JP2003212559A - ガラス母材の製造方法 - Google Patents
ガラス母材の製造方法Info
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
- C03B37/0146—Furnaces therefor, e.g. muffle tubes, furnace linings
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 焼結炉の立ち上げ時に製造するガラス母材に
よる光ファイバの伝送損失のバラツキの原因を解明し、
伝送損失にバラツキのないガラス母材の製造方法を提供
する。 【解決手段】 多孔質ガラス母材１を焼結炉により脱
水、焼結して透明ガラス化するガラス母材の製造方法で
あって、前記焼結炉の炉心管５に、炉心管表層から１０
μｍの深さの領域内における鉄（Ｆｅ）の平均重量濃度
が２ｐｐｍ以下の炉心管５を用いる。また、炉心管５を
石英で形成し、炉心管表層部をフッ化水素（ＨＦ）溶液
によりエッチング、または、石英と反応性の高いガスに
より気相エッチングすることにより、平均重量濃度を２
ｐｐｍ以下にして脱水、焼結を行なう。
よる光ファイバの伝送損失のバラツキの原因を解明し、
伝送損失にバラツキのないガラス母材の製造方法を提供
する。 【解決手段】 多孔質ガラス母材１を焼結炉により脱
水、焼結して透明ガラス化するガラス母材の製造方法で
あって、前記焼結炉の炉心管５に、炉心管表層から１０
μｍの深さの領域内における鉄（Ｆｅ）の平均重量濃度
が２ｐｐｍ以下の炉心管５を用いる。また、炉心管５を
石英で形成し、炉心管表層部をフッ化水素（ＨＦ）溶液
によりエッチング、または、石英と反応性の高いガスに
より気相エッチングすることにより、平均重量濃度を２
ｐｐｍ以下にして脱水、焼結を行なう。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、多孔質ガラス母材
を焼結炉により脱水し、透明ガラス化するガラス母材の
製造方法に関する。
を焼結炉により脱水し、透明ガラス化するガラス母材の
製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】光ファイバ等の円柱状ガラス母材の製造
方法として、ＶＡＤ法（気相軸付法）、ＯＶＤ法（外付
け気相蒸着法）が知られている。ＯＶＤ法は、例えば、
反応容器内で出発ガラスロッドを軸方向に往復移動させ
るとともに回転させる。そして、出発ガラスロッドの外
周に、ＳｉＣｌ4 やＧｅＣｌ4 などのガラス原料ガス
を、Ｈ2 などの燃料ガスとＯ2 などの助然ガスとともに
バーナーで吹き付け、火炎加水分解反応によりガラス微
粒子を生成して堆積させ、多孔質ガラス母材を作成す
る。
方法として、ＶＡＤ法（気相軸付法）、ＯＶＤ法（外付
け気相蒸着法）が知られている。ＯＶＤ法は、例えば、
反応容器内で出発ガラスロッドを軸方向に往復移動させ
るとともに回転させる。そして、出発ガラスロッドの外
周に、ＳｉＣｌ4 やＧｅＣｌ4 などのガラス原料ガス
を、Ｈ2 などの燃料ガスとＯ2 などの助然ガスとともに
バーナーで吹き付け、火炎加水分解反応によりガラス微
粒子を生成して堆積させ、多孔質ガラス母材を作成す
る。
【０００３】この後、多孔質ガラス母材は、焼結炉によ
り脱水、焼結処理して透明ガラス化される。透明ガラス
化のための脱水、焼結処理は、カーボンまたは石英等の
耐熱材で形成された円筒状の炉心管内を塩素含有雰囲気
にして、１０００℃以上の温度に加熱して行なわれる。
また、塩素系ガスを含有するヘリウムガス雰囲気中で脱
水処理を行なった後に、温度を上げてヘリウムガスのみ
の雰囲気中で焼結処理し、透明ガラス化するなどの方法
も知られている（例えば、特開昭６１−２７０２３２号
公報参照）。
り脱水、焼結処理して透明ガラス化される。透明ガラス
化のための脱水、焼結処理は、カーボンまたは石英等の
耐熱材で形成された円筒状の炉心管内を塩素含有雰囲気
にして、１０００℃以上の温度に加熱して行なわれる。
また、塩素系ガスを含有するヘリウムガス雰囲気中で脱
水処理を行なった後に、温度を上げてヘリウムガスのみ
の雰囲気中で焼結処理し、透明ガラス化するなどの方法
も知られている（例えば、特開昭６１−２７０２３２号
公報参照）。
【０００４】多孔質ガラス母材を脱水、加熱処理して透
明ガラス化する焼結炉は、例えば、石英等で形成した炉
心管の外周部に加熱ヒーターを備えた炉体を配置し、炉
心管内に多孔質ガラス母材を上下方向に移動可能に吊り
下げ支持するように構成される。炉心管内の多孔質ガラ
ス母材は、上方から下方に移動され、その移動過程で加
熱され、脱水および焼結されて透明ガラス化される。
明ガラス化する焼結炉は、例えば、石英等で形成した炉
心管の外周部に加熱ヒーターを備えた炉体を配置し、炉
心管内に多孔質ガラス母材を上下方向に移動可能に吊り
下げ支持するように構成される。炉心管内の多孔質ガラ
ス母材は、上方から下方に移動され、その移動過程で加
熱され、脱水および焼結されて透明ガラス化される。
【０００５】近年の光通信用の光ファイバにおいては、
線路網の大容量、高機能化により一層の低伝送損失のも
のが求められている。このため、多孔質ガラス母材を脱
水、焼結処理する加熱処理工程で、ガラス母材に不純物
が侵入するのを極力抑えて高品質のガラス母材を製造す
る必要がある。従来より、高品質のガラス母材を得るた
めに、焼結炉の炉心管には、円筒状に加工された高純度
の石英管が用いられることが多い。そして、伝送損失を
低減させるためには、炉心管に含まれる不純物濃度を可
能な限り低減することに努力が払われている。また、炉
心管だけではなく、炉心管を加熱する炉体からガラス母
材内に侵入する不純物を抑制することも検討されている
（特開２０００−８６２６５参照）。
線路網の大容量、高機能化により一層の低伝送損失のも
のが求められている。このため、多孔質ガラス母材を脱
水、焼結処理する加熱処理工程で、ガラス母材に不純物
が侵入するのを極力抑えて高品質のガラス母材を製造す
る必要がある。従来より、高品質のガラス母材を得るた
めに、焼結炉の炉心管には、円筒状に加工された高純度
の石英管が用いられることが多い。そして、伝送損失を
低減させるためには、炉心管に含まれる不純物濃度を可
能な限り低減することに努力が払われている。また、炉
心管だけではなく、炉心管を加熱する炉体からガラス母
材内に侵入する不純物を抑制することも検討されている
（特開２０００−８６２６５参照）。
【０００６】しかしながら、近年の市場が要求している
低伝送損失の光ファイバを安定に製造するには、まだ改
善すべき点が残されている。特に、焼結炉の立ち上げ初
期の伝送損失のバラツキに関しては、種々調査されてき
たが明確な解明はなされていない。新規の焼結炉を使用
する場合、その立ち上げ時に製造したガラス母材を用い
て形成された光ファイバは、伝送損失のバラツキが大き
い。この伝送損失のバラツキは、立ち上げ時のみに生じ
る現象で、焼結処理本数を重ねるにしたがって徐々に低
減されていくことが確認されている。
低伝送損失の光ファイバを安定に製造するには、まだ改
善すべき点が残されている。特に、焼結炉の立ち上げ初
期の伝送損失のバラツキに関しては、種々調査されてき
たが明確な解明はなされていない。新規の焼結炉を使用
する場合、その立ち上げ時に製造したガラス母材を用い
て形成された光ファイバは、伝送損失のバラツキが大き
い。この伝送損失のバラツキは、立ち上げ時のみに生じ
る現象で、焼結処理本数を重ねるにしたがって徐々に低
減されていくことが確認されている。
【０００７】上記の特開２０００−８６２６５において
も、焼結炉の立ち上げ初期のガラス母材の製造において
は、伝送損失のバラツキが大きいことの記載はあるが、
これについての解明と解決策には触れていない。これ
は、炉心管に含まれている不純物が、焼結処理中のガラ
ス母材に混入して伝送損失を悪化させると考えられる。
しかし、高純度の炉心管を用いても同様な現象が生じ、
立ち上げ初期の伝送損失のバラツキという観点からは、
不十分と言わざるを得ない。このため、立ち上げ初期の
伝送損失のバラツキが大きく、ガラス母材の処理本数が
所定数に達して伝送損失のバラツキが安定するまでは、
伝送損失があまり影響しないような部所で使用する光フ
ァイバの製造しか行なうことができず、光ファイバ生産
上の制約となっていた。
も、焼結炉の立ち上げ初期のガラス母材の製造において
は、伝送損失のバラツキが大きいことの記載はあるが、
これについての解明と解決策には触れていない。これ
は、炉心管に含まれている不純物が、焼結処理中のガラ
ス母材に混入して伝送損失を悪化させると考えられる。
しかし、高純度の炉心管を用いても同様な現象が生じ、
立ち上げ初期の伝送損失のバラツキという観点からは、
不十分と言わざるを得ない。このため、立ち上げ初期の
伝送損失のバラツキが大きく、ガラス母材の処理本数が
所定数に達して伝送損失のバラツキが安定するまでは、
伝送損失があまり影響しないような部所で使用する光フ
ァイバの製造しか行なうことができず、光ファイバ生産
上の制約となっていた。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上述した事
情に鑑みてなされたもので、焼結炉の立ち上げ時に製造
するガラス母材による光ファイバの伝送損失のバラツキ
の原因を解明し、伝送損失にバラツキのないガラス母材
の製造方法を提供することを課題とする。
情に鑑みてなされたもので、焼結炉の立ち上げ時に製造
するガラス母材による光ファイバの伝送損失のバラツキ
の原因を解明し、伝送損失にバラツキのないガラス母材
の製造方法を提供することを課題とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明によるガラス母材
の製造方法は、多孔質ガラス母材を焼結炉により脱水、
焼結して透明ガラス化するガラス母材の製造方法であっ
て、前記焼結炉の炉心管に、炉心管表層から１０μｍ深
さの領域内における鉄（Ｆｅ）の平均重量濃度が２ｐｐ
ｍ以下の炉心管を用いることを特徴とする。
の製造方法は、多孔質ガラス母材を焼結炉により脱水、
焼結して透明ガラス化するガラス母材の製造方法であっ
て、前記焼結炉の炉心管に、炉心管表層から１０μｍ深
さの領域内における鉄（Ｆｅ）の平均重量濃度が２ｐｐ
ｍ以下の炉心管を用いることを特徴とする。
【００１０】
【発明の実施の形態】図により本発明の実施の形態を説
明する。図１は多孔質ガラス母材を脱水、焼結して透明
ガラス化する焼結炉の概略を示す図である。図中、１は
多孔質ガラス母材、２は出発ガラスロッド、３は支持
棒、４は昇降装置、５は炉心管、６は上蓋、７はガス導
入管、８は排気管、９は炉体、９ａは炉体筐体、９ｂは
加熱ヒーター、９ｃは断熱材、１０は覗き窓、１１は放
射温度計を示す。
明する。図１は多孔質ガラス母材を脱水、焼結して透明
ガラス化する焼結炉の概略を示す図である。図中、１は
多孔質ガラス母材、２は出発ガラスロッド、３は支持
棒、４は昇降装置、５は炉心管、６は上蓋、７はガス導
入管、８は排気管、９は炉体、９ａは炉体筐体、９ｂは
加熱ヒーター、９ｃは断熱材、１０は覗き窓、１１は放
射温度計を示す。
【００１１】多孔質ガラス母材１は、例えば、ＶＡＤ法
により、出発ガラスロッド２の下端からガラス微粒子を
軸方向に堆積させて作成される。この多孔質ガラス母材
１は、出発ガラスロッド２の上端部を、支持棒３の把持
部３ａで固定して、昇降装置４により上下方向に移動可
能に吊り下げ支持され、脱水、焼結を行なう焼結炉に入
れられる。焼結炉は、炉心管５の上に上蓋６を取外し可
能に接合し、炉心管５の外周部に加熱用の炉体９を組付
けて構成される。
により、出発ガラスロッド２の下端からガラス微粒子を
軸方向に堆積させて作成される。この多孔質ガラス母材
１は、出発ガラスロッド２の上端部を、支持棒３の把持
部３ａで固定して、昇降装置４により上下方向に移動可
能に吊り下げ支持され、脱水、焼結を行なう焼結炉に入
れられる。焼結炉は、炉心管５の上に上蓋６を取外し可
能に接合し、炉心管５の外周部に加熱用の炉体９を組付
けて構成される。
【００１２】支持棒３は、上蓋６の開口部６ａに密封的
に挿通され、昇降装置４により上下方向に移動可能に配
される。炉心管５は、円筒状に形成され、炉心管５の材
料としては、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｃｕ等の不純物の少な
い高純度の石英、セラミックあるいはカーボン等の耐熱
材が用いられる。この炉心管５の下部には、塩素ガスお
よびヘリウムガスを導入するガス導入管７を設け、上部
には、炉心管５内に導入された塩素ガスやヘリウムガス
および脱水された水分を排出する排気管８を設ける。
に挿通され、昇降装置４により上下方向に移動可能に配
される。炉心管５は、円筒状に形成され、炉心管５の材
料としては、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｃｕ等の不純物の少な
い高純度の石英、セラミックあるいはカーボン等の耐熱
材が用いられる。この炉心管５の下部には、塩素ガスお
よびヘリウムガスを導入するガス導入管７を設け、上部
には、炉心管５内に導入された塩素ガスやヘリウムガス
および脱水された水分を排出する排気管８を設ける。
【００１３】炉心管５の中央部外周を囲うようにして配
置される炉体９は、炉体筐体９ａ内に断熱材９ｃを介し
て加熱ヒーター９ｂを配して構成される。また、この炉
体９の適当な位置に、監視用の覗き窓１０を設けて、炉
心管５の温度を放射温度計１１等で測定できるように構
成することができる。
置される炉体９は、炉体筐体９ａ内に断熱材９ｃを介し
て加熱ヒーター９ｂを配して構成される。また、この炉
体９の適当な位置に、監視用の覗き窓１０を設けて、炉
心管５の温度を放射温度計１１等で測定できるように構
成することができる。
【００１４】次に、上記の焼結炉を用いてガラス母材を
製造する方法について説明する。先ず、光ファイバ用の
ガラス母材を製造する場合、ガラス微粒子の堆積を行な
う出発ガラスロッド２を準備する。この出発ガラスロッ
ド２は、ガラス微粒子堆積装置（図示せず）に入れら
れ、ＶＡＤ法またはＯＶＤ法により、所定の堆積重量と
外径を有するようにガラス微粒子を堆積させ、多孔質ガ
ラス母材１を作成する。
製造する方法について説明する。先ず、光ファイバ用の
ガラス母材を製造する場合、ガラス微粒子の堆積を行な
う出発ガラスロッド２を準備する。この出発ガラスロッ
ド２は、ガラス微粒子堆積装置（図示せず）に入れら
れ、ＶＡＤ法またはＯＶＤ法により、所定の堆積重量と
外径を有するようにガラス微粒子を堆積させ、多孔質ガ
ラス母材１を作成する。
【００１５】作成された多孔質ガラス母材１は、図１に
示した焼結炉に搬送され、一方の端部から露出している
出発ガラスロッド２を、昇降装置４から垂下されている
支持棒３の把持部３ａで把持固定する。多孔質ガラス母
材１を支持棒３で吊り下げ、焼結炉内への収納が終えた
ら、多孔質ガラス母材１をスタート位置に調整し、炉心
管内の昇温を開始する。ガス導入管７からは、塩素ガス
（Ｃｌ2 ）とヘリウムガス（Ｈｅ）との混合ガスを炉心
管５内に導入する。炉心管内の温度を１０００℃〜１３
５０℃（好ましくは、１１００℃〜１２５０℃）の温度
範囲に保持させ、多孔質ガラス母材１を所定の速度で下
方に移動させる。多孔質ガラス母材１が最終の下端位置
に到達した時点で、一応の脱水処理が終了する。
示した焼結炉に搬送され、一方の端部から露出している
出発ガラスロッド２を、昇降装置４から垂下されている
支持棒３の把持部３ａで把持固定する。多孔質ガラス母
材１を支持棒３で吊り下げ、焼結炉内への収納が終えた
ら、多孔質ガラス母材１をスタート位置に調整し、炉心
管内の昇温を開始する。ガス導入管７からは、塩素ガス
（Ｃｌ2 ）とヘリウムガス（Ｈｅ）との混合ガスを炉心
管５内に導入する。炉心管内の温度を１０００℃〜１３
５０℃（好ましくは、１１００℃〜１２５０℃）の温度
範囲に保持させ、多孔質ガラス母材１を所定の速度で下
方に移動させる。多孔質ガラス母材１が最終の下端位置
に到達した時点で、一応の脱水処理が終了する。
【００１６】次いで、多孔質ガラス母材１を上方に引き
上げ、スタート位置に戻す。炉心管内温度を１４００℃
〜１６００℃に昇温させると同時に、特定比率の塩素ガ
ス（Ｃｌ2 ）とヘリウムガス（Ｈｅ）、または、ヘリウ
ムガス（Ｈｅ）のみをガス導入管７から導入する。多孔
質ガラス母材１を、再度、所定の速度で下方に移動さ
せ、最終の下端位置に到達した時点で、透明ガラス化が
終了し、ガラス母材が得られる。
上げ、スタート位置に戻す。炉心管内温度を１４００℃
〜１６００℃に昇温させると同時に、特定比率の塩素ガ
ス（Ｃｌ2 ）とヘリウムガス（Ｈｅ）、または、ヘリウ
ムガス（Ｈｅ）のみをガス導入管７から導入する。多孔
質ガラス母材１を、再度、所定の速度で下方に移動さ
せ、最終の下端位置に到達した時点で、透明ガラス化が
終了し、ガラス母材が得られる。
【００１７】上述した焼結炉と処理方法で、新規の炉心
管を用いて製造したガラス母材から形成した光ファイバ
の伝送損失のバラツキについての関係を調査した。図２
は、調査結果を示す図で、炉心管に含まれる不純物量と
光ファイバの伝送損失のバラツキ状態を示す図である。
調査のため新しい炉心管で、炉心管表層〜１０μｍの深
さでの不純物濃度が異なるものを選び、試料１〜試料４
の炉心管を用意した。
管を用いて製造したガラス母材から形成した光ファイバ
の伝送損失のバラツキについての関係を調査した。図２
は、調査結果を示す図で、炉心管に含まれる不純物量と
光ファイバの伝送損失のバラツキ状態を示す図である。
調査のため新しい炉心管で、炉心管表層〜１０μｍの深
さでの不純物濃度が異なるものを選び、試料１〜試料４
の炉心管を用意した。
【００１８】用意された試料１〜４の炉心管は、炉心管
表層〜１０μｍの深さ迄のＦｅの平均重量濃度が１ｐｐ
ｍ（試料１）、２ｐｐｍ（試料２）、４ｐｐｍ（試料
３）、７ｐｐｍ（試料４）で、炉心管表層からの深さが
１０〜２０μｍの範囲の平均重量濃度および炉心管表層
からの深さが３０μｍ以上の平均重量濃度をそれぞれに
ついて測定した。炉心管に含まれる不純物量の測定は、
炉心管表層部をフッ化水素（ＨＦ）溶液でエッチング
し、その溶液を原子吸光法およびＩＣＰ（誘導結合高周
波プラズマ）質量分析法で測定した。なお、炉心管不純
物濃度で３０μｍ以上とは、炉心管全体の分析値で、す
なわち炉心管の平均不純物濃度を意味することになる。
表層〜１０μｍの深さ迄のＦｅの平均重量濃度が１ｐｐ
ｍ（試料１）、２ｐｐｍ（試料２）、４ｐｐｍ（試料
３）、７ｐｐｍ（試料４）で、炉心管表層からの深さが
１０〜２０μｍの範囲の平均重量濃度および炉心管表層
からの深さが３０μｍ以上の平均重量濃度をそれぞれに
ついて測定した。炉心管に含まれる不純物量の測定は、
炉心管表層部をフッ化水素（ＨＦ）溶液でエッチング
し、その溶液を原子吸光法およびＩＣＰ（誘導結合高周
波プラズマ）質量分析法で測定した。なお、炉心管不純
物濃度で３０μｍ以上とは、炉心管全体の分析値で、す
なわち炉心管の平均不純物濃度を意味することになる。
【００１９】試料１は、炉心管表層〜１０μｍまでの深
さで、Ｆｅの平均重量濃度が１ｐｐｍで、１０μｍ〜２
０μｍの間のＦｅの平均重量濃度が０．５ｐｐｍ、３０
μｍ以上の深さのＦｅの平均重量濃度が０．４ｐｐｍで
あった。また、Ｎｉ，Ｃｒ，Ｃｕについては検出されな
かった。試料２は、炉心管表層〜１０μｍまでの深さ
で、Ｆｅの平均重量濃度が２ｐｐｍで、１０μｍ〜２０
μｍの間のＦｅの平均重量濃度が１ｐｐｍ、３０μｍ以
上の深さのＦｅの平均重量濃度が０．６ｐｐｍであっ
た。また、Ｎｉ，Ｃｒ，Ｃｕについては、試料１と同様
に検出されなかった。
さで、Ｆｅの平均重量濃度が１ｐｐｍで、１０μｍ〜２
０μｍの間のＦｅの平均重量濃度が０．５ｐｐｍ、３０
μｍ以上の深さのＦｅの平均重量濃度が０．４ｐｐｍで
あった。また、Ｎｉ，Ｃｒ，Ｃｕについては検出されな
かった。試料２は、炉心管表層〜１０μｍまでの深さ
で、Ｆｅの平均重量濃度が２ｐｐｍで、１０μｍ〜２０
μｍの間のＦｅの平均重量濃度が１ｐｐｍ、３０μｍ以
上の深さのＦｅの平均重量濃度が０．６ｐｐｍであっ
た。また、Ｎｉ，Ｃｒ，Ｃｕについては、試料１と同様
に検出されなかった。
【００２０】試料３は、炉心管表層〜１０μｍまでの深
さで、Ｆｅの平均重量濃度が４ｐｐｍで、１０μｍ〜２
０μｍの間のＦｅの平均重量濃度が２ｐｐｍ、３０μｍ
以上の深さのＦｅの平均重量濃度が１ｐｐｍであった。
また、Ｎｉ，Ｃｕについては検出されず、Ｃｒについて
は０．２ｐｐｍの濃度であった。試料４は、炉心管表層
〜１０μｍまでの深さで、Ｆｅの平均重量濃度が７ｐｐ
ｍで、１０μｍ〜２０μｍの間のＦｅの平均重量濃度が
２ｐｐｍ、３０μｍ以上の深さのＦｅの平均重量濃度が
０．５ｐｐｍであった。また、Ｎｉについては０．１ｐ
ｐｍの濃度で、Ｃｒについては０．２ｐｐｍの濃度で、
Ｃｕについては検出されなかった。
さで、Ｆｅの平均重量濃度が４ｐｐｍで、１０μｍ〜２
０μｍの間のＦｅの平均重量濃度が２ｐｐｍ、３０μｍ
以上の深さのＦｅの平均重量濃度が１ｐｐｍであった。
また、Ｎｉ，Ｃｕについては検出されず、Ｃｒについて
は０．２ｐｐｍの濃度であった。試料４は、炉心管表層
〜１０μｍまでの深さで、Ｆｅの平均重量濃度が７ｐｐ
ｍで、１０μｍ〜２０μｍの間のＦｅの平均重量濃度が
２ｐｐｍ、３０μｍ以上の深さのＦｅの平均重量濃度が
０．５ｐｐｍであった。また、Ｎｉについては０．１ｐ
ｐｍの濃度で、Ｃｒについては０．２ｐｐｍの濃度で、
Ｃｕについては検出されなかった。
【００２１】試料１〜４の炉心管を用いて、それぞれの
炉心管の使用開始から１０本の透明ガラス化したガラス
母材を製造した。このガラス母材の製造には、ＶＡＤ法
で製造された外径１６０ｍｍ、長さ８００ｍｍのコアお
よびクラッドの一部からなる多孔質ガラス母材を用い
た。いずれの試料においても、炉心管内に塩素系ガスを
３ｖｏｌ％含有するヘリウムガス雰囲気とし、加熱ヒー
ター温度を１１５０℃、多孔質ガラス母材の下方への移
動速度１０ｍｍ／ｍｉｎで脱水処理した。引き続き行な
う焼結処理では、炉心管内をヘリウムガス１００％の雰
囲気とし、加熱ヒーター温度を１５５０℃に昇温し、多
孔質ガラス母材の下方への移動速度を７ｍｍ／ｍｉｎと
した。
炉心管の使用開始から１０本の透明ガラス化したガラス
母材を製造した。このガラス母材の製造には、ＶＡＤ法
で製造された外径１６０ｍｍ、長さ８００ｍｍのコアお
よびクラッドの一部からなる多孔質ガラス母材を用い
た。いずれの試料においても、炉心管内に塩素系ガスを
３ｖｏｌ％含有するヘリウムガス雰囲気とし、加熱ヒー
ター温度を１１５０℃、多孔質ガラス母材の下方への移
動速度１０ｍｍ／ｍｉｎで脱水処理した。引き続き行な
う焼結処理では、炉心管内をヘリウムガス１００％の雰
囲気とし、加熱ヒーター温度を１５５０℃に昇温し、多
孔質ガラス母材の下方への移動速度を７ｍｍ／ｍｉｎと
した。
【００２２】次に、この透明ガラス化したガラス母材を
適宜延伸した後、その外周に再度ＶＡＤ法により、クラ
ッド用ガラス微粒子を堆積させ（ジャケット付け）、引
き続き焼結し、透明ガラス化した。なお、光ファイバへ
のＦｅ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｃｕ等の不純物混入による伝送損
失への影響は、光ファイバの伝送部（コア部およびコア
近傍のクラッド部分）側で、より顕著に現れる。このた
め、本発明では、コアおよびクラッドの全部を一度に堆
積させた多孔質ガラス母材はもちろんのこと、少なくと
もコアおよびクラッドの一部（コア近傍のクラッド部
分）を堆積させた多孔質ガラス母材を焼結する場合も含
むものである。したがって、上記した、ジャケット付け
部分の焼結においては、通常の不純物濃度の炉心管を使
用しても差し支えない。
適宜延伸した後、その外周に再度ＶＡＤ法により、クラ
ッド用ガラス微粒子を堆積させ（ジャケット付け）、引
き続き焼結し、透明ガラス化した。なお、光ファイバへ
のＦｅ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｃｕ等の不純物混入による伝送損
失への影響は、光ファイバの伝送部（コア部およびコア
近傍のクラッド部分）側で、より顕著に現れる。このた
め、本発明では、コアおよびクラッドの全部を一度に堆
積させた多孔質ガラス母材はもちろんのこと、少なくと
もコアおよびクラッドの一部（コア近傍のクラッド部
分）を堆積させた多孔質ガラス母材を焼結する場合も含
むものである。したがって、上記した、ジャケット付け
部分の焼結においては、通常の不純物濃度の炉心管を使
用しても差し支えない。
【００２３】上記の方法で製造したガラス母材を線引き
し、外径１２５μｍの外径の光ファイバを形成した。こ
の光ファイバの伝送損失を、波長１３００ｎｍで各試料
毎に測定した。この結果、図２に示すように、伝送損失
のバラツキは、試料１が０．３３〜０．３５（ｄＢ／ｋ
ｍ）であり、試料２が０．３４〜０．３５（ｄＢ／ｋ
ｍ）であり、試料３が０．３５〜０．４３（ｄＢ／ｋ
ｍ）であり、試料４が０．３４〜０．４８（ｄＢ／ｋ
ｍ）であった。なお、各試料とも１１本目以降のガラス
母材から形成した光ファイバのバラツキは、０．３３〜
０．３４（ｄＢ／ｋｍ）とバラツキの少ない安定した伝
送損失であった。
し、外径１２５μｍの外径の光ファイバを形成した。こ
の光ファイバの伝送損失を、波長１３００ｎｍで各試料
毎に測定した。この結果、図２に示すように、伝送損失
のバラツキは、試料１が０．３３〜０．３５（ｄＢ／ｋ
ｍ）であり、試料２が０．３４〜０．３５（ｄＢ／ｋ
ｍ）であり、試料３が０．３５〜０．４３（ｄＢ／ｋ
ｍ）であり、試料４が０．３４〜０．４８（ｄＢ／ｋ
ｍ）であった。なお、各試料とも１１本目以降のガラス
母材から形成した光ファイバのバラツキは、０．３３〜
０．３４（ｄＢ／ｋｍ）とバラツキの少ない安定した伝
送損失であった。
【００２４】なお、上記の例では、対象とする光ファイ
バが１３００ｎｍ用のシングルモード光ファイバで説明
したが、本発明は、これに限定されるものではなく、ス
テップインデックス光ファイバ、グレーデッドインデッ
クス光ファイバなどの他の光ファイバにも適用すること
ができる。
バが１３００ｎｍ用のシングルモード光ファイバで説明
したが、本発明は、これに限定されるものではなく、ス
テップインデックス光ファイバ、グレーデッドインデッ
クス光ファイバなどの他の光ファイバにも適用すること
ができる。
【００２５】以上のことから、炉心管５の不純物濃度と
伝送損失は、炉心管の平均不純物濃度ではなく、炉心管
の厚み方向のＦｅ平均重量濃度が大きく影響しているこ
とが判明した。また、炉心管の厚み方向の不純物は、炉
心管表層〜１０μｍの深さにおけるＦｅ平均重量濃度が
比較的大きく、１０μｍを越える深さでは徐々に少なく
なることも判明した。これは、いずれの試料において
も、３０μｍ以上の分析値が１ｐｐｍ以下と十分低いこ
とからも裏付けることができる。炉心管表層部付近のＦ
ｅ平均重量濃度が高いのは、天然石英素材から炉心管に
加工する際に、炉心管表層部をダイス等の加工治具に接
触することによる影響と推察される。
伝送損失は、炉心管の平均不純物濃度ではなく、炉心管
の厚み方向のＦｅ平均重量濃度が大きく影響しているこ
とが判明した。また、炉心管の厚み方向の不純物は、炉
心管表層〜１０μｍの深さにおけるＦｅ平均重量濃度が
比較的大きく、１０μｍを越える深さでは徐々に少なく
なることも判明した。これは、いずれの試料において
も、３０μｍ以上の分析値が１ｐｐｍ以下と十分低いこ
とからも裏付けることができる。炉心管表層部付近のＦ
ｅ平均重量濃度が高いのは、天然石英素材から炉心管に
加工する際に、炉心管表層部をダイス等の加工治具に接
触することによる影響と推察される。
【００２６】所定本数のガラス母材の脱水、焼結を繰り
返すことにより、炉心管表層部に集中する高濃度の不純
物が揮散離脱して、ガラス母材への不純物侵入も減少
し、伝送損失が安定すると考えられる。また、上述の測
定結果から、炉心管表層〜１０μｍの深さのＦｅ平均重
量濃度が、２ｐｐｍ以下であれば、伝送損失のバラツキ
は少なく、一定の範囲内に抑えることができることも解
明することができた。したがって、炉心管の立ち上げ初
期の伝送損失のバラツキを低減するには、炉心管の平均
不純物濃度低減では不十分で、炉心管表層部付近のＦｅ
平均重量濃度を低減することが必要である。
返すことにより、炉心管表層部に集中する高濃度の不純
物が揮散離脱して、ガラス母材への不純物侵入も減少
し、伝送損失が安定すると考えられる。また、上述の測
定結果から、炉心管表層〜１０μｍの深さのＦｅ平均重
量濃度が、２ｐｐｍ以下であれば、伝送損失のバラツキ
は少なく、一定の範囲内に抑えることができることも解
明することができた。したがって、炉心管の立ち上げ初
期の伝送損失のバラツキを低減するには、炉心管の平均
不純物濃度低減では不十分で、炉心管表層部付近のＦｅ
平均重量濃度を低減することが必要である。
【００２７】そして、炉心管表層〜１０μｍの深さのＦ
ｅ平均重量濃度が、２ｐｐｍ以下とした炉心管を用いる
ことにより、新規焼結炉の立ち上げ時における伝送損失
のバラツキ発生を抑制することができる。また、試料３
および試料４のように、炉心管表層〜１０μｍの深さの
Ｆｅ平均重量濃度が２ｐｐｍを越える場合は、炉心管表
層部をエッチング等により除去して、２ｐｐｍ以下にす
ることにより、新規焼結炉の立ち上げ時における伝送損
失のバラツキ発生を許容範囲内に抑制することができ
る。炉心管表層部の不純物を除去するエッチングには、
フッ化水素（ＨＦ）溶液によるエッチング、または、六
フッ化硫黄（ＳＦ6 ）のような石英と反応性の高いガス
による気相エッチングを用いることができる。
ｅ平均重量濃度が、２ｐｐｍ以下とした炉心管を用いる
ことにより、新規焼結炉の立ち上げ時における伝送損失
のバラツキ発生を抑制することができる。また、試料３
および試料４のように、炉心管表層〜１０μｍの深さの
Ｆｅ平均重量濃度が２ｐｐｍを越える場合は、炉心管表
層部をエッチング等により除去して、２ｐｐｍ以下にす
ることにより、新規焼結炉の立ち上げ時における伝送損
失のバラツキ発生を許容範囲内に抑制することができ
る。炉心管表層部の不純物を除去するエッチングには、
フッ化水素（ＨＦ）溶液によるエッチング、または、六
フッ化硫黄（ＳＦ6 ）のような石英と反応性の高いガス
による気相エッチングを用いることができる。
【００２８】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、焼結炉
の炉心管を新規にした場合、炉心管表層部のＦｅ平均重
量濃度を所定値以下に抑えることにより、その立ち上げ
初期に脱水、焼結され透明化されたガラス母材で形成さ
れる光ファイバの伝送損失のバラツキを解消し、許容で
きる所定値に抑えることが可能となる。また、炉心管を
エッチングすることにより、炉心管表層部の不純物を除
去して所定値以下のＦｅ平均重量濃度以下にすることが
でき、光ファイバの伝送損失のバラツキを解消すること
ができる。
の炉心管を新規にした場合、炉心管表層部のＦｅ平均重
量濃度を所定値以下に抑えることにより、その立ち上げ
初期に脱水、焼結され透明化されたガラス母材で形成さ
れる光ファイバの伝送損失のバラツキを解消し、許容で
きる所定値に抑えることが可能となる。また、炉心管を
エッチングすることにより、炉心管表層部の不純物を除
去して所定値以下のＦｅ平均重量濃度以下にすることが
でき、光ファイバの伝送損失のバラツキを解消すること
ができる。
【図１】多孔質ガラス母材を脱水、焼結して透明ガラス
化する焼結炉の概略を示す図である。
化する焼結炉の概略を示す図である。
【図２】本発明の課題解決のための解明と解決を裏付け
る試験結果を示す図である。
る試験結果を示す図である。
１…多孔質ガラス母材、２…出発ガラスロッド、３…支
持棒、４…昇降装置、５…炉心管、６…上蓋、７…ガス
導入管、８…排気管、９…炉体、９ａ…炉体筐体、９ｂ
…加熱ヒーター、９ｃ…断熱材、１０…覗き窓、１１…
放射温度計。
持棒、４…昇降装置、５…炉心管、６…上蓋、７…ガス
導入管、８…排気管、９…炉体、９ａ…炉体筐体、９ｂ
…加熱ヒーター、９ｃ…断熱材、１０…覗き窓、１１…
放射温度計。
Claims (4)
- 【請求項１】 多孔質ガラス母材を焼結炉により脱水、
焼結して透明ガラス化するガラス母材の製造方法であっ
て、前記焼結炉の炉心管に、炉心管表層から１０μｍ深
さの領域内における鉄（Ｆｅ）の平均重量濃度が２ｐｐ
ｍ以下の炉心管を用いることを特徴とするガラス母材の
製造方法。 - 【請求項２】 前記炉心管に石英炉心管を用いることを
特徴とする請求項１に記載のガラス母材の製造方法。 - 【請求項３】 前記炉心管の表面をフッ化水素（ＨＦ）
溶液によりエッチングすることを特徴とする請求項２に
記載のガラス母材の製造方法。 - 【請求項４】 前記炉芯管の表面を石英と反応性の高い
ガスにより気相エッチングすることを特徴とする請求項
２に記載のガラス母材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002009590A JP2003212559A (ja) | 2002-01-18 | 2002-01-18 | ガラス母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002009590A JP2003212559A (ja) | 2002-01-18 | 2002-01-18 | ガラス母材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003212559A true JP2003212559A (ja) | 2003-07-30 |
Family
ID=27647566
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002009590A Pending JP2003212559A (ja) | 2002-01-18 | 2002-01-18 | ガラス母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003212559A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008001775A1 (fr) * | 2006-06-26 | 2008-01-03 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Procédé de production d'une préforme de fibre optique et appareil associé |
| JP2020152620A (ja) * | 2019-03-22 | 2020-09-24 | 古河電気工業株式会社 | 多孔質ガラス母材の熱処理方法及び熱処理装置 |
-
2002
- 2002-01-18 JP JP2002009590A patent/JP2003212559A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008001775A1 (fr) * | 2006-06-26 | 2008-01-03 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Procédé de production d'une préforme de fibre optique et appareil associé |
| JP2008031033A (ja) * | 2006-06-26 | 2008-02-14 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 光ファイバ母材の製造方法及びその装置 |
| EP2048120A1 (en) * | 2006-06-26 | 2009-04-15 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Process for producing optical fiber base and apparatus therefor |
| EP2048120A4 (en) * | 2006-06-26 | 2013-02-27 | Shinetsu Chemical Co | PROCESS FOR PRODUCING OPTICAL FIBER PREFORM AND APPARATUS THEREOF |
| US8839645B2 (en) | 2006-06-26 | 2014-09-23 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method of manufacturing optical fiber base material and apparatus of the same |
| JP2020152620A (ja) * | 2019-03-22 | 2020-09-24 | 古河電気工業株式会社 | 多孔質ガラス母材の熱処理方法及び熱処理装置 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20041021 |
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| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20070613 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20070620 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20071107 |