JP2985667B2

JP2985667B2 - 光フアイバ用ガラス母材の製造方法

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Publication number: JP2985667B2
Application number: JP6134432A
Authority: JP
Inventors: 真二石川; 佳樹千種; 元宣中村; 善憲牧尾; 守生渡辺
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 1993-06-16
Filing date: 1994-06-16
Publication date: 1999-12-06
Anticipated expiration: 2014-12-06
Also published as: JPH0761832A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はガラス微粒子の集合体を
円柱状出発材の外周部に形成する方法に関し、特に高純
度が要求される光フアイバ用ガラス母材製造の際の中間
製品として好適に用いられる、ガラス材外周にガラス微
粒子堆積体が形成された光フアイバ用ガラス母材の製造
方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、石英系ガラス管或いは光フアイバ
用母材の製造方法として、特開昭４８−７３５２２号公
報に示されたような所謂“外付法”がある。この方法
は、水平方向の軸を回転軸として回転するカーボンある
いは石英系ガラス、アルミナなどの耐火性出発材の外周
部に、ＳｉＣｌ₄などの原料の加水分解反応により生成
せしめたＳｉＯ₂などの微粒子状ガラスを堆積させてい
き、所定量堆積させたあと堆積を止め、出発材を引き抜
き、パイプ状ガラス集合体を形成し、このパイプ状ガラ
ス集合体を高温雰囲気電気炉中で焼結透明ガラス化して
パイプ状ガラスを得ている。或いは、同様の方法で出発
材として中実の光フアイバ用ガラス母材を用い、出発材
とその外周部に形成されたガラス微粒子堆積体の複合体
を形成したのち、出発材を引き抜かず該複合体を高温炉
中で加熱処理しガラス微粒子堆積体の部分を焼結するこ
とにより出発材である光フアイバ用ガラス母材の外周部
にさらに透明ガラス層を形成するという方法も考えられ
る。また、図３に示すように自らの軸（鉛直方向）を回
転軸７として回転している実質的に円柱状或いは円筒状
の出発材１の片端近傍から、該出発材１の外周部上にガ
ラス微粒子合成用バーナー２の火炎３内にガラス原料を
供給することにより発生させたガラス微粒子を堆積させ
始め、該バーナー２を出発材１の軸と平行に相対的に移
動させていくことにより、ガラス微粒子堆積体６を出発
材１の外周部に軸方向に形成し、その後、得られたガラ
ス微粒子堆積体を高温加熱透明化する方法がある（特開
昭６１−１８６２４０号公報）。図中８は反応容器（ス
ス付炉）、９は排気口を表す。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】以上の従来方法では、
この堆積過程において、出発ガラス材にダスト等が付着
する場合があり、付着したダストは透明化したガラス体
の欠陥となる。欠陥種として結晶ないしは気泡があり、
いずれの場合でも欠陥発生箇所は良好なガラス体として
使用できなくなる。その解決方法として、ガラスロッド
を清浄なガスでパージしつつガラス微粒子を堆積する方
法（特開昭６２−１６２６４６号公報）が知られてお
り、これは有効な方法である。しかし、清浄ガス中に配
置するのみではダストの完全な除去はできないことが判
明してきた。本発明は出発材のガラス体のダストをより
完全に除去してガラス母材の欠陥発生を低減できる光フ
アイバ用ガラス母材の製造方法を提供することを意図し
ている。

【０００４】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の手段として、本発明は反応容器内において円柱状もし
くは円筒状のガラス材の一端を回転軸に固定して回転さ
せつつ回転軸方向に移動させながら該ガラス材の外周に
ガラス微粒子合成用バーナーにより生成させたガラス微
粒子を堆積させることによりガラス微粒子堆積体を形成
する光フアイバ用ガラス母材の製造方法において、上記
反応容器内で該ガラス材を水蒸気含有ガス中で加熱する
ことにより表面を予熱清浄化し、その直後に該予熱清浄
化されたガラス材外周にガラス微粒子を堆積させること
を特徴とする。本発明において上記反応容器内における
上記ガラス材の水蒸気含有ガス中での加熱は、上記ガラ
ス微粒子合成用バーナーの下部に設けた酸水素火炎によ
り行うか、又は上記ガラス微粒子合成用バーナーの下部
においてガラス材表面に水蒸気含有ガスを供給しつつ該
反応容器外部より電気抵抗加熱することにより行うこと
が特に好ましい。また、本発明における該予熱清浄化の
ための加熱温度は１０００℃以上１６００℃未満である
ことが特に好ましい。

【０００５】

【作用】上記のように、透明ガラス化後のガラス体にお
いて出発材と該出発材の外周部上に形成されるガラス体
との界面上の気泡及び結晶の発生について本発明らが種
々検討した結果、ガラス微粒子を出発材外周に付着させ
る工程以前における出発材外周の汚染がその一因であ
り、従来の清浄化手段のみでは不十分であることが判明
した。汚染成分としては、例えばカーボン，繊維などの
有機成分、例えばＦｅ，Ｎａ，Ｋ，Ｃａなどの金属類や
例えば石英（ＳｉＯ₂）などのガラス粒子そのものなど
の無機成分があり、金属類が付着した場合には透明ガラ
ス化の際に結晶の核を形成して結晶が生成し易くなり、
有機成分やガラス粒子が付着した場合にはガラス微粒子
堆積の際の不整を招きガラス化した際に気泡を形成し易
い。このような汚染成分のうち金属類やガラス粒は製造
環境に存在するものであり、その発生源を特定すること
で付着を防止することが可能である。しかし、有機成分
は作業者の衣類などから発生するものでありその防止が
困難である。

【０００６】そこで本発明者らは、上記出発材への付着
汚染成分を出発材外周にガラス微粒子が付着堆積するご
く直前に除去して欠陥因をなくすことを検討し、ガラス
微粒子を堆積する反応容器内でガラス微粒子合成用バー
ナーでガラス微粒子を堆積する直前の出発材表面を水蒸
気雰囲気で加熱し予熱清浄化することが非常に有効であ
ることを見いだした。すなわち、図１，図２に示すよう
に水蒸気雰囲気で加熱しながらガラス微粒子を堆積させ
るのである。本発明において水蒸気を用いる理由は、炭
素系成分を酸化させるために例えば酸素雰囲気を用いる
と強い発熱反応となり、この発熱により結晶化の核を形
成してしまうが、水蒸気雰囲気ではこの反応熱がやわら
げられる効果が得られるからである。

【０００７】水蒸気中での加熱手段としては、具体的に
は図１に示すように、ガラス微粒子合成用バーナー２の
下部に配置した水蒸気加熱用バーナー４の酸水素火炎５
により化１の反応

【化１】２Ｈ₂＋Ｏ₂→２Ｈ₂Ｏでガラス材（出発材）１の表面を加熱しつつ水蒸気処理
する方法があり、この方法ではＯ₂が過剰にならないよ
うに酸水素炎５におけるＨ₂：Ｏ₂の量比を２以上とす
る必要がある。なお、ガラス微粒子合成用バーナー２に
おけるＨ₂，Ｏ₂量は例えば後記する実施例１では
Ｈ₂：Ｏ₂＝３０：４５であるように、通常Ｈ ₂／Ｏ₂
が２．０未満である。

【０００８】また、図２に示すような反応容器（スス付
炉）８の外側に設けたヒーター１０の電気抵抗加熱によ
ってもよく、この際には水蒸気が存在するガスを水蒸気
供給装置１１から供給する必要がある。水蒸気が存在す
るガス中は水蒸気含有量が１容量％以上であることが好
ましい。これは１容量％未満では水蒸気の処理効果が低
いためである。なお、図１，図２において図３と共通す
る符号は図３と同様を意味する。

【０００９】加熱温度は、１０００℃以上１６００℃未
満の温度で行なうことが望ましい。温度１０００℃未満
では、加熱による表面清浄化の効率が良くない。また、
１６００℃以上に加熱するとガラスの粘度低下による変
形の問題が生じる。加熱温度が１１５０℃以上であれ
ば、清浄化の反応が充分進行するので、より好ましい。
格別好ましくは１２００℃以上１４００℃未満である。
さらに詳細に実験を行った結果を実験例に示す。

【００１０】〔実験例〕加熱によるダスト等の除去効果
を調べるため、次に示すような実験を行った。まず、製
造環境中のダストをサンプリングし、１ｇ／リットルだ
け純水中に分散させた。ガラスロッドとしては、合成石
英ガラス製で外径１３ｍｍのものを用意し、ガラス旋盤
を用いて酸水素火炎により清浄化した後、該ガラススロ
ッドを上記の分散液中に浸漬してダストを付着させた。
図１の構成において、ガラス材１としては上記によりダ
ストを付着させたガラスロッドを用い、水蒸気加熱用バ
ーナー４としては図４に示す構造のバーナーを用い、酸
水素量を調整して加熱温度を設定した。加熱温度を１０
００℃〜１７００℃の間の所定の温度に調整し、ガラス
微粒子合成用バーナー２にてロッド外周にガラス微粒子
を堆積した。比較のために水蒸気加熱用バーナー４によ
る加熱を行わない以外は同様にしたガラス微粒子堆積体
も作成した。以上で得られたガラス微粒子堆積体を石英
ガラス製炉心管中、Ｈe １０リットル／分、ヒーター温
度１６７０℃にて加熱処理して透明ガラス化した。得ら
れた透明母材（ガラスプリフオーム）の欠陥密度を測定
した。また、加熱によりガラスロッドの引き伸びが考え
られるので、スート付け前後のガラスロッドの長さを計
測し、変化量を引き伸び量とした。なお、温度は赤外放
射温度計〔日本電気（株）製〕で測定した。表１に得ら
れた結果を示すが、表１中の欠陥密度、引き伸び率はそ
れぞれ下記のとおり。欠陥（ｄｅｆｅｃｔ）：ガラスプリフォームの一端より
ハロゲンランプ（１００Ｗ）の白色光を入射し、１cm当
たりに観察される散乱光点数ｎより求める。引き伸び率：〔（スス付け後の全長）−（スス付け前の
全長）〕／（スス付け前の全長）×１００（％）＝引き
伸び率の式により求める。また表１のデータをグラフ図にして図５に示す。図５に
おいて縦左軸は欠陥密度（個／ｃｍ）、縦右軸は引き伸
び率（％）、横軸は温度（℃）である。

【００１１】

【表１】

【００１２】水蒸気加熱用バーナーによる加熱処理がな
い場合は５０個／ｃｍの欠陥部（気泡又は結晶）が存在
していたが、加熱処理温度を高くすることにより、欠陥
数は著しく減少する。しかし、予熱温度１５００℃以上
からはガラスの自重による引き伸びが生じはじめ、１７
００℃ではガラスが溶融してしまう。ガラスロッドの引
き伸びが生じた場合には、光ファイバ化したときの設計
プロファイルが変化してしまうので好ましくない。目的
とする構造にもよるが、０．２％以内の変動率であれば
設計の許容範囲内に入る。したがって、本発明の予熱
は、１０００℃以上１６００℃を越えない範囲で加熱処
理する。

【００１３】上記実験例からも判るように、加熱処理温
度１０００℃でも清浄化の効果は得られるものの未処理
のものに比べ２０％低減するに過ぎない。より好ましい
温度範囲としては１１５０℃以上、さらにより好ましい
範囲としては１２００℃以上となる。また１４００℃以
上では出発ガラス材の引き伸びが生じていることから、
１４００℃未満の温度か望ましい。

【００１４】ガラス変形の観点からは、出発ガラス材の
組成が変化した場合には同一温度においてもガラス粘度
が異なるため、ガラス変形量が変わると考えられる。例
えばフッ素を添加したガラスロッドでは、純石英ガラス
との比屈折率差が０．５％になる量を添加した場合その
粘度は純石英ガラスの１／１０となる〔ジャーナルオブ
マテリアルサイエンス 28 (1993), 2738〜 2744
〕。ガラス変形の目安としてＡＳＴＭによる軟化点が
定義されており、これは約４×１０⁷Ｐｏｉｓｅの粘
度となる温度であり、該軟化点以上では急激にガラスは
流動する。安全性をみて、この粘度の１０倍の粘度（５
×１０⁸Ｐｏｉｓｅ）となる温度以下で加熱することが
望ましい。

【００１５】加熱処理時間は、付着したダスト成分が完
全に反応し、除去されるだけの時間だけ行われるべきで
ある。除去反応はダストの種類により表２に示すように
異なるが、例えば反応により表面に保護膜が形成される
ケースを考えると、１μｍの粒子が９０％消失するため
には１１００℃にて３００秒近くの処理が必要となる。
処理温度を高めた場合、処理能力が向上し、１２００℃
で同じ時間処理を行えば、ほぼ１００％の除去が可能と
なる。

【００１６】

【表２】

【００１７】酸水素火炎を形成するには、同心円状にポ
ートを配置するバーナーの各ポートにＨ₂／Ｏ₂，不活
性ガスを供給する必要があるが、本発明者らは、中心ポ
ートにＯ₂を供給することにより加熱温度を高温化でき
ることを実験的に確認できた。図６に、同一バーナーで
中心ポートにＨ₂又はＯ₂を流した場合のガラスロッド
の温度特性のグラフ図を示すが、中心にＯ₂を流した場
合、１２００℃以上の高い温度が実現できた。また、Ｈ
₂／Ｏ₂供給ポート間にＡｒなどの不活性ガスを流すこ
とにより、バーナー先端部の焼き付けを防ぐことが可能
となる。これは不活性ガスを流すことでバーナー内での
火炎形成を防ぐことができるためである。

【００１８】本発明においては、ガラス微粒子堆積直前
に酸水素火炎等の水蒸気含有雰囲気で予熱清浄化する
が、最終的に得られた光ファイバの伝送損失には実質的
に影響しないことを確認した。即ち、従来の単にガラス
微粒子を堆積する方法により得られた光ファイバの、通
信用波長である波長１．３０μｍにおける伝送損失は
０．３５０ｄＢ／ｋｍ（１０００km平均）、ＯＨ基によ
る吸収波長である１．３８μｍでの伝送損失は０．６７
０ｄＢ／ｋｍ（１０００km平均）であった。これに対
し、後記する実施例１，２において得られた本発明の光
ファイバの伝送損失は波長１．３０μｍにおいて０．３
４８ｄＢ／ｋｍ（５００km平均）、１．３８μｍにおい
て０．７００ｄＢ／ｋｍ（５００km平均）であった。

【００１９】本発明において出発材として用いる円柱状
もしくは円筒状のガラス材としては、例えばコアとなる
ガラス材、あるいはコア及びクラツド部分を有するガラ
ス材等各種の屈折率構造を有するものを用いることがで
きる。特にコア及びクラツド部を有する構造のガラス材
では前記したＯＨ基による影響は問題がない。ガラス材
の材質としてはこの種の光ファイバ用ガラス母材の出発
材として使用される公知のものを用いることができる。
また出発材とするガラス材は、反応容器内にセットする
以前に、公知の手段により表面を清浄化しておく。例え
ば、ＨＦ水溶液による表層のエッチング、ガラス旋盤に
取り付けて酸水素火炎中で加熱する等の手段である。

【００２０】

【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を説明するが、
本発明はこれに限定されるところはない。〔実施例１〕ＶＡＤ法により作製した、中心部にＧｅＯ
₂が比屈折率差で０．３％添加されたＳｉＯ₂からなる
ガラスロッド（直径２０ｍｍφ）を出発材とした。この
出発材とするガラス材の外表面をガラス旋盤を用いて酸
水素火炎で加熱清浄化した後、図２に示す構成の反応容
器（スス付炉）８内にセットした。ガラス微粒子合成用
バーナー２にはＳｉＣｌ₄２．０リットル／分、Ａｒ２
０リットル／分、Ｈ₂３０リットル／分、Ｏ₂４５リッ
トル／分を供給し、該ガラス微粒子合成用バーナー２の
下部に設置された水蒸気加熱用バーナー４にはＨ₂２５
リットル／分、Ｏ₂１０リットル／分を供給して、ガラ
ス材１の表面を水蒸気雰囲気で加熱しその直後にガラス
微粒子を堆積させるようにした。本実施例により得られ
た直径１６０ｍｍ、長さ６００ｍｍのガラス微粒子堆積
体を、Ｈe 雰囲気中１６５０℃で加熱透明化して光ファ
イバプリフォームとした。得られた直径７０ｍｍ、長さ
４５０ｍｍのプリフォームにハロゲンランプを照射し、
欠陥を観察したが、気泡、結晶の形成は全く見られなか
った。

【００２１】〔実施例２〕実施例１と同様の出発材を図
２の構成の装置（スス付炉）内に設置し、炉の下部に水
蒸気供給装置１１からＨ₂Ｏ２リットル／分及びＨ₂
１０リットル／分を供給しながら、加熱ヒータ１０で１
２００℃に加熱しつつ、ガラス微粒子合成用バーナー２
には実施例１と同様に原料ガス、燃焼ガス、助燃性ガス
等を供給して、水蒸気での加熱清浄化の後に直ちにガラ
ス微粒子を堆積させた。得られた直径１６０ｍｍ、長さ
６００ｍｍのガラス微粒子堆積体を実施例１と同様の条
件で透明ガラス化したところ、得られた直径６９ｍｍ、
長さ４６０ｍｍのプリフォームには欠陥は認められなか
った。

【００２２】〔比較例１〕実施例１と同様の出発材を用
い、図２の構成において、水蒸気加熱用バーナーへのＨ
₂、Ｏ₂の供給をなしにして、その他の条件は実施例１
と同様にし、直径１６０ｍｍ、長さ６００ｍｍのガラス
微粒子堆積体を作製した。得られたガラス微粒子堆積体
を実施例１と同様に透明ガラス化したところ、得られた
直径６９ｍｍ、長さ４５０ｍｍのプリフォームには結晶
もしくはダストによる気泡が５ケ／ｃｍの割合で検出さ
れた。

【００２３】〔実施例３〕ＶＡＤ法により作成した中心
部にＧｅＯ₂が比屈折率差で０．３％添加されたＳｉＯ
₂からなるガラスロッドを出発材とした。この出発材の
外表面を、ガラス旋盤を用い酸水素火炎で１７００〜１
８００℃に加熱し清浄化した。その後、図１に示す構成
の反応容器（スス付けマッフル）内にセットした。ガラ
ス微粒子合成用バーナーの下部に設置された水蒸気加熱
用バーナーは図４に示すように同心円状に３層のガス供
給ポートが配置された構造をしている。中心ポートには
Ｏ₂ガスを５リットル／分供給し、第２ポートには不活
性ガスとしてＡｒを２リットル／分、第３ポートにはＨ
₂を１２リットル／分供給した（Ｈ₂／Ｏ₂＝２．
４）。ガラスロッドの火炎による予熱部の最高温度は１
３００℃であり、１１００℃以上の領域が１５ｍｍ長さ
存在した。ガラス微粒子合成用バーナーにＳｉＣｌ ₄を
２リットル／分、Ｏ₂を４５リットル／分、Ｈ₂を３０
リットル／分、Ａrを２０リットル／分供給し、ガラス
微粒子の堆積を予熱直後に行うようにした。このスス付
けの際、引上速度は平均１．４ｍｍ／分であり、予熱時
間は約１１分となる。以上で得られた直径１６０ｍｍ、
長さ６００ｍｍのガラス微粒子堆積体を、Ｈe 雰囲気中
１６５０℃で加熱して透明ガラス化し、光ファイバプリ
フオームとした。得られた直径７０ｍｍ、長さ４５０ｍ
ｍのプリフオームの一端よりハロゲンランプを照射し、
散乱される欠陥点の観察を行ったが、気泡あるいは結晶
の形成は見られなかった。また、同様のプロセスで、１
０本のプリフオームを製造したが、欠陥点は平均０．０
０５個／ｃｍと、欠陥点の少ないプリフオームが得られ
た。ここで、得られたプリフオームを線引きし、直径１
２５μｍのファイバとした。該ファイバの伝送損失は平
均で０．３４８ｄＢ／ｋｍ（波長１．３０μｍ）と良好
な特性を示した。

【００２４】〔実施例４〕ＶＡＤ法により作成した中心
部にＧｅＯ₂比屈折率差で０．３５％添加されたＳｉＯ
₂からなるガラスロッドを出発材とした。この出発材の
外表面を、ガラス旋盤を用い酸水素火炎で１７００〜１
８００℃に加熱し清浄化した。その後、図１に示す構成
の反応容器（スス付けマッフル）内にセットした。ガラ
ス微粒子合成用バーナーの下部に設置された水蒸気加熱
用バーナーは図４に示すように同心円状に３層のガス供
給ポートが配置された構造をしている。中心ポートには
Ｈ₂ガスを１０リットル／分供給し、第２ポートには不
活性ガスとしてＡｒを２リットル／分、第３ポートには
Ｏ₂を４リットル／分供給した（Ｈ₂／Ｏ₂＝２．
５）。ガラスロッドの火炎による予熱部の最高温度は１
１５０℃であり、１１００℃以上の領域が１０ｍｍ長さ
存在した。ガラス微粒子合成用バーナーにＳｉＣｌ ₄を
２リットル／分、Ｏ₂を４５リットル／分、Ｈ₂を３０
リットル／分、Ａrを２０リットル／分供給し、ガラス
微粒子の堆積を予熱直後に行うようにした。このスス付
けの際、引上速度は平均１．５ｍｍ／分であり、予熱時
間は約７分となる。以上で得られた直径１６０ｍｍ、長
さ６００ｍｍのガラス微粒子堆積体を、Ｈe 雰囲気中１
６５０℃で加熱して透明ガラス化し、光ファイバプリフ
オームとした。得られた直径７０ｍｍ、長さ４５０ｍｍ
のプリフオームの一端よりハロゲンランプを照射し、散
乱される欠陥点の観察を行たところ、気泡あるいは結晶
は０．１個／ｃｍ存在した。また、同様のプロセスで、
１０本のプリフオームを製造したが、欠陥点は平均０．
０８個／ｃｍと、比較的欠陥点の少ないプリフオームが
得られたものの、実施例３のような低レベルには至らな
かった。ここで、得られたプリフオームを線引きし、直
径１２５μｍのファイバとした。該ファイバの伝送損失
は平均で０．３５１ｄＢ／ｋｍ（波長１．３０μｍ）と
良好な特性を示した。

【００２５】〔実施例５〕ＶＡＤ法により作成した、中
心部がＳｉＯ₂でその外周が比屈折率差で０．３５％に
相当する量のＦを添加して屈折率を低下させたＳｉＯ₂
からなるガラスロッドを出発材とした。この出発材の外
表面をガラス旋盤を用い、酸水素火炎で１７００〜１８
００℃に加熱し清浄化した。その後、図１に示す構成の
反応容器（スス付けマッフル）内にセットした。ガラス
微粒子合成用バーナーの下部に設置された水蒸気加熱用
バーナーは図４に示すように同心円状に３層のガス供給
ポートが配置された構造をしている。中心ポートにはＯ
₂ガスを４リットル／分供給し、第２ポートには不活性
ガスとしてＡｒを２リットル／分、第３ポートにはＨ ₂
を１２リットル／分供給した（Ｈ₂／Ｏ₂＝２．５）。
ガラスロッドの火炎による予熱部の最高温度は１２５０
℃であり、１１００℃以上の領域が１２ｍｍ長さ存在し
た。ガラス微粒子合成用バーナーにＳｉＣｌ₄を２リッ
トル／分、Ｏ₂を４５リットル／分、Ｈ₂を３０リット
ル／分、Ａr を２０リットル／分供給し、ガラス微粒子
の堆積を予熱直後に行うようにした。このスス付けの
際、引上速度は平均１．４ｍｍ／分であり、予熱時間は
約９分となる。以上で得られた直径１６０ｍｍ、長さ６
００ｍｍのガラス微粒子堆積体を、ＳｉＦ₄を７５０ｃ
ｃ／分、Ｈe を１５リットル／分供給する雰囲気中で最
高温度１６５０℃に加熱してＦ添加及び透明透明ガラス
化し、純粋石英ガラスをコア、Ｆ添加石英ガラスをクラ
ッドとする光ファイバプリフオームとした。得られた直
径７０ｍｍ、長さ４５０ｍｍのプリフオームの一端より
ハロゲンランプを照射し、散乱される欠陥点の観察を行
ったが、気泡あるいは結晶は見られなかった。また、同
様のプロセスで、１０本のプリフオームを製造したが、
欠陥点は平均０．０１個／ｃｍと、欠陥点の少ないプリ
フオームが得られた。ここで、得られたプリフオームを
線引きし、直径１２５μｍのファイバとした。該ファイ
バの伝送損失は平均で０．３３５ｄＢ／ｋｍ（波長１．
３０μｍ）、０．１７２ｄＢ／ｋｍ（波長１．５５μ
ｍ）と良好な特性を示した。

【００２６】〔実施例６〕ＶＡＤ法により作成した中心
部にＧｅＯ₂を比屈折率差で０．３５％添加されたＳｉ
Ｏ₂からなるガラスロッドを出発材とした。この出発材
の外表面をガラス旋盤を用い、酸水素火炎で１７００〜
１８００℃に加熱し清浄化した。その後、図２に示す構
成の反応容器（スス付けマッフル）内にセットした。ガ
ラス微粒子合成用バーナーの下部に設置された予熱用ヒ
ーターは電気抵抗加熱ＳｉＣヒーターでヒーター長は５
０ｍｍで内径３０ｍｍである。このヒーターの最高温度
を１２５０℃としたとき、ガラスロッドの表面温度は１
１５０℃まで上昇し、１１００℃以上の領域が２５ｍｍ
長さ存在した。炉の下部の水蒸気供給装置より、Ｈ₂Ｏ
３００ｃｃ／分，Ｎ₂１０リットル／分の割合で水蒸
気を加熱部へ供給し、水蒸気雰囲気処理を行った。ガラ
ス微粒子合成用バーナーにＳｉＣｌ₄を２リットル／
分、Ｏ₂を４５リットル／分、Ｈ₂を３０リットル／
分、Ａr を２０リットル／分供給し、ガラス微粒子の堆
積を予熱直後に行うようにした。このスス付けの際、引
上速度は平均１．４ｍｍ／分であり、予熱時間は約１８
分となる。以上で得られた直径１６０ｍｍ、長さ６００
ｍｍのガラス微粒子堆積体を、Ｈe 雰囲気中１６５０℃
でで加熱してＦ添加及び透明透明ガラス化し、光ファイ
バプリフオームとした。得られた直径７０ｍｍ、長さ４
５０ｍｍのプリフオームの一端よりハロゲンランプを照
射し、散乱される欠陥点の観察を行ったが、気泡あるい
は結晶の形成は見られなかった。また、同様のプロセス
で、１０本のプリフオームを製造したが、欠陥点は平均
０．０２個／ｃｍと、欠陥点の少ないプリフオームが得
られた。ここで、得られたプリフオームを線引きし、直
径１２５μｍのファイバとした。該ファイバの伝送損失
は平均で０．３５１ｄＢ／ｋｍ（波長１．３０μｍ）、
と良好な特性を示した。

【００２７】〔実施例７〕ＶＡＤ法により作成した中心
部にＧｅＯ₂が比屈折率差で０．３５％添加されたＳｉ
Ｏ₂からなるガラスロッドを出発材とした。この出発材
の外表面をガラス旋盤を用い、酸水素火炎で１７００〜
１８００℃に加熱し清浄化した。その後、図２に示す構
成の反応容器（スス付けマッフル）内にセットした。ガ
ラス微粒子合成用バーナーの下部に設置された予熱用ヒ
ーターは電気抵抗加熱ＳｉＣヒーターでヒーター長は５
０ｍｍで内径３０ｍｍである。このヒーターの最高温度
を１０００℃としたとき、ガラスロッドの表面温度は９
５０℃まで上昇した。炉の下部の水蒸気供給装置より、
Ｈ₂Ｏ３００ｃｃ／分，Ｎ₂１０リットル／分の割合
で水蒸気を加熱部へ供給し、水蒸気雰囲気処理を行っ
た。ガラス微粒子合成用バーナーにＳｉＣｌ₄を２リッ
トル／分、Ｏ₂を４５リットル／分、Ｈ₂を３０リット
ル／分、Ａr を２０リットル／分供給し、ガラス微粒子
の堆積を予熱直後に行うようにした。このスス付けの
際、引上速度は平均１．４ｍｍ／分であり、９００〜９
５０℃の予熱時間は約２０分となる。以上で得られた直
径１６０ｍｍ、長さ６００ｍｍのガラス微粒子堆積体
を、Ｈe 雰囲気中１６５０℃で加熱して透明ガラス化
し、光ファイバプリフオームとした。得られた直径７０
ｍｍ、長さ４５０ｍｍのプリフオームの一端よりハロゲ
ンランプを照射し、散乱される欠陥点の観察を行ったと
ころ、気泡或いは結晶が０．５個／ｃｍの密度で存在し
た。

【００２８】〔比較例２〕ＶＡＤ法により作成した中心
部にＧｅＯ₂が比屈折率差で０．３５％添加されたＳｉ
Ｏ₂からなるガラスロッドを出発材とした。この出発材
の外表面をガラス旋盤を用い、酸水素火炎で１７００〜
１８００℃に加熱し清浄化した。その後、図３に示す構
成の反応容器（スス付けマッフル）内にセットした。ガ
ラス微粒子合成用バーナーにＳｉＣｌ₄を２リットル／
分、Ｏ₂を４５リットル／分、Ｈ₂を３０リットル／
分、Ａr を２０リットル／分供給し、ガラス微粒子の堆
積を行うようにした。このスス付けの際、引上速度は平
均１．４ｍｍ／分であった。以上で得られた直径１６０
ｍｍ、長さ６００ｍｍのガラス微粒子堆積体を、ヘリウ
ム雰囲気中１６５０℃で加熱して透明ガラス化し、光フ
ァイバプリフオームとした。得られた直径７０ｍｍ、長
さ４５０ｍｍのプリフオームの一端よりハロゲンランプ
を照射し、散乱される欠陥点の観察を行ったところ、気
泡或いは結晶が１．５個／ｃｍの密度で存在した。

【００２９】〔実施例８〕ＶＡＤ法により作成した中心
部にＧｅＯ₂が比屈折率差で０．３５％添加されたＳｉ
Ｏ₂からなるガラスロッドを出発材とした。この出発材
の外表面をガラス旋盤を用い、酸水素火炎で１７００〜
１８００℃に加熱し清浄化した。その後、図１に示す構
成の反応容器（スス付けマッフル）内にセットした。ガ
ラス微粒子合成用バーナーの下部に設置された水蒸気加
熱用バーナーは図４に示すように同心円状に３層のガス
供給ポートが配置された構造をしている。中心ポートに
はＯ ₂ガスを７リットル／分供給し、第３ポートにはＨ
₂を２０リットル／分供給した（Ｈ₂／Ｏ₂＝２．８
６）。ガラスロッドの火炎による予熱部の最高温度は１
６２０℃であり、１３００℃以上の領域が１５ｍｍ長さ
存在した。ガラス微粒子合成用バーナーにＳｉＣｌ₄を
２リットル／分、Ｏ₂を４５リットル／分、Ｈ₂を３０
リットル／分、Ａr を２０リットル／分供給し、ガラス
微粒子の堆積を予熱直後に行うようにした。このスス付
けの際、引上速度は平均１．４ｍｍ／分であり、１３０
０℃以上での予熱時間は約１１分となる。得られたプリ
フオームのガラスロッド部の長さは初期値に比べ２．５
％引き伸びが生じており、欠陥数は０個と良好であった
ものの、実用には適さなかった。

【００３０】〔実施例９〕ＶＡＤ法により作成した、中
心部にＧｅＯ₂が比屈折率差で０．３５％添加されたＳ
ｉＯ₂からなるガラスロッドを出発材とした。この出発
材の外表面をガラス旋盤を用い、酸水素火炎で１７００
〜１８００℃に加熱し清浄化した。その後、図１に示す
構成の反応容器（スス付けマッフル）内にセットした。
ガラス微粒子合成用バーナーの下部に設置された水蒸気
加熱用バーナーは図４に示すように同心円状に３層のガ
ス供給ポートが配置された構造をしている。中心ポート
にはＯ₂ガスを６リットル／分供給し、第２ポートには
不活性ガスとしてＡｒを２リットル／分、第３ポートに
はＨ₂を１４リットル／分供給した（Ｈ₂／Ｏ₂＝２．
３３）。ガラスロッドの火炎による予熱部の最高温度は
１４００℃であり、１１００℃以上の領域が２０ｍｍ長
さ存在した。ガラス微粒子合成用バーナーにＳｉＣｌ₄
を２リットル／分、Ｏ₂を４５リットル／分、Ｈ₂を３
０リットル／分、Ａr を２０リットル／分供給し、ガラ
ス微粒子の堆積を予熱直後に行うようにした。このスス
付けの際、引上速度は平均１．４ｍｍ／分であり、予熱
時間は約１５分となる。以上で得られた直径１６０ｍ
ｍ、長さ６１０ｍｍのガラス微粒子堆積体を、Ｈe 雰囲
気中１６５０℃に加熱して透明透明ガラス化し、光ファ
イバプリフオームとした。得られた直径７０ｍｍ、長さ
４５０ｍｍのプリフオームの一端よりハロゲンランプを
照射し、散乱される欠陥点の観察を行ったが、気泡ある
いは結晶の形成は見られなかった。また、同様のプロセ
スで、１０本のプリフオームを製造したが、欠陥点は平
均０．０２個／ｃｍと、欠陥点の少ないプリフオームが
得られた。しかし、加熱温度が高いためガラスロッドの
引き伸びが平均０．２％見られた。ここで、得られたプ
リフオームを線引きし、直径１２５μｍのファイバとし
た。該ファイバの伝送損失は平均で０．３５３ｄＢ／ｋ
ｍ（波長１．３０μｍ）、０．１７２ｄＢ／ｋｍ（波長
１．５５μｍ）と比較的良好な特性を示した。

【００３１】

【発明の効果】以上の説明のように、本発明によればガ
ラス微粒子の付着・堆積直前に出発材ガラス材表面をほ
ぼ完全に清浄化できるので、その後の透明化により得ら
れるガラス体において出発材と堆積ガラス部分との界面
での結晶や気泡による欠陥の発生を防止できる。これに
より欠陥のない光ファイバ用ガラス母材が歩留りよく製
造できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】は本発明の一実施態様を示す概略説明図であ
り、ガラス微粒子合成用バーナーの下部に水蒸気加熱用
バーナーを配置して行った実施例１の装置構成を示す。

【図２】は本発明の別の実施態様を示す概略説明図であ
り、反応容器（スス付炉）下部に水蒸気含有ガスを導入
しながら外部ヒータで加熱して清浄化する装置構成を示
す。

【図３】は従来のガラス微粒子堆積体製造装置の一例の
概略説明図である。

【図４】は本発明に使用する予熱用酸水素バーナーの断
面構造を示す概略断面図である。

【図５】は実験例における予熱温度と欠陥密度（個／ｃ
ｍ）、引き伸び率の関係を示すグラフ図である。

【図６】はＨ₂／Ｏ₂比率とガラスロッド温度の関係を
示すグラフ図である。

【符号の説明】

１ガラス材（出発材）、２ガラス微粒子合成用
バーナー、３火炎、４水蒸気加熱用バーナ
ー、、５酸水素火炎、６ガラス微粒子堆積
体、７回転軸、８反応容器（スス付
炉）、９排気口、１０ヒーター、１１
水蒸気供給装置、１２中心ポート、１３第２
ポート、１４第３ポート。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者牧尾善憲神奈川県横浜市栄区田谷町１番地住友電気工業株式会社横浜製作所内 (72)発明者渡辺守生神奈川県横浜市栄区田谷町１番地住友電気工業株式会社横浜製作所内 (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) C03B 37/00 - 37/16

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】反応容器内において円柱状もしくは円筒
状のガラス材の一端を回転軸に固定して回転させつつ回
転軸方向に移動させながら該ガラス材の外周にガラス微
粒子合成用バーナーにより生成させたガラス微粒子を堆
積させることによりガラス微粒子堆積体を形成する光フ
アイバ用ガラス母材の製造方法において、上記反応容器
内で該ガラス材を水蒸気含有ガス中で加熱することによ
り表面を予熱清浄化し、その直後に該予熱清浄化された
ガラス材外周にガラス微粒子を堆積させることを特徴と
する光フアイバ用ガラス母材の製造方法。
【請求項２】上記水蒸気含有ガス中での加熱が温度１
０００℃以上１６００°未満であることを特徴とする請
求項１記載の
【請求項３】上記水蒸気含有ガス中での加熱が温度１
２００℃以上１４００°未満であることを特徴とする請
求項１又は請求項２記載の光フアイバ用ガラス母材の製
造方法。
【請求項４】上記水蒸気含有ガス中での加熱が上記ガ
ラス材の粘度が５×１０⁸ｐｏｉｓｅ以上となる温度で
あることを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれ
かに記載の光フアイバ用ガラス母材の製造方法。
【請求項５】上記水蒸気含有ガス中での加熱が１１０
０℃以上で５分以上であることを特徴とする請求項１な
いし請求項４のいずれかに記載の光フアイバ用ガラス母
材の製造方法。
【請求項６】上記水蒸気含有ガス中での加熱が１２０
０℃以上で５分以上であることを特徴とする請求項１な
いし請求項５のいずれかに記載の光フアイバ用ガラス母
材の製造方法。
【請求項７】上記反応容器内における上記ガラス材の
水蒸気含有ガス中での加熱を上記ガラス微粒子合成用バ
ーナーの下部に設けた酸水素火炎バーナーにより行うこ
とを特徴とする請求項１ないし請求項６のいずれかに記
載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
【請求項８】上記酸水素火炎バーナーの中のＨ₂：Ｏ
₂の比率が２．０以上であることを特徴とする請求項７
記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
【請求項９】上記酸水素火炎バーナーが同心円状に複
数のガスポートを有し、その中心ポートより酸素が供給
されることを特徴とする請求項７又は請求項８に記載の
光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
【請求項１０】上記酸水素火炎バーナーにおいて酸素
供給ポートと水素供給ポートとの間に不活性ガスを供給
することを特徴とする請求項７ないし請求項９のいずれ
かに記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
【請求項１１】上記反応容器内における上記ガラス材
の水蒸気含有ガス中での加熱を上記ガラス微粒子合成用
バーナーの下部においてガラス材表面に水蒸気含有ガス
を供給しつつ該反応容器外部より電気抵抗加熱すること
により行うことを特徴とする請求項１ないし請求項６の
いずれかに記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
【請求項１２】上記水蒸気含有ガス中の水蒸気含有量
が１容量％以上であることを特徴とする請求項１１記載
の光フアイバ用ガラス母材の製造方法。
【請求項１３】上記ガラス材がガラス母材のコア部及
び／又はクラツド部となるものであることを特徴とする
請求項１ないし請求項１２のいずれかに記載の光ファイ
バ用ガラス母材の製造方法。