CN112062460B - 低损耗g.652.d光纤及其制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低损耗G.652.D光纤，用VAD法制作掺氯纤芯，用OVD法在纤芯上制作掺氟的内包层，用POVD法制作掺氟的斜坡下陥包层和外包层，在线拉丝；掺氯纤芯和掺氟的内包层的粘度匹配，降低因芯/包粘度失配引起导光界面的应力而产生的光纤附加损耗，不会增加纤芯因组份起伏引起的瑞利散射损耗，掺氯纤芯和内包层界面形成光纤的导光界面结构，斜坡型下陷包层的内径处，折射率由内向外由大减小，形成第二导光界面，下陷包层折射率分布处的折射率呈现斜坡型，与外包层形成梯度差，其界面折射率由内向外，从小到大，不形成明显的折光面。本发明低损耗G.652.D光纤及其制作方法，能够达到纤芯和包层粘度匹配，同时不会增加纤芯因组份起伏引起的瑞利散射损耗。

Description

低损耗G.652.D光纤及其制作方法
技术领域
本发明涉及光纤领域，特别是涉及一种低损耗G.652.D光纤及其制作方法。
背景技术
光纤的内禀损耗包括三个部分: 瑞利散射、紫外吸收及红外吸收。
瑞利散射包括分子密度起伏产生的散射损耗以及分子组份起伏产生的散射损耗。在常规的G.652.D光纤中，纤芯掺杂二氧化锗, 故瑞利散射包括密度起伏和组份起伏两部分产生的散射损耗；而在G.654E纯硅芯光纤中, 瑞利散射只是由二氧化硅分子密度起伏产生的散射损耗, 因而G.652.D光纤在1550nm波长损耗为0.18、0.20dB/Km；而G.654E纯硅芯光纤在1550nm波长损耗为0.16、0.17dB/Km。
在G.652.D光纤中，纤芯中的锗掺杂是光纤衰减增加的主要原因之一，在光纤进行锗掺杂的情况下，材料固有的损耗满足以下公式：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
，
上述公式中，λ为工作波长，计算时单位以微米计；Δ为锗掺杂带来的折射率变化，单位为%。其中
Figure 581555DEST_PATH_IMAGE002
为红外吸收损耗，与掺杂浓度无关，
Figure DEST_PATH_IMAGE003
为紫外吸收损耗，在低浓度掺杂的情况下，对损耗的影响也极小，主要对衰减产生影响的是与波长四次方成反比的瑞利散射
Figure 233116DEST_PATH_IMAGE004
部分。
根据上式，当不进行锗掺杂时，工作波段为1550nm时，光纤的理论损耗（排除应力影响）约为0.152dB/km。而当芯层进行掺杂后，每使得芯层的Δ变化0.1%，则造成瑞利散射加剧而使衰减增加的值为：0.0135dB/km。常规的G.652.D光纤纤芯掺锗为0.32%时光纤损耗为0.19 dB/km。工作波段为1310nm时，当不进行锗掺杂时，光纤的理论损耗约为0.258dB/km。而当芯层进行掺杂后，每使得芯层的Δ变化0.1%，而使衰减增加的值为0.0257dB/km。常规的G.652.D光纤纤芯掺锗为0.32%时则造成瑞利散射加剧光纤损耗为0.34dB/km。
为了得到在1550nm波长上光纤的最低损耗，在传统的G.654E光纤中均采用纯二氧化硅纤芯以及掺氟包层以得到波导结构，从而避免因纤芯掺锗引起的分子组份起伏产生的瑞利散射损耗。但是，实际市场上G.654E商品光纤没有达到理论上的低衰减水平，其原因是因为纯硅芯与掺氟包层界面之间高温粘度失配引起纤芯包层界面应力导致界面不规则性进而导致衰减的增大。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种低损耗G.652.D光纤及其制作方法，能够达到纤芯和包层粘度匹配，同时不会增加纤芯因组份起伏引起的瑞利散射损耗。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种低损耗G.652.D光纤，包括从内到外依次设置的掺氯纤芯、掺氟的内包层、斜坡型下陷包层和纯二氧化硅外包层，所述掺氯纤芯和掺氟的内包层的粘度匹配，不会增加纤芯因组份起伏引起的瑞利散射损耗，所述掺氯纤芯和内包层界面形成光纤的导光界面结构，所述斜坡型下陷包层的内径处，折射率由内向外由大减小，形成第二导光界面，下陷包层折射率分布处的折射率呈现斜坡型，与外包层形成梯度差，其界面折射率由内向外，从小到大，不形成明显的折光面，所述掺氯纤芯的折射率大于纯二氧化硅外包层的折射率，所述纯二氧化硅外包层的折射率大于掺氟的内包层的折射率。
在本发明一个较佳实施例中，所述掺氯纤芯与纯二氧化硅的相对折射率差
Figure DEST_PATH_IMAGE005
=0.2366%，所述掺氟内包层与纯二氧化硅的相对折射率差
Figure DEST_PATH_IMAGE007
，所述掺氯纤芯与掺氟内包层折射率差为Δ=
Figure 438619DEST_PATH_IMAGE008
=0.34%，n1为掺氯纤芯折射率，n2为纯二氧化硅折射率，n3为掺氟内包层折射率。
在本发明一个较佳实施例中，所述掺氯纤芯半径r1=4.1µm，斜坡型下陷包层的内径r2=9µm，纯二氧化硅外包层内径r3=15µm，纯二氧化硅外包层半径r4=62.5µm，低损耗G.652.D光纤的光缆截止波长为1260nm, 在1310nm波长时模场直径为8.5到9.2µm，在1550nm波长时模场直径为9.8到10.2µm，1310nm波长处损耗为0.30-0.31dB/km，1550nm波长处损耗为0.16-0.17dB/km。1550nm波长处，色散为16.9-17.3 ps/nm.km。光纤的宏弯损耗：弯曲半径为30mm, 圏数为100圈时，1550nm及1625nm波长处，损耗小于0.1dB。
为解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案是：提供一种上述的低损耗G.652.D光纤的制作方法，包括以下步骤：a．用VAD法制作纤芯：在反应容器内通入净化空气，同时反应容器上的排放泵排气工作确保内部压力稳定，使用纯SiO2喷灯头用于沉积纯SiO2纤芯，将制成的SiO2纤芯的多孔质母材经烧结脱水，在烧结炉中对芯棒疏松体用SiCl4进行氯掺杂，变成完全烧结成型的玻璃体，在烧结炉中通以氦气和氯气组成的干燥气体，通过氦气渗透到多孔的玻璃质点内部排除在水解反应过程中残留在预制棒中的气体，氯气则用以脱水，除去预制棒中残留的水分，经脱水处理后，可使石英玻璃中OH的含量降到lppb左右；b．用OVD法在纤芯上制作掺氟的内包层：在制成的掺氯纤芯上用OVD法沉积纯SiO2内包层，制成下陷内包层SiO2多孔体，在烧结炉中在下陷内包层SiO2多孔体转化成封闭孔状态之前和/或到这时才对芯棒疏松体进行氟掺杂，掺杂含氟气体为SiF4、CF4或C2F6，获得芯棒；c．用POVD法制作斜坡下陥包层和外包层：SiF4和SiF6经过MFC和源化学气体SiCl4和O2在等离子体O2和N2中产生化学气相反应生成纯SiO2或掺氟S SiO2的沉积体在等离子的高温能量下，直接形成玻璃体，沉积完成后将石墨靶棒分离从而得到所需的管状外包层玻璃体；d．在线拉丝：将上述预制棒在光纤拉丝塔上拉制成光纤。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤a中整个制造过程用夹具夹持尾管在一洁净空间的反应容器内通入净化空气达到百级洁净空间效果，使用氧化水解生成氧化物方法用纯SiO2纤芯上喷灯和纯SiO2纤芯下喷灯，沉积纯SiO2纤芯的多孔质母材，通过PID控制来控纯SiO2纤芯多孔质母材的旋转以及提升速度，使底部沉积面始终保持在纯SiO2纤芯上喷灯和纯SiO2纤芯下喷灯之间的位置；由压力传感器控制整个反应容器内部的压力传输到控制系统再通过PID控制来调节气动阀门及排气泵使得排出制造过程产生的废气，同时保证反应容器内部压力气流的稳定，摄像机和高温计采集到信息传输到监视器和沉积体剖面显示器，再通过PID控制控制系统，其喷出质量为38g/min，火焰温度为1780℃，排放泵排出废气，反应容器内部压力为5pa，沉积后的纯SiO2的纤芯的多孔质母材表面温度为1080℃，旋转速度保持为20r/min，且位置偏差应为50μm。将制成的纯SiO2纤芯的多孔质母材经烧结脱水，在掺氯烧结炉中对纯SiO2纤芯的多孔质母材用SiCl4进行氯掺杂，也就是说，在纯SiO2纤芯的多孔质母材转化成封闭孔状态之前和/或到这时才对纯SiO2纤芯的多孔质母材进行氯掺杂。并且在高于1300℃的温度下，在SiCl4存在的情况下，变成完全烧结成型为掺氯纤芯玻璃体。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤a用VAD工艺技术制作掺氯纤芯折射率剖面分布，用SiCl4或Cl2作掺杂剂的源前体，VAD制备预制棒时Cl2本身作为其产物，基础反应方程SiCl4+O2→SiO2+2Cl2，制备成的石英玻璃中仍会残留一定的氯掺杂，氧气含量不足时，则会产生不完全氧化的现象，不完全氧化能够稳定存在的产物即为SiClO1.5，通过增加原料气体中SiCl4的分压比例或者增大Cl2的分压比例以降低氧气的含量，从而形成类似不完全氧化的情况，制得氯掺杂浓度较高的石英玻璃。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤b中用火焰喷灯在制成的掺氯纤芯玻璃体上用OVD法沉积纯SiO2内包层, 制成下陷内包层SiO2多孔体，再在掺氟烧结炉中对下陷内包层SiO2多孔体进行氟掺杂, 掺杂含氟气体为SiF4、CF4或C2F6，在下陷内包层SiO2多孔体转化成封闭孔状态之前和/或到这时才对芯棒疏松体进行氟掺杂，并且在高于1300℃的温度下，变成玻璃体芯棒。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤c中将石墨靶棒固定在车床卡盘上，石墨靶棒由车床卡盘带动旋转，等离子火炬固定在拖架上，拖架石墨靶棒长度方向移动等离子火炬，导致材料在石墨靶棒上沉积而形成所需管状外包层玻璃体，等离子气体O2和N2输送管和源化学气体SiCl4和O2输送管连接到等离子火炬上，高频发生器通过线圏提供频率为5.28+/-0.13MHz，功率为60KW的高频电场来激励等离子体，源化学物质在等离子体中产生化学气相反应生成纯SiO2或掺氟SiO2的沉积体在等离子的高温能量下，直接形成玻璃体，等离子气体先经等离子气干燥器除去水分，确保其羟基含量低于2ppm; 反应气体的载气O2先经干燥器除去水分，确保其羟基含量在0.5ppm以下，再经过鼓泡器将源气体SiCl4带出输送至等离子火炬，掺氟的斜坡型下陷包层的形成是通过MFC处控制SiF4，SiF6流量来控制氟掺杂量，沉积完成后可将石墨靶棒分离从而得到所需的管状外包层玻璃体。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤d中将玻璃体芯棒插入管状外包层玻璃体内在拉丝炉内进行2200℃高温拉丝，其中在玻璃体芯棒和管状外包层玻璃体的顶端安装在线棒端盖，在线棒端盖通过气管连接到负压泵上，拉丝过程为保证没有空气进入玻璃体芯棒和管状外包层玻璃体之间的缝隙内必须使得负压泵抽取压力在-90~-100kpa。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤a中的氯的掺杂浓度为2.37wt%，所述步骤b中的氟的掺杂浓度为0.31wt%。
本发明的有益效果是：本发明低损耗G.652.D光纤及其制作方法，能够达到纤芯和包层粘度匹配，同时不会增加纤芯因组份起伏引起的瑞利散射损耗。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：
图1为本发明的超低损耗G.652.D光纤折射率剖面分布图；
图2为本发明中VAD工艺示意图；
图3为本发明中纤芯掺氯烧结示意图
图4为本发明中用OVD法制造下陷包层纯SiO2多孔体示意图；
图5为本发明中内包层掺氟烧结制作芯棒示意图；
图6为本发明中用POVD法制造斜坡型折射率环沟形下陷包层纯SiO2多孔体示意图；
图7为本发明中在线拉丝示意图；
附图中各部件的标记如下：1、夹具，2、净化空气，3、压力传感器，4、气动阀门，5、排放泵，6、摄像机， 7、高温计，8、纯SiO2纤芯的多孔质母材，08、掺氯纤芯玻璃体，9、反应容器，10、纯SiO2纤芯上喷灯，11、纯SiO2纤芯下喷灯，12、底部沉积面，13、控制系统，14、沉积体剖面显示器，15、监视器，16、PID控制，17、掺氯烧结炉，017、掺氟烧结炉，18、环沟型下陷内包层SiO2多孔体，018、玻璃体芯棒，19、火焰喷灯，20、石墨靶棒 ,21、车床卡盘，22、等离子体火炬，23、托架，24、管状外包层玻璃体，25、等离子气体输送管道，26、源气体输送管道，27、源气体干燥器，027、等离子气体干燥器，28、鼓泡器，29、MFC（质量流量控制计），30、拉丝炉，31、负压泵，32、在线棒端盖，33、气管。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，一种低损耗G.652.D光纤，包括从内到外依次设置的掺氯纤芯、掺氟的内包层、斜坡型下陷包层和纯二氧化硅外包层，掺氯纤芯和内包层界面形成光纤的导光界面结构，斜坡型下陷包层的内径处，折射率由内向外由大减小，形成第二导光界面，下陷包层折射率分布处的折射率呈现斜坡型，与外包层形成梯度差，其界面折射率由内向外，从小到大，不形成明显的折光面，从而避免了光强尾场逸出折光面造成的光损耗。由于这一特殊的折射率剖面结构，比传统的同类光纤具有更好的抗弯曲性能。内包层由二氧化硅掺氟降低折射率而形成导波结构。
掺氯纤芯的折射率大于纯二氧化硅外包层的折射率，纯二氧化硅外包层的折射率大于掺氟的内包层的折射率。掺氯纤芯与纯二氧化硅的相对折射率差
Figure DEST_PATH_IMAGE009
=0.2366%，掺氟内包层与纯二氧化硅的相对折射率差
Figure 302670DEST_PATH_IMAGE007
，所述掺氯纤芯与掺氟内包层折射率差为Δ=
Figure 382621DEST_PATH_IMAGE008
=0.34%，n1为掺氯纤芯折射率，n2为纯二氧化硅折射率，n3为掺氟内包层折射率。
掺氯纤芯半径r1=4.1µm，斜坡型下陷包层的内径r2=9µm，纯二氧化硅外包层内径r3=15µm，纯二氧化硅外包层半径r4=62.5µm。本发明的低损耗G.652.D光纤的性能参数为：光缆截止波长为1260nm, 在1310nm波长时模场直径为8.5到9.2µm，在1550nm波长时模场直径为9.8到10.2µm，1310nm波长处损耗为0.30-0.31dB/km，1550nm波长处损耗为0.16-0.17dB/km，1550nm波长处,色散为16.9-17.3 ps/nm.km。光纤的宏弯损耗：弯曲半径为30mm, 圏数为100圈时，1550nm及1625nm波长处，损耗小于0.1dB。
纤芯掺氯、包层掺氟，达到纤芯和包层粘度匹配，同时不会增加纤芯因组份起伏引起的瑞利散射损耗。掺氯纤芯比掺锗纤芯具有更低的损耗，掺氯纤芯与掺氟包层的高温粘度匹配，避免了因粘度失配引起光纤芯/包界面应力导致的附加损耗，掺杂剂氯和氟的源前体比掺杂剂锗的源前体四氯化锗价格便宜得多，从而可降低光纤的制造成本，本发明与常规的匹配型G.652.D光纤相比，是一种凹陷包层结构，因而HE11模的光场集中度更好，有利干减小弯曲损耗，本发明采用斜坡型下陷折射率包层结构可进一步降低光纤的弯曲损耗。
瑞利散射损耗为密度起伏产生的散射损耗以及组分起伏产生的瑞散射损耗之和：
Figure 673925DEST_PATH_IMAGE010
；密度起伏的瑞利散射损耗如下式所示：
Figure DEST_PATH_IMAGE011
，式中，
Figure 659068DEST_PATH_IMAGE012
为入射光波长，p为光弹性系数，n为折射率，
Figure DEST_PATH_IMAGE013
为波兹曼常数，
Figure 530072DEST_PATH_IMAGE014
为等温压缩率，
Figure 464530DEST_PATH_IMAGE015
为假想温度，光纤的假想温度的定义是SiO2液态结构凝固而转变为玻璃态时的温度。因瑞利散射主要是由密度波动冻结所形成的，故其正比于假想温度。因而减小假想温度可减小瑞利散射系数，当二氧化硅玻璃掺杂时通常可降低其假想温度，因为大多数掺杂剂可以降低玻璃的粘度，从而降低其熔化温度。当掺杂剂为氯时，它打断石英玻璃的≡Si-O-Si≡键，替换为≡Si-Cl键，因氯离子的半径远大于氧离子的半径，所占用体积较大，致使被氯打断结构的石英玻璃的最终结构更加开放，结构的紧密度显著降低，因此降低了玻璃的粘度从而降低了其熔化温度。氯致使石英玻璃的结构开放，离子极化率增加，从而也导致石英玻璃的折射率的增加。然而掺杂剂浓度增加会引起因组分起伏形成的瑞利散射损耗的增加。
因组分起伏形成的瑞利散射损耗如下式所示，
Figure DEST_PATH_IMAGE017
式中，
Figure 926735DEST_PATH_IMAGE018
和
Figure DEST_PATH_IMAGE019
分别为第j个掺杂剂的原子质量和掺杂量；
Figure 900638DEST_PATH_IMAGE020
为阿佛加德罗常数; 折射率n和密度ρ的偏微分由实验数据确定。
从上式可见，纤芯因组份起伏引起的瑞利散射损耗与掺杂剂的原子质量以及掺杂量成正比。锗原子质量为72.64，而氯原子质量为35.45；相对于SiO2折射率提高0.1%，需掺锗1.8wt%, 而掺氯祇需1wt%, 所以纤芯掺氯因组份起伏引起的瑞利散射损耗比掺锗要小得多。
再者，相比于其他掺杂剂选项(包括二氧化锗)，掺氯光纤有较低的成本。
G652D光纤的常规掺杂物质为纤芯掺锗，内包层不进行掺杂或进行少量的氟掺杂。锗作为金属原子，以替代二氧化硅中硅的位置在石英玻璃内部进行掺杂。而卤素原子（氟和氯等）则以替代二氧化硅晶格中的氧原子的形式存在于石英玻璃之中。对比两者的掺杂形式，锗原子的掺杂对二氧化硅晶格的影响远比卤素原子剧烈，从而使得石英玻璃因组分起伏形成的瑞利散射激增，导致光纤的衰减增加。而卤素原子对衰减的影响则小许多。
再者，在芯层掺入降低玻璃粘度的掺杂剂可以减少光纤拉丝时玻璃的结构弛豫时间，有利于提高密度的均匀性，从而减小密度波动引起的瑞利损耗。氯比氟更有利于减小瑞利散射。氯几乎不引起浓度波动，但可减小拉丝退火弛豫时间，降低假想温度，故掺氯有利于降低光纤损耗。
本发明粘度匹配光纤的设计：
针对粘度匹配问题，假设光纤的纤芯与二氧化硅的相对折射率差为Δ1，纤芯粘度为η1，匹配包层与二氧化硅的相对折射率差为Δ2，匹配包层粘度为η2，则可根据下式进行粘度匹配的计算：
设定：
Figure DEST_PATH_IMAGE021
，
Figure 106492DEST_PATH_IMAGE022
，
则粘度匹配时，必需满足下列条件，
Figure DEST_PATH_IMAGE023
最终可得到以下公式：
Figure 301981DEST_PATH_IMAGE024
，
Figure DEST_PATH_IMAGE025
当进行氯、氟等材料掺杂时，在1650℃时，根据不同的掺杂浓度（wt%）, 石英玻璃的粘度可参见以下公式：
Figure DEST_PATH_IMAGE027
式中,
Figure 715514DEST_PATH_IMAGE028
（泊）为纯二氧化硅粘度，
Figure 160401DEST_PATH_IMAGE030
式中，T为凯尔文度。
根据截止波长进行理论计算，以纤芯半径为4.1µm计算，则芯包的折射率差应当等于0.34%。
当进行氯、氟掺杂时，
Figure 701104DEST_PATH_IMAGE032
Figure 547837DEST_PATH_IMAGE034
则：
Figure 351845DEST_PATH_IMAGE036
Figure 346346DEST_PATH_IMAGE038
以此可知氯、氟的掺杂浓度分别为2.37wt%、0.31wt%。
一种上述的低损耗G.652.D光纤的制作方法，其操作步骤如下:
(1)（如图2和图3）用VAD法制作纯SiO2纤芯的多孔质母材：
其整个制造过程用夹具1夹持尾管在一洁净空间的反应容器9内通入净化空气2达到百级洁净空间效果，使用氧化水解生成氧化物方法用纯SiO2纤芯上喷灯10和纯SiO2纤芯下喷灯11，沉积纯SiO2纤芯的多孔质母材8，通过PID控制16来控纯SiO2纤芯多孔质母材8的旋转以及提升速度，使底部沉积面12始终保持在纯SiO2纤芯上喷灯10和纯SiO2纤芯下喷灯11之间的位置；由压力传感器3控制整个反应容器9内部的压力传输到控制系统13再通过PID控制16来调节气动阀门4及排气泵5使得排出制造过程产生的废气，同时保证反应容器9内部压力气流的稳定，同样有摄像机6和高温计7采集到信息传输到监视器15和沉积体剖面显示器14，再通过PID控制16控制控制系统13，其喷出质量为38g/min，火焰温度为1780℃，排放泵5排出废气，反应容器9内部压力为5pa，沉积后的纯SiO2的纤芯的多孔质母材8表面温度为1080℃，旋转速度保持为20r/min，且位置偏差应为50μm。将制成的纯SiO2纤芯的多孔质母材8经烧结脱水，在掺氯烧结炉17中对纯SiO2纤芯的多孔质母材8用SiCl4进行氯掺杂，也就是说，在纯SiO2纤芯的多孔质母材8转化成封闭孔状态之前和/或到这时才对纯SiO2纤芯的多孔质母材8进行氯掺杂。并且在高于1300℃的温度下,在SiCl4存在的情况下,变成完全烧结成型为掺氯纤芯玻璃体08。
在此过程中，通以氦气和氯气组成的干燥气体。氦气的作用是渗透到多孔的玻璃质点内部排除在水解反应过程中残留在预制棒中的气体，由于氦气是除氢气以外原子体积最小的物质，加上又是惰性气体。因而是担当此功能的最佳选择。而氯气则用以脱水，除去预制棒中残留的水分。氯气脱水的实质是将多孔体中的OH置换出来，使产生的Si-Cl键的基本吸收峰在25μm波长处，从而使之远离石英光纤的工作波长0.8-2μm 。经脱水处理后，可使石英玻璃中OH的含量降到lppb左右，以保证光纤的低损耗性能。
用VAD工艺技术可制作掺氯纤芯折射率剖面分布,可用SiCl4或Cl2作掺杂剂的源前体。VAD制备预制棒时氯气本来就是其产物，基础反应方程是四氯化硅和氧气反应生成二氧化硅和氯气:
SiCl4+O2→SiO2+2Cl2
但是，其制备成的石英玻璃中仍会残留一定的氯掺杂。其原因是可以把反应方程视为氧气氧化四氯化硅的氧化还原反应，是氧原子逐渐替代四氯化硅周围氯原子的过程，若氧气含量不足时，则会产生不完全氧化的现象，不完全氧化能够稳定存在的产物即为SiClO1.5，可通过增加原料气体中四氯化硅的分压比例或者增大氯气的分压比例以降低氧气的含量，从而形成类似不完全氧化的情况，制得氯掺杂浓度较高的石英玻璃。
所以四氯化硅和氯气都是可以视作掺杂剂的存在，其中四氯化硅既是掺杂剂又是原料，氯气则既是产物又是掺杂剂。
（2）用OVD法在纤芯上制作掺氟内包层: （如图4和图5）
用火焰喷灯19在制成的掺氯纤芯玻璃体08上用OVD法沉积纯SiO2内包层, 制成下陷内包层SiO2多孔体18，再在掺氟烧结炉017中对下陷内包层SiO2多孔体18进行氟掺杂, 掺杂含氟气体为SiF4、CF4或C2F6。也就是说，在下陷内包层SiO2多孔体18转化成封闭孔状态之前和/或到这时才对芯棒疏松体进行氟掺杂。并且在高于1300℃的温度下, 变成玻璃体芯棒018。
本发明的低损耗G.652.D光纤，内包层由二氧化硅掺氟降低折射率而形成导波结构。掺氟的氟化物原料有CCl2F2，C2F2，SiF4，SF6，CF4等。如以CCl2F2 (氟里昂)为原料，在化学气相反应中有下列反应式;
3CCl2F2+2SiCl4+3O2 = 2SiO1.5F+7Cl2+3CO +2F2
从上列反应式可见，氟在石英玻璃中是以Si-F键的形式存在于二氧化硅的分子晶格阵列中的。但是，与该反应式同时也会产生以下的平衡反应：
4SiO1.5F
Figure DEST_PATH_IMAGE039
SiF4+SiO2
这也代表在掺杂氟的过程中，氟在石英内部是不稳定的情况，在高温情况下易损失或扩散。同时，这也说明效果较好的掺氟剂应当是SiF4。
目前常见的氟掺杂工艺主要存在两种：
其一是在气相沉积过程中同时进行氟原料气体的供给，生成掺杂氟的沉积疏松体后进行烧结。
其二是在沉积完成后，在疏松体脱水烧结环节中对其进行氟掺杂，从而得到掺氟的石英玻璃。
也有为了保证掺杂质量在两个环节中都进行氟掺杂的例子。
而在疏松体情况下掺氟的原理存在区别。由于沉积获得的疏松体石英中存在大量的缺陷，有些作为悬挂键存在，有些则和OH基团结合。正常脱水烧结过程可视为将悬挂键结合和OH基团脱水缩合的过程。而当存在氟掺杂剂时，其中氟会以氟离子的形式进入二氧化硅的网格中，与部分悬挂键结合，同时也会与OH基团中的氢原子结合生成氟化氢排出。此外，由于氟的掺入是以负离子形式进入石英结构中的。F可以进人SiO2网络内直接与Si相连，产生同形取代。而F进入SiO2中，又能使硅氧双键产生断裂, 断裂程度越大，石英玻璃熔体的粘稠度越小，流动性增加。石英玻璃中的氟与氧离子在大小、极化性上都相近, 且同为等电子体，所以替代氧位置的氟离子并不会造成较大的晶格失配，亦是说不会产生大的内应力。
（3）用POVD法制造掺氟斜坡型折射率环沟型下陷包层玻璃管（如图6所示）
将石墨靶棒20固定在车床卡盘21上，石墨靶棒20由车床卡盘21带动旋转。一等离子火炬22固定在拖架23上，拖架23沿石墨靶棒20长度方向移动等离子火炬22，导致材料在石墨靶棒20上沉积而形成所需管状外包层玻璃体24。等离子气体（O2, N2）输送管25和源化学气体（SiCl4,O2）输送管26到等离子火炬22上，一高频发生器通过线圏（未标示）提供频率为5.28+/-0.13MHz，功率为60KW的高频电场来激励等离子体，而源化学物质在等离子体中产生化学气相反应生成纯SiO2或掺氟SiO2的沉积体在等离子的高温能量下，直接形成玻璃体。等离子气体先经等离子气干燥器27除去水分，确保其羟基含量低于2ppm; 反应气体的载气（O2）先经干燥器027除去水分，确保其羟基含量在0.5ppm以下，再经过鼓泡器28将源气体（SiCl4）带出输送至等离子火炬22。掺氟的斜坡型下陷包层的形成是通过MFC29处控制SiF4,SiF6流量来控制F掺杂量。沉积完成后可将石墨靶棒20分离从而得到所需的管状外包层玻璃体24。
（3）在线拉丝（如图7所示）
将上述玻璃体芯棒018插入管状外包层玻璃体24内在拉丝炉30内进行2200℃高温拉丝，其中在玻璃体芯棒018和管状外包层玻璃体24的顶端安装在线棒端盖32，在线棒端盖32通过气管33连接到负压泵31上，拉丝过程为保证没有空气进入玻璃体芯棒018和管状外包层玻璃体24之间的缝隙内必须使得负压泵31抽取压力在-90˜-100kpa。
区别于现有技术，本发明低损耗G.652.D光纤及其制作方法，能够达到纤芯和包层粘度匹配，同时不会增加纤芯因组份起伏引起的瑞利散射损耗。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种低损耗G.652.D光纤，其特征在于，包括从内到外依次设置的掺氯纤芯、掺氟的内包层、掺氟的斜坡型下陷包层和纯二氧化硅外包层，所述掺氯纤芯和掺氟的内包层的粘度匹配，降低因芯/包粘度失配引起导光界面的应力而产生的光纤附加损耗，不会增加纤芯因组份起伏引起的瑞利散射损耗，所述掺氯纤芯和内包层界面形成光纤的导光界面结构，所述斜坡型下陷包层的内径处，折射率由内向外由大减小，形成第二导光界面，下陷包层折射率分布处的折射率呈现斜坡型，与外包层形成梯度差，其界面折射率由内向外，从小到大，不形成明显的折光面，所述掺氯纤芯的折射率大于纯二氧化硅外包层的折射率，所述纯二氧化硅外包层的折射率大于掺氟的内包层的折射率所述掺氯纤芯与纯二氧化硅的相对折射率差
Figure 160488DEST_PATH_IMAGE001
=0.2366%，所述掺氟内包层与纯二氧化硅的相对折射率差
Figure 568336DEST_PATH_IMAGE002
，所述掺氯纤芯与掺氟内包层折射率差为Δ=
Figure 718695DEST_PATH_IMAGE003
=0.34%，n1为掺氯纤芯折射率，n2为纯二氧化硅折射率，n3为掺氟内包层折射率。
2.根据权利要求1所述的低损耗G.652.D光纤，其特征在于，所述掺氯纤芯半径r1=4.1µm，斜坡型下陷包层的内径r2=9µm，纯二氧化硅外包层内径r3=15µm，纯二氧化硅外包层半径r4=62.5µm，低损耗G.652.D光纤的光缆截止波长为1260nm, 在1310nm波长时模场直径为8.5到9.2µm，在1550nm波长时模场直径为9.8到10.2µm，1310nm波长处损耗为0.30-0.32dB/km，1310nm波长处损耗为0.30-0.31dB/km, 1550nm波长处损耗为0.16-0.17dB/km，光纤的宏弯损耗：弯曲半径为30mm, 圏数为100圈时，1550nm及1625nm波长处，损耗小于0.1dB。
3.一种如权利要求1所述的低损耗G.652.D光纤的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
a．用VAD法制作纤芯：在反应容器内通入净化空气，同时反应容器上的排放泵排气工作确保内部压力稳定，使用纯SiO2喷灯头用于沉积纯SiO2纤芯，将制成的SiO2纤芯的多孔质母材经烧结脱水，在烧结炉中对芯棒疏松体用SiCl4进行氯掺杂，变成完全烧结成型的玻璃体，在烧结炉中通以氦气和氯气组成的干燥气体，通过氦气渗透到多孔的玻璃质点内部排除在水解反应过程中残留在预制棒中的气体，氯气则用以脱水，除去预制棒中残留的水分，经脱水处理后，可使石英玻璃中OH的含量降到lppb；
b．用OVD法在纤芯上制作掺氟的内包层：在制成的掺氯纤芯上用OVD法沉积纯SiO2内包层，制成下陷内包层SiO2多孔体，在烧结炉中在下陷内包层SiO2多孔体转化成封闭孔状态之前和/或到这时才对芯棒疏松体进行氟掺杂，掺杂含氟气体为SiF4、CF4或C2F6，获得芯棒；
c．用POVD法制作斜坡下陷包层和外包层：SiF4和SiF6经过MFC和源化学气体SiCl4和O2在等离子体O2和N2中产生化学气相反应生成纯SiO2或掺氟SiO2的沉积体在等离子的高温能量下，直接形成玻璃体，沉积完成后将石墨靶棒分离从而得到所需的管状外包层玻璃体；
d．在线拉丝：将上述预制棒在光纤拉丝塔上拉制成光纤。
4.根据权利要求3所述的低损耗G.652.D光纤的制作方法，其特征在于，所述步骤a中整个制造过程用夹具夹持尾管在一洁净空间的反应容器内通入净化空气达到百级洁净空间效果，使用氧化水解生成氧化物方法用纯SiO2纤芯上喷灯和纯SiO2纤芯下喷灯，沉积纯SiO2纤芯的多孔质母材，通过PID控制来控纯SiO2纤芯多孔质母材的旋转以及提升速度，使底部沉积面始终保持在纯SiO2纤芯上喷灯和纯SiO2纤芯下喷灯之间的位置；由压力传感器控制整个反应容器内部的压力传输到控制系统再通过PID控制来调节气动阀门及排气泵使得排出制造过程产生的废气，同时保证反应容器内部压力气流的稳定，摄像机和高温计采集到信息传输到监视器和沉积体剖面显示器，再通过PID控制控制系统，其喷出质量为38g/min，火焰温度为1780℃，排放泵排出废气，反应容器内部压力为5Pa，沉积后的纯SiO2的纤芯的多孔质母材表面温度为1080℃，旋转速度保持为20r/min，且位置偏差应为50μm，将制成的纯SiO2纤芯的多孔质母材经烧结脱水，在掺氯烧结炉中对纯SiO2纤芯的多孔质母材用SiCl4进行氯掺杂，也就是说，在纯SiO2纤芯的多孔质母材转化成封闭孔状态之前和/或到这时才对纯SiO2纤芯的多孔质母材进行氯掺杂，并且在高于1300℃的温度下，在SiCl4存在的情况下，变成完全烧结成型为掺氯纤芯玻璃体。
5.根据权利要求4所述的低损耗G.652.D光纤的制作方法，其特征在于，所述步骤a用VAD工艺技术制作掺氯纤芯折射率剖面分布，用SiCl4或Cl2作掺杂剂的源前体，VAD制备预制棒时Cl2本身作为其产物，基础反应方程SiCl4+O2→SiO2+2Cl2，制备成的石英玻璃中仍会残留一定的氯掺杂，氧气含量不足时，则会产生不完全氧化的现象，不完全氧化能够稳定存在的产物即为SiClO1.5，通过增加原料气体中SiCl4的分压比例或者增大Cl2的分压比例以降低氧气的含量，从而形成不完全氧化的情况，制得氯掺杂的石英玻璃。
6.根据权利要求5所述的低损耗G.652.D光纤的制作方法，其特征在于，所述步骤b中用火焰喷灯在制成的掺氯纤芯玻璃体上用OVD法沉积纯SiO2内包层, 制成下陷内包层SiO2多孔体，再在掺氟烧结炉中对下陷内包层SiO2多孔体进行氟掺杂, 掺杂含氟气体为SiF4、CF4或C2F6，在下陷内包层SiO2多孔体转化成封闭孔状态之前和/或到这时才对芯棒疏松体进行氟掺杂，并且在高于1300℃的温度下，变成玻璃体芯棒。
7.根据权利要求3所述的低损耗G.652.D光纤的制作方法，其特征在于，所述步骤c中将石墨靶棒固定在车床卡盘上，石墨靶棒由车床卡盘带动旋转，等离子火炬固定在拖架上，拖架石墨靶棒长度方向移动等离子火炬，导致材料在石墨靶棒上沉积而形成所需管状外包层玻璃体，等离子气体O2和N2输送管和源化学气体SiCl4和O2输送管连接到等离子火炬上，高频发生器通过线圏提供频率为5.28+/、0.13MHz，功率为60KW的高频电场来激励等离子体，源化学物质在等离子体中产生化学气相反应生成纯SiO2或掺氟SiO2的沉积体在等离子的高温能量下，直接形成玻璃体，等离子气体先经等离子气干燥器除去水分，确保其羟基含量低于2ppm; 反应气体的载气O2先经干燥器除去水分，确保其羟基含量在0.5ppm以下，再经过鼓泡器将源气体SiCl4带出输送至等离子火炬，掺氟的斜坡型下陷包层的形成是通过MFC处控制SiF4，SiF6流量来控制氟掺杂量，沉积完成后可将石墨靶棒分离从而得到所需的管状外包层玻璃体。
8.根据权利要求3所述的低损耗G.652.D光纤的制作方法，其特征在于，所述步骤d中将玻璃体芯棒插入管状外包层玻璃体内在拉丝炉内进行2200℃高温拉丝，其中在玻璃体芯棒和管状外包层玻璃体的顶端安装在线棒端盖，在线棒端盖通过气管连接到负压泵上，拉丝过程为保证没有空气进入玻璃体芯棒和管状外包层玻璃体之间的缝隙内必须使得负压泵抽取压力在-90~-100kpa。
9.根据权利要求3所述的低损耗G.652.D光纤的制作方法，其特征在于，所述步骤a中的氯的掺杂浓度为2.37wt%，所述步骤b中的氟的掺杂浓度为0.31wt%。
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