される。各バーナーの火炎中ではガラス原
料の火炎加水分解反応により、ガラス微粒子が形
成され、このガラス微粒子が保持石英パイプ１３
の部分から堆積され始め、出発材７を回転させつ
つ徐々に上方に引上げていくことにより軸方向に
出発材７の外周部に堆積されていく。このように
して出発材７の外周部にガラス微粒子を所定長堆
積させることにより出発材７とこれを取り囲む多
孔質ガラス母材が形成される。その後該多孔質ガ
ラス母材から出発材７を引抜くことにより、保持
用石英パイプ１３に保持された円筒状（中空）の
多孔質ガラス母材を得ることができる。該中空多
孔質ガラス母材は内層部の上記バーナー９によつ
て形成された高カサ密度部１１と、これを取り囲
むバーナー１０によつて形成された低カサ密度部
１２からなつている。
なお、本発明の方法において用いられる出発材
７の材質としては、カーボン、シリコンカーバイ
ド、石英ガラス、アルミナ、ジルコニアなどガラ
ス微粒子合成の際にバーナー９，１０の炎により
腐食や変形の起りにくい材料であることが必要で
ある。特に、ジルコニアは、多孔質ガラス体から
出発材７を引き抜くことが容易であるため、望ま
しい材料である。
７の材質としては、カーボン、シリコンカーバイ
ド、石英ガラス、アルミナ、ジルコニアなどガラ
ス微粒子合成の際にバーナー９，１０の炎により
腐食や変形の起りにくい材料であることが必要で
ある。特に、ジルコニアは、多孔質ガラス体から
出発材７を引き抜くことが容易であるため、望ま
しい材料である。
また、第１図においてガラス微粒子合成用バー
ナーとして２本のみを用いた例を示しているが、
必要に応じてバーナー本数を増す或いは、カサ密
度調整用加熱バーナーを設けることにより、より
安定に多孔質母材形成が可能となることもある。
ナーとして２本のみを用いた例を示しているが、
必要に応じてバーナー本数を増す或いは、カサ密
度調整用加熱バーナーを設けることにより、より
安定に多孔質母材形成が可能となることもある。
次に以上のようにして作成した円筒状の多孔質
ガラス母材に脱水、フツ素添加透明化処理を施
す。ここで多孔質ガラス母材を円筒状に作成した
理由は、前述したごとく高カサ密度部の脱水が中
実の多孔質ガラス母材では母材外周部から多孔質
ガラス層を通つて拡散してくる脱水剤によつての
み行われる為困難或いは長時間を要するためであ
る。すなわち円筒状にすることにより、内層の高
カサ密度部が中空部を流れる脱水剤に直接接触す
ることが可能となり、脱水が効率的に行われる。
ガラス母材に脱水、フツ素添加透明化処理を施
す。ここで多孔質ガラス母材を円筒状に作成した
理由は、前述したごとく高カサ密度部の脱水が中
実の多孔質ガラス母材では母材外周部から多孔質
ガラス層を通つて拡散してくる脱水剤によつての
み行われる為困難或いは長時間を要するためであ
る。すなわち円筒状にすることにより、内層の高
カサ密度部が中空部を流れる脱水剤に直接接触す
ることが可能となり、脱水が効率的に行われる。
第５図及び第６図は脱水、フツ素添加透明ガラ
ス化の方法の実施態様を示す図である。１７は多
孔質ガラス母材を加熱するための円筒状に配置さ
れた炉１８は炉心管、１９，２０はガス導入口、
２１は排気口、２２，２２′は多孔質ガラス母材
を保持要石英パイプ１３を介して保持するための
保持パイプ及び保持要棒であり、保持用石英パイ
プをピンなどを用いて簡単に取り付けられるよう
になつている。保持用棒２２′にはガスの通路２
３が設けてある。
ス化の方法の実施態様を示す図である。１７は多
孔質ガラス母材を加熱するための円筒状に配置さ
れた炉１８は炉心管、１９，２０はガス導入口、
２１は排気口、２２，２２′は多孔質ガラス母材
を保持要石英パイプ１３を介して保持するための
保持パイプ及び保持要棒であり、保持用石英パイ
プをピンなどを用いて簡単に取り付けられるよう
になつている。保持用棒２２′にはガスの通路２
３が設けてある。
まず、炉内を1100℃程度に保ちガス導入口１
９，２０から脱水剤と希釈用ガス、たとえばCl2
をHeを流入せしめ、多孔質ガラス母材中に残留
しているOH基を十分取除く。この際高カサ密度
部の内層部１１が十分Cl2にさらされるように、
第５図の方法ではガス導入口２０から流入される
ガス流速を、下部のガス導入口１９から導入され
るガス流速よりも早くする。また第６図の方法で
は、下部のガス導入口１９から流入されたガスが
多孔質ガラス母材中空部に流れ易くする目的で、
保持用棒２２′の一部に母材中空部を流れてきた
ガスの通路２３を設ける等の工夫によりより効率
的に脱水処理を施すことができる。
９，２０から脱水剤と希釈用ガス、たとえばCl2
をHeを流入せしめ、多孔質ガラス母材中に残留
しているOH基を十分取除く。この際高カサ密度
部の内層部１１が十分Cl2にさらされるように、
第５図の方法ではガス導入口２０から流入される
ガス流速を、下部のガス導入口１９から導入され
るガス流速よりも早くする。また第６図の方法で
は、下部のガス導入口１９から流入されたガスが
多孔質ガラス母材中空部に流れ易くする目的で、
保持用棒２２′の一部に母材中空部を流れてきた
ガスの通路２３を設ける等の工夫によりより効率
的に脱水処理を施すことができる。
その後、炉温を上昇させつつ、ガス導入口１９
からフツ素化合物ガス例えば、SF6、CF4、
C2F6、SiF4など及びHe等の希釈用ガスを流入せ
しめ、フツ素添加及び透明化処理を行う。炉温は
1650℃程度に上昇させれば完全に透明ガラス化せ
しめることができる。尚、フツ素添加処理を透明
ガラス化温度より低温域で行いその後炉温を1650
℃程度に上昇させ透明ガラス化するというように
フツ素添加処理と透明ガラス化処理を分離するこ
とも可能である。
からフツ素化合物ガス例えば、SF6、CF4、
C2F6、SiF4など及びHe等の希釈用ガスを流入せ
しめ、フツ素添加及び透明化処理を行う。炉温は
1650℃程度に上昇させれば完全に透明ガラス化せ
しめることができる。尚、フツ素添加処理を透明
ガラス化温度より低温域で行いその後炉温を1650
℃程度に上昇させ透明ガラス化するというように
フツ素添加処理と透明ガラス化処理を分離するこ
とも可能である。
このようにして得られた母材の模式的な径方向
屈折率分布を第７図に示す。母材内層部は、多孔
質ガラスの段階で、カサ密度が高く、フツ素の添
加量がきわめて少なくなり、屈折率がほぼ純粋石
英ガラスのものに等しい。
屈折率分布を第７図に示す。母材内層部は、多孔
質ガラスの段階で、カサ密度が高く、フツ素の添
加量がきわめて少なくなり、屈折率がほぼ純粋石
英ガラスのものに等しい。
なお、上記脱水フツ素添加透明ガラス化工程の
説明に於いては炉長がほぼ多孔質ガラス体の長さ
と同等以上である均熱温度分布を持つ炉（均熱
炉）の例を示したが、炉長が短かい、リング状の
炉（ゾーン炉）中を多孔質ガラス母材を通過させ
ていく方法においても何ら本発明の意図するとこ
ろを逸脱するものではない。
説明に於いては炉長がほぼ多孔質ガラス体の長さ
と同等以上である均熱温度分布を持つ炉（均熱
炉）の例を示したが、炉長が短かい、リング状の
炉（ゾーン炉）中を多孔質ガラス母材を通過させ
ていく方法においても何ら本発明の意図するとこ
ろを逸脱するものではない。
次に、以上で得られた中空透明ガラス母材を中
実化する方法について述べる。通常、管状石英パ
イプを中実化する際には、外周部から火炎或いは
電気炉等で加熱し、場合によつては中空部を減圧
しつつ行われる。しかしながら本発明の方法に於
いては、中空の多孔質ガラス体を作製する際、出
発材を引抜く必要がある為、出発材を引抜く際の
傷などにより多少多孔質ガラス体内面の平滑度が
劣り中実化の際の気泡発生の原因となり易い。さ
らに透明化後から中実化に至るまで母材内層表面
に水分等の不純物の付着の可能性があり、伝送損
失劣化の要因となりうる。
実化する方法について述べる。通常、管状石英パ
イプを中実化する際には、外周部から火炎或いは
電気炉等で加熱し、場合によつては中空部を減圧
しつつ行われる。しかしながら本発明の方法に於
いては、中空の多孔質ガラス体を作製する際、出
発材を引抜く必要がある為、出発材を引抜く際の
傷などにより多少多孔質ガラス体内面の平滑度が
劣り中実化の際の気泡発生の原因となり易い。さ
らに透明化後から中実化に至るまで母材内層表面
に水分等の不純物の付着の可能性があり、伝送損
失劣化の要因となりうる。
そこで本発明に於いては、中実化に先立つて母
材中空部に、Ｆを含む化合物ガスなどのガラスエ
ツチング剤必要に応じてO2などを流しつつ母材
外部から母材を加熱することにより母材内層表面
の平滑化及び水分の除去を行うことが有効であ
る。またO2は、ガラス内表面のO2欠陥を減少せ
しめることによりO2欠陥に由来する伝送特性の
劣化を少なくする為に効果的である。ガラスエツ
チング剤としてはフツ素（F2）或いはCF4、SF6、
CCl2F2、C2F6、BF3、NF3フツ素(F)を含む化合物
ガスなどを用いることができる。このときの温度
は900〜1300℃程度が一般的である。また中実化
は1800〜2000℃程度で行うことができる。ただし
これらの温度は母材の大きさ等により変つてくる
ものであり何ら本発明を限定するものでない。
材中空部に、Ｆを含む化合物ガスなどのガラスエ
ツチング剤必要に応じてO2などを流しつつ母材
外部から母材を加熱することにより母材内層表面
の平滑化及び水分の除去を行うことが有効であ
る。またO2は、ガラス内表面のO2欠陥を減少せ
しめることによりO2欠陥に由来する伝送特性の
劣化を少なくする為に効果的である。ガラスエツ
チング剤としてはフツ素（F2）或いはCF4、SF6、
CCl2F2、C2F6、BF3、NF3フツ素(F)を含む化合物
ガスなどを用いることができる。このときの温度
は900〜1300℃程度が一般的である。また中実化
は1800〜2000℃程度で行うことができる。ただし
これらの温度は母材の大きさ等により変つてくる
ものであり何ら本発明を限定するものでない。
実施例 １
直径15mmのジルコニア管を出発材とし、第１図
に示す構成により、多孔質ガラス母材を作製し
た。内層（高カサ密度）多孔質ガラス層形成用の
バーナー９にはSiCl450c.c.／分、H28／分、
O210／分を供給し、外層（低カサ密度）多孔
質ガラス層形成用バーナ１０にはSiCl4800c.c.／
分、H220／分、O230／分を供給した。出発
材を30rpmで回転させつつ60mm／時の速度で徐々
に引上げることにより外径100mmφ、内層部の厚
さ約３mmの多孔質ガラス母材を形成した。この
際、外層部低カサ密度部の平均カサ密度は0.25
ｇ／cm3であり、内層の高カサ密度部の平均カサ密
度は1.0ｇ／cm3であつた。該多孔質母材より出発
材を引き抜いたのち、第５図に示す構成により、
脱水及びフツ素添加透明化処理を行つた。脱水は
1100℃の温度で下部ガス導入口１９からはCl2100
c.c.／分、He7.5／分を流し上部ガス導入口２０
からはCl22／分を流し３時間保持し脱水した。
に示す構成により、多孔質ガラス母材を作製し
た。内層（高カサ密度）多孔質ガラス層形成用の
バーナー９にはSiCl450c.c.／分、H28／分、
O210／分を供給し、外層（低カサ密度）多孔
質ガラス層形成用バーナ１０にはSiCl4800c.c.／
分、H220／分、O230／分を供給した。出発
材を30rpmで回転させつつ60mm／時の速度で徐々
に引上げることにより外径100mmφ、内層部の厚
さ約３mmの多孔質ガラス母材を形成した。この
際、外層部低カサ密度部の平均カサ密度は0.25
ｇ／cm3であり、内層の高カサ密度部の平均カサ密
度は1.0ｇ／cm3であつた。該多孔質母材より出発
材を引き抜いたのち、第５図に示す構成により、
脱水及びフツ素添加透明化処理を行つた。脱水は
1100℃の温度で下部ガス導入口１９からはCl2100
c.c.／分、He7.5／分を流し上部ガス導入口２０
からはCl22／分を流し３時間保持し脱水した。
しかるのち、温度を1100℃から1600℃まで５
℃／分の上昇速度で上げていくとともに、下部ガ
ス導入口１９からはSF6200c.c.／分、He8／分
上部ガス導入口２０からはHe0.2／分を流すこ
とにより、フツ素を多孔質母材に含有せしめつつ
透明ガラス化を行つた。得られた円筒状透明ガラ
ス母材の屈折率分布を第８図に示す図中ａは10
mm、ｂは14mm、ｃは48mmであつた。又図中の％表
示は純石英ガラスの屈折率との差を示す。
℃／分の上昇速度で上げていくとともに、下部ガ
ス導入口１９からはSF6200c.c.／分、He8／分
上部ガス導入口２０からはHe0.2／分を流すこ
とにより、フツ素を多孔質母材に含有せしめつつ
透明ガラス化を行つた。得られた円筒状透明ガラ
ス母材の屈折率分布を第８図に示す図中ａは10
mm、ｂは14mm、ｃは48mmであつた。又図中の％表
示は純石英ガラスの屈折率との差を示す。
該透明ガラス母材の両端に石英ダミーパイプを
融着したのち1500℃の電気炉に挿入し石英ダミー
パイプの片端からSF6を300c.c.／分O2を500c.c.／
分、20分間保持し該母材内層部を0.5mm厚だけエ
ツチングするとともに平滑化し、その後炉温を
1900℃に上昇させ中実化した。その結果、外径45
mmφコア径３mmφコア・クラツド間の比屈折率差
0.29％（コア部に若干のフツ素が添加されたコア
部の石英ガラスに対する比屈折率が0.03％であ
り、クラツド部の石英ガラスに対する比屈折率差
は−0.32％であつた）の単一モード光フアイバ用
プリフオームを得た。
融着したのち1500℃の電気炉に挿入し石英ダミー
パイプの片端からSF6を300c.c.／分O2を500c.c.／
分、20分間保持し該母材内層部を0.5mm厚だけエ
ツチングするとともに平滑化し、その後炉温を
1900℃に上昇させ中実化した。その結果、外径45
mmφコア径３mmφコア・クラツド間の比屈折率差
0.29％（コア部に若干のフツ素が添加されたコア
部の石英ガラスに対する比屈折率が0.03％であ
り、クラツド部の石英ガラスに対する比屈折率差
は−0.32％であつた）の単一モード光フアイバ用
プリフオームを得た。
該プリフオームを外径125μｍφになるよう紡
糸しその伝送損失を測定した結果波長1.3μｍで
0.43dB／Km、1.55μｍで0.28dB／Km1.385μｍでの
OH吸収損失増は4dB／Kmであり伝送損失にすぐ
れたものであつた。
糸しその伝送損失を測定した結果波長1.3μｍで
0.43dB／Km、1.55μｍで0.28dB／Km1.385μｍでの
OH吸収損失増は4dB／Kmであり伝送損失にすぐ
れたものであつた。
比較例 １
中央部にカサ密度〜1.0ｇ／cm3外径５mmφの高
カサ密度部を有し該高カサ密度部を囲むカサ密度
〜0.25ｇ／cm3外径140mmφの低カサ密度部を有す
る中実の多孔質ガラス体を形成したのち該多孔質
ガラス体を雰囲気ガスとしてCl22／分、He10
／分を供給している1100℃の電気炉中に６時間
保持し、加熱脱水処理したのちさらに温度を1100
℃から1600℃まで５℃／分の上昇速度で上げてい
くとともに、雰囲気ガスとしてSF6200c.c.／分
He8／分に切替え、フツ素を多孔質母材に含有
させつつ透明ガラス化を行なつた。その結果フツ
素は高カサ密度部には殆んど含有されず、低カサ
密度部のみ屈折率低下度で0.3％の量だけ含有さ
れた母材を得ることができたが該母材の含有水分
量を赤外分光度計で測定したところ、高カサ密度
部に〜200ppmの水分が残留し、脱水が全く行え
なかつた。
カサ密度部を有し該高カサ密度部を囲むカサ密度
〜0.25ｇ／cm3外径140mmφの低カサ密度部を有す
る中実の多孔質ガラス体を形成したのち該多孔質
ガラス体を雰囲気ガスとしてCl22／分、He10
／分を供給している1100℃の電気炉中に６時間
保持し、加熱脱水処理したのちさらに温度を1100
℃から1600℃まで５℃／分の上昇速度で上げてい
くとともに、雰囲気ガスとしてSF6200c.c.／分
He8／分に切替え、フツ素を多孔質母材に含有
させつつ透明ガラス化を行なつた。その結果フツ
素は高カサ密度部には殆んど含有されず、低カサ
密度部のみ屈折率低下度で0.3％の量だけ含有さ
れた母材を得ることができたが該母材の含有水分
量を赤外分光度計で測定したところ、高カサ密度
部に〜200ppmの水分が残留し、脱水が全く行え
なかつた。
比較例 ２
実施例１と同様にして、中空透明ガラス体を形
成したのち平滑化処理をしないで中実化したとこ
ろ、母材中央部に多数の気泡が残り、紡糸するこ
とができなかつた。
成したのち平滑化処理をしないで中実化したとこ
ろ、母材中央部に多数の気泡が残り、紡糸するこ
とができなかつた。
比較例 ３
実施例１と同様にして中空透明ガラス体を形成
したのち平滑化処理する際O2を流さなかつたと
ころ、紡糸後の伝送損失特性測定においてすべて
の波長で約0.3dB／Km実施例のものよりロスが高
かつた。
したのち平滑化処理する際O2を流さなかつたと
ころ、紡糸後の伝送損失特性測定においてすべて
の波長で約0.3dB／Km実施例のものよりロスが高
かつた。
以上の説明及び実施例の結果から明らかなよう
に、本発明の方法は多孔質ガラス母材の内層部と
外層部のカサ密度分布を調整することにより、母
材中に含有されるフツ素分布を制御し、加えて脱
水、フツ素添加、透明化工程及び中実化工程での
OH基付着残存を極力防止できるので、コアが石
英、クラツドがフツ素を含む石英ガラスからなり
OH基含有量の少ない高品質の石英系高フアイバ
用母材を得ることができる。
に、本発明の方法は多孔質ガラス母材の内層部と
外層部のカサ密度分布を調整することにより、母
材中に含有されるフツ素分布を制御し、加えて脱
水、フツ素添加、透明化工程及び中実化工程での
OH基付着残存を極力防止できるので、コアが石
英、クラツドがフツ素を含む石英ガラスからなり
OH基含有量の少ない高品質の石英系高フアイバ
用母材を得ることができる。
第１図本発明に係る多孔質ガラス体の形成方法
の実施態様を示す模式図、第２図シングルモード
光フアイバの屈折率分布の例を示すグラフ、第３
図フツ素をクラツド部に含有せしめた光フアイバ
用母材の従来法によるクラツド層の製法の１例を
示す図、第４図多孔質ガラス体のカサ密度と弗素
添加量の関係を示す図、第５図及び第６図本発明
に係る多孔質ガラス母材の脱水、弗素添加、透明
化の各処理を行う方法の実施態様を示す図、第７
図本発明によつて得られる中空透明ガラス母材の
屈折率分布のグラフ、第８図実施例によつて得ら
れた中空透明ガラス母材の屈折率分布のグラフ。
の実施態様を示す模式図、第２図シングルモード
光フアイバの屈折率分布の例を示すグラフ、第３
図フツ素をクラツド部に含有せしめた光フアイバ
用母材の従来法によるクラツド層の製法の１例を
示す図、第４図多孔質ガラス体のカサ密度と弗素
添加量の関係を示す図、第５図及び第６図本発明
に係る多孔質ガラス母材の脱水、弗素添加、透明
化の各処理を行う方法の実施態様を示す図、第７
図本発明によつて得られる中空透明ガラス母材の
屈折率分布のグラフ、第８図実施例によつて得ら
れた中空透明ガラス母材の屈折率分布のグラフ。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 出発材を取り囲む高カサ密度の多孔質ガラス
層と、該高カサ密度多孔質ガラス層を取り囲む低
カサ密度の多孔質ガラス層を、該出発材上にガラ
ス微粒子を堆積することにより形成したのち、上
記出発材を取り除き、中空の多孔質ガラス体と
し、該多孔質ガラス体に脱水、フツ素添加、透明
ガラス化の為の加熱処理を施すことにより、半径
方向にフツ素含有量の分布を有する中空透明ガラ
ス母材を形成し、その後該中空透明ガラス母材の
内部にガラス・エツチング剤を含むガスを流しつ
つ加熱処理を行うことにより該中空透明ガラス母
材の内壁の平滑化を行い、さらに加熱中実化する
ことを特徴とする光フアイバ用母材の製造方法。 ２ ガラスエツチング剤がフツ素或いはフツ素を
含む化合物ガスである特許請求範囲第１項に記載
の光フアイバ用母材の製造方法。 ３ 該中空透明ガラス母材の内壁の平滑化に際し
該中空透明ガラス母材内部に流すガスがO2を含
有している特許請求範囲第１項又は第２項に記載
の光フアイバ用母材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3869085A JPS61201637A (ja) | 1985-03-01 | 1985-03-01 | 光フアイバ用母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3869085A JPS61201637A (ja) | 1985-03-01 | 1985-03-01 | 光フアイバ用母材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61201637A JPS61201637A (ja) | 1986-09-06 |
| JPH051221B2 true JPH051221B2 (ja) | 1993-01-07 |
Family
ID=12532292
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3869085A Granted JPS61201637A (ja) | 1985-03-01 | 1985-03-01 | 光フアイバ用母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61201637A (ja) |
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1985
- 1985-03-01 JP JP3869085A patent/JPS61201637A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61201637A (ja) | 1986-09-06 |
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