JP4162952B2 - 合成石英ガラスの製造方法および多孔質石英ガラス製造装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、波長300nm以下の紫外線エキシマレーザー、特にArFあるいはF2レーザーによる紫外線リソグラフィなどにおいて、その光学系に使用される合成石英ガラス部材およびその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
合成石英ガラスは、高い紫外線透過性を有することから、紫外線あるいは真空紫外線を用いた光学系に広く利用されている。しかし、この合成石英ガラスでも、例えば、KrF(波長248nm付近)やArF(波長193nm付近)などの短波長で、エネルギー強度の強いレーザー光を照射すると、石英ガラス中の結合の弱い個所がレーザー光により分断され、光吸収を示す構造欠陥が生成され、次第に透過率が低下する問題があった。この原因には、E’センター(≡Si・)と呼ばれる215nm付近に吸収帯を有する構造欠陥が含まれ、いずれも透過率の低下や、吸収光の熱変換に伴う部材の温度上昇による屈折率の不均一などを引き起こす。E’センターの前駆体としては、≡Si−Si≡で表される酸素欠乏型欠陥や≡Si−O−O−Si≡で表される酸素過剰型欠陥、あるいは不純物として取り込まれている塩素の≡Si―Cl結合や≡Si―H結合などが考えられている。
【0003】
なかでも、≡Si−Cl結合は、テトラクロロシランなどの塩素系シラン化合物を原料として石英ガラスを合成した場合に未反応物としてガラス中に残留するが、その結合エネルギーは小さく、レーザー光照射により、容易に開裂して前述の構造欠陥を生じやすい。
【0004】
この問題を解決する手段として、例えば、特開平8−40736号公報においては、原料に塩素を含まないアルコキシシラン化合物を用いて、塩素含有量が1ppm以下の石英ガラスを製造する方法が開示されているが、塩素系シラン化合物と比較すると、材料費が高価であり、製造コストが上昇するという問題がある。
【0005】
また、例えば、特開2000−7349号公報においては、塩素系シラン化合物から合成した多孔質石英ガラスを水蒸気あるいは水素雰囲気下で加熱処理することにより、OH基を800ppm以上にして塩素含有量を10ppm以下にした合成石英ガラスを製造する方法が開示されている。しかし、この方法ではガラス中に真空紫外波長に吸収の裾を有するSi−OH結合が大量に形成されるため、193nmでの初期透過率が低下してしまうという問題がある。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、前記事情に鑑みてなされたもので、安価でかつ汎用の原材料を用いて、波長300nm以下のエキシマレーザー照射による吸収・発光の生成を抑え、紫外光透過用光学ガラスとして、特に耐レーザー特性に優れた光学ガラスの提供を課題とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】
かかる課題を解決するために、
請求項1にかかる発明は、紫外線用合成ガラスの製造方法であって、水蒸気供給手段から水蒸気を供給するとともに、石英ガラス製造用バーナーに塩素系のシラン化合物を供給し、水蒸気を含んだ雰囲気下で塩素系のシラン化合物を火炎加水分解させて多孔質石英ガラスを作製し、該多孔質石英ガラスを、フッ素を含んだ雰囲気で加熱して透明ガラス化することを特徴とする合成石英ガラスの製造方法である。
【0008】
請求項2にかかる発明は、前記製造方法において、水蒸気を5vol%〜20vol%含んだ雰囲気下で多孔質石英ガラスを作製することを特徴とする請求項1記載の合成石英ガラスの製造方法である。
【0009】
請求項3にかかる発明は、水蒸気を含んだ雰囲気を形成する水蒸気供給手段と、該水蒸気供給手段によって形成された水蒸気を含んだ雰囲気下で、塩素系のシラン化合物を火炎加水分解させる石英ガラス製造用バーナーとを備えたことを特徴とする多孔質石英ガラスの製造装置である。
【0010】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を詳しく説明する。
図1は本発明の製造方法に用いられる製造装置の一例を示すもので、この例ではVAD法によるものを示してある。雰囲気制御可能なチャンバー1内に、回転引上げ棒2、多孔質石英ガラス製造用バーナー3、水蒸気供給用パイプ4が配置されていて、多孔質石英ガラス体6の先端から、例えば30cm離れた定点に水蒸気濃度測定用の高温湿度計5が設置されている。
【0011】
多孔質石英ガラス製造用バーナー3より、回転引上げ棒2の先端に向けて、安価でかつ汎用の塩素系シラン化合物、例えば、SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2、SiCH3Cl3などを噴出させ、同時に水蒸気供給パイプ4より水蒸気を供給し、水蒸気濃度が5vol%〜20vol%になるように、過剰な水蒸気雰囲気下にて火炎加水分解させて、回転引上げ棒2の先端に多孔質石英ガラスを堆積させて多孔質石英ガラス体6を作製する。過剰な水蒸気は塩素系シラン化合物中の塩素を還元、脱離する作用があり、水蒸気濃度が5vol%未満では還元、脱離が不充分であり、水蒸気濃度が20vol%を越すと、OH基含有量が増大するため、水蒸気濃度は5vol%〜20vol%にコントロールする必要がある。このようにして、過剰な水蒸気雰囲気下で以下の反応が促進されて、実質的に未反応の塩素を含まない多孔質石英ガラス体6が作製される。
SiRXCl4−X+2H2O→SiO2+(4−X)HCl+XHR
ここで、Rは水素(H)またはメチル基(CH3)で、X=0、1、2である。
【0012】
次に、前記多孔質石英ガラス体6を加熱炉内に収め、この加熱炉にSiF4などのフッ素化合物ガスを導入するなどの方法により、フッ素含有雰囲気下で加熱して透明石英ガラス化する。これにより石英ガラス中の脱水および焼結を行い、石英ガラス中のSi−OH結合を減少させて、塩素を実質上含まない石英ガラスを得ることができる。フッ素添加によって生成されるSi−F結合は、結合エネルギーが大きく、強固な結合で安定しており、紫外波長領域での吸収帯を持たない。
【0013】
なお、フッ素含有量は濃度分布の制御性の観点から100ppm〜10000ppmとする。フッ素含有量が100ppm未満だと残存するOH基含有量が多くなり、エキシマレーザーの連続照射により、215nmに吸収帯が生成し、エキシマレーザー発振波長域での透過率が低下してしまうという問題が発生する。一方、フッ素含有量が10000ppmを越えると、濃度分布が大きくなり、ガラス内での屈折率分布が大きくなるため光学部材として望ましくない。
【0014】
引き続いて、前記石英ガラスを水素雰囲気下で加熱して、石英ガラス中に水素を拡散させる。これにより、ガラス化時に生成された酸素欠乏型欠陥がエキシマレーザー照射時に開裂して吸収中心となり、透過率が低下するのを防ぐことができる。含有水素量は、欠陥生成抑制効果を得るために一定量以上が必要であるが、一方、過剰に含有させても実質的に効果は変らず、却って生産性とコスト面で難があるため、1×1017分子/cm3〜5×1018分子/cm3とする。
【0015】
なお、「塩素を実質上含まない」とは、ガラス中の塩素含有量の分析として通常行われている蛍光X線分析法の検出限界1ppm以下であることを意味する。
【0016】
このようにして作製された合成石英ガラスは、フッ素含有量が100〜10000ppm、OH基含有量が10ppm以下、水素含有量が1×1017分子/cm3〜5×1018分子/cm3で、塩素を実質上含まず、波長300nm以下のエキシマレーザー照射による吸収・発光の生成を抑え、紫外光透過用光学ガラスとして、特に耐レーザー特性に優れた特性を有する。
【0017】
【実施例】
以下に本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【0018】
【実施例1】
四塩化珪素(SiCl4)を火炎加水分解し、回転引き上げ棒2先端に堆積させて多孔質石英ガラスを作製する工程で、回転引き上げ棒2先端に向けてN2を毎分15L、水蒸気を1L流しながら多孔質石英ガラスを回転引き上げ棒2上に堆積させ、直径20cm、長さ70cmの多孔質石英ガラス体6を得た。この時、チャンバー1内の多孔質石英ガラス体6先端から30cm離れた定点において、ジルコニア式高温湿度計5(横河電機製ZR202G)によりチャンバー1中の水蒸気量をモニターしながら行ったところ、多孔質石英ガラス体6の作製終了まで、水蒸気濃度は5vol%以上、8vol%以下の範囲に収まっていた。
【0019】
これにより得られた多孔質石英ガラス体6を、雰囲気制御可能な電気炉に設置し、SiF4を10vol%、Heを90vol%含んだフッ素含有雰囲気にして、1100℃で6時間保持し、多孔質石英ガラス体6内にフッ素を飽和させたのち、1300℃まで昇温し、この温度で10時間保持してガラス化し、直径12cm、長さ40cmの石英ガラスを得た。次に、ガラス化した母材を、切断・研削・研磨を行い、直径12cm、厚さ1cmの円盤状に加工した後、この円盤状ガラスを水素10atm、温度400℃の雰囲気下に300時間保持することにより水素を含有させて、合成石英ガラスを作製した。
【0020】
【実施例2】
回転引き上げ棒2先端に向けてN2を毎分15L、水蒸気を毎分3L流した以外は、実施例1と同様の方法で合成石英ガラスを作製した。多孔質石英ガラス体6を作製している時の、チャンバー1内の水蒸気濃度は7vol%以上、11vol%以下の範囲に収まっていた。
【0021】
【実施例3】
回転引き上げ棒2先端に向けてN2を毎分15L、水蒸気を毎分5L流した以外は、実施例1と同様の方法で合成石英ガラスを作製した。多孔質石英ガラス体1を作製している時の、チャンバー1内の水蒸気濃度は10vol%以上、17vol%以下の範囲に収まっていた。
【0022】
【比較例1】
回転引き上げ棒2先端に向けてN2を毎分20L、水蒸気を毎分1L流した以外は、実施例1と同様の方法で合成石英ガラスを作製した。多孔質石英ガラス体6を作製している時の、チャンバー1内の水蒸気濃度は2vol%以上、4vol%以下の範囲に収まっていた。
【0023】
【比較例2】
回転引き上げ棒2先端に向けてN2を毎分15L、水蒸気を毎分10L流した以外は、実施例1と同様の方法で合成石英ガラスを作製した。多孔質石英ガラス体6を作製している時の、チャンバー1内の水蒸気濃度は25vol%以上、35vol%以下の範囲に収まっていた。
【比較例3】
焼結時に、雰囲気制御できる電気炉内をHeガスのみの雰囲気にした以外は、実施例1と同様の方法で合成石英ガラスを作製した。多孔質石英ガラス体6を作製している時の、チャンバー1内の水蒸気濃度は5vol%以上、8vol%以下の範囲に収まっていた。
【0024】
【評価】
こうして得られた合成石英ガラスブロックの中心部より、10mm×10mm×2mmの塩素量分析用サンプル、10mm×10mm×20mmのOH基量測定用サンプル、10mm×10mm×5mmのフッ素量測定用サンプル、20mm×20mm×10mmの水素量測定用サンプル、20mm×20mm×10mmのエキシマレーザー照射試験用サンプルを切り出し、研磨加工後、それぞれ以下の評価を行った。
【0025】
【評価1】
蛍光X線分析法により、塩素の特性X線強度からガラス中の塩素含有量を求めた。蛍光X線分析法による塩素の検出限界は1ppmである。
【0026】
【評価2】
フーリエ変換型赤外分光光度計による測定を行い、2.7μm波長における吸収ピークからガラス中のOH基含有量(ppm)を求めた。フーリエ変換型赤外分光光度計によるOH基の検出限界は0.1ppmである。
【0027】
【評価3】
イオン電極法により、ガラス中のフッ素含有量を求めた。イオン電極法によるフッ素の検出限界は10ppmである。
【0028】
【評価4】
ラマン分光測定を行い、レーザーラマンスペクトルの4135cm−1の散乱ピークにより検出した強度I4135と、珪素と酸素との間の基本振動である800cm−1の散乱ピーク強度I800との強度比(I4135/I800)から、水素含有量(分子/cm3)を求めた。なお、本法による検出限界は5×1016分子・cm3である。
【0029】
【評価5】
波長193nm、エネルギー密度100mJ/cm2、ショット数1×106ショットのArFエキシマレーザー光を照射し、照射前後での波長193nm光の透過率の低下量を求めた。
【0030】
【評価結果】
各評価の結果を表1に纏めて示す。実施例1〜3において、エキシマレーザー光に対して良い耐性を示したが、比較例1〜3ではエキシマレーザー光照射後の透過率の低下が認められた。これらの結果より、本法による水蒸気量は5%未満では残存塩素量が多くなりArFエキシマレーザー照射後の193nm光の透過率の低下量が増大し、一方、20%を越えると残存OH基含有量が10ppmを越え、ArFエキシマレーザー照射後の193nm光の透過率の低下量が増大する。従って、本法における水蒸気量は5%以上、20%以下が望ましい。
【0031】
また、比較例3から判るように、フッ素を含まない雰囲気で焼結を行うと残存OH基量が増大し、ArFエキシマレーザー照射後の193nm光の透過率の低下量が増大する。そこで、フッ素含有量は100ppm以上とした。一方、フッ素含浸により発生する結合は化学的に安定であり、フッ素含有量はArFエキシマレーザー照射後の193nm光の透過率を低下させることはないが、フッ素含有量を増大させるには、焼結時間が長くなるため、製造の効率性から、フッ素含有量は10000ppm以下に抑えるのが望ましい。
【0032】
【表1】
【0033】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の合成石英ガラスの製造方法は、安価でかつ汎用の原材料を用いて、波長300nm以下のエキシマレーザー照射による吸収・発光の生成を抑え、紫外光透過用光学ガラスとして、特に耐レーザー特性に優れた光学ガラスを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明に用いる多孔質石英ガラス体の製造装置の一例を示す概略構成図である。
【符号の説明】
1・・・多孔質石英ガラス体、2・・・回転引上げ棒、3・・・多孔質石英ガラス製造用バーナー、4・・・水蒸気供給パイプ、5・・・高温湿度計、6・・・チャンバー
Claims (3)
- 耐紫外線用合成ガラスの製造方法であって、水蒸気供給手段から水蒸気を供給するとともに、石英ガラス製造用バーナーに塩素系のシラン化合物を供給し、水蒸気を含んだ雰囲気下で塩素系のシラン化合物を火炎加水分解させて多孔質石英ガラスを作製し、該多孔質石英ガラスを、フッ素を含んだ雰囲気で加熱して透明ガラス化することを特徴とする合成石英ガラスの製造方法。
- 前記製造方法において、水蒸気を5vol%〜20vol%含んだ雰囲気下で多孔質石英ガラスを作製することを特徴とする請求項1記載の合成石英ガラスの製造方法。
- 水蒸気を含んだ雰囲気を形成する水蒸気供給手段と、該水蒸気供給手段によって形成された水蒸気を含んだ雰囲気下で、塩素系のシラン化合物を火炎加水分解させる石英ガラス製造用バーナーとを備えたことを特徴とする多孔質石英ガラス製造装置。
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