CN1367764A - 玻璃预制棒的制造方法 - Google Patents

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Abstract

物品(32)中具有孔(10)。加热并拉制该物品。再加热并再拉制该物品。所述孔消失。

Description

玻璃预制棒的制造方法
发明的背景
本申请是在1998年5月29日提交的S.N.60/087,224号临时申请的基础上完成的，本申请要求该日期为本申请的优先权日。
本发明涉及用于形成光纤的玻璃预制棒的改进的制造方法。更具体地说，本发明涉及用加工光波导纤芯预制棒来制成光波导杆或棒，然后将所述杆或棒制成包层预制棒，再拉制成光导纤维。本发明还涉及制造需要高质量玻璃的光波导组分，如耦合器和放大器。
已知制造光导预制棒的外部气相沉积法(OVD)包括给一个旋转的圆柱形芯轴或起始件的表面上施加结构均匀的或径向变化的第一粉末覆盖层来形成一个纤芯预制棒。在形成粉末(SOOT)纤芯预制棒后，通常除去上述芯轴，固化并烧结该粉末预制棒，形成具有贯通孔的固化纤芯玻璃坯料。随后可将该纤芯玻璃坯料拉制成光导芯棒(也称为芯杆)。可将该光导芯棒包覆成带包层的预制棒，随后将其拉制成光导纤维。这种包括分开纤芯预制棒制造步骤和包层预制棒制造步骤的方法能更好地控制制得的光纤的折射率分布并能更有效地和低成本地制得光纤。为了制得高质量的预制棒，尤其是纤芯预制棒，减少并最好消除夹杂物是相当重要的。预制棒中的夹杂物可以是微晶或气泡，也可将其称为晶种。预制棒(尤其是纤芯预制棒)中的夹杂物会不利地影响由该预制棒拉制成的光纤的质量。例如，夹杂物会降低光纤强度，增加光导纤维中的衰减。预制棒中不可接受的大量夹杂物会使之在拉制光纤前就遭报废，增加了光纤制造成本。
在纤芯玻璃坯料的制造过程中，在将纤芯预制棒拉制成棒的步骤中会形成夹杂物。对于含氧化物(如氧化铝)成份的玻璃，形成夹杂物问题尤为严重。美国专利5,693,115和5,330,548提出用多步加热预制棒或者在真空或减压下加热预制棒来消除光导预制棒中的气泡夹杂物。但是，消除拉制纤芯预制棒过程中形成于芯棒中的夹杂物需要在纤芯预制棒拉制成芯棒后增加附加的加工步骤。
提供一种能消除或至少明显减少在芯棒拉制过程中形成的夹杂物的方法是有利的。这种方法无需附加的加工步骤来消除在芯棒拉制过程中形成的夹杂物。
发明的概述
因此，本发明总体上提供一种玻璃制品(如光波导预制棒)的制造方法，这种制品基本不含夹杂物(如气泡和微晶)。所述方法包括提供一种具有纵向贯通孔的细长固化的玻璃预制棒，在至少两步中将该细长固化的预制棒拉制成芯棒的步骤。所述两步拉制步骤包括第一步，将该细长固化的玻璃预制棒的至少一端加热至第一温度，并将该预制棒拉制成直径缩小了的预制棒；拉制方法的第二步包括将该直径缩小了的预制棒的至少一端加热至第二温度，并将该直径缩小了的预制棒拉制成芯棒，该芯棒的直径小于直径缩小了的预制棒的直径。本发明方法还包括封闭贯通孔的一端并消除该贯通孔。
较好的是，在两步拉制步骤的第二步中进行贯通孔消除步骤。根据本发明的一个实例，在第一步过程中夹杂的气泡聚合成连续的细长气泡夹杂物。本发明方法尤其适用于用含Al2O3、GeO2和SiO2的玻璃制造光导纤维，它可作为含掺杂剂(如铒)的基质玻璃用于制造光学放大器。
由上面的概述可得知数个重要的优点。本发明的主要优点是提供一种基本不含夹杂物(如气泡和微晶)的波导纤芯预制棒。不含这种夹杂物的光导纤芯预制棒仅需很少的加工步骤就可制成光导纤维并且由这种预制棒拉制成的光导纤维含有更少的散射点，从而具有更低的衰减。本发明的其它特征和优点将描述如下，并可在实施本发明的过程中获知。
应理解上面的综述和下面的详细描述均是例举性和说明性的，用于对要求保护的本发明进行进一步说明。附图用于进一步理解本发明并说明本发明的一个实例。在附图中，同样的标号表示相同的元件。还应理解附图中的各个元件是不成比例的，有时为了说明本发明而故意使之失真。
附图简述
图1是用于从纤芯预制棒制造芯棒的具体装置的示意图；
图2表示将玻璃颗粒涂料施涂在芯轴上形成光导预制棒；和
图3表示已拉制成直径缩小了的预制棒的纤芯预制棒，它具有纵向贯通孔，含细长的晶种。
详细描述
下面将参照本发明较好的实例，其中一个实例如附图所示。
在制造光波导时，应使用具有最小光衰减特性的玻璃制造光导的纤芯和包层材料，尽管可使用各种优质光学玻璃，但是熔凝二氧化硅是更合适的玻璃。考虑到结构和其它实践因素，要求纤芯和包层玻璃具有相似的物理特性。由于纤芯玻璃的折射率必须高于包层玻璃的折射率以便适当地运作，因此要求纤芯玻璃与包层玻璃具有相同的类型，但是掺杂少量其它材料以稍微提高其折射率。例如，当使用纯熔凝二氧化硅作为包层玻璃时，则纤芯玻璃可由掺杂某种材料来提高其折射率的熔凝二氧化硅组成。
已经用了许多合适的材料单独或相互混合在一起作掺杂剂以提高熔凝二氧化硅的折射率。这些材料包括，但不限于氧化钛、氧化钽、氧化铝、氧化镧、氧化磷和氧化锗。较好使用掺杂氧化锗的熔凝二氧化硅纤芯作为纤芯材料，因为这样形成的光纤具有扩展至约1600nm的低损耗特性。包层可以是纯的熔凝二氧化硅，或者掺杂氧化物的二氧化硅，所述氧化物的量足以使包层的折射率低于纤芯的折射率。包层可掺杂氧化物(如氧化硼)，该氧化物使其折射率稍低于纯熔凝氧化硅的折射率，并使包层的热膨胀系数稍高于纯熔凝氧化硅，从而使纤芯和包层材料的膨胀系数更好地相匹配。
光纤放大器玻璃通常包括二氧化硅玻璃，它含有掺杂剂(如稀土元素掺杂剂)和氧化物(如氧化铝)以防止该掺杂剂团聚并使增益平坦。放大器玻璃的纤芯通常包括提高折射率的掺杂剂(如氧化锗)。用这种放大器玻璃制成的预制棒通常是通过已知的气相沉积法，如外部气相沉积法(OVD)制得的。
图1是由光波导粉末纤芯预制棒拉制光导纤芯棒的典型装置。坯料进料装置1将细长的固化玻璃预制棒(坯料5)向下放入烧制炉2中。烧制炉2将坯料5的下端加热至其软化温度。芯棒拉制装置4将坯料或预制棒5的软化端拉制成芯棒6。用测量器件3测定芯棒6的直径。用电脑装置8控制拉制速度使获得的芯棒具有预定的直径。测量器件3一般是非接触式光学测量装置，以免破坏拉制后芯棒的原始表面。
细长的固化预制棒(即坯料)是用有名的化学气相沉积技术制得的。美国专利4,453,961、4,486,212和5,236,481(其内容在此引为参考)例举了制造这种预制棒的方法。例如，根据图1，将锥形芯轴10的大直径一端插入具有突起12的玻璃管11中。如美国专利4,289,517所述可使用薄垫片(图中未表示)将玻璃管11固定在芯轴10上。令芯轴10旋转并相对于美国专利4,165,223所述类型的燃烧炉13移动。向该燃烧炉通入燃气和氧或空气，使其发出明火和前体，所述前体是气体-蒸气混合物或前体的雾滴。反应化合物从燃烧炉中喷出并在火焰中氧化成玻璃颗粒流22，并且该料流22被导至芯轴10。在沉积过程中辅助燃烧炉23将火焰导至该多孔玻璃预制棒的底部，使用辅助燃烧炉可参见美国专利4,810,276。在沉积过程中可将掺杂剂加入到所述预制棒中。或者，如美国专利5,236,481所述在固化多孔预制棒的过程中将掺杂剂加入该预制棒。
在沉积颗粒粉末材料形成粉末纤芯预制棒以后，利用管状把手将芯轴从组件中抽出，在粉末预制棒中形成纵向贯通孔。可根据美国专利4,125,388和5,236,481(在此引为参考)所述干燥和固化该粉末预制棒。
申请人发现本发明方法(包括在至少两步中将纤芯预制棒拉制成芯棒)尤其适用于由用于制造光导纤维放大器的纤芯预制棒制造芯棒。制造放大器光纤通常包括二氧化硅基体玻璃，其中的纤芯包含提高折射率的掺杂剂(如氧化锗)。该基体玻璃还较好含有氧化铝掺杂剂以防止放大掺杂剂(如氧化铒)团聚，并使放大增益平坦。
但是在拉制芯棒的过程中，含有氧化物(如Al2O3)的玻璃预制棒，尤其是含有二氧化硅、氧化锗和氧化铝的预制棒容易产生夹杂物。在本文中，术语“夹杂物”是指微晶夹杂物(氧化物相如氧化铝的沉淀微晶)和气泡夹杂物。另外，在实施拉制玻璃棒步骤之前包含在预制棒中的气泡夹杂物会在玻璃棒拉制过程中生长并繁殖。在拉制芯棒的过程中形成的这种夹杂物会产生问题，因为存在于芯棒制成的光导纤维中的这种夹杂物会形成散射点，使光导纤维的光学特性下降。大气泡(也称为晶种)会使随后的光学加工步骤变得困难，甚至不能进行加工。尽管随后附加的热处理步骤能减少晶种，但是通常难以完全消除晶种在拉制光纤过程中某些晶种还会再出现。随后的热处理步骤还会促进不合要求地形成晶体(如方英石和富铝红柱石)，尤其在预制棒含有相对大量的氧化铝时。申请人发现分两步拉制芯棒可明显减少并在某些情况下消除芯棒及其制得的光纤中的夹杂物。
根据本发明的一个实例，通过用已知的OVD技术将二氧化硅、氧化锗和稀土掺杂剂颗粒沉积在旋转的芯轴上而制得光纤放大器纤芯预制棒。实施沉积步骤的一种例举的装置示于图2。在一个实例中，稀土掺杂剂包括约150-1000ppm水平的铒。可使用Er(FOD)3(Er(C30H30F21O6)3)作为铒源材料，可在一鼓泡器(bubbler)中在约135-160℃将其熔融并使用载气(如氩气)将其输送至反应位置。
二氧化硅和氧化锗前体可以是卤化硅或卤化锗(如SiCl4和GeCl4)，尽管可理解也可使用非卤化物源材料。氧化铝源材料可以是AlCl3或Al(HFA)3(六氟乙酰丙酮酸铝)，可在鼓泡器中在125-160℃将其升华或熔融，使用载气(如氩气或氧气)将反应剂载带至燃烧器进行燃烧。
在纤芯预制棒中的氧化锗含量取决于由其制得的光纤纤芯所需的折射率分布。可使用约4-25重量％，较好约10-20重量％的氧化锗含量来制造掺杂铒的放大器光纤。根据光纤放大器的要求，纤芯预制棒中氧化铝含量可约为0.6-20重量％。
在沉积纤芯预制棒后，取出芯轴或饵棒，形成带纵向贯通孔的粉末预制棒，干燥该预制棒并使用本领域已知的方法固化之，得到细长的固化预制棒。使用已知的方法在预制棒的一端附着手柄。较好的是，所述手柄是管状具有张开顶端的中空手柄(如美国专利5,236,481的附图4所述的形状)。这种手柄有助于气体流过预制棒纵向通孔，有助于芯棒拉制步骤中与真空泵相连，以便闭合该中央孔。
根据本发明方法，玻璃制品(如光导纤芯预制棒)是如下制得的：先用上述方法形成具有纵向贯通孔的细长固化玻璃预制棒。随后至少分两步在与图1相似的装置中拉制该细长固化预制棒生成芯棒。
所述第一步包括将该细长的固化玻璃预制棒的至少一端加热至第一温度，随后拉制该预制棒形成直径减小的预制棒。通常，预制棒的直径由约30-50mm减至约20-35mm。可将坯料以约5-20mm/min的速率送入加热炉中，芯杆或芯棒拉制装置以约15-50mm/min拉制该芯棒。较好的是，使惰性气体(如氩气)流入芯棒的通孔中以除去通孔表面上会作为形成夹杂物点的杂质。每分钟约0.5标准升的流量是足够的。
所述第二步包括将该直径减小了的预制棒的至少一端加热至第二温度，并拉制该直径减小了的预制棒，形成直径小于该直径减小了的预制棒直径的预制棒。通常，将直径约为20-35mm的直径减小了的预制棒的直径减小至芯棒直径约为6-10mm。可将坯料以约5-20mm/min的速率送入燃烧炉中，并且芯杆或芯棒拉制装置以约15-50mm/min的速率拉制之。在一个较好的实例中，第一温度高于第二温度。在第二步过程中，通孔的一端较好是闭合的，最好通孔的下端是闭合的。通过向管状手柄(其下端与直径减小了的预制棒中央孔的上端相连)的上端施加真空压力(较好约0.03-100乇的真空压力)来消除该通孔。本发明方法提供的芯棒基本无夹杂物(包括微晶和气泡夹杂物)。
本发明特别适合由含氧化物(如Al2O3)的玻璃制造光导预制棒。例如，由于由纤芯预制棒制造芯棒的过程中会形成夹杂物，尤其是形成晶种，因此很难制得由包含Al2O3、GeO2和SiO2的玻璃组成的光导放大器光纤。根据本发明，当分两步(第一步的温度高于第二步的温度)拉制纤芯预制棒时，可明显减少芯棒中的夹杂物。在拉制步骤中减少了芯棒中的夹杂物就不再需要增加随后除去夹杂物的步骤，缩短了制造时间并降低了成本。
根据本发明的一个实例，Al2O3的含量约为0.5-20％，GeO2的含量约为5-20％。在拉制直径减小了的预制棒的第一步中，燃烧炉的温度较好设定在高于二氧化硅和氧化铝混合物的液线温度。可根据二氧化硅和氧化铝的相图并结合组合物中氧化铝和二氧化硅的重量百分数来决定该液线温度。一般来说，含有较高氧化铝和氧化锗重量百分数的坯料应在较低温度下进行拉制步骤。但是，如下面将更详细描述的那样，含有大量气泡夹杂物的固化预制棒需要在较高温度下进行拉制。
例如根据本发明的一个实例，对于约含2-4重量％氧化铝、约含15-20重量％氧化锗和约含76-83重量％二氧化硅的掺杂铒的纤芯预制棒，第一步较好将燃烧炉设定在约1850-2050℃，在约1675-1800℃拉制该玻璃。第二步较好将燃烧炉设定在约1900-2100℃，并在约1675-1800℃拉制该玻璃。
在另一个实例中，在升温下拉制在第一步拉制前含有大量气泡夹杂物的固化预制棒，使气泡夹杂物聚合成数个较大的气泡夹杂物。例如，含有约7-8重量％氧化铝、约12重量％氧化锗和约80重量％二氧化硅的掺杂铒的纤芯预制棒较好在炉温设定在约2150-2300℃时进行拉制，使得在第一步过程中玻璃温度约为1800-1950℃。如上所述，含有较高氧化铝和氧化锗重量百分数的预制棒的拉制温度通常低于含有较低氧化铝和氧化锗重量百分数的坯料的拉制温度。但是，含有大量晶种的坯料需要在较高温度下进行拉制，以便晶种聚合。
参见图3，在升温下进行第一步拉制后，较好纤芯预制棒中的晶种将聚合成少量比原来预制棒中的晶种更大的晶种。晶种较好成为连续的长晶种50，并且晶种沿中央孔聚合，形成具有圆形横截面、光滑内表面的中央孔。当直径减小了的预制棒含有多于一个连续的长晶种时，较好将该直径减小了的预制棒切割成数段，形成具有上端和下端开口并且穿透预制棒的贯通孔的数段直径减小了的预制棒。在该预制棒的上端连接一根熔凝石英管并将具有张开顶端的手柄连接在该石英管上。本实例的第二步包括在低于第一步的温度下拉制该直径减小了的预制棒。该步骤中预制棒的温度较好约为1600-1800℃，炉温设定在约1900-2100℃，较好设定在约2000℃。较低的温度可防止再形成晶种。如上所述，将手柄接在真空泵上，并抽至真空度约为0.03-100乇以消除该中央孔。
如此，本发明涉及一种掺杂和未掺杂制品(包括，但不限于单模光纤波导和多模光纤波导及其制得的器件)的制造方法，而与本文附图和实施例的具体描述无关。应理解本发明不限于使用特定的玻璃成份或温度范围。事实上本发明适用于消除其它各种玻璃成份，尤其是容易形成夹杂物的玻璃成份的夹杂物。例如，用重金属氟化物玻璃制得的光波导预制棒特别容易形成微晶。
在不偏离本发明精神和范围的情况下对本发明方法进行各种变化和改进对本领域的普通技术人员是显而易见的。因此，本发明包括对本发明的这种变化和改进。

Claims (15)

1.一种形成玻璃制品的方法，包括下列步骤：
形成具有纵向贯通孔的固化的细长玻璃预制棒；
至少分两步拉制该固化的细长预制棒，形成芯棒，所述拉制步骤包括：
第一步，在设定于第一温度的燃烧炉中加热该细长的固化玻璃预制棒的至少一端，并拉制该预制棒形成直径减小了的预制棒；
第二步，在设定于第二温度的燃烧炉中加热该直径减小了的预制棒的至少一端，并拉制该直径减小了的预制棒，形成直径小于该直径减小了的预制棒的直径的芯棒；
闭合通孔的一端；和
消除该通孔。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于消除通孔的步骤是在第二步中进行的。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述两步拉制方法使芯棒基本无夹杂物。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述第一温度高于所述第二温度。
5.一种在玻璃制品中减少微晶和气泡夹杂物的方法，包括下列步骤：
形成具有纵向贯通孔的玻璃预制棒；
至少分两步拉制该固化的细长预制棒，形成芯棒，所述拉制步骤包括：
第一步，在设定于第一温度的燃烧炉中加热该细长的固化玻璃预制棒的至少一端，并拉制该预制棒形成直径减小了的预制棒；
第二步，在设定于第二温度的燃烧炉中加热该直径减小了的预制棒的至少一端，并拉制该直径减小了的预制棒，形成直径小于该直径减小了的预制棒的直径的芯棒；
闭合通孔的一端；和
消除该通孔。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于消除通孔的步骤是在第二步中进行的。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于所述第一温度高于所述第二温度。
8.一种由含Al2O3、GeO2和SiO2的玻璃制造光导预制棒的方法，包括下列步骤：
形成具有纵向贯通孔的玻璃预制棒；
至少分两步拉制该固化的细长预制棒，形成芯棒，所述拉制步骤包括：
第一步，将该细长的固化玻璃预制棒的至少一端加热至第一温度，并拉制该预制棒形成直径减小了的预制棒；
第二步，将该直径减小了的预制棒的至少一端加热至第二温度，并拉制该直径减小了的预制棒，形成直径小于该直径减小了的预制棒的直径的芯棒；
闭合通孔的一端；和
消除该通孔。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于按重量百分数计，Al2O3的含量约为0.5-20％，GeO2的含量约为5-20％。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于所述第一温度约为1675-1800℃。
11.如权利要求10所述的方法，其特征在于所述第一温度约为1800-1950℃。
12.如权利要求9所述的方法，其特征在于所述第一温度高于Al2O3和SiO2的液线温度。
13.如权利要求10所述的方法，其特征在于所述芯棒基本不含气泡和微晶夹杂物。
14.如权利要求8所述的方法，其特征在于所述消除通孔步骤是在第二步中进行的。
15.如权利要求11所述的方法，其特征在于在第一步过程中，气泡夹杂物沿中央孔聚合成连续的细长气泡夹杂物，形成具有光滑内表面的中央孔。
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