JPS6054937A - プリフォ−ムロッドの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （発明の技術分野） 本発明は、プリフォームロッドの製造方法に関し、特に
気相軸付は法における脱水処理工程を改良したプリフォ
ーム１コツトの製造方法に関する。

（発明の技術的’＃ｆ　Ｊｅｔ　） 気相軸付は法（ＶＡＤ法）は、製造プロセスが単純であ
ること、大形のプリフォームロッドを製造できること等
の利点を有し、プリフォームロッドの量産に適した製造
方法として知られている。

しかし、このＶＡＤ法では、ガラスｒＸ、利ガスから成
るスートが加水分解反応により合成されるため、多孔質
プリフォームの内部に多量のＯＩ（基が存在してしまう
。

そこで、従来はｌｉ１素ガスや１１１化スルフリルＳＯ
Ｃ１２等の１１１素系ガスを一定の処理温度で流し、多
孔質プリフォームの脱水を行っている。

ところで、塩票系ガスとしてＳＯＣ＋２ガスを、キャリ
アガスとして０２をそれぞれ用いて脱水処理を２時間行
うと、ｆｆ１１図に示すように、処理温度によって残留
ＯＨ基濃度が変化し、７００℃と１２００℃で急世に０
１１基が減少する。また、１１１素流量を多くすると、
第２図に△で示すように、残留ＯＨ基濃度が変化し、約
５０ｃｃ／ｌｌ１ｎの流６（で急激にＯＨ基が減少して
１　ｐｐｍ以下となる。但し第２図中ムは多孔質プリフ
ォームを３ｍｍ／ｍｉｎの速度で引き」二げた場合であ
り、又第２図中口は１．５ｍｍ／ｗｉｎで引き上げた場
合である。

（背景技術の問題点） このように、処理温度を１２００℃、塩素流量を約５０
　ｃｃ／　ｗａｉｎ以」二で脱水処理を行うと、ＯＨ基
を著しく低下させて、多孔質プリフォームをほぼ完全に
脱水することができる。しかし、多孔質プリフォームは
、１０００″Ｃ以上で焼結を開始し、その収縮時に塩素
の存在で表面状態が不良になってしまい又１２００°Ｃ
以上では塩素がプリフォームの閉孔中に取り込まれて残
留し、気泡としてプリフォーム中に残ってしまう。

このため、従来は処理温度を約１０００°Ｃ前後に設定
し、５０ｃｃ／＋＊ｉｎ以上の塩素を流すことにより多
孔質プリフォームの脱水を行い、その後気泡の残留を防
止するためヘリウムガス中で多孔質プリフォームを焼結
していた。従って、実際には０．５〜０．７ｐｐｍのＯ
Ｈ基を有するプリフォームロッドしか得られなかった。

（発明の「１的） 本発明の１−１的は、表面−状態が良好でかつ気泡を残
存させずにＯＨ）、Ｉ：濃度の小さいプリフォームロッ
ドを得ることができるその製造方法を提供することにあ
る。

（発明の概要） 本発明は、脱水処理［程において、処理温度を段階的に
−上昇させるど１（に該温度１−ｙ１に対応させてヘリ
ウムガス雰囲気中で１１１素系ガス流ｈ１を減少させる
ことを特徴とする。

（発明の実施例） 以下、本発明の実施例を図面を参照して説明する。

先ず、ガラス原本；１ガスとして　５ｉＣ１４を用い、
この原料ガスを酸水素バーナに送り込み、火炎中で加水
分解反応により、スーＩ・を合成すると共にこのスート
をターゲットとじての回転する石英棒ｌ（第３図参照）
の先端に吹き付け、堆積させることにより石英棒１の軸
方向に多孔質プリフォームを成長させる。これにより、
外径６０１１１１、長さ５０ｃ＋ｗの多孔質プリフォー
ム２を作成する。

次に、第３図に示すように、この得られた多孔質プリフ
ォーム２が位置する電気炉３内にヘリウムガスを１５Ｊ
／ｍｉｎの流量で流すと共に塩素Ｃ１２ガスを２００ｃ
ｃ／ｍｉｎで流し、石英棒ｌを引き」二げモータ（図示
せず）により回転しつつ引き」二げて多孔質プリフォー
ム２を約２１１■／ｍｉｎの速度で」−動させ、順次ヒ
ータ３ａにより８００℃の処理温度で加熱し、−回目の
脱水処理を行う。

次いで、−上動させた多孔質プリフォーム２を速やかに
下降させ、ヘリウムガス流量を一定に保持したままヒー
タ３ａによる処理温度を９００℃に変え、かつそれに対
応させて塩素ガス流量も１５０ｃｃ／ｎ＋ｉｎに減少さ
せ、上記したと同一速度で多孔質プリフォーム２を上動
させ、二回目の脱水処理を行う。そして、同様にヒータ
３ａによる処理温度をｔｏｏｏ℃と１１００℃にそれぞ
れ変え、又それに対応させて１ｎ素ガス流量をそれぞれ
１ＯＯｃｃ／ｍｉｎと５０ｃｃ／ｗｉｎに減少させて多
孔質プリフォーム２を各−１−動させ、それぞれ三回目
と四回目の脱水処理を行う。

このように、処理温度をｇ　ｏ　ｏ　０ｏから１１００
°Ｃまで４段階に分けて、に昇させ、かつ各温度に対応
させて塩素ガス流ｌ−を２００ｃｃ／ｗｉｎから５０ｃ
ｃ／＋ｗｉｎまで減少させると、非焼結温度８００℃、
９００’Ｏにおいては多ｔｄ：の塩素ガスを用いるので
多孔質プリフォーム２の脱水反応が進み、急激な０１（
基の減少が生じ、また、焼結開始温度１０００°Ｃ及び
焼結温度１１００℃においては、ｔｘｉ素ガス流量が減
少して１００ｃｃ／ｓｉｎと５０ｃｃ／＋ｗｉｎになり
、かつヘリウムガス雰囲気中で脱水反応が進むことから
、多孔質プリフォーム２中に塩素が取り込まれず又プリ
フォーム２のＯＨ基濃度がその表面不良を生じることな
く著しく低下し、従って多孔質プリフォーム２をほぼ完
全に脱水することができる一１〕に気泡を有しない多孔
質プリフォーム２が得られる。

多孔質プリフォーム２を脱水処理をした後は該プリフォ
ーム２を電気炉３内でヒータ３ａにより１４００°Ｃ以
上の温度で溶解焼結し、透明なガラス体のプリフォーム
ロッドを作成する。この得られた透明プリフォームロッ
ドは外径が２０〜２５ｍｍで長さも多孔質プリフォーム
２時の約１７２に収縮し、約　１／、１０のかさ密度と
なる。

このようにして得た透明プリフォームロッドを外径１０
ｍｍ程度に延伸し、石英管でジャケットして線引き用プ
リフォームロッドとした後線引き装置（図示せず）にて
線引きし、グレーデッドインデックス型光ファイバを製
造した。そして、この光ファイバのＯＨ基濃度を調べた
ところ、０．２〜０．３ｐｐｍであった。

比較のために電気炉３にヘリウムガスを１５．Ｅ／ｍｉ
ｎで流すと共に塩素ガスを８０ｃｃ一定で流し、１２０
０℃の処理温度で多孔質プリフォーム２を脱水処理し、
−に記したと同様に溶解焼結して光ファイバを製造した
ところ、そのＯＨ基濃度は０．５〜０　、７　ｐｐｍで
あった。

尚、多孔質プリフォーム２の軸方向の長さとほぼ同一長
さのヒータ３ａを有するヒートゾーンの長い電気炉３を
用いた場合にはプリフォーム２を上動させずにヒータ３
ａの処理温度を上述したように変化させ、それぞれ約３
０分位加熱すればよい。

（発明の効果） 本発明によれば、ＶＡＤ法の脱水処理工程において、処
理温度を段階的に上昇させると共に温度上昇に対応させ
てヘリウムガス雰囲気中で塩素系ガス流量を減少させる
ことで、多孔質プリフォームをその表面不良を生じさせ
たり塩素を取り込んで成る気泡を生じさせることなく完
全に脱水処理することができる。従ってＯＨ基による吸
収損の極めて小さく、かつ構造散乱の著しく少ない品質
の慣れた光ファイバが得られる。

【図面の簡単な説明】

第１図は処理温度と残留ＯＨ基濃度との関係を示す線図
、第２図は塩素流量に対するＯＨ基濃度変化を示す線図
、第３図は本発明方法の脱水処理工程を説明するための
概略図である。 １−一−−−−−石英林、 ２−−−−−−一多孔質プリフォーム、３−−−−−ｍ
−電気炉、 ３ａ−一−−−−ヒータ。 第１ＦＩＡ 脱水たＲ壜庚（？） 第２ＷＡ 塩素ｓ＊−＋　（媚−） 第３図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. ガラス原料ガスを火炎中で加水分解して成るスートをタ
   ーゲットの先端に吹き付け、堆積させて前記ターゲット
   の軸方向に多孔質プリフォームを形成する工程と、前記
   多孔質プリフォームを所定の温度で塩素系ガスを流しつ
   つ脱水処理する工程と、該脱水処理した多孔質プリフォ
   ームをヘリウムガス中で溶解焼結し、透明なガラス体の
   プリフォームロッドを作成する工程とを含むプリフォー
   ムロッドの製造方法であって、前記脱水処理工程におい
   て、その処理温度を段階的に上昇させ、該温度上昇に対
   応させてヘリウムガス雰囲気中で前記塩素系ガスの流量
   を減少させることを特徴とするプリフォームロッドの製
   造方法。