JP2013056808A

JP2013056808A - ガラス母材の製造方法

Info

Publication number: JP2013056808A
Application number: JP2011196814A
Authority: JP
Inventors: Toshimi Habasaki; 利已幅崎
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 2011-09-09
Filing date: 2011-09-09
Publication date: 2013-03-28
Also published as: CN102992611A; CN102992611B

Abstract

【課題】非稼動時に外部からの不純物等の侵入を防いで炉心管内部が汚染されるのを確実に防ぐことができるガラス母材の製造方法を提供する。
【解決手段】ガラス微粒子を堆積させたガラス微粒子堆積体１３を炉心管１１内に吊り下げ、該炉心管１１外部からガラス微粒子堆積体１３を加熱して脱水焼結するガラス母材の製造方法であって、脱水焼結時以外の非稼動時に、不純物の侵入を防ぐために炉心管１１内部の待機温度を７００℃以上に保持する。
【選択図】図１

Description

本発明は、ガラス微粒子を堆積させたガラス微粒子堆積体を加熱することにより脱水焼結させるガラス母材の製造方法に関する。

一般的なガラス母材の製造方法では、ＶＡＤ法やＯＶＤ法等の気相合成法により原料ガス、例えば、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ_４）等を酸水素火炎中で火炎分解反応させることによりガラス微粒子である二酸化ケイ素（ＳｉＯ_２）を生成し、このガラス微粒子を反応炉内の出発ガラスロッドに堆積させることでガラス微粒子堆積体が作製される（堆積工程）。

前記ガラス微粒子堆積体は、脱水焼結炉内に、塩素ガス（Ｃｌ_２）とヘリウム（Ｈｅ）ガスとの混合ガスを導入し、約１３００℃程度に加熱することで脱水させ（脱水工程）、その後、ガラス微粒子堆積体は、Ｈｅガス中で約１５５０℃程度に加熱することで焼結して、透明ガラス化する（焼結工程）。

通常、上記脱水、焼結工程で使用する脱水焼結炉の炉心管の材質としては、主に石英（石英炉心管）とカーボン（カーボン炉心管）が使用されている（例えば、特許文献１参照）。

特開２００５−１８７３０３号公報

しかしながら、同じ条件下で上記石英炉心管とカーボン炉心管を使用してガラス母材を製造すると、製造した各ガラス母材の品質が異なることが分かってきている。すなわち、製造した各ガラス母材から光ファイバを線引きしてその両者を比較すると、石英炉心管で製造したガラス母材から得られた光ファイバよりも、カーボン炉心管で製造したガラス母材から得られた光ファイバの方が、断線や線径変動等の異常点の発生頻度が高いことが確認されている。

このため、発明者らは、石英炉心管で製造したガラス母材よりも、カーボン炉心管で製造したガラス母材の方が、母材表面に付着した不純物の量が多くなっているものと考え、石英炉心管とカーボン炉心管での製造条件の違いを詳細に調査し、特に非稼動時の待機温度が異常点発生頻度に影響を与えていることを突き止め、本発明を思いつくに至った。

本発明の目的は、特に非稼動時に外部からの不純物等の侵入を防いで炉心管内部が汚染されるのを確実に防ぐことができる、ガラス母材の製造方法を提供することにある。

上記課題を解決することができる本発明に係るガラス母材の製造方法は、ガラス微粒子を堆積させたガラス微粒子堆積体を炉心管内に吊り下げ、該炉心管外部から前記ガラス微粒子堆積体を加熱して脱水焼結するガラス母材の製造方法であって、前記脱水焼結時以外の非稼動時に、不純物の侵入を防ぐために、前記炉心管内部の待機温度を７００℃以上に保持することを特徴としている。

また、本発明に係るガラス母材の製造方法は、前記炉心管がカーボン製であることが好ましい。

本発明に係るガラス母材の製造方法によれば、脱水焼結時以外の非稼動時に、炉心管内部の待機温度を７００℃以上に保持することで、炉心管内に常に上昇気流を作り、外部からの不純物の侵入を防いで炉心管内部が不純物で汚染されるのを確実に防ぐことができる。これにより、線引き時の光ファイバに発生する断線や線径変動等の異常点を最小限に抑えることができる。

本発明に係るガラス母材の製造方法を実施する脱水焼結装置の一例を示す概略図である。

以下、本発明に係るガラス母材の製造方法の好適な一実施形態を説明する。

図１に示すように、本実施形態のガラス母材の製造方法を実施する脱水焼結装置１０は、炉心管１１の中部外周側にヒータ１２を備えている。この脱水焼結装置１０は、ガラス微粒子堆積体１３の脱水工程、焼結工程などに用いられ、ガラス微粒子堆積体１３に与える単位時間当たりの熱量を容易にコントロールすることができる。

脱水焼結装置１０の炉心管１１は、カーボン製である。炉心管１１内には、火炎加水分解反応によりガラス微粒子を出発ガラスロッド１４に堆積させた多孔質体であるガラス微粒子堆積体１３が吊り下げられている。ガラス微粒子堆積体１３は、その上端部が把持部１５に固定されている。

把持部１５は、支持棒１６を介して昇降機構１７に結合されている。支持棒１６は、制御装置１８によって制御される昇降機構１７により上下方向に移動可能である。昇降機構１７は、脱水、または焼結時、ガラス微粒子堆積体１３を、必要に応じ、ヒータ１２のヒートゾーンに対して設定された上昇速度で下方から上方へ向けて移動させる。

炉心管１１の上端部には、上蓋１９が設けられている。この上蓋１９は、ガラス微粒子堆積体１３を回転可能に支持する支持棒１６を昇降自在に挿通している。また、上蓋１９は、ガラス微粒子堆積体１３を入れ替えるときに、炉心管１１から取り外すことができる。

炉心管１１の下部には、処理ガス供給管２０が設けられている。この処理ガス供給管２０から炉心管１１内に、脱水時にはＣｌ_２ガスとＨｅガスとの混合ガスである処理ガスが、焼結時にはＨｅガスが、不図示のガス供給制御装置によって供給される。

炉心管１１の上部には、不図示の排ガス処理装置に接続された処理ガス排気管２１が設けられている。この処理ガス排気管２１から炉心管１１の外に、Ｃｌ_２ガスやＨｅガス及び脱水された水分等が前記排ガス処理装置によって排出される。

本実施形態のガラス母材の製造方法では、脱水、または焼結時に、脱水焼結装置１０において、ガラス微粒子堆積体１３が、カーボン製の炉心管１１の外側からヒータ１２により、各々１３００℃、１６００℃程度まで加熱される。

そして、前記脱水、または焼結時以外の非稼動時には、炉心管１１内部の待機温度は、制御装置１８によってヒータ１２を制御することで、７００℃以上に温度管理している。このとき、炉心管１１内には、処理ガス供給管２０から所定量の窒素ガス（Ｎ_２）がガス供給制御装置によって供給される。なお、ここで云う非稼動時とは、ガラス微粒子堆積体１３の入れ替え作業時、次のガラス微粒子堆積体の投入を待機している間、などを意味しており、炉心管１１のメンテナンス時等は含んでいない。

炉心管１１内部の待機温度を７００℃以上に保持することで、炉心管１１内にＮ_２ガスの上昇気流２２を発生させることができる。この上昇気流２２により炉心管１１の上部からの不純物の侵入を防ぐことができる。なお、７００℃未満の待機温度では、十分な流速を有する上昇気流２２を発生させることができず、外部から不純物の侵入を完全に阻止することができないものと考えられる。また、待機温度は、脱水、または焼結時の加熱温度程度まで上げても良いが、加熱温度を高くするほど電力消費量は大きくなってしまい、無駄なコストが掛かることになる。

次に、ガラス微粒子堆積体の脱水、焼結方法について説明する。
（母材取付け１）
炉心管１１内部の温度を７００℃以上に保持した状態で、図１に示すように、ガラス微粒子堆積体１３を炉心管１１内に挿入し、炉心管１１内の適当な位置にガラス微粒子堆積体１３がセットされるように吊り下げる。

（脱水／焼結１）
次に、ガラス微粒子堆積体１３は、Ｃｌ_２ガスとＨｅガスとの混合ガス中で約１３００℃に加熱することで脱水される。次に、ガラス微粒子堆積体１３は、Ｈｅガス中でヒータ１２により炉心管１１を約１６００℃に加熱されると共に、ガラス微粒子堆積体１３の上端部がヒータ１２の下端付近の高さになるように位置合わせをし、ガラス微粒子堆積体１３を昇降機構１７により所定の設定速度で上昇させる。

ガラス微粒子堆積体１３は、その上部から下部にかけて順次ヒータ１２によるヒートゾーンを通過することで焼結され、炉心管１１内の最上部（終了位置）に到達して焼結工程を終了する。これにより、ガラス微粒子堆積体１３は、その長手方向に沿って、上部から下部にかけて順次加熱され、透明化される。

（母材取付け２／待機１）
次に、透明化されたガラス母材を炉心管１１内から取り出してから、次のガラス微粒子堆積体１３が炉心管１１内に挿入され、炉心管１１内に取り付けられる。

この母材取付け作業中である非稼動時には、炉心管１１内部の待機温度を７００℃以上に保持するように制御装置１８により温度管理する。このとき、上蓋１９の入れ替え箇所では、炉心管１１の上端部が開口されるが、待機温度を７００℃以上にしているため、炉心管１１内には上昇気流２２が発生している。この上昇気流２２により炉心管１１の上端開口からの不純物の侵入が阻止される。また、次の母材投入まで待機している間も、待機温度を７００℃以上にしているため、炉心管１１内には上昇気流２２が発生し、上端部の隙間などから不純物が侵入するのを阻止することができる。

（脱水／焼結２）
２本目のガラス微粒子堆積体１３は、上記（脱水／焼結１）と同様に脱水および焼結が行われる。

（母材取付け３／待機２）
２本目の透明化されたガラス母材を取り出してから、３本目のガラス微粒子堆積体１３を取り付ける間の非稼動時は、上記（母材取付け２／待機１）同様、炉心管１１内部の待機温度を７００℃以上に保持するように温度管理する。そして、最後のガラス微粒子堆積体１３の脱水、および焼結が終了するまで、脱水、焼結、母材取付け、待機、の各々工程が繰り返される。

上述したように本実施形態のガラス母材の製造方法によれば、脱水焼結時以外の非稼動時には、炉心管１１内部の待機温度が７００℃以上に温度管理されている。これにより、炉心管１１内に上昇気流２２が発生して、この上昇気流２２により炉心管１１内への不純物の侵入を防ぐことができる。

なお、本発明のガラス母材の製造方法は、上述した実施形態に限定されるものではなく、適宜、変形、改良等が自在である。例えば、本実施形態では、カーボン炉心管を例に説明したが、石英炉心管にも適用することができる。なお、石英炉心管を高温（１，０００℃以上）に加熱した場合、石英炉心管はクリストバライト（失透過現象）化し、その状態で温度を元の低い温度（３００℃）以下に戻すと割れが発生するため、石英炉心管の場合は通常、非稼動時にも待機温度を高く保つようにしている。但しこれは、上述したように炉心管の割れを防ぐためのものであり、炉心管内への不純物の侵入を防ぐ目的で行っているものではない。

また、本実施形態では、炉心管の一部を加熱させてガラス微粒子堆積体を上下方向に移動させる帯域溶融炉を一例に説明したが、炉心管全体を加熱させる均熱炉にも適用させることができる。また、脱水、焼結を別の炉で行う場合も、各々の炉に適用させることもできる。

次に、本発明のガラス母材の製造方法の一実施例を説明する。

実施例、比較例とも、下記表１のようにカーボン炉心管内の待機温度を変えて、各々の待機温度下でガラス微粒子堆積体の取り付け作業を行い、１〜数本の当該ガラス微粒子堆積体の脱水、および焼結を行った。そして、作製した各々ガラス母材を線引きしてボビンに巻き取り、ボビン毎に伝送損失を測定して、ロスの大きさとばらつきを測定した。

具体的には、実施例での待機温度は７００℃以上に保持し、比較例での待機温度は７００℃未満に保持するように温度管理して上記したように脱水、および焼結を行い、ガラス母材を作製する。そして、各々のガラス母材から光ファイバを線引きし、巻き取ったボビンの測定波長１５５０ｎｍでの伝送損失を測定し、各々の待機温度条件での伝送損失の測定結果を集計した。その結果、表１に示すような結果が得られた。

表１から明らかなように、炉心管内の待機温度を７００℃以上に保持していた実施例１〜４では、伝送損失の値が０．１８〜０．２２（dB／km）と小さく、伝送損失のばらつきも小さい。これは、炉心管内に上昇気流が発生して、この上昇気流により炉心管内への不純物の侵入が防止されて、異常点の発生頻度が少ないガラス母材が作製されたことによるものと推測される。

これに対して、炉心管内の待機温度を７００℃未満とした比較例１，２では、伝送損失の値が０．２１〜０．３０（dB／km）と大きくなり、伝送損失のばらつきも大きくなっている。これは、炉心管内の待機温度が７００℃未満であるため、十分な上昇気流が発生せず、不純物が炉心管内に侵入して、ガラス母材に付着したのが原因とみられる。

１０…脱水焼結装置、１１…炉心管、１２…ヒータ、１３…ガラス微粒子堆積体、１４…出発ガラスロッド、１５…把持部、１６…支持棒、１７…昇降機構、１８…制御装置、１９…上蓋、２０…処理ガス供給管、２１…処理ガス排気管、２２…上昇気流

Claims

ガラス微粒子を堆積させたガラス微粒子堆積体を炉心管内に吊り下げ、該炉心管外部から前記ガラス微粒子堆積体を加熱して脱水焼結するガラス母材の製造方法であって、
前記脱水焼結時以外の非稼動時に、不純物の侵入を防ぐために、前記炉心管内部の待機温度を７００℃以上に保持することを特徴とするガラス母材の製造方法。
請求項１に記載のガラス母材の製造方法において、
前記炉心管がカーボン製であることを特徴とするガラス母材の製造方法。