DK161139B - Fremgangsmaade til fremstilling af en genstand af glas, hvoraf i det mindste en del er doteret med fluor - Google Patents

Fremgangsmaade til fremstilling af en genstand af glas, hvoraf i det mindste en del er doteret med fluor Download PDF

Info

Publication number
DK161139B
DK161139B DK456984A DK456984A DK161139B DK 161139 B DK161139 B DK 161139B DK 456984 A DK456984 A DK 456984A DK 456984 A DK456984 A DK 456984A DK 161139 B DK161139 B DK 161139B
Authority
DK
Denmark
Prior art keywords
preform
fluorine
porous
glass
consolidation
Prior art date
Application number
DK456984A
Other languages
English (en)
Other versions
DK456984A (da
DK161139C (da
DK456984D0 (da
Inventor
George Edward Berkey
Original Assignee
Corning Glass Works
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Corning Glass Works filed Critical Corning Glass Works
Publication of DK456984D0 publication Critical patent/DK456984D0/da
Publication of DK456984A publication Critical patent/DK456984A/da
Publication of DK161139B publication Critical patent/DK161139B/da
Application granted granted Critical
Publication of DK161139C publication Critical patent/DK161139C/da

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/10—Non-chemical treatment
    • C03B37/12—Non-chemical treatment of fibres or filaments during winding up
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
    • C03B37/0146—Furnaces therefor, e.g. muffle tubes, furnace linings
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00—Type of glass produced
    • C03B2201/06—Doped silica-based glasses
    • C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
    • C03B2201/12—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with fluorine
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00—Type of glass produced
    • C03B2201/06—Doped silica-based glasses
    • C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
    • C03B2201/31—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with germanium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2203/00—Fibre product details, e.g. structure, shape
    • C03B2203/10—Internal structure or shape details
    • C03B2203/22—Radial profile of refractive index, composition or softening point
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2203/00—Fibre product details, e.g. structure, shape
    • C03B2203/10—Internal structure or shape details
    • C03B2203/22—Radial profile of refractive index, composition or softening point
    • C03B2203/26—Parabolic or graded index [GRIN] core profile
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2203/00—Fibre product details, e.g. structure, shape
    • C03B2203/10—Internal structure or shape details
    • C03B2203/22—Radial profile of refractive index, composition or softening point
    • C03B2203/29—Segmented core fibres
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S65/00—Glass manufacturing
    • Y10S65/15—Nonoxygen containing chalogenides
    • Y10S65/16—Optical filament or fiber treatment with fluorine or incorporating fluorine in final product

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)
  • Surface Treatment Of Glass Fibres Or Filaments (AREA)
  • Surface Treatment Of Glass (AREA)
  • Meat, Egg Or Seafood Products (AREA)
  • Optical Integrated Circuits (AREA)
  • Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
  • Optical Fibers, Optical Fiber Cores, And Optical Fiber Bundles (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)
  • Re-Forming, After-Treatment, Cutting And Transporting Of Glass Products (AREA)
  • Materials For Medical Uses (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Nitrogen And Oxygen Or Sulfur-Condensed Heterocyclic Ring Systems (AREA)

Description

i
DK 161139 B
Opfindelsen angår en genstand af glas, hvoraf i det mindste en del er doteret med fluor og er af den art, der er angivet i krav 1's indledning.
Dampafsætning af siliciumdioxid indeholdende et 5 doteringsmiddel, er den mest sædvanlige anvendte teknik til fremstilling af optiske bølgelederfibre. Sådanne fibre behandles sædvanligvis med GeC>2 eller ?2°5 dannel-se af glas med et brydningsindeks, der er større end for siliciumdioxid, eller med eller fluor til dannelse 10 af glas med et brydningsindeks, der er mindre end for siliciumdioxid. Fluor foretrækkes fremfor til trans mission ved bølgelængder over ca. 1,2 ym på grund af dets lave absorption ved store bølgelængder. Fluor har været anvendt som eneste doteringsmiddel i single-mode-15 fibre med en siliciumdioxidkerne og en beklædning af fluorholdigt siliciumdioxid. Fluor har også været tilsat sammen med andre doteringsmidler i kernen af en fiber for en type bølger til ændring af nuldispersionsbølgelængden, og det har været tilsat til andre doteringsmidler til op-20 nåelse af en ønsket kombination af egenskaber, såsom brydningsindeks og viskositet. Fluor og ^an sæt tes til siliciumdioxid til dannelse af en diffusionsbarriere med samme brydningsindeks som et siliciumdioxidsub-stratrør. Imidlertid har inkorporeringen af fluor som do-25 teringsmiddel i dampafsatte glas givet nogle ulemper. I US patent nr. 4.335.934 er det beskrevet, at fluor har tendens til at reducere afsætningshastigheden for det behandlede siliciumdioxidglas på den indre overflade af et rørformet underlag. Det har vist sig, at tilsæt-30 ningen af en fluorholdig forbindelse til reaktantstrømmen, der udsendes af en flammehydrolysebrænder, har tendens til at sænke afsætningshastigheden af glassod, der samles på en spindel. Desuden blev der ofte dannet kim ("seeds”) i slutproduktet, når både fluor og 35 germaniumoxid blev afsat sammen med siliciumdioxid.
Endnu en ulempe blev opdaget, da man forsøgte at fremstille fluorholdig siliciumdioxid ved tilsæt-
DK 161139 B
2 ning af t *-·*- en flammehydr o lysebrænder. Selv om mængden af blev øget, kunne mængden af fluor i det opnåede glas ikke øges til mere end 0,6 vægt%.
Det formodes, at der ikke umiddelbart dannes en fluor-5 holdig siliciumdioxidpartikel, men at fluor i stedet skal diffundere ind i siliciumdioxidpartiklen, idet den passerer fra brænderen til sodpræformen. En sådan diffusion skal ske i løbet af en brøkdel af et sekund. Partialtrykket af fluor nær ved siliciumdioxidpartiklen 10 er meget lavt, idet fluor, der tilføres til flammen, diffunderer ud i den omgivende atmosfære. Endvidere reagerer noget af den fluor, der er nær ved siliciumdioxidpartiklen, med hydroxylioner, der er til stede i flammen, til dannelse af HF. Dette fluor er ikke 15 længere til rådighed til behandling af partiklen.
Opfindelsen angår en fremgangsmåde til fremstilling af et glasprodukt, hvoraf i hvert fald en del er doteret med fluor. Der fremstilles først en glaspræform, hvoraf i hvert fald en del er porøs. Denne præform føres 20 ind i en konsolideringsovn. En fluorholdig atmosfære ledes hen over overfladen af den porøse del af præformen.
En del af atmosfæren diffunderer fra overfladen ind gennem hulrummene i den porøse del af præformen. I ovnen opvarmes præformen til en temperatur indenfor konsolide-25 ringsområdet i tilstrækkelig lang tid, til at fluor diffunderer ind i overfladerne af porerne, og at den porøse del af præformen smelter og danner et kompakt glas.
Det tilsigtes derfor med opfindelsen at tilvejebringe en forbedret fremgangsmåde til fremstilling af en 30 fluorholdig præform for en optisk bølgeleder. Det tilsigtes nærmere bestemt med opfindelsen at reducere eller eliminere kimdannelsen i fluorholdige præforme for optiske bølgeledere. Endnu et sigte med opfindelsen er at tilvejebringe en fremgangsmåde til fremstilling af CVD-35 fremstillede fluorholdige præforme for optiske fibre, uden at sænke afsætningshastigheden.
Sigtet med opfindelsen opnås ved at udøve fremgangsmåden som angivet i krav 1's kendetegnende del.
3
DK 161139B
Fig. 1 illustrerer påføringen af et overtræk af glassod på en spindel.
Fig. 2 er et tværsnit gennem en konsolideret glaspræform.
5 Fig. 3 er et skematisk diagram, der viser trækningen af en stang ud fra præformen.
Fig. 4 illustrerer påføringen af et overtræk af en glassodbeklædning på et fibermellemprodukt.
Fig. 5 viser skematisk en konsolideringsovn og et 10 gassystem til anvendelse i forbindelse med konsolideringen.
Fig. 6 er en graf for %Δ tegnet som funktion af volumen% C2Fg i muffelgassen.
Fig. 7 viser profilen for brydningsindeks i 15 en optisk fiber fremstillet ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen.
Fig. 8 er et diagram, der viser sammensætning og brydningsindeks for en optisk fiber fremstillet ifølge en udførelsesfonn for opfindelsen.
20 Det skal bemærkes, at tegningerne belyser og symboliserer opfindelsen, og at der ikke er nogen mening med at angive skala eller relative proportioner for de viste elementer. Endvidere skal det bemærkes, at opfindelsen tydeligt angår både multi- og single-mo-25 de-bølgeledere uanset de enkelte beskrivelser, tegninger eller eksempler, der er opstillet heri.
En vilkårlig del af en præform for en optisk fiber kan ifølge opfindelsen doteres med fluor, ved at man fremstiller denne del som et porøst overtræk 30 eller struktur, som dernæst doteres med en fluor- holdig atmosfære ved en forhøjet temperatur inden fuldendelse af konsolideringsprocessen under hvilken det porøse overtræk eller struktur omdannes til et kompakt glasovertræk eller -struktur. Et eksempel på en sådan frem-35 gangsmåde illustreres af fig. 1 til 5.
En cirkulær, symmetrisk, porøs præform kan fremstilles ifølge fremgangsmåden illustreret i fig. 1.
Enderne af af en spindel 10 spændes op i en dreje- 4
DK 161139B
bænk, hvor spindelen roteres og føres frem. og tilbage som antydet ved pilene. Spindelen kan være forsynet med et lag af carbonsod for at lette fjernelsen af sodpræformen.
5 Forbrændingsgas og oxygen eller luft tilføres til brænderen 12 fra en ikke vist kilde. Denne blanding brændes til dannelse af en flamme, som udsendes fra brænderen. En gas-dampblanding oxideres i flammen til dannelse af en sodstråle 14, som rettes mod spin-10 delen 10. Egnede fremgangsmåder til tilførsel af gas-dampbiandingen til brænderen er velkendte for fagfolk. Til belysning af sådanne fremgangsmåder refereres til US patenterne nr. 3.826.560, 4.148.621 og 4.173.305.
En eller flere hjælpebrændere (ikke vist) kan anvendes 15 til at rette en flamme mod den ene eller begge enderne af sodpræformen under afsætningen til hindring af bruddannelse. Til belysning af sådanne brændere refereres der til US patenterne nr. 3.565.345 og 4.165.223.
Sodafsætningsanordningeme 12 kan også omfatte dyser, 20 såsom de der er beskrevet i US patent nr. 3.957.474 og udsender reaktantdampe, der f.eks. er opvarmede ved hjælp af en laserstråle, til dannelse af en sodstråle. Denne fremgangsmåde kan anvendes til fremstilling af alle typer kerneindeksprofiler, herunder trin-25 vist varierede indeks og gradientindeks.I det foreliggende eksempel er det kun nødvendigt at tilføre reaktanten SiCl^ til brænderen 12, idet en ren silicium-dioxidsodpræform 16 afsættes.
Brænderen drives sædvanligvis under betingelser, 30 som vil give en acceptabelt høj afsætningshastighed og effektivitet, idet opbygningen af sod på dens overflade minimeres. Under sådanne betingelser er strømningshastigheden af gasser og reaktanter fra brændermundingerne, størrelser og placeringer af disse brænde-35 re og den aksiale orientering deraf således, at en velfokuseret stråle af sod strømmer fra brænderen mod spindelen. Desuden beskytter en cylindrisk skærm (ikke vist), der er anbragt i en kort afstand omkring bræn-
DK 161139 B
5 deroverfladen, sodstrålen mod strømninger i den omgivende luft, hvorved det laminære flow forbedres. Præformen 16 fremstilles ved at man fører spindelen 10 frem og tilbage mange gange foran brænderen 12, til 5 opbygning af mange siliciumdioxid-sodlag. Bevægelsen af spindelen i forhold til brænderen kan også opnås ved bevægelse af brænderen frem og tilbage langs den roterende spindel eller ved en kombineret bevægelse af både brænderen og spindelen. Efter afsætningen 10 af sodpræformen 16, trækkes spindelen 10 derfra, hvorved der efterlades et længdegående hulrum, hvorigennem man kan lede tørregas under sammensintringen.
Tørringen og konsolideringen kan udføres i overensstemmelse med teknikkerne fra U.S. patent nr.
15 4.165.223, der inkorporeres heri som reference.
En konsolideret præform er vist i fig. 2. Under konsolideringen kan præformen være ophængt ved hjælp af et greb 22, som kan fastgøres til præformen under afsætningen, eller efter spindelen er fjernet.
20 Gennem et sådant greb er der en passage til tilførsel af tørregas til hulrummet i præformen. Tørringen kan lettes ved indsætning af et kort stykke kapillarrør i den ende af hulrummet i den porøse præform, der ligger modsat grebet 22. Kapillarrøret tillader til 25 at begynde med noget af tørregassen at skylle vand ud fra den centrale del af præformen. Idet den porøse præform føres ind i konsolideringsovnen lukkes kapillarrøret, hvorved al tørregassen herefter må strømme gennem porerne i præformen.
30 Efter konsolideringen vil hulrummet i præfor men blive lukket i enden 24 som vist i fig. 2 på grund af tilstedeværelsen af den før nævnte kapillarrør . Hvis der ikke anvendes noget rør vil hele hulrummet forblive åbent. I dette tilfælde lukkes enden 35 24 efter konsolideringen ved en teknik, såsom opvarm ning og samtidig sammentrykning.
For visse sodsammensætninger, herunder rent siliciumdioxid, resulterer sædvanlige sodafsætnings- 6
DK 161139B
teknikker i, at der under konsolideringsprocessen dannes et afglasset lag på den hulrumsdannende overflade af den opnåede glaspræform. Hvis et sådant afglasset lag findes i præformen, skal det fjernes ved ætsning 5 til hindring af kimdannelse i den endelige fiber.
Hvis enden 24 af hulrummet i præformen lukkes under konsolideringen / må den rives af, således at en syre frit kan flyde gennem hulrummet til effektiv fjernelse af det afglassede lag. Derefter renses og 10 tørres hulrummet, og enden 24 opvarmes og lukkes.
Ved en foretrukket fremgangsmåde til fremstilling af en siliciumdioxidsodpræform, beskrevet i US patentansøgning serie nr. 402.056, (DK ans. nr. 3391/83) "Method of Making Glass Optical Fiber", indleveret 15 26. juli 1982, hindres afglasning af den hulrumsdannen de overflade under konsolideringen. Denne fremgangsmåde omfatter, at der først afsættes en lang række lag af glassod på spindelen ved en afsætningshastighed, der er tilstrækkelig lav til, at der ikke fremkommer 20 et synligt spiralmønster af det afsatte sod. Afsætningen af et fint spiralfrit overtræk på spindelen 10 kan fuldendes ved fødning af brænderen 12 med en stærkt reduceret reaktantstrøm, dvs. SiCl^. Idet man ikke har en reaktantdampstråle, der strømmer ud fra 25 brænderen med høj hastighed, opnår man en tendens til dannelse af en dif fus sodstråle 14, der er ude af stand til at afsætte et sodovertræk med en tilstrækkelig tæthedsvariation, til den fremstår som en spiral.
Efter afsætning af mange lag, bliver det fine sodlag 30 sammenhængende. Efter den diffuse sodstråle har været anvendt i tilstrækkeligt lang tid til opbygning af et sammenhængende lag, øges reaktantstrømmen til brænderen til sædvanlig hastighed, og resten af præformen 16 afsættes ved en normal høj afsætningshastighed.
35 Den konsoliderede præform 20 i fig. 2, som danner kernen af den opnåede fiber, ætses til fjernelse af et tyndt overfladelag. Den strækkes dernæst til et fibermellemprodukt med stor diameter. Denne
DK 161139 B
7 fiber forsynes dernæst med en fluordoteret beklædning i overensstemmelse med fremgangsmåden ifølge opfindelsen.
Fibermellemproduktet kan fremstilles i en 5 sædvanlig trækningsovn, hvori enden af den konsolidere præform, ud fra hvilken fibermellemproduktet trækkes, opvarmes til en temperatur, som er en lille smule lavere end den temperatur, som præformen skulle udsættes for til trækning af en optisk fiber. En tempe-10 ratur på ca. 1900°C er egnet for en siliciumdioxid-præform. En egnet fremgangsmåde til fremstilling af et fibermellemprodukt er illustreret i fig. 3. Præformen 20 spændes op i en sædvanlig trækningsovn, hvor dens ende modstandsopvarmes ved hjælp af appara-15 turet 30. En vakuumforbindelse 28 fastgøres til grebet 22 og hulrummet i præformen evakueres. En glasstang 32, som er fastgjort til den nedre del af præformen 20, trækkes ved hjælp af motordrevne fremførere 34, 36, hvorved fibermellemproduktet 38 20 trækkes med en passende hastighed. En hastighed på 15 til 23 cm/min har vist sig at være passende. Idet fibermellemproduktet trækkes, lukkes hulrummet umiddelbart, idet trykket heri er lavt i forhold til det omgivende tryk. Diameteren af et fibermellemprodukt, 25 der skal anvendes som spindel, på hvilken sodbeklædningen skal afsættes, er fortrinsvis i området fra 4 til 10 mm.
Fibermellemproduktet 38 spændes op i en drejebænk, hvor det roteres og føres frem og tilbage 30 foran brænderen 12, som vist i fig. 4. Et overtræk 42 af siliciumdioxidsod bygges derved op på dens overflade til dannelse af en sammensat præform 46.
Ifølge fremgangsmåden ifølge opfindelsen tilsættes fluor til det porøse siliciumdioxidovertræk 35 42 under konsolideringen af dette overtræk .Konsolide ringsavnen omfatter sædvanligvis en aluminiumoxidmuffel omgivet af varmeelementer. Konsolideringsgasserne strømmer ind gennem huller i en sokkel, hvorpå muflen 8
DK 161139B
hviler. Der blev gjort forsøg på at inkorporere fluor i det porøse siliciumdioxidovertræk 42 ved at lede ind i muflen sammen med de sædvanlige konsolideringsgasser He, C>2 og C^. Fluor, som blev dannet ved 5 konsolideringstemperaturen, reagerede med aluminiumoxid-muflen og overførte aluminium og muligvis andre urenheder til den sammensatte præform 46. Den opnåede konsoliderede præform indeholdt et tykt afglasset overfladelag, som gjorde det ubrugeligt. Andre ildfaste ma-10 terialer, såsom zirkoniumoxid, ville sikkert give de samme ulemper.
Konsolideringsevnen blev derfor modificeret på den måde, der er vist i fig. 5. En muffel 52 med højt siliciumdioxidindhold adskilles fra varmeelementerne 15 54 af en rørformet, indsats 56 med højt silicium dioxidindhold. Med udtrykket "højt siliciumdioxidind-hold" menes heri rent smeltet siliciumdioxid eller et glasmateriale med højt siliciumdioxidindhold, såsom et borsilikatglas. Det porøse siliciumdioxidovertræk 20 42 ville sædvanligvis blive konsolideret ved 1470°C.
Diffusionen af 1 vægt% fluor ind i siliciumdioxidet under konsolideringsprocessen gør det muligt at gennemføre λ ' konsolideringen ved 1400^0. Højere koncentrationer af fluor i det porøse glas ville gøre det muligt at 25 konsolidere ved endnu lavere temperaturer. En glas-muffel 52 med højt siliciumdioxidindhold kan anvendes på grund af denne relativt lave konsolideringstemperatur.
Indsatset 56 omgav muflen 52 i nærheden af varmeelementerne 54 til beskyttelse af muflen 52 mod 30 vildfarende partikler hidrørende fra ovnstenene (ikke vist), som omgav varmeelementerne. Disse vildfarende partikler afsattes på den ydre overflade af indsatsen 56 og forårsagede nogen afglasning. Skønt indsatsen 56 ikke er nødvendig, formodes det, at dens anvendelse 35 kan forlænge levetiden for muflen 52.
Ovngasserne føres til bunden af muflen 52 gennem et konisk stykke 58, som er fastgjort til denne.
Mens den sædvanlige aluminiumoxidmuffel kun var under- 9
DK 161139B
støttet ved dens bundflade, var siliciumdioxidmuflen 52 understøttet ved dens øvre ende ved hjælp af en ring 60 for at give yderligere støtte til dens midterstykke, som havde tendens til at synke ved konsoli-5 deringstemperaturen. Det koniske stykke 58 er understøttet af den ringformede holder 62.
Som beskrevet i U.S. patent nr. 4.165.223 kan konsoliderings atmosfære indeholde helium og oxygen og en tilstrækkelig mængde chlor til fjernelse af 10 hydroxylioner fra den porøse præform. Ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen tilføres desuden fluor til bunden af muflen 52. Enhver egnet forbindelse, såsom C2F6, C2F2C12, CF4 og SFg, kan anvendes. Ved at tage egnede forholdsregler, som er kendte for fagfolk, kan 15 fluorgas (F2) anvendes.
Det følgende særlige eksempel belyser, hvorledes fremgangsmåden ifølge opfindelsen kan anvendes til fremstilling af en optisk single-mode-bølgeleder-fiber med en ren siliciumdioxidkerne og en fluor-20 doteret siliciumdioxidbeklædning. Et integreret greb af den type, der er beskrevet i U.S. patent nr. 4,289.522, blev anvendt. En aluminiumspindel blev indsat i grebet.
Ved den midterste del, hvor sodpartiklerne i den sidste ende blev afsat, aftog diameteren fra ca. 6,5 mm til 25 5,5 mm.
Flydende SiCl^ blev opbevaret ved 37°C i en beholder. Brænderen løb henover et 49 cm langt stykke af spindelen på 25 sekunder. Først blev en acetylenflamme fra brænderen anvendt til afsætning af carbon-30 partikler på spindelen under en brænderpassage. I løbet af de næste 30 minutter strømmede oxygen med en hastighed på 0,05 normalliter pr. minut (nlpm) gennem SiCl4~ beholderen, og den opnåede blanding strømmede til brænderen. Den opnåede fine sodstråle dannede et sili-35 ciumdioxidsodlag med en tykkelse på ca. 1 mm. I løbet af de næste 6 1/2 time blev strømningshastigheden for oxygen til SiCl4-beholderen øget til 1,4 nlpm, mens siliciumdioxidsod blev afsat til dannelse af en sodpræ-
DK 161139B
ίο form med en yderdiameter på 70 mm.
Sodpræformen blev fjernet fra drejebænken,· og spindelen blev fjernet fra sodpræformen efterladende det integrerede greb i den ene ende. Et kort stykke af 5 et kapillarrør blev indsat i den ende af hulrummet i præformen, der var modsat grebet. Præformen blev dernæst samtidig tørret og konsolideret i overensstemmelse med det i U.S. patent nr. 4.125.388 beskrevne.
En tørregas bestående af 5 volumen% chlor og 95% helium 10 blev ledet gennem grebet og ind i hulrummet i præformen.
En del af denne tørregas strømmede i begyndelsen gennem kapillårrøret og førte vanddamp og reaktionsprodukter fra tørringen med sig. Idet præformen blev sænket ned i sintringsovnen, hvorigennem man ledte en helium-15 skyllegas, lukkedes åbningen i kapillarrøret, og præformen blev udsat for gradvis konsolidering. Den sammen-sintrede siliciumdioxidpræform blev ætset i HF til fjernelse af et tyndt overfladelag.
En siliciumdioxidstang blev smeltet til enden 2 0 af den konsoliderede præform, som dernæst blev ført ind i trækningsovn. Hulrummet i præformen blev evakueret ved hjælp af en vakuumforbindelse 28, der var fastgjort til enden af grebet. Præformen blev opvarmet til ca. 1900°C og trukket nedad med en hastighed på 25 ca. 15 cm/min. Diameteren for det opnåede fibermellemprodukt var ca. 5 mm. Efter fibermellemproduktet var trukket til en længde på ca. 91 cm, blev det brækket fra præformen.
Fibermellemproduktet blev ophængt i drejebænken, 30 hvor det fungerede som spindel for afsætning af beklædningssod. Oxygen strømmede gennem SiCl^-beholderen med en hastighed på 1,6 nlpm, og brænderen løb henover fibermellemproduktet med en hastighed på ca. 2 cm/se-kund. Dette fortsattes indtil, der var afsat et SK^-35 lag med en ydre diameter på 60 mm til dannelse af en sodbeklædt præform.
Ovnmuflen 52 bestod af en 152 cm lang silicium-dioxidcylinder med en indre diameter på 14,6 cm og
DK 161139 B
11 en ydre diameter på 15,2 cm. En 61 cm lang silicium-dioxidindsats 56 med en indre diameter på 18,1 cm og en ydre diameter på 18,7 cm adskilte muflen 52 fra varmeelementerne. Den maksimale temperatur målt ved 5 ydersiden af siliciumdioxidindsatsen var 1430°C. Chlor, oxygen, helium og C^Fg strØroroede ind i bunden af muflen med hastigheder på henholdsvis 1,4 nlpm, 2,0 nlpm, 25,0 nlpm og 12 nlpm.
Den sodbeklædte præform blev ført ind i ovnen 10 med en nedadgående hastighed på 0,4 cm/min. C2Fg dekom-ponerede til dannelse af fluor, som diffunderede jævnt gennem porerne i det porøse siliciumdioxidovertræk og ind i siliciumdioxidsodmaterialet, scan derefter konsolideredes sammen til dannelse af et fluorholdigt siliciumdioxid-15 beklædningslag på siliciumdioxidkernen. Kerne-beklædningsforholdet for den konsoliderede præform var for stort til dannelse af en single-mode-fiber.
Præformen blev derfor ætset i HF i 60 minutter, renset og tørret. Den blev dernæst trukket i en træk-20 ningsovn på den måde, der er angivet ovenfor, til igen at danne et fibermellemprodukt med en diameter på ca.
5 mm og en længde på ca. 91 cm. Dette fibermellemprodukt blev forsynet med et overtræk af siliciumdioxidsod konsolideret og doteret med fluor under de samme 25 konsolideringsbetingelser som beskrevet ovenfor. Den opnåede optiske fiberpræform, hvis diameter var ca. 35 mm, blev ført ind i en trækningsovn, hvor dens ende blev udsat for en temperatur på ca. 2100°C. Præformen blev trukket til dannelse af en optisk bølgelederfiber 30 for en type bølger med trinvist varieret brydningsindeks og en kernediameter på ca. 8 ym.
Et mål for fluormængden i beklædningen af en fiber med siliciumdioxidkerne og fluorbehandlet sili-ciumdioxidbeklædning er givet ved dets Δ%, der er defi-35 neret som (n^-n2)/n^, hvor n^ og n2 er henholdsvis kernens og beklædningens brydningsindeks. Når mængden af C2Fg i muffelgassen var 27 volumen% opnåedes en A%-værdi på 0,35. Idet C2Fg-indholdet øgedes til 35 * \ 12
DK 161139 B
volumen% og 54,5 volumen!, øgedes A%-værdien til henholdsvis 0,42 og 0,64. Den lineære sammenhæng mellem volumen% 0<? Δ% indenfor det specificerede område er illustreret i fig. 6. En A%-værdi på kun 0,24 blev 5 opnået, når muffelgassen indeholdt ca. 25 volumen% C2F2C12’
En single-modefiber med en germaniumoxid-doteret siliciumdioxidkerne blev fremstillet som følger. Fig. 7 viser profilen for brydningsindekset 10 for den opnåede fiber, som omfatter en indre kerne region 66, indekssænkning 68, ydre kerneregion 70 og beklædning 72.
Brænderen blev tilført SiCl^ som beskrevet ovenfor. En tilstrækkelig mængde GeCl^ blev samtidig 15 ført til brænderen til dannelse af sod med en sammensætning af 10 vægt% Ge02 og 90 vægt% Si02· Den opnåede sodpræform, som blev konsolideret og strukket som illustreret i fig. 2 og 3, havde en brydningsindeks n^ som vist i fig. 7. Et Si02-lag blev dernæst afsat 20 på den Ge02-doterede Si02 stang, som illustreret i fig.
4. Den opnåede sammensatte struktur blev konsolideret i apparaturet vist i fig. 5. Muffelgassen var som beskrevet i det tidligere eksempel, bortset fra at flow-hastigheden for C2Fg var således, at muffelgassen inde-25 holdt ca. 33 volumen% C2F6. Det konsoliderede lag, der refereres til som regionen med indeks sænkning, har en sammensætning af ca. 1,2 vægt% fluor og 98,8 vægt% Si02· Dens brydningsindeks er vist som n^ i fig. 7.
Et andet sodlag blev afsat på den opnåede sam-30 mensintrede præform. Sammensætningen bestod igen af siliciumdioxid indeholdende 10 vægt% Ge02, og brydningsindekset er angivet ved linien 70 i fig. 7. Dette sod blev konsolideret i ovnen fra fig. 5, men der blev ikke anvendt fluorholdig gas. Den opnåede kernepræform 35 blev overtrukket med siliciumdioxid, som også blev sintret sammen i en chlorholdig atmosfære, som ikke indeholdt fluor. Dette rene siliciumdioxid beklædningslag er angivet ved linie 72 i fig. 7. Dets brydnings-
DK 161139 B
13 indeks er ca. lig med (n1 + n^)/2. Den opnåede optiske fiberpræform blev trukket til en fiber for en type bølger med en total kernediameter 2a på 16 ym. Dæmpningen for denne fiber ved 1300 nm var 0,65 dB/km og ved 5 1600 nm 0,18 dB/km. Dens vandindhold blev bestemt til ca. 550 ppb.
Af visse grunde, herunder modifikation af blød-gøringstemperaturen for kerneglasmateriale og modifikation af nuldispersionsbølgelængde, for en 10 single-modefiber, kan det være ønskeligt at tilsætte fluor til et kerneglasmateriale, som desuden indeholder et tilsætningsstof, såsom germanium til forøgelse af dets brydningsindeks. En sodpræform blev fremstillet på en spindel som beskrevet ovenfor, 15 idet GeCl^ tilførtes til brænderen sammen med SiCl^ under dannelse af kernedelen. GeCl^-Strømmen blev standset, og en mængde siliciumdioxidsod, der var tilstrækkelig til at give et kerne-beklædningsforhold på 0,4, blev afsat. Dannelsen af en sådan præform er beskrevet 20 i den førnævnte US ansøgning nr. 402.056. Spindelen blev fjernet, og et kort stykke af et kapillarrør blev indsat i den ene ende af hulrummet i præformen. Den ende af præformen, der indeholdt kapillarrøret, blev ført ind i en konsolideringsavn,og en atmosfære indeholdende 3,7 25 volumen% Cl2, 3,7 volumen% CC12P2 og 92,6% He blev ledet ind i hulrummet således, at det strømmede ud gennem porerne. Tilstedeværelsen af fluor i gassen, der strømmede ind i hulrummet, forårsagede at næsten al germaniumoxidet blev drevet ud fra hele præformens 30 kernedel, hvorfor den opnåede konsoliderede præform var uegnet til videre oparbejdning.
En sodpræform, der var identisk med den ovenstående og havde en germaniumoxidholdig kernedel, blev sintret sammen i ovnen ifølge fig. 5. Kapillarrøret i 35 den nedre ende af hulrummet i præformen hindrede fluor at strømme direkte ind i hulrummet og forårsagede desuden, at den nederste ende af hulrummet lukkede under konsolideringen. Denne præform havde et meget lille «I .
14
DK 161139B
tab af germaniumoxid under konsolideringsprocessen,og der var intet tegn på udbrænding eller alvorligere tab af germaniumoxid fra den hulrumsdannende overflade. Idet der ikke påtænkes udførelsesformer af opfindelsen, under 5 hvilke det vil være fordelagtigt at lede den fluor-holdige gas ind i hulrummet i den porøse præform, begrænses opfindelsen til de udførelsesformer, under hvilke den fluorholdige atmosfære ledes henover den ydre overflade af den porøse del af præformen og dif-10 funderer indad. Denne teknik skal anvendes uanset formen af den porøse præform. Den er f.eks. en porøs cylinder, der er åben hele vejen igennem, en kompakt stang, der helt er omgivet af et sodovertræk, eller et plant underlag med et sodovertræk på en eller flere 15 af dens overflader. Disse ville alle blive behandlet ved at lede den fluorholdige gas over den ydre overflade af det porøse lag.
En optisk fiber med en kerne med et trinvist varieret brydningsindeks kan fremstilles som følger.
20 Den centrale kernedel af præformen fremstilles ved en vilkårlig egnet teknik, der resulterer i en kompakt stang med en siliciumdioxidoverflade og. en aksial sammensætning, omfattende siliciumdioxid og et tilsætningsstof såsom GeC^/ der øger brydningsindekset. F.eks.
25 kan fremgangsmåden illustreret i figurerne 1, 2 og 3 anvendes. Ved at tilføre SiCl^ og GeCl^ til brænderen afsættes et lag af GeC^-holdigt SiC>2 på spindelen under en første passage af brænderen 12. Efter hver passage af brænderen reduceres strømningshastigheden af 30 GeCl^, således at der under den sidste brænderpassage afsættes rent S1O2. Den opnåede præform konsolideres til dannelse af produktet vist i fig. 2. Den konsoliderede præform opvarmes som vist i fig. 3 til lukning af det centrale hulrum og for at strække den til en 35 stang med en diameter, der er egnet til yderligere afsætning af sod. Den opnåede stang har et germaniumindhold, der er vist i den del af kurven 76 i fig. 8, som ligger indenfor den centrale kerneregion. Et passen-
DK 161139 B
15 de langt stykke af den germaniumoxidholdige centrale kernestang indspændes i en drejebænk og overtrækkes med rent siliciumdioxidsod som illustreret i fig. 4.
Den opnåede sammensatte præform føres ind i en konsoli-5 deringsovn , hvorigennem der i begyndelsen strømmer skylle-gasser, som ikke indeholder fluor. Præformen opvarmes i begyndelsen til en temperatur, der ikke er tilstrækkelig til at forårsage konsolidering. En fluorholdig gas tilsættes dernæst til skyllegassen, og ovntempera-turen øges til et niveau, der er tilstrækkelig højt til at forårsage konsolidering jævnt gennem hele præformen. Ved at kontrollere koncentrationen af fluor i gassen, der strømmer gennem konsolideringsovnetvden maksimale konsolideringstemperatur oghastigheden af temperatur-15 stigningen til den maksimale temperatur, kan man opnå, at det konsoliderede sodovertræk har en fluorgradient, som øges fra 0% fluor i grænsefladen til en maksimal koncentration i den ydre overflade af den ydre kerne.
Denne fluorgradient er repræsenteret af gradientdelen 20 af kurven 74 i fig. 8.
Den opnåede konsoliderede præform strækkes igen og brækkes af i en passende længde, hvorefter den overtrækkes med reht siliciumdioxidsod. Denne endelige sodbeklædte præform kan udsættes for den gradvise konsolideringsproces 25 beskrevet i forbindelse med fig. 5. Ved at sænke fluorkoncentrationen i gassen, der strømmer gennem sintringsmuflen, men udsætte det porøse siliciumdioxid-overtræk for den fluorholdige gas i tilstrækkelig lang tid, kan den konsoliderede beklædningsdel af 30 præformen gives en fluorkoncentration, der er ligeså stor som den maksimale fluorkoncentration i den ydre kernedel af præformen. En optisk fiber trukket fra den opnåede præform ville have en brydningsindeksprofil af den type, der er illustreret ved kurven 78 i fig. 8.
35 Det er velkendt, at porøse sodpræforme fremstillet ved flammehydrolyseprocessen indeholder hydroxylioner, som for at undgå alt for store tab i den opnåede fiber må fjernes, inden sodet konsolideres. Den foretrukne

Claims (14)

1. Fremgangsmåde til fremstilling af en genstand 15 af glas, hvoraf i det mindste en del er doteret med fluor, hvilken fremgangsmåde omfatter trinnener fremstilling af en glas-præform (46), hvoraf i det mindste en del er porøs og indeholder hulrum, - over overfladen af nævnte porøse del føres en gas om-20 fattende fluor, hvorved en del af nævnte gas diffunde- rer ind gennem hulrummene i præformen (46), og - opvarmning af den porøse præform (46) til en temperatur i dennes konsolideringstemperaturområde i et tidsrum tilstrækkeligt til at bevirke, at fluor diffunde- 25 rer ind i overfladerne af nævnte hulrum og medfører, at den porøse del af præformen smelter sammen og danner et fluordoteret, tæt glas, kendetegnet ved, at trinnene med gaskontakt og opvarmning udføres i en konsolideringsovn (50), som har 30 en muffel (52) fremstillet af glas med stort silicium-dioxidindhold.
2. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at trinnene med gaskontakt og opvarmning udføres i en konsolideringsovn (50), dannet af en silicium- 35 dioxidmuffel (52), en varmekilde (54), som omgiver muf-len, og en foring (56) med stort siliciumdioxidindhold anbragt mellem muflen (52) og varmekilden (54). DK 161139 B
3. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at opvarmningstrinnet omfatter, at den porøse praeform (4 6) føres gradvist ind i muflen (52), således at den forreste ende af den porøse præform først konsoli- 5 derer, og den resterende del konsoliderer gradvist, idet den lidt efter lidt føres ind i muflen.
4. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at opvarmningen af den porøse præform (46) omfatter, at hele den porøse del af præformen (46) under- 10 kastes en temperatur indenfor konsolideringstemperatur-området, hvorved konsolidering sker samtidig i hele præformens længde.
5. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at opvarmningstrinnet omfatter opvarmning af 15 den nævnte porøse præform (46) til en temperatur, som er lavere end den temperatur, som sædvanligvis ville blive benyttet til at konsolidere den porøse del af nævnte præform (46), hvis der ikke var fluor til stede.
6. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendete g- 20. e t ved, at fremgangsmåden omfatter fremstilling af en glaspræform (46), hvis porøse del afsættes ved flammehydrolyse.
7. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at fremstillingstrinnet omfatter fremstilling 25 af en fuldstændigt porøs glaspræform (46) omfattende et kerneområde med en første sammensætning omgivet af et beklædningsområde, scxn har et lavere brydningsindeks end kerneområdet, hvor nævnte fluor diffunderer ind i og nedsætter brydningsindeksene for både kerne- og beklædnings- 30 området.
8. Fremgangsmåde ifølge krav 7, kendetegnet ved, at fremstillingstrinnet omfatter fremstilling af en fuldstændig porøs glaspræform (46) omfattende et kerneområde af SiC^ og et doteringsmiddel, som forøger 35 brydningsindekset af nævnte kerneområde, hvor kerneområdet er omgivet af et beklædningsområde af SiC^. » V · > DK 161139 B
9. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at fremstillingstrinnet omfatter fremstilling af en fuldstændig porøs glaspræform (46), omfattende første og andre områder, som er anbragt radialt nabostillet 5 til hverandre, hvor områderne har forskellige sammensætninger og forskellige brydningsindekser, hvor nævnte fluor diffunderer ind i og nedsætter brydningsindekserne for både det første og det andet område.
10. Fremgangsmåde ifølge krav 9, kendete g-10 n e t ved, at fremstillingstrinnet omfatter fremstilling af en fuldstændig porøs glaspræform (46) omfattende første og andre områder, som er anbragt radialt nabostillet til hinanden, hvor det første område er dannet af SiC^ og det andet område omfatter SiC^ og et doteringsmiddel, 15 som forøger brydningsindekset af nævnte andet område.
11. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at den endvidere omfatter et trin, hvor nævnte tætte glasgenstand trækkes til dannelse af en optisk fiber.
12. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendeteg net ved, at en fluorfri gas, før trinnet med fluortilførsel føres over overfladen af den porøse del, og nævnte præform (46) opvarmes til en temperatur, som er tilstrækkelig til at bevirke, at der finder en konsolide-25 ring sted, at trinnet med fluortilførsel indledes derefter, og at hele præformen (46) underkastes en temperatur, som er tilstrækkelig høj til at fremkalde konsolidering til tæt glas.
13. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendete g-30 n e t ved, at trinnet med tilførsel af fluor udføres således, at fluoren diffunderer jævnt gennem hulrummene i nævnte præform (46) før dannelse af et tæt glas, hvorved koncentrationen af fluor er konstant gennem nævnte fluordoterede tætte glas.
14. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendeteg net ved, at trinnet med gastilførsel omfatter tilførsel af en gas, som omfatter en tilstrækkelig mængde chlor til tørring af nævnte præform (46).
DK456984A 1983-09-26 1984-09-25 Fremgangsmaade til fremstilling af en genstand af glas, hvoraf i det mindste en del er doteret med fluor DK161139C (da)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US06/535,786 US4629485A (en) 1983-09-26 1983-09-26 Method of making fluorine doped optical preform and fiber and resultant articles
US53578683 1983-09-26

Publications (4)

Publication Number Publication Date
DK456984D0 DK456984D0 (da) 1984-09-25
DK456984A DK456984A (da) 1985-03-27
DK161139B true DK161139B (da) 1991-06-03
DK161139C DK161139C (da) 1991-11-25

Family

ID=24135760

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DK456984A DK161139C (da) 1983-09-26 1984-09-25 Fremgangsmaade til fremstilling af en genstand af glas, hvoraf i det mindste en del er doteret med fluor

Country Status (18)

Country Link
US (1) US4629485A (da)
EP (1) EP0139348B1 (da)
JP (1) JPS6086049A (da)
KR (1) KR850002444A (da)
AT (1) ATE49741T1 (da)
AU (1) AU566335B2 (da)
BR (1) BR8402553A (da)
CA (1) CA1251044A (da)
DE (1) DE3481118D1 (da)
DK (1) DK161139C (da)
ES (1) ES534582A0 (da)
FI (1) FI76543C (da)
HK (1) HK77490A (da)
IL (1) IL72162A0 (da)
IN (1) IN163122B (da)
MX (1) MX161586A (da)
NO (1) NO161730C (da)
SG (1) SG68290G (da)

Families Citing this family (80)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AU569757B2 (en) * 1983-10-19 1988-02-18 Nippon Telegraph & Telephone Corporation Optical fibre preform manufacture
JPS6096545A (ja) * 1983-10-28 1985-05-30 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> 光フアイバ
EP0147029A1 (en) * 1983-12-22 1985-07-03 AT&T Corp. Fabrication of high-silica glass article
JPS60239337A (ja) * 1984-05-15 1985-11-28 Sumitomo Electric Ind Ltd 光フアイバ−用ガラス母材の製造法
US5221309A (en) * 1984-05-15 1993-06-22 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Method for producing glass preform for optical fiber
JPS60260430A (ja) * 1984-06-04 1985-12-23 Sumitomo Electric Ind Ltd フツ素をクラツド部に含有する光フアイバ用母材の製造方法
JPS60260436A (ja) * 1984-06-08 1985-12-23 Sumitomo Electric Ind Ltd 光フアイバ用ガラス母材の製造方法
JPS6186436A (ja) * 1984-10-05 1986-05-01 Sumitomo Electric Ind Ltd 光フアイバ用母材の製造方法
CA1271316A (en) * 1984-12-21 1990-07-10 Koichi Abe Optical waveguide manufacture
US5364428A (en) * 1985-03-18 1994-11-15 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Method for producing glass preform for optical fiber
US5203899A (en) * 1985-03-18 1993-04-20 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Method for producing glass preform for optical fiber
CA1290942C (en) * 1985-03-18 1991-10-22 Michihisa Kyoto Method for producing glass preform for optical fiber
JPS61247633A (ja) * 1985-04-25 1986-11-04 Sumitomo Electric Ind Ltd 光フアイバ−用ガラス母材の製造方法
JPS62275035A (ja) * 1985-05-07 1987-11-30 Sumitomo Electric Ind Ltd 光フアイバ用母材の製造方法
US4620861A (en) * 1985-11-04 1986-11-04 Corning Glass Works Method for making index-profiled optical device
US5217516A (en) * 1985-12-27 1993-06-08 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Method of making optical glass article
AU586058B2 (en) * 1985-12-27 1989-06-29 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Method of making optical glass article
US4950319A (en) * 1986-01-30 1990-08-21 Corning Incorporated Heating oven for preparing optical waveguide fibers
US4741748A (en) * 1986-01-30 1988-05-03 Corning Glass Works Heating oven for preparing optical waveguide fibers
US5028246A (en) * 1986-02-03 1991-07-02 Ensign-Bickford Optical Technologies, Inc. Methods of making optical waveguides
KR900003449B1 (ko) * 1986-06-11 1990-05-19 스미도모덴기고오교오 가부시기가이샤 분산 시프트싱글모우드 광파이버 및 그 제조방법
US4859223A (en) * 1987-06-15 1989-08-22 Hitachi Cable Limited Method of manufacturing polarization-maintaining optical fibers
US4836954A (en) * 1987-12-22 1989-06-06 Corning Glass Works Fluorinated phyllosilicate and method
JPH03131544A (ja) * 1989-06-29 1991-06-05 Sumitomo Electric Ind Ltd 光ファイバ用ガラス母材の加熱炉および製法
US5259856A (en) * 1989-09-06 1993-11-09 Sumitomo Electric Industrial, Ltd. Method of producing glass preform in furnace for heating glass
US5039325A (en) * 1990-01-02 1991-08-13 At&T Bell Laboratories Method for consolidating doped glass using an encapsulating structure
US5076824A (en) * 1990-05-14 1991-12-31 At&T Bell Laboratories Method of making fiber optical preform with pyrolytic coated mandrel
US5318611A (en) * 1992-03-13 1994-06-07 Ensign-Bickford Optical Technologies, Inc. Methods of making optical waveguides and waveguides made thereby
US5356449A (en) * 1993-05-24 1994-10-18 At&T Bell Laboratories Vad process improvements
US5438129A (en) * 1993-09-27 1995-08-01 Becton Dickinson And Company DNA purification by solid phase extraction using partially fluorinated aluminum hydroxide adsorbant
US5559921A (en) * 1994-06-24 1996-09-24 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Single mode optical fiber
US5572618A (en) * 1994-07-13 1996-11-05 Lucent Technologies Inc. Optical attenuator
US5917109A (en) 1994-12-20 1999-06-29 Corning Incorporated Method of making optical fiber having depressed index core region
CA2161939A1 (en) 1994-12-20 1996-06-21 George E. Berkey Method of making optical fiber having depressed index core region
US6474107B1 (en) * 1996-12-02 2002-11-05 Franklin W. Dabby Fluorinating an optical fiber preform in a pure aluminum oxide muffle tube
US6532776B1 (en) * 1997-06-27 2003-03-18 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Method and apparatus for fusing an optical fiber preform
CA2247970A1 (en) 1997-10-29 1999-04-29 Corning Incorporated Method of making segmented core optical waveguide preforms
EP1364919B1 (en) * 1998-11-05 2008-02-13 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Method for manufacturing a preform and optical fibre from the preform
TWI233430B (en) * 2000-01-28 2005-06-01 Shinetsu Chemical Co Method for manufacturing glass base material, glass base material, and optical fiber
US6611647B2 (en) * 2000-12-12 2003-08-26 Corning Incorporated Large effective area optical fiber
US6748768B2 (en) 2000-12-15 2004-06-15 Corning Incorporated Apparatus and method of doping silica with fluorine during laydown
US20020073740A1 (en) * 2000-12-20 2002-06-20 Dawes Steven B. Fluorine doping a soot preform
US6813908B2 (en) * 2000-12-22 2004-11-09 Corning Incorporated Treating an optical fiber preform with carbon monoxide
US6732551B2 (en) 2001-05-04 2004-05-11 Corning Incorporated Method and feedstock for making silica
US6698247B2 (en) 2001-05-04 2004-03-02 Corning Incorporated Method and feedstock for making silica by flame combustion
WO2002098806A1 (en) * 2001-05-31 2002-12-12 Corning Incorporated Method of manufacturing an optical fiber from a perform and optical fiber made by the method
US6574994B2 (en) 2001-06-18 2003-06-10 Corning Incorporated Method of manufacturing multi-segmented optical fiber and preform
US6843076B2 (en) * 2001-07-30 2005-01-18 Corning Incorporated Single step laydown method of making dry fiber with complex fluorine doped profile
US20030044743A1 (en) * 2001-08-28 2003-03-06 Bookbinder Dana C. Furnace assembly for heating an optical waveguide preform
JP3664174B2 (ja) * 2001-09-19 2005-06-22 松下電器産業株式会社 光導波路およびその製造方法
US20030079504A1 (en) * 2001-10-26 2003-05-01 Boek Heather D. Methods and apparatus for forming a chlorine-doped optical waveguide preform
US8037717B2 (en) * 2001-10-26 2011-10-18 Corning Incorporated Methods and apparatus for pulsed doping or drying a soot preform
US6711332B2 (en) * 2001-11-05 2004-03-23 Corning Incorporated Highly negative-slope dispersion compensating fiber and transmission system including same
US20030097858A1 (en) * 2001-11-26 2003-05-29 Christof Strohhofer Silver sensitized erbium ion doped planar waveguide amplifier
US6813907B2 (en) * 2001-11-30 2004-11-09 Corning Incorporated Fluorine doping a soot preform
US6935050B2 (en) * 2002-12-04 2005-08-30 Corning Incorporated Method and apparatus reducing metal impurities in optical fiber soot preforms
US20040112089A1 (en) * 2002-12-16 2004-06-17 Digiovanni David J. Manufacture of optical fibers using enhanced doping
US20040118155A1 (en) * 2002-12-20 2004-06-24 Brown John T Method of making ultra-dry, Cl-free and F-doped high purity fused silica
US6985662B2 (en) * 2003-10-30 2006-01-10 Corning Incorporated Dispersion compensating fiber for moderate dispersion NZDSF and transmission system utilizing same
US7536076B2 (en) * 2006-06-21 2009-05-19 Corning Incorporated Optical fiber containing alkali metal oxide
US20080050086A1 (en) * 2006-08-24 2008-02-28 Scott Robertson Bickham Optical fiber containing alkali metal oxide
US7844155B2 (en) * 2007-05-07 2010-11-30 Corning Incorporated Optical fiber containing alkali metal oxide
JP2009023898A (ja) 2007-06-20 2009-02-05 Asahi Glass Co Ltd 合成石英ガラス体、その製造方法、光学素子および光学装置
GB2457946B (en) * 2008-02-29 2011-11-16 Sumitomo Electric Industries Method of manufacturing photonic bandgap fibre
GB2457947B (en) * 2008-02-29 2012-10-17 Sumitomo Electric Industries All solid photonic bandgap fibre
KR20110082131A (ko) * 2008-10-06 2011-07-18 아사히 가라스 가부시키가이샤 합성 석영 유리의 제조 방법
US20100122558A1 (en) * 2008-11-19 2010-05-20 John Michael Jewell Apparatus and Method of Sintering an Optical Fiber Preform
JP4926164B2 (ja) * 2008-12-26 2012-05-09 信越化学工業株式会社 高周波誘導熱プラズマトーチを用いた光ファイバプリフォームの製造方法及び装置
US20110138861A1 (en) * 2009-12-15 2011-06-16 Baker Hughes Incorporated Optical fiber manufacturing method and apparatus
US9873629B2 (en) * 2011-06-30 2018-01-23 Corning Incorporated Methods for producing optical fiber preforms with low index trenches
JP5342614B2 (ja) * 2011-08-09 2013-11-13 古河電気工業株式会社 光ファイバ母材および光ファイバの製造方法
US9975802B2 (en) * 2013-05-31 2018-05-22 Corning Incorporated Method for making low bend loss optical fiber preforms
US11554978B2 (en) 2013-11-27 2023-01-17 Corning Incorporated Method for reducing processing time for optical fiber preforms
WO2016100255A1 (en) 2014-12-16 2016-06-23 Corning Incorporated Method of making an optical fiber preform and handle for use in making of optical fiber preform
EP3359498B1 (en) * 2015-10-09 2020-12-23 Prysmian S.p.A. Method for manufacturing a glass core preform for optical fibres
US10520371B2 (en) 2015-10-22 2019-12-31 Applied Materials, Inc. Optical fiber temperature sensors, temperature monitoring apparatus, and manufacturing methods
JP2018016533A (ja) * 2016-07-29 2018-02-01 信越化学工業株式会社 光ファイバ用ガラス母材の製造方法
WO2018093451A2 (en) 2016-09-21 2018-05-24 Corning Incorporated Optical fibers having a varying clad index and methods of forming same
RU2713011C1 (ru) 2017-08-23 2020-02-03 Чэнду Футун Оптикал Коммьюникейшн Текнолоджис Ко., Лтд. Оптическое волокно и способ его изготовления
WO2020180466A1 (en) * 2019-03-05 2020-09-10 Corning Incorporated System and methods for processing an optical fiber preform

Family Cites Families (23)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4161505A (en) * 1972-11-25 1979-07-17 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Process for producing optical transmission fiber
US3933454A (en) * 1974-04-22 1976-01-20 Corning Glass Works Method of making optical waveguides
US4154592A (en) * 1978-02-21 1979-05-15 Corning Glass Works Method of drawing optical filaments
JPS54134721A (en) * 1978-04-11 1979-10-19 Nippon Telegraph & Telephone Manufacture of anhydrous glass parent material for optical fiber
US4263031A (en) * 1978-06-12 1981-04-21 Corning Glass Works Method of producing glass optical filaments
FR2428618A1 (fr) * 1978-06-16 1980-01-11 Telecommunications Sa Procede de fabrication d'une ebauche en vue de la realisation d'un guide de lumiere et ebauche obtenue selon le procede
JPS5521059A (en) * 1978-07-31 1980-02-14 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> Optical fiber
JPS6038345B2 (ja) * 1978-11-07 1985-08-31 日本電信電話株式会社 光伝送用ガラス素材の製造方法
JPS55167149A (en) * 1979-06-13 1980-12-26 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> Manufacture of anhydrous quartz type fiber base material
JPS5844619B2 (ja) * 1979-09-26 1983-10-04 日本電信電話株式会社 光フアイバ母材の製造法
JPS5858299B2 (ja) * 1980-05-24 1983-12-24 日本電信電話株式会社 低損失光ファイバ用多孔質母材の脱水焼結方法
JPS5767043A (en) * 1980-10-08 1982-04-23 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> Manufacture of base material for optical fiber
JPS5767034A (en) * 1980-10-15 1982-04-23 Toshiba Corp Manufacturing apparatus for envelope-shaped flat glass plate
JPS57100933A (en) * 1980-12-12 1982-06-23 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> Preparation of base material for optical fiber
FR2496086B1 (fr) * 1980-12-16 1985-07-12 Quartz & Silice Guide d'onde optique a coeur dope au fluor
FR2499546B1 (fr) * 1981-02-11 1986-10-24 Corning Glass Works Verres au germanium ayant une transmission elevee dans l'infra-rouge et une faible densite, et leur fabrication
GB2096351B (en) * 1981-04-08 1985-06-12 British Telecomm Monomode optical fibre
JPS57170831A (en) * 1981-04-13 1982-10-21 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> Manufacture of porous base material for optical fluoride fiber
JPS5842136A (ja) * 1981-09-08 1983-03-11 Nec Corp 電子ビ−ム発生装置
DE3203349A1 (de) * 1981-11-28 1983-06-09 Licentia Patent-Verwaltungs-Gmbh, 6000 Frankfurt Verfahren und vorrichtung zur herstellung einer optischen glasfaser mit geringem oh -ionengehalt
US4533378A (en) * 1982-05-28 1985-08-06 At&T Technologies, Inc. Modified zirconia induction furnace
DE3230199A1 (de) * 1982-08-13 1984-02-16 Siemens AG, 1000 Berlin und 8000 München Verfahren zur herstellung einer glasfaser mit einem radialen brechzahlprofil
JPS6071536A (ja) * 1984-08-10 1985-04-23 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> 低損失光フアイバ用多孔質母材の脱水焼結方法

Also Published As

Publication number Publication date
KR850002444A (ko) 1985-05-13
FI76543C (fi) 1988-11-10
NO161730B (no) 1989-06-12
DK456984A (da) 1985-03-27
IL72162A0 (en) 1984-10-31
NO843837L (no) 1985-03-27
CA1251044A (en) 1989-03-14
JPS6086049A (ja) 1985-05-15
MX161586A (es) 1990-11-13
IN163122B (da) 1988-08-13
HK77490A (en) 1990-10-05
ES8601491A1 (es) 1985-11-01
ATE49741T1 (de) 1990-02-15
ES534582A0 (es) 1985-11-01
SG68290G (en) 1990-09-21
DE3481118D1 (de) 1990-03-01
FI843763A0 (fi) 1984-09-25
EP0139348B1 (en) 1990-01-24
DK161139C (da) 1991-11-25
BR8402553A (pt) 1985-04-30
AU3328684A (en) 1985-04-04
NO161730C (no) 1989-09-20
EP0139348A1 (en) 1985-05-02
FI76543B (fi) 1988-07-29
AU566335B2 (en) 1987-10-15
FI843763L (fi) 1985-03-27
DK456984D0 (da) 1984-09-25
US4629485A (en) 1986-12-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DK161139B (da) Fremgangsmaade til fremstilling af en genstand af glas, hvoraf i det mindste en del er doteret med fluor
US4263031A (en) Method of producing glass optical filaments
US4251251A (en) Method of making optical devices
US4165223A (en) Method of making dry optical waveguides
US4157906A (en) Method of drawing glass optical waveguides
US4486212A (en) Devitrification resistant flame hydrolysis process
CA1047849A (en) Method of making optical waveguides
US4453961A (en) Method of making glass optical fiber
EP0043712B1 (en) A method of making a high purity glass article such as a soot preform, a soot preform and an optical waveguide fibre formed therefrom
NO163448B (no) Fremgangsmaate for fremstilling av en optisk fiber.
EP0086132B1 (fr) Procédé de production de verre de silice dopée destiné à l&#39;élaboration de préforme pour fibre optique
US4693738A (en) Method for producing glass preform for optical fiber
US5597398A (en) Process for producing glass preform for optical fiber
WO2006106068A2 (en) Process for the manufacture of a preform for optical fibres
EP0100174B1 (en) Method of making glass optical fiber
KR100518058B1 (ko) 코어층 내의 수산기가 제거된 광섬유 모재의 제조방법
US4784465A (en) Method of making glass optical fiber
GB1596088A (en) Method of making glass articles
CN112062460A (zh) 低损耗g.652.d光纤及其制作方法
JP4463605B2 (ja) 光ファイバ母材およびその製造方法
EP1369394A1 (en) Lower-loss base material for optical fibres and manufacturing method thereof
EP0164127B1 (en) Method for producing glass preform for optical fibers
JPH051221B2 (da)
JP2021500292A (ja) ハロゲンをドープしたシリカの製造方法
DK167463B1 (da) Fremgangsmaade til fremstilling af et forstadium til en optisk fiber

Legal Events

Date Code Title Description
PBP Patent lapsed