RU2639560C1 - MCVD способ изготовления одномодовых световодов с сердцевиной из чистого кварцевого стекла - Google Patents

MCVD способ изготовления одномодовых световодов с сердцевиной из чистого кварцевого стекла Download PDF

Info

Publication number
RU2639560C1
RU2639560C1 RU2017105171A RU2017105171A RU2639560C1 RU 2639560 C1 RU2639560 C1 RU 2639560C1 RU 2017105171 A RU2017105171 A RU 2017105171A RU 2017105171 A RU2017105171 A RU 2017105171A RU 2639560 C1 RU2639560 C1 RU 2639560C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
core
groups
quartz glass
lightguides
mode
Prior art date
Application number
RU2017105171A
Other languages
English (en)
Inventor
Михаил Артемьевич Ероньян
Original Assignee
Михаил Артемьевич Ероньян
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Михаил Артемьевич Ероньян filed Critical Михаил Артемьевич Ероньян
Priority to RU2017105171A priority Critical patent/RU2639560C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2639560C1 publication Critical patent/RU2639560C1/ru

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G02OPTICS
    • G02BOPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B6/00Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings
    • G02B6/24Coupling light guides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/02Manufacture of glass fibres or filaments by drawing or extruding, e.g. direct drawing of molten glass from nozzles; Cooling fins therefor
    • C03B37/025Manufacture of glass fibres or filaments by drawing or extruding, e.g. direct drawing of molten glass from nozzles; Cooling fins therefor from reheated softened tubes, rods, fibres or filaments, e.g. drawing fibres from preforms

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)

Abstract

Изобретение относится к модифицированному методу химического парофазного осаждения для изготовления световодов с малыми оптическими потерями. MCVD способ изготовления одномодовых волоконных световодов с сердцевиной из чистого стекла и легированной фтором оболочкой заключается в продувке внутреннего канала трубки в процессе ее высокотемпературного сжатия сухим инертным газом аргоном или азотом, содержащим не более 1% паров тетрахлорида кремния. Технический результат – снижение поглощения ОН группами в волоконных световодах с сердцевиной из кварцевого стекла и фторсиликатной оболочкой. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

Description

Изобретение относится к волоконной оптике, в частности к изготовлению одномодовых волоконных световодов (ВС) с малым содержанием ОН групп модифицированным методом химического парофазного осаждения (MCVD) с сердцевиной из чистого кварцевого стекла и фторсиликатной оболочкой.
Световоды, получаемые таким способом, как правило, содержат примесный водород в виде ОН групп, которые увеличивают оптические потери в спектральной области прозрачности кварцевого стекла от 1300 до 1600 нм (Iino A., Kuwabara М., Kokura К. Mechanism of hydrogen-induced loss in silica-based optical fibers // Journal of lightwave technology. 1990, v. 8, No 11, p. 1675-1679).
Источником примесного водорода являются опорные трубы из кварцевого стекла, содержащие ОН группы, а также водородсодержащие примеси в химических реактивах и технологических газах. Примесь водорода создает основные проблемы в технологии ВС, так как он обладает наиболее высокой диффузионной подвижностью по сравнению с другими примесями.
Сердцевину ВС, изготавливаемых MCVD методом, изолируют от водорода, диффундирующего из опорных кварцевых труб, осаждением на ее внутреннюю поверхность барьерного слоя из кварцевого стекла, легированного малыми добавками Р2О5, В2O3 и F, снижающими температуру спекания пористого слоя на 100-150°С (Белов А.В., Гурьянов А.Н., Девятых Г.Г., Дианов Е.М., Машинский В.М., Неуструев В.Б. и Хопин В.Ф. Получение волоконных световодов с малым содержанием групп ОН в сердцевине методом химического осаждения из газовой фазы // Физика и химия стекла, 1982, т. 8, №1, с. 97-99). Однако увеличением толщины барьерного слоя снизить затухание ВС менее 10 дБ/км на длине волны 1,38 мкм, обусловленное поглощением ОН группами, не удается.
Для повышения эффективности барьерного слоя температуру его спекания снижают увеличением содержания в нем легирующих добавок (Буреев С.В., Дукельский К.В., Ероньян М.А. и др. Минимизация примесных ОН групп в заготовках, изготавливаемых MCVD методом // Фотон-экспресс 2009, т. 78, №6, с. 200-202). Понижение температуры спекания пористого слоя в кислородной атмосфере приводит к повышению термодинамической активности кислорода и, как следствие, к увеличению количества поглощенного водорода, диффундирующего из опорной трубы. Этот процесс идет с образованием Е' центров (≡Si') по реакции:
≡Si-O-Si≡+H=≡Si-OH+≡Si'.
С увеличением активности кислорода в барьерном слое содержание в нем центров ≡Si' снижается. Поэтому эта реакцию смещается в правую сторону, и количество поглощенного водорода увеличивается.
Однако и этого технического решения недостаточно для полного удаления ОН групп. Дело в том, что в процессе высокотемпературного сжатия трубки в слой стекла сердцевины проникает влага, содержащаяся в кислороде, используемом для продувки внутреннего канала. Глубина проникновения ОН групп в стекло соразмерна с толщиной слоя сердцевины для одномодовых световодов. Для многомодовых световодов, отличающихся от одномодовых значительно большей толщиной осажденного слоя сердцевины, этот механизм внедрения ОН групп не имеет существенного значения. Поэтому повышением эффективности барьерного слоя полностью исключить поглощение примесными ОН группами для одномодовых ВС не удается.
Этот недостаток устраняется в известном техническом решении (Pitt N.J. Hydroxyl contamination of optical fibre performs during the collapse process. - ECOC- 9th European Conf. On Optical Communic, 1983, p.17-20), принятом за прототип предлагаемого технического решения, включающем изготовление ВС методом MCVD, в котором при высокотемпературном сжатии трубчатой заготовки ее внутренний канал продувают снижающим содержание ОН групп в стекле газом, состоящим из сухого кислорода с добавкой хлора.
Добавление всего 1 об. % хлора снижает содержание примесной влаги в газе почти в тысячу раз при ее исходной концентрации 10-4 об. %. Это обеспечивает падение оптических потерь ВС, обусловленных поглощением ОН группами, с 50 до 1,5-2 дБ/км на длине волны 1,38 мкм.
Однако из-за диффузии водорода через барьерный слой из опорной трубы в сердцевину полностью исключить ОН группы из ВС также не удается. Особо остро эта проблема проявляется для одномодовых ВС W типа с сердцевиной из чистого кварцевого стекла и фторсиликатной оболочкой. Эти световоды обладают наиболее низкими оптическими потерями и высокой радиационно-оптической устойчивостью на длине волны 1,55 мкм. Температура осаждения этой оболочки выше температуры осаждения обычного барьерного слоя, легированного малыми добавками, снижающими температуру его спекания. Поэтому активность кислорода во фторсиликатной оболочке будет ниже, а скорость диффузии примесного водорода в сердцевину будет выше, что приводит к повышенному содержанию ОН групп в ВС такого типа.
Задача настоящего изобретения заключается в снижении содержания примесных ОН групп в одномодовых ВС, изготавливаемых MCVD методом, с сердцевиной из чистого кварцевого стекла и фторсиликатной оболочкой.
Поставленная задача решается новым способом изготовления одномодовых волоконных световодов, включающим изготовление MCVD методом заготовки, с осаждением слоев фторсиликатного оболочки и сердцевины из чистого кварцевого стекла, при высокотемпературном сжатии которой ее внутренний канал продувают газом, снижающим содержание ОН групп в стекле, отличающимся от известного способа тем, что в качестве продувного газа используют сухой (с точкой росы менее -50°С) инертный газ, например аргон, или азот, с содержанием примесного кислорода не более 10-4 об. %.
Инертный газ может содержать и пары SiCl4 в количестве не более 1 об. %, что обеспечит более полное удаление из него влаги.
В результате этого при сжатии трубчатой заготовки происходят следующие процессы.
1. В высокотемпературной зоне примесная влага разлагается на водород и кислород по газофазной реакции:
Н2O=Н2+1/2 O2,
которая смещается в правую сторону, если канал продувают инертным газом, а не кислородом. Этот процесс приводит к снижению в стекле количества ОН групп, равновесное содержание которых пропорционально корню квадратному из давления паров воды.
2. В инертной среде стекло сердцевины обедняется кислородом, его термодинамическая активность становится меньше, что снижает степень его взаимодействия с мигрирующим из опорной трубы водородом с образованием ОН групп по реакции:
≡Si-O-Si≡+Н=Si-OH+≡Si'
Высокая концентрации ≡Si' смещает эту реакцию в левую сторону, снижая содержание ОН групп.
3. Содержание паров SiCl4 (≈1 об. %) существенно превышает концентрацию примесной влаги и кислорода, что приводит к их удалению по реакциям:
SiCl4+2Н2O=SiO2+4НСl
SiCl4+O2=SiO2+2Сl2
Сl22O=0,5О2+2НСl
Эти три фактора приводят к практически полному устранению содержания ОН групп в сердцевине ВС.
Совокупность изложенных признаков и анализ отличий от прототипа по существующему уровню техники позволяет сделать вывод о «новизне» и «изобретательском уровне» нового способа.
Предлагаемое новое техническое решение реализовано экспериментально в следующих примерах MCVD способа изготовления одномодовых волоконных световодов W-типа с сердцевиной из чистого кварцевого стекла и фторсиликатной оболочкой.
Изобретение иллюстрировано на чертежах, где на Фиг. 1 представлен спектр оптических потерь (α) в ВС (Пример №1); на Фиг. 2 представлен спектр оптических потерь (α) в ВС (Пример №2).
Пример №1. По известной MCVD технологии изготовлен одномодовый ВС при нагреве исходной вращающейся трубки кислородоводородной горелкой, совершающей возвратно-поступательные движения. На внутреннюю поверхность метровой трубы из кварцевого стекла марки F 300 с наружным диаметром 22 и толщиной стенки 2 мм наносили 20 слоев кварцевого стекла, легированного фтором, и три слоя сердцевины из чистого кварцевого стекла. Осаждение слоев оболочки осуществляли при подаче в трубку парогазовой смеси при соотношении компонентов: 0,16SiCl4+0,23O2+0,61SiF4. В качестве газа носителя для паров SiCl4 использовали газообразный тетрафторид кремния. Процесс сжатия трубки производили за четыре прохода горелки при нагреве трубки до 2100-2200°С. Во внутренний канал трубки в процессе этой операции вводили 300 мл/мин сухого аргона, содержащего примесь 10-4 об. % кислорода и 10-3 об. % влаги. По данным радиального профиля показателя преломления (ПП), измеренного на рефрактометре Р-101, ПП фторсиликатной оболочки на 0,0085 меньше ПП сердцевины из чистого кварцевого стекла. Соотношение диаметров сердцевины и фторсиликатной оболочки равно 8, при диаметре сердцевины, равном 0,96 мм.
Из полученной таким образом заготовки вытягивали одномодовый ВС №1 диаметром 125 мкм и длиной 1 км. В процессе вытягивания волокно покрывали отверждаемым УФ облучением слоем эпоксиакрилатного полимера толщиной 40 мкм. Световод наматывали на катушку диаметром 160 мм.
Спектр оптических потерь, измеренных методом обрыва (Фиг. 1), показал, что поглощение ОН группами в ВС на длине волны 1,38 мкм равно 1,9 дб/км, а затухание на длине волны 1,55 равно 0,3 дБ/км. Длина волны отсечки высшей моды ≈1,25 мкм.
Пример №2. Аналогичным образом изготовлен образец ВС №2, отличающийся от предыдущего способа тем, что в процессе высокотемпературного сжатия заготовки в ее внутренний канал дополнительно вводили пары SiCl4 с расходом 3 мл/мин.
Из полученной таким образом заготовки аналогично примеру 1 вытягивали одномодовый ВС №2 длиной 1 км.
Спектр оптических потерь, измеренных методом обрыва (Фиг. 2), показал, что поглощение ОН группами в ВС на длине волны 1,38 мкм равно 0,25 дБ/км, а затухание на длине волны 1,55 равно 0,3 дБ/км. Длина волны отсечки высшей моды ≈1,2 мкм.
Пример №3. По аналогии с примером 1 изготовлен контрольный образец одномодового ВС №3, отличающийся тем, что в процессе высокотемпературного сжатия заготовки ее внутренний канал продували кислородом, содержащим 10-5 об. % примесной влаги.
Из полученной таким образом заготовки по аналогии с примером 1 вытягивали 1 км одномодового ВС №3, с длиной волны отсечки, равной 1,2 мкм.
Оптические потери, измеренные методом обрыва, показали поглощение ОН группами в ВС на длине волны 1,38 мкм, равное 12 дБ/км, а затухание на длине волны 1,55 около 0,5 дБ/км.
Вышеизложенные сведения подтверждают очевидную промышленную применимость предлагаемого способа изготовления ВС для передачи сигналов в системах связи и волоконно-оптических датчиках.

Claims (2)

1. MCVD способ изготовления одномодовых волоконных световодов с сердцевиной из чистого кварцевого стекла и легированной фтором оболочкой, включающий операцию высокотемпературного сжатия трубчатой заготовки с продувкой ее внутреннего канала газами, снижающими содержание ОН групп в стеклообразном слое сердцевины, отличающийся тем, что в качестве продувочного газа используют сухой (с точкой росы менее - 50°С) аргон или азот с содержанием примесного кислорода не более 10-4 об. %.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что продувочный газ дополнительно содержит пары SiCl4 в количестве не более 1 об. %.
RU2017105171A 2017-02-16 2017-02-16 MCVD способ изготовления одномодовых световодов с сердцевиной из чистого кварцевого стекла RU2639560C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2017105171A RU2639560C1 (ru) 2017-02-16 2017-02-16 MCVD способ изготовления одномодовых световодов с сердцевиной из чистого кварцевого стекла

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2017105171A RU2639560C1 (ru) 2017-02-16 2017-02-16 MCVD способ изготовления одномодовых световодов с сердцевиной из чистого кварцевого стекла

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2639560C1 true RU2639560C1 (ru) 2017-12-21

Family

ID=63857488

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2017105171A RU2639560C1 (ru) 2017-02-16 2017-02-16 MCVD способ изготовления одномодовых световодов с сердцевиной из чистого кварцевого стекла

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2639560C1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2764038C1 (ru) * 2021-05-20 2022-01-12 Акционерное общество "Концерн "Центральный научно-исследовательский институт "Электроприбор" Способ изготовления радиационно-стойких волоконных световодов

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4826288A (en) * 1987-04-09 1989-05-02 Polaroid Corporation, Patent Department Method for fabricating optical fibers having cores with high rare earth content
RU2175649C1 (ru) * 2000-05-18 2001-11-10 Дукельский Константин Владимирович Способ изготовления высокопрочных световодов из кварцевого стекла
RU2370464C2 (ru) * 2004-06-24 2009-10-20 Бенек Ой Способ легирования материала и легированный материал
RU2462737C1 (ru) * 2011-03-03 2012-09-27 Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский и технологический институт оптического материаловедения Всероссийского научного центра "Государственный оптический институт им. С.И. Вавилова" (ФГУП "НИТИОМ ВНЦ "ГОИ им. С.И. Вавилова") Способ изготовления световодов на основе кварцевого стекла с малыми оптическими потерями

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4826288A (en) * 1987-04-09 1989-05-02 Polaroid Corporation, Patent Department Method for fabricating optical fibers having cores with high rare earth content
RU2175649C1 (ru) * 2000-05-18 2001-11-10 Дукельский Константин Владимирович Способ изготовления высокопрочных световодов из кварцевого стекла
RU2370464C2 (ru) * 2004-06-24 2009-10-20 Бенек Ой Способ легирования материала и легированный материал
RU2462737C1 (ru) * 2011-03-03 2012-09-27 Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский и технологический институт оптического материаловедения Всероссийского научного центра "Государственный оптический институт им. С.И. Вавилова" (ФГУП "НИТИОМ ВНЦ "ГОИ им. С.И. Вавилова") Способ изготовления световодов на основе кварцевого стекла с малыми оптическими потерями

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2764038C1 (ru) * 2021-05-20 2022-01-12 Акционерное общество "Концерн "Центральный научно-исследовательский институт "Электроприбор" Способ изготовления радиационно-стойких волоконных световодов

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0139348B1 (en) Optical fiber and method for its production
US7536076B2 (en) Optical fiber containing alkali metal oxide
US6263706B1 (en) Method of controlling fluorine doping in soot preforms
US9919946B2 (en) Method of making optical fibers in a reducing atmosphere
RU2736023C2 (ru) Легированное бромом оптическое волокно
CN108349779B (zh) 制造光纤用玻璃芯预成形体的方法
EP2145218A1 (en) Optical fiber containing alkali metal oxide
WO2000064825A1 (en) Low water peak optical waveguide fiber and method of manufacturing same
US9878943B2 (en) Optical fiber with reducing hydrogen sensitivity
WO2001047822A1 (en) Low water peak optical waveguide and method of manufacturing same
EP0177040B1 (en) Method for producing glass preform for optical fiber
KR20060132674A (ko) 광섬유 프리폼의 제조 방법
CN112062460B (zh) 低损耗g.652.d光纤及其制作方法
RU2639560C1 (ru) MCVD способ изготовления одномодовых световодов с сердцевиной из чистого кварцевого стекла
GB2211498A (en) Method of manufacturing a light guide
RU2668677C1 (ru) MCVD способ изготовления световодов с сердцевиной из кварцевого стекла, легированного азотом
US20230168428A1 (en) Method for manufacturing low loss optical fibers
RU2462737C1 (ru) Способ изготовления световодов на основе кварцевого стекла с малыми оптическими потерями
JP2021500292A (ja) ハロゲンをドープしたシリカの製造方法
WO2002049977A2 (en) Method of doping an optical fiber preform with fluorine
RU2546711C1 (ru) Способ изготовления световодов на основе кварцевого стекла, легированного дейтерием
RU2272003C1 (ru) Способ высокотемпературной химической обработки поверхности стекла
US7391946B2 (en) Low attenuation optical fiber and its producing method in MCVD
RU2547032C1 (ru) Способ изготовления многомодовых малодисперсионных световодов