JPH0948630A - 光ファイバ用母材の製造方法 - Google Patents
光ファイバ用母材の製造方法Info
- Publication number
- JPH0948630A JPH0948630A JP19665995A JP19665995A JPH0948630A JP H0948630 A JPH0948630 A JP H0948630A JP 19665995 A JP19665995 A JP 19665995A JP 19665995 A JP19665995 A JP 19665995A JP H0948630 A JPH0948630 A JP H0948630A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- porous glass
- heat treatment
- base material
- fluorine
- core
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
- C03B2201/12—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with fluorine
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】予めドーパントを含有するコアとクラツドとか
らなる多孔質ガラス母材に、透明化工程においてコアお
よびクラツドに均一にフッ素を添加できる、光ファイバ
用母材の製造方法を提供する。 【解決手段】気相合成法において、屈折率を高めるドー
パントを含んだコアと、該コアの外周に位置しコアより
屈折率の低いクラッドからなる多孔質ガラス母材を合成
し、該多孔質ガラス母材をフッ素あるいはフッ素化合物
を含む雰囲気下で加熱することによりフッ素添加しつつ
透明ガラス化する方法であって、フッ素を多孔質ガラス
内に拡散浸透させる第一の加熱処理を行った後、該第一
の加熱処理より高い温度でかつ上記多孔質ガラス母材が
透明化しない温度でいったん仮収縮させる第二の加熱処
理を行い、ついで該第二の加熱処理よりも高い温度で透
明化を進める第三の加熱処理を行うことを特徴とする。
らなる多孔質ガラス母材に、透明化工程においてコアお
よびクラツドに均一にフッ素を添加できる、光ファイバ
用母材の製造方法を提供する。 【解決手段】気相合成法において、屈折率を高めるドー
パントを含んだコアと、該コアの外周に位置しコアより
屈折率の低いクラッドからなる多孔質ガラス母材を合成
し、該多孔質ガラス母材をフッ素あるいはフッ素化合物
を含む雰囲気下で加熱することによりフッ素添加しつつ
透明ガラス化する方法であって、フッ素を多孔質ガラス
内に拡散浸透させる第一の加熱処理を行った後、該第一
の加熱処理より高い温度でかつ上記多孔質ガラス母材が
透明化しない温度でいったん仮収縮させる第二の加熱処
理を行い、ついで該第二の加熱処理よりも高い温度で透
明化を進める第三の加熱処理を行うことを特徴とする。
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は光ファイバ用母材の
製造方法に関し、詳しくは通信用あるいはライトガイド
等に用いられる光ファイバを製造する方法であって、特
にコアがＧｅＯ2−Ｆドープガラス、クラッドがＧｅＯ
2 −Ｆドープガラスまたはフッ素ドープガラスからな
り、少なくともファイバ軸に直交した断面内のフッ素ド
ープ量が一定な光ファイバ用母材を製造する方法に関す
るものである。
製造方法に関し、詳しくは通信用あるいはライトガイド
等に用いられる光ファイバを製造する方法であって、特
にコアがＧｅＯ2−Ｆドープガラス、クラッドがＧｅＯ
2 −Ｆドープガラスまたはフッ素ドープガラスからな
り、少なくともファイバ軸に直交した断面内のフッ素ド
ープ量が一定な光ファイバ用母材を製造する方法に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、通信用の光ファイバは、光の伝送
域であるコアにＧｅＯ2 、Ａｌ2 Ｏ3などの屈折率を高
めるドーパントをドープするか、あるいはコアの外周に
位置するクラッドにフッ素、Ｂ2 Ｏ3 等の屈折率を低く
するドーパントを添加（ドープ）することによりコアの
屈折率をクラツドのそれより相対的に高くなるようにガ
ラスの屈折率を変え導波構造を形成している。フッ素を
ドープした光ファイバについてはたとえば特開昭５６−
１２１００２号公報にはクラッドにフッ素をドープした
構造の光ファイバが、特開昭５８−２１７４５０号公報
あるいは特開昭６０−１１２５０号公報にはコアにＧｅ
Ｏ2 とフッ素、クラッドにフッ素がドープされた構造の
光ファイバがそれぞれ伝送特性の優れた光ファイバとし
て提案されている。
域であるコアにＧｅＯ2 、Ａｌ2 Ｏ3などの屈折率を高
めるドーパントをドープするか、あるいはコアの外周に
位置するクラッドにフッ素、Ｂ2 Ｏ3 等の屈折率を低く
するドーパントを添加（ドープ）することによりコアの
屈折率をクラツドのそれより相対的に高くなるようにガ
ラスの屈折率を変え導波構造を形成している。フッ素を
ドープした光ファイバについてはたとえば特開昭５６−
１２１００２号公報にはクラッドにフッ素をドープした
構造の光ファイバが、特開昭５８−２１７４５０号公報
あるいは特開昭６０−１１２５０号公報にはコアにＧｅ
Ｏ2 とフッ素、クラッドにフッ素がドープされた構造の
光ファイバがそれぞれ伝送特性の優れた光ファイバとし
て提案されている。
【０００３】また、フッ素をドープする手段については
特開昭５９−７８９４３号公報に気相合成法においてガ
ラス原料とともにフッ素原料を投入してドープする方法
が開示されている。また、特開昭６０−９０８４２号公
報あるいは特開昭６２−９１４３９号公報などにはガラ
ス多孔質体の焼結過程においてフッ素含有雰囲気中で加
熱処理しフッ素をドープする方法が提案されている。後
者の方法は、不純物あるいは水分を除去する第一の熱処
理、フッ素を多孔質ガラス母材に浸透させる第二の熱処
理、透明化する第三の熱処理からなるものであり、以下
の本明細書においてはこれを従来のフッ素ドープ焼結法
とも称する。この熱処理においては、ガラスにドープさ
れたフッ素が高温で揮発しやすいことから、揮発を抑え
るために、透明化が終了するまでフッ素雰囲気に保つこ
とが一般的である。このように、従来法に提案されるも
のは、コアかクラッドの片方のみにフッ素を均一にドー
プあるいは分布をつけてドープする方法、あるいは純シ
リカの母材に嵩密度（多孔質ガラス母材の硬さを表すパ
ラメータ：ｇ／ｃｍ3 ）分布をつけ、これにフッ素をド
ープすることによりフッ素のドープ量を半径方向に変
え、コア／クラッド構造を形成する方法のいずれかのみ
である。
特開昭５９−７８９４３号公報に気相合成法においてガ
ラス原料とともにフッ素原料を投入してドープする方法
が開示されている。また、特開昭６０−９０８４２号公
報あるいは特開昭６２−９１４３９号公報などにはガラ
ス多孔質体の焼結過程においてフッ素含有雰囲気中で加
熱処理しフッ素をドープする方法が提案されている。後
者の方法は、不純物あるいは水分を除去する第一の熱処
理、フッ素を多孔質ガラス母材に浸透させる第二の熱処
理、透明化する第三の熱処理からなるものであり、以下
の本明細書においてはこれを従来のフッ素ドープ焼結法
とも称する。この熱処理においては、ガラスにドープさ
れたフッ素が高温で揮発しやすいことから、揮発を抑え
るために、透明化が終了するまでフッ素雰囲気に保つこ
とが一般的である。このように、従来法に提案されるも
のは、コアかクラッドの片方のみにフッ素を均一にドー
プあるいは分布をつけてドープする方法、あるいは純シ
リカの母材に嵩密度（多孔質ガラス母材の硬さを表すパ
ラメータ：ｇ／ｃｍ3 ）分布をつけ、これにフッ素をド
ープすることによりフッ素のドープ量を半径方向に変
え、コア／クラッド構造を形成する方法のいずれかのみ
である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】近年光ファイバの信号
パワーを強くすることにより、伝送距離を長くすること
が検討されている。信号光の強度を上げてゆくと、非線
形効果により誘導ブリルアン散乱が生じ伝送できない状
態となる。この現象を抑える目的として、長手方向にガ
ラス組成の異なる光ファイバが使用される。この光ファ
イバの一つとして導波構造としての屈折率差はＧｅＯ2
のドープ量で確保し、組成としてフッ素の濃度を変えた
ファイバがある。このようなファイバを実現するために
は、例えばＧｅＯ2 ドープガラスをコアとし、純シリカ
ガラスをクラッドとした光ファイバ母材を用い、半径方
向に均一にフッ素を添加する技術が必要である。例え
ば、フッ素の添加量を変えた数種類の光を長手方向に継
げば、上記目的を達成する光ファイバを得ることが可能
である。また、本技術を応用すれば、母材の長手方向に
フッ素濃度を変えれば、屈折率分布をそのままに、長手
方向の組成の異なるファイバを得ることも可能と考えら
れる。しかし、前記からわかるように、予めＧｅＯ2 を
ドープしたコアとこれより屈折率の低いクラッドからな
る多孔質母材を作成しておき、焼結工程でコア及びクラ
ッドにフッ素を均一にドープする方法については未だ報
告されていなかった。
パワーを強くすることにより、伝送距離を長くすること
が検討されている。信号光の強度を上げてゆくと、非線
形効果により誘導ブリルアン散乱が生じ伝送できない状
態となる。この現象を抑える目的として、長手方向にガ
ラス組成の異なる光ファイバが使用される。この光ファ
イバの一つとして導波構造としての屈折率差はＧｅＯ2
のドープ量で確保し、組成としてフッ素の濃度を変えた
ファイバがある。このようなファイバを実現するために
は、例えばＧｅＯ2 ドープガラスをコアとし、純シリカ
ガラスをクラッドとした光ファイバ母材を用い、半径方
向に均一にフッ素を添加する技術が必要である。例え
ば、フッ素の添加量を変えた数種類の光を長手方向に継
げば、上記目的を達成する光ファイバを得ることが可能
である。また、本技術を応用すれば、母材の長手方向に
フッ素濃度を変えれば、屈折率分布をそのままに、長手
方向の組成の異なるファイバを得ることも可能と考えら
れる。しかし、前記からわかるように、予めＧｅＯ2 を
ドープしたコアとこれより屈折率の低いクラッドからな
る多孔質母材を作成しておき、焼結工程でコア及びクラ
ッドにフッ素を均一にドープする方法については未だ報
告されていなかった。
【０００５】ところで、コアに屈折率を高めるドーパン
トを含有している構造の多孔質ガラス母材にフッ素を均
一に添加する場合、気相合成法でフッ素をドープする方
法も考えられるが、この方法ではフッ素は多く入らない
と言う問題があるため、従来技術に基づいて焼結工程で
ドープする方法が最も一般的かつ効果的と考えられる。
しかし、従来のフッ素ドープ焼結法により多孔質ガラス
母材にフッ素をドープしつつ透明ガラス化すると、コア
とクラッドの間で剥離状の隙間が発生し、良好な透明母
材が得られないという問題が発生した。またこの問題は
いくら条件の調整を行っても解消することはできなかっ
た。特に、コア部が屈折率の高い中心部と、これより屈
折率の低い外周部の２層から形成されている場合にはこ
の中心部と外周部の間でも透明化時に剥離が生じてしま
った。本発明はこのような現状に鑑み、上記した従来技
術の問題点を解決し、予めＧｅＯ2 等のドーパントをド
ープしたコアとこれより屈折率の低いクラッドからなる
多孔質母材を作成しておき、焼結工程でコア及びクラッ
ドにフッ素を均一にドープできてファイバ軸に直交する
断面におけるフッ素添加量が一定である光ファイバ用母
材を製造できる方法を提供することを目的とする。
トを含有している構造の多孔質ガラス母材にフッ素を均
一に添加する場合、気相合成法でフッ素をドープする方
法も考えられるが、この方法ではフッ素は多く入らない
と言う問題があるため、従来技術に基づいて焼結工程で
ドープする方法が最も一般的かつ効果的と考えられる。
しかし、従来のフッ素ドープ焼結法により多孔質ガラス
母材にフッ素をドープしつつ透明ガラス化すると、コア
とクラッドの間で剥離状の隙間が発生し、良好な透明母
材が得られないという問題が発生した。またこの問題は
いくら条件の調整を行っても解消することはできなかっ
た。特に、コア部が屈折率の高い中心部と、これより屈
折率の低い外周部の２層から形成されている場合にはこ
の中心部と外周部の間でも透明化時に剥離が生じてしま
った。本発明はこのような現状に鑑み、上記した従来技
術の問題点を解決し、予めＧｅＯ2 等のドーパントをド
ープしたコアとこれより屈折率の低いクラッドからなる
多孔質母材を作成しておき、焼結工程でコア及びクラッ
ドにフッ素を均一にドープできてファイバ軸に直交する
断面におけるフッ素添加量が一定である光ファイバ用母
材を製造できる方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記問題点を解決するた
めの手段として、本発明は気相合成法において、屈折率
を高めるドーパントを含んだコア用多孔質ガラス体と該
コアの外周に位置しコアより屈折率の低いクラッド用多
孔質ガラス体とからなる多孔質ガラス母材を合成し、該
多孔質ガラス母材をフッ素あるいはフッ素化合物を含む
雰囲気下で加熱することによりフッ素添加及び透明ガラ
ス化する方法であって、フッ素を多孔質ガラス内に拡散
浸透させる第一の熱処理を行った後、該第一の熱処理よ
り高い温度でかつ上記多孔質ガラス母材が透明化しない
温度でいったん仮収縮させる第二の熱処理を行い、つい
で該第二の熱処理よりも高い温度で透明化を進める第三
の熱処理を行うことを特徴とする光ファイバの製造方法
を提供する。本発明における特に好ましい実施態様とし
て、前記第一の熱処理が１１００〜１３５０℃の温度範
囲で行われることが挙げられる。本発明における特に好
ましい実施態様として、前記第二の熱処理が１３００〜
１５００℃の温度範囲で行われることが挙げられる。本
発明における特に好ましい他の実施態様として、前記第
三の熱処理が１４００〜１６００℃の温度範囲で行われ
ることが挙げられる。また、本発明における特に好まし
い他の実施態様として、多孔質ガラス母材を該多孔質ガ
ラス母材より短い加熱部を通過させることにより、透明
化することが挙げられる。この際、前記第二の加熱処理
あるいは第三の加熱処理または両方の加熱処理が多孔質
ガラス母材を該多孔質ガラス母材より短い加熱部に少な
くとも１回以上通過させ、このときの温度を各通過毎に
高くすることにより透明化することがとりわけ好まし
い。また、本発明における特に好ましい他の実施態様と
して、多孔質ガラス母材を該多孔質ガラス母材より長い
加熱部に保持することにより透明化することが挙げられ
る。この際、前記第二の熱処理の昇温速度は５℃／分以
下で行われることがとりわけ好ましい。さらに、本発明
における特に好ましい他の実施態様として、前記コアが
屈折率の高い中心領域とその外周に位置し中心領域より
屈折率の低い外周領域からなることが挙げられる。さら
にまた、本発明における特に好ましい他の実施態様とし
て、前記コアの中心領域と外周領域の屈折率差がＧｅＯ
2 のドープ量の差で形成されていることが挙げられる。
めの手段として、本発明は気相合成法において、屈折率
を高めるドーパントを含んだコア用多孔質ガラス体と該
コアの外周に位置しコアより屈折率の低いクラッド用多
孔質ガラス体とからなる多孔質ガラス母材を合成し、該
多孔質ガラス母材をフッ素あるいはフッ素化合物を含む
雰囲気下で加熱することによりフッ素添加及び透明ガラ
ス化する方法であって、フッ素を多孔質ガラス内に拡散
浸透させる第一の熱処理を行った後、該第一の熱処理よ
り高い温度でかつ上記多孔質ガラス母材が透明化しない
温度でいったん仮収縮させる第二の熱処理を行い、つい
で該第二の熱処理よりも高い温度で透明化を進める第三
の熱処理を行うことを特徴とする光ファイバの製造方法
を提供する。本発明における特に好ましい実施態様とし
て、前記第一の熱処理が１１００〜１３５０℃の温度範
囲で行われることが挙げられる。本発明における特に好
ましい実施態様として、前記第二の熱処理が１３００〜
１５００℃の温度範囲で行われることが挙げられる。本
発明における特に好ましい他の実施態様として、前記第
三の熱処理が１４００〜１６００℃の温度範囲で行われ
ることが挙げられる。また、本発明における特に好まし
い他の実施態様として、多孔質ガラス母材を該多孔質ガ
ラス母材より短い加熱部を通過させることにより、透明
化することが挙げられる。この際、前記第二の加熱処理
あるいは第三の加熱処理または両方の加熱処理が多孔質
ガラス母材を該多孔質ガラス母材より短い加熱部に少な
くとも１回以上通過させ、このときの温度を各通過毎に
高くすることにより透明化することがとりわけ好まし
い。また、本発明における特に好ましい他の実施態様と
して、多孔質ガラス母材を該多孔質ガラス母材より長い
加熱部に保持することにより透明化することが挙げられ
る。この際、前記第二の熱処理の昇温速度は５℃／分以
下で行われることがとりわけ好ましい。さらに、本発明
における特に好ましい他の実施態様として、前記コアが
屈折率の高い中心領域とその外周に位置し中心領域より
屈折率の低い外周領域からなることが挙げられる。さら
にまた、本発明における特に好ましい他の実施態様とし
て、前記コアの中心領域と外周領域の屈折率差がＧｅＯ
2 のドープ量の差で形成されていることが挙げられる。
【０００７】
【発明の実施の形態】従来のフッ素ドープ焼結方法すな
わち不純物あるいは水分を除去する第一の熱処理、フッ
素を多孔質ガラス母材に浸透させる第二の熱処理、透明
化する第三の熱処理からなるドープ方法を用いた場合に
発生する剥離について、その過程を詳細に調査したとこ
ろ、例えばＧｅＯ2 ドープコアと純シリカクラッドから
なる多孔質ガラスではコア部が、コア部が屈折率の高い
中心部とこれより屈折率の低い外周部の２層から形成さ
れている場合にはこのコア中心部が、急激に収縮透明化
することに対して、前者ではコア近傍のクラッド、後者
では屈折率の低いコア外周部の収縮透明化が追いつかな
いためであることが判明した。すなわち、多孔質ガラス
の透明化温度はドーパント量の増加によって低下する。
このことから、ＧｅＯ2 のドープされたコア部、あるい
はドープ量の多いコア中心部のガラス化温度は、クラッ
ドまたはコアの外周に比べて低温で収縮，ガラス化が進
行する。これに加えて、フッ素ドープ焼結ではフッ素を
ドープされるため、更に透明化温度が下げられることに
なる。フッ素はＧｅＯ2 に比べ、透明化温度低下の効果
は著しく、このため、収縮、透明化がその外周に比べて
きわめて早くなる。この状態でいきなり透明化する温度
で熱処理すると、中心部と外周部の収縮速度差が大きい
ため、外周部の収縮が中心部に追いつかなくなる。この
ためにこの境界で剥離が生じることになる。
わち不純物あるいは水分を除去する第一の熱処理、フッ
素を多孔質ガラス母材に浸透させる第二の熱処理、透明
化する第三の熱処理からなるドープ方法を用いた場合に
発生する剥離について、その過程を詳細に調査したとこ
ろ、例えばＧｅＯ2 ドープコアと純シリカクラッドから
なる多孔質ガラスではコア部が、コア部が屈折率の高い
中心部とこれより屈折率の低い外周部の２層から形成さ
れている場合にはこのコア中心部が、急激に収縮透明化
することに対して、前者ではコア近傍のクラッド、後者
では屈折率の低いコア外周部の収縮透明化が追いつかな
いためであることが判明した。すなわち、多孔質ガラス
の透明化温度はドーパント量の増加によって低下する。
このことから、ＧｅＯ2 のドープされたコア部、あるい
はドープ量の多いコア中心部のガラス化温度は、クラッ
ドまたはコアの外周に比べて低温で収縮，ガラス化が進
行する。これに加えて、フッ素ドープ焼結ではフッ素を
ドープされるため、更に透明化温度が下げられることに
なる。フッ素はＧｅＯ2 に比べ、透明化温度低下の効果
は著しく、このため、収縮、透明化がその外周に比べて
きわめて早くなる。この状態でいきなり透明化する温度
で熱処理すると、中心部と外周部の収縮速度差が大きい
ため、外周部の収縮が中心部に追いつかなくなる。この
ためにこの境界で剥離が生じることになる。
【０００８】本発明は、従来技術と同様に脱水のための
加熱処理を行った後の多孔質ガラス母材について、一旦
ドープされたフッ素が揮散するのを防ぐため、その後の
加熱処理はすべて焼結工程までフッ素原料ガス含有雰囲
気中で行い、フッ素添加をしつつ焼結工程まで行ない、
その際に主にフッ素をドープする第一加熱処理に続き、
多孔質ガラス体がある範囲で収縮する温度での第二の加
熱処理工程を設け、その後透明化するための第三の加熱
処理を行う。フッ素原料ガスとしては例えばＳｉＦ4 ，
ＳＦ6 ，ＣＦ4 等の化合物が用いられる。
加熱処理を行った後の多孔質ガラス母材について、一旦
ドープされたフッ素が揮散するのを防ぐため、その後の
加熱処理はすべて焼結工程までフッ素原料ガス含有雰囲
気中で行い、フッ素添加をしつつ焼結工程まで行ない、
その際に主にフッ素をドープする第一加熱処理に続き、
多孔質ガラス体がある範囲で収縮する温度での第二の加
熱処理工程を設け、その後透明化するための第三の加熱
処理を行う。フッ素原料ガスとしては例えばＳｉＦ4 ，
ＳＦ6 ，ＣＦ4 等の化合物が用いられる。
【０００９】まず第一の加熱処理としては、フッ素原料
を含んだ不活性ガス雰囲気で多孔質ガラス体の内部にフ
ッ素を十分に含浸させ、かつドープする。ここで用いる
不活性ガスは、Ｎ2 ，Ａｒ，Ｈｅなどが用いられるが、
焼結時に発生する気泡を抑止する意味からＨｅが好まし
い。同様の理由から、この後の第二，第三の熱処理にも
Ｈｅを用いることが好ましい。また、第一の熱処理の温
度範囲は多孔質ガラス母材の収縮が大きくは進まない１
２００〜１３５０℃が好ましい。
を含んだ不活性ガス雰囲気で多孔質ガラス体の内部にフ
ッ素を十分に含浸させ、かつドープする。ここで用いる
不活性ガスは、Ｎ2 ，Ａｒ，Ｈｅなどが用いられるが、
焼結時に発生する気泡を抑止する意味からＨｅが好まし
い。同様の理由から、この後の第二，第三の熱処理にも
Ｈｅを用いることが好ましい。また、第一の熱処理の温
度範囲は多孔質ガラス母材の収縮が大きくは進まない１
２００〜１３５０℃が好ましい。
【００１０】上記のようにしてフッ素を添加した後、第
二の加熱処理としてコア中心部とその外周の収縮速度が
小さい温度領域すなわち多孔質ガラス母材が透明化しな
い温度でいったん加熱熱処理を実施する。この処理によ
りコア中心部とその外周の収縮速度はいきなり透明化温
度で処理する場合よりも小さく、剥離を生ずることな
く、収縮が進む。一旦収縮が進行してしまうと、この後
透明化するさいの収縮量は小さく、透明化温度に昇温し
ても剥離は発生しない。このように、完全に透明化しな
い比較的低温で収縮を進行させることで、剥離のない良
好なガラス体を得ることができる。この第二の加熱処理
の収縮により多孔質ガラス母材の嵩密度を０．４〜１．
０ｇ／ｃｍ3 程度とすることが好ましい。透明化しない
温度での熱処理（第二の加熱処理）は１３００〜１５０
０℃程度が好ましく、１５００℃を超えるとコア中心部
の収縮が激しく、剥離が起こりやすくなる。また、１３
００℃未満では収縮がほとんど進行せず、効果がない。
この剥離を防止し、収縮進行させるには１３５０〜１４
５０℃の温度範囲がとりわけ好ましい。この第二の加熱
処理の際の雰囲気としては、フッ素の揮散を抑える目的
から、フッ素原料を含んだ不活性ガス雰囲気を用いられ
る。
二の加熱処理としてコア中心部とその外周の収縮速度が
小さい温度領域すなわち多孔質ガラス母材が透明化しな
い温度でいったん加熱熱処理を実施する。この処理によ
りコア中心部とその外周の収縮速度はいきなり透明化温
度で処理する場合よりも小さく、剥離を生ずることな
く、収縮が進む。一旦収縮が進行してしまうと、この後
透明化するさいの収縮量は小さく、透明化温度に昇温し
ても剥離は発生しない。このように、完全に透明化しな
い比較的低温で収縮を進行させることで、剥離のない良
好なガラス体を得ることができる。この第二の加熱処理
の収縮により多孔質ガラス母材の嵩密度を０．４〜１．
０ｇ／ｃｍ3 程度とすることが好ましい。透明化しない
温度での熱処理（第二の加熱処理）は１３００〜１５０
０℃程度が好ましく、１５００℃を超えるとコア中心部
の収縮が激しく、剥離が起こりやすくなる。また、１３
００℃未満では収縮がほとんど進行せず、効果がない。
この剥離を防止し、収縮進行させるには１３５０〜１４
５０℃の温度範囲がとりわけ好ましい。この第二の加熱
処理の際の雰囲気としては、フッ素の揮散を抑える目的
から、フッ素原料を含んだ不活性ガス雰囲気を用いられ
る。
【００１１】一方、第三の熱処理は１４００〜１６００
℃が望ましく、１６００℃を超えるとフッ素がドープさ
れているためガラス粘度が低くなり、焼結時に引き伸び
変形を起こしやすくなる。逆に低すぎると、透明化が進
行しないことになる。透明化を進行させ、変形させない
範囲として、特に好ましくは１４００〜１６００℃、と
りわけ好ましくは１４５０〜１５５０℃である。第三の
加熱処理の際の雰囲気は、第二の加熱処理でフッ素の揮
散が発生しない嵩密度、すなわち１．０ｇ／ｃｍ3 以
上、好ましくは１．２ｇ／ｃｍ3 以上であれば不活性ガ
ス雰囲気で十分であるが、フッ素揮散を完全に抑えるた
めにはフッ素原料を含む不活性ガス雰囲気が好ましい。
特に不活性ガスは気泡を防ぐ目的からこの第三の加熱処
理においてはＨｅが最も好ましい。
℃が望ましく、１６００℃を超えるとフッ素がドープさ
れているためガラス粘度が低くなり、焼結時に引き伸び
変形を起こしやすくなる。逆に低すぎると、透明化が進
行しないことになる。透明化を進行させ、変形させない
範囲として、特に好ましくは１４００〜１６００℃、と
りわけ好ましくは１４５０〜１５５０℃である。第三の
加熱処理の際の雰囲気は、第二の加熱処理でフッ素の揮
散が発生しない嵩密度、すなわち１．０ｇ／ｃｍ3 以
上、好ましくは１．２ｇ／ｃｍ3 以上であれば不活性ガ
ス雰囲気で十分であるが、フッ素揮散を完全に抑えるた
めにはフッ素原料を含む不活性ガス雰囲気が好ましい。
特に不活性ガスは気泡を防ぐ目的からこの第三の加熱処
理においてはＨｅが最も好ましい。
【００１２】また、第二あるいは第三の加熱処理で収縮
をゆっくり進める方法として、ゾーン炉の場合には温度
を変えて複数回のトラバースを行うことがより効果的で
ある。なお、ゾーン炉ではパラメーターとして温度が支
配的であるが、母材トラバース速度の設定も副次的に影
響している。高速でトラバースをしすぎると急激に母材
の温度を上げることになるので、ゾーン炉内の温度分布
から求められる温度勾配から母材の昇温速度が５℃／分
以下になるようにトラバース速度を設定しておくことが
望ましい。一方、多孔質ガラス母材の全長を加熱するこ
とができる均熱炉の場合は昇温速度を５℃／分以下に抑
えることが効果的である。
をゆっくり進める方法として、ゾーン炉の場合には温度
を変えて複数回のトラバースを行うことがより効果的で
ある。なお、ゾーン炉ではパラメーターとして温度が支
配的であるが、母材トラバース速度の設定も副次的に影
響している。高速でトラバースをしすぎると急激に母材
の温度を上げることになるので、ゾーン炉内の温度分布
から求められる温度勾配から母材の昇温速度が５℃／分
以下になるようにトラバース速度を設定しておくことが
望ましい。一方、多孔質ガラス母材の全長を加熱するこ
とができる均熱炉の場合は昇温速度を５℃／分以下に抑
えることが効果的である。
【００１３】以上の説明はコアのドーパントとしてＧｅ
Ｏ2 を例として説明してきたが、Ａｌ2 Ｏ3 等の他のド
ーパントを含む場合でも効果は同じである。また、本発
明は多孔質ガラス母材の屈折率差としてはコアが屈折率
の高い中心領域とその外周に位置し、中心領域より屈折
率の低い外周領域からなる複数の層からなる母材の場合
に一層の効果が見られる。このとき、屈折率を高めるド
ーパントとしてはＧｅＯ2 の使用がより好ましい。本発
明の多孔質ガラス母材としては、例えばＶＡＤ（Ｖａｐ
ｏｕｒ ｐｈａｓｅ ａｘｉａｌ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏ
ｎ）法等により製造されたものが用いられ、その嵩密度
は通常０．２〜０．４ｇ／ｃｍ3 程度のものを用いるこ
とができる。
Ｏ2 を例として説明してきたが、Ａｌ2 Ｏ3 等の他のド
ーパントを含む場合でも効果は同じである。また、本発
明は多孔質ガラス母材の屈折率差としてはコアが屈折率
の高い中心領域とその外周に位置し、中心領域より屈折
率の低い外周領域からなる複数の層からなる母材の場合
に一層の効果が見られる。このとき、屈折率を高めるド
ーパントとしてはＧｅＯ2 の使用がより好ましい。本発
明の多孔質ガラス母材としては、例えばＶＡＤ（Ｖａｐ
ｏｕｒ ｐｈａｓｅ ａｘｉａｌ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏ
ｎ）法等により製造されたものが用いられ、その嵩密度
は通常０．２〜０．４ｇ／ｃｍ3 程度のものを用いるこ
とができる。
【００１４】こうして得られたガラス体は、そのまま線
引、あるいはガラス体を延伸し、あるいはそのままの状
態でこの外側にさらにガラス層を形成し、ガラス体外径
とコアの倍率を大きくした後線引しファイバ化される。
線引に際しては延伸していったん細径にした後線引され
る場合もある。
引、あるいはガラス体を延伸し、あるいはそのままの状
態でこの外側にさらにガラス層を形成し、ガラス体外径
とコアの倍率を大きくした後線引しファイバ化される。
線引に際しては延伸していったん細径にした後線引され
る場合もある。
【００１５】
【実施例】以下、本発明を実施例により詳細に説明する
が、本発明はこれに限定されるところはない。 〔比較例１〕図１（ａ）に示す屈折率分布を持つ多孔質
ガラス母材をＶＡＤ法により作成した。コアにはＧｅＯ
2 が比屈折率差で０．３５％ドープされており、クラッ
ドはドーパントが含まれていない純ＳｉＯ2 である。該
多孔質ガラス母材のサイズはコア外径φ２０ｍｍ，クラ
ッド外径１００ｍｍ，長さ〜１０００ｍｍ、嵩密度は平
均０．３ｇ／ｃｍ3 であった。この多孔質母材を図２に
示す構成のゾーン炉（ヒータ長：２００ｍｍ）を用いて
加熱処理を行い、フッ素をドープしつつ透明化を行っ
た。なお、図２中１は多孔質ガラス母材、２はゾーン炉
の炉心管、３はゾーン炉のヒータを意味する。まず１１
００℃のＣｌ2 を３体積％含むＨｅ雰囲気中を５ｍｍ／
分でトラバースし脱水処理を行い、ついで炉温を１２０
０℃にしてフッ素原料としてのＳｉＦ4 を４体積％含む
Ｈｅ中を５ｍｍ／分でトラバースしフッ素を多孔質ガラ
ス中に浸透させた。このあと炉温を１６００℃に上げ、
フッ素原料ＳｉＦ4 を含むヘリウム中を４ｍｍ／分でト
ラバースし透明化した。この結果、コアとクラッドの界
面に剥離が生じてしまった。このときの透明化温度を１
５５０℃にしても同様の剥離は生じており、温度を１５
２０に下げると透明化しなくなってしまった。
が、本発明はこれに限定されるところはない。 〔比較例１〕図１（ａ）に示す屈折率分布を持つ多孔質
ガラス母材をＶＡＤ法により作成した。コアにはＧｅＯ
2 が比屈折率差で０．３５％ドープされており、クラッ
ドはドーパントが含まれていない純ＳｉＯ2 である。該
多孔質ガラス母材のサイズはコア外径φ２０ｍｍ，クラ
ッド外径１００ｍｍ，長さ〜１０００ｍｍ、嵩密度は平
均０．３ｇ／ｃｍ3 であった。この多孔質母材を図２に
示す構成のゾーン炉（ヒータ長：２００ｍｍ）を用いて
加熱処理を行い、フッ素をドープしつつ透明化を行っ
た。なお、図２中１は多孔質ガラス母材、２はゾーン炉
の炉心管、３はゾーン炉のヒータを意味する。まず１１
００℃のＣｌ2 を３体積％含むＨｅ雰囲気中を５ｍｍ／
分でトラバースし脱水処理を行い、ついで炉温を１２０
０℃にしてフッ素原料としてのＳｉＦ4 を４体積％含む
Ｈｅ中を５ｍｍ／分でトラバースしフッ素を多孔質ガラ
ス中に浸透させた。このあと炉温を１６００℃に上げ、
フッ素原料ＳｉＦ4 を含むヘリウム中を４ｍｍ／分でト
ラバースし透明化した。この結果、コアとクラッドの界
面に剥離が生じてしまった。このときの透明化温度を１
５５０℃にしても同様の剥離は生じており、温度を１５
２０に下げると透明化しなくなってしまった。
【００１６】〔比較例２〕図１の（ｂ）に示す屈折率分
布を持つ多孔質ガラス母材をＶＡＤ法で作成した。コア
はＧｅＯ2 が比屈折率差で０．９％ドープされたＳｉＯ
2 からなる中心部とドープ量が比屈折率差で０．１％と
少ない外周部からなり、クラツドは純ＳｉＯ2 からな
る。該多孔質ガラス母材のサイズはコア中心部外径φ１
０ｍｍ，コア外周部外径４０ｍｍ、クラッド外径１２０
ｍｍ，長さ〜１０００ｍｍ、嵩密度は平均で０．２８ｇ
／ｃｍ3 であった。この多孔質母材を図２に示すゾーン
炉（ヒータ長：３００ｍｍ）で加熱処理を行い、フッ素
をドープしつつ透明化を行った。加熱処理は比較例１と
同等の条件を用いた。この結果、比較例１と同様にコア
中心部とコア外周部の界面で剥離が生じてしまい、良好
な母材を得ることができなかった。
布を持つ多孔質ガラス母材をＶＡＤ法で作成した。コア
はＧｅＯ2 が比屈折率差で０．９％ドープされたＳｉＯ
2 からなる中心部とドープ量が比屈折率差で０．１％と
少ない外周部からなり、クラツドは純ＳｉＯ2 からな
る。該多孔質ガラス母材のサイズはコア中心部外径φ１
０ｍｍ，コア外周部外径４０ｍｍ、クラッド外径１２０
ｍｍ，長さ〜１０００ｍｍ、嵩密度は平均で０．２８ｇ
／ｃｍ3 であった。この多孔質母材を図２に示すゾーン
炉（ヒータ長：３００ｍｍ）で加熱処理を行い、フッ素
をドープしつつ透明化を行った。加熱処理は比較例１と
同等の条件を用いた。この結果、比較例１と同様にコア
中心部とコア外周部の界面で剥離が生じてしまい、良好
な母材を得ることができなかった。
【００１７】〔実施例１〕比較例１と同様の図１の
（ａ）に示す屈折率分布を持つ多孔質ガラス母材をＶＡ
Ｄ法で作成した。この多孔質母材を図２に示す構成のゾ
ーン炉（ヒータ長：ｍｍ）を用いて加熱処理を行い、フ
ッ素をドープしつつ透明化を行った。まず第一の加熱処
理として１１００℃のＣｌ2 を３体積％含むＨｅ雰囲気
中を５ｍｍ／分でトラバースし脱水処理を行い、ついで
第一の加熱処理として１２００℃のフッ素原料ＳｉＦ4
を含むヘリウム中を５ｍｍ／分でトラバースしフッ素を
多孔質ガラス中に浸透させた。このあと炉温を１４００
℃に上げ、フッ素原料を含むヘリウム中で４ｍｍ／分で
トラバースし収縮を進行させた。このとき多孔質ガラス
母材の外径は０．８５程度に収縮した。ついで１５４２
０℃に昇温し、やはりフッ素原料ＳｉＦ4 を含むヘリウ
ム中を３ｍｍ／分でトラバースし透明化した。この結
果、コアとクラッドの界面に剥離は発生せず、良好な透
明母材を得ることができた。同じ条件で、焼結温度を１
６３０℃で行った場合には、剥離は発生しなかったもの
の、母材に引き伸びが発生して外径に変動が見られた。
（ａ）に示す屈折率分布を持つ多孔質ガラス母材をＶＡ
Ｄ法で作成した。この多孔質母材を図２に示す構成のゾ
ーン炉（ヒータ長：ｍｍ）を用いて加熱処理を行い、フ
ッ素をドープしつつ透明化を行った。まず第一の加熱処
理として１１００℃のＣｌ2 を３体積％含むＨｅ雰囲気
中を５ｍｍ／分でトラバースし脱水処理を行い、ついで
第一の加熱処理として１２００℃のフッ素原料ＳｉＦ4
を含むヘリウム中を５ｍｍ／分でトラバースしフッ素を
多孔質ガラス中に浸透させた。このあと炉温を１４００
℃に上げ、フッ素原料を含むヘリウム中で４ｍｍ／分で
トラバースし収縮を進行させた。このとき多孔質ガラス
母材の外径は０．８５程度に収縮した。ついで１５４２
０℃に昇温し、やはりフッ素原料ＳｉＦ4 を含むヘリウ
ム中を３ｍｍ／分でトラバースし透明化した。この結
果、コアとクラッドの界面に剥離は発生せず、良好な透
明母材を得ることができた。同じ条件で、焼結温度を１
６３０℃で行った場合には、剥離は発生しなかったもの
の、母材に引き伸びが発生して外径に変動が見られた。
【００１８】〔実施例２〕比較例２で用いたものと同様
の図１（ｂ）に示す屈折率分布を持つ多孔質ガラス母材
をＶＡＤ法で作成し、この多孔質母材を図２に示す構成
のゾーン炉（ヒータ長：３００ｍｍ）で加熱処理を行
い、フッ素をドープしつつ透明化を行った。この条件
は、まず１１００℃のＣｌ2 を３体積％含むＨｅ雰囲気
中を５ｍｍ／分でトラバースし脱水処理を行い、ついで
１２００℃のフッ素原料ＳｉＦ4 を４体積％含むＨｅ雰
囲気中を５ｍｍ／分でトラバースしフッ素を多孔質ガラ
ス中に浸透させた。このあと炉温を１４３０℃に上げ、
フッ素原料を含むヘリウム中で４ｍｍ／分でトラバース
し収縮を進行させた。このとき多孔質ガラス母材の外径
は初期値の０．７８倍程度に収縮した。ついで１５４０
℃に昇温し、やはりフッ素原料ＳｉＦ4 を４体積％含む
Ｈｅ雰囲気中を４ｍｍ／分でトラバースし透明化した。
この結果、コアとクラッドの界面には剥離は発生せず、
良好な透明母材を得ることができた。
の図１（ｂ）に示す屈折率分布を持つ多孔質ガラス母材
をＶＡＤ法で作成し、この多孔質母材を図２に示す構成
のゾーン炉（ヒータ長：３００ｍｍ）で加熱処理を行
い、フッ素をドープしつつ透明化を行った。この条件
は、まず１１００℃のＣｌ2 を３体積％含むＨｅ雰囲気
中を５ｍｍ／分でトラバースし脱水処理を行い、ついで
１２００℃のフッ素原料ＳｉＦ4 を４体積％含むＨｅ雰
囲気中を５ｍｍ／分でトラバースしフッ素を多孔質ガラ
ス中に浸透させた。このあと炉温を１４３０℃に上げ、
フッ素原料を含むヘリウム中で４ｍｍ／分でトラバース
し収縮を進行させた。このとき多孔質ガラス母材の外径
は初期値の０．７８倍程度に収縮した。ついで１５４０
℃に昇温し、やはりフッ素原料ＳｉＦ4 を４体積％含む
Ｈｅ雰囲気中を４ｍｍ／分でトラバースし透明化した。
この結果、コアとクラッドの界面には剥離は発生せず、
良好な透明母材を得ることができた。
【００１９】〔実施例３〕実施例２で用いたものと同様
の図１（ｂ）に示す屈折率分布を持つ多孔質ガラス母材
をＶＡＤ法で作成した。コアにはＧｅＯ2 が比屈折率差
で０．９％ドープされたＳｉＯ2 からなる中心部とドー
プ量が比屈折率差で０．１％と少ない外周部からなり、
クラツドは純ＳｉＯ2 ）からなる。該多孔質ガラス母材
のサイズはコア中心部外径φ１０ｍｍ，コア外周部外径
４０ｍｍ、クラッド外径１２０ｍｍ，長さ〜１０００ｍ
ｍ、嵩密度は平均で０．２８ｇ／ｃｍ3 であった。この
多孔質母材を図２に示すゾーン炉（ヒート長：３００ｍ
ｍ）で加熱処理を行い、収縮過程を複数回入れてフッ素
をドープしつつ透明化を行った。この条件は、まず１１
００℃のＣｌ2 を３体積％含むＨｅ雰囲気中を５ｍｍ／
分でトラバースし脱水処理を行い、ついで１２００℃の
フッ素原料ＳｉＦ4 を４体積％含むＨｅ雰囲気中を５ｍ
ｍ／分でトラバースしフッ素を多孔質ガラス中に浸透さ
せた。このあと炉温を１３７０℃に上げ、フッ素原料Ｓ
ｉＦ4 を前工程お同じく４体積％含むＨｅ雰囲気中で４
ｍｍ／分でトラバースし収縮を進行させた。このとき多
孔質ガラス母材の外径は初期値の０．９０倍程度に収縮
した。ついで再度炉温を１４７０℃に上げ、フッ素原料
ＳｉＦ4 を４体積％含むＨｅ雰囲気中で４ｍｍ／分でト
ラバースし収縮を進行させた。この加熱処理で母材の外
径は初期値の０．７程度に収縮した。このあと１５２０
℃に昇温し、フッ素原料ＳｉＦ 4 を４体積％含むＨｅ雰
囲気中を４ｍｍ／分でトラバースし透明化した。この結
果、コアとクラッドの界面に剥離は発生せず、良好な透
明母材を得ることができた。
の図１（ｂ）に示す屈折率分布を持つ多孔質ガラス母材
をＶＡＤ法で作成した。コアにはＧｅＯ2 が比屈折率差
で０．９％ドープされたＳｉＯ2 からなる中心部とドー
プ量が比屈折率差で０．１％と少ない外周部からなり、
クラツドは純ＳｉＯ2 ）からなる。該多孔質ガラス母材
のサイズはコア中心部外径φ１０ｍｍ，コア外周部外径
４０ｍｍ、クラッド外径１２０ｍｍ，長さ〜１０００ｍ
ｍ、嵩密度は平均で０．２８ｇ／ｃｍ3 であった。この
多孔質母材を図２に示すゾーン炉（ヒート長：３００ｍ
ｍ）で加熱処理を行い、収縮過程を複数回入れてフッ素
をドープしつつ透明化を行った。この条件は、まず１１
００℃のＣｌ2 を３体積％含むＨｅ雰囲気中を５ｍｍ／
分でトラバースし脱水処理を行い、ついで１２００℃の
フッ素原料ＳｉＦ4 を４体積％含むＨｅ雰囲気中を５ｍ
ｍ／分でトラバースしフッ素を多孔質ガラス中に浸透さ
せた。このあと炉温を１３７０℃に上げ、フッ素原料Ｓ
ｉＦ4 を前工程お同じく４体積％含むＨｅ雰囲気中で４
ｍｍ／分でトラバースし収縮を進行させた。このとき多
孔質ガラス母材の外径は初期値の０．９０倍程度に収縮
した。ついで再度炉温を１４７０℃に上げ、フッ素原料
ＳｉＦ4 を４体積％含むＨｅ雰囲気中で４ｍｍ／分でト
ラバースし収縮を進行させた。この加熱処理で母材の外
径は初期値の０．７程度に収縮した。このあと１５２０
℃に昇温し、フッ素原料ＳｉＦ 4 を４体積％含むＨｅ雰
囲気中を４ｍｍ／分でトラバースし透明化した。この結
果、コアとクラッドの界面に剥離は発生せず、良好な透
明母材を得ることができた。
【００２０】〔実施例４〕実施例２と同様の図１（ｂ）
に示す屈折率分布を持つ多孔質ガラス母材をＶＡＤ法で
作成した。得られた多孔質ガラス母材は、コア中心部が
比屈折率差で０．８％のＧｅＯ2 −ＳｉＯ2 、コア外周
部が比屈折率差で０．１２％のＧｅＯ2 −ＳｉＯ2 、ク
ラツドがＳｉＯ2 からなり、コア外径は中心部１０ｍ
ｍ、外周部４０ｍｍ、クラツド外径１２０ｍｍで長さ１
０００ｍｍであった。また多孔質ガラス母材の嵩密度は
平均で０．３ｇ／ｃｍ3 であった。この多孔質母材を図
３に示す均熱炉（ヒータ長：１２００ｍｍ）で加熱処理
を行い、フッ素をドープしつつ透明化を行った。なお、
図３中の１は多孔質ガラス母材、４は均熱炉の炉心管、
５は均熱炉のヒータを意味する。この時の条件は、多孔
質ガラス母材を均熱部に保持した状態でまずＣｌ2 を３
体積％含むＨｅ雰囲気中で１０℃／分で１１００℃まで
昇温した後、そのまま３０分間保持して脱水処理を行
い、ついでフッ素原料ＳｉＦ4 を４体積％含むＨｅ雰囲
気に切り換え、１０℃／分で１２００℃まで昇温した後
１２００℃で３０分間保持してフッ素を多孔質ガラス中
に浸透させた。このあと雰囲気は変えずに炉温を１４０
０℃まで４℃／分で昇温し、そのまま６０分間保持し
た。このとき多孔質ガラス母材の外径は初期値の０．８
５倍程度に収縮した。ついで炉温を３℃／分の昇温速度
で１５３０℃に上げ、１５３０℃で２０分間保持してフ
ッ素原料ＳｉＦ4 を含むヘリウム中で透明化した。この
結果、コアとクラッドの界面に剥離は発生せず、良好な
透明母材を得ることができた。
に示す屈折率分布を持つ多孔質ガラス母材をＶＡＤ法で
作成した。得られた多孔質ガラス母材は、コア中心部が
比屈折率差で０．８％のＧｅＯ2 −ＳｉＯ2 、コア外周
部が比屈折率差で０．１２％のＧｅＯ2 −ＳｉＯ2 、ク
ラツドがＳｉＯ2 からなり、コア外径は中心部１０ｍ
ｍ、外周部４０ｍｍ、クラツド外径１２０ｍｍで長さ１
０００ｍｍであった。また多孔質ガラス母材の嵩密度は
平均で０．３ｇ／ｃｍ3 であった。この多孔質母材を図
３に示す均熱炉（ヒータ長：１２００ｍｍ）で加熱処理
を行い、フッ素をドープしつつ透明化を行った。なお、
図３中の１は多孔質ガラス母材、４は均熱炉の炉心管、
５は均熱炉のヒータを意味する。この時の条件は、多孔
質ガラス母材を均熱部に保持した状態でまずＣｌ2 を３
体積％含むＨｅ雰囲気中で１０℃／分で１１００℃まで
昇温した後、そのまま３０分間保持して脱水処理を行
い、ついでフッ素原料ＳｉＦ4 を４体積％含むＨｅ雰囲
気に切り換え、１０℃／分で１２００℃まで昇温した後
１２００℃で３０分間保持してフッ素を多孔質ガラス中
に浸透させた。このあと雰囲気は変えずに炉温を１４０
０℃まで４℃／分で昇温し、そのまま６０分間保持し
た。このとき多孔質ガラス母材の外径は初期値の０．８
５倍程度に収縮した。ついで炉温を３℃／分の昇温速度
で１５３０℃に上げ、１５３０℃で２０分間保持してフ
ッ素原料ＳｉＦ4 を含むヘリウム中で透明化した。この
結果、コアとクラッドの界面に剥離は発生せず、良好な
透明母材を得ることができた。
【００２１】〔比較例３〕実施例４と同様の図１（ｂ）
に示す屈折率分布を持つ多孔質ガラス母材をＶＡＤ法で
作成し、この多孔質母材を図３に示す均熱炉で熱処理を
行い、フッ素をドープしつつ透明化を行った。この時の
条件は、第二の加熱処理において炉温を１２００℃から
〜１５３０℃の間で８℃／分にした以外は実施例４と同
様にした。この結果、コアとクラッドの界面に剥離が発
生してしまった。
に示す屈折率分布を持つ多孔質ガラス母材をＶＡＤ法で
作成し、この多孔質母材を図３に示す均熱炉で熱処理を
行い、フッ素をドープしつつ透明化を行った。この時の
条件は、第二の加熱処理において炉温を１２００℃から
〜１５３０℃の間で８℃／分にした以外は実施例４と同
様にした。この結果、コアとクラッドの界面に剥離が発
生してしまった。
【００２２】
【発明の効果】このように、本発明によれば屈折率の異
なるコア／クラッドを持つ構造の多孔質ガラス母材にフ
ッ素を均一にドープする場合に、コア界面の剥離を発生
させずに良好な焼結を行うことができる。本発明の説明
では、ＶＡＤで作成した多孔質母材を用いた例を説明し
たが、ＯＶＤ法などの気相法で作成した多孔質母材でも
同様の効果が得られる。本発明により得られる、屈折率
差はコア等に添加されたＧｅＯ2 等により形成し、それ
にコアの中心からクラツド外周まで光ファイバの軸方向
に均一にフッ素（Ｆ）をドープした構成の光ファイバ
は、誘導ブリルアン散乱を抑圧できる光ファイバとして
用いることができる。
なるコア／クラッドを持つ構造の多孔質ガラス母材にフ
ッ素を均一にドープする場合に、コア界面の剥離を発生
させずに良好な焼結を行うことができる。本発明の説明
では、ＶＡＤで作成した多孔質母材を用いた例を説明し
たが、ＯＶＤ法などの気相法で作成した多孔質母材でも
同様の効果が得られる。本発明により得られる、屈折率
差はコア等に添加されたＧｅＯ2 等により形成し、それ
にコアの中心からクラツド外周まで光ファイバの軸方向
に均一にフッ素（Ｆ）をドープした構成の光ファイバ
は、誘導ブリルアン散乱を抑圧できる光ファイバとして
用いることができる。
【図１】本発明により得られる光ファイバ用母材の一具
体例の屈折率分布図である。
体例の屈折率分布図である。
【図２】本発明に係るゾーン炉の構成を示す概略図。
【図３】本発明に係る均熱炉の構成を示す概略図であ
る。
る。
１ 多孔質ガラス母材、 ２ ゾーン炉の炉心管、 ３
ゾーン炉のヒータ、４ 均熱炉の炉心管、 ５ 均
熱炉のヒータ。
ゾーン炉のヒータ、４ 均熱炉の炉心管、 ５ 均
熱炉のヒータ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中村 元宣 神奈川県横浜市栄区田谷町１番地 住友電 気工業株式会社横浜製作所内 (72)発明者 大橋 正治 東京都千代田区内幸町一丁目１番６号 日 本電信電話株式会社内
Claims (10)
- 【請求項１】 気相合成法において、屈折率を高めるド
ーパントを含んだコアと、該コアの外周に位置しコアよ
り屈折率の低いクラッドからなる多孔質ガラス母材を合
成し、該多孔質ガラス母材をフッ素あるいはフッ素化合
物を含む雰囲気下で加熱することによりフッ素添加及び
透明ガラス化する方法であって、フッ素を多孔質ガラス
内に拡散浸透させる第一の加熱処理を行った後、該第一
の加熱処理より高い温度でかつ上記多孔質ガラス母材が
透明化しない温度でいったん仮収縮させる第二の加熱処
理を行い、ついで該第二の加熱処理よりも高い温度で透
明化を進める第三の加熱処理を行うことを特徴とする光
ファイバ用母材の製造方法。 - 【請求項２】 前記第一の熱処理が１１００℃〜１３５
０℃の温度範囲で行われることを特徴とする請求項１記
載の光ファイバ用母材の製造方法。 - 【請求項３】 前記第二の加熱処理が１３００〜１５０
０℃の温度範囲で行われることを特徴とする請求項１ま
たは請求項２記載の光ファイバ用母材の製造方法。 - 【請求項４】 前記第三の熱処理が１４００〜１６００
℃の温度範囲で行われることを特徴とする請求項１ない
し請求項３のいずれかに記載の光ファイバ用母材の製造
方法。 - 【請求項５】 多孔質ガラス母材を該多孔質ガラス母材
より短い加熱部を通過させることにより、透明化するこ
とを特徴とする請求項１ないし請求項４のいずれかに記
載の光ファイバ用母材の製造方法。 - 【請求項６】 前記第二の加熱処理あるいは第三の加熱
処理または両方の加熱処理が前記多孔質ガラス母材を該
多孔質ガラス母材より短い加熱部に少なくとも１回以上
通過させ、このときの温度を各通過毎に高くすることに
より透明化するものであることを特徴とする請求項５記
載の光ファイバ用母材の製造方法。 - 【請求項７】 前記多孔質ガラス母材を該多孔質ガラス
母材より長い加熱部に保持することにより透明ガラス化
することを特徴とする請求項１ないし請求項４のいずれ
かに記載の光ファイバ用母材の製造方法。 - 【請求項８】 前記多孔質ガラス母材より長い加熱部を
保持する際に第二の加熱処理の昇温速度が５℃／分以下
で行われることを特徴とする請求項７記載の光ファイバ
用母材の製造方法。 - 【請求項９】 前記コアが屈折率の高い中心領域とその
外周に位置し中心領域より屈折率の低い外周領域からな
ることを特徴とする請求項１ないし請求項８のいずれか
に記載の光ファイバ用母材の製造方法。 - 【請求項１０】 前記コアの中心領域と外周領域の屈折
率差がＧｅＯ2 のドープ量の差で形成されていることを
特徴とする請求項１ないし請求項９のいずれかに記載の
光ファイバ用母材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19665995A JPH0948630A (ja) | 1995-08-01 | 1995-08-01 | 光ファイバ用母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19665995A JPH0948630A (ja) | 1995-08-01 | 1995-08-01 | 光ファイバ用母材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0948630A true JPH0948630A (ja) | 1997-02-18 |
Family
ID=16361465
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19665995A Pending JPH0948630A (ja) | 1995-08-01 | 1995-08-01 | 光ファイバ用母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0948630A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8011209B2 (en) | 2004-11-19 | 2011-09-06 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method of making glass |
| CN102807322A (zh) * | 2011-06-03 | 2012-12-05 | 信越化学工业株式会社 | 在离开纤芯的位置具有低折射率部的光纤母材的制造方法 |
| JP2016023132A (ja) * | 2014-07-21 | 2016-02-08 | ヘレウス クワルツグラス ゲーエムベーハー ウント コンパニー カーゲー | ドープ石英ガラスの製造方法 |
-
1995
- 1995-08-01 JP JP19665995A patent/JPH0948630A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8011209B2 (en) | 2004-11-19 | 2011-09-06 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method of making glass |
| CN102807322A (zh) * | 2011-06-03 | 2012-12-05 | 信越化学工业株式会社 | 在离开纤芯的位置具有低折射率部的光纤母材的制造方法 |
| JP2016023132A (ja) * | 2014-07-21 | 2016-02-08 | ヘレウス クワルツグラス ゲーエムベーハー ウント コンパニー カーゲー | ドープ石英ガラスの製造方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP3012235B1 (en) | Low loss optical fiber and method of making the same | |
| US5596668A (en) | Single mode optical transmission fiber, and method of making the fiber | |
| US6535679B2 (en) | Optical fiber and method of manufacturing the same | |
| EP2692705B1 (en) | Method for manufacturing optical fiber base material | |
| JP2959877B2 (ja) | 光ファイバの製造方法 | |
| JPH044986B2 (ja) | ||
| KR19990044483A (ko) | 이산화티탄 및 게르마니아를 함유하는 광도파관 섬유 | |
| JPS6113203A (ja) | 単一モード光学繊維 | |
| EP0176263B1 (en) | Optical fiber | |
| KR100982765B1 (ko) | 광섬유 프리폼, 그 제조 방법 및 광섬유 프리폼의드로잉에 의해 얻어지는 광섬유 | |
| EP0851247A2 (en) | Dispersion-shifted optical fibre and method of manufacturing the same | |
| JPH0948629A (ja) | 光ファイバおよびその製造方法 | |
| US4165152A (en) | Process for producing optical transmission fiber | |
| JP2006131444A (ja) | 光学部品用光ファイバ母材およびその製造方法、並びに光ファイバ | |
| US6938443B1 (en) | Method for the manufacture of a quartz glass preform for an optical fiber | |
| JPS61191543A (ja) | 石英系光フアイバ | |
| US6802191B2 (en) | Controlled collapse of depressed index optical fiber preforms | |
| JPH0948630A (ja) | 光ファイバ用母材の製造方法 | |
| JPH0459630A (ja) | 光ファイバの製造方法 | |
| EP1230178A1 (en) | Method of protecting a hollow preform for optical fibres | |
| JPH0820574B2 (ja) | 分散シフトフアイバ及びその製造方法 | |
| JP3315786B2 (ja) | 光増幅器型光ファイバ | |
| JP3439258B2 (ja) | 光ファイバ用ガラス母材の製造方法 | |
| JP2882908B2 (ja) | イメージファイバ | |
| US5666454A (en) | Preform for optical fiber and method of producing optical fiber |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20040427 |