JPS6158823A - 透明石英ガラスの製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、非晶買二酸イし珪素を原料とし、真空溶融法
によって透明石英ガラスを製造する方法に関するもので
ある。

〔従来の技術〕

一般に非晶質二酸化珪素を原料として透明石英ガラスを
製造する方法としては、ベルヌーイ法が知られている。

この方法は二酸化珪素の粉体をアルゴン−酸素プラズマ
炎あるいは酸水素炎中に少しづつ供給して石しゅんを生
成させて透明石英ガラスを得るものである。

また、水晶粉を真空溶融炉中で溶融して透明石英ガラス
を得る真空溶融法がある。この方法は、粒径１００虜程
度に調整された水晶粉を例えばグラフフィト製ルツボに
入れ真空加熱炉で長時間焼結、溶融することによって透
明石英ガラスを得るものである。

〔発明が解決しにうとする問題点） しかし、ベルヌーイ法は、アルゴン−酸素プラズマ炎の
熱源を用いた場合に、１ｑられた透明石英ガラスは残存
−０１１基が少な（、かつ比較的泡も少ないものである
が、！！ｉ！造装置類が複雑になり、かつエネルギーコ
ストが高くなり、酸水素炎を用いた場合はエネルギーコ
ストが安く、比較的泡の少ないものが得られるが、残存
−〇■基が多くなる。

しかもベルヌーイ法は、前記したように原料供給の速さ
に限度があるため生産性が悪いこと、原料供給の速さと
製品インゴットの成長との関係に熟練を要することがら
ｖｌ：業性が悪い等の問題点をもつばかりか、製造可能
なインゴットの形状は丸くかつ細いものに限られる。

一方、真空溶融法で１ｑられた透明石英ガラスは、残存
−囲碁が少なく、高温におりる粘性も高い等の特徴をも
つが、比較的泡が多く、原料が水晶粉のため高純度のも
のが期待できない等の不都合がある。しかも水晶粉を使
用するため原料供給上にも問題点がある。

このＪ：うに従来の透明石英ガラスを製造する方法によ
ると、種々不都合点があり、殊に生産性の高い方法が望
まれていた。

本発明は上記の如き実情に鑑みなされたもので、原料と
して資源的制約のない非晶質二酸化珪素粉を使用し、真
空溶融法によって透明石英ガラスを得るものであり、高
純度の大型インゴットの製造　　。

が可能であり、かつ生産性に優れた製造法を促供するこ
とを目的とする。

〔問題点を解決するだめの手段〕

本発明は、上記目的を達成するため、Ｎａ成分が少なく
とも１１００ｐｐ含まれた非晶質二酸化珪素粉を適宜な
容器に充填した後、加熱して精品化した焼結体とし、つ
いでこれを減圧下で加熱溶融してガラス化することを特
徴どするものである。

（実施例） 以下本発明に係る透明石英ガラスの製造法の詳細を説明
すると、例えば四塩化珪素を酸化して得られる非晶質二
酸化珪素粉に該珪素粉に対する重ｎ比としてＮａ成分が
１ｏ　ｏ　ｐｐｍ以上好ましくは、１、ＯＯＯｐｐｍ程
度含まれるよう調整する。この工程は例えば脱イオン水
にＮａ０１１を加えた溶液中に二・酸化珪素粉を添加し
、これを撹拌することによって行なう。この場合、二酸
化珪素粉に対する重償比として約２，３００ｐｐｍのＮ
ａ成分をＮ　ａ　Ｑ　Ｉｔの形で添加ずれば、二酸化珪
素粉に付着するＮａのｍは１ｆｆｉ比でほぼ１，０００
１）Ｉ）ｍになる。なお、Ｎａの調整工程は、Ｎａを含
むコロイダルシリカの幼体を材料として用いるのであれ
ば省略できる場合もある。一般に透明な石英ガラスをＩ
Ｊる場合、原料中にＮａ成分が含まれることは、好まし
くないとされるが本発明方法においては、主要イ′［と
している。

換言すると、Ｎａ成分を含み、他不純物を含有しないこ
とが好ましく、このため水通水等で処理すると望ましい
結果の得られない場合が生ずる。このようにＮａ成分が
１１００ｐｐ以上、好ましくは１゜ｏ　ｏ　ｏ　ｐｐｍ
程度付着するよう調整した後、液中に分散している二酸
化珪素を適宜な手段で脱水、乾燥し、Ｎａ成分が所望ら
１含まれた二酸化珪素粉とする。

このような工程を経て得られた二酸化珪素粉ヲ次に仮焼
して結晶化した焼結体とする。この工程は、後記づる真
２炉にて減圧上加熱溶融するガラス化工程にお（プる不
純物除去を容易にし、純度の高い製品を得られるように
すると共に真空炉内のかさ密度を上げ生産性を高める本
発明の主要工程であり、少なくとも９００℃以上におい
て高温強度をもった容器に二酸化珪素粉を充填した状態
で加熱し、焼結さぼる。この場合の加熱手段は任意であ
るが、加熱温度は１，０００℃以上で行なうことが望ま
しく、これによって非晶質二酸化珪素を結晶質の二酸化
珪素に転移し、所望の形状でかつ多孔状の焼結体が１ｑ
られる。この焼結体はクリストバライト結品質で多孔性
に富むものである。

このようにして得られた焼結体を次に真空下で加熱し、
ガラス化する。ガラス化工程は前記ユ°程で成型された
焼結体を真空炉内に入れ、０．５ｍｂ以下の真空下でク
リストバライトの融点以上例えば１．７５０℃程度加熱
して溶Ｈ５’　ｕガラス化させるもので、その際焼結体
内に含まれていた不純成分および前記Ｎａ調整工程にお
いて添加付着せしめたＮａ成分等は、それぞれの熱分［
ａ度まで加温させることにより脱離排気される。この場
合焼結体はクリストバライト結晶質のため融点が一意的
であることおよび多孔性に富む成型体であることにより
不純成分の除去は極めて容易であり文字加熱処理により
焼結体の内部は溶融に至るまでにほぼ真空化され、１，
０００ｐｐｍ含まれていたＮａ成分は最終的に数ｐｐｍ
以下まで除去される９、ここでＮａ成分の添加徂は結晶
化の湿度と相関的なものであり、添加づ“る目的は多孔
質な焼結体を得ることにより生産性を高めることである
が、ガラス化工程では不純物である。従って結晶化し易
く、かつ除去し易い相対的なものであり、本発明者等の
知見によると１００から２，０００ｐｐｍあれば可能で
あるが、１．０００ｐｐｍ程度が望ましい。

〔発明の効果〕

本発明に係る透明石英ガラスの製造力は、非晶質二酸化
珪素粉を加熱して結晶化されかつ成型化さとれだ焼結体
とした上、これを真空溶融してガラス化するものである
から従来の如く粉体を直接ガラス化さける方法に比し、
製造が容易であり、生産性が高い。しかも結晶化のため
に作用するＮａ成分は、真空上加熱溶融してガラス化す
る際、はぼ完全に除去されるから結果としてＮａ成分を
含まない原料を使用したと同様になり、むしろ焼結体よ
り真空上溶融してガラス化させることは他の不純成分除
去を助長する効果もあり、極めて純度の高い製品が得ら
れる。更には比較的大型のインゴットが得られるので以
後の処理工程が右利になる等の効果をもたらす。

特　許　出　願　人　日本酸素株式会社手続補正書 昭和６０年１１月２８日 １、事件の表示 昭和５９年特許願第１８１５８７号 ２、発明の名称 透明石英ガラスの製造法 ３、補正をする者 事件との関係　　特許用　願人 日本酸素株式会社 ４、代理人 東京都千代［ロ区鍛冶町−丁目９番１６号５、補正命令
の日付 自発提出 ６、補正により増加する発明の数 ７、補正の対象 （１）明１Ｄ書の特許請求の範囲の欄を別紙の通り訂正
する。

（２）同日第２頁第８行の「生成さぜ」の次に「るよう
にし」を挿入する。

（３）同書第６頁第３行の「シリカ」の次に「より製造
された二酸化珪素」を挿入する。

（４）同書第９頁第１行の「多孔質な焼結体を」を「ク
リストバライト結晶相をもつ多孔質な焼結体を容易に」
に、同頁第８行の「Ｗ！ｌＪ造方」を「製造方法」に、
同頁第９行から第１０行の「結晶相されかつ成型化さと
れた」を「クリストバライト結晶相をもつ成型化された
」に夫々訂正する。

以　　」− １、Ｎａ成分を正ｆｉｌ比で少・なくとも’＋ｏｏｐｐ
ｍ含む非晶質二酸化珪素粉を加熱して結晶相した焼結体
とした後、真空下で加熱溶融してガラス化することを特
徴とする透明石英ガラスの製造法。

２、前記非晶′（′］二酸化珪素粉は、Ｎａ成分が１０
０〜２．０００１１１）ＩＩＩ付着するよう調整されて
いることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の透明
石英ガラスの製造法。」 以　　上

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、Ｎａ成分を重量比で少なくとも１００ｐｐｍ含む非
   晶質二酸化珪素粉を加熱して結晶化した焼結体とした後
   、真空化で加熱溶融してガラス化することを特徴とする
   透明石英ガラスの製造法。 ２、前記非晶質二酸化珪素粉は、Ｎａ成分が１００〜２
   ，０００ｐｐｍ付着するよう調整されていることを特徴
   とする特許請求の範囲第１項記載の透明石英ガラスの製
   造法。