KR940011118B1 - 광파이버용 유리모재의 제조방법 - Google Patents
광파이버용 유리모재의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
내용 없음.
Description
제 1 도는 그을음유리모재를 투명화하기 위한 가열로의 개략단면도.
제 2 도는 종래의 유리모재의 투명화 방법에 있어서의 온도조건을 도시한 그래프.
제 3 도는 종래의 방법에 의해 투명화된 유리모재의 개략도.
제 4 도는 각종 온도에서 감압하에 그을음유리모재를 가열한 경우의 감압도와 부피밀도의 변화를 도시한 그래프.
제 5 도는 투명화된 모재내의 기포수와 감압도와의 상관관계를 도시한 그래프.
제 6 도는 제 1 가열온도로부터 제 2 가열온도(투명화처리온도)까지의 승온속도와 투명화된 유리모재의 외경차와의 상관관계를 도시한 그래프.
제 7 도는 본 발명에서 사용되는 가열로의 바람직한 일실시예의 개략단면도.
제 8 도는 유리막대주위에 유리그을음층을 형성하는 방법을 도시한 개략도.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
3, 4, 5 : 히터 11 : 그을음유리모재
12 : 노심관 14 : 열차폐부재
15 : 진공용기 16 : 탈기용배관
17 : 진공펌프 51 : 버너
52 : 화염 53 : 그을음유리층
54 : 유리봉
본 발명은 광파이버 제조에 사용하는 유리모재를 제조하는 방법에 관한 것이다.
광파이버용 유리모재를 제조하는 종래의 방법으로서는, VAD법 또는 OVD법 등의 기상합성법 등에 의해 유리검댕이 퇴적된 그을음유리모재(이하 "그을음유리모재"라 칭람)를 제조한 후 고온에서 전기로내에서 가열처리함으로써 투명유리화하는 방법이 있다. 종래, 이러한 투명유리화는, 상압하에서 소량의 할로겐가스(예를 들면, 염소가스)를 선택적으로 함유한 헬륨 등의 불활성 가스분위기중에서 수행되어 왔다. 그러나, 종래의 방법에서는 유리입자 사이에 감금된 가스가 투명유리화된 모재내에 잔류하여 그 내부에 기포를 발생하는 문제가 있었다. 또, 고온에서 가열하는 동안 기포가 형성되기도 한다.
최근, 감압하에서 그을음유리모재를 투명화하는 방법이 제안되었다(일본국 특개소 63-201025호 공보 참조). 이 방법에서는, 감압에 의해 그을음모재내의 가스가 제거되어, 투명유리화된 모재내에 기포가 잔류하지 않는 것이 기대된다.
일반적으로, 감압하에서 그을음유리모재를 가열처리하는 장치는 제 1 도에 도시한 바와 같이 구성되어 있다. 즉, 가열장치는, 그을음유리모재(11)를 둘러싸는 노심관(12) 및 이 노심관을 둘러싸는 히터(13)를 지닌 균일한 가열로와, 열차폐부재(14)와, 진공용기(15)로 구성되어 있다. 진공용기(15)내에는 탈기용배관(6)을 통해 진공펌프(17)에 의해 감압되어 진공상태로 되어 있다. 진공화 후, 히터온도를 올려 노심관내에 있는 그을음유리모재(11)를 투명유리화한다.
상기 가열장치를 사용하여, 제 2 도에 도시한 온도조건하에서 예를 들면 1500~1650℃의 투명화온도까지 온도를 올려 그을음유리모재를 투명화하나, 몇몇 경우에 있어서, 투명유리화된 모재내에 예기치않은 기포가 잔류하였으며, 또한 투명유리화된 모재의 외경이 길이 방향으로 불균일하게 되어, 예를 들면, 제 3 도에 도시한 바와 같이 양단부에서는 직경이 굵고, 중간부에서는 가는 형상으로 되어 버렸다.
유리모재의 제조시에는, 유리모재로부터 기포를 감속 혹은 완전히 제거하여 외경을 균일하게 하는 것이 중요하다.
따라서, 본 발명의 일목적은, 유리모재로부터 기포를 감소 또는 완전히 제거할 수 있는, 광파이버용 유리모재를 제조하는 방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 다른 목적은, 균일한 외경을 지니는 광파이버용 유리모재를 제조하는 방법을 제공하는데 있다.
본 발명에 의하면, 그을음유리모재로가 감압하에서 투명유리화되지 않는 온도에서 상기 그을음유리모재를 가열하여 상기 그을음유리모재로부터 가스를 제거하는 제 1 가열공정과, 상기 가열공정으로부터 상기 모재가 감압하에서 투명유리화되는 온도로 상기 모재를 가열하는 제 2 가열공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 광파이버용 유리모재의 제조방법에 제공된다.
또한, 상기 제 1 가열공정에서 가열된 그을음유리모재는, 유리모재의 투명유리화(제 2 가열공정)이전에, 감압하에서 상기 제 1 가열공정의 온도보다 높고 투명유리화 온도보다 낮은 온도에서 가열해도 된다.
본 발명의 방법에 의하면, 모든 가열공정은 감압하에서 수행된다.
제 1 가열공정에 있어서, 가열온도는 900~1200℃가 바람직하고, 보다 바람직하게는 1000~1150℃이며, 가열처리는 바람직하게는 10Pa 이하, 예를 들면 5~10Pa로 감압될 때까지 계속한다.
투명유리화하기 위한 가열공정은, 모재를 투명유리화하기에 충분한 온도 예를 들면 1500~1600℃, 압력 10Pa 이하에서 1~60분간 수행된다.
또, 제 1 가열공정전에, 그을음유리모재를 20Pa 이하의 감압하에서 처리하는 것이 바람직하다.
본 발명의 방법에 있어서, 승온속도는 유리모재의 양에 약간 영향을 받을 있다. 제 1 가열온도까지는, 20℃/min~10℃/min의 속도로 승온되나, 제 1 가열공정의 종료시부터 제 2 가열공정의 개시전까지는 1℃/min~4℃/min의 속도로 승온시킨다. 이 승온속도는 1회이상 변경해도 된다. 또, 승온속도가 변경되면, 변경후의 속도는 변경전의 속도보다 작게하는 것이 바람직하다.
또한, 제 1 가열공정과 제 2 가열공정 사이에는 모재가 점차로 수축되는 것을 방지하기 위하여 소정시간동안 온도를 일정하게 유지해도 된다.
가열로는, 가열로의 금속부품의 산화를 방지하기 위하여 가열전에 헬륨, 질소 또는 아르곤 등의 불활성 가스로 깨끗하게 정화하는 것이 바람직하다.
본 발명의 방법으로 처리될 그을음유리모재는, 0.1~0.9g/㎤의 부피밀도를 지니는 것을 사용하는 것이 바람직하다. 0.1g/㎤ 미만의 부피밀도를 지니는 그을음유리모재는 매우 연하여 깨지기 쉬우며, 0.9g/㎤보다 큰 부피밀도를 지니는 그을음유리모재는 가스를 배기하기가 곤란하다.
부피밀도 및 감압도(진공도)의 변경에 대해서는 감압하에서 그을음유리모재를 가열처리함으로써 검토하였으며, 그 결과는 제 4 도에 도시되어 있다. 제 4 도로부터 알 수 있는 바와 같이, 감압도는 그을음유리모재로부터 가스배기에 의해 900~1200℃의 온도범위에서 악화되었으며, 부피밀도는 1200℃부터 증가하였고, 투명유리화는 1550℃ 부근에서 시작되었다.
유리봉과 유리봉의 주위에 퇴적된 유리검댕(그을음유리)으로 구성된 유리복합체를 사용해서 다음의 실험을 시행하였다.
이 유리복합체를 감압하에서 1200℃로 가열처리하고 1550℃까지 승온하여 가열처리하여 투명유리화하였다. 그후, 1200℃에서의 도달감압도와 투명유리모재내의 기포수와의 상관관계를 조사하고, 그 결과를 제 5 도에 도시하였다. 즉, 10Pa 이하까지 감압한 후, 투명유리화한때의 유리모재내에는 기포가 거의 잔류하지 않았다. 또, 압력이 10Pa에 도달하기 이전에 그을음유리모재를 가열해서 투명유리화한 경우, 기포수는 급격히 증대하였다. 이 기포는 주로 유리봉 주위에 존재하였다. 기포수가 적은 경우에는, 작은 기포로서 개별적으로 확인되었으나, 기포가 큰 경우에는 모재가 불투명하였다.
상기 결과로부터, 가스가 가장 효율적으로 제거되는 900~1200℃의 온도범위에서 10Pa이하까지 감압한후 그을음유리모재를 투명유리화하는 것이 중요하다는 것을 알게 되었다.
또, 유리모재내에 기포가 없는 것외에, 투명유리화된 모재의 외경이 균일한 것도 중요하다. 제 6 도에 도시한 바와 같이, 제 1 가열공정과 투명유리화용 가열공정 사이의 승온속도는 투명유리모재의 외경의 균일성 즉 모재의 하단부와 중간부 사이의 외경차에 약간 영향을 받는 것을 발견하였다. 1200℃~1550℃ 사이에서는 그을음유리모재가 신속하게 수축한다. 그을음유리모재의 하단부는 가열표면적이 중간부보다 크기때문에 중간부에 비해서 가열되기 쉬우며 즉 수축하기 쉽다. 따라서, 하단부는 유리모재의 중간부보다 직경이 크다. 이러한 직경차를 피하기 위해서, 가능한 한 그을음유리모재의 온도차를 적게 유지하면서 서서히 그을음유리모재를 가열하는 것이 중요하다. 양질의 유리모재를 제조하기 위해서는 외경차를 6㎜ 이하로 해야 하나, 그 때문에 제 1 가열공정과 투명유리화용 가열공정간의 승온속도는 1℃/min~4℃/min이 바람직하다(제 6 도 참조).
이 승온과정중에, 온도는 소정기간동안 일정한 온도를 유지해도 된다. 이와 같이 하므로서, 모재를 더욱 균일하게 가열할 수 있다.
모재를 불필요하게 장시간동안 1500~1600℃의 투명유리화온도에서 유지하면, 유리모재는 과도하게 연화되어 그 자체의 무게에 의해 휜다. 따라서, 모재는 가능한한 단시간내에 가열, 투명화시킨다. 가열시간은 모재의 외경 및/ 또는 부피밀도에 의존하여, 통상 1~60분 정도가 바람직하다.
모재의 하단부의 직경의 대형화를 억제하기 위해서는 히터를 2이상의 부분 예를 들면 상, 중, 하부로 구성하여, 상기 모재의 하단부의 온도를 다른 부분의 온도와 같거나 그 이하로 하는 것이 바람직하다. 제 7 도에 도시한 바와 같이 본 발명의 방법에서 사용되는 모재를 가열하는 장치의 일실시예에서는, 히터는 3부분(3), (4), (5)으로 분할되어 있다.
또한, 실온으로부터 제 1 가열공정의 온도로 모재를 가열하는 공정에 있어서는, 그을음유리모재가 물 또는 염산 등의 산을 함유하고 있으므로, 가열로의 보존을 고려하여 20Pa 이하의 압력하에서 그을음유리모재를 전처리하는 것이 바람직하다.
그을음유리모재가 800℃이하의 온도에서는 변화하지 않으나, 실온에서 800℃로의 승온과정에서는 주의를 해야한다. 이 온도영역에서 그을음유리모재를 급격히 가열하면 이 모재내부에 감금되어 있던 가스가 갑자기 방출되어 모재가 파손될 수도 있다. 그러나, 필요이상으로 승온속도를 낮추는 것은 생산성면에서 바람직하지 않다. 실온으로부터 제 1 가열공정의 온도로의 승온속도는 2℃/min~8℃/min이 바람직하다.
본 발명의 방법에 의해 처리될 그을음유리모재는, VAD법 또는 OCD법 등의 종래의 방법으로 제조해도 된다. 대안적으로는 0.1~100㎛의 입자직경을 지니는 유리미립자를 상온 또는 승온하에서 압축하여 다공질유리모재를 형성해도 된다. 또, 그을음모재에는, 유리의 굴절률을 바꾸는 도편트나 희토류원소를 상기 조성물을 함유하는 용액의 함침이나 열처리에 의해 첨가해도 된다.
통상, 유리는, 주성분으로서 SiO2를 함유하고 또 상기한 바와 같이 굴절률을 변화시키는 GeO2, B2O3, P2O5또는 F등의 도펀트나 Er 또는 Nd 등의 희토류원소등의 첨가물을 함유해도 된다.
그을음유리모재의 구조는 상기 구조로 한정되는 것은 아니다. 예를 들면 그을음유리모재는 단순히 그을음유리로만 이루어진 것뿐만 아니라, 모재의 중심부보다도 외주부에서 굴절률이 낮은 다층구조체 또는 중심부의 유리막대인 고체유리와 외층인 그을음유리로 이루어진 복합체이어도 된다.
복합체 모재인 경우, 중심부의 유리봉은 미량의 불순물이 도핑된 석영유리, 또는 중심부에서는 굴절률이 크고 외주부에서는 굴절률이 작은 중간모재이어도 된다.
이하, 본 발명의 방법에 대해서 다음의 실시예로 설명하나, 본 발명은 이로써 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
VAD법으로 제조된, 순수 Si02로 구성된 그을음유리모재를 본 발명에 따라 투명유리화하였다. 그을음유리모재는 직경 160㎜, 길이 700㎜인 것을 사용하였다.
상기 모재를 실온에서 20Pa로 감압하여, 진공화한 후, 제 7 도에 도시한 가열로속에 넣고 18Pa의 압력하에서 4℃/min의 승온속도로 1000℃까지 가열하였다. 이 온도에서 1시간후 5Pa로 감압한 후, 히터의 최하부(5)를 단지 1000℃까지만 가열하면서 2℃/min의 승온속도로 1550℃로 승온하였다. 이 가열공정중에, 가열로의 내압은 약 5Pa로 일정하게 유지하였다. 최대온도에 도달한 후, 이 온도를 5분간 유지하고 나서 온도를 내렸다.
이 결과 얻어진 투명유리모재의 전체 길이에 걸쳐서 기포는 발견되지 않았으며, 전체 길이에 걸쳐 외경은 70±0.3㎜이었다.
[비교예 1]
실시예 1에서 사용한 바와 같은 그을음유리모재를 제 1 도의 가열로속에 넣고, 내압을 20Pa로 감압하고, 8℃/min의 승온속도로 1600℃까지 승온하고 나서, 이 온도에서 30분간 유지하였다. 냉각 후, 모재를 가열로내에서 꺼냈다. 이 결과 얻어진 모재는 전체 길이에 걸쳐 직경 0.1㎜ 이하인 기포를 내포하고 있었으며, 중간부의 외경은 65㎜, 하단부의 외경은 73㎜이었다.
[실시예 2]
실시예 1에서 사용한 바와 같은 그을음유리모재를, 실온에서 20Pa로 감압 진공화하고, 800℃로 가열된 제 7 도의 가열로속에 넣었다. 800℃로부터 1100℃까지의 승온속도는 20Pa의 압력하에서 3℃/min으로 하였다. 이 상태를 1시간동안 유지한 후, 5Pa로 감압하였다. 그후 1100℃에서 1400℃까지는 3℃/min의 승온속도로 승온하고, 또 1400℃에서 1550℃까지는 2℃/min의 승온속도로 승온하는 동안, 히터의 하부는 1520℃까지만 가열하였다. 최대온도에 도달한 후, 이 온도를 3분간 유지하고 나서, 온도를 내렸다. 이들 가열공정동안, 내압은 5Pa이었다.
이 결과 얻어지 투명유리모재의 전체 길이에 걸쳐서 기포는 발견되지 않았으며, 모재는 투명하였고, 전체길이에 걸쳐 외경은 68±0.3㎜이었다.
[비교예 2]
VAD법으로 제조된, Si02로 구성된 그을음유리모재를 감압하에서 투명유리화하였다. 그을음유리모재는 직경 150㎜, 길이 800㎜인 것을 사용하였다.
상기 그을음유리모재를 제 1 도에 도시한 가열로속에 넣고, 5Pa로 감압 진공화하고 8℃/min의 승온속도로 1600℃까지 승온하고, 이 온도에서 30분간 유지하였다. 온도를 내린 후 모재를 상기 가열로에서 꺼냈다.
이 결과 얻어진 모재는 제 3 도에 도시한 바와 크게 변형되어 있었고, 최대직경은 72㎜, 최소직경은 중간부에서 64㎜이었다. 10개의 투명유리모재중, 6개가 그의 전체 길이에 걸쳐서 기포를 내포하고 있었고, 모든 모재는 그들의 선단부에 기포를 내포하고 있었다.
[실시예 3]
비교예 2에서 사용한 바와 같은 그을음유리모재를 본 발명에 따라 투명유리화하였다. 이 그을음유리모재는 직경 150±2㎜, 길이 800㎜인 것을 사용하였다.
이 그을음유리모재를 제 1 도의 가열로속에 넣고 5Pa로 감압 진공화하였다. 그후, 내부온도를 8℃/min의 승온속도로 1050℃까지 승온하고 이 온도에서 60분간 유지하고 나서, 다시 8℃/min의 승온속도로 1350℃까지 승온하고 이 온도에서 60분간 유지한 후, 1600℃까지 승온하여 이 온도에서 30분간 유지하였다. 냉각후, 모재를 가열로에서 꺼냈다.
이 결과 얻어진 투명유리모재의 전체 길이에 걸쳐서 기포는 발견되지 않았으며, 그의 전체 길이에 걸쳐서 외경은 68±0.5㎜이었다.
[실시예 4]
중심부에 Ge가 도핑되어 굴절률을 높이고, 외주부가 순수 Si02로 이루어진 Si02로 구성된 유리봉(54) 주위에, 제 8 도에 도시한 바와 같은 보너(51)에 의해 발생된 화염(52)에 의해 그을음유리층(53)을 퇴적하여 외경 156±1㎜, 길이 800㎜인 복합체 모재를 형성하였다.
얻어진 복합체모재를 실시예 3과 같은 조건하에 투명유리화하였다. 이 투명유리모재는 기포를 내포하지 않았으며, 외경 69±0.4㎜이었다.
이 투명유리모재로부터, 양질의 광파이버를 뽑아낼 수 있다.
[비교예 3]
비교예 2에서 사용한 바와 같은 그을음모재를 다음과 같이 투명유리화하였다.
8℃/min의 승온속도 1050℃가지 승온하고 1050℃에서 60분간 유지하고, 다시 8℃/min의 승온속도로 1600℃까지 승온하고, 이 1600℃에서 30분간 유지하였다. 그후 온도를 내렸다. 얻어진 투명유리모재는 양호한 투명도를 지녔으나, 그의 외경은 울퉁불퉁하였으며, 최대직경 73㎜, 최소직경 64㎜를 지녔다.
[비교예 4]
비교예 2에서 사용한 바와 같은 그을음유리모재를 다음과 같이 투명유리화하였다.
8℃/min의 승온속도로 1350℃까지 승온하고, 이 1350℃에서 60분간 유지하고, 다시 8℃/min의 승온속도로 1600℃까지 승온하고 이 1600℃에서 30분간 유지하고 나서 온도를 내렸다. 이와 같이 해서 얻은 모재의 외경은 변동은 1㎜ 이내였으나, 그의 전체 길이에 걸쳐서 기포가 잔류하였다.
[비교예 5]
실시예 3에서 사용한 바와 같은 그을음유리모재를 다음과 같이 투명유리화하였다.
8℃/min의 승온속도로 1050℃까지 승온하고 이 1050℃에서 60분간 유지하고, 다시 8℃/min의 승온속도로 1350℃까지 승온하고 이 1350℃에서 40분간 유지하고, 또한 6℃/min의 승온속도로 1450℃까지 승온하고 이 1450℃에서 30분간 유지하고 나서, 다시 8℃/min의 승온속도로 1600℃까지 승온하고, 이 1600℃에서 5분간 유지하였다. 그후 온도를 내렸다. 이 결과 얻어진 투명유리모재는 기포를 내포하지 않았으며 그의 직경 변동도 0.5㎜ 이내였다.
Claims (10)
- 그을음유리모재가 감압하에서 투명유리화되지 않는 온도에서, 상기 그을음유리모재를 가열하여 그 모재로부터 가스를 제거하는 제 1 가열공정과, 상기 제 1 가열공정으로부터 상기 모재가 감압하에서 투명유리화되는 온도에서 상기 모재를 가열하는 제 2 가열공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 광파이버용 유리모재의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 제 1 가열공정에서의 온도가 900~1200℃이고, 압력이 10Pa 이하로 감압될 때까지 상기 가열공정을 계속하는 것을 특징으로 하는 광파이버용 유리모재의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 2 가열공정은 10Pa 이하의 압력하에서 1500~1600℃의 온도에서 1~60분간 수행되는 것을 특징으로 하는 광파이버용 유리모재의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 제 1 가열공정이전에, 상기 그을음유리모재를 20Pa 이하의 압력으로 진공처리하는 것을 특징으로 하는 광파이버용 유리모재의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 800℃로부터 제 1 가열공정의 온도까지 2~10℃/min의 승온속도로 상기 그을음유리모재를 가열처리하는 것을 특징으로 하는 광파이버용 유리모재의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 제 1 가열공정의 온도로부터 상기 제 2 가열공정의 온도까지 1~4℃/min의 승온속도로 상기 모재를 가열처리하는 것을 특징으로 하는 광파이버용 유리모재의 제조방법.
- 제 6 항에 있어서, 상기 승온과정중에 승온속도를 변경하고, 변경후의 승온속도는 변경전의 승온속도보다 작은 것을 특징으로 하는 광파이버용 유리모재의 제조방법.
- 제 6 항에 있어서, 상기 제 1 가열공정의 온도로부터 제 2 가열공정의 온도까지의 승온과정중 온도를 소정시간동안 일정하게 유지하는 것을 특징으로 하는 광파이버용 유리모재의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 그을음유리모재를 가열하는데 사용되는 히터는 적어도 상하 두부분으로 구성되어 있고, 하부는 상부보다 낮은 온도로 가열되는 것을 특징으로 하는 광파이버용 유리모재의 제조방법.
- 제 7 항에 있어서, 상기 그을음유리모재가, 중심부보다도 외주부에서 굴절률이 낮은 적어도 2중도파로 구조를 지닌 유리봉의 외주에, 기상합성법에 의해 유리검댕을 퇴적시킨 복합체인 것을 특징으로 하는 광파이버용 유리모재의 제조방법.
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