JPS6317229A - 光フアイバ用母材の製造方法 - Google Patents
光フアイバ用母材の製造方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は光ファイバ用母材の製造方法に関する。
従来光ファイバの製造方法として、ガラス微粒子が集合
してなる多孔質ガラス体を高温に保された炉の中に保持
するか通過させて該多孔質ガラス体を高温処理し、透明
ガラス体を得る間に、塩素又は塩素化合物を含む雰囲気
中で脱水処理を行い光ファイバ用母材中に残存するＯＨ
基を減少させる方法が知られている。例えば米国特許第
３．４５９．５２２号明細書には［多孔質母材を６００
℃〜１０００℃で塩素処理し、残留水分を除去する」方
法が、又米国特許第４９３３、４５４号明細書には［火
炎加水分解で多孔質母材を作成し、ゾーン方式で脱水と
同時に透間化を行う」方法が提案されている。
してなる多孔質ガラス体を高温に保された炉の中に保持
するか通過させて該多孔質ガラス体を高温処理し、透明
ガラス体を得る間に、塩素又は塩素化合物を含む雰囲気
中で脱水処理を行い光ファイバ用母材中に残存するＯＨ
基を減少させる方法が知られている。例えば米国特許第
３．４５９．５２２号明細書には［多孔質母材を６００
℃〜１０００℃で塩素処理し、残留水分を除去する」方
法が、又米国特許第４９３３、４５４号明細書には［火
炎加水分解で多孔質母材を作成し、ゾーン方式で脱水と
同時に透間化を行う」方法が提案されている。
しかしながら上記の２つの米国特許明細書に記載された
ような従来法では、脱水処理と同時に透明化、または、
脱水処理後そのまま透明化するため、透明化後に得られ
る光ファイバ母材中に塩素が残ってしまうという問題が
ちった。
ような従来法では、脱水処理と同時に透明化、または、
脱水処理後そのまま透明化するため、透明化後に得られ
る光ファイバ母材中に塩素が残ってしまうという問題が
ちった。
さらに光ファイバ母材中に塩素が残存するため、■例え
ば第２図の矢印イで示す部分のように塩素によシ母材の
屈折率が上昇し、伝送特性に影響を与える、■耐放射線
特性が悪化する〔長沢他、電気学会研究会資料ＥＩＭ−
８４−２７（絶縁材料研究会、１９８４年）ｐ１〜１０
〕、■延伸、紡糸工程等のように１さらに高温に加熱さ
れるときに発泡しやすい、という問題があった。
ば第２図の矢印イで示す部分のように塩素によシ母材の
屈折率が上昇し、伝送特性に影響を与える、■耐放射線
特性が悪化する〔長沢他、電気学会研究会資料ＥＩＭ−
８４−２７（絶縁材料研究会、１９８４年）ｐ１〜１０
〕、■延伸、紡糸工程等のように１さらに高温に加熱さ
れるときに発泡しやすい、という問題があった。
本発明は上記の問題点を解決して、ガラス微粒子が集合
してなる多孔質ガラス体を塩素又は塩素化合物ガスで脱
水する工程を含む光ファイバ母材の製造方法において、
透明化後のガラス母材中の塩素の残留を解消できる方法
を提案することを目的とするものであ◇、 〔問題点を解決するための手段〕 前記の問題点を解決するため、本発明者は、脱水処理時
に多孔質ガラス母材に吸着、若しくは、溶解した塩素を
取９除いた後透明ガラス化する方法を考えつい念。
してなる多孔質ガラス体を塩素又は塩素化合物ガスで脱
水する工程を含む光ファイバ母材の製造方法において、
透明化後のガラス母材中の塩素の残留を解消できる方法
を提案することを目的とするものであ◇、 〔問題点を解決するための手段〕 前記の問題点を解決するため、本発明者は、脱水処理時
に多孔質ガラス母材に吸着、若しくは、溶解した塩素を
取９除いた後透明ガラス化する方法を考えつい念。
すなわち本発明はガラス微粒子が集合してなる多孔質ガ
ラス体を、高温に保たれた塩素または塩素化合物を含む
雰囲気中に保持するか、又は該雰囲気中を通過させるこ
とにより脱水処理し、然る後透明ガラス化して光ファイ
バ母材を製造する方法において、上記脱水処理の後該多
孔質ガラス体中に含をれる塩素を減少させ、その後に透
明ガラス化を行うことを特徴とする光ファイバ用母材の
製造方法である。
ラス体を、高温に保たれた塩素または塩素化合物を含む
雰囲気中に保持するか、又は該雰囲気中を通過させるこ
とにより脱水処理し、然る後透明ガラス化して光ファイ
バ母材を製造する方法において、上記脱水処理の後該多
孔質ガラス体中に含をれる塩素を減少させ、その後に透
明ガラス化を行うことを特徴とする光ファイバ用母材の
製造方法である。
本発明の特に好ましい実施態様としては、脱水処理の後
、酸素を含む雰囲気中又は弗素化合物を含む雰囲気中に
おいて温度１０００℃以上１２００℃以下にて加熱処理
することにより塩素を減少させる上記方法を挙げること
ができる。
、酸素を含む雰囲気中又は弗素化合物を含む雰囲気中に
おいて温度１０００℃以上１２００℃以下にて加熱処理
することにより塩素を減少させる上記方法を挙げること
ができる。
ガラス微粒子が集合してなる多孔質ガラス体を高温に保
たれた炉の中に保持するか、または通過させ、塩素又は
塩素化合物を含む雰囲気中で脱水処理した後、透明ガラ
ス化を行う以前に、堆積体中に残存する塩素を減少させ
る方法としては、本発明者らの鋭意研究の結果では、脱
水処理の後、透明ガラス化以前に、酸素又は弗素化合物
を含む雰囲気中において処理することが、非常に有効で
ある１１、またこの処理は多孔質ガラス体中で気体が拡
散し易い条件で行った方が効率的であるので、処理温度
は該多孔質ガラス母材が収縮しない範囲の高温、すなわ
ち１０００℃以上１２００℃以下で行うことが好ましい
。
たれた炉の中に保持するか、または通過させ、塩素又は
塩素化合物を含む雰囲気中で脱水処理した後、透明ガラ
ス化を行う以前に、堆積体中に残存する塩素を減少させ
る方法としては、本発明者らの鋭意研究の結果では、脱
水処理の後、透明ガラス化以前に、酸素又は弗素化合物
を含む雰囲気中において処理することが、非常に有効で
ある１１、またこの処理は多孔質ガラス体中で気体が拡
散し易い条件で行った方が効率的であるので、処理温度
は該多孔質ガラス母材が収縮しない範囲の高温、すなわ
ち１０００℃以上１２００℃以下で行うことが好ましい
。
本発明に用いる弗素化合物としては、例えばＥ］ｉＦ４
． ５１２Ｆ６． ＳＦ６． ＮＨ４Ｆ 、
ＮＦ３． ＰＦｓ。
． ５１２Ｆ６． ＳＦ６． ＮＨ４Ｆ 、
ＮＦ３． ＰＦｓ。
Ｃ！Ｆ４． ＣＣｌ２Ｆ２等が挙げられる。酸素又は
弗素化合物の雰囲気の条件は以下の実施例に示す。
弗素化合物の雰囲気の条件は以下の実施例に示す。
なお脱塩素処理としては、脱水処理後透明化までの時間
を長くとったり、脱水処理後に真空脱気処理する方法も
考えられるが、いずれも多孔質ガラス体中に水が再吸着
し易く、好ましくない。脱水処理の後、酸素又は弗素化
合物雰囲気での処理は、塩素を取９除く時間が非常に短
かくてすむので、水の再吸着が少なく、光ファイバとし
た時の伝送特性低下を防ぐことができる。
を長くとったり、脱水処理後に真空脱気処理する方法も
考えられるが、いずれも多孔質ガラス体中に水が再吸着
し易く、好ましくない。脱水処理の後、酸素又は弗素化
合物雰囲気での処理は、塩素を取９除く時間が非常に短
かくてすむので、水の再吸着が少なく、光ファイバとし
た時の伝送特性低下を防ぐことができる。
多孔質ガラス体を塩素または塩來化合物含有雰囲気中で
熱処理し脱水処理すると、Ｃ２がガラス体中のＯＨ基と
置換し、５ｌ−ａｔの結合が多数発生する。このように
して得たガラス母材を延伸紡糸工程で加熱すると、この
５ｌ−ａｔ結合が切れ、Ｃｔｚが遊離し、気泡が発生す
ると考えられる。
熱処理し脱水処理すると、Ｃ２がガラス体中のＯＨ基と
置換し、５ｌ−ａｔの結合が多数発生する。このように
して得たガラス母材を延伸紡糸工程で加熱すると、この
５ｌ−ａｔ結合が切れ、Ｃｔｚが遊離し、気泡が発生す
ると考えられる。
本発明において、５ｌ−ａｔ結合が多数ある多孔質ガラ
ス体を酸素雰囲気または、弗素化合物雰囲気で軌処理す
ると、ＣｔはＱｉたはＦで置換される。その理由は、５
ｉ−Ｃ６に比べ５ｉ−Ｆ。
ス体を酸素雰囲気または、弗素化合物雰囲気で軌処理す
ると、ＣｔはＱｉたはＦで置換される。その理由は、５
ｉ−Ｃ６に比べ５ｉ−Ｆ。
５ｉ−０は、結合エネルギが太きいがらである。
ちなみに結合エネルギーは
５ｉ−Ｆ ２３ Ｋｃａｔ／ｒｎｏｔＳｉ−
０２６Ｋｃａｔ／ｍｏｔ Ｓｉ−Ｃ６１０Ｋｃａｔ／ｍｏｔ （丈／ダーソン無機化学、（１９６９）床用書店、によ
る。）である。
０２６Ｋｃａｔ／ｍｏｔ Ｓｉ−Ｃ６１０Ｋｃａｔ／ｍｏｔ （丈／ダーソン無機化学、（１９６９）床用書店、によ
る。）である。
このように本発明ではａｔをｏｌたはＦに置換して結合
エネルギーの大きな５ｉ−０，５ｉ−Ｆとするため、遊
離の０２１１２はほとんど生じず気泡の発生がなくなる
のである。
エネルギーの大きな５ｉ−０，５ｉ−Ｆとするため、遊
離の０２１１２はほとんど生じず気泡の発生がなくなる
のである。
なお弗素化合物雰囲気による熱処理では塩素を減少させ
る一方で、当然弗素添加の作用があるからこの点を考慮
して酸素又は弗素化合物のいずれかの雰囲気を選択すれ
ばよい。
る一方で、当然弗素添加の作用があるからこの点を考慮
して酸素又は弗素化合物のいずれかの雰囲気を選択すれ
ばよい。
本発明の方法は脱水処理時に多孔質ガラス母材中に吸着
、若しくは溶解した塩素を取シ除いた後透明ガラス化す
るため、 １）光ファイバの屈折率は塩素による影＃を受けず伝送
特性が良くなる、 ２）耐放射線特性が向上する、 ３）透明化時：り高温に加熱してもガラス中に気泡が発
生、成長することが無い、 という効果がある。
、若しくは溶解した塩素を取シ除いた後透明ガラス化す
るため、 １）光ファイバの屈折率は塩素による影＃を受けず伝送
特性が良くなる、 ２）耐放射線特性が向上する、 ３）透明化時：り高温に加熱してもガラス中に気泡が発
生、成長することが無い、 という効果がある。
実施例１
ＶＡＤ法（気相釉付は法）Ｋよ）作成した径１２０叩、
長さ６００ ｍｍで中心部がＧｅＯ２を５重量％含む５
ｉｎ２、外周部が純５１０２ である多孔質ガラス体を
、ゾーン炉を用いて不発明の方法により表１に示す条件
で、脱水処理、次に脱塩素処理、最後に透明化処理を行
った。
長さ６００ ｍｍで中心部がＧｅＯ２を５重量％含む５
ｉｎ２、外周部が純５１０２ である多孔質ガラス体を
、ゾーン炉を用いて不発明の方法により表１に示す条件
で、脱水処理、次に脱塩素処理、最後に透明化処理を行
った。
表 １
得られた透明ガラスロンドの屈折率を測定したところ第
１図に示すように、塩素による屈折率の持上がりは無か
った。さらにファイバ化したところ延伸・紡糸の際の気
泡の発生・成長は無かった。ファイバ化後１０ＳＲ／時
の放射線を１時間照射したところ１．３μでのロス増は
６ｅＬＢ／１ｃ１１ と小さかった。
１図に示すように、塩素による屈折率の持上がりは無か
った。さらにファイバ化したところ延伸・紡糸の際の気
泡の発生・成長は無かった。ファイバ化後１０ＳＲ／時
の放射線を１時間照射したところ１．３μでのロス増は
６ｅＬＢ／１ｃ１１ と小さかった。
比較例１
実施例１と同様のガラス微粒子積層体をを用い、実施例
１の脱水処理および透明化処理のみを行なった。得られ
た透明ガラスロッド（母材）の屈折率を測定したところ
、第２図に示すように塩素による屈折率の持上がシが見
られた。該母材の延伸の際気泡が発生したため、母材の
５０チは紡糸できなかった。該母材をファイバ化後カッ
トオフ測定を行なったところ、カットオフ波長かはつき
シと測定てきなかった。実施例１と同様に放射線を照射
したところ、ロス増は２０ ｄＢ／ｋｍであった。
１の脱水処理および透明化処理のみを行なった。得られ
た透明ガラスロッド（母材）の屈折率を測定したところ
、第２図に示すように塩素による屈折率の持上がシが見
られた。該母材の延伸の際気泡が発生したため、母材の
５０チは紡糸できなかった。該母材をファイバ化後カッ
トオフ測定を行なったところ、カットオフ波長かはつき
シと測定てきなかった。実施例１と同様に放射線を照射
したところ、ロス増は２０ ｄＢ／ｋｍであった。
実施例２
ＶＡＤ法によシ作成した径１２０１、長さ６００ｍの純
５１０２ からなる多孔質母材を、ゾーン炉を用いて
本発明の方法によシ表２に示す条件で、脱水処理、次に
脱塩素処理、最後に透明化処理を行った。
５１０２ からなる多孔質母材を、ゾーン炉を用いて
本発明の方法によシ表２に示す条件で、脱水処理、次に
脱塩素処理、最後に透明化処理を行った。
表 ２
得られた透明ガラスロッドの屈折率を測定したところ、
第５図に示すように、塩素による屈折率の持ち上９は見
られなかった。純シリカからなるコア材とロッドインチ
ューブ法によりコラップスしてこの母材を穴明は加工し
て、クラツド材とし純シリカからなるコア材とロツドイ
ンチューブ法によシコラツブスしてガラス母材を得、こ
れから純シリカコアシングルモードファイバを炸裂した
。延伸、紡糸の際、気泡の発生や成長は無かった。又実
施例１と同様に放射線を照射したところ、ロス増は４
ａＢ／ｋｍと極めて小さかった。
第５図に示すように、塩素による屈折率の持ち上９は見
られなかった。純シリカからなるコア材とロッドインチ
ューブ法によりコラップスしてこの母材を穴明は加工し
て、クラツド材とし純シリカからなるコア材とロツドイ
ンチューブ法によシコラツブスしてガラス母材を得、こ
れから純シリカコアシングルモードファイバを炸裂した
。延伸、紡糸の際、気泡の発生や成長は無かった。又実
施例１と同様に放射線を照射したところ、ロス増は４
ａＢ／ｋｍと極めて小さかった。
本発明は脱水処理時に多孔質ガラス母材中に吸着又は溶
解した塩素を脱塩素処理した後に透明ガラス化するので
、従来の脱塩素処理なく透明化する方法に比し、ガラス
中の気泡発生や生長がなく、また伝送特性、耐放射特性
の向上したファイバが得られる。さらにこの脱塩素処理
は非常に簡単に短時間で水の再吸着なく行える点も、製
造効率向上、製品品質向上にとり有利である。
解した塩素を脱塩素処理した後に透明ガラス化するので
、従来の脱塩素処理なく透明化する方法に比し、ガラス
中の気泡発生や生長がなく、また伝送特性、耐放射特性
の向上したファイバが得られる。さらにこの脱塩素処理
は非常に簡単に短時間で水の再吸着なく行える点も、製
造効率向上、製品品質向上にとり有利である。
第１図は実施例１で得られた本発明品の屈折率分布を示
す図、第２図は比較例１で得られた従来品の屈折率分布
を示す図、第３図は実施例２で得られた不発明品の屈折
率分布を示す図である。
す図、第２図は比較例１で得られた従来品の屈折率分布
を示す図、第３図は実施例２で得られた不発明品の屈折
率分布を示す図である。
Claims (4)
- （１）ガラス微粒子が集合してなる多孔質ガラス体を、
高温に保たれた塩素または塩素化合物を含む雰囲気中に
保持するか、又は該雰囲気中を通過させることにより脱
水処理し、然る後透明ガラス化して光ファイバ母材を製
造する方法において、上記脱水処理の後該多孔質ガラス
体中に含まれる塩素を減少させ、その後に透明ガラス化
を行うことを特徴とする光ファイバ用母材の製造方法。 - （２）脱水処理の後、酸素を含む雰囲気中で処理して塩
素を減少させる特許請求の範囲第（１）項に記載の光フ
ァイバ用母材の製造方法。 - （３）脱水処理の後、弗素化合物を含む雰囲気中で処理
して塩素を減少させる特許請求の範囲第（１）項に記載
の光ファイバ用母材の製造方法。 - （４）塩素を減少させる処理を１０００℃以上１２００
℃以下の温度にて行なう特許請求の範囲第（１）ないし
第（３）項のいずれかに記載の光ファイバ用母材の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16072986A JPS6317229A (ja) | 1986-07-10 | 1986-07-10 | 光フアイバ用母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16072986A JPS6317229A (ja) | 1986-07-10 | 1986-07-10 | 光フアイバ用母材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6317229A true JPS6317229A (ja) | 1988-01-25 |
Family
ID=15721198
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16072986A Pending JPS6317229A (ja) | 1986-07-10 | 1986-07-10 | 光フアイバ用母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6317229A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02157132A (ja) * | 1988-12-09 | 1990-06-15 | Tosoh Corp | 高純度石英ガラスの製造方法 |
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