NO161730B - Fremgangsmaate for fremstilling av en gjenstand av glass, hvorav i det minste en del er dopet med fluor. - Google Patents

Fremgangsmaate for fremstilling av en gjenstand av glass, hvorav i det minste en del er dopet med fluor. Download PDF

Info

Publication number
NO161730B
NO161730B NO843837A NO843837A NO161730B NO 161730 B NO161730 B NO 161730B NO 843837 A NO843837 A NO 843837A NO 843837 A NO843837 A NO 843837A NO 161730 B NO161730 B NO 161730B
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
preform
fluorine
porous
glass
muffle
Prior art date
Application number
NO843837A
Other languages
English (en)
Other versions
NO843837L (no
NO161730C (no
Inventor
Georg Edward Berkey
Original Assignee
Corning Glass Works
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Corning Glass Works filed Critical Corning Glass Works
Publication of NO843837L publication Critical patent/NO843837L/no
Publication of NO161730B publication Critical patent/NO161730B/no
Publication of NO161730C publication Critical patent/NO161730C/no

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/10—Non-chemical treatment
    • C03B37/12—Non-chemical treatment of fibres or filaments during winding up
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
    • C03B37/0146—Furnaces therefor, e.g. muffle tubes, furnace linings
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00—Type of glass produced
    • C03B2201/06—Doped silica-based glasses
    • C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
    • C03B2201/12—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with fluorine
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00—Type of glass produced
    • C03B2201/06—Doped silica-based glasses
    • C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
    • C03B2201/31—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with germanium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2203/00—Fibre product details, e.g. structure, shape
    • C03B2203/10—Internal structure or shape details
    • C03B2203/22—Radial profile of refractive index, composition or softening point
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2203/00—Fibre product details, e.g. structure, shape
    • C03B2203/10—Internal structure or shape details
    • C03B2203/22—Radial profile of refractive index, composition or softening point
    • C03B2203/26—Parabolic or graded index [GRIN] core profile
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2203/00—Fibre product details, e.g. structure, shape
    • C03B2203/10—Internal structure or shape details
    • C03B2203/22—Radial profile of refractive index, composition or softening point
    • C03B2203/29—Segmented core fibres
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S65/00—Glass manufacturing
    • Y10S65/15—Nonoxygen containing chalogenides
    • Y10S65/16—Optical filament or fiber treatment with fluorine or incorporating fluorine in final product

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)
  • Surface Treatment Of Glass Fibres Or Filaments (AREA)
  • Meat, Egg Or Seafood Products (AREA)
  • Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
  • Optical Fibers, Optical Fiber Cores, And Optical Fiber Bundles (AREA)
  • Surface Treatment Of Glass (AREA)
  • Optical Integrated Circuits (AREA)
  • Materials For Medical Uses (AREA)
  • Re-Forming, After-Treatment, Cutting And Transporting Of Glass Products (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Nitrogen And Oxygen Or Sulfur-Condensed Heterocyclic Ring Systems (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for fremstilling av
en gjenstand av glass, hvorav i det minste en del er dopet med fluor. Derved fremstilles en optisk fiber-preform som har minst ett område som består av et fluor-dopet glass.
Damp-avsetning av dopet silisiumdioksyd er den vanligste fremgangsmåten for fremstilling av optiske bølgeleder-fibere. Slike fibere dopes vanligvis med GeC^ eller P2°5' s^-^ at man ^ar et 9lass som nar større brytningsindeks enn silisiumdioksyd, eller med B-O., eller fluor,
slik at man får et glass som har mindre brytningsindeks enn silisiumdioksyd. På grunn av den lave absorpsjonen ved lange bølgelengder foretrekkes fluor fremfor B2°3
for overføring av bølgelengder over ca. 1,2 jum. Fluor har vært anvendt som det eneste dopemiddel i enkelt-modus fibere som har en silisiumdioksydkjerne og en cladding av fluor-dopet silisiumdioksyd. Fluor har også vært tilsatt sammen med andre dopemidler i kjernen av enkelt-
modus fibere for å forandre null-spredningsbølgelengden,
og det har vært tilsatt til andre dopemidler for å oppnå
den ønskede kombinasjon av egenskaper, som f.eks. brytningsindeks og viskositet. F.eks. kan fluor og ^ 2°s ^^ se^ es til silisiumdioksyd, slik at det dannes en diffusjons-barriere som har samme brytningsindeks som et silisiumdioksyd-substratrør. Tilsats av fluor som dopemiddel i damp-avsatte glass kan forårsake noen ulemper. U.S. patent nr. 4,335,934 angir at fluor reduserer avsetningshastigheten for dopet silisiumdioksydglass på den indre overflate av et substratrør. Det er funnet at tilsats av en fluorholdig forbindelse til reaktantstrømmen emittert fra en flammehydrolyse-brenner nedsetter avsetningshastigheten for glass-sot som samles på spindelen. Videre finnes ofte kim i den ferdige gjenstand, dersom både fluor og germaniumdioksyd avsettes samtidig med silisiumdioksyd.
En videre ulempe ble oppdaget under forsøk på å fremstille fluor-dopet silisiumdioksyd ved å tilføre C„2 FO, til en flammehydrolyse-brenner. Selv om mengden av C^F^ ble øket, var det ikke mulig å øke fluormengden i det resulterende glass utover 0,6 vekt-%. Det er antatt at en fluor-dopet silisiumdioksydpartikkel ikke dannes øyeblikkelig, men at fluor må diffundere inn* i silisiumdioksydpartikkelen mens den beveger seg fra brenneren til sot-preformen.
En slik diffusjon må finne sted innen brøkdelen av et sekund. Partialtrykket av fluor i nærheten av silisiumdioksydpartikkelen er meget lavt, siden fluor som tilføres flammen diffunderer ut i den omgivende atmosfære. Videre vil noe av det fluor som finnes i nærheten av silisiumdioksydpartikkelen reagere med hydroksylioner som er tilstede i flammen og danne HF, dette fluor er ikke lenger tilgjengelig for doping av partikkelen.
Det er derfor en hensikt med den foreliggende oppfinnelse
å fremskaffe en forbedret fremgangsmåte til fremstilling av en fluorholdig, optisk bølgeleder-preform. En annen hensikt er å redusere eller eliminere dannelsen av kim i fluorholdige optiske bølgeleder-preformer. Nok en hensikt er å fremskaffe en fremgangsmåte for å CVD-fremstille fluorholdige, optiske fiber-preformer, uten at avsetningshastigheten nedsettes.
Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for fremstilling av en gjenstand av glass, hvorav i det minste en del er dopet med fluor, som omfatter trinnene: - fremstilling av en glass-preform hvorav i det minste en del er porøs og inneholder hulrom, - over overflaten av nevnte porøse del føres en gass innbefattende fluor, en del av nevnte gass diffunderer innover gjennom hulrommene i preformen, og - oppvarming av den porøse preformen til en temperatur i dens konsolideringstemperaturområde i et tidsrom som er tilstrekkelig til å forårsake at fluor diffunderer inn i overflatene av nevnte hulrom og bevirket at den porøse delen av preformen smelter sammen og danner et fluordopet, tett glass. Fremgangsmåten er kjennetegnet ved at trinnene med gass-kontakt og oppvarming utføres i en konsolideringsovn, som har en muffel fremstilt av glass med høyt silisiumdioksydinnhold.
Oppfinnelsen illustrers ved vedlagte figurer.
Figur 1 - illustrerer pålegging av et belegg bestående av glass-sot på en spindel. Figur 2 - er et tverrsnitt av en sintret glass-preform. Figur 3 - er et skjematisk diagram som viser trekkingen av en stav fra preformen. Figur 4 - illustrerer påføringen av en glass-sotcladding på et fiber-forstadium. Figur 5 - er en skjematisk fremstilling av sintringsovnen og systemet for sintringsgass. Figur 6 - er en grafisk fremstilling av % A som funksjon av volum-% C-F i ovnsgassen. ^ 6 Figur 7 - viser brytningsindeks-profilen i en optisk fiber fremstilt ifølge foreliggende oppfinnelse. Figur 8 - er et diagram som viser sammensetningsstrukturen og brytningsindeksen for en optisk fiber fremstilt i overensstemmelse med en utførelse av oppfinnelsen.
Det bør bemerkes at tegningene kun illustrerer oppfinnelsen, og ikke har til hensikt å angi målestokk eller relative størrelser på elementene som vises. Videre er det å bemerke at den foreliggende oppfinnelse uttrykkelig omfatter både enkelt-modus og multi-modus bølgeledere, uten hensyn til noen spesifikk beskrivelse, tegninger eller eksempler som her nevnes.
I overensstemmelse med foreliggende oppfinnelse kan en hvilken som helst del av en optisk fiber-preform dopes med fluor ved å fremstille delen som et porøst belegg eller en porøs struktur, som deretter utsettes for en fluorholdig gass ved høy temperatur, før avslutningen av sintringsprosessen som forandrer det porøse belegg eller den porøse struktur til fast glass. Et eksempel på en slik fremgangsmåte er illustrert i figurene 1 til 5.
En sirkulær, porøs preform kan fremstilles ved fremgangsmåten illustrert i figur 1. Endene av spindelen 10, er montert i en dreiebenk hvor den roteres og translateres som antydet ved pilene. Spindelen kan utstyres med et lag karbonsot som gjør fjerningen av sot-preformen enklere.
Brenselgass og oksygen eller luft tilføres brenneren 12 fra en kilde (ikke vist). Denne blandingen brennes slik at det dannes en flamme som emitteres fra brenneren. En gass-dampblanding oksyderes i flammen, slik at det dannes en sotstrøm 14, som rettes mot spindelen 10. Egnede fremgangsmåter for å føre gass-dampblandingen til brenneren er velkjente, eksempler på slike fremgangsmåter refereres i U.S. patent nr. 3,826,560, 4,148,621 og 4,173,305. En eller flere hjelpebrennere (ikke vist) kan anvendes til å rette flammen mot en eller begge ender av sot-preformen under avsetning for å forhindre brekkasje. Eksempler på egnede brennere er gitt i U.S. patent nr. 3, 565,j,45 og 4,165,223. Sotavsetningsdelen 12 kan også omfatte dyser, slik som det beskrives i U.S. patent nr. 3,957,474, som emitterer reaktantdamp som er oppvarmet ved f.eks. en laserstråle, slik at det dannes en strøm av sot. Denne fremgangsmåten kan benyttes til å fremstille en hvilken som helst type profil i brytningsindeks i kjernen, innbe-fattet en trappeformet profil og en ren gradient. I det foreliggende tilfellet må bare reaktanten SiCl^ tilføres brenneren 12, siden det er en preform av ren silisiumdioksydsot 16 som avsettes.
Brenneren opereres generelt under betingelser som gir akseptabel avsetningshastighet og effektivitet, samtidig
som oppbygningen av sot på overflaten av brenneren er minst mulig. Under slike betingelser er strømningshastigheten av gasser og reaktanter fra brenneråpningene og størrelsen og
plasseringen av slike åpninger, såvel som den aksiale orientering av disse, slik at en vel fokusert sotstrøm strømmer fra brenneren mot spindelen. I tillegg er en sylindrisk skjerm (ikke vist) plassert i en kort avstand fra brenneroverflaten, den beskytter sotstrømmen mot de omgivende luftstrømmer og forbedrer den laminære strømning. Preformen 16 fremstilles ved at spindelen 10 traverserer mange ganger forbi brenneren 12, slik at det bygges opp mange lag av silisiumdioksydsot. Translasjonsbevegelsen kan også oppnås ved å bevege brenneren frem og tilbake langs den roterende spindel, eller ved den kombinerte translasjonsbevegelse av både brenner og spindel. Etter deponeringen av sot på preformen 16, trekkes spindelen 10 ut, og etterlater derved en longitudinal åpning som
gass kan strømme gjennom under konsolideringen.
Tørke- og konsolideringstrinnene kan utføres i overensstemmelse med beskrivelsen i U.S. patent nr. 4,165,223.
En konsolidert preform 20 er gjengitt i figur 2. Under konsolideringen kan preformen henges opp ved hjelp av et håndtak 22, som kan festes på preformen under avsetningen eller etter at spindelen er fjernet. Slike håndtak har en åpning hvorigjennom tørkegass føres til åpningen i preformen.
Tørkingen kan lettest skje ved at det settes inn et kort kapillar-rør i åpningen på den porøse preform motsatt håndtaket 22. Kapillarrøret lar innledningsvis noe av tørkegassen spyle vann bort fra de sentrale deler av preformen. Når den porøse preformen settes i sintringsovnen, vil kapillarrør-åpningen lukkes, og forårsaker derved at all tørkegass deretter må gå igjennom hulrommene i preformen.
Etter sintringen vil preformåpningen være lukket i den ene enden 24, som vist i figur 2, på grunn av tilstedeværelsen av den tidligere nevnte kapillarplugg. Dersom det ikke anvendes noen plugg vil hele åpningen forbli åpen. I dette tilfellet lukkes enden 24 etter sintringen, f.eks. ved at den varmes opp og klemmes sammen.
For visse sotsammensetninger som inneholder rent silisiumdioksyd kan vanlige sotavsetningsteknikker gi et devitrifisert lag på den indre overflaten av den resulterende glass-preform under sintringen. Hvis et slikt devitrifisert lag finnes i preformen, bør det fjernes ved etsing for å unngå at det dannes kim i den resulterende fiber. Hvis ende 24
av preformåpningen lukker seg under sintring, må enden brytes opp for at en syre kan strømme fritt gjennom åpningen for effektivt å fjerne det devitrifiserte lag. Deretter renses og tørkes åpningen og ende 24 oppvarmes og forsegles.
En foretrukket fremgangsmåte til fremstilling av en preform av silis.iumdioksydsot, som beskrives i U.S. patent nr. 4,453,961, forhindrer devitrifisering av den indre overflate i preformen under sintring. Fremgangsmåten omfatter avsetning av de første lagene av glass-sot på spindelen ved en avsetningshastighet som er tilstrekkelig lav til at ikke noe spiralmønster er synlig i den avsatte sot. Avsetning av et fint, spiralfritt belegg på spindelen 10, kan oppnås ved at brenneren 12 tilføres en meget redusert strøm av reaktant. Det at det ikke strømmer noen reaktantdamp med høy hastighet fra brenneren vil gi en defokusert sotstrøm 14, som ikke er i stand til å avsette et belegg av sot med tilstrekkelig variasjon i tetthet til at det fremstår som en spiral.
Etter at mange lag er avsatt blir det fine sotstratum kontinuerlig.
Etter at den ufokuserte sotstrømmen har vært anvendt tilstrekkelig lenge til at det er bygget opp et kontinuerlig lag, økes strømmen av reaktanter til brenneren til vanlig hastighet, og resten av preformen 16 avsettes ved den normale avsetningshastighet.
Den sintrede preform 20 i figur 2, som utgjør kjernen av den resulterende fiberen, etses for å fjerne et tynt overflatelag. Det strekkes så til en fiber med stor diameter som deretter utstyres med fluor-dopet cladding i overensstemmelse med fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen.
Overgangsfiberen kan fremstilles i en vanlig trekkeovn,
hvor spissen på den sinterede preform, hvorfra overgangsfiberen trekkes, varmes til en temperatur som ligger noe under den temperatur preformen ville vært oppvarmet til dersom det skulle trekkes optiske fibere fra den. En temperatur på 1900°C er velegnet for en silisiumdi-oksydpreform. En velegnet metode for fremstilling av en overgangsfiber er illustrert i figur 3. Preformen 20 monteres i en vanlig trekkeovn, hvor spissen av preformen varmes ved motstandsoppvarming 30. En vakuumforbindelse 28 kobles til håndtaket 22, og åpningen i preformen settes under vakuum. En glass-stav 32, som er festet til bunnen av preformen 20, trekkes av en motordrevet trekkemaskin 34,
36, og forårsaker derved at overgangsfiberen 38 trekkes med en passende hastighet. En hastighet på 15 til 23 cm/min. er funnet å være hensiktsmessig. Når overgangsfiberen er trukket, vil åpningen straks lukkes siden trykket i den er lavt i forhold til det omgivende trykk. Diameteren på en overgangsfiber, som skal brukes som spindel hvorpå en sot-cladding skal avsettes, er fortrinnsvis i området fra 4-10 mm.
Overg.angsfibere n 38 monteres i en dreiebenk hvor den roteres og translateres relativt brenneren 12, som vist i figur 4,
et belegg 42 av silisiumdioksydsot bygges derved opp på overflaten, slik at det dannes en kompositt preform 46.
I overensstemmelse med fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse, tilsettes fluor til det porøse belegg av silisiumdioksyd 42 under sintringen av dette belegget. Sintringsovner består vanligvis av en aluminiumoksyd-
muffel som er omgitt av hete-elementer, sintringsgassene
føres inn gjennom hull i bunn-delen som muffelen hviler på. Det ble gjort forsøk på å føre fluor inn i det porøse silisiumdioksydbelegget 42 ved å la C- 2. F,b, strømme inn i muffelen sammen med de vanlige sintringsgassene He, 0-
og Cl2. Fluoret som ble dannet ved sintringstemperaturen reagerte med aluminiumoksydmuffelen og transporterte aluminium og muligvis andre forurensinger til kompositt-preformen 46. Den resulterende sintrede preform inne-
holdt et tykt, devitrifisert overflatelag som gjorde den ubrukelig. Andre ildfaste materialer, som f.eks. zirkonium-dioksyd, ville trolig gi samme ulempe.
Sintringsovnen ble derfor modifisert som vist i figur 5.
En muffel 52 med høyt innhold av silisiumdioksyd, er
adskilt fra hete-elementene 54 ved en rørformet fSring 56
med høyt silisiumdioksydinnhold. Med betegnelsen "høyt silisiumdioksydinnhold" menes her et rent damputfelt silisiumdioksyd eller et glass med høyt silisiumdioksydinnhold,
som f.eks. borsilikatglass. Det porøse belegget av silisiumdioksyd 42 sintres vanligvis ved 1470°C. Dersom 1 vekt-% fluor diffunderer inn i silisiumdioksydet under
sintringsprosessen kan temperaturen settes ned til 1400°C. Høyere konsentrasjoner av fluor i det porøse glasset ville gjøre det mulig å nedsette sintringstemperaturen ytterligere. På grunn av den relativt lave sintringstemperaturen er det mulig å benytte en glass-muffel 52 med høyt silisiumdioksydinnhold. F6ringen 56, som omgir muffelen 52 i nærheten av hete-elementene 54, beskytter muffelen 52 mot partikler av ildfaste materialer som utgår fra ovnsf6ringen (ikke vist) som omgir hete-elementene. Disse partiklene av ildfast materiale avsettes på den ytre overflaten av fSringen 56 og forårsaker noen grad av devitrifisering. Selv om fåringen 56 ikke er noen nødvendighet, antas det at den forlenger levetiden for muffelen 52.
Ovnsgassene tilføres bunnen av muffelen 52 gjennom en konisk del 58, som er festet til bunnen. Mens den vanlige aluminium-oksydmuf f el blir støttet opp bare ved bunnflaten, ble silisiumdioksydmuffelen 52 holdt oppe ved hjelp av en ring 60 festet til den øvre delen, for å gi ekstra støtte til midtpartiet som har en tendens til å sige ved sintringstemperaturen. Den koniske del 58 holdes oppe av et ring-stativ 62.
Som beskrevet i U.S. patent nr. 4,165,223, kan sintringsgassen inneholde helium og oksygen og en mengde klor tilstrekkelig til å fjerne hydroksylioner fra den porøse preform. I overensstemmelse med fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse kan fluor også tilføres bunnen av muffelen 52. En hvilken som helst egnet forbindelse, som f.eks. C2Fg C2F2C12, CF4 og SFg kan benyttes. Ved å ta nødvendige, kjente forholdsregler kan fluorgass (F2) benyttes.
Følgende spesifikke eksempel illustrerer en anvendelse av fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse til fremstilling av et enkelt-modus optisk bølgelederfiber, som har en ren silisiumdioksydkjerne og en fluor-dopet silisiumdioksydcladding. Det ble anvendt et udelt håndtak av typen beskrevet i U.S. patent nr. 4,289,552. En aluminiumoksyd-spindel ble satt inn i håndtaket, den sentrale del hvor sotpartikler■ senere skulle avsettes, var skrådd i diameter fra ca. 5,5 mm til 6,5 mm.
Flytende SiCl^ ble holdt ved 37°C i en beholder. Brenneren traverserte 4 9 cm av spindelen i løpet av 2 5 sekunder. En acetylenflamme plassert på brenneren ble først benyttet til å avsette karbonpartikler på spindelen under en passasje av brenneren. I de neste 30 minutter ble oksygen ført, med en hastighet på 0,05 slpm,gjennom beholderen med SiCl^,
den resulterende blanding strømmet til brenneren. Den resulterende fine sotstrøm dannet et lag av silisiumdioksydsot med en tykkelse på ca. 1 mm. I løpet av de neste 6,5 timer ble strømningshastigheten for oksygen til SiCl^-beholderen øket til 1,4 slpm, i løpet av denne tiden ble
silisiumdioksydsot avsatt, slik at det ble dannet en sot-preform med ytre diameter 70 mm.
Preformen av sot ble tatt ut av dreiebenken, spindelen ble fjernet, men håndtaket fikk stå igjen i den ene enden. I
den andre enden ble det satt inn et kort kapillarrør. Preformen ble så samtidig tørket og sintret ifølge fremgangsmåten bekrevet i U.S. patent nr. 4,125,388. En tørke-gass bestående av 5 volum-% klor i helium, ble ført gjennom håndtaket og inn i åpningen på preformen. En del av denne tørkegassen ble til å begynne med ført gjennom kapillar-pluggen og førte med seg vanndamp sammen med reaksjons-produkter fra tørkereaksjonen. Idet preformen ble senket ned i sintringsovnen, som ble gjennomstrømmet med helium-
gass, ble åpningen på kapillarrøret forseglet, og preformen ble gradient-sintret. Den sintrede silisiumdioksydpreformen ble etset i HF for å fjerne et tynt overflatelag.
En silisiumdioksydstav ble smeltet til enden av den sintrede preformen som så ble plassert i en trekkeovn. Åpningen i preformen ble evakuert ved å feste vakuumforbindelsen 28
til enden av håndtaket. Preformen ble oppvarmet''til ca.
1900°C og trukket nedover med en hastighet med ca. 15 cm/min. Diameteren på den resulterende overgansfiberen var ca. 15 cm/min. Etter at overgansfiberen var trukket til en lengde på ca.
91 cm, ble den brukket fra preformen.
Overgangsf iberen ble plassert i dreiebenken, hvor den fungerte som en spindel for avsetning av sot-claddingen. Oksygen ble ført gjennom SiCl^-beholderen med en hastighet på 1,6 slpm,
og brenneren traverserte overgangsfibere med en hastighet på ca. 2 cm/sekund. Dette ble fortsatt inntil et lag av Si02
med ytre diameter 60 mm var avsatt som en sot-cladding på preformen.
Ovnsmuffelen 52 besto av en 152 cm lang silisiumdioksyd-sylinder med en indre diameter på 14,6 cm og en ytre diameter på 15,2 cm. En 61 cm lang silisiumdioksydf6ring 56
med en indre diameter på 18,1 cm og en ytre diameter på
18,7 cm skilte muffelen 52 fra heteelementene. Topp-temperaturen, målt på utsiden av silisiumdioksydffiringen, var 1430°C. Klor, oksygen, helium og C2Fg ble ført inn gjennom bunnen av muffelen med hastigheter på henholdsvis 1,4 slpm, 2,0 slpm, 25,0 slpm og 12 slpm.
Preformen med sot-cladding ble ført inn i ovnen med en hastighet på 0,4 cm/min. C2F6 dekomponerte > slik at det ble dannet fluor som diffunderte uniformt gjennom hulrommene i det porøse silisiumdioksydbelegget og inn i silisiumdioksydsoten, som deretter sintret til et lag av fluor-dopet silisiumdioksydcladding på silisiumdioksyd-kjernen. Kjerne-claddingforhoIdet i den sintrede preform var for stort til at det kunne dannes en enkelt-modus fiber. Preformen ble derfor etset i HF i 60 minutter, renset og tørket. Den ble så strukket i en trekkeovn, som beskrevet ovenfor, til det igjen var dannet en overgangsfiber med en diameter på ca. 5 mm og en lengde på ca. 91 cm. Denne overgansfiber ble utstyrt med et belegg av silisiumdioksydsot og sintret og dopet med fluor under samme sintringsbe-tingelser som beskrevet ovenfor. Den resulterende optiske fiber-preform, med en diameter på ca. 35 mm, ble plassert i trekkeovnen hvor enden av preformen ble utsatt for en temperatur på ca. 2100°C. Preformen ble trukket til en enkelt-modus optisk bølgelederfiber med trinnvis varierende brytningsindeks og en kjernediameter på ca. 8 p. m.
Et mål for mengden av fluor i claddingen på en fiber med silisiumdioksydkjerne og fluor-dopet silisiumdioksydcladding er gitt ved A % verdien, som er definert som (n^-n2)/n^, hvor n^ og n2 er brytningsindeks i henholdsvis kjerne og cladding. Når mengden av C2Fg i muffelgassen var 27 vol.-% ble 0,35 % A oppnådd. Når C2Fg-mengden ble øket til 35 vol.-% og 54,5 vol.-%, øket % A til henholdsvis 0,42 og 0,64. Den lineære sammenhengen mellom vol.-%
C~F, og % A innen det spesifiserte området er vist i figur 6.
En % A på bare 0,24 ble oppnådd når muffelgassen inne-
holdt ca. 25 vol.-% C2F2C12.
En enkelt-modus fiber med germaniumdioksyd-dopet silisiumdioksydkjerne ble fremstilt som beskrevet i det følgende.
Figur 7 viser profilen i brytningsindeks i den resulterende fiberen soni innbefatter et indre kjerneområde 66, et område med nedsatt brytningsindeks 68, et ytre kjerneområde 70 og en cladding 72.
Brenneren ble tilført SiCl4 som beskrevet ovenfor. En tilstrekkelig mengde av GeCl4 ble samtidig tilført brenneren, slik at det ble dannet en sot av sammensetning 10 vekt-% Ge02 og 90 vekt-% Si02. Den resulterende sot-preformen,
som ble sintret og strukket som illustrert i figurene 2 og 3, hadde en brytningsindeks n som vist i figur 7. Et lag av Si02~sot ble så avsatt på den GeG^-dopede Si02~staven, som vist i figur 4. Den resulterende kompositstrukturen ble sintret i apparaturen vist i figur 5. Muffelgassen var som beskrevet i det foregående eksempel, bortsett fra at strømingshastigheten for C-F, var slik at muffelgassen inneholdt ca. 33 vol.-% C2Fg. Det sintrede laget, referert til som området med nedsatt brytningsindeks, hadde en sammensetning på 1,2 vekt-% fluor og 98,8 vekt-% Si02. Dets brytningsindeks er vist som. n^ i figur 7.
Et annet lag av sot ble avsatt over den resulterende sintrede preform. Sammensetningen var igjen silisiumdioksyd dopet med 10 vekt-% Ge02 og brytningsindeksen er representert ved 70 i figur 7. Denne soten ble sintret i ovnen, vist i figur 5, men det ble ikke anvendt noen fluor-holdig gass. Den resulterende kjerne-preformen ble dekket med silisiumdioksydsot som også ble sintret i en klorholdig atmosfære som ikke inneholdt fluor. Dette claddinglaget av ren silisiumdioksyd er representert ved linje 72 i figur 7.
Dets brytningsindeks n2 er tilnærmet lik (n^ + n^)/ 2.
Den resulterende optiske fiber-preform ble trukket til en enkelt modus-fiber med en total kjernediameter 2a på 16 ^im. Attenuasjonen i denne fiberen ved 1300 nm var 0,65 dB/km og ved 1600 nm var den 0,18 dB/km. Vanninnholdet ble bestemt til ca. 550 ppb.
Av spesielle grunner, herunder modifisering av myknings-punktet for kjerneglasset eller modifisering av null-sprednings bølgelengden i en enkelt modus-fiber, kan det være ønskelig å tilsette fluor til et kjerneglass som også inneholder et dopemiddel som f.eks. germaniumdioksyd for å øke kjerneglassets brytningsindeks. En sot-preform ble fremstilt på en spindel som beskrevet ovenfor, og GeCl^ ble tilført brenneren sammen med SiCl^ under fremstillingen av kjernedelen. Strømmen av GeCl4 ble stoppet, og en tilstrekkelig mengde av silisiumdioksydsot ble avsatt, slik at man fikk et kjerne-claddingforhold på 0,4. Fremstillingen av en slik preform beskrives i det tidligere nevnte U.S. patent nr. 4,453,551. Spindelen ble fjernet og ftt kort kapillarrør ble festet i en ende av åpningen i preformen.
Den ende av preformen som inneholdt kapillarrøret ble plassert i en sintringsovn, og en qassblanding oestaende av 3,7 vol.-% Cl2 og 3,7 vol.-% CC12F2 i He ble ført inn i åpningen slik at gassen strømmet utover gjennom porestrukturen. Den fluor som var til stede i gassen som ble ført inn i åpningen vasket ut nesten all germaniumdioksyd fra hele kjernedelen av preformen, den resulterende sintrede preform var derfor uegnet for videre bearbeidelse.
En identisk sot-preform med en germaniumdioksyd-dopet kjerne-del ble sintret i ovnen vist i figur 5. Kapillarrøret i den nedre enden av pref6rmåpningen hindret at fluor strømmet direkte inn i åpningen og forårsaket også at nedre del av åpningen ble lukket under sintringen. Denne preformen viste meget lite tap av germaniumdioksyd under sintringsprosessen, og det fantes heller ikke tegn på utbrenning eller stort tap av germaniudioksyd fra den indre overflate i preformen.
Siden det ikke er noen forventet utførelse av den foreliggende oppfinnelse, hvor det ville være fordelaktig å føre den fluorholdige gassen inn i åpningen på den porøse preform, er denne oppfinnelse begrenset til utførelser hvor den fluorholdige atmosfæren føres over den ytre overflate av den porøse del av preformen og diffunderer innover. Denne fremgangsmåten benyttes uansett formen på den porøse preform. D.v.s. at en porøs sylinder med en åpning gjennom, en massiv stav som er fullstendig omgitt av et sotbelegg eller et platesubstrat som har et sotbelegg på en eller flere overflater, f.eks. alle,ville behandles ved å føre den fluorholdige gass over den ytre overflate av det porøse laget.
En optisk fiber som har en kjerne med gradert brytningsindeks kan fremstilles som følger. Den sentrale delen av kjernen
av preformen fremstilles ved en hvilken som helst egnet fremgangsmåte som gir en fast stav med en silisiumdioksydoverflate, og en aksial sammensetning som innbefatter silisiumdioksyd og et dopemiddel, som f.eks. GeO^, som øker brytningsindeksen. F.eks. kan fremgangsmåten som illustrert i figurene 1, 2 og 3 anvendes. Ved å tilføre brenneren SiCl^ og GeCl^, avsettes et lag av GeC^-dopet SiCU på spindelen under den første passasje av brenneren 12. Etter hver passasje av brenneren reduseres strømningshatigheten for GeCl^, slik at det i den siste passasje av brenneren bare avsettes rent SiG^. Den resulterende sot-preformen sintres til gjenstanden vist i figur 2. Den sintrede preform oppvarmes som vist i figur 3, slik at den sentrale åpningen lukkes og gjenstanden strekkes til en stav som har en diameter vel egnet for videre av-setting av sot. Den resulterende stav har et germaniumdi-oksydinnhold illustrert ved den delen av kurve 76 i figur 8, som er plassert innenfor det sentrale kjerneområdet. En passende lengde av den germaniumdioksyd-dopede sentrale kjernestaven plasseres i en dreiebenk og belegges med ren silisiumdioksydsot som vist i figur 4. Den resulterende kompositt-preform plasseres i en sintringsovn, som til å begynne med gjennomstrømmes av gasser som ikke inneholder fluor. Preformen oppvarmes først til en temperatur som er for lav til å gi sintring. En fluorholdig gass adderes så til gass-strømmen og temperaturen i ovnen heves til et nivå som er høyt nok til å gi uniform sintring gjennom preformen.
Ved å kontrollere konsentrasjonen av fluor som strømmer gjennom sintringsovnen, den maksimale sintringstemperatur og oppvarmingshastigheten, kan man bevirke at sotbelegget får en gradient i fluorinnhold som økes fra 0 % fluor ved grenseflaten til en maksimal konsentrasjon på den ytre overflate av den ytre kjerne. Denne fluorgradienten representeres ved gradientdelen av kurve 74 i figur 8.
Den resulterende sintrede preform strekkes igjen og deles i passende lengder som så belegges med en silisiumdioksydsot. Preformen med den endelige sot-cladding kan utsettes for gradient-sintring som beskrevet i forbindelse med figur 5. Ved å redusere konsentrasjonen av fluor som strømmer gjennom sintringsmuffelen, men utsette det porøse silisiumdioksyd-sotbelegget for fluorholdig gass i tilstrekkelig tid, kan den sintrede cladding-delen av preformen gis en fluor-konsentrasjon lik den høyeste fluorkonsentrasjonen i den ytre kjernedelen av preformen. En optisk fiber trukket fra den resulterende preform ville ha en profil i brytningsindeks av den type som vises ved kurve 78 i figur 8.
Det er kjent at porøse sot-preformer fremstilt ved flammehydrolyse inneholder hydroksyljoner som må fjernes før soten sintres for å unngå store tap i den resulterende optiske fiber. Den foretrukne fremgangsmåte for å fjerne hydroksyljoner har vært å sintre den porøse preform i en klorholdig atmosfære. I det spesifikke eksempelet beskrevet ovenfor, anvendes klor f or å lette tørkingen av sot-preformen selv om noe av det fluor som anvendes til doping av preformen vil reagere med hydroksyljonene og danne HF, som vil føres bort med gass-strømmen siden forbindelsen er flyktig ved sintringstemperaturen. Hvis sintringsgassen ikke inneholder klor, vil det fluor som er til stede samtidig tørke og dope sot-preformen under sintringen.

Claims (14)

1. Fremgangsmåte for fremstilling av en gjenstand av glass, hvorav i det minste en del er dopet med fluor, som omfatter trinnene: — fremstilling av en glass-preform (46) hvorav i det minste en del er porøs og inneholder hulrom, — over overflaten av nevnte porøse del føres en gass innbefattende fluor, en del av nevnte gass diffunderer innover gjennom hulrommene i preformen (46), og — oppvarming av den porøse preformen (46) til en temperatur i dens konsolideringstemperaturområde i et tidsrom som er tilstrekkelig til å forårsake at fluor diffunderer inn i overflatene av nevnte hulrom og bevirker at den porøse delen av preformen smelter sammen og danner et fluordopet, tett glass, karakterisert ved at trinnene med gass-kontakt og oppvarming utføres i en konsolideringsovn (50), som har en muffel (52) fremstilt av glass med høyt silisiumdioksydinnhold.
2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at trinnene med gass-kontakt og oppvarming utføres i en konsolideringsovn (50) dannet av en silisiumdioksydmuffel (52), en varmekilde (54) som omgir muffelen, og en foring (56) med høyt silisiumdioksydinnhold anbrakt mellom muffelen (52) og varmekilden (54).
3. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at oppvarmingstrinnet innbefatter at den porøse preformen (46) gradvis føres inn i nevnte muffel (52) , slik at den første enden innledningsvis konsolideres, den gjen-værende delen av den porøse preformen (46) konsolideres gradvis etter som den gradvis skyves inn i muffelen.
4. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at oppvarmingstrinnet av nevnte porøse preform (46) innbefatter at hele den porøse delen av preformen (46) underkastes en temperatur innenfor konsoliderings-temperatur-området, hvorved konsolidering finner sted samtidig over hele lengden av preformen.
5. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at oppvarmingstrinnet innbefatter oppvarming av den nevnte porøse preformen (46) til en temperatur som er lavere enn den temperatur som vanligvis benyttes for å konsolidere den porøse delen av nevnte preform (46) i fravær av fluor.
6. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at fremgangsmåten innbefatter fremstilling av en glass-preform (46), hvis porøse del avsettes ved flammehydrolyse.
7. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at fremstillingstrinnet innbefatter fremstilling av en fullstendig porøs glass-preform (46) innbefattende et kjerneområde av en første sammensetning omgitt av et cladding-område som har en lavere brytningsindeks enn kjerneområdet, hvor nevnte fluor diffunderer inn i og nedsetter brytningsindeksene for både kjerne- og cladding-området.
8. Fremgangsmåte ifølge krav 7, karakterisert ved at fremstillingstrinnet innbefatter fremstilling av en fullstendig porøs glass-preform (46) innbefattende et kjerneområde av Si02 og et dopemiddel som øker brytnings indeksen for nevnte kjerneområde, hvor kjerneområdet er omgitt av et cladding-område av Si02.
9. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at fremstillingstrinnet innbefatter fremstilling av en fullstendig porøs glass-preform (46) innbefattende første og andre områder som er anbrakt radielt nabostilt til hverandre, hvor områdene har forskjellige sammensetninger og forskjellige brytningsindekser, hvor nevnte fluor diffunderer inn i, og nedsetter brytningsindeksene for, både det første og det andre området.
10. Fremgangsmåte ifølge krav 9, karakterisert ved at fremstillingstrinnet innbefatter fremstilling av en fullstendig porøs glass-preform (46) innbefattende første og andre områder som er anbrakt radielt nabostilt til hverandre, hvor det første området er dannet av SiC>2 og det andre området innbefatter Si02 og et dopemiddel som øker brytningsindeksen for nevnte andre område.
11. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at den videre omfatter trinnet med trekking av nevnte tette glassgjenstand, slik at det dannes en optisk fiber.
12. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at en fluorfri gass, før trinnet med fluortilførsel, føres over overflaten av den porøse delen og nevnte preform (46) oppvarmes til en temperatur som er utilstrekkelig til å forårsake at konsolidering skal finne sted, trinnet med tilførsel av fluor initieres deretter og hele preformen (46) underkastes en temperatur som er tilstrekkelig høy til å forårsake konsolidering til et tett glass.
13 . Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at trinnet med tilførsel av fluor utføres slik at nevnte fluor diffunderer uniformt gjennom hulrommene av nevnte preform (46) før dannelsen av et tett glass hvorved konsentrasjonen av fluor er konstant gjennom nevnte fluor-dopede, tette glass.
14. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at trinnet med gasstilførsel innbefatter tilførsel av en gass som omfatter en tilstrekkelig mengde klor til å tørke nevnte preform (46).
NO843837A 1983-09-26 1984-09-25 Fremgangsm te for fremstilling av en gjenstand av gvorav i det minste en del er dopet med fluor. NO161730C (no)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US06/535,786 US4629485A (en) 1983-09-26 1983-09-26 Method of making fluorine doped optical preform and fiber and resultant articles

Publications (3)

Publication Number Publication Date
NO843837L NO843837L (no) 1985-03-27
NO161730B true NO161730B (no) 1989-06-12
NO161730C NO161730C (no) 1989-09-20

Family

ID=24135760

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO843837A NO161730C (no) 1983-09-26 1984-09-25 Fremgangsm te for fremstilling av en gjenstand av gvorav i det minste en del er dopet med fluor.

Country Status (18)

Country Link
US (1) US4629485A (no)
EP (1) EP0139348B1 (no)
JP (1) JPS6086049A (no)
KR (1) KR850002444A (no)
AT (1) ATE49741T1 (no)
AU (1) AU566335B2 (no)
BR (1) BR8402553A (no)
CA (1) CA1251044A (no)
DE (1) DE3481118D1 (no)
DK (1) DK161139C (no)
ES (1) ES534582A0 (no)
FI (1) FI76543C (no)
HK (1) HK77490A (no)
IL (1) IL72162A0 (no)
IN (1) IN163122B (no)
MX (1) MX161586A (no)
NO (1) NO161730C (no)
SG (1) SG68290G (no)

Families Citing this family (80)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AU569757B2 (en) * 1983-10-19 1988-02-18 Nippon Telegraph & Telephone Corporation Optical fibre preform manufacture
JPS6096545A (ja) * 1983-10-28 1985-05-30 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> 光フアイバ
WO1985002837A1 (en) * 1983-12-22 1985-07-04 American Telephone & Telegraph Company Fabrication of high-silica glass article
US5221309A (en) * 1984-05-15 1993-06-22 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Method for producing glass preform for optical fiber
JPS60239337A (ja) * 1984-05-15 1985-11-28 Sumitomo Electric Ind Ltd 光フアイバ−用ガラス母材の製造法
JPS60260430A (ja) * 1984-06-04 1985-12-23 Sumitomo Electric Ind Ltd フツ素をクラツド部に含有する光フアイバ用母材の製造方法
JPS60260436A (ja) * 1984-06-08 1985-12-23 Sumitomo Electric Ind Ltd 光フアイバ用ガラス母材の製造方法
JPS6186436A (ja) * 1984-10-05 1986-05-01 Sumitomo Electric Ind Ltd 光フアイバ用母材の製造方法
CA1271316A (en) * 1984-12-21 1990-07-10 Koichi Abe Optical waveguide manufacture
US5364428A (en) * 1985-03-18 1994-11-15 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Method for producing glass preform for optical fiber
CA1290942C (en) * 1985-03-18 1991-10-22 Michihisa Kyoto Method for producing glass preform for optical fiber
US5203899A (en) * 1985-03-18 1993-04-20 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Method for producing glass preform for optical fiber
JPS61247633A (ja) * 1985-04-25 1986-11-04 Sumitomo Electric Ind Ltd 光フアイバ−用ガラス母材の製造方法
JPS62275035A (ja) * 1985-05-07 1987-11-30 Sumitomo Electric Ind Ltd 光フアイバ用母材の製造方法
US4620861A (en) * 1985-11-04 1986-11-04 Corning Glass Works Method for making index-profiled optical device
US5217516A (en) * 1985-12-27 1993-06-08 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Method of making optical glass article
EP0228082B1 (en) * 1985-12-27 1990-10-03 Sumitomo Electric Industries Limited Method of making optical glass article
US4950319A (en) * 1986-01-30 1990-08-21 Corning Incorporated Heating oven for preparing optical waveguide fibers
US4741748A (en) * 1986-01-30 1988-05-03 Corning Glass Works Heating oven for preparing optical waveguide fibers
US5028246A (en) * 1986-02-03 1991-07-02 Ensign-Bickford Optical Technologies, Inc. Methods of making optical waveguides
KR900003449B1 (ko) * 1986-06-11 1990-05-19 스미도모덴기고오교오 가부시기가이샤 분산 시프트싱글모우드 광파이버 및 그 제조방법
US4859223A (en) * 1987-06-15 1989-08-22 Hitachi Cable Limited Method of manufacturing polarization-maintaining optical fibers
US4836954A (en) * 1987-12-22 1989-06-06 Corning Glass Works Fluorinated phyllosilicate and method
JPH03131544A (ja) * 1989-06-29 1991-06-05 Sumitomo Electric Ind Ltd 光ファイバ用ガラス母材の加熱炉および製法
US5259856A (en) * 1989-09-06 1993-11-09 Sumitomo Electric Industrial, Ltd. Method of producing glass preform in furnace for heating glass
US5039325A (en) * 1990-01-02 1991-08-13 At&T Bell Laboratories Method for consolidating doped glass using an encapsulating structure
US5076824A (en) * 1990-05-14 1991-12-31 At&T Bell Laboratories Method of making fiber optical preform with pyrolytic coated mandrel
US5318611A (en) * 1992-03-13 1994-06-07 Ensign-Bickford Optical Technologies, Inc. Methods of making optical waveguides and waveguides made thereby
US5356449A (en) * 1993-05-24 1994-10-18 At&T Bell Laboratories Vad process improvements
US5438129A (en) * 1993-09-27 1995-08-01 Becton Dickinson And Company DNA purification by solid phase extraction using partially fluorinated aluminum hydroxide adsorbant
US5559921A (en) * 1994-06-24 1996-09-24 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Single mode optical fiber
US5572618A (en) * 1994-07-13 1996-11-05 Lucent Technologies Inc. Optical attenuator
CA2161939A1 (en) 1994-12-20 1996-06-21 George E. Berkey Method of making optical fiber having depressed index core region
US5917109A (en) 1994-12-20 1999-06-29 Corning Incorporated Method of making optical fiber having depressed index core region
US6474107B1 (en) * 1996-12-02 2002-11-05 Franklin W. Dabby Fluorinating an optical fiber preform in a pure aluminum oxide muffle tube
US6532776B1 (en) * 1997-06-27 2003-03-18 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Method and apparatus for fusing an optical fiber preform
CA2247970A1 (en) 1997-10-29 1999-04-29 Corning Incorporated Method of making segmented core optical waveguide preforms
EP1364918B1 (en) * 1998-11-05 2006-06-07 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. A method and apparatus for manufacturing a preform and optical fibre from the preform
TWI233430B (en) * 2000-01-28 2005-06-01 Shinetsu Chemical Co Method for manufacturing glass base material, glass base material, and optical fiber
US6611647B2 (en) * 2000-12-12 2003-08-26 Corning Incorporated Large effective area optical fiber
US6748768B2 (en) 2000-12-15 2004-06-15 Corning Incorporated Apparatus and method of doping silica with fluorine during laydown
US20020073740A1 (en) * 2000-12-20 2002-06-20 Dawes Steven B. Fluorine doping a soot preform
US6813908B2 (en) * 2000-12-22 2004-11-09 Corning Incorporated Treating an optical fiber preform with carbon monoxide
US6732551B2 (en) 2001-05-04 2004-05-11 Corning Incorporated Method and feedstock for making silica
US6698247B2 (en) 2001-05-04 2004-03-02 Corning Incorporated Method and feedstock for making silica by flame combustion
WO2002098806A1 (en) * 2001-05-31 2002-12-12 Corning Incorporated Method of manufacturing an optical fiber from a perform and optical fiber made by the method
US6574994B2 (en) 2001-06-18 2003-06-10 Corning Incorporated Method of manufacturing multi-segmented optical fiber and preform
US6843076B2 (en) * 2001-07-30 2005-01-18 Corning Incorporated Single step laydown method of making dry fiber with complex fluorine doped profile
US20030044743A1 (en) * 2001-08-28 2003-03-06 Bookbinder Dana C. Furnace assembly for heating an optical waveguide preform
JP3664174B2 (ja) * 2001-09-19 2005-06-22 松下電器産業株式会社 光導波路およびその製造方法
US8037717B2 (en) * 2001-10-26 2011-10-18 Corning Incorporated Methods and apparatus for pulsed doping or drying a soot preform
US20030079504A1 (en) * 2001-10-26 2003-05-01 Boek Heather D. Methods and apparatus for forming a chlorine-doped optical waveguide preform
US6711332B2 (en) * 2001-11-05 2004-03-23 Corning Incorporated Highly negative-slope dispersion compensating fiber and transmission system including same
US20030097858A1 (en) * 2001-11-26 2003-05-29 Christof Strohhofer Silver sensitized erbium ion doped planar waveguide amplifier
US6813907B2 (en) * 2001-11-30 2004-11-09 Corning Incorporated Fluorine doping a soot preform
US6935050B2 (en) * 2002-12-04 2005-08-30 Corning Incorporated Method and apparatus reducing metal impurities in optical fiber soot preforms
US20040112089A1 (en) * 2002-12-16 2004-06-17 Digiovanni David J. Manufacture of optical fibers using enhanced doping
US20040118155A1 (en) * 2002-12-20 2004-06-24 Brown John T Method of making ultra-dry, Cl-free and F-doped high purity fused silica
US6985662B2 (en) * 2003-10-30 2006-01-10 Corning Incorporated Dispersion compensating fiber for moderate dispersion NZDSF and transmission system utilizing same
US7536076B2 (en) * 2006-06-21 2009-05-19 Corning Incorporated Optical fiber containing alkali metal oxide
US20080050086A1 (en) * 2006-08-24 2008-02-28 Scott Robertson Bickham Optical fiber containing alkali metal oxide
US7844155B2 (en) * 2007-05-07 2010-11-30 Corning Incorporated Optical fiber containing alkali metal oxide
JP2009023898A (ja) * 2007-06-20 2009-02-05 Asahi Glass Co Ltd 合成石英ガラス体、その製造方法、光学素子および光学装置
GB2457947B (en) * 2008-02-29 2012-10-17 Sumitomo Electric Industries All solid photonic bandgap fibre
GB2457946B (en) * 2008-02-29 2011-11-16 Sumitomo Electric Industries Method of manufacturing photonic bandgap fibre
JP5482662B2 (ja) * 2008-10-06 2014-05-07 旭硝子株式会社 合成石英ガラスの製造方法
US20100122558A1 (en) * 2008-11-19 2010-05-20 John Michael Jewell Apparatus and Method of Sintering an Optical Fiber Preform
JP4926164B2 (ja) * 2008-12-26 2012-05-09 信越化学工業株式会社 高周波誘導熱プラズマトーチを用いた光ファイバプリフォームの製造方法及び装置
US20110138861A1 (en) * 2009-12-15 2011-06-16 Baker Hughes Incorporated Optical fiber manufacturing method and apparatus
US9873629B2 (en) * 2011-06-30 2018-01-23 Corning Incorporated Methods for producing optical fiber preforms with low index trenches
JP5342614B2 (ja) * 2011-08-09 2013-11-13 古河電気工業株式会社 光ファイバ母材および光ファイバの製造方法
US9975802B2 (en) * 2013-05-31 2018-05-22 Corning Incorporated Method for making low bend loss optical fiber preforms
US11554978B2 (en) 2013-11-27 2023-01-17 Corning Incorporated Method for reducing processing time for optical fiber preforms
WO2016100255A1 (en) 2014-12-16 2016-06-23 Corning Incorporated Method of making an optical fiber preform and handle for use in making of optical fiber preform
CN108349779B (zh) 2015-10-09 2021-09-10 普睿司曼股份公司 制造光纤用玻璃芯预成形体的方法
US10520371B2 (en) 2015-10-22 2019-12-31 Applied Materials, Inc. Optical fiber temperature sensors, temperature monitoring apparatus, and manufacturing methods
JP2018016533A (ja) * 2016-07-29 2018-02-01 信越化学工業株式会社 光ファイバ用ガラス母材の製造方法
JP7049327B2 (ja) 2016-09-21 2022-04-06 コーニング インコーポレイテッド 変化するクラッド屈折率を有する光ファイバ、およびそれを形成する方法
US11053157B2 (en) 2017-08-23 2021-07-06 Chengdu Futong Optical Communication Technologies Co., Ltd Optical fiber and manufacturing method thereof
WO2020180466A1 (en) * 2019-03-05 2020-09-10 Corning Incorporated System and methods for processing an optical fiber preform

Family Cites Families (23)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4161505A (en) * 1972-11-25 1979-07-17 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Process for producing optical transmission fiber
US3933454A (en) * 1974-04-22 1976-01-20 Corning Glass Works Method of making optical waveguides
US4154592A (en) * 1978-02-21 1979-05-15 Corning Glass Works Method of drawing optical filaments
JPS54134721A (en) * 1978-04-11 1979-10-19 Nippon Telegraph & Telephone Manufacture of anhydrous glass parent material for optical fiber
US4263031A (en) * 1978-06-12 1981-04-21 Corning Glass Works Method of producing glass optical filaments
FR2428618A1 (fr) * 1978-06-16 1980-01-11 Telecommunications Sa Procede de fabrication d'une ebauche en vue de la realisation d'un guide de lumiere et ebauche obtenue selon le procede
JPS5521059A (en) * 1978-07-31 1980-02-14 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> Optical fiber
JPS6038345B2 (ja) * 1978-11-07 1985-08-31 日本電信電話株式会社 光伝送用ガラス素材の製造方法
JPS55167149A (en) * 1979-06-13 1980-12-26 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> Manufacture of anhydrous quartz type fiber base material
JPS5844619B2 (ja) * 1979-09-26 1983-10-04 日本電信電話株式会社 光フアイバ母材の製造法
JPS5858299B2 (ja) * 1980-05-24 1983-12-24 日本電信電話株式会社 低損失光ファイバ用多孔質母材の脱水焼結方法
JPS5767043A (en) * 1980-10-08 1982-04-23 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> Manufacture of base material for optical fiber
JPS5767034A (en) * 1980-10-15 1982-04-23 Toshiba Corp Manufacturing apparatus for envelope-shaped flat glass plate
JPS57100933A (en) * 1980-12-12 1982-06-23 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> Preparation of base material for optical fiber
FR2496086B1 (fr) * 1980-12-16 1985-07-12 Quartz & Silice Guide d'onde optique a coeur dope au fluor
FR2499546B1 (fr) * 1981-02-11 1986-10-24 Corning Glass Works Verres au germanium ayant une transmission elevee dans l'infra-rouge et une faible densite, et leur fabrication
GB2096351B (en) * 1981-04-08 1985-06-12 British Telecomm Monomode optical fibre
JPS57170831A (en) * 1981-04-13 1982-10-21 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> Manufacture of porous base material for optical fluoride fiber
JPS5842136A (ja) * 1981-09-08 1983-03-11 Nec Corp 電子ビ−ム発生装置
DE3203349A1 (de) * 1981-11-28 1983-06-09 Licentia Patent-Verwaltungs-Gmbh, 6000 Frankfurt Verfahren und vorrichtung zur herstellung einer optischen glasfaser mit geringem oh -ionengehalt
US4533378A (en) * 1982-05-28 1985-08-06 At&T Technologies, Inc. Modified zirconia induction furnace
DE3230199A1 (de) * 1982-08-13 1984-02-16 Siemens AG, 1000 Berlin und 8000 München Verfahren zur herstellung einer glasfaser mit einem radialen brechzahlprofil
JPS6071536A (ja) * 1984-08-10 1985-04-23 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> 低損失光フアイバ用多孔質母材の脱水焼結方法

Also Published As

Publication number Publication date
IN163122B (no) 1988-08-13
KR850002444A (ko) 1985-05-13
CA1251044A (en) 1989-03-14
DK161139B (da) 1991-06-03
ES8601491A1 (es) 1985-11-01
ATE49741T1 (de) 1990-02-15
AU566335B2 (en) 1987-10-15
FI843763L (fi) 1985-03-27
BR8402553A (pt) 1985-04-30
DK456984D0 (da) 1984-09-25
FI76543B (fi) 1988-07-29
FI76543C (fi) 1988-11-10
DE3481118D1 (de) 1990-03-01
EP0139348A1 (en) 1985-05-02
DK161139C (da) 1991-11-25
NO843837L (no) 1985-03-27
JPS6086049A (ja) 1985-05-15
IL72162A0 (en) 1984-10-31
MX161586A (es) 1990-11-13
AU3328684A (en) 1985-04-04
SG68290G (en) 1990-09-21
HK77490A (en) 1990-10-05
DK456984A (da) 1985-03-27
EP0139348B1 (en) 1990-01-24
ES534582A0 (es) 1985-11-01
US4629485A (en) 1986-12-16
NO161730C (no) 1989-09-20
FI843763A0 (fi) 1984-09-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
NO161730B (no) Fremgangsmaate for fremstilling av en gjenstand av glass, hvorav i det minste en del er dopet med fluor.
US4251251A (en) Method of making optical devices
US7524780B2 (en) Low loss optical fiber and method for making same
US4157906A (en) Method of drawing glass optical waveguides
US4263031A (en) Method of producing glass optical filaments
US6917740B2 (en) Optical fiber having reduced viscosity mismatch
US3933454A (en) Method of making optical waveguides
Schultz Fabrication of optical waveguides by the outside vapor deposition process
JP4870573B2 (ja) アルカリがドープされた光ファイバ、そのプリフォームおよびその作成方法
US8011208B2 (en) Reduction of optical fiber cane/preform deformation in consolidation
US4693738A (en) Method for producing glass preform for optical fiber
KR100518058B1 (ko) 코어층 내의 수산기가 제거된 광섬유 모재의 제조방법
JP4514748B2 (ja) 保持デバイスを使っての合成石英ガラスの中空シリンダーの製造方法とこの方法を実施するために適切な保持デバイス
NO155487B (no) Fremgangsmaate til fremstilling av en glassgjenstand med stor renhet.
CN111278780B (zh) 制造卤素掺杂的二氧化硅的方法
GB1596088A (en) Method of making glass articles
KR20040017024A (ko) 탈수 및 탈염소공정을 포함하는 수정화학기상증착공법을 이용한 광섬유 프리폼 제조방법 및 이 방법에 의해 제조된 광섬유
US20040144134A1 (en) Manufacture of high purity glass tubes
CN113461322A (zh) 光纤及光纤预制棒的制造方法
DK167463B1 (da) Fremgangsmaade til fremstilling af et forstadium til en optisk fiber
US7391946B2 (en) Low attenuation optical fiber and its producing method in MCVD
AU735014B2 (en) Method of making optical fiber having depressed index core region