CN1213650A - 制备玻璃预制棒的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

通过汽相合成法和在真空或减压气氛中加热所说的多孔玻璃预制棒合成多孔玻璃预制棒来制备玻璃预制棒的方法,为了熔凝所说的多孔玻璃预制棒,包括以下步骤:第一步对所说的多孔玻璃预制棒脱气从而除去吸附或包含在其中的气体;第二步在高于第一步的温度而低于熔凝温度下暂时收缩所说的多孔玻璃预制棒;和第三步在熔凝温度下熔凝所说的多孔玻璃预制棒;其中所说的第一步根据所说的多孔玻璃预制棒的体密度的变化而脱气时间随着变化来进行的。

Description

制备玻璃预制棒的方法和装置
本发明涉及一种制备玻璃预制棒的方法，更确切地说，涉及一种制备适合于远距离传输的低损耗光学纤维，以及进行此方法的装置。
通过诸如汽相轴相沉积法(VAD法)或外部汽相沉积法(OVD法)的汽相合成法来合成多孔玻璃预制棒须在电炉中高温热处理以熔凝成玻璃预制棒。通常地，多孔玻璃预制棒通过区域加热法或均匀加热法熔凝成透明体。在前一种方法中，多孔玻璃预制棒旋转并在常压下、在He气氛或含有少量卤素气体(特别是氯气)的He气氛中通过一狭窄的加热区进行熔凝。在后一种方法中，多孔玻璃预制棒被放入具有宽的加热范围的电炉中且炉温逐渐上升，这样多孔玻璃预制棒的整个长度能在类似于前一种方法的气氛中均匀地加热。
例如，在一种熔凝多孔玻璃预制棒的方法中，JP-A-62-176936(“JP-A”用于此处的意思是未审查的日本专利申请)公开了一种通过逐步脱气、同时调节通入炉中的气氛气体的数量和从炉中排出的气氛气体的数量，从而控制炉内的压力以保持稳定，从而除去多孔玻璃预制棒中的空气、羟基和氯气的方法，该方法具有良好的再生产力。JP-A-5-24854公开了一种方法，其中为了在真空或减压气氛中热处理多孔玻璃预制棒在透明玻璃预制棒的制备时获得外径变化较小且留存较少空气泡的高质量的玻璃预制棒，至少进行三个热处理步骤：第一步是在某一温度下热处理多孔玻璃预制棒以使多孔玻璃预制棒不收缩的；第二步是在高于第一步的热处理温度和多孔玻璃预制棒不熔凝的温度下热处理，而第三步热处理多孔玻璃预制棒是在多孔玻璃预制棒熔凝的温度下进行。
当多孔玻璃预制棒在真空熔凝炉中脱气和熔凝成透明体时，如果多孔玻璃预制棒的体密度高的话，则在脱气的时候气体易于留存在多孔玻璃预制棒中。气体的主要成分是水、空气、盐酸等。由于气体充满多孔玻璃预制棒中的玻璃颗粒之间的空隙或吸附在玻璃颗粒上，体密度越高，则有更多的气孔被堵塞以致于气体很难排出多孔玻璃预制棒。
这样会引起多孔玻璃预制棒强度和传输性能的降低，另外，如果为了熔凝玻璃预制棒而继续加热，出现的问题是玻璃预制棒中气体膨张会引起玻璃预制棒的变形和炸裂。当脱气时间增加到通常的三倍的时候，产生的问题是产率大大降低，同时脱气本身需充分地进行。
本发明将解决上述问题。
因此，本发明的一个目的是提供一种高效制备高质量玻璃预制棒的方法，此方法根据多孔玻璃预制棒的体密度而改变脱气时间。
本发明的另一个目的和效果从下面的描述中将变得明白。
前述的目的能够通过下面的发明实现。
(1)用汽相合成法和在真空或减压气氛中加热所说的多孔玻璃预制棒合成多孔玻璃预制棒来制备玻璃预制棒的方法，为了熔凝所说的多孔玻璃预制棒，包括以下步骤：
第一步对所说的多孔玻璃预制棒脱气从而除去吸附或包含在其中的气体；
第二步在高于第一步的温度而低于熔凝温度下暂时收缩所说的多孔玻璃预制棒；和
第三步在熔凝温度下熔凝所说的多孔玻璃预制棒，
其中在进行所说的第一步的同时根据所说的多孔玻璃预制棒的体密度的变化而改变脱气时间。
(2)根据上述方式(1)的制备玻璃预制棒的方法，其中所说的多孔玻璃预制棒的脱气操作的时间是通过脱气时间和多孔玻璃预制棒的体密度之间的下面的关系式来确定的：
脱气时间(分钟)=A×体密度(g/cm3)其中A从201到340。
(3)根据上述方式(2)的制备玻璃预制棒的方法，其中所说的脱气是在温度为900-1350℃下进行的。
(4)根据上述方式(1)-(3)中的任何一种方式的制备玻璃预制棒的方法，其中所说的多孔玻璃预制棒的体密度不低于0.6g/cm3。
(5)根据上述方式(1)-(4)中的任何一种方式的制备玻璃预制棒的方法，通过使用下面的装置来进行：
具有一在炉身上部有一开口以放入和取出预制棒的炉身；
置于炉身里的加热器；
用于隔离加热器和预制棒的炉芯管；
在预制棒插入开口后用于密封的上盖；
用于监测炉芯管的辐射温度计；和
用于在所说的炉身内减压的排气泵。
(6)根据上述方式(1)-(4)中的任何一种方式的方法制备玻璃预制棒的装置，包括
具有在炉身上部具有一开口以放入和取出预制棒的炉身；
置于炉身里的加热器；
用于隔离加热器和预制棒的炉芯管；
在预制棒插入孔口后用于密封的上盖；
用于监测炉芯管的辐射温度计；和
用于在所说的炉身内减压的排气泵。
图1表示适用于进行本发明方法的真空熔凝炉的草图。
图2表示关于本发明方法最佳方式的多孔玻璃预制棒的脱气时间和体密度之间关系的曲线图。
在上述方式(1)所说的方法中，只要脱气温度在某一范围内，在第一步提高脱气温度会引起脱气加快。相反，如果脱气温度超出一定范围，多孔玻璃预制棒被收缩，结果脱气不能进行下去。合适的温度范围是900-1350℃，正如上述第三项所描述的优选1200-1300℃。因此，在多孔玻璃预制棒的脱气过程中，在上述温度范围内根据多孔玻璃预制棒的体密度需要改变脱气的时间。“暂时收缩”意思是多孔玻璃预制棒收缩之前的一种状态，也就是说，这种状态就是多孔玻璃预制棒密实但不熔凝。
这里使用的多孔玻璃预制棒可以通过VAD法、OVD法、溶胶-凝胶法等的任可一种方法来制备。优选地，采用模塑法或模压法制备多孔玻璃预制棒。“多孔玻璃预制棒”用于此处包括复合玻璃预制棒，其中该复合玻璃预制棒是在起始玻璃棒的外周上合成的多孔玻璃预制棒。假如这样的话，“体密度”的意思是除起始玻璃棒之外的多孔玻璃预制棒单位体积的重量(即：g/cm3)。
通过VAD法多孔玻璃棒被制备、多孔玻璃被合成在棒的外周上，从而制备出具有体密度不低于0.6g/cm3、优选0.6-0.8gcm3的复合玻璃预制棒。根据本发明的复合玻璃预制棒在真空熔凝炉中熔凝成形。见图1，真空熔凝炉2有一马弗管3，围绕炉芯管3的加热器4，惰性气体供给装置5，惰性气体流量计6和7，气体进入炉中的入口8和9，用于循环惰性气体以保持炉内真空或减压气氛的真空泵10和11，从炉身和炉芯管中排出气体的管子12和13，种棒14，炉身17，和用于密封炉身的盖子A15和B16。在冷却的过程中，炉身的内部保持真空或减压，或惰性气体在炉身中循环，在炉压为104-105Pa下通过强冷装置19和泵10和11在炉中循环惰性气体。炉温通过温度监测装置控制到200-1000℃的等待温度范围内，优选300-700℃。炉子用上盖B16密封。当上盖B打开而多孔玻璃预制棒放入炉中的时候，通过固定在种棒14上部的上盖A15来密封炉。而后，炉压减小到0.1-10Pa并且炉温以5-15℃/分的速度升高到900-1350℃，优选1200-1300℃。炉温保持在这个温度范围100-300分钟，结果吸附在多孔玻璃预制棒里的气体被充分地除去(第一步)。
炉温以1-10℃/分的速度继续升高直到温度为1250-1450℃(第二步)，再升高直到温度达到1460-1600℃并保持这个温度5-60分钟(第三步)。然后，加热器停止加热并将惰性气体通入炉身中。在炉身中的压力升高到104-105Pa之后，通过强冷装置使惰性气体在炉中循环以使炉冷却。
标注18指辐射温度计；19表示强冷装置；20表示旋转装置；和21表示温度监测装置。尽管附图表示了炉身和马弗管分别与气体供给装置和气体排出装置相连的一种情况，但是本发明还提供了一种情况就是气体供给装置和气体排出装置仅仅装在炉身和炉芯管中的一个上。
尽管没有表示出来，但在管8、9、12和13上装有阀门，因此抽真空或气流通过切换阀门来进行。
通常情况下，通过汽相合成法合成的多孔玻璃预制棒，其结构中充满大小为0.1-0.5μm细颗粒。
细颗粒的充填情况，即体密度，因气相合成的条件而变化。在合成的过程中，颗粒越小、合成温度越高，越难获得多孔玻璃，这是因为空洞少，体密度就较大。用于本发明的多孔玻璃预制棒优选的体密度不低于0.6g/cm3，更优选约0.6-0.8g/cm3。如果体密度低于这个范围，多孔玻璃预制棒因为太软将有断裂的倾向。相反，如果体密度超出上述的范围，玻璃预制棒硬度太高，气泡仍然包含于其中，很难除去而留存下来。
在本发明中，应检查当多孔玻璃预制棒在真空熔凝炉中脱气和熔凝时多孔玻璃预制棒的熔凝状态如何随预制棒的体密度和脱气时间而变化。见图2，因此使包含在多孔玻璃预制棒中的气体获得最佳的脱气程度，所获得的多孔玻璃预制棒的脱气时间和体密度之间的关系式如下：
脱气时间(分钟)=A×体密度(g/cm3)其中A从201到340。
这里分成优选的范围和非要求的范围如下。
范围a：
脱气时间＞340×体密度
在产率方面这不是优选的范围。
范围b：
脱气时间＜201×体密度
此范围在制备方面有缺陷。
范围c：
201×体密度≤脱气时间≤340×体密度
这个范围不仅能获得好的预制棒，也可获得好的产率。
本发明将参考下面的实施例进行详细描述，但本发明不必受它门的限制。
实施例1
拉伸中间玻璃预制棒以制备18mm的起始玻璃棒。用VAD法在棒的外周合成外径为150mm的多孔玻璃预制棒以制备体密度为0.8g/cm3的复合玻璃预制棒。根据本发明的构造在真空熔凝炉中熔凝预制棒。真空熔凝炉2有一马弗管3、一围绕炉芯管的加热器4、和密封炉身的上盖A15和B16。在冷却的过程中，炉子保持真空或减压气氛，或在炉压不大于10+4Pa下通过为了循环炉内的惰性气体的强冷装置19和泵10和11在炉内使惰性汽体循环。在实施例1中，通过温度监测装置21使炉的内部保持在400℃。炉用上盖B16密封。在上盖B打开而预制棒放入炉中的时候，用装在种棒14上部的上盖A15密封炉。于是，通过泵10和11使炉压降低到10Pa并以10℃/分的速度升高炉温。炉内的温度加热到1300℃并在1300℃保持240分钟，这样吸附在复合玻璃预制棒里的气体被充分地除去。接下来，炉温以3℃/分的速度升高到1500-1600℃的范围内并保持10分钟。于是加热器停止加热、通过强冷装置将惰性气体通入炉中。惰性气体使炉内的压力升高到10+5之后，为了冷却炉通过强冷装置使惰性气体在炉内循环。当炉温降低到400℃的时刻，停止炉内的惰性气体循环，将种棒14和上盖B16一起取出。将取出的预制棒拉制。结果获得了在1.3μm时损耗为0.335dB/km和在1.55μm时损耗为0.195dB/km的优质纤维。
实施例2
用VAD法制备的外径为150mm、体密度为0.7g/cm3的多孔玻璃预制棒按照实施例1相同的装置脱气和熔凝。通过温度监测装置21并使炉的内部温度保持在400℃并用上盖B16将炉密封。在上盖B打开多孔玻璃预制棒从炉中取出的时候，用装在种棒14上部的上盖A15密封炉。通过泵10和11使炉温降低到10Pa，以10℃/分的速度升高炉温。炉子的内部温度升高到1300℃并在1300℃下保持210分，结果吸附在多孔玻璃预制棒的气体被有效地除去。接着，以3℃/分的速度加热炉、炉温升高到1500-1600℃范围内并保持10分钟。停止加热器加热并将惰性气体通入炉中。在炉子内部的压力升高到10+5pa之后，通过强冷装置在炉内使惰性气体循环以使炉冷却。在炉温降低到400℃的时刻，停止循环炉内的惰性气体并将上盖和种棒14一起取出。其结果所获得的玻璃预制棒具有很好的透明度。
尽管实施例1和2所述的等待温度(standby temperature)是400℃，但是有效等待温度为200-1000℃，优选300-700℃。
尽管实施例1和2所述的情形即复合玻璃预制棒和多孔玻璃预制棒都采用VAD法制备，但是通过气体诸如OVD法、溶胶-凝胶法等方法制备复合玻璃预制棒和多孔玻璃预制棒也可获得实施例1和2的同样的效果。此外，通过模塑法或模压法从玻璃颗粒制备复合玻璃预制棒和多孔玻璃预制棒也可获得同样的效果。
尽管实施例1和2所述情形的脱气温度为1300℃，但是脱气温度在900-1350℃、优选1200-1300℃的范围内也是有效的。
对比实施例1
拉制中间玻璃预制棒制备18mm的起始玻璃棒。用VAD法在棒的外周合成外径为150mm的多孔玻璃预制棒以制备体密度为0.8g/cm3的复合玻璃预制棒。根据本发明的结构在真空熔凝炉中熔凝复合预制棒。真空熔凝炉具有一马弗管3、一围绕炉芯管的加热器4、通气体入炉中的开口8和9、密封炉身的上盖A15和B16。在冷却的过程中，炉子保持真空或减压气氛，或在炉压不大于10+4Pa下使惰性气体在炉中循环，通过强冷装置19和泵10和11来使惰性气体在炉身中循环。在对比实施例1中，通过温度监测装置21使炉子内部的温度保持在400℃，并用上盖B16来密封炉子。在上盖B打开而复合玻璃预制棒放入炉中的同时，用装在种棒14上部的上盖A15密封炉子。于是，通过泵10和11炉压降低到10Pa，以10℃/分的速度升高炉温。炉子内部的温度加热到1300℃并在1300℃保持60分钟，这样吸附在复合玻璃预制棒里的气体充分地除去。此外，炉温以3℃/分的速度升高到1500-1600℃之后20分钟，出现了一个问题：玻璃预制棒膨胀以致于粘在炉芯管上。之所以认为存在这样的问题，是因为温度在1300℃时持续60分钟太短，结果留存在玻璃预制棒中的玻璃中的气体由于为了使玻璃预制棒玻璃化的加热温度引起膨胀。
对比实施例2
拉制中间玻璃预制棒制备18mm的起始玻璃棒。用VAD法在棒的外周合成外径为150mm的多孔玻璃预制棒以制备体密度为0.5g/cm3的复合玻璃预制棒。根据本发明的结构在真空熔凝炉中熔凝复合预制棒。然而，不能象产品那样制该备复合玻璃预制棒，因为在生产的过程中该复合玻璃预制棒的表面会出现炸裂。
根据本发明方法，在第一步脱气操作的同时由所采用的多孔玻璃预制棒的体密度来改变脱气时间。因此，在初加工时能有效地脱气，这样能获得高质量的透明玻璃体。
虽然本发明已经参考它的具体实施例进行了详细的描述，但对于熟习本领域内的人员来说很明显在本领域不违背本发明的精神和范围能作各种改变。

Claims (6)

1．一种制备玻璃预制棒的方法，该方法通过汽相合成法合成多孔玻璃预制棒并在真空或减压气氛中加热所说的多孔玻璃预制棒以熔凝所说的多孔玻璃预制棒，包括以下步骤：
第一步对所说的多孔玻璃预制棒脱气以除去吸附或包含于其中的气体；
第二步在温度高于第一步的温度而低于熔凝强度下暂时收缩所说的多孔玻璃预制棒；和
第三步在熔凝温度下熔凝所说的多孔玻璃预制棒；
其中所说的第一步是根据所说的多孔玻璃预制棒的体密度来改变脱气时间进行的。
2．根据权利要求1的制备玻璃预制棒的方法，其中所说的多孔玻璃预制棒的脱气所进行的时间通过脱气时间和多孔玻璃预制棒的体密度之间的关系式来确定：
脱气时间(分钟)=A×体密度(g/cm3)其中A为201-340。
3．根据权利要求2的制备玻璃预制棒的方法，其中所说的脱气是在温度为900-1350℃下进行的。
4．根据权利要求1的制备玻璃预制棒的方法，其中所说的多孔玻璃预制棒的体密度不低于0.6g/cm3。
5．根据权利要求1的制备玻璃预制棒的方法，通过使用如下的装置来进行：
在上部具有开口的炉身，该开口用于放入和取出预制棒；
装在所说炉身上的加热器；
使加热器和预制棒彼此隔开的马弗管；
在预制棒插入之后密封所说开口的上盖；
用于监测炉芯管温度的辐射温度计；和
降低炉身气压的抽气泵。
6．根据权利要求1的方法来制备玻璃预制棒的装置，其中包括：
在上部具有开口的炉身，该开口用于放入和取出预制棒；
装在所说炉身上的加热器；
使加热器和预制棒彼此隔开的马弗管；在预制棒插入之后密封所说开口的上盖；用于监测炉芯管温度的辐射温度计；和降低炉身气压的抽气泵。
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