JPS641414B2 - - Google Patents
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- JPS641414B2 JPS641414B2 JP3430084A JP3430084A JPS641414B2 JP S641414 B2 JPS641414 B2 JP S641414B2 JP 3430084 A JP3430084 A JP 3430084A JP 3430084 A JP3430084 A JP 3430084A JP S641414 B2 JPS641414 B2 JP S641414B2
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Landscapes
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、多重火炎バーナを用いて高速合成さ
れた光フアイバ用多孔質母材を透明ガラス化する
方法に関する。
れた光フアイバ用多孔質母材を透明ガラス化する
方法に関する。
従来、光フアイバ用母材を製造する方法として
は、MCVD法（Modified Chemical Vapor
Deposition）、VAD法（Vapor―Phase Axial
Deposition）等が知られており、これらの方法に
よつて、光損失や帯域特性に優れた光フアイバが
製造可能となつている。産業界における現在の関
心事は、上記方法で得られる優れた特性の光フア
イバや光フアイバ用母材を大量に、短時間で製造
することであり、これが光フアイバの価格を低減
化するのに役立つものと期待されている。
は、MCVD法（Modified Chemical Vapor
Deposition）、VAD法（Vapor―Phase Axial
Deposition）等が知られており、これらの方法に
よつて、光損失や帯域特性に優れた光フアイバが
製造可能となつている。産業界における現在の関
心事は、上記方法で得られる優れた特性の光フア
イバや光フアイバ用母材を大量に、短時間で製造
することであり、これが光フアイバの価格を低減
化するのに役立つものと期待されている。
本発明者らは、既にVAD法を基盤として、新
しい多重火炎構造のバーナを用いる母材高速合成
法を開発し（特願昭58−219380号）、その有効性
を明らかにした。
しい多重火炎構造のバーナを用いる母材高速合成
法を開発し（特願昭58−219380号）、その有効性
を明らかにした。
多重火炎バーナを用いて高速合成された多孔質
母材は、次の工程で高温の電気炉において透明ガ
ラス化され光フアイバの線引きに供せられる。
母材は、次の工程で高温の電気炉において透明ガ
ラス化され光フアイバの線引きに供せられる。
第１図に２重火炎バーナの１例を用いた光フア
イバ用母材の製造装置上部を断面概略図で示す。
第１図において、符号１は２重火炎バーナ、２は
内側火炎層、３は原料層、４は外側火炎、５は合
成されつつある光フアイバ用多孔質母材であり、
また、ａは内側火炎による火炎長そして、ｂは二
重火炎による火炎長を意味する。本発明者らの基
本検討によつて、酸水素炎バーナにガラス原料を
送り込み微粒子を生成させる時、火炎内に微粒子
がとどまる時間が長い程、微粒子径は増大し、母
材への単位時間当りの堆積量が増大することが明
らかにされている。第１図の２重火炎バーナは内
側火炎を外側火炎に対して退行可能とし火炎の長
さを増加させ、微粒子が火炎内にとどまる時間の
増大を実現したものである。
イバ用母材の製造装置上部を断面概略図で示す。
第１図において、符号１は２重火炎バーナ、２は
内側火炎層、３は原料層、４は外側火炎、５は合
成されつつある光フアイバ用多孔質母材であり、
また、ａは内側火炎による火炎長そして、ｂは二
重火炎による火炎長を意味する。本発明者らの基
本検討によつて、酸水素炎バーナにガラス原料を
送り込み微粒子を生成させる時、火炎内に微粒子
がとどまる時間が長い程、微粒子径は増大し、母
材への単位時間当りの堆積量が増大することが明
らかにされている。第１図の２重火炎バーナは内
側火炎を外側火炎に対して退行可能とし火炎の長
さを増加させ、微粒子が火炎内にとどまる時間の
増大を実現したものである。
具体的には、前記２重火炎バーナを用い、
SiCl4、GeCl4を原料として、例えば外径130mm、
長さ約900mm、重量2500ｇの大型多孔質母材を作
製し、（平均合成速度3.5ｇ／分）、高速合成を実
現している。
SiCl4、GeCl4を原料として、例えば外径130mm、
長さ約900mm、重量2500ｇの大型多孔質母材を作
製し、（平均合成速度3.5ｇ／分）、高速合成を実
現している。
ところが、この大型多孔質母材を電気炉に入れ
て、通常のVAD法により作製した多孔質母材と
同様の条件で透明ガラス化してみたところ、通常
のVAD多孔質母材は、完全に透明ガラス化され
るのに比して、大型高速合成母材は、半透明若し
くは白色に近い色を示し、不完全な透明ガラス化
しかできないことが明らかになつた。通常の
VAD多孔質母材と大型高速合成母材の違いは、
(1)微粒子径（VAD：0.1μm以下、高速合成：
0.2μm程度）(2)かさ速度（VAD：約0.23ｇ/cm3、
高速合成：約0.39ｇ/cm3）(3)寸法（VAD：約60mm
直径、高速合成：約130mm直径）等に表れている
ため、高速合成した多孔質母材は、それ自身に適
した透明ガラス化条件が必要であるものと推定さ
れる。
て、通常のVAD法により作製した多孔質母材と
同様の条件で透明ガラス化してみたところ、通常
のVAD多孔質母材は、完全に透明ガラス化され
るのに比して、大型高速合成母材は、半透明若し
くは白色に近い色を示し、不完全な透明ガラス化
しかできないことが明らかになつた。通常の
VAD多孔質母材と大型高速合成母材の違いは、
(1)微粒子径（VAD：0.1μm以下、高速合成：
0.2μm程度）(2)かさ速度（VAD：約0.23ｇ/cm3、
高速合成：約0.39ｇ/cm3）(3)寸法（VAD：約60mm
直径、高速合成：約130mm直径）等に表れている
ため、高速合成した多孔質母材は、それ自身に適
した透明ガラス化条件が必要であるものと推定さ
れる。
本発明は以上の様な状況にかんがみてなされた
ものであり、その目的は高速合成された多孔質母
材を透明ガラス化する方法を提供することにあ
る。
ものであり、その目的は高速合成された多孔質母
材を透明ガラス化する方法を提供することにあ
る。
本発明を概説すれば、本発明は光フアイバ用母
材の製造方法に関する発明であつて、中心部にガ
ラス原料供給用ノズル、外側部に可燃性ガス供給
用、支燃性ガス供給用及び不活性ガス供給用の各
ノズルを有する同心円状多重ノズルの外側に同心
円状に更にもう一組以上の少なくとも不活性ガス
供給用、可燃性ガス供給用及び支燃性ガス供給用
ノズルからなり、必要に応じて原料供給用ノズル
を付加した外側火炎形成用ノズルを設け、かつ前
記同心円状多重ノズルを前記外側合成用ノズルに
対して退行させて配設した多重火炎バーナに、光
フアイバ母材用原料を導き、該多重火炎バーナに
より生成した微粒子を堆積させて多孔質母材を形
成させ、これを昇温速度５℃／分以下に相当する
速度で加熱して透明ガラス化することを特徴とす
る。
材の製造方法に関する発明であつて、中心部にガ
ラス原料供給用ノズル、外側部に可燃性ガス供給
用、支燃性ガス供給用及び不活性ガス供給用の各
ノズルを有する同心円状多重ノズルの外側に同心
円状に更にもう一組以上の少なくとも不活性ガス
供給用、可燃性ガス供給用及び支燃性ガス供給用
ノズルからなり、必要に応じて原料供給用ノズル
を付加した外側火炎形成用ノズルを設け、かつ前
記同心円状多重ノズルを前記外側合成用ノズルに
対して退行させて配設した多重火炎バーナに、光
フアイバ母材用原料を導き、該多重火炎バーナに
より生成した微粒子を堆積させて多孔質母材を形
成させ、これを昇温速度５℃／分以下に相当する
速度で加熱して透明ガラス化することを特徴とす
る。
本発明者らは、母材の加熱透明ガラス化に当
り、各種の昇温速度において実験を行い、５℃／
分以下が有効であることを見出した。
り、各種の昇温速度において実験を行い、５℃／
分以下が有効であることを見出した。
しかして、本発明による５℃／分以下に相当す
る速度を得る方法には多孔質母材を電気炉の一定
の位置に設置して昇温する方法や、対応するゆつ
くりとした速度で電気炉の高温部に挿入して行く
方法などがある。このように５℃／分以下の昇温
速度にすることによつて多孔質母材を完全に透明
化することができる。
る速度を得る方法には多孔質母材を電気炉の一定
の位置に設置して昇温する方法や、対応するゆつ
くりとした速度で電気炉の高温部に挿入して行く
方法などがある。このように５℃／分以下の昇温
速度にすることによつて多孔質母材を完全に透明
化することができる。
以下、本発明を実施例及び比較例により更に具
体的に説明するが本発明はこれら実施例に限定さ
れない。
体的に説明するが本発明はこれら実施例に限定さ
れない。
比較例 １
２重火炎バーナを用いて外径130mmφの大型多
孔質母材を作製した。内側火炎にはSiCl4、GeCl4
を、更に外側火炎にはSiCl4を供給し、３〜４ｇ/
分の速度で合成した。この母材を約80mmの厚さに
輪切りにして、電気炉の均熱部に設置し、Heガ
ス雰囲気下で、室温から所定の温度（最高1600
℃）まで昇温し、透明ガラス化処理を行つた。炉
心管は石英ガラス製であり、内径は約140mmφで
ある。
孔質母材を作製した。内側火炎にはSiCl4、GeCl4
を、更に外側火炎にはSiCl4を供給し、３〜４ｇ/
分の速度で合成した。この母材を約80mmの厚さに
輪切りにして、電気炉の均熱部に設置し、Heガ
ス雰囲気下で、室温から所定の温度（最高1600
℃）まで昇温し、透明ガラス化処理を行つた。炉
心管は石英ガラス製であり、内径は約140mmφで
ある。
前記高速合成母材は、GeO2を約８〜10重量％
含有するものであり、通常のVAD法で作製した
多孔質母材では約1450〜1500℃で透明ガラス化が
可能なものである。
含有するものであり、通常のVAD法で作製した
多孔質母材では約1450〜1500℃で透明ガラス化が
可能なものである。
これらの高速合成母材を1450℃、1500℃、1550
℃、1600℃の各温度で高温処理を行つた。昇温速
度は10℃／分であつた。どの母材も完全には透明
ガラス化されず、より低温で処理した母材程、不
透明の度合いは、大きかつた。
℃、1600℃の各温度で高温処理を行つた。昇温速
度は10℃／分であつた。どの母材も完全には透明
ガラス化されず、より低温で処理した母材程、不
透明の度合いは、大きかつた。
第２図は1500℃（試料１）及び1600℃（試料
２）で高温処理（昇温速度10℃／分）して得られ
た透明ガラス化試料（試料厚さ：１mm、５mm、10
mm）と５℃／分以下の昇温速度で1550℃まで高温
処理した試料（試料３、実施例１参照）の波長と
吸収係数との関係を示すグラフである。このグラ
フから昇温速度10℃／分においては高温で処理す
る程透明度が増すことがわかるが、1600℃におい
てもまだ十分に透明ガラス化されていないことが
示されている。
２）で高温処理（昇温速度10℃／分）して得られ
た透明ガラス化試料（試料厚さ：１mm、５mm、10
mm）と５℃／分以下の昇温速度で1550℃まで高温
処理した試料（試料３、実施例１参照）の波長と
吸収係数との関係を示すグラフである。このグラ
フから昇温速度10℃／分においては高温で処理す
る程透明度が増すことがわかるが、1600℃におい
てもまだ十分に透明ガラス化されていないことが
示されている。
この様に透明ガラス化が不十分な母材を線引き
に用いると、例えば、ジヤケツト管に挿入するた
めに、酸水素バーナで延伸する時発泡する等の不
都合が生じることも見うけられた。
に用いると、例えば、ジヤケツト管に挿入するた
めに、酸水素バーナで延伸する時発泡する等の不
都合が生じることも見うけられた。
実施例１及び比較例２
比較例１と同様の条件で作製した高速合成多孔
質母材を用い、他の条件は全く同様にして昇温速
度のみを変化させ透明ガラス化を試みた。
質母材を用い、他の条件は全く同様にして昇温速
度のみを変化させ透明ガラス化を試みた。
昇温速度は７℃／分、５℃／分、３℃／分、１
℃／分であり、ガラス化温度は1550℃であつた。
７℃／分の昇温速度では、不透明さが残つたが、
５℃／分以下のゆつくりとした昇温では完全に透
明なガラス母材が得られた。（第２図の試料３）
３℃／分、１℃／分でも同様な結果であり、吸収
係数の測定では、10mm厚さの試料で測定不可能な
程透明であつた。1600℃でも、ほぼ同様の結果が
得られた。
℃／分であり、ガラス化温度は1550℃であつた。
７℃／分の昇温速度では、不透明さが残つたが、
５℃／分以下のゆつくりとした昇温では完全に透
明なガラス母材が得られた。（第２図の試料３）
３℃／分、１℃／分でも同様な結果であり、吸収
係数の測定では、10mm厚さの試料で測定不可能な
程透明であつた。1600℃でも、ほぼ同様の結果が
得られた。
以上のことから、透明な母材を得るためには、
５℃／分以下の昇温速度が必要であることが明ら
かになつた。
５℃／分以下の昇温速度が必要であることが明ら
かになつた。
実施例 ２
３℃／分の昇温速度で1550℃の高温下におい
て、塩素系脱水剤を流しながら高速合成母材を透
明ガラス化した。この母材から光フアイバを線引
きし、光損失特性を測定した。
て、塩素系脱水剤を流しながら高速合成母材を透
明ガラス化した。この母材から光フアイバを線引
きし、光損失特性を測定した。
その結果を第３図に示す。すなわち第３図は波
長（μm）（横軸）と光損失（dB／Km）（縦軸）
との関係を示すグラフである。
長（μm）（横軸）と光損失（dB／Km）（縦軸）
との関係を示すグラフである。
波長1.6μmで約0.7dB／Kmの光損失値が得られ
ており、通常の光フアイバの損失値と比較して遜
色のない値であることがわかる。
ており、通常の光フアイバの損失値と比較して遜
色のない値であることがわかる。
前述の実施例では、一定の位置に（電気炉の中
心均熱部）多孔質母材を設置して昇温し透明ガラ
ス化を行つたが、逆に電気炉をある温度に昇温
後、高温部にゆつくりと多孔質母材を挿入してガ
ラス化することも可能である。この場合は前述の
５℃／分以下の昇温速度に対応する、ゆつくりと
した挿入速度にすればよいことはもちろんのこと
である。
心均熱部）多孔質母材を設置して昇温し透明ガラ
ス化を行つたが、逆に電気炉をある温度に昇温
後、高温部にゆつくりと多孔質母材を挿入してガ
ラス化することも可能である。この場合は前述の
５℃／分以下の昇温速度に対応する、ゆつくりと
した挿入速度にすればよいことはもちろんのこと
である。
実際例えば、直径130mmの高速合成母材を、最
高温度1550℃の電気炉（温度分布の１例を第４図
に示す）に、90mm／時の速度で挿入して、完全な
透明ガラス母材が得られている。
高温度1550℃の電気炉（温度分布の１例を第４図
に示す）に、90mm／時の速度で挿入して、完全な
透明ガラス母材が得られている。
第４図は、本発明に従つて透明ガラス化する際
に用いる電気炉の温度分布の１例を示すグラフで
ある。グラフにおいて横軸は温度（℃）、縦軸は
炉中央からの距離（mm）を示す。
に用いる電気炉の温度分布の１例を示すグラフで
ある。グラフにおいて横軸は温度（℃）、縦軸は
炉中央からの距離（mm）を示す。
挿入速度は以下のようにして昇温速度に変換で
きる。
きる。
第４図の温度分布を基に、多孔質母材の収縮が
起きる1100〜1400℃の温度傾斜を1.3℃/mmとする
と、90mm／時の挿入速度は、約２℃／分に対応す
る。これは、前述の５℃／分以下の昇温速度を満
たしていることは言うまでもない。
起きる1100〜1400℃の温度傾斜を1.3℃/mmとする
と、90mm／時の挿入速度は、約２℃／分に対応す
る。これは、前述の５℃／分以下の昇温速度を満
たしていることは言うまでもない。
以上説明したように、本発明に従つて、５℃／
分以下のゆつくりとした昇温速度で加熱するか、
あるいは、それに対応するゆつくりとした挿入速
度で多孔質母材を高温部に挿入することにより、
多重火炎バーナを用いて高速合成した多孔質母材
を完全に透明ガラス化することができるため、特
性の優れた光フアイバを低価格で大量に製造でき
る利点がある。
分以下のゆつくりとした昇温速度で加熱するか、
あるいは、それに対応するゆつくりとした挿入速
度で多孔質母材を高温部に挿入することにより、
多重火炎バーナを用いて高速合成した多孔質母材
を完全に透明ガラス化することができるため、特
性の優れた光フアイバを低価格で大量に製造でき
る利点がある。
第１図は、２重火炎バーナの１例を用いた光フ
アイバ用母材の製造装置上部の断面概略図、第２
図は、1500℃及び1600℃（昇温速度10℃／分）で
高温処理したガラス試料（試料１、試料２）と５
℃／分以下の昇温速度で1550℃まで高温処理した
試料（試料３）の波長と吸収係数との関係を示す
グラフ、第３図は、本発明の方法で透明ガラス化
した母材から得られた光フアイバの波長と光損失
との関係を示すグラフ、第４図は、本発明に従つ
て透明ガラス化する際に用いる電気炉の温度分布
の１例を示すグラフである。 １：２重火炎バーナ、２：内側火炎層、３：原
料層、４：外側火炎、５：光フアイバ用多孔質母
材。
アイバ用母材の製造装置上部の断面概略図、第２
図は、1500℃及び1600℃（昇温速度10℃／分）で
高温処理したガラス試料（試料１、試料２）と５
℃／分以下の昇温速度で1550℃まで高温処理した
試料（試料３）の波長と吸収係数との関係を示す
グラフ、第３図は、本発明の方法で透明ガラス化
した母材から得られた光フアイバの波長と光損失
との関係を示すグラフ、第４図は、本発明に従つ
て透明ガラス化する際に用いる電気炉の温度分布
の１例を示すグラフである。 １：２重火炎バーナ、２：内側火炎層、３：原
料層、４：外側火炎、５：光フアイバ用多孔質母
材。
Claims (1)
- １ 中心部にガラス原料供給用ノズル、外側部に
可燃性ガス供給用、支燃性ガス供給用及び不活性
ガス供給用の各ノズルを有する同心円状多重ノズ
ルの外側に同心円状に更にもう一組以上の少なく
とも不活性ガス供給用、可燃性ガス供給用及び支
燃性ガス供給用ノズルからなる外側合成用ノズル
を設け、かつ前記同心円状多重ノズルを前記外側
合成用ノズルに対して退行させて配設した多重火
炎バーナに、光フアイバ母材用原料を導き、該多
重火炎バーナにより生成した微粒子を堆積させて
多孔質母材を形成させ、これを昇温速度５℃／分
以下に相当する速度で加熱して透明ガラス化する
ことを特徴とする光フアイバ用母材の製造方法。
Priority Applications (10)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59034300A JPS60180927A (ja) | 1984-02-27 | 1984-02-27 | 光フアイバ用母材の製造方法 |
| CA000475011A CA1284921C (en) | 1984-02-27 | 1985-02-22 | Method, apparatus and burner for fabricating an optical fiber preform |
| AU39122/85A AU556545B2 (en) | 1984-02-27 | 1985-02-25 | Producing optical fibre preforms |
| US06705362 US4618354B1 (en) | 1984-02-27 | 1985-02-25 | Method,apparatus and burner for fabricating an optical fiber preform |
| DE8585301304T DE3575414D1 (de) | 1984-02-27 | 1985-02-26 | Verfahren, vorrichtung und brenner fuer die herstellung einer vorform fuer optische fasern. |
| KR1019850001192A KR870001739B1 (ko) | 1984-02-27 | 1985-02-26 | 광섬유 소재의 제조방법과 그 장치 및 버어너 |
| EP85301304A EP0154500B1 (en) | 1984-02-27 | 1985-02-26 | Method, apparatus and burner for fabrication an optical fiber preform |
| AU60204/86A AU584223B2 (en) | 1984-02-27 | 1986-07-14 | Apparatus for fabricating an optical fiber preform |
| AU60205/86A AU586490B2 (en) | 1979-06-12 | 1986-07-14 | Burner for fabricating an optical fiber preform |
| US07/054,886 US4801322A (en) | 1984-02-27 | 1987-05-27 | Method, apparatus and burner for fabricating an optical fiber preform |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59034300A JPS60180927A (ja) | 1984-02-27 | 1984-02-27 | 光フアイバ用母材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60180927A JPS60180927A (ja) | 1985-09-14 |
| JPS641414B2 true JPS641414B2 (ja) | 1989-01-11 |
Family
ID=12410302
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59034300A Granted JPS60180927A (ja) | 1979-06-12 | 1984-02-27 | 光フアイバ用母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60180927A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6172645A (ja) * | 1984-09-19 | 1986-04-14 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光フアイバ用母材の製造方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS542755A (en) * | 1977-06-08 | 1979-01-10 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Production of soot form double glass rod |
| JPS5927728B2 (ja) * | 1977-08-11 | 1984-07-07 | 日本電信電話株式会社 | 煤状ガラスロッドの製造方法 |
| JPS599491B2 (ja) * | 1979-07-20 | 1984-03-02 | 日本電信電話株式会社 | 光フアイバ用母材の製造方法 |
| JPS5688836A (en) * | 1979-12-20 | 1981-07-18 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Preparation of glass stock for optical fiber |
-
1984
- 1984-02-27 JP JP59034300A patent/JPS60180927A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60180927A (ja) | 1985-09-14 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |