NO155487B - Fremgangsmaate til fremstilling av en glassgjenstand med stor renhet. - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte for fremstilling av en glassgjenstand med stor renhet av den art som angitt i henholdsvis innledningen til krav 1 og 4.

Visse glassproduksjonsprosesser, særlig dampavleirings-prosesser, er vanlig brukt ved fremstilling av optiske bølge-lederemner. Ved en slik prosess, som betegnes som flammehydro-lyse- eller utvendig dampavleiringsprosess, blir et flertall bestanddeler i dampform ført med i et gassformet medium i bestemte mengder og deretter oksydert i en flamme for dannelse av partikkelformet glass som kalles sot. Et første sotbelegg med jevn eller radialt varierende sammensetning blir påført overflaten av en roterende sylindrisk spindel eller et start-organ. Etter at det første sotbelegg er avleiret for dannelse av glasskjernen, endres sotens sammensetning for dannelse av en glassbelegg-kledning. Hittil ble spindelen som regel fjernet, og sotemnet ble sintret for dannelse av et konsolidert, klart glasstrekningsemne med et gjennomgående hull. Syre fikk strømme gjennom hullet for å etse bort defekter fra hullveg-gen. Det resulterende, rørformede trekningsemne ble varmet opp til en temperatur hvor materialet hadde lav nok viskositet for trekking og ble trukket for at hullet skulle falle sammen og for dannelse av en fiber med de ønskede dimensjoner. Forskjellige fremgangsmåter for fremstilling av optiske bølgele-der-glassfibre er omtalt i US-PS No.Re. 28 029, 3 711 262,

3 737 293, 3 823 995 og 3 826 560, av hvilke de to sistnevnte retter seg mot fremstilling av graderte bølgeledere. Følgende problemer har oppstått i forbindelse med gjen-nomføring av den fremgangsmåte hvor det konsoliderte trekningsemne var fremstilt med et langsgående hulrom forårsaket av spindelens fjernelse. På grunn av dopningsmidlene som er til-satt emnets kjerneområde for økning av dets brytningsindeks, er ekspansjonskoeffisienten i det området større enn i kledningsområdet. Når emnet avkjøles etter konsolideringsprosessen, blir det sentrale eller kjerneområdet således brakt i en spen-ningstilstand.Hulrommet i emnets sentrum, som gjenstår når spindelen fjernes, presenterer en fri overflate i området med høy spenningskraft, hvor brudd lett kan oppstå. Dessuten er trekningshastigheten av en fiber fra et emne med et hull begrenset av den hastighet med hvilken hullet vil lukkes under trekningsprosessen. Videre kan overflaten til et åpent emnehul-rom bli forurenset, især under fibertrekningen ved høy temperatur . En løsning på de ovennevnte problemer er omtalt i US -PS 4 251 251 (Blankenship), hvor emnets hulrom lukkes under konsolidering som følge av de på forhånd bestemte relative viskositeter av kjernen og kledningsmaterialet. Dette patentskrift angir at det må sørges for en reduksjon av den skade som påføres emnet til et minimum, mens spindelen fjernes, da slik skade kan føre til dannelse av kimer ved sentrum av det resulterende konsoliderte trekningsemne. Skader på hulroms-veggen er særlig brysomme ved gjennomføring av denne fremgangsmåte, da defekter ikke kan etses fra den flaten etter konsolidering, da hulrommet er blitt lukket under det trinnet. Skader på hulromsflaten kan reduseres ved dannelse av et mykt skillelag av karbonsot på spindelens overflate og senere oppbygging av emnet med glass-sot.

US-PS 4 298 365 angir en fremgangsmåte, som ytterligere letter lukking av sotemnets hulrom under konsolidering.

Et tynt lag av glass-sot med svært lav viskositet blir først anbrakt på spindeloverflaten. Første og andre belegg av glass-sot blir deretter avleiret på overflaten av det tynne lag ifølge ovennevnte patentskrift av Blankenship. Spindelen fjernes og sotemnet blir utsatt for høy temperatur, slik at den konsolideres for dannelse av et tett glassemne. Glassoverfla-te-spenningen og de relative viskositeter av de indre og ytre partier av emnet fører til lukking av hulrommet under konsolideringsprosessen. Det tynne lag, som kan inneholde ?2^5 eller B20^, glatter over den skade som måtte forårsakes ved fjernelse av spindelen og reduserer eller endog eliminerer kimdannel-se ved aksen av det resulterende glassemne.

Men bruken av P2°5 eller B20-j for å lette lukking av hullet, er i motstrid til oppnåelse av ultralavt dempningstap ved lange bølgelengder. Fibre med kjerner som er fri for ?2®5

eller B2O.J, f.eks. fibre med kjerner som består av GeO^-dopede silisiumoksyder foretrekkes for drift med lavt tap i spektrets infrarøde område. "Hulrommet i et emne med et Ge02~Si02 kjerneområde lukker ikke under konsolidering.

Foreliggende oppfinnelse har derfor det formål å tilveiebringe en bedret fremgangsmåte for dannelse av et optisk fiberemne med et hulrom, dannet av kjerne- og kledningsmate-rialer hvis viskositeter hindrer lukking av hulrommet under konsolideringsprosessen. Et annet formål er å tilveiebringe

en bedret fremgangsmåte for dannelse av en optisk fiber ved hjelp av en teknikk som krever avleiring av partikkelformet glass på overflaten av en spindel.

Ovenfornevnte tilveiebringes ved hjelp av en fremgangsmåte av den innledningsvis nevnte art hvis karakteri-stiske trekk fremgår av krav 1.

Ytterligere trekk ved oppfinnelsen fremgår av under-kravene.

Konsolideringen foregår ved at før konsolideringen føres kapillarrør inn i enden av emnet 30. Tørkende gass strømmer inn i håndtaket 10 ved den motsatte enden av emnet. Noe av tørkegassen diffuserer gjennom porene mens kapillar-røret 34 forblir åpent, men mye av gassen går ut gjennom kapillarrøret. Når emnets topp når ovnens varme sone, myknes kapillarrøret og lukkes. All den tørre gassen må deretter strømme gjennom emnets porer. For å etse den hulromsdannende overflaten til det resulterende konsoliderte emnet, må den lukkede ende (som inneholder det lukkede røret) bli kuttet av.

For dannelse av en optisk bølgelederfiber av det konsoliderte emne ifølge en av de ovennevnte fremgangsmåter, kan emnet direkte trekkes til en optisk fiber eller det kan trekkes til en mellomfiber med stor diameter, hvorpå ytterligere beleggmateriale kan tilføyes. I begge fremgangsmåter vil det lave trykk i emnets hulrom i forhold til trykket på dets yt-terflate bistå i lukkingsprosessen av hulrommet.

I tegningene viser

fig. 1 og 2 påføring av etter hverandre følgende belegg av glass-sot på en spindel,

fig. 3 et partielt snitt av enden av et porøst emne før konsolideringsprosessen,

fig. 4 et snitt av et konsolidert glassemne etter at åpningen er evakuert og lukket i begge ender,

fig. 5 en skjematisk gjengivelse som illustrerer trekking av en stav av emnet,

fig. 6 påføringen av et belegg av glass-kledningssot på en mellomfiber,

fig. 7 et partielt snitt av en konvensjonell flamme-hydrolysebrenner,

fig. 8 en skjematisk illustrasjon av påføringen av et første lav av glass-partikler på en spindel under konvensjonelle betingelser,

fig. 9 en skjematisk illustrasjon av påføringen av et første lag av sot-partikler på en spindel ifølge fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse,

fig. 10 en skjematisk illustrasjon av en teknikk for

påføring av et fint lag av sotpartikler på en spindel,

fig. 11 et partielt snitt av en modifisert flamme-hyd-rolysebrenner som kan benyttes for dannelse av en diffus strøm av sot-partikler,

fig. 12 og 13 spektrale dempningskurver av optiske bølgelederfibre dannet ifølge forskjellige utførelseseksempler av fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse.

Det skal bemerkes at tegningenes figurer skal illust-rere og symbolisere oppfinnelsen, og det er ikke hensikten å antyde målestokk eller relative proporsjoner av de viste elementer. Det skal også bemerkes at foreliggende oppfinnelse ut-trykkelig gjelder både bølgeledere av enkelmodus- og multimodustypen. uansett spesielle beskrivelser, tegninger eller eksempler som er angitt her. Oppfinnelsen gjelder også optiske bølgeledere som har kjerner med enten en konstant eller stigende brytningsindeks. I tilfelle av optiske bølgeledere med stigende indeks kan kledningen være den ytre del av kjernen eller et lag med lavere brytningsindeks enn det nærliggende kjernematerialets med en slik verdi at det skjer en brå endring i brytningsindeks ved grenseflaten mellom kjernen og kledningen.

Et porøst emne kan dannes ifølge den fremgangsmåte som er illustrert i fig. 1 og 2. Det kan brukes et håndtak .10 av den type som er illustrert i US-PS 4 289 522. Håndtaket 10 er et rørformet organ med en glassmasseforbindelse 12 i den ene enden. Den ende av en avsmalnende spindel 20 som har stor diameter, forløper gjennom håndtaket 10 og er festet til det med innlegg 18. Spindelens ender er montert i en dreiebenk, hvor den roteres og translereres som antydet med pilene. Spindelen kan forsynes med et lag av karbon-sot for å lette avtagning av sot-emnet.

Brenngass og oksygen eller luft tilføres til brenneren 24 fra en ikke vist kilde. Denne blanding blir brent for å danne en flamme som sendes ut fra brenneren. En gass-damp-blanding blir oksydert i flammen for dannelse av en sotstrøm 26, som rettes mot spindelen 20. Hensiktsmessige organer for å avgi gass-damp-blandingen til brenneren er velkjent på området. Por en illustrasjon av slike organer vises til US-PS

3 826 560, 4 148 621 og 4 173 305- En eller flere ikke viste

brennere kan brukes for å rette en flamme mot en eller begge ender av sot-emnet under avleiring for å hindre brudd. Denne fremgangsmåte kan brukes for fremstilling av en valgfri type av kjerneindeksprofil, inklusive trinnvis indeks og stigende indeks. Por en illustrasjon av hensiktsmessige brennere vises til US-PS 3 565 345 og 4 165 223. Sotavleiringsorganene 24 kan også omfatte dyser, som de som er angitt i US-PS 3 957 474, som sender ut reaktant-damper som varmes opp, f. eks med en laserstråle for dannelse av en sotstrøm.

Et partielt snitt av en konvensjonell flammehydrolyse-brenner, som kan benyttes som avleiringsorgan 24 er illustrert i fig. 7. En sentralt beliggende åpning 76 i brennerflaten 78 er omgitt av konsentriske ringer av åpninger 80, 82 og 84. Reaktant-forbindelsene trer ut av åpning 76, hvor de utsettes for varme fra en flamme som er produsert av brenngassen og ok-sygenet som trer ut fra åpningene 82. En oksygenstrøm, betegnet som indre skjold, trer ut fra åpningene 80; denne strøm hindrer reaksjon av reaktant-forbindelsene ved brennerflaten. Endelig trer en oksygenstrøm, kalt ytre skjold, ut av åpningene 84. Denne brennerutformning ligner noe på den som er angitt i US-PS 3 698,936 (H.J.Moltzan). Sistnevnte anordning skiller seg noe ved at det angir en ringformet sliss for anordning av det indre skjold og ved at den mangler åpningene for ytre skjold. Alle åpninger av brenneren blir forsynt fra manifolder på lignende måte som er angitt i sistnevnte patentskrift.

Brenneren drives generelt under betingelser som vil gi akseptabelt høye avleiringshastigheter og avleiringseffekter, mens oppbygningen av sot på flate 78 reduseres til et minimum. Under slike forhold er strømningshastighetene av gasser og reaktanter fra åpningene 76, 80, 82 og 84 og størrelsene og beliggenhetene av disse åpninger, likesom deres aksiale orien-tering slik at det strømmer en godt fokusert strøm av sot fra brenneren mot spindelen. I tillegg vil et skjold 86, som er anordnet i kort avstand fra flaten 78 ved hjelp av bæreorganer 88, beskytte sotstrømmen mot omgivelsesluftstrømmer og bedre en laminær strømning.

Det vises igjen til fig. 1. Et lag 16 av silisiumoksydsot kan først avleires på spindelen for dannelse av et kompresjonslag, det vil si det er i en kompresjonstilstand, ved den hulldannende overflaten av det resulterende konsoliderte glassemne. Et belegg 22 av glass-sot blir avleiret på laget l6. Et andre belegg 28 av sot kan påføres over ytre om-kretsflate av det første belegg 22 som vist i fig. 2. Hvert belegg 22 og 28 er generelt dannet av et flertall lag. Ifølge velkjent praksis blir brytningsindeks av belegget 28 gjort lavere enn beleggets 22 ved endring av sammensetningen av den sot som produseres i flammen 26. Dette kan oppnås ved endring av konsentrasjonen eller typen av dopingsmiddel som innføres i flammen eller ved at dopingsmiddel utelates. Spindelen 20 blir igjen rotert og translerert for oppnåelse av jevn avleiring av belegget 28. Den sammensatte struktur som omfatter første belegg 22 og andre belegg 28 danner det porøse emne 30.

Ved fremstilling av optiske bølgeledere bør materia-lene i kjernen og kledningen av bølgelederen fremstilles av glass med minimale lysdempningsegenskaper, og skjønt ethvert glassmateriale av optisk kvalitet kan benyttes, er smeltet silisiumoksyd særlig hensiktsmessig. Av strukturmessige og andre praktiske grunner, er det ønskelig at kjernens og kledningens glass har lignende fysiske egenskaper. Ettersom kjerneglasset må ha høyere brytningsindeks enn kledningen for korrekt drift, kan kjerneglasset hensiktsmessig dannes av samme glasstype som brukes for kledningen og dopes med en liten mengde av et annet materiale for en svak økning av dets brytningsindeks. Hvis rent smeltet silisiumoksyd blir brukt som kledningsglass, kan kjerneglasset f.eks. bestå av smeltet silisiumoksyd dopet med et materiale som øker brytningsindeks.

Mange hensiktsmessige materialer er blitt brukt som dopingsmiddel alene eller i kombinasjon med hverandre for økning av brytningsindeks av smeltet silisiumoksyd. Disse omfatter, men er ikke begrenset til, titaniumoksyd, tantalumoksyd, aluminiumoksyd, lantanumoksyd, fosforoksyd og germaniumoksyd. En kjerne av germaniumoksyd-dopet smeltet silisiumoksyd blir med fordel brukt som fiberkjernemateriale, ettersom den resulterende fiber viser lave tapsegenskaper som strekker seg rundt 1600 nm. Kledningen kan være ren smeltet silisiumoksyd eller silisiumoksyd dopet med en oksyd med slik mengde at kledningen får lavere brytningsindeks enn kjernen. Kledningen kan dopes med en oksyd som boroksyd, som gir noe lavere brytningsindeks enn ren smeltet silisiumoksyd og også gir kledningslaget en noe høyere varmeekspansjonskoeffisient enn ren smeltet silisiumoksyd. Slik opprettes bedre tilpasning mellom ekspansjons-koeffisientene av kjernens og kledningens materialer.

Etter avleiring av partikkelformet sotmateriale i den nødvendige utstrekning for dannelse av emnet 30, kan spindelen 20 fjernes fra enheten ved at den trekkes ut gjennom håndtaket 10. Det vil da gjenstå en langstrakt åpning 32, som vist i fig. 3. Det integrerte håndtak 10 danner en støtte for etter-følgende håndtering og behandling.

Glassmasseforbindelsespartiet av håndtaket 10 er sik-ret i et komplementerende glassmasse-hunnforbindelsesorgan, og da kan tørkegass strømme gjennom håndtaket 10 og inn i emnets åpning og ut gjennom emnets porer. Tørke- og konsoli-deringstrinnene kan gjennomføres i overensstemmelse med det som er angitt i US-PS 4 125 388. Som angitt i dette patentskrift, kan tørking oppnås før eller under konsoliderings-trinnet.

Tørkingen kan lettes ved innføring av et kort stykke 34 kapillarrør i den ende av det porøse emnets åpning som ligger motstående i forhold til håndtaket 10, som vist i fig. 3-Kapillarrøret 34 tillater først noe av tørkegassen å spyle vann fra det sentrale område av emnet. Når det porøse emne blir innført i konsolideringsovnen, lukkes kapillarrørets åp-ning, slik at all tørkegass deretter strømmer gjennom emnets porer.

Den hulromsdannende flate av det konsoliderte emne kan inneholde et uforglasset lag. Tendensen til at manglende fcrglassing opptrer er komposisjons-følsom. Avleiring av et rent silisiumoksydlag 16 vil f.eks. resultere i et uforglasset lag, hvis laget 16 avleires under konvensjonelle forhold. Et utførelseseksempel av foreliggende oppfinnelse, som vil bli nærmere omtalt nedenfor, resulterer i dannelse av et fint, jevnt avleiret lag av ren silisiumoksyd som ikke blir uforglasset .

Det som først skal omtales er det utførelseseksempel av oppfinnelsen hvor' visse sot-komposisjoner, som silisiumoksyd, påført med konvensjonelle sot-avleiringsteknikker, resulterer i dannelse av et uforglasset lag på den hulromsdannende flate av det konsoliderte glassemne. Tendensen av den hulromsdannende flate til å bli uforglasset manifesterer seg først ved dannelse av en hvit spiral 90 på spindeloverflaten når soten avleires der, som illustrert ved et tett, prikket mønster i fig. 8. Det spiralformede mønster er en manifesta-sjon av variasjon i den avleirede sotens densitet. Det spiralformede mønster 90 dannes langs den spiralformede bane, langs hvilken sentrum av den fokuserte sotstrøm 26 blir rettet når spindelen 20 roterer og translererer aksialt i forhold til brenneren 24. Som illustrert ved den glisne prikkete mønster i områdene 92 mellom den synlige spiral, avleires noen sot-partikler med langt lavere densitet i de områdene. Det antas at denne variable densitet i sotlaget, som danner overflaten i emnets hulrom etter fjernelse av spindelen, forårsaker av-glassingssteder som setter i gang avglassing under konsolideringen av sotemnet.

Et konsolidert emne er vist i fig. 4. Etter at konsolidering har funnet sted, har hele den hulromsdannende flate 42 i emnet et hvitt, rimet utseende, mens emnet for øvrig er gjennomsiktig. Hvis det foreligger et slikt avglasset lag i emnet, vil en fiber av dette inneholde kimer, med mindre laget fjernes fra den hulromsdannende flate før det tidspunkt da hulrommet blir lukket. Hulromsflaten blir fortrinnsvis etset for fjernelse av det avglassede lag, og deretter renset og tørket før hulrommet blir forseglet. Hvis et kapillarrør har forseglet enden av åpningen under konsolidering, bør den forseglede ende 44 kuttes før etsing. Etter at den forseglede ende er kuttet av, forløper hulrommet 42 gjennom hele emnet og håndtaket. Etter etsemidlet, strømmer rensefluidum og tørke-gass gjennom åpningen, partiet av hulrommet ved emnets ende 44 blir lukket igjen, hulrommet blir evakuert og den andre enden 48 blir varmet opp og lukket. Ved kjente prosesser, hvor hulrommet forblir åpen mot atmosfæren, kan den utsatte hulroms-flate forurenses av OH-ioner eller andre absorpsjons-forurens-ninger som kan diffundere inn i den hulromsdannende flate mens denne blir utsatt for høy temperatur under trekking. Ettersom hulrommet 42 er evakuert og lukket, kan den her ikke

forurenses på denne måten.

Hvis kjernesammensetningen ikke er av den type som avglasses under konsoliderings-prosessen, vil den hulromsdannende flate 42 ikke trenge etsing. Det antas at overflaten av hulromsveggen 42 ikke ville avglasses under konsolidering, hvis sammensetningen av lag 16 er 15 vekt-# ^ 2^^' ^ vekt-/? Ge02 og 79 vekt-% Si02. Beleggets 22 sammensetning kan være 10 vekt-% Ge02, 90 vekt-% Si02 og kledningsbeleggenes 28 og 70 kan være ren SiOg. Hvis disse sammensetninger ble brukt, ville hulrommet 42 forbli åpen. Hvis enden 44 av emnets åpning 42 lukkes under konsolidering, som vist i fig. 4, kan den forbli lukket. Hvis det ikke brukes noen propp 34, vil hele hulrommet forbli åpen. I dette tilfelle må enden 44 lukkes etter konsolidering med en teknikk, som oppvarming og sammen-klemming. Hulrommet blir da evakuert gjennom håndtaket 10 og den andre enden 48 blir varmet opp og lukket.

Ved et utførelseseksempel av oppfinnelsen, hindres avglassing av overflaten i emnets hulrom selv om det avleires en sotkomposisjon som ville avglasses hvis den ble avleiret under konvensjonelle forhold. Første flertall av glass-sotlag blir avleiret på spindelen med en avleiringshastighet som er lav nok til at det ikke blir noe synlig spiralmønster av avleiret sot. For dette formål defineres et lag som det parti av et glass-sotemne som dannes av soten som avleires under et sveip av brenneren langs spindelen. Fremgangsmåten ved dette utførelseseksempel er illustrert i fig. 9, hvor første sveip av brenneren 24 langs spindelen 20 resulterer i avleiring av et lag 94 av sot som er så fint at det snaut nok kan ses noe glass-sot. Etter at mange lag er avleiret, blir det fine sotlag kontinuerlig. Skjønt mer enn 50 brennersveip faktisk ble brukt ved avleiringen av det fine sotlaget i det eksemplet som er beskrevet nedenfor, kan det faktiske antall sveip av-vike sterkt fra nevnte tall uten at fremgangsmåten faller utenfor oppfinnelsens ramme. Det først avleirede, fine sotlag kan f.eks. gjøres langt tykkere enn den minstetykkelse som kreves for å hindre avglassing, men dette ville minske den glassrnengde som avleires pr. tidsenhet og dermed øke omkost-ningene for produksjonen. Hvis avleiringen av det fine sotlag ikke fortsettes i tilstrekkelig lang tid til å gjøre det kontinuerlig, kan påføringen av konvensjonelt påførte sotbelegg på det diskontinuerlige lag fortsatt resultere i avglassing.

Avleiringen av et fint, spiralfritt belegg 9' h er opp-nådd ved at brenneren blir forsynt med en sterkt redusert strøm av reaktant-damper. Fraværet av en reaktant-dampstrøm med stor hastighet som trer ut av dysen 76 tenderer til å ge-nerere en ufokusert sotstrøm 96, som ikke er i stand til å avleire et sotbelegg med så stor tetthetsvariasjon at det virker som en spiral.

Det kan brukes forskjellige andre teknikker for avleiring av et fint sotlag med jevn tetthet. En fokusert sot-strøm 98 kan rettes over eller fortrinnsvis under spindelen 29, som illustrert i fig. 10. Hovedandelen av sotstrømmen 98 strømmer forbi spindelen og samles opp av avløpshetten 100. Bare soten i kanten av den fokuserte strøm preller mot spindelen. Oppdriftseffekter forårsaker at flere av sotpartiklene avviker oppad fra den fokuserte strøm. Etter at det fine sotlaget er bygget opp til tilstrekkelig tykkelse, kan den fokuserte sotstrøm rettes mot spindelen for effektiv avleiring av det gjenstående emne.

En annen teknikk for avleiring av et fint sotlag omfatter bruk av en brenner av den type som er illustrert i fig. 11, hvor elementer i likhet med dem som er vist i fig. 7 er betegnet med merkede henvisningstall. Aksen av hver av åpningene 80', 82' og 84' danner en vinkel mot aksen av dysen 76'. Ettersom strømmene fra åpningene 80', 82' og 84' avviker fra den som trer ut av åpningen 76', dannes en diffus sotstrøm av brenneren ifølge fig. 11. Etter at den ufokuserte sotstrøm er brukt lenge nok til å bygge opp et kontinuerlig lag, benyttes en konvensjonell brenner, som den som er illustrert i fig. 7, for effektiv avleiring av resten av emnet.

Det er omtalt forskjellige fremgangsmåter ovenfor for dannelse av et konsolidert emne. Ved visse sot-sammensetninger vil den hulromsdannende flate av det konsoliderte emne ikke avglasses. Visse sot-sammensetninger har en tendens til avglassing, når de avleires på konvensjonell måte, men avglassing kan unngås ved avleiring av de første sotlag med en hastighet som er lav nok til at det ikke blir noe synlig spiralformet mønster av avleiret sot. Hvis avglassing skjer ved den hulromsdannende flate, kan dette fjernes ved etsing. Uansett hvilken av disse teknikker som blir brukt, resulterer et konsolidert emne med en hulromsdannende flate som er fri for avglassing og som også er fri for annen forurensning.

Hulrommet i det konsoliderte emne vil bli lukket i enden 44, som vist i fig. 4, hvis det er brukt en kapillarpropp. Hvis det ikke er brukt noen propp, vil hele hulrommet forbli åpent. I dette tilfelle blir enden 44 lukket etter konsolidering ved hjelp av en teknikk, som oppvarming og sammenklemming av enden. Hulrommet blir deretter evakuert gjennom håndtaket 10 og den andre enden 48 blir varmet opp og lukket. Den resulterende gjenstand kan lagres før den behandles videre uten fare for forurensning av den hulromsdannende veggen.

Hvis det resulterende, konsoliderte emne trekkes direkte til en optisk bølgelederfiber, vil det lave trykk i åpningen bidra til lukking av fiberen. Alternativt kan det resulterende emne forsynes med ytterligere kledningsmateriale før trekking av den optiske bølgelederfiber. Forskjellige vel-kjente teknikker er tilgjengelige for tilveiebringelse av ytterligere kledningsmateriale. Det kan f.eks. tilføyes ved en flammeoksydasjonsprosess som angitt i US-PS 3 775 075, eller det konsoliderte emne kan settes inn i et rør av kledningsmateriale, og det sammensatte emne kan trekkes til en optisk bølgelederfiber. Hvis ytterligere kledningsmateriale anordnes, foretrekkes at det konsoliderte emne først trekkes til en mellomfiber med stor diameter som deretter forsynes med ytterligere kledning.

Mellomfiberen kan utformes i en konvensjonell trekkeovn, hvor spissen av det konsoliderte emne som trekkes til mellomfiberen blir varmet opp til en temperatur som er noe lavere enn den temperatur som emnet ville bli utsatt for hvis det skulle trekkes en optisk fiber av det. En temperatur på ca. 1900°C er hensiktsmessig for et emne med høyt innhold av silisiumoksyd. En hensiktsmessig fremgangsmåte for fremstilling av en mellomfiber er illustrert i fig. 5- Emnet 40 mon-teres i en konvensjonell trekkeovn, hvor spissen av emnet blir varmet opp av et motstands-varmeelement 52. En glass-stav 54 kan festes til bunnen av emnet 40. En- snor 60 bindes fast til staven 54. Snoren 60 er viklet på et motor-drevet gangspill 62, hvilket fører til av mellomfiberen 56 blir trukket med en hensiktsmessig hastighet. En hastighet på 15-23 cm/min har vist seg passende. Når mellomfiberen er trukket, vil hulrommet lett lukke seg, ettersom trykket i den er lavt i forhold til omgivelsestrykket. Hulrommet kan lukkes noe flatt, og dette har en uheldig virkning på kjernens rundthet i den resulterende fiber. Kjernen i den resulterende fiber vil ikke være uaksep-tabelt urund, hvis kjerne-klednings-forholdet av mellomfiberen 56 er høyt nok og hvis mellomfiberen brukes som det sentrale parti på hvilket ytterligere kledning blir anbrakt ved dannelse av en enkelt-modus eller multi-modus fiber. Diameteren av en mellomfiber som skal brukes som spindel, på hvilken kledningssot skal avleires, er fortrinnsvis i området 4-10 mm. Det skal bemerkes at kjernerundhet bør være tilfredsstillende selv om emnet 40 trekkes direkte til en optisk fiber, forutsatt at kjerne-klednings-diameterforholdet av den resulterende fiber er høyt nok.

Det aspekt av oppfinnelsen, som gjelder dannelse av det endelige trekkeemne i en to-trinns prosess som omfatter dannelse av en mellomfiber, resulterer i lavere strekkspenning i det indre kjerneområde av det konsoliderte emnet. Forholdet mellom kjernediameter og kledningsdiameter i emnet 40 er stør-re enn den nødvendige verdi for oppnåelse av ønsket kjernediameter i den resulterende fiber. Når mellomfiberen 56 blir dannet, lukker hulrommet 42 og begraver dermed den flate hvor

brudd ville begynne.

Det utførelseseksempel hvor mellomfiberen 56 blir forsynt med et ytterligere belegg av kledningssot er illustrert i fig. 6. Mellomfiberen 56, som omfatter et kjerneområde 66 og et kledningsområde 68, brukes som utgangsorgan for avleiring av belegget 70 ved hjelp av brenneren 72. Belegget 70 dannes generelt av samme materiale som kledningspartiet 68 i mellomfiberen 56.

Det resulterende sammensatte emne 74 blir fortrinnsvis konsolidert for dannelse av et massivt glasstrekkingsemne, som deretter trekkes til en optisk fiber. Under konsolideringsprosessen blir det sammensatte emne 74 gradvis innført i en ovn, gjennom hvilken en konsolideringsatmosfære strømmer. Atmosfæren inneholder fortrinnsvis helium og en mengde klor som er tilstrekkelig til å tørke soten før det tidspunkt da konsolidering finner sted. Ca. 5 volum-% klor er vanligvis tilstrekkelig. Hvis det ikke brukes klor under denne konsolide-ringsprosess, vil forholdsvis høy dempning skje ved 950 nm og 1400 nm.

EK SEMPEL 1

Det følgende spesielle eksempel illustrerer hvordan fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse kan brukes for produksjon av en optisk bølgelederfiber. Dette eksempel knyt-ter seg spesielt til det utførelseseksempel av oppfinnelsen hvor et avglasset lag på den hulromsdannende flate i det konsoliderte emne blir fjernet ved etsing.

Et integrert håndtak av den type som er beskrevet i US-PS 4 289 522 ble brukt. En avsmalnende alumina-spindel ble innført i håndtaket. Det sentrale område, hvor sotpartikler siden ble avleiret, smalnet av fra ca. 6,5 mm til 5,5 mm. Brenneren var anbrakt 13,7 cm fra spindelen. Flytende SiCl^ og flytende GeCl^ ble holdt ved 37°C i første hhv andre beholder. Brenneren tilbakela et 49 cm langt parti av spindelen i løpet av 25 sekunder. En acetylenbreiner avstøttet på brenneren ble først brukt for avleiring av karbonpartikler på spindelen under tre brenner-sveip. Silisiumoksydsot med en tykkelse på ca. 1 mm ble deretter avleiret på spindelen under fiberbrenner-sveip, under hvilken tid oksygen strømmet gjennom første beholder med en hastighet på 1,4 standardliter pr. min. (slpm). Under de neste 58 minutter ble oksygen boblet gjennom den andre beholder med en hastighet på 0,3 slpm, mens strømningshastig-heten av oksygen til første beholder forble uendret. Slik ble et trinn-gradert kjerneområde av Si02 dopet med 10 vekt-% Ge02 avleiret til en tykkelse på ca. 12 mm. Oksygenstrømmen til andre beholder ble deretter stanset, mens hastigheten av oksygenstrømmen til første beholder forble på 1,4 slpm i 270 minutter. Under denne tid ble Si02 sot avleiret for å danne kledningsområdet av sot-emnet, hvis ytre diameter var 60 mm.

Sot-emnet ble fjernet fra dreiebenken, og spindelen

ble fjernet fra det,mens det integrerte håndtak forble i den ene enden. Et kort stykke kapillarrør ble innført i den enden av emnets hulrom som lå motsatt håndtaket. Emnet ble deretter samtidig tørket og konsolidert ifølge beskrivelsen i US-PS 4 125 388. En tørkegass som besto av 5 volum-% klor og resten helium, ble sendt gjennom håndtaket og inn i emnets åpning.

En del av denne tørkegass ble først sendt gjennom kapillar-proppen og første med seg vanndamp sammen med reaksjonsproduk-tene fra tørkereaksjonen. Da emnet ble senket ned i konsolideringsovnen, gjennom hvilken en heliumspylegass strømmet, ble åpningen i kapillarrøret forseglet og emnet ble utsatt for gradvis konsolidering.

Etter at det konsoliderte emne var avkjølt, ble den spiss som inneholdt kapillarpluggen fjernet, slik at hulrommet forløp gjennom hele emnet. Emnet ble deretter syreetset i 4 timer i et 50? HP bad som ble holdt ved 23°C. Under denne tid ble det gjentatte ganger senket ned i og tatt opp av badet. Under dette etsetrinn ble et svært tynt lag av avglasset Si02 fjernet fra den hulromsdannende flate i emnet. Emnet ble deretter skylt i filtrert, deionisert vann og fikk tørke ved rom-temperatur. Ettersom det gjensto noe vann på den hulroms-dannende flate, ble en tørkegassblanding som besto av 5 volum-? klor og 95 volum-? helium matet til håndtaket ved ca. 0,105 kp/cm p og fikk strømme gjennom hulrommet.

Det konsoliderte emne ble deretter umiddelbart innført

i en dreiebenk og en brenner ble rettet mot den enden av emnet som var motstående til håndtaket. Det myknede glass ble deretter klemt sammen for lukking av hulrommet i området 44. Hulrommet ble deretter evakuert gjennom håndtaket. Da flammen fra en liten brenner ble rettet mot håndtakspartiets sentrale område ble åpningen raskt trukket sammen for dannelse av et sammenklemt område 48.

Emnet ble deretter innført i en trekkeovn, og en snor ble festet til det. Bunnspissen av emnet ble varmet opp til ca. 1900°C, mens snoren ble trukket ned på emnet med en hastighet på ca. 15 cm/min. Diameteren av den resulterende mellomfiber var ca. 5 mm. Etter at mellomfiberen var blitt trukket til en lengde på ca. 3 ra, ble den brutt av emnet og kuttet i 89 cm lange stykker. Snoren ble festet til bunnen av det u-trukkede parti av emnet og resten av emnet ble trukket til en mellomfiber.

Hvert stykke av mellomfiber ble deretter utsatt for følgende trinn: Et stykke mellomfiber ble avstøttet i dreiebenken, hvor det virket som spindel for avleiring av kled-•ningssot. Oksygen strømmet gjennom første beholder med en hastighet på 1,6 slpm, og brenneren beveget seg over mellomfiberen med en hastighet på ca. 2 cm/sek. Dette ble fortsatt, inntil et lag av SiC^ med utvendig diameter på 60 mm var avleiret .

Det resulterende endelige emne ble gradvis innført i en konsolideringsovn med maksimal temperatur på l450°C, hvor det ble konsolidert, mens helium strømmet oppover gjennom ov-nen. Det resulterende optiske bølgelederemne med en diameter på ca. 35 mm, ble innført i trekkeovnen, hvor spissen ble utsatt for en temperatur på ca. 2100°C. Den resulterendetrinngra-derte, enkelt-modus optiske bølgelederfiber hadde en kjernediameter på ca 8 u og en utvendig diameter på 125 U- Spektral-dempningskurven for denne fiber er vist i fig. 12. Spissene ved ca. 950 nm og 1400 nm antyder et vanninnhold på ca. 3 ppm.

EKSEM PEL 2

Dette eksempel gjelder det utførelseseksempel, hvor

de først dannede lag av silisiumoksydsot blir avleiret på en slik måte at avglassing ikke opptrer ved den hulromsdannende flate av det konsoliderte emne.

Med mindre annet er sagt, er detaljene ved dette eksempel de samme som i eksempel 1.

En brenner av den type som er illustrert i fig. 7 ble anordnet 13,7 cm fra spindelen. Under avleiringen av hele emnet fikk oksygen strømme fra de indre skjolddyser 80 og de yt-re skjolddyser 84 ved 2,5 slpm hhv 3,0 slpm. Under dannelsen av laget 16, strømmet metan og oksygen fra dysene 82 ved 6,5 slpm hhv 5,2 slpm. Under dannelsen av beleggene 22 og 28 var strømmen av metan og oksygen fra dysene 82 5,8 slpm hhv. 4,1 slpm.

En acetylenbrenner som var avstøttet på brenneren ble først brukt for avleiring av karbonpartikler på spindelen under ett brennersveip. Silisiumoksydsot ble deretter avleiret på spindelen i 30 minutter, mens oksygen strømmet gjennom første beholder med en hastighet av 0,05 slpm for dannelse av et lag med lavekspansjons-silisiumoksydsot med en tykkelse på ca. 1 mm.

Under de neste to timer ble oksygen boblet gjennom andre beholder med en hastighet av 0,3 slpm, mens strømnings-hastigheten av oksygen til første beholder ble økt til 1,4 slpm. Slik ble et trinn-indeks kjerneområde av SiO^ dopet med 10 vekt-? Ge02 avleiret til en tykkelse på ca. 12 mm. Strøm-men av oksygen til andre beholder ble deretter stanset, mens oksygenstrømningens hastighet til første beholder forble på 1,4 slpm i 270 minutter, mens Si02 sot ble avleiret for dannelse av kledningsområdet av sotemnet, som fikk en utvendig diameter på 70 mm.

Sotemnet ble fjernet fra dreiebenken, og spindelen ble fjernet, og emnet ble tørket og konsolidert i overensstemmelse med Eksempel 1.

Det konsoliderte emne ble deretter innført i en dreiebenk og hulrommet ble evakuert gjennom håndtaket. Da flammen fra en liten brenner ble rettet mot midtområdet av håndtaks-partiet, ble hulrommet raskt trykket sammen og lukket, slik at det ble dannet et sammenklemt område 48.

Emnet ble trukket til en mellomfiber, som ble delt i stykker, som hvert ble belagt med silisiumoksydsot ifølge Eksempel 1. Det resulterende endelige emne ble konsolidert

og trukket til en fiber med en kjernediameter på ca. 8 y.. Den spektrale dempningskurve for denne fiber er vist i fig. 13-Spissene ved ca. 950 nm og 1400 nm tyder på et vanninnhold på ca. 3 ppm. Dempningen ved 1480 nm viser seg å være mindre enn 0,1 dB/km.

EKSEMPLER 3- 6

Følgende eksperimenter ble gjennomført for å fastslå

effekten av forskjellige reaktantstrømninger til flammehydro-lysebrenneren. Mens alle øvrige betingelser forble som angitt i Eksempel 2, ble oksygenbærer-gasstrømmen til SiCl^ beholderen innstilt på fire forskjellige nivåer under dannelse av

laget l6, mens emnene 3-6 ble fremstilt.

Oksygen-bærerens strømningshastighet for emne nr. 3 ble innstilt på nivå 1,44 liter pr. min. (lpm), hvilket ligger innenfor området for konvensjonelle strømningshastigheter for oppnåelse av effektiv avleiring av sot. Deretter ble beleggene 22 og 28

av kjerne- og kledningssot påført som beskrevet ovenfor. Etter at det resulterende emne var konsolidert, viste avglassing seg ved et rimet utseende langs hele hulrommets lengde.

Under fremstilling av emnet nr. 4, var bærergassens strømningshastighet til SiCl^-beholderen 0,2 lpm, mens laget 16 ble dannet. Etter avleiring av beleggene 22 og 28 og konsolidering av det resulterende sotemne, så man et mønster av avglassingsspiraler langs hele emnets lengde. Oksygen-bærergassens strømningshastighet for emne nr. 5 ble innstilt på 0,1 lpm under avleiring av laget 16. Deretter ble beleggene 22 og 28 avleiret og sotemnet ble konsolidert. Det meste av det resulterende konsoliderte emne var akseptabelt for dannelse av optiske bølgelederfibre, idet det ikke kunne påvises avglassingsspiraler langs den hulromsdannende flate. Men enden av den hulromsdannende flate, motstående håndtaket inneholdt et lag av avglasset glass. Dette parti av emnet ville måtte fjernes før ytterligere behandling.

Under fremstilling av emnet nr. 6, ble strømningshas-tigheten av bærergassen til SiCl^ beholderen innstilt på 0,02 lpm under dannelse av laget 16. Etter avleiring av beleggene 22 og 28 og konsolidering av det resulterende sotemne, kunne det ikke påvises avglassing på den hulromsdannende flate av emnet. Hele emnet ville således være hensiktsmessig for fremstilling av optiske bølgelederfibre.

De ovenfor beskrevne utførelseseksempler er bare ment som illustrasjon av fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse. Forskjellige modifikasjoner kan gjøres uten avvik fra oppfinnelsens ramme. I det omtalte, foretrukne utførel-seseksempel ble sot-strømningshastigheten f.eks. redusert under avleiring av hele silisiumoksydlaget 16. Alternativt kunne sotstrømningshastigheten reduseres bare under avleiring av de første lag av silisiumoksydlaget 16, forutsatt at tykkel-sen av dette først dannede parti er tilstrekkelig til å hindre at avglassing skjer, dvs forutsatt at det dannes et kontinuerlig belegg med de første lag av fin sot.

Effekten av det fine sotlag, dvs eliminering av avglassing ved den hulromsdannende flate av det konsoliderte emne, begrenser seg ikke til SiO^-belegg. Lag av silisiumoksyd dopet med 15 vekt-? GeO^, likesom ren silisiumoksyd har begge vist seg effektive for å hindre avglassing. Hvis en av disse sot-sammensetninger ble avleiret med normale hastighe-ter, ville avglassing finne sted under konsolideringen.

Claims (4)

1. Fremgangsmåte for fremstilling av en glassgjenstand med stor renhet, som omfatter følgende trinn: anordning av en i det vesentlige sylindrisk spindel, rotasjon av spindelen, retting av en strøm av glasspartikler mot spindelen, frem- og tilbakebevegelse av nevnte strøm i lengderetning i forhold til spindelen, hvor den kombinerte virkning av spindel-rotasjon og frem- og tilbakebevegelse av strømmen i forhold til spindelen fører til at strømmen preller mot spindelen langs en spiralformet bane, hvor fortsatt avleiring av partiklene fører til oppbygging av et belegg med jevn tykkelse på spindelen, fjernelse av spindelen for dannelse av et rør-formet, porøst glassemne og konsolidering av det porøse glassemne for dannelse av en rørformet glassgjenstand, karakterisert ved at det første flertall av glasspartikkellag avleires på spindelens overflate med en avleiringshastighet som er lav nok til at intet spiralformet mønster av avleirede glasspartikler er synlig og slik at den hulromsdannende flate av den rørformede glassgjenstand er fri for avglassing.

2. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, hvor en ende av hulrommet er lukket under konsolideringen, karakterisert ved at den videre omfatter evakuering av hulrommet og lukking av gjenstående ende av hulrommet.

3. Fremgangsmåte som angitt i krav 2, karakterisert ved de trinn at det konsoliderte emne varmes opp og trekkes for lukking av hulrommet og reduksjon av det konsoliderte emnets diameter, slik at det dannes en mellomfiber med stor diameter, og at det tilføyes kledningsmateriale på mellomfiberen og den resulterende, sammensatte gjenstand trekkes for dannelse av en optisk bølgelederfiber.

4. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, for fremstilling av et optisk fiberemne ved avleiring av etterhverandre følgende lag av glasspartikler på en spindel for oppbygging av ett . eller flere belegg på denne, fjernelse av spindelen og oppvarming av det resulterende porøse emne for dannelse av et konsolidert glassemne, hvor sammensetningen av de første på-førte lag er slik at den hulromsdannende flate av emnet ville avglasses under konsolidering dersom de første påførte lag avleires på konvensjonell måte ved at en fokusert strøm av glasspartikler rettes mot emnet, karakterisert ved at det første flertall av glasspartikkellag påføres ved at en ikke-konsentrert strøm av partikler rettes mot spindelen, hvor den resulterende partikkelavleiring er så fin at intet spiralformet mønster av partikler er synlig etter at første lag er avleiret, hvor avleiringen av lag med nevnte strøm fortsettes i det minste inntil et kontinuerlig lag er bygget opp på spindelen.