JPH1179773A - ガラス母材の製造方法及びその装置 - Google Patents
ガラス母材の製造方法及びその装置Info
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- JPH1179773A JPH1179773A JP9242823A JP24282397A JPH1179773A JP H1179773 A JPH1179773 A JP H1179773A JP 9242823 A JP9242823 A JP 9242823A JP 24282397 A JP24282397 A JP 24282397A JP H1179773 A JPH1179773 A JP H1179773A
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- furnace
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- glass base
- porous glass
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B3/00—Charging the melting furnaces
- C03B3/02—Charging the melting furnaces combined with preheating, premelting or pretreating the glass-making ingredients, pellets or cullet
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 複合母材の嵩密度に応じて脱気時間を変える
ことで高品質な透明ガラス物品を効率良く製造する方法
を提供すること。 【解決手段】 気相合成法により多孔質ガラス母材を合
成し、該多孔質ガラス母材を真空又は減圧雰囲気で加熱
処理することにより透明ガラス化してガラス母材を製造
するに際し、該多孔質ガラス母材に吸着若しくは含まれ
るガスを脱気する第１の工程、該第１の工程より高く透
明化温度より低い温度で仮収縮する第２の工程及び透明
ガラス化温度で透明化する第３の工程からなり、該第１
の工程を該多孔質ガラス母材の嵩密度によって脱気時間
を変えて行うことを特徴とするガラス母材の製造方法。
ことで高品質な透明ガラス物品を効率良く製造する方法
を提供すること。 【解決手段】 気相合成法により多孔質ガラス母材を合
成し、該多孔質ガラス母材を真空又は減圧雰囲気で加熱
処理することにより透明ガラス化してガラス母材を製造
するに際し、該多孔質ガラス母材に吸着若しくは含まれ
るガスを脱気する第１の工程、該第１の工程より高く透
明化温度より低い温度で仮収縮する第２の工程及び透明
ガラス化温度で透明化する第３の工程からなり、該第１
の工程を該多孔質ガラス母材の嵩密度によって脱気時間
を変えて行うことを特徴とするガラス母材の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はガラス母材の製造方
法、特に長距離伝送用に適した低損失の光ファイバの製
造方法及びその方法を実施する装置に関する。
法、特に長距離伝送用に適した低損失の光ファイバの製
造方法及びその方法を実施する装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】気相合成法、例えば気相軸付法（ＶＡＤ
法）あるいは外付法（ＯＶＤ法）より合成されたガラス
微粒子堆積体は、電気炉にて高温加熱処理することによ
り透明ガラス化され、ガラス物品となる。従来、透明ガ
ラス化は常圧にて雰囲気をＨｅあるいはハロゲンガス
（特に塩素）を微量に含んだ不活性ガスとし、狭い加熱
帯をトラバースし、通過させることにより透明化する方
法がとられてきた（ゾーン加熱方式）。あるいは、ガラ
ス微粒子堆積体全長が均熱となるように、広い加熱域を
持つ電気炉にガラス微粒子堆積体を挿入し、炉温を徐々
に昇温することにより透明化する方法が採用されている
（均熱加熱方式）。
法）あるいは外付法（ＯＶＤ法）より合成されたガラス
微粒子堆積体は、電気炉にて高温加熱処理することによ
り透明ガラス化され、ガラス物品となる。従来、透明ガ
ラス化は常圧にて雰囲気をＨｅあるいはハロゲンガス
（特に塩素）を微量に含んだ不活性ガスとし、狭い加熱
帯をトラバースし、通過させることにより透明化する方
法がとられてきた（ゾーン加熱方式）。あるいは、ガラ
ス微粒子堆積体全長が均熱となるように、広い加熱域を
持つ電気炉にガラス微粒子堆積体を挿入し、炉温を徐々
に昇温することにより透明化する方法が採用されている
（均熱加熱方式）。
【０００３】例えば、複合母材を透明化する製造方法に
おいて不活性ガスの炉内への導入量及び炉内からの排出
量を調整して炉内圧力を一定に制御しながら脱気処理を
行うことでプリフォーム中の空気、水酸基、塩素の除去
を再現性よく安定して行う方法（特開昭６２−１７６９
３６号公報）とか外径変動が小さく気泡残留のない高品
質のガラス物品を得るためにガラス微粒子堆積体を真空
又は減圧雰囲気中で加熱処理して透明ガラス化物品を製
造するに際し、該熱処理としてガラス微粒子堆積体が収
縮をしない温度での第１の熱処理、第１の熱処理より高
く且つ透明ガラス化しない温度での第２の熱処理、透明
ガラス化する温度での第３の熱処理の少なくとも３段階
の熱処理を行う方法（特開平５−２４８５４号公報）が
提案されている。
おいて不活性ガスの炉内への導入量及び炉内からの排出
量を調整して炉内圧力を一定に制御しながら脱気処理を
行うことでプリフォーム中の空気、水酸基、塩素の除去
を再現性よく安定して行う方法（特開昭６２−１７６９
３６号公報）とか外径変動が小さく気泡残留のない高品
質のガラス物品を得るためにガラス微粒子堆積体を真空
又は減圧雰囲気中で加熱処理して透明ガラス化物品を製
造するに際し、該熱処理としてガラス微粒子堆積体が収
縮をしない温度での第１の熱処理、第１の熱処理より高
く且つ透明ガラス化しない温度での第２の熱処理、透明
ガラス化する温度での第３の熱処理の少なくとも３段階
の熱処理を行う方法（特開平５−２４８５４号公報）が
提案されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ガラス複合母材を真空
焼結炉において脱気透明化する際、嵩密度が高い母材で
は脱気時に母材中にガスが残り易い。ガスの主な成分と
しては水、空気、塩酸等であり、母材中のガラス粒子間
に充満していたりガラス粒子に付着しており、嵩密度が
高い程ガスの通り道が塞がりガスが母材外へ抜けにく
い。このような母材は品質上、強度、伝送特性の劣化の
原因となると共に、場合によっては透明化するためさら
に加熱を続けると母材中のガスが膨らみ母材の変形、破
裂を誘発する恐れがある。そこで脱気時間を従来の３倍
にしてみた所脱気は十分にされたが、生産性が非常に悪
くなるという問題が生じた。本発明は、上記の問題を解
決するためになされたものであって、複合母材の嵩密度
に応じて脱気時間を変えることで高品質な透明ガラス物
品を効率良く製造する方法を提供することを目的とす
る。
焼結炉において脱気透明化する際、嵩密度が高い母材で
は脱気時に母材中にガスが残り易い。ガスの主な成分と
しては水、空気、塩酸等であり、母材中のガラス粒子間
に充満していたりガラス粒子に付着しており、嵩密度が
高い程ガスの通り道が塞がりガスが母材外へ抜けにく
い。このような母材は品質上、強度、伝送特性の劣化の
原因となると共に、場合によっては透明化するためさら
に加熱を続けると母材中のガスが膨らみ母材の変形、破
裂を誘発する恐れがある。そこで脱気時間を従来の３倍
にしてみた所脱気は十分にされたが、生産性が非常に悪
くなるという問題が生じた。本発明は、上記の問題を解
決するためになされたものであって、複合母材の嵩密度
に応じて脱気時間を変えることで高品質な透明ガラス物
品を効率良く製造する方法を提供することを目的とす
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記の目的は下記の各発
明により達成することができる。 （１）気相合成法により多孔質ガラス母材を合成し、該
多孔質ガラス母材を真空又は減圧雰囲気で加熱処理する
ことにより透明ガラス化してガラス母材を製造するに際
し、該多孔質ガラス母材に吸着若しくは含まれるガスを
脱気する第１の工程、該第１の工程より高く透明化温度
より低い温度で仮収縮する第２の工程及び透明ガラス化
温度で透明化する第３の工程からなり、該第１の工程を
該多孔質ガラス母材の嵩密度によって脱気時間を変えて
行うことを特徴とするガラス母材の製造方法。 （２）脱気時間と多孔質ガラス母材の嵩密度の関係式：
脱気時間（分）＝Ａ×嵩密度（ｇ／ｃｍ3 ）においてＡ
＝２０１〜３４０の関係から求められる脱気時間で多孔
質ガラス母材の脱気を行うことを特徴とする上記（１）
記載のガラス母材の製造方法。 （３）脱気温度が９００〜１３５０℃の範囲であること
を特徴とする上記（２）記載のガラス母材の製造方法。 （４）多孔質ガラス母材が０．６ｇ／ｃｍ3 以上の嵩密
度を有する上記（１）〜（３）のいずれかに記載のガラ
ス母材の製造方法。
明により達成することができる。 （１）気相合成法により多孔質ガラス母材を合成し、該
多孔質ガラス母材を真空又は減圧雰囲気で加熱処理する
ことにより透明ガラス化してガラス母材を製造するに際
し、該多孔質ガラス母材に吸着若しくは含まれるガスを
脱気する第１の工程、該第１の工程より高く透明化温度
より低い温度で仮収縮する第２の工程及び透明ガラス化
温度で透明化する第３の工程からなり、該第１の工程を
該多孔質ガラス母材の嵩密度によって脱気時間を変えて
行うことを特徴とするガラス母材の製造方法。 （２）脱気時間と多孔質ガラス母材の嵩密度の関係式：
脱気時間（分）＝Ａ×嵩密度（ｇ／ｃｍ3 ）においてＡ
＝２０１〜３４０の関係から求められる脱気時間で多孔
質ガラス母材の脱気を行うことを特徴とする上記（１）
記載のガラス母材の製造方法。 （３）脱気温度が９００〜１３５０℃の範囲であること
を特徴とする上記（２）記載のガラス母材の製造方法。 （４）多孔質ガラス母材が０．６ｇ／ｃｍ3 以上の嵩密
度を有する上記（１）〜（３）のいずれかに記載のガラ
ス母材の製造方法。
【０００６】（５）上部に母材の出し入れ口を有する炉
体、炉体中に設置されたヒータ、ヒータと母材とを隔離
する炉心管、母材挿入後に炉体上部の母材の出し入れ口
を密封する上蓋、炉心管温度をモニタする放射温度計、
炉体内の圧力を減圧する排気ポンプからなる装置を用い
て減圧下あるいは真空雰囲気下で少なくとも多孔質ガラ
ス母材を加熱し、該多孔質ガラス母材に吸着あるいは含
まれるガスを脱気する第１の工程と前記第１の工程より
高く、透明化温度より低い温度で仮収縮する第２の工程
及び透明ガラス化温度で透明化する第３の工程を含むガ
ラス母材の製造方法において、上記多孔質ガラス母材の
嵩密度によって上記第１の工程の脱気時間を変えること
を特徴とするガラス母材の製造方法。
体、炉体中に設置されたヒータ、ヒータと母材とを隔離
する炉心管、母材挿入後に炉体上部の母材の出し入れ口
を密封する上蓋、炉心管温度をモニタする放射温度計、
炉体内の圧力を減圧する排気ポンプからなる装置を用い
て減圧下あるいは真空雰囲気下で少なくとも多孔質ガラ
ス母材を加熱し、該多孔質ガラス母材に吸着あるいは含
まれるガスを脱気する第１の工程と前記第１の工程より
高く、透明化温度より低い温度で仮収縮する第２の工程
及び透明ガラス化温度で透明化する第３の工程を含むガ
ラス母材の製造方法において、上記多孔質ガラス母材の
嵩密度によって上記第１の工程の脱気時間を変えること
を特徴とするガラス母材の製造方法。
【０００７】（６）上部に母材の出し入れ口を有する炉
体、炉体中に設置されたヒータ、ヒータと母材とを隔離
する炉心管、母材挿入後に炉体上部の母材の出し入れ口
を密封する上蓋、炉心管温度をモニタする放射温度計、
炉体内の圧力を減圧する排気ポンプからなることを特徴
とする上記（１）〜（４）のいずれかに記載の方法を実
施するためのガラス母材の製造装置。
体、炉体中に設置されたヒータ、ヒータと母材とを隔離
する炉心管、母材挿入後に炉体上部の母材の出し入れ口
を密封する上蓋、炉心管温度をモニタする放射温度計、
炉体内の圧力を減圧する排気ポンプからなることを特徴
とする上記（１）〜（４）のいずれかに記載の方法を実
施するためのガラス母材の製造装置。
【０００８】上記（１）の方法において、第１工程の脱
気温度を上げることはある温度範囲までは脱気の促進に
つながるがその温度範囲を越えると母材収縮が起こり逆
に脱気は進まなくなる。適当な温度範囲は、上記（３）
に記載されているように９００〜１３５０℃、好ましく
は１２００〜１３００℃である。従って、複合母材の脱
気には上記温度範囲で母材の嵩密度に応じて脱気時間を
変えることが必要となる。また、仮収縮とは多孔質体が
ガラス化する前の段階で、その緻密化は進行しているが
透明化（ガラス化）には至らない状態をいう。ここで用
いられる多孔質ガラス母材は、ＶＡＤ法、ＯＶＤ法、ゾ
ルゲル法等任意の方法で調製することができ、ガラス微
粒子を成形若しくは加圧成形して作った多孔質ガラス母
材も用いることができる。
気温度を上げることはある温度範囲までは脱気の促進に
つながるがその温度範囲を越えると母材収縮が起こり逆
に脱気は進まなくなる。適当な温度範囲は、上記（３）
に記載されているように９００〜１３５０℃、好ましく
は１２００〜１３００℃である。従って、複合母材の脱
気には上記温度範囲で母材の嵩密度に応じて脱気時間を
変えることが必要となる。また、仮収縮とは多孔質体が
ガラス化する前の段階で、その緻密化は進行しているが
透明化（ガラス化）には至らない状態をいう。ここで用
いられる多孔質ガラス母材は、ＶＡＤ法、ＯＶＤ法、ゾ
ルゲル法等任意の方法で調製することができ、ガラス微
粒子を成形若しくは加圧成形して作った多孔質ガラス母
材も用いることができる。
【０００９】
【発明の実施の形態】コアガラスロッドを準備し、その
ロッドの外周にＶＡＤ法により多孔質ガラスを合成し、
嵩密度が０．６ｇ／ｃｍ3 以上、好ましくは０．６〜
０．８ｇ／ｃｍ 3 の複合ガラス母材を製造した。この母
材を本発明の構成による真空焼結炉で透明ガラス化す
る。図２に示されるように、真空焼結炉２は炉心管３、
これを囲むヒータ４、不活性ガス供給装置５、不活性ガ
ス流量計６、７、ガスの炉内への供給口８、９、不活性
ガス循環用吸入ポンプ１０、１１、炉体及び炉心管から
排気するための配管１２、１３、母材を支えるシード棒
１４、炉体内を密閉する上蓋Ａ１５、上蓋Ｂ１６及び炉
体１７で構成され、冷却時には真空或いは減圧に保つか
或いは不活性ガスを炉体内で循環させるためのポンプ１
０、１１及び強制冷却装置１９により、１０4 〜１０5
Ｐａの炉内圧力下で不活性ガスを炉内循環させる。炉内
温度は温度モニタ装置２１によりコントロールして待機
温度２００〜１０００℃、好ましくは３００〜７００℃
に保持し、上蓋Ｂ１６により炉内を密閉する。上蓋Ｂを
開け多孔質ガラス母材１を炉内へ挿入すると同時にシー
ド棒１４の上部に固定されている上蓋Ａ１５で炉内を密
閉した。次に、炉内圧力を０．１〜１０Ｐａまで下げ、
炉温を５〜１５℃／分の速度で昇温し、炉内を９００〜
１３５０℃、好ましくは１２００〜１３００℃まで昇温
させ、この温度に１００〜３００分間保持し、母材に吸
着したガスを充分に脱気する（第１工程）。
ロッドの外周にＶＡＤ法により多孔質ガラスを合成し、
嵩密度が０．６ｇ／ｃｍ3 以上、好ましくは０．６〜
０．８ｇ／ｃｍ 3 の複合ガラス母材を製造した。この母
材を本発明の構成による真空焼結炉で透明ガラス化す
る。図２に示されるように、真空焼結炉２は炉心管３、
これを囲むヒータ４、不活性ガス供給装置５、不活性ガ
ス流量計６、７、ガスの炉内への供給口８、９、不活性
ガス循環用吸入ポンプ１０、１１、炉体及び炉心管から
排気するための配管１２、１３、母材を支えるシード棒
１４、炉体内を密閉する上蓋Ａ１５、上蓋Ｂ１６及び炉
体１７で構成され、冷却時には真空或いは減圧に保つか
或いは不活性ガスを炉体内で循環させるためのポンプ１
０、１１及び強制冷却装置１９により、１０4 〜１０5
Ｐａの炉内圧力下で不活性ガスを炉内循環させる。炉内
温度は温度モニタ装置２１によりコントロールして待機
温度２００〜１０００℃、好ましくは３００〜７００℃
に保持し、上蓋Ｂ１６により炉内を密閉する。上蓋Ｂを
開け多孔質ガラス母材１を炉内へ挿入すると同時にシー
ド棒１４の上部に固定されている上蓋Ａ１５で炉内を密
閉した。次に、炉内圧力を０．１〜１０Ｐａまで下げ、
炉温を５〜１５℃／分の速度で昇温し、炉内を９００〜
１３５０℃、好ましくは１２００〜１３００℃まで昇温
させ、この温度に１００〜３００分間保持し、母材に吸
着したガスを充分に脱気する（第１工程）。
【００１０】更に炉温を１〜１０℃／分で昇温し１２５
０〜１４５０℃とし（第２工程）、次いで１４６０〜１
６００℃の温度に上げて５〜６０分間保持する（第３工
程）。この後、ヒータによる加熱を停止し不活性ガス５
を炉体内に流入させる。炉体内圧を１０4 〜１０5 Ｐａ
まで上げてから、強制冷却装置で不活性ガスを炉内循環
させ降温させる。
０〜１４５０℃とし（第２工程）、次いで１４６０〜１
６００℃の温度に上げて５〜６０分間保持する（第３工
程）。この後、ヒータによる加熱を停止し不活性ガス５
を炉体内に流入させる。炉体内圧を１０4 〜１０5 Ｐａ
まで上げてから、強制冷却装置で不活性ガスを炉内循環
させ降温させる。
【００１１】１８は放射温度計、１９は強制冷却装置、
２０はトラバース機構、２１は温度モニター装置。図で
は炉体、炉心管それぞれ別にガス供給、排気を取ってい
るがどちらか一方のみでも良い。図には記載されていな
いが配管８、９、１２、１３にはバルブがあり、このバ
ルブの切替えで真空排気あるいはガスの吹き流しを行
う。
２０はトラバース機構、２１は温度モニター装置。図で
は炉体、炉心管それぞれ別にガス供給、排気を取ってい
るがどちらか一方のみでも良い。図には記載されていな
いが配管８、９、１２、１３にはバルブがあり、このバ
ルブの切替えで真空排気あるいはガスの吹き流しを行
う。
【００１２】一般に気相合成法で合成した多孔質ガラス
母材は、０．１〜０．５μｍの微細な粒子が充填された
構造となっているが、気相合成の条件により充填の様子
が異なり、微粒子の詰まり方が変わる。すなわち、嵩密
度（空孔を含んだ単位体積当たりの重量：ｇ／ｃｍ3 ）
が変化するわけである。合成時の粒子が小さく且つ温度
が高いほど空孔が少なく、嵩密度の大きな硬い堆積体が
得られることとなる。本発明の多孔質ガラス母材として
は、嵩密度が０．６ｇ／ｃｍ3 以上、好ましくは０．６
〜０．８ｇ／ｃｍ3 程度のものを用いることが好まし
い。嵩密度がこの範囲未満又は範囲を越えると、柔らか
すぎるため割れやすく、或いは硬すぎて、すでに取り込
まれているガスを脱気することが難しく、気泡が残留し
やすくなる。
母材は、０．１〜０．５μｍの微細な粒子が充填された
構造となっているが、気相合成の条件により充填の様子
が異なり、微粒子の詰まり方が変わる。すなわち、嵩密
度（空孔を含んだ単位体積当たりの重量：ｇ／ｃｍ3 ）
が変化するわけである。合成時の粒子が小さく且つ温度
が高いほど空孔が少なく、嵩密度の大きな硬い堆積体が
得られることとなる。本発明の多孔質ガラス母材として
は、嵩密度が０．６ｇ／ｃｍ3 以上、好ましくは０．６
〜０．８ｇ／ｃｍ3 程度のものを用いることが好まし
い。嵩密度がこの範囲未満又は範囲を越えると、柔らか
すぎるため割れやすく、或いは硬すぎて、すでに取り込
まれているガスを脱気することが難しく、気泡が残留し
やすくなる。
【００１３】本発明において、ガラス複合母材を真空焼
結炉において脱気透明化する際に該母材の嵩密度と脱気
時間に対して母材の焼結状態がどのように変化するかを
調査し、多孔質ガラス母材に取り込まれているガスの脱
気度の最適範囲を求め脱気時間と多孔質母材の嵩密度と
の関係式、脱気時間（分）＝Ａ×嵩密度（ｇ／ｃ
ｍ3）、ただし、Ａ＝２０１〜３４０を得た。これを好
ましい範囲と好ましくない範囲に分けると、 範囲ａ．脱気時間＞３４０×嵩密度 生産性を考慮すると好ましくない領域 範囲ｂ．脱気時間＜２０１×嵩密度 不良となる領域 範囲ｃ．２００×嵩密度≦脱気時間≦３４０×嵩密度 良好母材が得られ生産性も良い領域 となり範囲ｃが得られる母材の品質と生産性を考慮して
最も好ましい範囲ということができる。この関係を図２
に示す。
結炉において脱気透明化する際に該母材の嵩密度と脱気
時間に対して母材の焼結状態がどのように変化するかを
調査し、多孔質ガラス母材に取り込まれているガスの脱
気度の最適範囲を求め脱気時間と多孔質母材の嵩密度と
の関係式、脱気時間（分）＝Ａ×嵩密度（ｇ／ｃ
ｍ3）、ただし、Ａ＝２０１〜３４０を得た。これを好
ましい範囲と好ましくない範囲に分けると、 範囲ａ．脱気時間＞３４０×嵩密度 生産性を考慮すると好ましくない領域 範囲ｂ．脱気時間＜２０１×嵩密度 不良となる領域 範囲ｃ．２００×嵩密度≦脱気時間≦３４０×嵩密度 良好母材が得られ生産性も良い領域 となり範囲ｃが得られる母材の品質と生産性を考慮して
最も好ましい範囲ということができる。この関係を図２
に示す。
【００１４】
【実施例】以下、本発明を実施例により更に詳細に説明
するがこれにより限定されるものではない。 （実施例１）コアガラス母材を延伸して１８ｍｍの延伸
コアガラスロッドを作成した。このロッドの外周にＶＡ
Ｄ法で外径１５０ｍｍの多孔質ガラス母材を合成し、嵩
密度が０．８ｇ／ｃｍ3 の複合ガラス母材を製造した。
この母材を本発明の構成による真空焼結炉で透明ガラス
化した。真空焼結炉２は炉心管３、これを囲むヒータ
４、炉内へのガス供給口８、９、炉体内を密閉する上蓋
Ａ１５、上蓋Ｂ１６で構成され、冷却時には真空あるい
は減圧に保つかあるいは不活性ガスを炉体内で循環させ
るポンプ１０、１１及び強制冷却装置１９により、１０
+4Ｐａ以上の炉内圧力下で不活性ガスを炉内循環させ
た。実施例１では温度モニタ装置２１により炉内は４０
０℃に保持され、上蓋Ｂ１６により炉内は密閉された。
上蓋Ｂを開け母材を炉内へ挿入すると同時にシード棒１
４の上部に固定されている上蓋Ａ１５で炉内を密閉し
た。この後炉内圧力を１０Ｐａまで下げ、炉温を１０℃
／分の速度で昇温した。炉内を１３００℃まで昇温さ
せ、１３００℃で２４０分保持し、母材に吸着したガス
を十分に脱気した。さらに炉温を３℃／分で昇温し１５
００℃から１６００℃の温度まで上げ、１０分間保持し
た。この後ヒータでの加熱を停止し、不活性ガスを炉体
内に流入した。不活性ガスにより炉体内圧を１０+5Ｐａ
まで上げた後、強制冷却装置にて不活性ガスを炉内循環
させ降温を行った。炉内温度が４００℃になった時点で
不活性ガスの炉内循環をやめ、上蓋Ａと伴にシード棒１
４を引き上げた。この後上蓋Ｂ１６により炉内を密閉し
た。取り出した母材を線引きした結果、ロスが１．３μ
ｍで０．３３５ｄＢ／ｋｍ、１．５５μｍで０．１９５
ｄＢ／ｋｍの良好なファイバが得られた。また、この工
程を１６０回行った後に炉内のカーボン部品の交換が必
要となった。
するがこれにより限定されるものではない。 （実施例１）コアガラス母材を延伸して１８ｍｍの延伸
コアガラスロッドを作成した。このロッドの外周にＶＡ
Ｄ法で外径１５０ｍｍの多孔質ガラス母材を合成し、嵩
密度が０．８ｇ／ｃｍ3 の複合ガラス母材を製造した。
この母材を本発明の構成による真空焼結炉で透明ガラス
化した。真空焼結炉２は炉心管３、これを囲むヒータ
４、炉内へのガス供給口８、９、炉体内を密閉する上蓋
Ａ１５、上蓋Ｂ１６で構成され、冷却時には真空あるい
は減圧に保つかあるいは不活性ガスを炉体内で循環させ
るポンプ１０、１１及び強制冷却装置１９により、１０
+4Ｐａ以上の炉内圧力下で不活性ガスを炉内循環させ
た。実施例１では温度モニタ装置２１により炉内は４０
０℃に保持され、上蓋Ｂ１６により炉内は密閉された。
上蓋Ｂを開け母材を炉内へ挿入すると同時にシード棒１
４の上部に固定されている上蓋Ａ１５で炉内を密閉し
た。この後炉内圧力を１０Ｐａまで下げ、炉温を１０℃
／分の速度で昇温した。炉内を１３００℃まで昇温さ
せ、１３００℃で２４０分保持し、母材に吸着したガス
を十分に脱気した。さらに炉温を３℃／分で昇温し１５
００℃から１６００℃の温度まで上げ、１０分間保持し
た。この後ヒータでの加熱を停止し、不活性ガスを炉体
内に流入した。不活性ガスにより炉体内圧を１０+5Ｐａ
まで上げた後、強制冷却装置にて不活性ガスを炉内循環
させ降温を行った。炉内温度が４００℃になった時点で
不活性ガスの炉内循環をやめ、上蓋Ａと伴にシード棒１
４を引き上げた。この後上蓋Ｂ１６により炉内を密閉し
た。取り出した母材を線引きした結果、ロスが１．３μ
ｍで０．３３５ｄＢ／ｋｍ、１．５５μｍで０．１９５
ｄＢ／ｋｍの良好なファイバが得られた。また、この工
程を１６０回行った後に炉内のカーボン部品の交換が必
要となった。
【００１５】（実施例２）単にＶＡＤ法で作製した径１
５０ｍｍ、嵩密度０．７ｇ／ｃｍ3 の軸づけ多孔質ガラ
ス母材について実施例１と同じ装置構成で脱気透明化を
行った。温度モニタ装置２１により炉内は４００℃に保
持され、上蓋Ｂ１６により炉内は密閉された。上蓋Ｂを
開け母材を炉内へ挿入すると同時にシード棒１４の上部
に固定されている上蓋Ａ１５で炉内を密閉した。この後
炉内圧力を１０Ｐａまで下げ、炉温を１０℃／分の速度
で昇温した。炉内を１３００℃まで昇温させ、１３００
℃で２１０分保持し、母材に吸着したガスを十分に脱気
した。さらに炉温を３℃／分で昇温し１５００℃から１
６００℃の温度まで上げ、１０分間保持した。この後ヒ
ータでの加熱を停止し、不活性ガスを炉体内に流入し
た。不活性ガスにより炉体内圧を１０+5Ｐａまで上げた
後、強制冷却装置にて不活性ガスを炉内循環させ降温を
行った。炉内温度が４００℃になった時点で不活性ガス
の炉内循環をやめ、上蓋Ａと共にシード棒１４を引き上
げた。得られた焼結体からは透明度のよいガラス物品が
得られた。また、この工程を１６０回行った後に炉内の
カーボン部品の交換が必要となった。
５０ｍｍ、嵩密度０．７ｇ／ｃｍ3 の軸づけ多孔質ガラ
ス母材について実施例１と同じ装置構成で脱気透明化を
行った。温度モニタ装置２１により炉内は４００℃に保
持され、上蓋Ｂ１６により炉内は密閉された。上蓋Ｂを
開け母材を炉内へ挿入すると同時にシード棒１４の上部
に固定されている上蓋Ａ１５で炉内を密閉した。この後
炉内圧力を１０Ｐａまで下げ、炉温を１０℃／分の速度
で昇温した。炉内を１３００℃まで昇温させ、１３００
℃で２１０分保持し、母材に吸着したガスを十分に脱気
した。さらに炉温を３℃／分で昇温し１５００℃から１
６００℃の温度まで上げ、１０分間保持した。この後ヒ
ータでの加熱を停止し、不活性ガスを炉体内に流入し
た。不活性ガスにより炉体内圧を１０+5Ｐａまで上げた
後、強制冷却装置にて不活性ガスを炉内循環させ降温を
行った。炉内温度が４００℃になった時点で不活性ガス
の炉内循環をやめ、上蓋Ａと共にシード棒１４を引き上
げた。得られた焼結体からは透明度のよいガラス物品が
得られた。また、この工程を１６０回行った後に炉内の
カーボン部品の交換が必要となった。
【００１６】実施例１、２は待機温度を４００℃とした
が、２００〜１０００℃の温度範囲で有効であり、さら
に好ましくは３００〜７００℃がよい。実施例１、２で
使用した多孔質ガラス母材はＶＡＤ法で作製した場合を
示したが、これ以外にＯＶＤ法、ゾルゲル法等作製した
母材でも同様の効果が得られる。またガラス微粒子を成
形、あるいは加圧成形して作った多孔質ガラス母材でも
同様である。実施例１、２は脱気温度を１３００℃とし
たが９００〜１３５０℃の温度範囲で有効であり、更に
好ましくは１２００〜１３００℃の範囲がよい。
が、２００〜１０００℃の温度範囲で有効であり、さら
に好ましくは３００〜７００℃がよい。実施例１、２で
使用した多孔質ガラス母材はＶＡＤ法で作製した場合を
示したが、これ以外にＯＶＤ法、ゾルゲル法等作製した
母材でも同様の効果が得られる。またガラス微粒子を成
形、あるいは加圧成形して作った多孔質ガラス母材でも
同様である。実施例１、２は脱気温度を１３００℃とし
たが９００〜１３５０℃の温度範囲で有効であり、更に
好ましくは１２００〜１３００℃の範囲がよい。
【００１７】（比較例１）コアガラス母材を延伸して１
８ｍｍの延伸コアガラスロッドを作成した。このロッド
の外周にＶＡＤ法で外径１５０ｍｍの多孔質ガラス母材
を合成し、嵩密度が０．８ｇ／ｃｍ3 の複合母材を製造
した。この母材を本発明の構成による真空焼結炉で透明
ガラス化した。真空焼結炉は炉心管３、これを囲むヒー
タ２、炉内へのガス供給口８、９、炉体内を密閉する上
蓋Ａ１５、上蓋Ｂ１６で構成され、冷却時には真空ある
いは減圧あるいは不活性ガスを炉体内で循環させるポン
プ１０、１１及び強制冷却装置１９により、１０+4Ｐａ
以上の炉内圧力下で不活性ガスを炉内循環させた。比較
例１では温度モニタ装置２１により炉内は４００℃に保
持され、上蓋Ｂ１６により炉内は密閉された。上蓋Ｂを
開け母材を炉内へ挿入すると同時にシード棒１４の上部
に固定されている上蓋Ａ１５で炉内を密閉した。この後
炉内圧力を１０Ｐａまで下げ、炉温を１０℃／分の速度
で昇温した。炉内を１３００℃まで昇温させ、１３００
℃で６０分保持し、母材に吸着したガスを脱気した。さ
らに炉温を３℃／分で昇温し１５００℃から１６００℃
の温度まで上げてから２０分後に母材は膨らみ炉心管に
張り付くトラブルが生じた。これは１３００℃の保持時
間が６０分と短かったため母材中にガスが残り、その状
態で透明化温度まで加熱を行ったことで母材中のガスが
膨らんだためと考えられる。
８ｍｍの延伸コアガラスロッドを作成した。このロッド
の外周にＶＡＤ法で外径１５０ｍｍの多孔質ガラス母材
を合成し、嵩密度が０．８ｇ／ｃｍ3 の複合母材を製造
した。この母材を本発明の構成による真空焼結炉で透明
ガラス化した。真空焼結炉は炉心管３、これを囲むヒー
タ２、炉内へのガス供給口８、９、炉体内を密閉する上
蓋Ａ１５、上蓋Ｂ１６で構成され、冷却時には真空ある
いは減圧あるいは不活性ガスを炉体内で循環させるポン
プ１０、１１及び強制冷却装置１９により、１０+4Ｐａ
以上の炉内圧力下で不活性ガスを炉内循環させた。比較
例１では温度モニタ装置２１により炉内は４００℃に保
持され、上蓋Ｂ１６により炉内は密閉された。上蓋Ｂを
開け母材を炉内へ挿入すると同時にシード棒１４の上部
に固定されている上蓋Ａ１５で炉内を密閉した。この後
炉内圧力を１０Ｐａまで下げ、炉温を１０℃／分の速度
で昇温した。炉内を１３００℃まで昇温させ、１３００
℃で６０分保持し、母材に吸着したガスを脱気した。さ
らに炉温を３℃／分で昇温し１５００℃から１６００℃
の温度まで上げてから２０分後に母材は膨らみ炉心管に
張り付くトラブルが生じた。これは１３００℃の保持時
間が６０分と短かったため母材中にガスが残り、その状
態で透明化温度まで加熱を行ったことで母材中のガスが
膨らんだためと考えられる。
【００１８】（比較例２）コアガラス母材を延伸して１
８ｍｍの延伸コアガラスロッドを作成した。このロッド
の外周にＶＡＤ法で外径１５０ｍｍの多孔質ガラス母材
を合成し、嵩密度が０．５ｇ／ｃｍ3 の複合母材を製造
したが、製造中に母材表面にクラックが生じ製品化出来
なかった。
８ｍｍの延伸コアガラスロッドを作成した。このロッド
の外周にＶＡＤ法で外径１５０ｍｍの多孔質ガラス母材
を合成し、嵩密度が０．５ｇ／ｃｍ3 の複合母材を製造
したが、製造中に母材表面にクラックが生じ製品化出来
なかった。
【００１９】
【発明の効果】本発明の方法に従い、第１の工程である
脱気工程を、多孔質ガラス母材の嵩密度によって脱気時
間を変えることによって行い、それによって、プリフォ
ーム中のガスの除去を効率的に達成することができ高品
質の透明ガラス体を得ることができる。
脱気工程を、多孔質ガラス母材の嵩密度によって脱気時
間を変えることによって行い、それによって、プリフォ
ーム中のガスの除去を効率的に達成することができ高品
質の透明ガラス体を得ることができる。
【図１】図１は本発明の方法を実施するのに適した真空
焼結炉を示す概念図である。
焼結炉を示す概念図である。
【図２】図２は本発明の方法の特徴に係る脱気時間と多
孔質ガラス母材の嵩密度の関係を示すグラフである。
孔質ガラス母材の嵩密度の関係を示すグラフである。
Claims (6)
- 【請求項１】 気相合成法により多孔質ガラス母材を合
成し、該多孔質ガラス母材を真空又は減圧雰囲気で加熱
処理することにより透明ガラス化してガラス母材を製造
するに際し、該多孔質ガラス母材に吸着若しくは含まれ
るガスを脱気する第１の工程、該第１の工程より高く透
明化温度より低い温度で仮収縮する第２の工程及び透明
ガラス化温度で透明化する第３の工程からなり、該第１
の工程を該多孔質ガラス母材の嵩密度によって脱気時間
を変えて行うことを特徴とするガラス母材の製造方法。 - 【請求項２】 脱気時間と多孔質ガラス母材の嵩密度の
関係式：脱気時間（分）＝Ａ×嵩密度（ｇ／ｃｍ3 ）に
おいてＡ＝２０１〜３４０の関係から求められる脱気時
間で多孔質ガラス母材の脱気を行うことを特徴とする請
求項１記載のガラス母材の製造方法。 - 【請求項３】 脱気温度が９００〜１３５０℃の範囲で
あることを特徴とする請求項２記載のガラス母材の製造
方法。 - 【請求項４】 多孔質ガラス母材が０．６ｇ／ｃｍ3 以
上の嵩密度を有する請求項１〜３のいずれかに記載のガ
ラス母材の製造方法。 - 【請求項５】 上部に母材の出し入れ口を有する炉体、
炉体中に設置されたヒータ、ヒータと母材とを隔離する
炉心管、母材挿入後に炉体上部の母材の出し入れ口を密
封する上蓋、炉心管温度をモニタする放射温度計、炉体
内の圧力を減圧する排気ポンプからなる装置を用いて減
圧下あるいは真空雰囲気下で少なくとも多孔質ガラス母
材を加熱し、該多孔質ガラス母材に吸着あるいは含まれ
るガスを脱気する第１の工程と前記第１の工程より高
く、透明化温度より低い温度で仮収縮する第２の工程及
び透明ガラス化温度で透明化する第３の工程を含むガラ
ス母材の製造方法において、上記多孔質ガラス母材の嵩
密度によって上記第１の工程の脱気時間を変えることを
特徴とするガラス母材の製造方法。 - 【請求項６】 上部に母材の出し入れ口を有する炉体、
炉体中に設置されたヒータ、ヒータと母材とを隔離する
炉心管、母材挿入後に炉体上部の母材の出し入れ口を密
封する上蓋、炉心管温度をモニタする放射温度計、炉体
内の圧力を減圧する排気ポンプからなることを特徴とす
る請求項１〜４のいずれかに記載の方法を実施するため
のガラス母材の製造装置。
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9242823A JPH1179773A (ja) | 1997-09-08 | 1997-09-08 | ガラス母材の製造方法及びその装置 |
| SE9802978A SE520429C2 (sv) | 1997-09-08 | 1998-09-03 | Förfarande för framställning av glaspreformer |
| GB0117080A GB2362645B (en) | 1997-09-08 | 1998-09-07 | Apparatus for producing glass preform |
| AU83163/98A AU732316B2 (en) | 1997-09-08 | 1998-09-07 | Method and apparatus for producing glass preform |
| GB9819479A GB2328938B (en) | 1997-09-08 | 1998-09-07 | Method for producing glass preform |
| US09/149,105 US6050108A (en) | 1997-09-08 | 1998-09-08 | Method for producing glass preform |
| KR1019980036889A KR100270130B1 (ko) | 1997-09-08 | 1998-09-08 | 유리모재의 제조방법 및 그 장치 |
| CN98120565A CN1102914C (zh) | 1997-09-08 | 1998-09-08 | 制备玻璃预制棒的方法和装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9242823A JPH1179773A (ja) | 1997-09-08 | 1997-09-08 | ガラス母材の製造方法及びその装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1179773A true JPH1179773A (ja) | 1999-03-23 |
Family
ID=17094832
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9242823A Pending JPH1179773A (ja) | 1997-09-08 | 1997-09-08 | ガラス母材の製造方法及びその装置 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6050108A (ja) |
| JP (1) | JPH1179773A (ja) |
| KR (1) | KR100270130B1 (ja) |
| CN (1) | CN1102914C (ja) |
| AU (1) | AU732316B2 (ja) |
| GB (1) | GB2328938B (ja) |
| SE (1) | SE520429C2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20040216494A1 (en) * | 2000-09-19 | 2004-11-04 | Shinichi Kurotani | Burner for combustion or flame hydrolysis, and combustion furnace and process |
| ES2364453T3 (es) * | 2001-04-27 | 2011-09-02 | Prysmian S.P.A. | Procedimiento para producir una preforma de fibra óptica. |
| NL1018239C2 (nl) * | 2001-06-08 | 2002-12-10 | Draka Fibre Technology Bv | Optische vezel en werkwijze voor het vervaardigen van een optische vezel. |
| WO2005099357A1 (en) * | 2004-04-13 | 2005-10-27 | Sebit Co., Ltd | Method for manufacturing high heat-resistant quartz glass |
| JP2007269527A (ja) * | 2006-03-30 | 2007-10-18 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 光ファイバ母材の製造方法および多孔質ガラス母材の脱水条件の決定方法 |
| CN106116121A (zh) * | 2016-08-31 | 2016-11-16 | 中国建筑材料科学研究总院 | 石英玻璃的制备方法及石英玻璃 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62176936A (ja) * | 1986-01-30 | 1987-08-03 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光フアイバプリフオ−ムの製造方法および製造装置 |
| DE3711281C1 (de) * | 1987-04-03 | 1988-06-16 | Heraeus Schott Quarzschmelze | Verfahren zum Verglasen eines poroesen,aus Glasruss bestehenden Koerpers und Ofen zu dessen Durchfuehrung |
| JP2836302B2 (ja) * | 1991-07-19 | 1998-12-14 | 住友電気工業株式会社 | ガラス物品の製造方法 |
| AU653411B2 (en) * | 1991-07-19 | 1994-09-29 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method for producing glass preform for optical fiber |
| GB9210327D0 (en) * | 1992-05-14 | 1992-07-01 | Tsl Group Plc | Heat treatment facility for synthetic vitreous silica bodies |
| JP2917729B2 (ja) * | 1993-03-03 | 1999-07-12 | 住友電気工業株式会社 | 光ファイバ母材の製造方法 |
-
1997
- 1997-09-08 JP JP9242823A patent/JPH1179773A/ja active Pending
-
1998
- 1998-09-03 SE SE9802978A patent/SE520429C2/sv not_active IP Right Cessation
- 1998-09-07 AU AU83163/98A patent/AU732316B2/en not_active Ceased
- 1998-09-07 GB GB9819479A patent/GB2328938B/en not_active Expired - Fee Related
- 1998-09-08 KR KR1019980036889A patent/KR100270130B1/ko active IP Right Grant
- 1998-09-08 CN CN98120565A patent/CN1102914C/zh not_active Expired - Lifetime
- 1998-09-08 US US09/149,105 patent/US6050108A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AU8316398A (en) | 1999-03-18 |
| SE520429C2 (sv) | 2003-07-08 |
| KR100270130B1 (ko) | 2000-10-16 |
| AU732316B2 (en) | 2001-04-12 |
| KR19990029615A (ko) | 1999-04-26 |
| GB2328938B (en) | 2002-01-16 |
| GB9819479D0 (en) | 1998-10-28 |
| CN1213650A (zh) | 1999-04-14 |
| US6050108A (en) | 2000-04-18 |
| CN1102914C (zh) | 2003-03-12 |
| GB2328938A (en) | 1999-03-10 |
| SE9802978L (sv) | 1999-03-09 |
| SE9802978D0 (sv) | 1998-09-03 |
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Legal Events
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