KR100679708B1 - 유리 모재와 이로부터 얻어진 광섬유의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 광섬유를 위한 모재의 제조방법에 관한 것으로서, 로를 서포트 튜브의 축방향으로 움직여, 도핑 된 또는 도핑되지 않은 하나 또는 그 이상의 석영 층을 석영 유리 서포트 튜브의 내부 표면 위에 증착시키고, 석영 층이 증착된 후, 가열하면서 서포트 튜브를 바 모양의 모재로 응축시켜 광 섬유 모재를 제조하는데 있어, 로는 전기저항로를 사용하고, 가열시 전기 저항로 안에서 서포트 튜브를 회전시키면서 로와 회전하는 서포트 튜브에 사이에 유지되는 공간을 비활성 기체로 세척하는 것을 특징으로 하는 OH 의 불순물이 거의 존재하지 않는 광 섬유 모재 제조에 관한 것이다.
광섬유, 모재, OH 불순물, 서포트 튜브, 전기 저항로

Description

유리 모재와 이로부터 얻어진 광섬유의 제조 방법 {METHOD FOR MAKING A GLASS PREFORM AND AN OPTICAL FIBRE OBTAINED FROM THE PREFORM}
본 발명은 로를 서포트 튜브의 축방향으로 움직여, 도핑 된 또는 도핑되지 않은 하나 또는 그 이상의 석영 층을 석영 유리 서포트 튜브 위에 증착시키고, 석영 층이 증착된 후, 가열하면서 서포트 튜브를 바 모양의 모재로 응축시켜, OH 의 불순물이 거의 존재하지 않는 광 섬유 모재를 제조하는 방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 이러한 모재로부터 얻어진 섬유에 관한 것이다.
상기와 관련된 제조 방법은 독일 공개공보(German offenlegungsschrift) No. 37 31 746 에 알려져 있다. 이에 따른 발명에 의하면, 코어(core) 그리고/또는 클래딩(cladding)에 해당하는, 하나 또는 그 이상의 도핑된 그리고/또는 도핑되지 않은 유리 석영 층을 수정된 화학증착 방법(Modified Chemical Vapour Deposition : MCVD)에 의하여 석영 유리 서포트 튜브의 내부 위에 증착시킨다. 상기 내부 코팅시, 유리-형성 혼합물, SiCl4, O2 등을 서포트 튜브의 한쪽 면에 도입시켜, 1600℃ 정도로 그 내부에서 가열시켜, 원하는 유리 층을 내부 표면 위에 증착 시킨다. 이러한 목적을 위해 요구되어지는 열원으로서는, 예를 들면, 서포트 튜브를 따라 축 방향으로 움직이는 불꽃이 쓰일 수 있다. 더우기, 위의 독일 공개공보에서는 석영 유리 서포트 튜브를 회전시키지 않도록 제시하고 있다. 회전 씰(rotary seal)이 부적절한 경우, 공기 중의 습기로부터 수증기가 형성될 수 있는 결점을 갖고 있는데 반하여, 이 방법에 의하면 통상 요구되어 지는 로터리 씰이 유리 형성 가스의 도입시 필요하지 않기 때문에, 비 회전 방법이 적용되었다.
가열 공정(burning process)과 높은 온도는 서포트 튜브의 외부 표면에 바람직하지 않은 OH 그룹을 형성을 초래하게 된다. 서포트 튜브가 연신(drawing) 되어 섬유를 형성하기 때문에, 이러한 OH 그룹의 형성은 얻어지는 유리 섬유의 광학 특성에 문제점을 유발할 수 있다. 높은 온도를 유지하는 다음의 공정에서, 표면의 OH 기가 코어 방향에 따라 내부로 확산될 수 있어, 이러한 OH 기는 광 섬유의 광 전도(light-conducting) 부분에 좋지 않은 영향을 초래하게 된다. 결국, OH 기의 존재는 1385 nm 에서 넓은 흡수 피크를 형성하게 되고, 그 결과 최근 사용되어지는 1300-1500 nm 파장대의 전송시 추가적인 시그날 손실(signal loss)이 발생하게 된다. 더우기, 상기의 1385 nm 에서의 흡수 피크는 최근 요구되어지는 장파장대역을 위한 섬유의 사용을 제한한다. 또한, 서포트 튜브의 표면에 존재하는 OH 기는 광섬유에 있어서 CVD(chemical vapour deposition) 유리 부분의 감소를 제한하는 문제점이 있다.
따라서, OH 기의 내부로의 확산의 영향을 최소화하여 표준 파장대 전송의 신 호 손실을 최소화함이 바람직하며, 상업적 목적에도 적합한 섬유를 제조할 수 있다.
또한, 종래 열원(heat source) 으로써 불꽃(falme technique)의 사용은 상대적으로 큰 에너지 손실을 유발하는 비싼 연료 가스를 사용해야 되는 결점이 있다. 게다가, 불꽃 증발에 의해 상당한 양의 유리가 손실되고, 응축속도를 제한하게 된다.
OH 기가 거의 존재하지 않는 모체를 제조하는 또 다른 방법이 미국 특허 No.5,397,372 에 기재되어 있다. 이 발명에 의하면, 열원으로서 튜브의 외부 표면 위에 비수소 등온 플라스마(hydrogen-free isothermal plasma)를 생성하면서, 산화 매체(oxidizing medium)와 함께, 적어도 하나의 유리 형성 전구체 화합물을 포함하는 기체 혼합물을 도입하는 경우, 유리 형성 혼합물이 반응하여 튜브의 안쪽 표면 위에 유리가 부착됨으로써 유리 모재가 형성되게 된다.
이와 유사한 발명이 유럽 특허출원 No.0 171 103 에 기재되어 있으며, 이는 회전하는 서포트 튜브의 축방향을 따라 그 주위에 플라즈마 로(furnace)를 움직여 모재를 제조하는 방법에 관한 것이나, 유해한 OH 불순물에 대한 언급은 없다.
독일 공개공보 No. 40 01 462 에서는 수직적으로 고정된 서포트 튜브의 내부 표면 위에 하나 또는 그 이상의 유리층을 부착시키는 모재 제조 방법을 제안하고 있다. 열원으로는, 비회전 서포트 튜브 위를 축방향으로 움직이는 흑연 저항 로(graphite resistance furnace)를 사용한다.
로 안에 서포트 튜브를 회전시키면서 서포트 튜브의 축방향을 따라 로를 움 직이는 방법이 미국 특허 No.5,090,978 에 기재되어 있으며, 이때, 열원으로는 토오치 어셈블리(torch assembly)를 사용하며, 유해한 OH 기 불순물에 대한 언급은 없다.
또한, 미국 특허 No.4,009,014 에서는 열원으로서 산소수소 불꽃 (oxyhydrogen flame)을 사용하여, 적층된 서포트 튜브를 응축시켜 바(bar) 모양의 모재를 만드는 제조방법에 대해 기재되어 있다.
유럽 특허 출원 No.0 140 113 에서는 서포트 튜브와 같은 길이의 고정된 열원을 사용하여 서포트 튜브를 회전 시키면서 가열하여 광섬유 모재를 제조하는 방법이 기재되어 있다. 생산성과 재현성을 향상시키기 위하여, 서포트 튜브의 길이 방향과 방사상으로도 온도 분포를 적용하여 이러한 열원을 조절한다. 여기에서도, 유해한 OH 기의 존재를 방지하는 것에 대한 언급은 없다.
따라서, 본 발명의 목적은 OH 기가 거의 존재하지 않는 모재의 제조 방법을 제공함으로써, 선행 기술의 결점을 보완하고자 한다. 본 발명의 또 다른 목적은, 신속하면서도 경제적인 공정을 이용하여 OH 불순물의 함량이 낮은 모재를 제공하는 데 있다.
본 발명에서는, 상기 언급한 바와 같이 전기 저항 로(electrical resistance furnace)를 사용하는 것을 특징으로 하며, 이때, 로(furnace)와 서포트 튜브 사이의 공간을 비활성 기체(inert gas) 로 세척하면서, 로 안에서 서포트 튜브를 회전 시킨다.
독일 공개공보 No.25 33 040 에 모재를 제조하기 위하여 회전하는 서포트 튜브 아래에 전기 로를 사용하는 방법이 기재되어 있기는 하지만, 서포트 튜브의 축방향을 따라 로를 움직이는 것에 대한 기재는 없으며, 더우기 OH 불순물의 함량이 낮은 모재의 제조에 대해서는 언급되어 있지 않다.
본 발명에 의하면, 문제시 되는 유리 조성의 프로세스 범위 내에서 서포트 튜브의 응축이 일어나도록 전기 저항로의 온도를 조절하는 것이 바람직하며, 특히 서포트 튜브의 연화점(softening temp.) 이상, 용융점 이하의 온도로 하는 것이 바람직하다. 연화점 온도는 점도(viscosity) 106.65 Pa.s 에 결정되어지며, 용융점 온도는 점도 101 Pa.s 에 의해 결정되어 진다. 로의 온도와 서포트 튜브에 대한 전기 저항로의 움직임 축 속도의 조합은 응축이 일어나는 바람직한 온도를 결정한다.
서포트 튜브의 외부 표면에 OH 기의 형성을 방지하기 위하서는 습도가 낮은 건조한 분위기 하에서 서포트 튜브를 응축시키는 것이 바람직하다. 습도가 상대적으로 높은 경우에는, 대기에 존재하는 수증기가 여전히 고온인 서포트 튜브에 흡수되어, 결국 바람직하지 않은 OH 기가 형성되게 된다.
만약, 서포트 튜브 재료의 점도가 상기 언급한 범위를 벗어나는 겅우에는, 로의 온도에서 서포트 튜브의 응축이 불충분하게 일어난다.
더우기, 전기 저항로는 서포트 튜브를 회전-대칭 가열을 효과적으로 만들고, 특히, 이러한 회전-대칭 가열은 서포트 튜브에서 발생하는 축방향응력과 방사방향 응력을 방지하기 위해 요구되어 진다.
축방향에 따라 전기 저항로에 의한 서포트 튜브의 가열 시, 가열하는 바람직한 축방향의 길이는 5 - 20 cm 이며, 더욱 바람직하게는 7 - 15 cm 정도이다.
가열되는 서포트 튜브의 영역이 상기의 범위를 벗어나는 경우, 효과적으로 수축되어지는 튜브의 길이가 너무 짧아지며, 전기 저항로에서의 고온의 영역이 5 cm 미만인 경우에는 제조 속도가 감소하게 된다.
본 발명의 또 다른 실시예에 있어서, 가스 특히 산소를 함유하는 가스로 서포트 튜브의 내부를 계속적으로 세척하면서 서포트 튜브를 응축시키는 것이 바람직하다. 응축시키는 동안 산소를 함유한 가스로 세척함은 특히, 서포트 튜브 위의 가장 안쪽 부착층의 유리 형성 산화물의 기화(vaporization)를 방지하는데 있어 바람직하다. 이러한 기화는 굴절률의 변화를 초래할 수 있다.
본 발명에서는 서포트 튜브의 회전 속도는 분당 회전수 5 이상이 바람직하며, 특히, 분당 회전수 15 - 35 정도가 바람직하다. 상기 회전수 보다 적은 경우에는, 회전하는 동안 튜브가 늘어지게 되고, 진동이 발생할 수도 있으며, 서포트 튜브가 균일하게 가열되지 않는다.
본 발명에 의하면, 전기 저항로와 회전 서포트 튜브 사이의 공간을 세척하기 위한 비활성 가스는 특히, 아르곤, 헬륨, 그리고 질소 또는 이들의 혼합물로 이루어진 그룹에서 선택되어지는 가스를 사용하는 것이 바람직하다.
비활성 기체로 전기 저항로와 회전하는 서포트 튜브 사이의 공간을 세척하는 것은 특히, 전기 저항로의 수명을 연장시키는데 요구되어진다. 높은 온도에서는 로의 라이닝 재료가 소각될 수 있다는 것은 잘 알려진 사실이며, 본 발명에 따라 로와 회전하는 서포트 튜브의 원통 내외면 사이를 비활성 기체로 세척하므로써, 이러한 소각 현상을 방지할 수 있다. 또한, 이러한 방법에 의해 서포트 튜브 표면 위에서의 실리콘 탄화물의 형성을 방지할 수 있다. 이러한 실리콘 탄화물의 형성은 특히, 최종 생산되어지는 광섬유의 강도에 불리하게 영향을 미칠 수 있기 때문이다.
또한, 서포트 튜브의 내부 표면에 석영 층을 증착시키는데 있어서, 플라스마 화학기상 증착방법 (Plasma Chemical Vapour Deposition : PCVD)을 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은 상기에서와 같은 방법으로 제조되는 모재로부터 가열,연신하여 얻어진 섬유에 관한 것이다. 상기의 방법은 섬유 또는 표준 굴절률 프로필을 가진 모재의 생산에만 제한되는 것은 아니며, 어떠한 프로필과/또는 재료의 조합에도 본 발명을 적용할 수 있다.
도 1은 외부 표면으로부터 거리에 대한 OH 함량을 IR 전송 방법에 의해 측정하여, 그 결과를 나타낸 도식도 이다.


이하, 실시예를 통해 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 그러나, 본 발명은 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 단지 이러한 실시예는 본 발명을 상세히 설명하기 위한 것이다.
실시예 1
PCVD 방법에 의해 증착된 다수의 내부 표면 층, 특히 석영 유리 층을 갖는 석영 유리 서포트 튜브를 분당 회전수 25 의 속도로 회전시키면서, 회전하는 동안 2200℃ 의 온도를 가진 전기 저항로를 회전하는 서포트 튜브의 축방향을 따라 반복하여 4번 움직여 주며, 이때 로의 속도는 20-30 mm/min 정도로 한다. 응축하는 동안 로와 서포트 튜브 사이의 공간은 아르곤으로 세척하여 주고, 서포트 튜브의 내부 공간은 산소를 함유하는 가스로 세척하여 준다.
응축하는 동안 서포트 튜브의 내구성을 나타내는 연소 손실(buring loss)의 측정에 있어서, 종래의 천연 가스 버너를 사용하여 생산되어지는 모재가 실질적으로 더 높은 연소 손실, 즉 1.75 mg/m2 값을 갖는 반면, 본 발명에 의해 제조된 모재의 경우 0.05 mg/m2 의 값을 갖는다. 따라서, 본 발명에 의하면 더 높은 섬유 수율을 얻을 수 있다.
실시예 2
석영 유리 서포트 튜브를 응축시키기 위하여 실시예 1과 같은 방법을 사용한다. 또한, H2/O2 버너를 사용하여 종래의 방법으로 석영 유리 서포트 튜브를 바(bar)로 응축시킨다. 서로 다른 방법에 의한 두개의 응축된 서포트 튜브의 OH 함량을 측정하기 위하여, 화학 에칭 공정으로 서포트 튜브의 바깥쪽 면에서부터 차례로 표면 층을 제거한 후, 외부 표면으로부터 거리에 대한 OH 함량을 IR 전송 방법에 의해 측정하여, 그 결과를 도 1에 도식적으로 나타내었다. 도 1에서 보이는 바와 같이 본 발명에 따라 전기 저항로에 의해 응축된 서포트 튜브의 OH 함량은 H2/O2 에 의해 응축된 서포트 튜브에 비해 실질적으로 낮은 값을 갖는 것을 알 수 있다. H2/O2 에 의한 바(bar)의 OH 함량은 주위의 대기로 부터의 수분의 흡수에 의한 것으로, 습도가 낮은 대기하에서 응축을 실시함으로써 OH 의 함량을 저하시킬 수 있다.
본 발명에 의해 제조된 모재 또는 이로부터 얻어진 광섬유는 OH 기의 내부로의 확산의 영향을 최소화하므로써, 표준 파장대 전송의 신호 손실을 최소화한 상업적 목적에 적합한 광섬유를 제조할 수 있다.

Claims (13)

  1. 로를 서포트 튜브의 축방향으로 움직여, 도핑 된 또는 도핑되지 않은 하나 또는 그 이상의 석영 층을 석영 유리 서포트 튜브의 내부 표면 위에 증착시키고, 석영 층이 증착된 후, 가열하면서 서포트 튜브를 바 모양의 모재로 응축시켜 광섬유 모재를 제조하는 방법에 있어서, 상기 사용되는 로는 전기저항로로 구성되고, 가열시 전기 저항로 안에서 서포트 튜브를 회전시키면서, 로와 회전하는 서포트 튜브에 사이에 유지되는 공간을 비활성 기체로 세척하는 것을 특징으로 하는 광 섬유 모재의 제조 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 가열하는 동안, 상기 서포트 튜브의 온도가 101 Pa.s 에서 106.65 Pa.s. 범위의 점도를 가질수 있도록 상기 전기저항로의 온도를 설정하는 것을 특징으로 하는 광섬유 모재 제조방법.
  3. 삭제
  4. 제 1항에 있어서, 상기 서포트 튜브를 회전-대칭 가열하는데 효과적인 전기저항로를 특징으로 하는 광섬유 모재 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서, 전기 저항로를 사용하여 상기 서포트 튜브의 축을 따라 가열시, 이때 가열되는 축 길이는 5-20 cm 인 것을 특징으로 하는 광섬유 모재 제조방법.
  6. 제 5항에 있어서, 전기 저항로를 사용하여 상기 서포트 튜브의 축을 따라 가열시, 이때 가열되는 축의 길이는 7-15 cm 인 것을 특징으로 하는 광섬유 모재 제조방법.
  7. 제 1항에 있어서, 가스를 사용하여 상기의 서포트 튜브의 내부를 세척하는 것을 특징으로 하는 광섬유 모재 제조방법.
  8. 제 7항에 있어서, 산소를 포함하는 가스를 사용하여 상기의 서포트 튜브의 내부를 세척하는 것을 특징으로 하는 광섬유 모재 제조방법.
  9. 제 1항에 있어서, 상기 서포트 튜브를 회전시, 회전 속도는 분당 5 회전수 이상인 것을 특징으로 하는 광섬유 모재 제조방법.
  10. 제 9항에 있어서, 서포트 튜브의 회전 속도는 분당 15-35 회전수인 것을 특징으로 하는 광섬유 모재 제조방법.
  11. 제 1항에 있어서, 상기의 회전하는 서포트 튜브와 로 사이의 공간을 세척하기 위해 사용되는 불활성 기체로서, 아르곤, 헬륨, 질소 또는 이들의 혼합물로 구성된 그룹에서 선택되어지는 것을 특징으로 하는 광섬유 모재 제조방법.
  12. 제 1항에 있어서, 플라즈마 화학기상 증착 방법(PCVD)을 사용하여 상기 서포트 튜브의 내부 표면 층에 석영 층을 증착시키는 것을 특징으로 하는 광섬유 모재 제조방법.
  13. 제 1항 내지 제 12 항 중 어느 하나의 항에 의하여 얻어진 모재로 이루어진 조성물을 이용하여 가열하는 동안 연신시켜 얻어진 섬유.
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