JP3175247B2 - 光ファイバ用多孔質母材の加熱透明化方法 - Google Patents
光ファイバ用多孔質母材の加熱透明化方法Info
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- C03B37/10—Non-chemical treatment
- C03B37/12—Non-chemical treatment of fibres or filaments during winding up
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- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は光ファイバ用多孔質母材
の加熱透明化方法に関し、特に多孔質光ファイバ母材を
減圧下又は真空下で加熱透明化して不純物や気泡の混入
が少く伝達特性の安定した良好な光ファイバ用多孔質母
材を長期間に亙って安定して製作することができるよう
にしたものである。
の加熱透明化方法に関し、特に多孔質光ファイバ母材を
減圧下又は真空下で加熱透明化して不純物や気泡の混入
が少く伝達特性の安定した良好な光ファイバ用多孔質母
材を長期間に亙って安定して製作することができるよう
にしたものである。
【０００２】
【従来の技術】気相合成法、例えば気相軸付法（ＶＡＤ
法）あるいは外付法（ＯＶＤ法）より合成された光ファ
イバ用多孔質母材は、電気炉にて高温加熱処理すること
により透明ガラス化され、ガラス物品となる。従来、透
明ガラス化は常圧にて雰囲気をＨｅあるいはハロゲンガ
ス（特に塩素）を微量に含んだ不活性ガスとし、狭い加
熱帯をトラバースし、通過させることにより透明化する
方法がとられてきた（ゾーン加熱方式）。あるいは、光
ファイバ用多孔質母材全長が均熱となるように、広い加
熱域を持つ電気炉に光ファイバ用多孔質母材を挿入し、
炉温を徐々に昇温することにより透明化する方法が採用
されている（均熱加熱方式）。
法）あるいは外付法（ＯＶＤ法）より合成された光ファ
イバ用多孔質母材は、電気炉にて高温加熱処理すること
により透明ガラス化され、ガラス物品となる。従来、透
明ガラス化は常圧にて雰囲気をＨｅあるいはハロゲンガ
ス（特に塩素）を微量に含んだ不活性ガスとし、狭い加
熱帯をトラバースし、通過させることにより透明化する
方法がとられてきた（ゾーン加熱方式）。あるいは、光
ファイバ用多孔質母材全長が均熱となるように、広い加
熱域を持つ電気炉に光ファイバ用多孔質母材を挿入し、
炉温を徐々に昇温することにより透明化する方法が採用
されている（均熱加熱方式）。
【０００３】これらの方法では、透明化する際、光ファ
イバ用多孔質母材の粒子間に閉じ込められたガスあるい
は透明化時に溶け込んだガスにより、ガラス物品内に空
孔（気泡と呼ぶ）が残留（または後の高温加工時に発生
する場合もある）してしまう問題があり、近年、特開昭
６３−２０１０２５号公報や特開平１−２７５４４１号
公報等に記載されるような真空雰囲気あるいは減圧雰囲
気にて透明化する方法が提案されている。これらの方法
では、雰囲気が真空あるいは減圧下のため、光ファイバ
用多孔質母材体中のガスが脱気され、ガラス物品中には
ガスが残留しないことが期待される。
イバ用多孔質母材の粒子間に閉じ込められたガスあるい
は透明化時に溶け込んだガスにより、ガラス物品内に空
孔（気泡と呼ぶ）が残留（または後の高温加工時に発生
する場合もある）してしまう問題があり、近年、特開昭
６３−２０１０２５号公報や特開平１−２７５４４１号
公報等に記載されるような真空雰囲気あるいは減圧雰囲
気にて透明化する方法が提案されている。これらの方法
では、雰囲気が真空あるいは減圧下のため、光ファイバ
用多孔質母材体中のガスが脱気され、ガラス物品中には
ガスが残留しないことが期待される。
【０００４】上述した真空雰囲気あるいは減圧雰囲気で
光ファイバ用多孔質母材を透明化するための装置の一例
を図２に示す。同図中、３１は炉体、３２は炉芯管、３
３はヒータ、３４は断熱材、３５はガス導入口、３６は
ガス排出口及び３７は真空ポンプを各々図示している。
そして、加熱透明化するには、光ファイバ用多孔質母材
３８を炉芯管３２中に保持して、該炉体３１全体を真空
ポンプ３７により排気して真空に保ちながら１５００℃
以下に加熱する。また、ガス導入口３５，排出口３４及
び真空ポンプ３７により、必要に応じて各種ガスの圧力
容器３１内への導入及び排気を行なうようにしている。
光ファイバ用多孔質母材を透明化するための装置の一例
を図２に示す。同図中、３１は炉体、３２は炉芯管、３
３はヒータ、３４は断熱材、３５はガス導入口、３６は
ガス排出口及び３７は真空ポンプを各々図示している。
そして、加熱透明化するには、光ファイバ用多孔質母材
３８を炉芯管３２中に保持して、該炉体３１全体を真空
ポンプ３７により排気して真空に保ちながら１５００℃
以下に加熱する。また、ガス導入口３５，排出口３４及
び真空ポンプ３７により、必要に応じて各種ガスの圧力
容器３１内への導入及び排気を行なうようにしている。
【０００５】上述した装置を用いてのガスの導入と排気
及び炉の温度上昇パターンの関係はいくつかの方法が示
されている。一例として特開昭６３−２０１０２５号公
報で開示されているパターンを以下に示す。尚、下記
，，では全て炉芯管内にガスを流している。 真空雰囲気下の透明化処理 温 度 室温−１０００℃ １０００℃−１６００℃ 昇温速度 ２０℃／分 ５℃／分 圧 力 ０．６５Ｐａ以下 １．３Ｐａ以下 （排気制御無） ガス導入 無 無 減圧雰囲気下の透明化処理 温 度 室温−１０００℃ １０００℃−１６００℃ 昇温速度 ２０℃／分 ５℃／分 圧 力 １３Ｐａ １３Ｐａ （排気速度制御有） ガス導入 Ａｒ１０scc/分 Ａｒ１０scc/分 また別の一例として特開平１−２７５４４１号公報で開
示されているパターンを以下に示す。 温 度 室温−１６００℃ 昇温速度 ８℃／分 圧 力 １０Ｐａ （排気速度制御有） ガス導入 Ｈｅ２００scc/分 温 度 室温−１０００℃ １０００℃−１６００℃ 昇温速度 ６℃／分 ８℃／分 圧 力 １０Ｐａ １０Ｐａ （排気速度制御有） ガス導入 Ｃl2１００scc/分 Ｈｅ１００scc/分
及び炉の温度上昇パターンの関係はいくつかの方法が示
されている。一例として特開昭６３−２０１０２５号公
報で開示されているパターンを以下に示す。尚、下記
，，では全て炉芯管内にガスを流している。 真空雰囲気下の透明化処理 温 度 室温−１０００℃ １０００℃−１６００℃ 昇温速度 ２０℃／分 ５℃／分 圧 力 ０．６５Ｐａ以下 １．３Ｐａ以下 （排気制御無） ガス導入 無 無 減圧雰囲気下の透明化処理 温 度 室温−１０００℃ １０００℃−１６００℃ 昇温速度 ２０℃／分 ５℃／分 圧 力 １３Ｐａ １３Ｐａ （排気速度制御有） ガス導入 Ａｒ１０scc/分 Ａｒ１０scc/分 また別の一例として特開平１−２７５４４１号公報で開
示されているパターンを以下に示す。 温 度 室温−１６００℃ 昇温速度 ８℃／分 圧 力 １０Ｐａ （排気速度制御有） ガス導入 Ｈｅ２００scc/分 温 度 室温−１０００℃ １０００℃−１６００℃ 昇温速度 ６℃／分 ８℃／分 圧 力 １０Ｐａ １０Ｐａ （排気速度制御有） ガス導入 Ｃl2１００scc/分 Ｈｅ１００scc/分
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】ところで、従来技術の
装置を用いた加熱透明化方法では、炉内に一定量のガス
を導入する一方排気速度を調整し、炉内圧を一定に保っ
て処理する方法がとられていた。しかしながら、光ファ
イバ用ガラス母材は処理前には多量の水分や酸素を吸着
しており、これらが加熱処理の過程で炉内に放出される
結果、炉芯管やヒーター・断熱材の材料として多用され
るカーボンを酸化消耗されたり、炉内を構成するステン
レス材料を酸化させるという問題がある。
装置を用いた加熱透明化方法では、炉内に一定量のガス
を導入する一方排気速度を調整し、炉内圧を一定に保っ
て処理する方法がとられていた。しかしながら、光ファ
イバ用ガラス母材は処理前には多量の水分や酸素を吸着
しており、これらが加熱処理の過程で炉内に放出される
結果、炉芯管やヒーター・断熱材の材料として多用され
るカーボンを酸化消耗されたり、炉内を構成するステン
レス材料を酸化させるという問題がある。
【０００７】これらの反応は初期には問題とならないも
のの長期間に亙って使用すると、以下のような問題が発
生する。 イ．消耗したカーボン部品の交換が必要になる。 ロ．カーボン部品が消耗する際に発粉するが、この粉が
光ファイバ用多孔質母材の表面に付着すると母材に気泡
が発生するという問題がある。 ハ．炉体が酸化して錆が発生すると、この錆が脱落して
光ファイバ用母材中に混入し、得られた光ファイバの伝
送損失特性を悪化する。 ニ．このため錆落しを頻繁に行わなければならないとい
う問題がある。
のの長期間に亙って使用すると、以下のような問題が発
生する。 イ．消耗したカーボン部品の交換が必要になる。 ロ．カーボン部品が消耗する際に発粉するが、この粉が
光ファイバ用多孔質母材の表面に付着すると母材に気泡
が発生するという問題がある。 ハ．炉体が酸化して錆が発生すると、この錆が脱落して
光ファイバ用母材中に混入し、得られた光ファイバの伝
送損失特性を悪化する。 ニ．このため錆落しを頻繁に行わなければならないとい
う問題がある。
【０００８】さらに、光ファイバ用ガラス母材を脱水す
るためにハロゲン系ガスを用いることがあるが、このハ
ロゲン系ガスと上記母材から発生する水分との反応生成
物であるガス（例えばハロゲン系ガスが塩素の場合には
次亜塩素酸）は、上記カーボンやステンレス材料の酸化
能力が水分より更に強くなるという問題がある。これは
特にハロゲン系ガスを使用する場合に著しい問題であ
る。
るためにハロゲン系ガスを用いることがあるが、このハ
ロゲン系ガスと上記母材から発生する水分との反応生成
物であるガス（例えばハロゲン系ガスが塩素の場合には
次亜塩素酸）は、上記カーボンやステンレス材料の酸化
能力が水分より更に強くなるという問題がある。これは
特にハロゲン系ガスを使用する場合に著しい問題であ
る。
【０００９】本発明は上記問題に鑑み長期間に亙って安
定して光ファイバ用多孔質母材を加熱透明化することが
できる光ファイバ用多孔質母材の加熱透明化方法を提供
することを目的とする。
定して光ファイバ用多孔質母材を加熱透明化することが
できる光ファイバ用多孔質母材の加熱透明化方法を提供
することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成する本発
明の光ファイバ用多孔質母材の加熱透明化方法は、炉芯
管を有する真空炉中で、減圧又は真空下でプログラムさ
れた温度上昇パターンにより光ファイバ用多孔質母材を
加熱透明化する方法において、上記温度上昇パターンを
時間的に前後二つの区間に分割し、第１の区間では少く
とも不活性ガスを含むガスを真空炉中に流す減圧雰囲気
下の温度上昇パターンとし、一方の第２の区間では第１
の区間よりも少流量の不活性ガスを含むガスを真空炉中
に流す減圧雰囲気下とするか、又はガスを全く流さない
真空雰囲気下での温度上昇パターンとすると共に、上記
真空炉の圧力を調整する手段が該真空炉の排気能力を制
御せずにガス流量を制御することで圧力制御を行うこと
を特徴とする。
明の光ファイバ用多孔質母材の加熱透明化方法は、炉芯
管を有する真空炉中で、減圧又は真空下でプログラムさ
れた温度上昇パターンにより光ファイバ用多孔質母材を
加熱透明化する方法において、上記温度上昇パターンを
時間的に前後二つの区間に分割し、第１の区間では少く
とも不活性ガスを含むガスを真空炉中に流す減圧雰囲気
下の温度上昇パターンとし、一方の第２の区間では第１
の区間よりも少流量の不活性ガスを含むガスを真空炉中
に流す減圧雰囲気下とするか、又はガスを全く流さない
真空雰囲気下での温度上昇パターンとすると共に、上記
真空炉の圧力を調整する手段が該真空炉の排気能力を制
御せずにガス流量を制御することで圧力制御を行うこと
を特徴とする。
【００１１】以下、本発明の内容を詳細に説明する。こ
こで上記第１の区間とは光ファイバ用多孔質母材（以下
単に「母材」という）が加熱されると共に吸着ガスを放
出する区間をいい、また、一方の第２の区間とは母材が
透明化する区間をいい、第１の区間と第２の区間の温度
は約１１００℃から約１４５０℃の間に設定するのが望
ましい。
こで上記第１の区間とは光ファイバ用多孔質母材（以下
単に「母材」という）が加熱されると共に吸着ガスを放
出する区間をいい、また、一方の第２の区間とは母材が
透明化する区間をいい、第１の区間と第２の区間の温度
は約１１００℃から約１４５０℃の間に設定するのが望
ましい。
【００１２】この第１の区間と第２の区間との境界は一
瞬のものである必要はなく、ある時間的幅を有し、この
時間的幅の間で連続的または段階的にガス流量を減少さ
せるようにしてもよい。
瞬のものである必要はなく、ある時間的幅を有し、この
時間的幅の間で連続的または段階的にガス流量を減少さ
せるようにしてもよい。
【００１３】上記第１の区間では炉内の雰囲気内に占め
る母材及び炉内表面から放出される水分や酸素の割合を
減らすのが目的であり、その圧力としては２０Ｐａ以上
とするのが望ましい。
る母材及び炉内表面から放出される水分や酸素の割合を
減らすのが目的であり、その圧力としては２０Ｐａ以上
とするのが望ましい。
【００１４】また、発生する水分や酸素をなるべく早く
排気するために真空炉の排気能力の制御は行わず、最大
排気速度で排気し、上記真空炉の圧力を達成する手段と
してガス流量を制御するものであるのが望ましい。尚、
この際に、炉内の圧力を一定に保つように制御するか、
またガス流量を一定に保つように制御するかは重要でな
い。
排気するために真空炉の排気能力の制御は行わず、最大
排気速度で排気し、上記真空炉の圧力を達成する手段と
してガス流量を制御するものであるのが望ましい。尚、
この際に、炉内の圧力を一定に保つように制御するか、
またガス流量を一定に保つように制御するかは重要でな
い。
【００１５】圧力の設定値はガスを流さずに同じ炉を用
い、同じ温度パターンで同等の母材を処理したときの圧
力を測定し、炉内の圧力がその測定値の５倍以上になる
ようにガス流量を決めるのが望ましい。上限は５ｋＰａ
以下ならば特に問題はなく、消費するガスのコストを考
慮して適宜設定すればよい。
い、同じ温度パターンで同等の母材を処理したときの圧
力を測定し、炉内の圧力がその測定値の５倍以上になる
ようにガス流量を決めるのが望ましい。上限は５ｋＰａ
以下ならば特に問題はなく、消費するガスのコストを考
慮して適宜設定すればよい。
【００１６】ガスとしてはＨｅガスを用いるのが気泡や
光ファイバ損失特性の悪化の問題がなく最も適してい
る。
光ファイバ損失特性の悪化の問題がなく最も適してい
る。
【００１７】また必要量のＨｅガスを炉芯管内に全て流
すと、真空に近い圧力では非常に高速となり、この高速
のガス量が母材に当ると該母材が割れるおそれがある。
このためＨｅガスは真空炉の炉芯管外に入れるか、一部
を炉芯管内に導入すると共に、残りを炉芯管外に分配し
て入れるのが望ましい。
すと、真空に近い圧力では非常に高速となり、この高速
のガス量が母材に当ると該母材が割れるおそれがある。
このためＨｅガスは真空炉の炉芯管外に入れるか、一部
を炉芯管内に導入すると共に、残りを炉芯管外に分配し
て入れるのが望ましい。
【００１８】一方の第２の区間においては、母材から放
出されるガスはほとんど無く、またこの時炉内圧が高い
と透明化した母材に気泡が発生するおそれがあるので、
ガス流量を第１の区間より減少させるか、あるいは全く
流さない真空雰囲気下で透明化処理を行うのが望まし
い。
出されるガスはほとんど無く、またこの時炉内圧が高い
と透明化した母材に気泡が発生するおそれがあるので、
ガス流量を第１の区間より減少させるか、あるいは全く
流さない真空雰囲気下で透明化処理を行うのが望まし
い。
【００１９】この第２の区間での真空炉の圧力は１００
Ｐａ以下が望ましく、第１の区間と同様に排気能力の制
御は行わないのが望ましい。
Ｐａ以下が望ましく、第１の区間と同様に排気能力の制
御は行わないのが望ましい。
【００２０】母材の中でシングルモードファイバのコア
部分を処理するようなときには脱水材として塩素ガスな
どのハロゲン系ガスをＨｅガスと共に用いる場合があ
る。この場合には、該ハロゲン系ガスは上述したように
炉体，炉芯管の酸化，消耗に影響を及ぼすので上記第１
の区間のうちの更にある一定区間だけにその導入を限定
するのが望ましい。
部分を処理するようなときには脱水材として塩素ガスな
どのハロゲン系ガスをＨｅガスと共に用いる場合があ
る。この場合には、該ハロゲン系ガスは上述したように
炉体，炉芯管の酸化，消耗に影響を及ぼすので上記第１
の区間のうちの更にある一定区間だけにその導入を限定
するのが望ましい。
【００２１】すなわち、ハロゲン系ガスにより脱水作用
が十分にある温度でかつ母材が収縮してハロゲン系ガス
が母材内に浸入しなくなる温度以下、具体的には１００
０℃から１２００℃の間でその時の温度プログラムに応
じてさらに限定するようにすればよい。
が十分にある温度でかつ母材が収縮してハロゲン系ガス
が母材内に浸入しなくなる温度以下、具体的には１００
０℃から１２００℃の間でその時の温度プログラムに応
じてさらに限定するようにすればよい。
【００２２】このときはハロゲン系ガスの炉内分圧を一
定以上確保するのが望ましく、２００Ｐａ以上５ｋＰａ
以下になるようにするのが望ましい。また炉体に導入す
るハロゲン系ガスの反応比率を上げるために真空炉の排
気能力の制御を行うことが望ましい。ただし、第１の区
間の残りの区間と第２の区間とでは最大排気速度で排気
することが望ましい。尚、ハロゲン系ガスをなるべく母
材周辺等に導き且つ炉芯管外に流さないためにハロゲン
系ガスは炉芯管内にのみ流し、Ｈｅガスを真空炉の炉芯
管外へ導入するか、一部を炉芯管内に導入しそして残り
を炉芯管外へ分配して導入するのが望ましい。
定以上確保するのが望ましく、２００Ｐａ以上５ｋＰａ
以下になるようにするのが望ましい。また炉体に導入す
るハロゲン系ガスの反応比率を上げるために真空炉の排
気能力の制御を行うことが望ましい。ただし、第１の区
間の残りの区間と第２の区間とでは最大排気速度で排気
することが望ましい。尚、ハロゲン系ガスをなるべく母
材周辺等に導き且つ炉芯管外に流さないためにハロゲン
系ガスは炉芯管内にのみ流し、Ｈｅガスを真空炉の炉芯
管外へ導入するか、一部を炉芯管内に導入しそして残り
を炉芯管外へ分配して導入するのが望ましい。
【００２３】
【作用】本発明による母材の加熱透明化方法の作用，効
果を次に説明する。
果を次に説明する。
【００２４】 第１の区間で、母材に吸着している水
分や酸素による炉体内のカーボン部品の酸化・消耗や炉
体のステンレス材料の酸化・発錆を抑制できる。この理
由を以下（ｉ）〜（ｖ）に述べる。
分や酸素による炉体内のカーボン部品の酸化・消耗や炉
体のステンレス材料の酸化・発錆を抑制できる。この理
由を以下（ｉ）〜（ｖ）に述べる。
【００２５】（ｉ）炉芯管内は５Ｐａ以上で粘性流にな
る。この領域ではコンダクタンスが圧力に比例し、排気
量Ｑは下記「数１」に示すようになり、Ｐf−Ｐp はＰ
f が大になるほど大になる傾向があるから、結果として
排気量は圧力に比例する以上に増えることになる。この
ことは圧力の高いほど上記発生ガスの炉内滞留時間が短
くなることを意味し、カーボン部品や炉体と反応する確
率が下がることを意味する。尚、炉内圧力を上げるため
に排気能力を制御するのではこの効果が得られずむしろ
発生ガスの炉内滞留時間が長くなり、逆効果となる。
る。この領域ではコンダクタンスが圧力に比例し、排気
量Ｑは下記「数１」に示すようになり、Ｐf−Ｐp はＰ
f が大になるほど大になる傾向があるから、結果として
排気量は圧力に比例する以上に増えることになる。この
ことは圧力の高いほど上記発生ガスの炉内滞留時間が短
くなることを意味し、カーボン部品や炉体と反応する確
率が下がることを意味する。尚、炉内圧力を上げるため
に排気能力を制御するのではこの効果が得られずむしろ
発生ガスの炉内滞留時間が長くなり、逆効果となる。
【００２６】
【数１】
【００２７】（ii）真空排気系の排気速度と圧力とを考
えると、本発明に用いる装置で用いるロータリポンプを
使った排気系、メカニカルブースターポンプとロータリ
ーポンプとを使った排気系とも、１００Ｐａ程度までは
圧力が高くなるほど体積排気速度Ｑr （上記「数１」参
照）が高くなる。ロータリーポンプを用いた排気系は１
００Ｐａ〜５ｋＰａでも同様の傾向がある。この効果に
よっても（ｉ）と同様に発生ガスの炉内滞留時間を短く
し、結果としてカーボン部品や炉体と反応する確率を下
げることができる。尚、メカニカルブースターポンプを
使用した場合、１００Ｐａを超えると排気速度が徐々に
低下するので、この効果を得ることができない。
えると、本発明に用いる装置で用いるロータリポンプを
使った排気系、メカニカルブースターポンプとロータリ
ーポンプとを使った排気系とも、１００Ｐａ程度までは
圧力が高くなるほど体積排気速度Ｑr （上記「数１」参
照）が高くなる。ロータリーポンプを用いた排気系は１
００Ｐａ〜５ｋＰａでも同様の傾向がある。この効果に
よっても（ｉ）と同様に発生ガスの炉内滞留時間を短く
し、結果としてカーボン部品や炉体と反応する確率を下
げることができる。尚、メカニカルブースターポンプを
使用した場合、１００Ｐａを超えると排気速度が徐々に
低下するので、この効果を得ることができない。
【００２８】(iii) 分子流状態より粘性流状態になるこ
とにより、炉内より排気管へのガスの流れが発生し、こ
の点でも発生ガスがカーボン部品や炉体と接触せずに排
気される確率が高くなる。
とにより、炉内より排気管へのガスの流れが発生し、こ
の点でも発生ガスがカーボン部品や炉体と接触せずに排
気される確率が高くなる。
【００２９】（iv）カーボンやステンレスと発生ガスと
の反応をみた場合、これらの表面への吸着ガスが少ない
方が反応性が高くなる。従って、炉内の不活性ガスの分
圧を高くすることでカーボンやステンレス表面への不活
性ガス吸着を増やすことができ、カーボンやステンレス
と発生水分・酸素ガスとの反応を抑えることができる。
の反応をみた場合、これらの表面への吸着ガスが少ない
方が反応性が高くなる。従って、炉内の不活性ガスの分
圧を高くすることでカーボンやステンレス表面への不活
性ガス吸着を増やすことができ、カーボンやステンレス
と発生水分・酸素ガスとの反応を抑えることができる。
【００３０】（ｖ）不活性ガスを主に炉芯管外へ流すこ
とにより炉芯管内から炉芯管外への発生ガスの流れを阻
止でき、これによって炉芯管外の炉内のカーボンやステ
ンレスと発生ガスとの反応を抑えることができる。
とにより炉芯管内から炉芯管外への発生ガスの流れを阻
止でき、これによって炉芯管外の炉内のカーボンやステ
ンレスと発生ガスとの反応を抑えることができる。
【００３１】 第２の区間では、不活性ガスの流量を
減少させるか全て流さないことによりガスの節約となる
と同時に母材の気泡を防ぐことができる。すなわち、気
泡の原因の一つは透明化時に母材中に残る残留ガスであ
るので、このとき炉内ガス流量を下げて圧力を下げるの
は気泡発生防止に有効である。また、他の気泡の原因と
して、透明化時にカーボン部品が消耗して発粉したカー
ボン粉が母材に付着することによって、発生する気泡が
あるが、炉内圧力を下げ炉内のガスの流れを無くすか又
は下げることにより、カーボン粉が流れに乗って炉内を
漂うことが解消され、気泡の発生を防止できる。
減少させるか全て流さないことによりガスの節約となる
と同時に母材の気泡を防ぐことができる。すなわち、気
泡の原因の一つは透明化時に母材中に残る残留ガスであ
るので、このとき炉内ガス流量を下げて圧力を下げるの
は気泡発生防止に有効である。また、他の気泡の原因と
して、透明化時にカーボン部品が消耗して発粉したカー
ボン粉が母材に付着することによって、発生する気泡が
あるが、炉内圧力を下げ炉内のガスの流れを無くすか又
は下げることにより、カーボン粉が流れに乗って炉内を
漂うことが解消され、気泡の発生を防止できる。
【００３２】 不活性ガスとしてＨｅを用いるのは、
Ｈｅガスが母材中に最も気泡を発生しにくいガスである
からであり、このことは特開昭６３−２０１０２５号公
報にも開示されている。
Ｈｅガスが母材中に最も気泡を発生しにくいガスである
からであり、このことは特開昭６３−２０１０２５号公
報にも開示されている。
【００３３】 ハロゲン系ガスを使用する場合でも、
その時だけ排気能力を制御して圧力を母材の脱水に最適
条件とし、また温度も母材の脱水に最も効率のよい温度
帯に限定することにより、ハロゲン系ガスと水分との発
生生成ガス、すなわち塩素ガスの場合には、次亜塩素酸
ガスによるカーボンの酸化消耗やステンレスの酸化を最
小限に抑えることができる。
その時だけ排気能力を制御して圧力を母材の脱水に最適
条件とし、また温度も母材の脱水に最も効率のよい温度
帯に限定することにより、ハロゲン系ガスと水分との発
生生成ガス、すなわち塩素ガスの場合には、次亜塩素酸
ガスによるカーボンの酸化消耗やステンレスの酸化を最
小限に抑えることができる。
【００３４】
【実施例】以下、本発明に係る好適な実施例を図面を参
照して説明する。図１は本実施例に係る母材の加熱透明
化装置の概略図である。
照して説明する。図１は本実施例に係る母材の加熱透明
化装置の概略図である。
【００３５】図１に示すように、炉芯管１はヒータ２及
び断熱材３に囲まれた状態で炉体４に保持されている。
炉芯管１内には多孔質母材５が母材吊下げ用ロッド６を
介して吊下げられており炉芯管１の上側開口１ａは上蓋
７により覆われている。一方、炉体４の上側には、炉芯
管１の上側開口１ａに対応する開口４ａが形成されてお
り、この開口４ａを介して炉芯管１と連通する前室８が
炉体４上に設けられている。この前室８は母材を出し入
れするための扉９を有するものであり、該前室８と炉芯
管１との間には開口４ａを開閉するためのゲート弁１０
が設けられている。
び断熱材３に囲まれた状態で炉体４に保持されている。
炉芯管１内には多孔質母材５が母材吊下げ用ロッド６を
介して吊下げられており炉芯管１の上側開口１ａは上蓋
７により覆われている。一方、炉体４の上側には、炉芯
管１の上側開口１ａに対応する開口４ａが形成されてお
り、この開口４ａを介して炉芯管１と連通する前室８が
炉体４上に設けられている。この前室８は母材を出し入
れするための扉９を有するものであり、該前室８と炉芯
管１との間には開口４ａを開閉するためのゲート弁１０
が設けられている。
【００３６】ここで、炉芯管１は高純度黒鉛製であり、
上部１１，中部１２，下部１３を組立てることにより構
成されている。また、多孔質母材５は、母材吊下げ用ロ
ッド６の先端に固着されてた種棒１４と、この種棒１４
の先端に固着されたガラスコア材１５と、このガラスコ
ア材１５の周囲に設けられた多孔質ガラス層１６とから
なる。本実施例では、光ファイバの外周部を作る場合を
示しているが、光ファイバの中心部を作る場合には多孔
質母材５はガラスコアが無い全体が多孔質ガラスよりな
るものが、種棒１４の先端に固着したものとなる。な
お、図中１７は前室８に連通される前室排気ポンプ、１
８は炉体排気ポンプ、１９は炉体常圧排気口、２０は炉
体ガス導入口、２１は炉芯管ガス導入口で２は炉芯管ガ
ラス排気口を各々図示する。
上部１１，中部１２，下部１３を組立てることにより構
成されている。また、多孔質母材５は、母材吊下げ用ロ
ッド６の先端に固着されてた種棒１４と、この種棒１４
の先端に固着されたガラスコア材１５と、このガラスコ
ア材１５の周囲に設けられた多孔質ガラス層１６とから
なる。本実施例では、光ファイバの外周部を作る場合を
示しているが、光ファイバの中心部を作る場合には多孔
質母材５はガラスコアが無い全体が多孔質ガラスよりな
るものが、種棒１４の先端に固着したものとなる。な
お、図中１７は前室８に連通される前室排気ポンプ、１
８は炉体排気ポンプ、１９は炉体常圧排気口、２０は炉
体ガス導入口、２１は炉芯管ガス導入口で２は炉芯管ガ
ラス排気口を各々図示する。
【００３７】本装置は前室を備えているので、多孔質母
材の脱着時にゲート弁１０を閉じておき、前室を真空に
してから該母材を挿入することにより、多孔質母材の加
熱透明化のプロセスを５００〜１０００℃、真空状態よ
り開始でき、１回毎に室温より開始する必要が解消され
る。以下の実施例及び比較的においては、全て８００℃
真空状態よりスタートした場合を示す。
材の脱着時にゲート弁１０を閉じておき、前室を真空に
してから該母材を挿入することにより、多孔質母材の加
熱透明化のプロセスを５００〜１０００℃、真空状態よ
り開始でき、１回毎に室温より開始する必要が解消され
る。以下の実施例及び比較的においては、全て８００℃
真空状態よりスタートした場合を示す。
【００３８】実施例１ 図１の装置を用い、次の条件で光ファイバの外周部の多
孔質母材を加熱透明化した。同一条件で１５本母材を加
熱透明化処理した後、炉芯管１を取り出し、その重量減
少を測定した。 第１の区間 第２の区間 温 度 ８００℃〜１３００℃ １３００℃〜１６００℃ 昇温速度 ６℃／分 ５℃／分 圧 力 約９０Ｐａ ０．５〜１．５Ｐａ （全区間排気制御無） ガス導入 Ｈｅ３ＳＬＭ 無 Ｈｅは全量炉芯管外より流した。１５本終了後、炉芯管
の重量減少量は２ｇであった。これは母材に吸着されて
いた酸素や水分により炉芯管を構成する高純度黒鉛（カ
ーボン）が、酸化消耗したものと考えられる。尚、得ら
れた透明母材には気泡が発生しなかった。
孔質母材を加熱透明化した。同一条件で１５本母材を加
熱透明化処理した後、炉芯管１を取り出し、その重量減
少を測定した。 第１の区間 第２の区間 温 度 ８００℃〜１３００℃ １３００℃〜１６００℃ 昇温速度 ６℃／分 ５℃／分 圧 力 約９０Ｐａ ０．５〜１．５Ｐａ （全区間排気制御無） ガス導入 Ｈｅ３ＳＬＭ 無 Ｈｅは全量炉芯管外より流した。１５本終了後、炉芯管
の重量減少量は２ｇであった。これは母材に吸着されて
いた酸素や水分により炉芯管を構成する高純度黒鉛（カ
ーボン）が、酸化消耗したものと考えられる。尚、得ら
れた透明母材には気泡が発生しなかった。
【００３９】比較例１ 実施例１と同様の操作をＨｅガスを用いずに行った。 第１の区間 第２の区間 温 度 ８００℃〜１３００℃ １３００℃〜１６００℃ 昇温速度 ６℃／分 ５℃／分 圧 力 １．５〜１２Ｐａ ０．５〜１．５Ｐａ （全区間排気制御無） ガス導入 無 無 １５本終了後の炉芯管の重量減少量は８ｇであった。す
なわち実施例１の場合と比べて４倍も酸化消耗速度が早
かった。得られた透明部材には気泡は発生しなかった。
なお、１３００℃では圧力が約１．５Ｐａまで下がって
おり、この時点で多孔質母材からの吸着ガスはほぼ放出
が終了したものと考えられる。
なわち実施例１の場合と比べて４倍も酸化消耗速度が早
かった。得られた透明部材には気泡は発生しなかった。
なお、１３００℃では圧力が約１．５Ｐａまで下がって
おり、この時点で多孔質母材からの吸着ガスはほぼ放出
が終了したものと考えられる。
【００４０】比較例２ 実施例１と同様の操作を少量のＨｅガスを導入して行う
と共に、炉内圧を排気速度を制御して一定に保つように
して行った。 第１の区間 第２の区間 温 度 ８００℃〜１３００℃ １３００℃〜１６００℃ 昇温速度 ６℃／分 ５℃／分 圧 力 １００Ｐａ±５Ｐａ ０．５〜１．５Ｐａ （１３００℃まで排気速度制御し、その後は制御しない） ガス導入 Ｈｅ３００scc ｍ 無 （ガス導入は炉芯管外より） １５本終了後の炉芯管の重量減少量は７ｇであった。こ
れは比較例１と同様炉芯管の酸化消耗速度が早かった。
尚、得られた透明母材には気泡は発生していなかった。
と共に、炉内圧を排気速度を制御して一定に保つように
して行った。 第１の区間 第２の区間 温 度 ８００℃〜１３００℃ １３００℃〜１６００℃ 昇温速度 ６℃／分 ５℃／分 圧 力 １００Ｐａ±５Ｐａ ０．５〜１．５Ｐａ （１３００℃まで排気速度制御し、その後は制御しない） ガス導入 Ｈｅ３００scc ｍ 無 （ガス導入は炉芯管外より） １５本終了後の炉芯管の重量減少量は７ｇであった。こ
れは比較例１と同様炉芯管の酸化消耗速度が早かった。
尚、得られた透明母材には気泡は発生していなかった。
【００４１】比較例３ ガス種，圧力，ガス導入温度の影響を示す比較実験を行
った。 第１の区間 第２の区間 温 度 ８００℃〜１３００℃ １３００℃〜１６００℃ 昇温速度 ６℃／分 ５℃／分 圧 力 ３００Ｐａ±５Ｐａ ３００Ｐａ±５Ｐａ （排気速度制御；有） ガス導入 Ａｒ５００scc ｍ Ａｒ５００scc ｍ （ガス導入は炉芯管外より） 得られた透明母材中には数十点の微小気泡が見られた。
導入ガスをＡｒからＨｅに変更したところ、気泡の発生
は無くなった。Ａｒの導入ガスを１３００℃で打ち切っ
たところ、２点の微少気泡が見られた。またＡｒり導入
量を１３００℃以上では３００scc ｍにし、排気を全開
にしたところ、圧力は２５Ｐａであった。このときの透
明母材中にも２点の微少気泡が見られた。以上の結果よ
り、導入ガスとしてはＨｅガスが優れていること、及び
１３００℃以上ではガス量を減少させるか、又は流さな
い方が良好であることが判明した。
った。 第１の区間 第２の区間 温 度 ８００℃〜１３００℃ １３００℃〜１６００℃ 昇温速度 ６℃／分 ５℃／分 圧 力 ３００Ｐａ±５Ｐａ ３００Ｐａ±５Ｐａ （排気速度制御；有） ガス導入 Ａｒ５００scc ｍ Ａｒ５００scc ｍ （ガス導入は炉芯管外より） 得られた透明母材中には数十点の微小気泡が見られた。
導入ガスをＡｒからＨｅに変更したところ、気泡の発生
は無くなった。Ａｒの導入ガスを１３００℃で打ち切っ
たところ、２点の微少気泡が見られた。またＡｒり導入
量を１３００℃以上では３００scc ｍにし、排気を全開
にしたところ、圧力は２５Ｐａであった。このときの透
明母材中にも２点の微少気泡が見られた。以上の結果よ
り、導入ガスとしてはＨｅガスが優れていること、及び
１３００℃以上ではガス量を減少させるか、又は流さな
い方が良好であることが判明した。
【００４２】実施例２ 図１の装置を用い、以下の条件で光ファイバの中心部の
多孔質母材を加熱透明化した。同一条件で１５本処理
し、その後炉芯管１を取り出してその重量減少を測定し
た。 第１の区間 第２の区間 温 度 ８００℃〜１３００℃ １３００℃〜１６００℃ 昇温速度 ６℃／分 ５℃／分 圧 力 ３００Ｐａ±５Ｐａ ０．５〜２Ｐａ ガス導入 ・炉芯管内 Ｃｌ2 ２００scc ｍ 無 ・炉芯管外 Ｈｅ ５００scc ｍ 無 （１３００℃までは排気速度制御有、１３００℃以上は排気速度制御無） 得られた透明母材には気泡が無かった。この母材を線引
きして光ファイバとし、１．５５μｍ帯の損失を測定し
たところ、０．２２ｄＢ／Km以下で良好であった。１５
本透明化処理後の炉芯管の重量減少量は１１ｇであっ
た。
多孔質母材を加熱透明化した。同一条件で１５本処理
し、その後炉芯管１を取り出してその重量減少を測定し
た。 第１の区間 第２の区間 温 度 ８００℃〜１３００℃ １３００℃〜１６００℃ 昇温速度 ６℃／分 ５℃／分 圧 力 ３００Ｐａ±５Ｐａ ０．５〜２Ｐａ ガス導入 ・炉芯管内 Ｃｌ2 ２００scc ｍ 無 ・炉芯管外 Ｈｅ ５００scc ｍ 無 （１３００℃までは排気速度制御有、１３００℃以上は排気速度制御無） 得られた透明母材には気泡が無かった。この母材を線引
きして光ファイバとし、１．５５μｍ帯の損失を測定し
たところ、０．２２ｄＢ／Km以下で良好であった。１５
本透明化処理後の炉芯管の重量減少量は１１ｇであっ
た。
【００４３】実施例３ 下記条件で実施例２と同様の操作を行った。 第 １ の 区 間 第２の区間 温 度 800℃〜1100℃ 1100℃ 1100℃〜1300℃ 1100℃〜1300℃ 昇温速度 ６℃／分 30分保持 ６℃／分 ５℃／分 圧 力 約90Pa 300Pa+5Pa 約90Pa 0.5〜2Pa ガス導入 炉芯管内 無 Cl2200scc m 無 無 炉芯管外 Ｈe3SLM Ｈe500scc m Ｈe3SLM 無 （１１００℃の時の排気速度制御：有、他は排気速度制御：無） 得られた母材は気泡が無かった。この母材のうち一部を
光ファイバにして１．５５μｍ帯の損失を測定したとこ
ろ、０．２２ｄＢ／Km以下で良好であった。１５本処理
後の炉芯管の重量減少量は６ｇであった。以上の結果よ
り、ハロゲン系のガスを流す場合、第１の区間に限り、
この区間だけ真空炉の排気能力を制御し、他の区間では
排気能力を制御しないことにより、炉芯管の重量減少量
が減らせることが判明した。
光ファイバにして１．５５μｍ帯の損失を測定したとこ
ろ、０．２２ｄＢ／Km以下で良好であった。１５本処理
後の炉芯管の重量減少量は６ｇであった。以上の結果よ
り、ハロゲン系のガスを流す場合、第１の区間に限り、
この区間だけ真空炉の排気能力を制御し、他の区間では
排気能力を制御しないことにより、炉芯管の重量減少量
が減らせることが判明した。
【００４４】
【発明の効果】以上実施例と共に詳細に説明したよう
に、本発明によれば、光ファイバ用多孔質母材に吸着し
た酸素や水分さらにハロゲン系ガスと水分の反応生成ガ
スによる炉体内のカーボン部品の酸化，消耗を抑えるこ
とができる。また第２の区間でのガスの節約と母材気泡
の発生を防ぐことができる。
に、本発明によれば、光ファイバ用多孔質母材に吸着し
た酸素や水分さらにハロゲン系ガスと水分の反応生成ガ
スによる炉体内のカーボン部品の酸化，消耗を抑えるこ
とができる。また第２の区間でのガスの節約と母材気泡
の発生を防ぐことができる。
【００４５】また、炉芯管内のカーボンの酸化，消耗が
防止される結果、炉体の高寿命化を図ることができる。
さらに、炉体を構成するステンレスの酸化や発錆も防止
されメンテナンス頻度の減少となり、維持管理が容易と
なる。
防止される結果、炉体の高寿命化を図ることができる。
さらに、炉体を構成するステンレスの酸化や発錆も防止
されメンテナンス頻度の減少となり、維持管理が容易と
なる。
【図１】本実施例に係る母材の加熱透明化装置の概略図
である。
である。
【図２】従来技術に係る母材の加熱透明化装置の概略図
である。
である。
１ 炉芯管 ２ ヒータ ３ 断熱材 ４ 炉体 ５ 多孔質母材 ６ 母材吊下げ用ロッド ７ 上蓋 ８ 前室 ９ 扉 １０ ゲート弁 １１〜１３ 炉芯管の上，中，下部 １４ 種棒 １５ ガラスコア材 １６ 多孔質ガラス層 １７ 前室排気ポンプ １８ 炉体排気ポンプ １９ 炉体常圧排気口 ２０ 炉体ガス導入口 ２１ 炉芯管ガス導入口 ２２ 炉芯管ガス排出口
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平１−183430（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−201025（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C03B 37/00 - 37/16
Claims (12)
- 【請求項１】 炉芯管を有する真空炉中で、減圧又は真
空下でプログラムされた温度上昇パターンにより光ファ
イバ用多孔質母材を加熱透明化する方法において、 上記温度上昇パターンを時間的に前後二つの区間に分割
し、第１の区間では少くとも不活性ガスを含むガスを真
空炉中に流す減圧雰囲気下の温度上昇パターンとし、一
方の第２の区間では第１の区間よりも少流量の不活性ガ
スを含むガスを真空炉中に流す減圧雰囲気下とするか、
又はガスを全く流さない真空雰囲気下での温度上昇パタ
ーンとすると共に、 上記真空炉の圧力を調整する手段が該真空炉の排気能力
を制御せずにガス流量を制御することで圧力制御を行う
ことを特徴とする光ファイバ用多孔質母材の加熱透明化
方法。 - 【請求項２】 請求項１記載の光ファイバ用多孔質母材
の加熱透明化方法において、第１の区間と第２の区間と
の境界が１１００℃から１４５０℃の間で設定されてい
ることを特徴とする光ファイバ用多孔質母材の加熱透明
化方法。 - 【請求項３】 請求項１又は２記載の光ファイバ用多孔
質母材の加熱透明化方法において、第１の区間の真空炉
の圧力が２０Ｐａ以上であることを特徴とする光ファイ
バ用多孔質母材の加熱透明化方法。 - 【請求項４】 請求項１〜３記載の光ファイバ用多孔質
母材の加熱透明化方法のいずれか一項において、第２の
区間の真空炉の圧力が１００Ｐａ以下であることを特徴
とする光ファイバ用多孔質母材の加熱透明化方法。 - 【請求項５】 請求項１〜４記載の光ファイバ用多孔質
母材の加熱透明化方法のいずれか一項において、第１の
区間での真空炉の圧力の設定を、光ファイバ用多孔質母
材をガスを全く流さない真空下で加熱透明化処理した際
に該母材及び真空炉内から発生する炉内発生ガス圧力の
５倍以上とすることを特徴とする光ファイバ用多孔質母
材の加熱透明化方法。 - 【請求項６】 請求項１〜５記載の光ファイバ用多孔質
母材の加熱透明化方法のいずれか一項において、不活性
ガスを含むガスがＨｅであることを特徴とする光ファイ
バ用多孔質母材の加熱透明化方法。 - 【請求項７】 請求項６記載の光ファイバ用多孔質母材
の加熱透明化方法において、Ｈｅガスの導入を真空炉の
炉芯管外に導入するか、炉芯管外と炉芯管内とに分けて
導入することを特徴とする光ファイバ用多孔質母材の加
熱透明化方法。 - 【請求項８】 請求項１〜４記載の光ファイバ用多孔質
母材の加熱透明化方法のいずれか一項において、第１の
区間で流す不活性ガスを含むガスがＨｅとハロゲン系ガ
スとからなり、第２の区間で流す不活性ガスをＨｅガス
とすることを特徴とする光ファイバ用多孔質母材の加熱
透明化方法。 - 【請求項９】 請求項８記載の光ファイバ用多孔質母材
の加熱透明化方法において、第１の区間で流すハロゲン
系ガスが第１の区間内で設定する一部区間にのみ流され
ることを特徴とする光ファイバ用多孔質母材の加熱透明
化方法。 - 【請求項１０】 請求項８又は９記載の光ファイバ用多
孔質母材の加熱透明化方法において、第１の区間でハロ
ゲン系ガスを流す一定区間にはガス流量と排気能力とを
制御することで真空炉の圧力が達成されると共に、第１
の区間のハロゲン系ガスを流さない区間と第２の区間の
真空炉の圧力を達成する手段が、真空炉の排気能力の制
御によらずガスの流量のみを制御することにより行うこ
とを特徴とする光ファイバ用多孔質母材の加熱透明化方
法。 - 【請求項１１】 請求項８〜１０記載の光ファイバ用多
孔質母材の加熱透明化方法のいずれか一項において、ハ
ロゲン系ガスを真空炉の炉芯管内に導入し、Ｈｅガスを
真空炉の炉芯管外に導入するか炉芯管外と炉芯管内とに
分けて導入することを特徴とする光ファイバ用多孔質母
材の加熱透明化方法。 - 【請求項１２】 請求項１記載の光ファイバ用多孔質母
材の加熱透明化方法において、第１の区間と第２の区間
との境界が時間幅を有するものであり、この間に連続的
又は段階的にガス量を減少させていくことを特徴とする
光ファイバ用多孔質母材の加熱透明化方法。
Priority Applications (9)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33204791A JP3175247B2 (ja) | 1991-12-16 | 1991-12-16 | 光ファイバ用多孔質母材の加熱透明化方法 |
| CA002085198A CA2085198C (en) | 1991-12-16 | 1992-12-11 | Process for heating vitrification of porous preform for optical fiber |
| TW081109938A TW279153B (ja) | 1991-12-16 | 1992-12-11 | |
| EP92121323A EP0547560B2 (en) | 1991-12-16 | 1992-12-15 | Process for vitrification of a porous preform for glass optical fibers by heating under reduced pressure |
| DE69222619T DE69222619D1 (de) | 1991-12-16 | 1992-12-15 | Verfahren zur Verglasung einer porösen Vorform für optische Glasfasern durch Erhitzung unter vermindertem Druck |
| AU30150/92A AU656643B2 (en) | 1991-12-16 | 1992-12-15 | Process for heating vitrification of porous preform for optical fiber |
| KR1019920024431A KR950008578B1 (ko) | 1991-12-16 | 1992-12-16 | 광파이버용 다공질모재의 가열투명화방법 |
| CN92115267A CN1035990C (zh) | 1991-12-16 | 1992-12-16 | 光纤用多孔预制件的加热玻璃化的方法 |
| US08/197,534 US5470369A (en) | 1991-12-16 | 1994-02-16 | Process for consolidation of porous preform for optical fiber |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33204791A JP3175247B2 (ja) | 1991-12-16 | 1991-12-16 | 光ファイバ用多孔質母材の加熱透明化方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05163038A JPH05163038A (ja) | 1993-06-29 |
| JP3175247B2 true JP3175247B2 (ja) | 2001-06-11 |
Family
ID=18250551
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33204791A Expired - Fee Related JP3175247B2 (ja) | 1991-12-16 | 1991-12-16 | 光ファイバ用多孔質母材の加熱透明化方法 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5470369A (ja) |
| EP (1) | EP0547560B2 (ja) |
| JP (1) | JP3175247B2 (ja) |
| KR (1) | KR950008578B1 (ja) |
| CN (1) | CN1035990C (ja) |
| AU (1) | AU656643B2 (ja) |
| CA (1) | CA2085198C (ja) |
| DE (1) | DE69222619D1 (ja) |
| TW (1) | TW279153B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107588586B (zh) * | 2015-11-02 | 2021-06-08 | Lg电子株式会社 | 电冰箱 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| AU653411B2 (en) * | 1991-07-19 | 1994-09-29 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method for producing glass preform for optical fiber |
| JP3060782B2 (ja) * | 1993-06-08 | 2000-07-10 | 住友電気工業株式会社 | 高純度透明ガラスの製造方法 |
| US6011644A (en) * | 1994-07-29 | 2000-01-04 | Corning Incorporated | Hybrid fiber amplifier |
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