KR20010043887A - 유리 예비성형품의 제조방법 - Google Patents

Abstract

연장되고 압밀된 유리 예비성형품은 그 안에 구경(10)을 갖고 있고, 가열되고 연신된다. 상기 예비성형품은 다시 가열되고 연신된다. 상기 구경은 진공화된다.

Description

유리 예비성형품의 제조방법{Method of making a glass preform}

본 발명은 1998. 5. 29.자로 출원된 미국 가출원 제60/087,224호에 기초를 두고 있다.

종래에 알려진, 도파관 예비성형품을 제조하기 위한 외부증기침착(OVD) 공정중 하나는 균일하거나 방사상으로 변화하는 조성을 갖는 제1 수트(soot) 코팅을 원통형의 축(mandrel) 또는 스타팅 부재(starting member)의 표면에 적용으로써 코어 수트 예비성형품을 형성하는 것을 포함한다. 코어 수트 예비성형품의 형성 후에 전형적으로 축은 제거되고, 상기 수트 예비성형품은 압밀되고 소결되어 상기 예비성형품을 관통하는 구경(aperture)이 형성된 압밀된 코어 유리 블랭크(blank)를 제공한다. 그 다음, 상기 코어 유리 블랭크는 케인(cane)으로 또한 표현되는 광도파관 로드(rod)로 연신된다. 상기 광도파관 코어 로드는 오버클래드되어, 후에 광도파관 섬유로 연신되는 오버클래드 예비성형품을 형성한다. 상기와 같이 코어 예비성형품 및 피복 예비성형품을 개별적으로 제조하는 단계를 수반하는, 이러한 공정은 결과적으로 얻어지는 광섬유의 굴절율 프로파일에 대한 향상된 제어를 가능하게 하고 광섬유 제조비용을 낮추어서 보다 효율성을 높일 수 있다. 고품질 예비성형품, 특히 코어 예비성형품을 제조하기 위하여는, 함유물(inclusion)을 감소시키는 것, 바람직하게는 제거하는 것이 관건이다. 상기 예비성형품의 함유물은 미소결정 또는 시드로 불리는 기포 형태로 존재할 수 있다. 예비성형품, 특히 코어 예비성형품 내의 함유물 이로부터 연신되는 광섬유의 품질에 악영향을 미친다. 예를 들어, 함유물은 섬유 강도를 감소시키고 도파관 섬유의 감쇠(attenuation)를 증가시킬 수 있다. 예비성형품 내의, 허용될 수 없을 정도로 높은 함량의 함유물은 상기 예비성형품이 이로부터 광섬유가 연신되기도 전에 불량상태로 있게하여 제조 비용을 증가시킨다.

상기 코어 유리 블랭크 제조과정에서, 함유물의 형성은 케인이 코어 예비성형품으로부터 연신되는 단계에서 일어날 수 있다. 함유물 형성의 문제점은 특히 산화 알루미늄과 같은 산화물을 함유하는 유리 조성물에서 특히 문제시된다. 미국 특허 제5,693,115호 및 제5,330,548호는 다단계 공정으로 상기 예비성형품을 가열하거나 진공 분위기 또는 갑압분위기 하에서 예비성형품을 가열함으로써 도파관 예비성형품 내의 기체 기포 함유물을 제거하는 방법을 제시하고 있다. 그러나, 코어 예비성형품으로부터 연신하는 동안, 케인에 형성된 내포물을 제거하는 것은 상기 케인이 코어 예비성형품으로부터 연신된 후에 추가적인 가공 단계가 수행될 것을 필요로한다.

상기 케인 연신 공정 과정에서 형성된 함유물을 제거하거나 적어도 실질적으로 감소시키는 공정은 많은 장점을 제공한다. 이러한 공정은 케인을 연신하는 단계에서 형성되는 함유물을 제거하기 위하여 추가적인 공정단계를 수행할 필요성을 제거할 수 있다.

본 발명은 광섬유를 제조할 수 있는 유리 예비성형품(preform)의 개선된 제조 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 광도파관 코어 예비성형품이 광도파관 케인(cane) 또는 로드(rod)를 형성하도록 가공하는 것에 관한 것으로, 이로부터 광도파관 섬유내로 연신되기 위한 오버클래드 예비성형품이 제조될 수 있다. 본 발명은 또한 고품질의 유리가 요구되는 커플러(coupler) 및 증폭기와 같은 광도파관 제품의 제작에 관한 것이다.

도 1은 코어 예비성형품으로부터 케인 또는 로드를 제조하기 위하여 사용되는 일반적인 장치의 개략도이다.

도 2는 도파관 예비성형품을 형성하기 위하여 유리입자의 코팅을 축에 적용하는 것을 도시하는 도면이다.

도 3은 연장된 시드를 함유하고, 감소된 직경을 갖는 세로방향의 구경으로 연신된 코어 예비성형품을 도시하는 도면이다.

발명의 요약

따라서, 본 발명은 기체 기포 및 미소결정과 같은 함유물을 실질적으로 함유하지 않는 도파관 예비성형품과 같은 유리 제품을 형성하는 방법을 제공한다. 상기 방법은 세로방향으로 관통하는 구경을 갖는, 연장되고 압밀된 유리 예비성형품을 제공하는 단계 및 로드를 제공하기 위하여 적어도 2 단계로 상기 연장되고 압밀된 예비성형품을 연신하는 단계를 포함한다. 상기 2단계의 연신 공정은 상기 연장되고 압밀된 유리 예비성형품의 적어도 하나의 단부를 제1 온도에서 가열하고 감소된 직경을 갖는 예비성형품을 제공하기 위하여 상기 예비성형품을 연신하는 제1 단계를 포함한다. 연신공정의 제2 단계는 상기 감소된 직경을 갖는 예비성형품의 적어도 하나의 단부를 제2 온도에서 가열하고, 상기 감소된 예비성형품보다 더 작은 직경을 갖는 로드를 제공하기 위하여 상기 감소된 직경을 갖는 예비성형품을 연신하는 것을 수반한다. 본 발명의 방법은 또한 상기 구경의 한쪽 끝을 폐쇄하여 상기 구경을 진공화시키는 것을 포함한다.

바람직하게는, 구경을 진공회시키는 단계는 상기 2단계 연신 공정 중 제2 단계에서 수행된다. 본 발명의 일 구체예에 따르면, 제1 단계동안 기체 거품 함유물은 합체되어 연속적인, 연장된 공기 기포 함유물을 형성한다. 본 발명의 방법은 특히 Al₂O₃, GeO₂및 SiO₂를 포함하는 유리로부터 제조되는 광도파관 섬유 제조에 유용하며, 이는 광학 증폭기 제조시 에르븀(erbium)과 같은 도판트(dopant)를 함유하는 호스트(host) 유리로서 사용될 수 있다.

몇가지 중요한 장점은 전술한 요약에서 인식될 것이다. 본 발명의 주요한 장점은 공기 기포 및 미소입자와 같은 함유물이 실질적으로 존재하지 않는 도파관 코어 예비성형품 로드를 제공하는 것이다. 이러한 함유물이 존재하지 않는 도파관 코어 예비성형품은 도파관 섬유를 제조하기 위한 단계를 보다 줄일 수 있고, 이로부터 연신된 도파관 섬유는 적은 산란면을 포함하여 낮은 감쇠를 유발한다. 본 발명의 부가적인 특징과 장점은 하기의 설명에 의하여 기술되며, 본 발명의 실시에 의하여 얻어질 것이다.

전술한 일반적인 기술 및 하기의 상세한 설명은 예시 및 설명을 위한 것으로 청구된 발명의 추가적인 설명을 제공하는 것으로 이해되어야만 한다. 첨부되는 도면은 본 발명에 대한 보다 나은 이해를 제공하기 위한 것으로 본 발명의 일 구체예를 도시한 것이다. 도면에서, 같은 도면의 기호는 각 도면을 통하여 유사한 부재를 가리킨다. 도면의 다양한 부재는 본래 크기로 그려진 것은 아니며, 대신 때때로 본 발명의 설명을 위하여 의도적으로 변형된다.

발명의 상세한 설명

참조부호는 본 발명의 바람직한 구체예에 상세히 기재되어 있고 이의 예는 첨부되는 도면에 도시되어 있다.

광도파관의 제조에 있어서, 도파관의 코어 및 클래딩 물질은 최소의 빛 감쇠 특성을 갖는 유리로부터 제조되어야 하며, 어떠한 광학 성질의 유리가 사용되어도 용융된 실리카가 특히 적합한 유리이다. 구조 및 다른 실용적인 면을 고려하면, 코어 및 클래딩 유리는 유사한 물리적 성질을 갖는 것이 바람직하다. 적절한 작업을 위하여는 코어 유리가 클래딩 보다 높은 굴절율을 가져야 하기 때문에, 코어 유리는 바람직하게는 클래딩으로 사용되는 것과 동일한 형태로 형성될 수 있으며 그것의 굴절율을 다소 증가시키기 위하여 소량의 다른 물질로 도프처리될 수 있다. 예를 들면, 순수한 용융 실리카가 클래딩 유리로 사용된다면, 코어 유리는 굴절율을 증가시키기 위한 물질이 도핑된 용융 실리카로 구성될 수 있다.

용융 실리카의 굴절율을 증가시키기 위하여 많은 적당한 물질들이 도판트 단독으로 사용되거나 상호 결합된 상태로 사용되어 왔다. 상기 물질들은 산화티타늄물, 산화 알루미늄, 산화란탄늄, 인 산화물 및 산화게르마늄을 포함하지만 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 게르마늄으로 도프처리된 용융 실리카의 코어는 결과로서 얻어지는 섬유가 약 1600㎚까지 연장되는 낮은 손실 특성을 나타내기 때문에 섬유 코어 물질로 유리하게 사용된다. 클래딩은 코어의 굴절율 이하로 클래딩의 굴절율을 낮추기 위하여 충분한 양의 산화물로 도프 처리된 순수한 용융 실리카 또는 실리카일 수 있다. 상기 클래딩은 순수한 용융 실리카의 굴절율보다 다소 낮은 굴절율을 제공하고 또한 순수한 용융 실리카보다 다소 높은 열팽창계수를 갖는 클래딩 층을 제공함으로써 코어와 클래딩 물질의 팽창 계수 사이에 보다 우수한 조화(match)를 제공할 수 있는 산화붕소와 같은 산화물로 도프처리될 수 있다.

광섬유 증폭기 유리는 도판트의 응집을 방지하고 평활성을 얻기 위하여 일반적으로 희토류 원소 도판트와 같은 도판트 및 산화 알루미늄과 같은 산화물을 포함하는 실리카 유리로 이루어진다. 상기 증폭기 유리의 코어는 일반적으로 게르마늄과 같은 굴절율을 증가시키는 도판트를 포함한다. 이러한 증폭기 유리로 제조되는 예비성형품은 일반적으로 종래에 알려진 증착공정, 예를 들면 외부증착(OVD) 공정을 이용하여 제조된다.

도1은 광도파관 수트 코어 예비성형품으로부터 광도파관 코어 로드를 연신하기 위한 일반적인 장치를 도시한다. 블랭크 공급기구(1)는 연장되고 압밀된 유리 예비성형품 또는 블랭크(5)를 로(furnace)(2)로 내려 보낸다. 로(2)는 블랭크의 연화점까지 블랭크(5)의 하단부를 가열한다. 케인 또는 로드(6) 연신기구(4)는 블랭크 또는 예비성형품(5)의 연화된 단부로부터 케인 또는 로드(6)를 연신한다. 상기 케인 또는 로드(6)의 직경은 측정 장치(3)에 의하여 측정된다. 연신율은 예정된 직경을 갖는 케인이 달성될 수 있도록 연산장치(8)에 의하여 제어된다. 측정장치(3)는 일반적으로 연신된 후에 케인의 초기표면으로의 손상을 방지하는 비접촉 광학장치이다.

연장되고 압밀된 예비성형품 또는 블랭크는 종래에 잘 알려진 화학증착 기술에 따라 제조된다. 참고문헌으로 기재된, 미국 특허 제4,453,961호, 제4,486,212호, 및 제5236,481호는 이러한 예비성형품을 제조하는, 예시적인 공정을 개시하고 있다. 예를 들면, 도 1에 따라 끝이 뾰족한 축(10) 단부의 큰 직경 끝은 돌출부(12)를 갖는 유리 튜브(11) 내로 삽입된다. 심(shim)(도시되지 않음)은 미국 특허 제4,289,517호에 개시된 바와 같이 축(10)에 튜브(11)을 고정시키기 위하여 사용될 수 있다. 축(10)은 미국 특허 제4,165,223호에 개시된 형태의 버너(13)에 대하여 회전되고 평행이동된다. 연료 가스 및 산소 또는 공기는 버너로 공급되어 버너 및 전구체로부터 방출되는 노출 불꽃을 생성한다. 상기 불꽃은 가스-증기 혼합물 또는 전구체의 원자화된 비말(droplet)일 수 있다. 반응 화합물은 축(10)으로 향한 유리 입자 흐름(22)을 형성하기 위하여 상기 반응 화합물이 불꽃내에서 산화되는 버너로부터 방사된다. 보조 버너(23)는 침착(deposition) 과정에서 다공성 유리 예비성형품의 단부를 향하도록 불꽃을 향하게 한다; 보조버너의 사용은 미국특허 제 4,810,276호에서 제시되어 있다. 도판트는 침착 공정동안 예비성형품에 혼합된다. 선택적으로, 도판트는 미국특허 제5,236,481호에 기술된 바와 같이 다공성 예비성형품의 압밀과정에서 상기 예비성형품 내로 혼합된다.

수트 코어 예비성형품을 형성시키기 위하여 입자상의 수트 물질의 침착이 종료된 후에, 튜브 형태의 손잡이를 통하여 축을 밀어냄으로써 축이 상기 어셈블리로부터 제거되고, 상기 수트 예비성형품을 통하여 세로방향의 구경을 떠나게된다. 상기 수트 예비성형품의 건조 및 압밀 단계는 참고문헌 미국 특허 제4,125,388호 및 제5,236,481호에 기술된 바에 따라 수행된다.

본 출원인은 적어도 2단계에 걸쳐 코어 로드 또는 케인 내로 코어 예비성형품을 연신하는 것을 수반하는 본 발명의 방법이 광도파관 섬유 증폭기를 위하여 코어 예비성형품으로부터 코어 로드를 제조하는데 특히 유용하다는 점을 발견하였다. 이러한 증폭기 섬유는 전형적으로 실리카 호스트 유리를 포함하는데, 상기에서 코어는 게르마니아와 같은 굴절율을 증가시키는 도판트를 함유한다. 상기 호스트 유리는 에르비아(erbia)와 같은 증폭기 도판트의 응집을 방지하고 증폭기에 이득 평활성(gain flatness)을 제공하기 위하여 바람직하게는 알루미나 도판트를 포함한다.

그러나, Al₂O₃와 같은 산화물을 포함하는 유리 예비성형품, 특히 실리카, 게르마니아 및 알루미나를 함유하는 예비성형품은 코어 로드의 연신 단계에서 함유물의 형성에 민감하다. 여기에서 사용된 함유물은 기포 함유물 뿐만 아니라 알루미나와 같은 산화물 상의 침전된 미소결정물인 미소결정 함유물을 의미한다. 또한, 유리 로드를 연신시키는 단계를 수행하기 전에 예비성형품 내에 함유된 기포 함유물은 성장 경향이 있어 유리 로드 연신 단계에서 증가된다. 이러한 함유물은 코어 로드가 연신되는 단계동안 형성될 때 문제되는데, 코어 로드로부터 제조된 도파관 섬유 내의 이러한 함유물은 도파관 섬유의 광학적 성질을 저하시키는 산란면을 제공하기 때문이다. 시드로 불리는 큰 기포는 차후의 섬유 공정을 곤란하게 하고 심지어 불가능하게 한다. 비록 시드가 추가적인 차후의 열처리 단계에 의하여 감소될 수 있으나, 언제나 완전 제거되는 것은 아니고 약간의 시드가 섬유 연신 단계에서 다시 나타날 수 있다. 차후 열처리 단계는 또한 특히 높은 알루미나 함량을 갖는 예비성형물에서 크리스토발라이트(cristobalite) 및 물라이트(mullite)와 같은 불필요한 결정의 형성을 촉진한다. 본 출원인은 2단계에 걸쳐 코어 로드의 연신 공정을 수행할 경우 함유물, 특히 시드가 실질적으로 감소하고, 몇몇 경우에는 코어 로드 및 상기 코어 로드로부터 제조되는 섬유 내의 함유물을 제거할 수 있다는 것을 발견하였다.

본 발명의 일 구체예에 따르면, 섬유 증폭기 코어의 예비성형품은 회전 축에 실리카, 게르마니아 및 희토류 도판트 입자를 침착시키는 것에 의하는 공지된 OVD 기술에 의하여 제조된다. 침착 단계를 수행하기 위한 예시적인 장치는 도 2에 도시되어 있다. 일 구체예에서, 희귀토 도판트는 약 150∼1000ppm 수준에서 도프처리된 에르븀을 포함한다. Er(FOD)₃(Er(C₃₀H₃₀F₂₁O₆)₃)는 에르븀의 소스 물질로서 사용될 수 있으며, 약 135∼160 ℃에서 버블러(bubbler) 내에 용융되고 아르곤과 같은 운반가스를 이용하여 반응면으로 운반될 수 있다.

실리카 및 게르마니아 전구체는 비할로겐화물 소스 물질 역시 사용될 수는 있는 것으로 이해될 수 있으나, 예를 들면 SiCl₄및 GeCl₄와 같은 실리콘 또는 게르마늄 할로겐화물일 수 있다. 알루미나 소스 물질은 AlCl₃또는 Al(HFA)₃(알루미늄 헥사플로로아세틸아세토네이트)일 수 있으며, 연소용 버너에 반응물을 운반시키기 위하여 아르곤 또는 산소와 같은 가스를 사용하여 약 125∼160 ℃의 버블러 내에서 승화되거나 용융될 수 있다.

코어 예비성형품 내의 게르마니아 양은 이로부터 제조되는 섬유 코어의 원하는 굴절율 프로파일에 따라 정하여 진다. 약 4∼25 중량%, 바람직하게는 약 10∼20 중량%의 게르마니아 함량이 에르븀이 도프처리된 증폭기 섬유를 제조하는데 사용될 수 있다. 코어 예비성형품의 알루미나 함량은 섬유 증폭기 요구에 따라 약 0.6%∼20 중량%로 변화될 수 있다.

코어 예비성형품의 완성(laydown) 후, 축 또는 보조 로드는 제거되어 수트 예비성형품에 관통하는 세로방향의 구경을 제공하고, 상기 예비성형품은 건조되고, 그리고 상기 예비성형품은 연장되고 압밀된 예비성형품을 제공하기 위하여 당해 기술분야에서 알려진 방법에 따라 압밀된다. 손잡이는 알려진 방법에 따라 예비성형품의 하나의 단부에 부착된다. 바람직하게는, 상기 손잡이는 미국 특허 제5,236,481호의 도 4에서 도시된 형태와 같은 플레어된(flared) 단부를 갖는, 튜브 형태의 속이 빈 손잡이이다. 이러한 손잡이는 가스를 예비성형품 내의 세로방향의 구경을 통하여 흐르게 하는 것을 용이하게 하고, 로드 연신 단계 동안 중앙 구절을 패쇄하는데 도움을 주는 진공 펌프를 연결시키는 것을 용이하게 한다.

본 발명의 방법에 따르면, 광도파관 코어 로드의 예비성형품과 같은 유리제품은 우선 상기 기재된 방법에 따라 유리 예비성형품을 통하여 세로방향의 구경을 갖는, 연장되고 압밀된 유리 예비성형품을 제공함으로써 제조된다. 그 다음, 연장되고 압밀된 예비성형품은 적어도 2단계에 걸쳐 연신되어 도 1에 도시된 장치와 유사한 장치 내에서 로드를 제공한다.

제1 단계는 연장되고 압밀된 예비성형품의 적어도 한쪽 단부를 제1 온도에서 가열하고 감소된 직경의 예비성형품을 제공하기 위하여 연신하는 것을 수반한다. 전형적으로 상기 예비성형품의 직경은 약 30∼50 mm에서 약 20∼35 mm로 감소된다. 블랭크는 약 5∼20 mm/min의 속도로 로에 공급될 수 있고, 케인 또는 로드 연신기구는 약 15∼50 mm/min의 속도로 케인을 연신한다. 바람직하게는, 아르곤과 같은 불활성 가스가 상기 예비성형품의 구경을 따라 흘러서 함유물의 형성 자리(site)로서 작용할 수 있는 구경 표면상의 불순물을 제거한다. 분당 약 0.5 표준리터의 유속이면 충분하다.

제2 단계는 상기 감소된 직경을 갖는 예비성형품의 적어도 한쪽 단부를 제2 온도에서 가열하고 상기 감소된 직경을 갖는 예비성형품을 연신하여 상기 감소된 직경을 갖는 예비성형품보다 작은 직경을 갖는 로드를 제공하는 것을 수반한다. 전형적으로, 감소된 직경을 갖는 예비성형품은 약 20∼35 mm의 직경에서 약 6∼10 mm 직경을 갖는 로드로 감소된다. 블랭크는 약 5∼20 mm/min의 속도로 로 내로 공급될 수 있으며, 케인 또는 로드 연신기구는 약 15∼50 mm/min의 속도로 연신된다. 바람직한 구체예에 따르면, 상기 제1 온도는 제2 온도 보다 높도록 설정된다. 바람직하게는, 제2 단계에서 구경의 한쪽 단부가 폐쇄되고, 가장 바람직하게는 구경의 하부 단부가 폐쇄된다. 상기 구경은 진공 압력, 바람직하게는 약 0.03∼100 torr의 압력을 상기 튜브형태의 손잡이의 상부 단부에 연결함으로써 진공화되는데, 상기 튜브형태의 손잡이의 하부 단부는 감소된 직경을 갖는 예비성형품의 중앙 구경의 상부 단부와 연결된다.

본 발명의 방법은 미소결정 및 공기 기포 함유물을 포함하는 함유물이 충분히 실질적으로 존재하지 않는 로드를 제공한다.

본 발명은 특히 Al₂O₃와 같은 산화물을 함유하는 유리로부터 광도파관 예비성형품을 제조하는데 유용하다. 예를 들면, Al₂O₃, GeO₂및 SiO₂를 함유하는 유리로 이루어지는 광도파관 증폭기 섬유는 코어 예비성형품으로부터 코어 로드를 제조하는 단계동안 함유물, 특히 시드의 형성으로 인하여 제조하기가 극히 곤란하게 될 수 있다. 본 발명에 따르면, 상기 코어 로드 예비성형품은 제1 단계가 제2 단계보다 고온에서 수행되는 2 단계에 따라 연신되는 경우, 함유물은 코어 로드에서 실질적으로 감소된다. 상기 연신 단계동안 코어 로드 내에서의 함유물 감소는 함유물을 제거하는 후속 공정을 추가할 필요성을 제거하여 시간 및 비용을 감소시킨다.

본 발명의 일 구체예에 따르면, Al₂O₃는 약 0.5∼20%의 양으로 존재하고, GeO₂는 약 5∼20%의 양으로 존재한다. 감소된 직경을 갖는 예비성형품을 연신하는 제1 단계동안 로의 온도는 실리카 및 알루미나 혼합물의 액체화 온도보다 높게 설정되는 것이 바람직하다. 상기 액체화 온도는 조성물 내의 알루미나 및 실리카의 중량%를 고려하여, 실리카 및 알루미나에 대한 상평형 선도를 참조하여 결정될 수 있다. 일반적으로, 알루미나 및 게르마니아를 높은 중량%로 함유하는 블랭크는 연신 단계동안 낮은 온도에서 가공되어야 한다. 그러나, 많은 양의 기포 함유물을 포함하는, 압밀된 예비성형품은 하기에서 보다 상세히 기술되는 바와 같이 더 높은 온도에서 가공될 필요가 있을 수 있다.

예를 들어, 본 발명의 일 구체예에 따르면, 약 2∼4 중량%의 알루미늄, 약 15∼20 중량%의 게르마니아 및 약 76∼83 중량%의 실리카를 함유하는, 에르븀이 도프처리된 코어 예비성형품의 경우, 제1 단계는 되도록 약 1675∼1800 ℃ 온도에서 상기 유리를 사용하여 연신되는데, 이때 로는 1900∼2100 ℃의 온도로 설정된다.

또 다른 구체예에서, 연신의 제1 단계에 앞서 많은 양의 기포 함유물을 함유하는, 압밀된 예비성형품은 상승된 온도에서 연신되어 상기 기포 함유물이 더 큰 기포 함유물로 응집되는 것을 방지하도록 한다. 예를 들면, 약 7∼8 중량%의 알루미나, 약 12 중량%의 게르마니아, 및 약 80 중량%의 실리카를 함유하는, 에르븀이 도프처리된 코어 예비성형품은 제1 단계동안 유리의 온도가 약 1800∼1950 ℃ 범위에 있도록 약 2150∼2300 ℃ 이상으로 설정된 로를 사용하여 연신된다. 전술한 바와 같이, 통상적으로 높은 중량%의 알루미나 및 게르마니아를 함유하는 예비성형품은 낮은 중량%의 알루미나 및 게르마니아를 함유하는 블랭크 보다 저온에서 연신된다. 그러나, 많은 양의 시드를 함유하는 블랭크는 시드가 응집되도록 고온에서 가공될 필요가 있을 수 있다.

도 3에서, 이러한 상승된 온도에서 제1 연신 단계를 수행함으로써, 코어 예비성형품 내의 시드는 바람직하게는 응집되어 초기 예비성형품에 함유된 것에 비하여 적은 수의 큰 기포가 형성될 것이다. 바람직하게는, 상기 시드는 길게 연속된 시드(50)가 될 것이며, 상기 시드는 구경을 따라 응집되어, 원형단면을 갖는 매끄러운 내부 표면을 갖는 구경을 형성한다. 만약, 감소된 직경을 갖는 예비성형품이 하나 이상의 길게 연속된 시드를 함유한다면, 감소된 직경을 갖는 예비성형품은 바람직하게는 몇 개의 단면(section)으로 잘라져서, 상기 예비성형품을 관통하고 상부 단부 및 하부 단부가 개공된 구경을 갖는, 감소된 직경을 갖는 예비성형품을 제공한다. 용융 실리카 튜브는 예비성형품의 상부 단부에 연결되고 플레어된 단부를 갖는 손잡이는 튜브에 연결된다. 상기 구체예의 제2 단계는 상기 감소된 직경을 갖는 예비성형품을 제1 단계 보다 낮은 온도에서 로드로 연신하는 것을 포함한다. 바람직하게는, 이러한 단계동안 상기 예비성형품의 온도는 약 1600∼1800 ℃이며, 이때 로의 온도는 약 1900∼2100 ℃, 보다 바람직하게는 약 2000 ℃이다. 보다 낮은 온도는 시드가 재형성되는 것을 방지한다. 상기 논의된 바와 같이, 진공펌프는 손잡이에 연결되고, 진공은 약 0.03∼100 torr에서 흡입하여 상기 구경을 진공화시킨다.

따라서, 본 발명은 도프처리되거나 도프처리되지 않은 제품을 제조하는 방법에 관한 것으로, 도면 내에서의 구체적인 기술 또는 여기에서 설명되는 실시예에 관계없이, 이로부터 제조되는 단일모드 및 다중모드 광섬유 도파관 및 장치를 포함하나 이에 한정되는 것은 아니다. 본 발명은 상기에 기술된 특정 유리 조성물의 사용 또는 온도 범위에 한정되는 것으로 이해되는 것은 아니다. 실제 본 발명은 다양한 다른 유리 조성물, 특히 함유물 형성에 민감한 유리 조성물내의 함유물을 제거하는데 유용하다. 예를 들면, 중금속 플루오라이드 유리로부터 제조된 광도파관 예비성형품은 특히 미소입자 형성에 민감하다.

본 발명의 범위를 벗어나지 않는 한도내에서 이루어진 다양한 변형 및 변화는 당업자에게 명백할 것이다. 따라서, 본 발명은 이러한 변형 및 변화를 포함하는 것으로 의도된다.

Claims (15)

1. 세로방향으로 통하는 구경을 갖는, 연장되고 압밀된 유리 예비성형품을 제공하는 단계;

   감소된 직경을 갖는 예비성형품을 제공하기 위하여, 상기 연장되고 압밀된 유리 예비성형품의 적어도 한쪽 단부를 제1 온도로 설정된 로 내에서 가열하고, 상기 예비성형품을 연신하는 제1 단계; 및 상기 감소된 예비성형품보다 더 작은 직경을 갖는 로드를 제공하기 위하여, 상기 감소된 직경을 갖는 예비성형품의 적어도 한쪽 단부를 제2 온도로 설정된 로 내에서 가열하고, 상기 감소된 직경을 갖는 예비성형품을 연신하는 제2 단계를 포함하는, 로드를 제공하기 위하여 적어도 2단계로 상기 연장되고 압밀된 예비성형품를 연신하는 단계;

   상기 구경의 한 쪽 단부를 폐쇄하는 단계; 및

   상기 구경을 진공화시키는 단계;

   를 포함하는 것을 특징으로 하는 유리제품의 형성방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 구경을 진공화시키는 단계가 상기 제2 단계에서 수행되는 것을 특징으로 하는 유리제품의 형성방법.
3. 제1항에 있어서, 상기 2 단계의 연신 공정이 실질적으로 함유물이 없는 로드를 제공하는 것을 특징으로 하는 유리제품의 형성방법
4. 제1항에 있어서, 상기 제1 온도가 상기 제2 온도보다 높은 것을 특징으로 하는 유리제품의 형성방법
5. 세로방향으로 통하는 구경을 갖는, 연장되고 압밀된 유리 예비성형품을 제공하는 단계;

   감소된 직경을 갖는 예비성형품을 제공하기 위하여, 상기 연장되고 압밀된 유리 예비성형품의 적어도 한쪽 단부를 제1 온도로 설정된 로 내에서 가열하고, 상기 예비성형품을 연신하는 제1 단계; 및 상기 감소된 예비성형품보다 더 작은 직경을 갖는 로드를 제공하기 위하여, 상기 감소된 직경을 갖는 예비성형품의 적어도 한쪽 단부를 제2 온도로 설정된 로 내에서 가열하고, 상기 감소된 직경을 갖는 예비성형품을 연신하는 제2 단계를 포함하는, 로드를 제공하기 위하여 적어도 2단계로 상기 연장되고 압밀된 예비성형품를 연신하는 단계;

   상기 구경의 한 쪽 단부를 폐쇄하는 단계; 및

   상기 구경을 진공화시키는 단계;

   를 포함하는 것을 특징으로 하는 유리제품 내의 미소결정 및 기포 함유물을 감소시키는 방법.
6. 제5항에 있어서, 상기 구경을 진공화시키는 단계가 상기 제2 단계에서 수행되는 것을 특징으로 하는, 유리제품 내의 미소결정 및 기포 함유물을 감소시키는 방법.
7. 제6항에 있어서, 상기 제1 온도가 상기 제2 온도보다 높은 것을 특징으로 하는, 유리제품 내의 미소결정 및 기포 함유물을 감소시키는 방법.
8. 세로방향으로 통하는 구경을 갖는, 연장되고 압밀된 유리 예비성형품을 제공하는 단계;

   감소된 직경을 갖는 예비성형품을 제공하기 위하여, 상기 연장되고 압밀된 유리 예비성형품의 적어도 한쪽 단부를 제1 온도로 설정된 로 내에서 가열하고, 상기 예비성형품을 연신하는 제1 단계; 및 상기 감소된 예비성형품보다 더 작은 직경을 갖는 로드를 제공하기 위하여, 상기 감소된 직경을 갖는 예비성형품의 적어도 한쪽 단부를 제2 온도로 설정된 로 내에서 가열하고, 상기 감소된 직경을 갖는 예비성형품을 연신하는 제2 단계를 포함하는, 로드를 제공하기 위하여 적어도 2단계로 상기 연장되고 압밀된 예비성형품를 연신하는 단계;

   상기 구경의 한 쪽 단부를 폐쇄하는 단계; 및

   상기 구경을 진공화시키는 단계;

   를 포함하는 것을 특징으로 하는, Al₂O₃, GeO₂및 SiO₂로 이루어지는 유리로부터 광도파관 예비성형품을 제조하는 방법
9. 제8항에 있어서, Al₂O₃는 약 0.5∼20 중량%, GeO₂는 약 5∼20 중량%의 양으로 존재하는 것을 특징으로 하는, Al₂O₃, GeO₂및 SiO₂로 이루어지는 유리로부터 광도파관 예비성형품을 제조하는 방법.
10. 제9항에 있어서, 상기 제1온도가 약 1675∼1800 ℃인 것을 특징으로 하는, Al₂O₃, GeO₂및 SiO₂로 이루어지는 유리로부터 광도파관 예비성형품을 제조하는 방법.
11. 제10항에 있어서, 상기 제1 온도가 약 1800∼1950 ℃인 것을 특징으로 하는, Al₂O₃, GeO₂및 SiO₂로 이루어지는 유리로부터 광도파관 예비성형품을 제조하는 방법.
12. 제9항에 있어서, 상기 제1 온도가 Al₂O₃및 GeO₂의 액체화 온도 이상인 것을 특징으로 하는, Al₂O₃, GeO₂및 SiO₂로 이루어지는 유리로부터 광도파관 예비성형품을 제조하는 방법.
13. 제10항에 있어서, 상기 로드는 기포 및 미소결정 함유물을 실질적으로 포함하지 않는 것을 특징으로 하는, Al₂O₃, GeO₂및 SiO₂로 이루어지는 유리로부터 광도파관 예비성형품을 제조하는 방법.
14. 제8항에 있어서, 상기 구경을 진공화시키는 단계가 상기 제2 단계에서 수행되는 것을 특징으로 하는, Al₂O₃, GeO₂및 SiO₂로 이루어지는 유리로부터 광도파관 예비성형품을 제조하는 방법.
15. 제11항에 있어서, 매끄러운 내부 표면을 갖는 구경을 형성하기 위하여 상기 제1 단계동안 기포 함유물이 응집되어 상기 구경을 따라 연속적으로 연장된 기포를 형성하는 것을 특징으로 하는, Al₂O₃, GeO₂및 SiO₂로 이루어지는 유리로부터 광도파관 예비성형품을 제조하는 방법.