KR100545813B1 - 탈수 및 탈염소공정을 포함하는 수정화학기상증착공법을 이용한 광섬유 프리폼 제조방법 및 이 방법에 의해 제조된 광섬유 - Google Patents

탈수 및 탈염소공정을 포함하는 수정화학기상증착공법을 이용한 광섬유 프리폼 제조방법 및 이 방법에 의해 제조된 광섬유 Download PDF

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Abstract

본 발명은 탈수 및 탈염소공정을 포함하는 수정화학기상증착공법을 이용한 광섬유 프리폼 제조방법 및 이 방법에 의해 제조된 광섬유에 대한 것이다. 본 발명에 따른 광섬유 프리폼 제조방법은, 회전하는 증착튜브 내로 수트 생성가스 및 산소가스를 투입하면서 수트 소결온도 이하에서 상기 증착튜브의 안쪽 벽에 공극이 있는 수트층을 형성하는 단계; 상기 증착튜브 내로 탈수가스를 투입하여 상기 공극을 유지하면서 상기 수트층 내에 존재하는 수산기를 제거하는 단계; 상기 증착튜브 내로 탈염소 가스를 투입하여 상기 공극을 유지하면서 상기 수트층 내에 존재하는 염소 불순물을 제거하는 단계; 및 상기 증착튜브를 수트 소결온도 이상의 온도로 가열하여 상기 수트층을 소결시키는 단계;를 포함하는 프로세스를 굴절률 프로파일에 따라 수트 생성가스의 조성을 변화시켜가며 반복적으로 진행하는 것을 특징으로 한다.
광섬유, 탈수, 탈염소, 프리폼

Description

탈수 및 탈염소공정을 포함하는 수정화학기상증착공법을 이용한 광섬유 프리폼 제조방법 및 이 방법에 의해 제조된 광섬유{METHOD OF MANUFACTURING OPTICAL FIBER PREFORM USING MODIFIED CHEMICAL VAPOR DEPOSITION INCLUDING DEHYDRATION AND DECHLORINATION PROCESS AND OPTICAL FIBER MANUFACTURED BY THE METHOD}
본 명세서에 첨부되는 다음의 도면들은 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 것이며, 후술하는 발명의 상세한 설명과 함께 본 발명의 기술사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니된다.
도 1은 종래의 수정화학기상증착(Modified Chemical Vapor Deposition; MCVD) 공법에 의한 광섬유 프리폼의 제조과정을 도시한 공정도이다.
도 2는 종래의 MCVD 공법에 의해 제조된 광섬유 프리폼의 단면도이다.
삭제
도 3은 종래의 MCVD 공법에서 생성된 수트의 표면에 수산기가 결합되어 있는 상태를 도시한 수트 입자 구조도이다.
도 4a 내지 도 4d는 본 발명에 따른 광섬유 프리폼 제조방법을 순차적으로 도시하는 도면으로서, 도 4a는 수팅공정, 도 4b는 탈수공정, 도 4c는 탈염소공정 및 도 4d는 소결공정을 각각 도시한다.
도 5는 도 4b의 탈수공정 이후에 수트의 표면에서 수산기가 제거되고 염소가 재결합된 상태를 도시한 수트 입자 구조도이다.
도 6은 본 발명에 따른 탈수공정 및 탈염소 공정에 의해 수산기 및 염소 불순물이 제거된 상태의 수트 입자 구조도이다.
도 7은 종래기술에 따라 제조된 광섬유 프리폼으로부터 인선된 광섬유와 본 발명에 따라 제조된 광섬유 프리폼으로부터 인선된 광섬유에 대하여 광신호 전송 파장대에 따른 광섬유의 손실을 서로 비교하여 도시한 그래프이다.
<도면 주요 부분에 대한 부호의 설명>
10..산화규소 튜브 12..실리카 수트 14..토치
본 발명은 탈수 및 탈염소공정을 포함하는 MCVD 공법을 이용한 광섬유 프리폼 제조방법 및 이 방법에 의해 광섬유에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 MCVD 공법에 의하여 증착튜브 내부에 클래드와 코어를 증착할 때 광손실을 일으킬 수 있는 수산기 및 염소 불순물의 농도를 소정 레벨 이하로 제어할 수 있는 광섬유 프리폼 제조방법 및 그 방법으로 제조된 광섬유에 관한 것이다.
MCVD 공법은 널리 이용되는 광섬유 제조공법 중 하나로서, 증착튜브 내벽에 클래드를 먼저 형성한 다음 그 내부에 코어를 형성하는 공법이다.
종래기술에 따른 MCVD 공법에 있어서는, 도 1에 도시된 바와 같이 산화규소로 이루어진 증착튜브(1)를 선반(미도시)에 거치시킨 후 증착튜브(1)를 회전시키면서 SiCl4, GeCl4, PCl3와 같은 할로겐화합물(halide)에 속하는 수트 생성가스를 산소가스와 함께 증착튜브(1) 내부로 불어 넣어준다. 동시에 화염버너 또는 토치 등 화염제공수단(2)을 증착튜브(1)의 축방향을 따라 주기적으로 왕복이송시켜 증착튜브(1)를 1600℃이상의 온도로 가열함으로써 증착튜브(1)내에 투입된 수트 생성가스들이 산소가스와 반응되게 한다.
화염제공수단(2)이 한번 왕복할 때마다 화염 직상방의 증착튜브(1)에서는 하기 반응식1에 의한 수트 생성가스의 산화반응으로 미분 상의 수트(3)가 생성된다. 이 수트는 화염제공수단(2)이 진행되어 나가는, 그러면서 아직 가열되어지지 않은 증착튜브(1)의 내벽으로 열영동현상(thermophoresis)에 의해 이동하여 증착튜브(2)의 안쪽 표면에 붙게 된다.
SiCl4 ＋ O2 →SiO2 + 2Cl2
GeCl4 ＋ O2 →GeO2 + 2Cl2
증착튜브(1)의 내부 표면에 소정 두께로 형성된 수트층(3a)은 바로 이어서 접근하는 화염제공수단(2)이 제공하는 1600℃ 이상의 고온에 의해 소결(sintering)되어 소정 두께의 투명한 유리층(4)으로 변화된다.
화염제공수단(2)의 왕복이송에 따른 수트(3)의 생성, 안착 및 소결은 미리 정해진 공정 조건에 따라 반복되며, 이에 따라 다수의 클래드층과 코어층이 증착튜브(1)의 중심축 방향으로 반복적으로 형성되어 광섬유 프리폼이 제조되게 된다. 이 때 클래드과 코어는 서로 다른 굴절율을 가져야 하므로 증착튜브(1) 내로 유입되는 수트 생성가스의 조성은 제조될 광섬유 프리폼의 굴절률 프로파일에 따라 제어된다. 이렇게 제조된 광섬유 프리폼은 도2에 도시된 바와 같이 최외곽에 증착튜브(7)를 구비하고 증착튜브(7)의 안쪽에는 직경 D의 클래드(6)와 직경 d의 코어(5)를 구비하게 된다.
광섬유는 광섬유 프리폼의 붕괴(콜랩싱) 공정과 인선 공정을 통하여 제조된다. 이렇게 제조된 광섬유를 통한 광신호의 전송은 일반적으로 1310nm ~ 1550nm 의 파장 대역에서 이루어지는데, 신뢰성 있는 광신호의 전송이 가능하기 위해서는 상기 파장 대역에서 광섬유의 광손실이 일정 수준 이하로 제어되어야만 한다.
광섬유의 가장 중요한 특성인 광손실은 코어와 클래드의 밀도차 및 조성차에 기인한 레일라이 산란 손실, 원자내 전자전이 에너지 흡수에 따른 자외선 흡수 손실, 격자 진동시 에너지 흡수에 따른 적외선 흡수 손실, 수산기의 진동에 따른 수산기 흡수 손실, 거시적 구부러짐 손실 등으로 구성된다.
그런데 위와 같은 여러 가지 광손실 야기 인자 중 MCVD 공법을 통하여 제조된 광섬유 프리폼으로부터 인선된 광섬유의 경우는 수산기의 진동에 따른 수산기 흡수 손실과 레일라이 산란 손실이 유의적으로 야기되므로 이에 대한 적절한 제어가 요구되고 있다.
보다 구체적으로, 종래의 MCVD 공법에 의한 광섬유 프리폼의 제조시에는 증착튜브(1) 내에 미량의 수증기가 불순물로 존재하게 된다. 수증기는 화염제공수단(2)에서의 연소반응으로 파생된 수증기가 증착튜브(1)의 표면이나 미세한 리크(leak)를 통해 확산된 것이거나 수트 생성가스와 함께 증착튜브(1)로 유입된 것일 수 있다.
증착튜브(1) 내에 존재하는 수증기는 MCVD 공법이 진행되는 과정에서 도3에 도시된 바와 같이 수트(3)의 표면에 물리적 또는 화학적으로 흡착하여 Si-OH 결합을 형성한다. 그런데 수트(3)의 안착 및 소결이 거의 동시에 진행되는 MCVD 공법에서는 불순물의 제거를 위한 확산경로로 이용될 수 있는 수트층(3a)의 공극이 수트층(3a)의 소결에 의해 막힘으로써 수트(3)에 포함된 수산기의 제거가 용이하지가 않다.
본 발명이 속하는 기술분야에서 잘 알려져 있듯이, 수트(3)에서 Si와 화학결합된 수산기는 광신호 전송 파장 대역 중 1385nm 파장대에서 수신기의 진동에 따른 흡수 손실을 야기하여 광신호 전송특성을 열화시킨다. 이에 따라 종래에는 1385nm 파장대의 근방인 1340nm ~ 1460nm 의 파장 대역에서는 광섬유를 광신호 전송용으로 사용하지 못하는 한계가 있었다.
만약 1310nm에서 1550nm 까지의 파장대역을 모두 사용하기 위해서는 광섬유 내의 수산기에 의한 1385nm 파장대의 흡수 손실이 1310nm 파장대의 평균적 광손실값인 0.34dB/Km 보다 작은 값을 가져야만 한다.
실리카 광섬유에 있어서는, 게르마늄 산화물과 실리콘 산화물로 구성된 코어가 재료 자체의 밀도차와 조성차에 기인한 약 0.28dB/Km 정도의 레일라이 산란 손실값을 가진다. 따라서 수산기에 의한 흡수 손실이 0.06dB/Km(0.34dB/Km - 0.28dB/Km) 이하로 제어되면, 광섬유를 1310nm에서 1550nm 까지의 모든 파장대역에서 사용할 수 있다. 이론적 계산에 의하면, 수산기에 의한 흡수 손실을 0.06dB/Km 이하로 제어하려면 광섬유 내의 수산기 농도가 1 ppb 이하가 되어야 한다. 하지만 0.1㎛의 직경을 갖는 수트(3) 입자의 표면에 두개의 수산기만 존재하더라도, 이를 ppb 농도와 광손실 값으로 각각 환산하면 약 30ppb 및 0.75dB/Km 에 이르므로 1385nm 파장대에서 수산기에 의한 흡수손실 문제를 해결하는 것은 매우 어려운 것으로 그간 여겨져 왔다.
물론 수산기가 없는(OH-free) 싱글모드 광섬유는, 미국특허 US3,737,292, US3,823,995, US3,884,550 등이 게시하는 외부기상증착공법(OVD; Outside Vapor Deposition)과, 미국특허 US4,737,179, US6,131,415 등이 게시하는 기상축증착공법(Vapor Axial Deposition; VAD)으로는 제조가 가능하다고 알려져 있다. 하지만 MCVD에서는 미국특허 US5,397,372 를 제외하고는 수산기가 없는 싱글모드 광섬유의 제조기술이 아직 보고 되어 있지 않다. 하지만 미국특허 US5,397,372는 무수소열원인 플라즈마 열원을 이용하여 수산기가 없는 싱글모드 광섬유를 제조하는 기술을 게시하고 있지만 그 구현 가능성 및 상업적 가치는 미비한 실정이다.
한편 종래의 MCVD 공법에 의한 광섬유 프리폼의 제조과정에서는 수트 생성가스의 산화반응으로 염소 가스가 분산물로 생성된다. 또한 부산물로 생성된 염소 가스는 증착튜브(1) 내에 존재하는 불순물인 수증기와 다시 반응함으로써, 또 다른 불순물인 염화수소 가스를 파생시키게 된다.
그런데 염소 가스나 염화수소 가스와 같은 염소계 불순물은 광섬유 프리폼이 증착튜브 내에서 형성되어 가는 과정에서 프리폼 내부에 염소원자 또는 분자 형태로 잔류할 수 있다. 만약 광섬유 프리폼 내부에 염소가 잔류하게 되면 코어와 클래드간의 굴절률 차이를 더 크게 하기 때문에, 1310nm ~ 1550nm 파장대의 레일라이 산란 손실(J. Non-Crystalline Solids, vol195, 1996, p176-179)을 전체적으로 증가시키는 결과를 초래한다.
또 MCVD 공법에 있어서 수트층(3a)의 소결은 이미 상술한 바와 같이 1600℃ 이상의 고온에서 진행되므로, 수트층(3a)에 포함된 염소의 용해도가 감소되어 광섬유 프리폼에 미세 거품이 유발될 수 있다. 이러한 미세 거품은 광섬유의 미시적 구부러짐 손실을 야기하는 일 요인으로 작용한다.
따라서 MCVD 공법에서는 수신기 뿐만 아니라 광섬유 프리폼 내에 잔류하는 염소 불순물의 농도까지 함께 제어할 필요가 있다.
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본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 창안된 것으로서, 광흡수손실 발생 요인인 수산기와 레일라이 산란손실 발생 요인인 염소 불순물을 소정 레벨 이하로 제어할 수 있는 개선된 MCVD 공법에 의한 광섬유 프리폼 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명의 다른 목적은 레일라이 산란손실이 감소되어 광섬유 사용가능 파장대역이 종래의 광섬유보다 확장되고, 1385nm 파장대에서 유의적인 수산기 흡수손실 특성을 보이지 않는 광섬유를 제공하는데 있다.
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상기 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명에 따른 광섬유 프리폼 제조방법은 회전하는 증착튜브의 축방향을 따라 왕복운동하는 화염제공수단을 이용하여 상기 증착튜브 내에 클래드와 코어를 형성하는 수정화학기상증착(Modified Chemical Vapor Deposition; MCVD) 공법을 이용한 광섬유 프리폼 제조 방법으로서, 상기 증착튜브 내로 할로겐 화합물 계열의 수트 생성가스 및 산소가스를 투입하면서 수트 소결온도 이하에서 수트 생성반응을 유발하여 상기 증착튜브의 안쪽 벽에 공극이 있는 수트층을 형성하는 단계; 상기 증착튜브 내로 탈수가스를 투입하여 상기 공극을 유지하면서 상기 수트층 내에 존재하는 수산기를 제거하는 단계; 상기 증착튜브 내로 탈염소 가스를 투입하여 상기 공극을 유지하면서 상기 수트층 내에 존재하는 염소 불순물을 제거하는 단계; 및 상기 증착튜브를 수트 소결온도 이상의 온도로 가열하여 상기 수트층을 소결시키는 단계;를 포함하는 프로세스를 굴절률 프로파일에 따라 수트 생성가스의 조성을 변화시켜가며 반복적으로 진행하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게, 상기 수트층의 형성 단계는 1600℃ 이하의 온도에서 수행되며, 보다 바람직하게는 1400~1600℃의 온도범위 내에서 선택된 값으로 수행된다.
상기 수트층의 탈수 단계는 1200℃ 이하의 온도에서 수행되는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 900~1200℃의 온도범위 내에서 선택된 값으로 수행된다. 이때, 화염제공수단의 이송 속도는 700mm/min 이하로 유지되는 것이 바람직하다. 상기 탈수가스로는 염소가스가 사용되고, 염소가스는 불활성 캐리어 가스와 함께 증착튜브로 공급되는 것이 바람직하다.
상기 수트층의 탈염소 단계는 상기 탈수 단계보다 50℃ 이상 높고 1200℃보다 낮은 온도로 수행되며, 상기 화염제공수단의 이송 속도는 700mm/min 이하로 유지되는 것이 바람직하다.
상기 수트층의 탈염소 단계에서 탈염소 가스는 산소가스가 사용되고, 산소가스는 불활성 캐리어 가스와 함께 증착튜브로 공급되는 것이 바람직하다.
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상기 수트층의 소결 단계에서는, 상기 증착튜브 내에 탈수가스와 산화 분위기 조성가스를 함께 투입하여 소결과 동시에 수트층에 잔류하는 수산기를 더 제거하는 것이 바람직하다. 수트층의 소결은 1700℃ 이상의 온도로 수행되고, 화염제공수단의 이송 속도는 700mm/min 이하로 유지되는 것이 바람직하다.
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본 발명에 따라 제조되는 광섬유 프리폼의 클래드 및 코어의 직경비(D/d)는 2.0~2.5 범위 내에서 결정되는 것이 바람직하다.
상기 다른 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 일 태양에 따른 광섬유는, 1385nm 에서의 수산기 흡수 손실 피크가 0.33dB/Km이하이고, 1310nm에서의 광손실이 0.34dB/Km이하이고, 1550nm에서의 광손실이 0.20dB/Km이하인 것을 특징으로 한다.
상기 다른 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 다른 태양에 따른 광섬유는 수산기와 염소 불순물의 함량이 1ppb 이하인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 광섬유의 클래드 및 코어의 직경비(D/d)는 2.0~2.5 범위 내에서 결정되는 것이 바람직하다.
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이하 첨부된 도면을 참조로 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
본 발명에 따른 광섬유 프리폼 제조방법은 MCVD 공법을 이용한 것으로서, 수팅공정, 탈수공정, 탈염소공정 및 소결공정을 포함하는 단위 프로세스를 반복적으로 수행하여 증착튜브 내에서 클래드와 코어를 형성한다.
구체적으로, 도 4a는 본 발명에 따른 광섬유 프리폼 제조방법에 있어서 증착튜브(10)의 내부표면에 공극이 있는 수트층(12a)를 형성하는 수팅공정을 도시한 것이다.
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도 4a를 참조하면, 산화규소로 이루어진 증착튜브(10)는 선반(미도시됨)에 거치된 상태에서 회전되며, 증착튜브(10)의 외부에는 버너나 토치와 같은 화염제공수단(14)이 상기 증착튜브(10)의 축방향을 따라 왕복이송된다.
상기 증착튜브(10)의 내부로는 할로겐화합물에 속하는 SiCl4, GeCl4, PCl3와 같은 수트 생성가스를 산소가스와 함께 불어 넣어준다. 이 때 화염제공수단(14)은 증착튜브(10)의 직하방에서 축방향을 따라 왕복운동하면서 직상방의 증착튜브(10)에 화염을 분사하여 가열시킨다.
화염제공수단(14)의 직상방에 있는 증착튜브(10) 부분에서는 높은 열에 의한 수트 생성가스의 산화반응에 의해 미분 상의 수트(12)가 생성된다. 이렇게 생성된 수트(12)는 열영동현상에 의해 아직 가열되지 않은 증착튜브(10)의 내부 표면으로 이동하여 달라붙어 소정 두께의 수트층(12a)을 형성한다.
본 수팅 공정이 진행되는 과정에서는 종래의 MCVD 공법과 마찬가지로 증착튜브(10) 내에 있는 불순물인 수증기가 수트(12)의 표면에 노출된 Si와 반응함으로써 Si-OH 결합을 형성하거나 물리적으로 수트(12)의 표면에 흡착되게 된다. 수트(12)의 표면에 물리적으로 흡착되어 있던 수증기는 150℃의 온도에서 증발되므로 별 문제가 되지 않는다. 그러나 Si-OH 결합은 비교적 안정하여 800℃이상의 고온에서도 끊어지지 않으며, 잔존하는 수증기의 확산에 의해 Si-OH 결합이 새로 생성되므로 수산기의 제거는 매우 어렵다.
이미 상술한 바와 같이 수산기는 1385nm 파장대에서 큰 흡수 손실을 야기한다. 따라서 본 발명의 목적을 달성하기 위해서는 수산기의 농도를 적정한 수준에서 제어할 수 있는 방법이 강구되어야 한다. 따라서 본 발명에서는 수팅 공정을 진행한 후 실리콘과 화학적 친화력이 있는 탈수가스를 이용하여 별도의 탈수공정을 진행한다(후술함).
그런데 탈수공정을 효율적으로 진행하기 위해서는 탈수가스의 확산경로인 수트층(13a)의 공극이 없어져서는 아니되므로, 본 수팅공정에서는 수트층(12a)의 소결이 유발되지 않도록 하는 것이 바람직하다. 이를 위해 화염제공수단(14)은 수트층(12a)의 일반적인 소결온도인 1600℃보다는 낮지만, 수트 생성가스의 산화반응을 유발하기에는 충분한 온도 조건을 제공한다. 바람직하게, 본 발명에 따른 수팅공정은 1400~1600℃의 온도에서 수행된다. 이에 따라 본 수팅공정에서 형성된 수트층(12a)은 공극이 있는 상태를 유지한다. 상기 수트층(12a)에 공극이 존재한다는 것은 수트(12)의 곡률반경이 양의 값을 가진다는 것을 의미하므로, 수트층(12a)은 수산기를 제거하기 좋은 상태를 유지하게 된다.
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도 4b는 본 발명에 따른 광섬유 프리폼 제조방법에 있어서 수트층(12a)에서 수산기를 제거하기 위해 진행하는 탈수공정을 도시한다.
도 4b를 참조하면, 본 탈수공정에서는 수트층(12a)에서 수산기를 제거하기 위하여 증착튜브(10) 내로 탈수가스와 캐리어 가스의 혼합가스를 투입한다. 본 발명의 실시예에서, 상기 탈수가스로는 염소가스가 사용되고, 상기 캐리어 가스로는 헬륨가스 및 산소가스가 사용되는데, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 실시예와 같이 염소가스가 포함된 혼합가스가 증착튜브(10)로 투입되면, 염소가스가 수트층(12a)에 존재하는 공극을 통해 수트층(12a) 내부로 확산되어 들어감으로써 수트(12) 입자의 표면에서 하기 반응식 2와 같은 탈수 반응을 유발한다. 하기 반응식2에 따른 탈수 반응은 염소가스의 농도가 클수록, 반응 온도가 증가할수록, 반응 시간이 길어질수록 Si-OH 결합을 끊는데 효과적이다.
4Si-OH + 2Cl2 ↔ 2SiOSi + 4HCl + O2
2H2O + Cl2 ↔ 2HCl + O2
염소가스에 의한 수산기의 제거는 수트층(12a)의 소결이 시작하는 온도인 1200℃보다 낮은 온도에서 이루어지는 것이 바람직하다. 왜냐하면 1200℃ 이상의 온도에서는 수트층(12a)에서 부분적으로 소결반응이 진행됨으로써 수트층(12a)에 존재하는 공극이 줄어들어 수트층(12a) 내에 염소가스가 존재할 수 있는 공간이 줄어들고, 특히 수트층(12a)의 표면이 용융되어 공극을 막으면 염소가스가 수트층(12a) 내부로 확산되는 것이 근본적으로 차단될 수 있기 때문이다. 보다 바람직하게, 상기 화염제공수단(14)은 수트층(12a)에서 부분적인 소결도 일어나지 않도록 대략 900~1200℃ 범위의 특정 온도로 증착튜브(10)를 가열한다.
아울러 상기 반응식2에 의한 탈수반응이 충분히 진행되려면 염소가스가 수트층(12a) 내에 머무르는 시간이 보장되는 것이 바람직하다. 따라서 토치(14)의 이송 속도는 700mm/min 이하로 유지되는 것이 바람직하다. 만약 토치(14)의 이송 속도가 700mm/min 보다 크면 염소가스에 의한 탈수반응이 충분이 진행되지 않는 문제가 있다. 본 탈수공정에서는 혼합가스의 총유량과 탈수가스인 염소가스와 캐리어 가스의 유량 및 상대적 분압비를 일정하게 유지하는 것이 바람직하다.
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본 탈수공정이 진행되면 도 5에 도시된 바와 같이 수트층(12a)에 존재하던 수산기는 제거되지만, 수트층(12a) 내에 잔류하는 염소가스나 탈수반응의 부산물인 염화수소 가스가 수트(12) 표면에 다시 흡착함으로써 수트층(12a)에 염소가 불순물로 포함될 수 있다. 불순물로 포함되는 염소는 Si-Cl 결합 또는 Cl 원자 형태로 존재한다. 한편 도 4a에 도시된 수팅 공정에서도 염소가스와 염화수소 가스가 반응 부산물로 파생되므로 수팅 공정에서도 미량의 염소가 수트층(12a)에 불순물로 함입되어질 수 있음은 물론이다.
염소 불순물은 이미 설명한 바와 같이 산란손실과 미세 구브러짐 손실을 야기하는 원인이 되므로, 본 발명에서는 수트층(12a)에 포함되어 있는 염소 불순물을 제거하기 위하여 수트층(12a)의 소결을 진행하기 전에 도4c에 도시된 바와 같은 탈염소 공정을 추가적으로 더 진행한다.
도 4c를 참조하면, 본 탈염소 공정에서는 증착튜브(10) 내로 산소가스와 캐리어 가스를 포함하는 혼합가스를 투입하면서 화염제공수단(14)를 이용하여 소결시작 온도보다 낮은 온도범위로 증착튜브(10)를 가열한다. 본 탈염소 공정에서 사용되는 혼합가스로는 산소-헬륨 혼합가스 또는 산소-질소 혼합가스 등이 가능하다.
본 탈염소공정에서 화염제공수단(14)의 증착튜브(10) 가열온도는 탈수공정시보다 50℃ 이상 높고 1200℃보다는 낮은 범위에서 선택되는 것이 바람직하다. 일반적으로, 탈수반응에서 H2O와 Si-OH 사이의 수소결합을 끊거나 Si-OH 내의 O-H간 결합을 끊는 에너지보다 탈염소반응에서 Si-Cl 결합을 끊고 Si-O 결합상태로 변화시키는데 필요한 에너지가 10배 이상 크다. 따라서, 탈염소공정의 공정온도는 탈수공정시보다 대략 50℃ 이상 높게 유지하여 더 많은 열에너지를 공급하는 것이 바람직하다. 그리고 탈염소공정이 1200℃ 이상의 고온으로 수행되면 수트층(12a)에 존재하는 공극이 막히게 되어 탈염소 반응 자체의 효율을 저하시키게 되므로, 탈염소공정 또한 탈수공정과 마찬가지로 소결 시작온도인 1200℃ 보다는 낮은 온도 범위에서 행해지는 것이 바람직하다.
본 탈염소 공정에서도 산소가스를 포함하는 혼합가스가 탈수공정 이후 잔존하는 염소를 충분히 제거할 수 있도록 화염제공수단(14)의 이송속도를 700mm/min 이하로 유지하는 것이 바람직하다. 만약 화염제공수단(14)의 이송속도를 700mm/min 보다 크게 하면 염소 불순물이 충분히 제거되지 않는 문제가 있다. 본 탈염소 공정에서 혼합가스의 전체 유량 및 각 가스의 유량과 분압비는 일정한 비율로 유지하는 것이 바람직하다.
도 4d는 본 발명에 따른 광섬유 프리폼 제조방법에 있어서 수팅, 탈수, 탈염소 공정 이후에 수행되는 소결공정을 도시한다.
도 4d를 참조하면, 본 발명에 따른 소결공정에서는 화염제공수단(14)을 이용하여 증착튜브(10)를 1700℃ 이상의 고온으로 가열하여 수트층(12a)을 소결시킨다. 이 때, 증착튜브(10) 내로는 소결을 위한 산화 분위기 조성가스를 불활성 캐리어 가스와 함께 투입한다. 본 발명의 실시예에서, 상기 산화 분위기 조성가스는 산소가스이고, 상기 불활성 캐리어 가스는 헬륨일 수 있다. 본 소결공정에서 증착튜브(10)로 공급하는 혼합가스의 전체 유량, 각 가스의 유량 및 이들의 분압비는 일정한 비율을 유지하는 것이 바람직하다.
소결공정 이전의 모든 공정들은 모두 수트층(12a)의 소결온도 이하에서 수행되기 때문에 수트층(12a)은 다공성을 유지하였다. 하지만 본 소결공정에서는 다공성 입자들이 1700℃이상의 고온의 열을 받아 소결되어 유리화된다. 이때, 화염제공수단(14)의 이송속도는 수트층(12a)의 소결반응이 충분히 진행되도록 700mm/min 이하로 유지되는 것이 바람직하다.
본 소결공정에서는 증착튜브(10)로 염소가스를 더 투입함으로써 전술한 탈수공정에서 미처 제거되지 못한 수산기를 더 제거할 수 있다. 본 소결공정에서 증착튜브(10)의 내부는 탈염소 작용을 하는 산소가스에 의해 산화 분위기가 조성되어 있으므로, 염소가스가 더 공급되더라도 수트층(12a)에 염소 불순물이 포함되는 것을 방지할 수 있다.
이와 같은 수팅, 탈수, 탈염소 및 소결공정을 수행하면 한 층의 클래드층이 형성되며, 이 과정은 클래드층이 원하는 두께가 될 때까지 지속적으로 반복된다.
또한, 클래드가 원하는 두께가 된 후에는, 수트 생성가스의 투입비율을 다르게 설정하여 수팅, 탈수, 탈염소 및 소결공정을 행하여 코어층을 형성하며, 코어층을 일정한 두께까지 생성하면 광섬유 프리폼이 완성된다.
본 발명에 따라 광섬유 프리폼을 제조함에 있어서는, 증착되는 코어(5: 도3 참조)와 클래드(6: 도3 참조)는 직경 비율(D/d)이 2.0 ~ 2.5의 범위로 유지되는 것이 바람직하다.
일반적으로 증착되는 물질의 양은 (D/d)2에 비례하게 되므로 이러한 점을 고려할 때 코어(5)와 클래드(6)의 직경비율(D/d)은 가능한 한 낮을수록 좋다. 그러나 수산기가 코어쪽으로 확산하는 것을 방지하기 위해서는 클래드의 두께가 일정 수준 이상이 되어야 한다. 따라서 증착원료의 절약과 수산기 확산의 억제라는 두 가지 측면을 동시에 고려할 때, 코어와 클래드의 직경비율(D/d)은 2.0~2.5 범위로 유지되는 것이 바람직하다.
상술한 바와 같은 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 광섬유 프리폼은 수산기와 염소의 함유량이 1ppb 이하로 줄어들게 되며, 그로 인해 수산기에 의한 광흡수 손실과 염소에 의한 광산란 손실이 크게 개선된다.
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또한, 상술한 과정을 거쳐 완성된 광섬유 프리폼은 이후 컬랩스(collapse)공정과 인선공정을 거쳐 광섬유로 제조된다. 이 때, 광섬유 프리폼의 외부 표면에는 각종 불순물이 포함되어 있으므로 1.0mm 이상 에칭하는 것이 바람직하다. 왜냐하면광섬유 프리폼의 외부표면은 화염제공수단(14)의 가열에 의해 수산기의 함유량이 광섬유 프리폼 내에서 가장 높고 각종 불순물에 노출되어 있기 때문이다. 따라서광섬유 프리폼의 외부 표면에 실리카를 녹이는 화학물질인 불산(HF) 등을 사용하여 화학적 에칭(chemical etching)을 행하게 되면, 광섬유 프리폼 표면의 각종 불순물 및 ppm 단위로 존재하는 많은 수산기들이 제거되는 효과가 있다.
도 7은 본 발명에 따라 제조된 광섬유 프리폼으로부터 인선된 광섬유와, 탈수공정과 탈염소 공정을 제외한 종래의 MCVD 방법에 의해 제조된 광섬유 프리폼으로부터 인선된 광섬유의 코어에서 발생하는 1100nm에서 1700nm영역 전체에서의 광손실을 비교하여 나타낸 그래프이다. 도면에서 종래의 광섬유 코어의 손실은 점선으로, 본 발명의 광섬유 코어의 손실은 실선으로 나타내었다.
도 7을 참조하면, 종래의 MCVD 공법을 이용하여 광섬유를 제조한 경우 전 파장대역에 걸쳐 광손실이 높음을 알 수 있으며, 특히 1385nm 파장대의 손실이 광섬유 사용에 부적합한 정도로 높은 것을 알 수 있다. 그러나 본 발명의 개선된 공법을 이용하여 제조된 광섬유의 경우 1385nm 대역의 수산기 흡수 손실 피크(peak)가 0.33dB/Km이하로 현저히 줄어들었음을 알 수 있고, 1310nm와 1550nm 대역의 산란에 의한 광손실도 각각 0.34dB/Km, 0.20dB/Km 보다 작아서 기존 싱글모드 광섬유에 비해 향상된 광전송 특성을 가지고 있음을 확인할 수 있다.
본 발명의 의해 제조된 광섬유는 1280nm 파장대에서 0.34dB/Km의 광손실을 갖고 1620nm 파장대에서 0.20dB/Km의 광손실을 가지므로, 종래의 광섬유와 비교하였을 때 1280nm ~ 1310nm 및 1550nm ~ 1620nm 파장대역을 광섬유 사용가능 파장대역으로 추가적으로 확보할 수 있다.
이상과 같이, 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술사상과 아래에 기재될 특허청구범위의 균등범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능함은 물론이다.
본 발명에 따르면, 수팅공정 후 탈수공정을 적용함으로써 1385nm 파장대에서의 수산기에 의한 광흡수 손실을 0.33dB/Km 이하로 감소시켰으며, 탈수공정에서 수트층 내부로 흡수된 염소 불순물을 제거하기 위해 탈염소 공정을 적용함으로써, 수산기와 염소의 함량을 1ppb 이하까지 낮춘 광섬유 프리폼을 제조할 수 있다.
본 발명에 의해 제조된 광섬유 프리폼으로부터 제조된 광섬유는 1385nm 파장대에서의 광흡수 손실이 0.33dB/Km 이하일 뿐만 아니라, 1310nm 파장대에서의 광산란 손실이 0.34dB/Km 보다 작고 1550nm 파장대에서의 광산란 손실이 0.20dB/Km 보다 작다. 이에 따라, 본 발명을 이용하여 제조된 광섬유는 종래의 광섬유가 사용될 수 없었던 1280nm ~ 1310nm의 파장대역과, 1550nm ~ 1620nm의 파장대역에서도 사용될 수 있으므로 100nm 이상의 파장대역을 추가로 확보할 수 있게 된다.

Claims (20)

  1. 회전하는 증착튜브의 축방향을 따라 왕복운동하는 화염제공수단을 이용하여 상기 증착튜브 내에 클래드와 코어를 형성하는 수정화학기상증착(Modified Chemical Vapor Deposition; MCVD) 공법을 이용한 광섬유 프리폼 제조 방법에 있어서,
    (a) 상기 증착튜브 내로 할로겐 화합물 계열의 수트 생성가스 및 산소가스를 투입하면서 수트 소결온도 이하에서 수트 생성반응을 유발하여 상기 증착튜브의 안쪽 벽에 공극이 있는 수트층을 형성하는 단계;
    (b) 상기 증착튜브 내로 탈수가스를 투입하여 상기 공극을 유지하면서 상기 수트층 내에 존재하는 수산기를 제거하는 단계;
    (c) 상기 증착튜브 내로 탈염소 가스를 투입하여 상기 공극을 유지하면서 상기 수트층 내에 존재하는 염소 불순물을 제거하는 단계; 및
    (d) 상기 증착튜브를 수트 소결온도 이상의 온도로 가열하여 상기 수트층을 소결시키는 단계;를 포함하는 프로세스를 굴절률 프로파일에 따라 수트 생성가스의 조성을 변화시켜가며 반복적으로 진행하고,
    상기 (b) 내지 (d)단계에서 화염제공수단의 이송속도는 700mm/min 이하이고,
    상기 (b) 단계는 수트 소결온도 이하의 조건에서 수행되는 것을 특징으로 하는 광섬유 프리폼 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 (a) 단계는 1600℃ 이하의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 광섬유 프리폼 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 (a) 단계는 1400~1600℃의 온도범위 내에서 선택된 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 광섬유 프리폼 제조방법.
  4. 삭제
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 (b) 단계는 1200℃ 이하의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 광섬유 프리폼 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 (b) 단계는 900~1200℃의 온도범위 내에서 선택된 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 광섬유 프리폼 제조방법.
  7. 삭제
  8. 제 1항에 있어서, 상기 (b) 단계에서,
    탈수가스는 염소가스이고,
    상기 염소가스는 불활성 캐리어 가스와 혼합되어 혼합가스의 형태로 증착튜브로 공급되는 것을 특징으로 하는 광섬유 프리폼 제조방법.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 (c) 단계는 수트 소결온도 이하에서 수행되는 것을 특징으로 하는 광섬유 프리폼 제조방법.
  10. 제 9항에 있어서,
    상기 (c) 단계는 (b) 단계의 진행 온도보다 50℃ 이상 높고 1200℃보다 낮은 온도로 수행되는 것을 특징으로 하는 광섬유 프리폼 제조방법.
  11. 삭제
  12. 제 1항에 있어서, 상기 (c) 단계에서,
    상기 탈염소 가스는 산소가스이고,
    상기 산소가스는 불활성 캐리어 가스와의 혼합가스로 증착튜브에 공급되는 것을 특징으로 하는 광섬유 프리폼 제조방법.
  13. 제 1항에 있어서, 상기 (d) 단계에서,
    상기 증착튜브 내에 산화 분위기 조성가스와 탈수가스를 함께 투입하여 상기 수트층의 소결과 동시에 상기 수트층 내의 잔존 수산기를 더 제거하는 것을 특징으로 하는 광섬유 프리폼 제조방법.
  14. 제 1항에 있어서,
    상기 (d) 단계는 1700℃ 이상의 온도로 수행되는 것을 특징으로 하는 광섬유 프리폼 제조방법.
  15. 삭제
  16. 제 1항에 있어서,
    상기 굴절률 프로파일은 클래드와 코어의 굴절률에 대응되고,
    상기 클래드 및 코어의 직경비(D/d)는 2.0~2.5 범위 내에서 결정되는 것을 특징으로 하는 광섬유 프리폼 제조방법.
  17. 회전하는 증착튜브의 축방향을 따라 왕복운동하는 화염제공수단을 이용하여 상기 증착튜브 내에 클래드와 코어를 형성하는 수정화학기상증착(Modified Chemical Vapor Deposition; MCVD) 공법을 이용한 광섬유 프리폼 제조 방법에 있어서,
    (a) 상기 증착튜브 내로 할로겐 화합물 계열의 수트 생성가스 및 산소가스를 투입하면서 왕복운동하는 토치를 이용하여 상기 증착튜브를 1400~1600℃ 범위의 온도로 가열하여 공극이 있는 실리카 수트층을 상기 증착튜브의 내벽에 생성하는 단계;
    (b) 상기 증착튜브 내로 염소가스 및 불활성 캐리어 가스를 포함한 혼합가스를 투입하면서 700mm/min 이하의 속도로 왕복운동하는 토치를 이용하여 상기 튜브를 900~1200℃ 범위의 온도로 가열하여 상기 실리카 수트층 내의 수산기를 제거하는 단계;
    (c) 상기 증착튜브 내로 산소가스 및 불활성 캐리어 가스를 포함한 혼합가스를 투입하면서 700mm/min 이하의 속도로 왕복운동하는 토치로 상기 튜브를 상기 탈수공정보다 50℃ 이상 높고 1200℃보다 낮은 온도로 가열하여 상기 실리카 수트층 내의 염소 불순물을 제거하는 단계; 및
    (d) 상기 증착튜브 내로 염소가스, 산화 분위기 조성 가스 및 불활성 캐리어 가스를 포함하는 혼합가스를 투입하면서 700mm/min 이하의 속도로 왕복운동하는 토치를 이용하여 상기 증착튜브를 1700℃ 이상의 온도로 가열하여 실리카 수트층 내의 수산기를 제거함과 동시에 소결시키는 단계;를 포함하는 프로세스를 굴절률 프로파일에 따라 수트 생성가스의 조성을 변화시켜가며 반복적으로 진행하는 것을 특징으로 하는 광섬유 프리폼 제조방법.
  18. 제1항 내지 제3항, 제 5항 내지 제6항, 제8항 내지 제10항, 제12항 내지 제14항, 및 제 16항 내지 제17항 중 어느 한 항에 의하여 제조된 광섬유 프리폼으로부터 인선되며, 1385nm 에서의 수산기 흡수 손실 피크가 0.33dB/Km이하이고, 1310nm에서의 광손실이 0.34dB/Km이하이고, 1550nm에서의 광손실이 0.20dB/Km이하인 것을 특징으로 하는 광섬유.
  19. 제18항에 있어서,
    수산기 및 염소 불순물의 농도가 1ppb 이하인 것을 특징으로 하는 광섬유.
  20. 삭제
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