JP2001294440A - 光ファイバ用母材インゴットの製造方法及び該母材インゴットを加工して得られる光ファイバ用プリフォーム - Google Patents

光ファイバ用母材インゴットの製造方法及び該母材インゴットを加工して得られる光ファイバ用プリフォーム

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JP2001294440A
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Masami Terajima
正美 寺嶋
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    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/0128Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from pulverulent glass

Abstract

(57)【要約】 【課題】 大規模な排ガス処理設備を必要とせず、高温
・強酸性の排ガス等を考慮することなく、スート堆積体
を高速で堆積することのできる光ファイバ用母材インゴ
ットの製造方法及び該母材インゴットを加工して得られ
る光ファイバ用プリフォームを提供する。 【解決手段】 本発明の光ファイバ用母材インゴットの
製造方法は、出発コア母材1の周囲に、スートを堆積さ
せてスート堆積体8を形成した後、焼結ガラス化して母
材インゴットを製造する方法において、シリカ粉を溶媒
に分散させた原料液を出発コア母材1に吹き付けて堆積
させることによりスート堆積体8を形成し、焼結ガラス
化することを特徴とし、出発コア母材1への原料液の吹
き付けは、原料液を霧状に噴霧することにより行なわれ
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、出発コア母材の周
囲に外付け法によりクラッド層を堆積させる光ファイバ
用母材インゴットの製造方法及び該母材インゴットを加
工して得られる光ファイバ用プリフォームに関する。
【0002】
【従来の技術】母材インゴットの製造方法には、例え
ば、出発コア母材の周囲に、原料ガスを酸素・水素火炎
中に供給して火炎加水分解反応により生成するガラス微
粒子 (スート)を堆積させてクラッド層を形成し、得ら
れたスート堆積体(多孔質ガラス母材)を脱水、焼結ガ
ラス化して母材インゴットとするOVD法(外付け法)
が挙げられる。
【0003】図3に、OVD法によるスート堆積体の製
造装置の一例を示す。出発コア母材1は、その両端に溶
接されたダミーロッド2a,2bで左右のチャック3
a,3bによって把持され、駆動モータ4に取りつけら
れ回転される。出発コア母材1へのガラス微粒子の堆積
は、バーナガイド11及びトラバース用モータ12から
なる駆動機構によってバーナ13を出発コア母材1に沿
って往復運動させつつ、火炎加水分解反応によって生成
したガラス微粒子を出発コア母材1上に堆積させること
によって行われ、スート堆積体14が形成される。
【0004】この方法は、供給する原料ガス・燃料ガス
等の複雑な制御が必要である他、原料ガスにSiCl4
を用いた場合、反応時にHClを副生し、排ガス中に多
量のHClガスが存在する。この排ガスを大気中に放出
するためには、出発コア母材1上に付着・堆積されなか
った高温排ガス中のガラス微粒子を大型の耐熱耐酸性濾
過器で除去した後、HClガスを多段吸収塔で捕集し、
環境に影響を与えない状態まで化学処理して清浄化した
後、大気中に放出していた。
【0005】さらに、大型のスート堆積体をより高速で
合成するには、多量の酸素・水素ガスを供給する必要が
あり、この燃焼熱が反応装置及び排ガス処理設備に多大
な影響を与える。これらの装置は、通常、耐食性のSU
S材料等で製作されているが、露点以下のHClガスは
ほとんどの金属材料を腐蝕するため、装置の材質、構
造、原料ガス・燃料ガスの供給量等に大きな制約を受け
る。特に、燃焼排ガスが高温でクラッド層として堆積し
なかったガラス微粒子を含む強酸性ガスであるため、公
害対策上これらの大規模な除去設備が必要である。この
ようにOVD法を用いて母材インゴットを製造する方法
は、反応容器及び排ガス処理設備の材質、排ガス処理等
重要な問題が存在し、ガラス微粒子の高速堆積、低コス
ト化の妨げになっていた。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記事情に
鑑みてなされたものであり、大規模な排ガス処理設備を
必要とせず、高温・強酸性の排ガス等を考慮することな
く、スート堆積体を高速で堆積することのできる光ファ
イバ用母材インゴットの製造方法及び該母材インゴット
を加工して得られる光ファイバ用プリフォームを提供す
ることを課題としている。
【0007】
【課題を解決するための手段】出発コア母材の表面にガ
ラス微粒子を堆積するOVD法は、上記したように、高
温の排ガス中に高濃度のHClガスを含んでいるため、
特殊な材料で製作した反応装置とHClを除去する大規
模な排ガス処理設備を必要とするが、このような装置を
必要とせずに、高速堆積することができ、このスート堆
積体を焼結ガラス化して得た母材インゴットに火炎研磨
処理等で、高い歩留で優れた光学特性を有する光ファバ
用プリフォームが得られる母材インゴットの製造方法に
ついて鋭意検討した結果、あらかじめ調製したシリカ粉
を溶媒に分散させて出発コア母材の表面に噴霧し、得ら
れたスート堆積体を焼結ガラス化することで、優れたプ
リフォームの製造に好適な母材インゴットの製造が可能
であることを見出し、本発明を完成した。
【0008】すなわち、本発明の母材インゴットの製造
方法は、出発コア母材の周囲に、スートを堆積させてス
ート堆積体を形成した後、焼結ガラス化して母材インゴ
ットを製造する方法において、シリカ粉を溶媒に分散さ
せた原料液を出発コア母材に吹き付けて堆積させること
によりスート堆積体を形成し、焼結ガラス化することを
特徴としている。出発コア母材への原料液の吹き付け
は、原料液を霧状に噴霧することにより行なわれる。
【0009】原料液は、溶媒として、水、メタノール、
エタノール、イソプロピルアルコール(IPA)、アセ
トン又はメチルエチルケトン(MEK)、あるいはこれ
らの混合液等のなかから適宜選択し、この溶媒100重
量部にシリカ粉5〜200重量部を分散させて調製す
る。シリカ粉には、SiCl4,Si(CH3)Cl3,S
i(CH3)2Cl2等のシラン化合物を単独又は組み合わ
せて、火炎加水分解反応で生成させたものを使用する。
上記製造方法で得られた母材インゴットを火炎研磨処
理、あるいは火炎研磨処理後、所望の径に細径化処理す
ることにより、光ファイバ用プリフォームが得られる。
【0010】
【発明の実施の形態】図1は、スート堆積体の密閉型製
造装置の一例を示す概略正面図であり、図2は、図1に
示した製造装置の概略縦断面図である。出発コア母材1
は、その両端に溶接されたダミーロッド2a,2bで、
ガラス旋盤(図示を省略)の左右のチャック3a,3b
によって把持され、駆動モータ4に取りつけられ回転さ
れる。
【0011】出発コア母材1の周囲へのシリカ粉の堆積
は、出発コア母材1に沿って所定の間隔でセットされた
複数の噴霧ノズル5によって行なわれる。噴霧ノズル5
は、ノズルガイド6及びトラバース用モータ7からなる
駆動機構によって左右に移動自在であり、この噴霧ノズ
ル5を出発コア母材1に沿って往復運動させつつ、シリ
カ粉を溶媒に分散させた原料液を出発コア母材1上に霧
状に噴霧して吹き付け、シリカ粉を堆積させてスート堆
積体8が形成される。出発コア母材1上に付着・堆積さ
れなかった浮遊シリカ粉は、装置系外へと排気フード9
から排気される。なお、装置のジャケット部10には温
度制御された熱媒が循環している。
【0012】出発コア母材へのシリカ粉の堆積は、シリ
カ粉を溶媒に分散させた原料液をスプレーノズルより圧
縮空気で加圧噴霧して行なう。噴霧されたシリカ粉がコ
ア母材の表面に付着した直後に水分を含まないように、
溶媒が排ガス中に揮散しやすいようにしておく必要があ
る。このため、ジャケット部に熱媒を循環させて反応容
器をあらかじめ加熱しておき、かつ原料液の温度を沸点
近傍まで昇温しておくのが望ましい。堆積中、スート堆
積体の径と重量から、スート堆積体中の水分量を近似的
に求め、この水分量により噴霧に必要な空気の温度と量
を制御器でコントロールする。
【0013】本発明においては、原料ガスとして、金属
珪素にMeClを反応させて粗シランを合成し精製した
原料ガスを使用する必要はなく、粗精製のSiCl4
Si(CH3)Cl3,Si(CH3)2Cl2等の低コストシ
ラン化合物を火炎加水分解反応させて生成したシリカ粉
を原料として使用するものである。このシリカ粉の合成
は、火炎加水分解反応によりシリカ粉を高速で合成する
ことができ、従来の外付法で、原料ガスを火炎加水分解
させてガラス微粒子を生成する方法に比べ、数十倍から
数百倍の速度でシリカ粉を製造することができる。しか
も原料ガスの精製が不用で、原料調達コストが極めて安
価となる。この製造方法は、排ガス量も必要最小限であ
るため、副生するHClガスを効率よく排ガスから回収
し、リサイクルすることができるため、環境にやさしい
クローズドシステム化が可能である。さらに、排ガス処
理設備も極めて効率的な規模で対応することができる。
【0014】このようにして合成したシリカ粉は、水、
メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール(I
PA)、アセトン又はメチルエチルケトン(MEK)、
あるいはこれらの混合液等のなかから適宜選択して溶媒
とし、この溶媒100重量部にシリカ粉5〜200重量
部を分散させて原料液を調製する。このときシリカ粉が
5重量部未満では堆積速度が遅く、200重量部を超え
ると堆積ムラが生じたり、噴霧ノズルのつまりや均一に
散布ができない等の不都合を生じる。得られた原料液を
噴霧し、コア母材の表面に堆積させてスート堆積体を形
成し、これを焼結炉に入れ脱水焼結ガラス化すること
で、母材インゴットが得られる。この母材インゴットを
火炎研磨処理、あるいは火炎研磨処理後、所望の径に細
径化処理することにより、プリフォームが得られる。
【0015】製造された母材インゴット及び火炎研磨処
理後所望の径に加工したプリフォームの検査では、ガラ
ス化された部分に異物・泡等は認められず、従来の方法
で製造されたものと全く遜色のないものである。なお、
この方法が、従来法と特に相違する点は、スート堆積体
の育成中、排ガス中にHClがスを全く含まないことで
ある。このため本発明の製造方法では、従来の煩雑な排
ガス処理工程が不用となり、設備機器の不具合発生頻度
が大幅に減少する。
【0016】
【実施例】(実施例1)図1に示す製造装置を用いて、
ジャケット部に140℃に制御器で制御された熱媒を循
環させ、装置内をあらかじめ昇温した。出発コア母材と
して外径25mmφ、長さ1,200mmのシングルモ
ード光ファイバ用に屈折率を調整したコア用石英ガラス
ロッドを使用し、この両端にダミー用石英ロッドを溶接
して駆動モータに取り付け、40rpmで回転させた。
噴霧ノズルにはルミナスプレーガン(芙蓉精機社製、製
品名)を使用し、ノズルガイドに180mm間隔で2個
セットした。
【0017】先ず、粗精製されたSiCl4,Si(CH
3)Cl3,Si(CH3)2Cl2等からなる混合ガスをシリ
カ粉製造用専用バーナを用いて酸水素火炎中で火炎加水
分解を行って合成し、嵩密度0.098のシリカ粉を得
た。次に、純水100重量部にシリカ粉80重量部を均
一に分散させた溶液(原料液)を調製した。この原料液
を原料供給装置で95℃に保持し、原料供給装置からス
プレーガンに供給して、0.35MPaのN2ガスによ
り噴出量120g/分でコア用石英ガラスロッドの表面
に霧状に噴霧して吹き付けた。
【0018】このスプレーガンを、速度200mm/分
で1,600mmの範囲をノズルガイドに沿って往復運
動させながら原料液をコア用石英ガスロッド上に霧状に
噴霧して吹き付け、シリカ粉をコア用石英ガスロッド上
に堆積させた。コア用石英ガラスロッドに付着しなかっ
たシリカ粉を系外に排出するために、熱交換器で140
℃に調整した空気を系内に供給しつつ排気した。堆積が
進むにつれて、育成されつつあるスート堆積体の径と重
量からスート堆積体中の水分量を近似的に求め、これに
もとづいて供給する空気の温度と量を制御し、さらに噴
霧する原料液の量を増量し、堆積終了直前には、原料液
を150g/分で供給し、平均堆積速度26g/分で高
速堆積した。このようにして28時間後には目標とする
外径が220mmφのスート堆積体を得た。これを焼結
炉に移し、脱水焼結ガラス化して透明な母材インゴット
とした。得られた母材インゴットの光学特性を測定し、
この結果を該実施例の特徴とともに表1に示した。
【0019】(比較例1)図3に示した従来の製造装置
を用いて、出発コア母材として外径25mmφ、長さ
1,200mmのシングルモード光ファイバ用に屈折率
を調整したコア用石英ガラスロッドを使用し、この両端
にダミー用石英ロッドを溶接して駆動部モータに取り付
け、40rpmで回転させた。ダミー用石英ロッドに沿
って配設された酸水素火炎バーナを、バーナガイドに沿
って速度150mm/分で1,600mmの範囲を往復
運動させながら、該バーナに、酸素ガス75リットル/
分、水素ガス150リットル/分、キャリアーガスとし
て酸素ガス9リットル/分に精製原料ガスSiCl4
8g/分を同伴させて供給し、SiCl4の火炎加水分
解で生成したガラス微粒子をコア用石英ガラスロッド上
に堆積させた。堆積が進むにつれて原料ガスを増量し、
堆積終了直前には、酸素ガス150リットル/分、水素
ガス300リットル/分、キャリアーガスとして酸素ガ
ス15リットル/分に精製原料ガスSiCl485g/
分を同伴させて供給し、28時間後には外径が230m
mφのスート堆積体を得た。これを焼結炉に移し、脱水
焼結ガラス化して透明な母材インゴットとした。
【0020】スート堆積体の育成中、SiCl4の火炎
加水分解反応により副生したHClガスが排ガス中に
3,500ppmを超す濃度になり、反応終了までに
は、およそガス量にして17,000m3に達した。ま
た、排ガスの温度は250℃を超え、排ガス中には付着
しなかったガラス微粒子が多量に存在していた。この排
ガスを大気中に放出するために、高温排ガス中のガラス
微粒子を大型の耐熱耐酸性濾過器を用いて除去し、さら
に、HClガスを多段吸収塔で吸収処理し、最後に化学
処理を施して環境に影響を与えない状態まで清浄化した
後、大気中に放出した。得られた母材インゴットの光学
特性を測定し、この結果を該比較例の特徴とともに表1
に示した。
【0021】
【表1】
【0022】表1から明らかなように、実施例1で得ら
れた母材インゴットには、ガラス化部分に異物、泡等は
認められず、従来の合成法で製造されたものと同等の品
質を有し、さらに、従来の合成法が必要とした強酸性の
排ガス処理を行なう必要もなく、設備機器の腐蝕等の重
要な問題が解決された。
【0023】
【発明の効果】本発明は、上記したように、粗精製シラ
ン化合物を火炎加水分解反応で高速合成したシリカ粉
を、溶媒に均一に分散させてあらかじめ調製した原料液
を用いて、これを噴霧ノズルから霧状に噴霧させてシリ
カ粉を出発コア母材上に堆積させてスート堆積体を合成
し、焼結ガラス化して母材インゴットを製造するもので
あり、この製造設備は、従来の製造設備ほど耐熱耐酸性
等を考慮する必要がなく、複雑なガス制御系も必要とし
ない。加えて、環境に影響を与える排ガス処理も小規模
な装置で十分な効果が得られる。さらに、シリカ粉の合
成設備で副生するHClガスは、高速合成で極めて高濃
度となるため、回収効率が高く、かつ再利用できること
から、クローズドシステムによるシリカ粉の合成が可能
であり、環境に与える影響の極めて小さい製造システム
の構築が可能である。このようにして製造された母材イ
ンゴットは、異物・泡等を含まず、かつ高速合成が可能
となり、これを加工して得たプリフォームは、従来の方
法で製造したものと同等の優れた光学特性を有してい
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】 実施例1で用いた多孔質ガラス母材製造装置
の概略正面図である。
【図2】 図1に示した製造装置の概略縦断面図であ
る。
【図3】 比較例1で用いた多孔質ガラス母材製造装置
の概略正面図である。
【符号の説明】
1. 出発コア母材 2a,b. ダミーロッド 3a,b. チャック 4. 駆動モータ 5. 噴霧ノズル 6. ノズルガイド 7,12. トラバース用モータ 8,14. スート堆積体 9,15 排気フード 10. ジャケット部 11. バーナガイド 13. バーナ 16. 反応容器

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 出発コア母材の周囲に、スートを堆積さ
    せてスート堆積体を形成した後、焼結ガラス化して母材
    インゴットを製造する方法において、シリカ粉を溶媒に
    分散させた原料液を出発コア母材に吹き付けて堆積させ
    ることによりスート堆積体を形成し、焼結ガラス化する
    ことを特徴とする光ファイバ用母材インゴットの製造方
    法。
  2. 【請求項2】 前記原料液を霧状に噴霧して出発コア母
    材上にシリカ粉を堆積させ、スート堆積体を形成する請
    求項1に記載の光ファイバ用母材インゴットの製造方
    法。
  3. 【請求項3】 前記原料液が、溶媒100重量部にシリ
    カ粉5〜200重量部を分散させてなる請求項1又は2
    に記載の光ファイバ用母材インゴットの製造方法。
  4. 【請求項4】 前記原料液の溶媒が、水、メタノール、
    エタノール、イソプロピルアルコール(IPA)、アセ
    トン又はメチルエチルケトン(MEK)、あるいはこれ
    らの混合液のなかから選択したものである請求項1乃至
    3のいずれかに記載の光ファイバ用母材インゴットの製
    造方法。
  5. 【請求項5】 前記シリカ粉が、SiCl4,Si(CH
    3)Cl3,Si(CH3) 2Cl2等のシラン化合物を単独又
    は組み合わせて、火炎加水分解反応により生成したもの
    である請求項1乃至3のいずれかに記載の光ファイバ用
    母材インゴットの製造方法。
  6. 【請求項6】 請求項1乃至5のいずれかに記載の製造
    方法により得られた光ファイバ用母材インゴットを火炎
    研磨処理、あるいは火炎研磨処理後、所望の径に細径化
    処理してなることを特徴とする光ファイバ用プリフォー
    ム。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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