CN1217875C - 玻璃预制坯的生产方法与由其预制坯得到的光纤 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于制造基本无OH杂质的用于光纤的玻璃预制坯的方法，其中在石英玻璃承载管内表面上沉积可掺杂或不掺杂的一层或多层石英层，其方法中，炉子沿承载管轴向移动，并且在沉积石英层后，在加热同时承载管收缩成棒状预制坯，其中炉子包括电阻炉，在该炉子中，旋转承载管，并且用惰性气体吹洗在旋转承载管与炉子之间的空间。

Description

玻璃预制坯的生产方法与 由其预制坯得到的光纤
本发明涉及基本无OH杂质的用于光纤的玻璃预制坯的生产方法，其中在石英玻璃承载管内表面上沉积可掺杂或不掺杂的一层或多层石英层，其方法中，炉子沿承载管轴向移动，并且在沉积石英层后，在加热同时承载管收缩成棒状预制坯。此外，本发明还涉及由这样的预制坯得到的纤维。
由德国专利公开件37 31 346知道在序言中称之的这种方法。按照其中公开的方法，以所谓的MCVD法(改进的化学蒸汽沉积法)在石英玻璃承载管内部涂布一层或多层掺杂和/或未掺杂的玻璃状石英层，它们相应于形成的石英光学波导的芯体和/或包层。所述的内涂层是以这样方式实现的，以致生成玻璃的混合物(例如SiCl4)，还有氧一起引入到所述承载管一侧上，并且在其中如此加热，例如加热达到温度1600℃，使得需要的玻璃层沉积在内表面上。为此目的要求的热源例如是火焰，它可沿承载管轴向移动。此外，由所述的德国专利公开件还知道，石英玻璃承载管不旋转。这种不旋转的方法在这里是特别适用的，因为在引入生成玻璃的气体时不需要旋转密封，这是由于这样旋转密封的缺陷是例如由空气中的水分生成破坏性水蒸汽，如果密封不好，就成它以不可控制的方式进入承载管的路径。
燃烧方法和高温因此可能导致在承载管内表面中包含不希望的OH基团。由于承载管构成了要拉制的纤维的一部分，可以预料，所述包含的OH基团对最终制得的玻璃纤维的光学性质会带来问题。当温度高时，在进一步加工步骤的过程中，外侧包含的OH基团可能向里扩散，即朝芯体方向扩散。所述OH基团在光学纤维的光传导部分产生不利的影响会变得更明显。毕竟，OH基团在1385nm处具有很宽的吸收峰。因此，以目前使用的传送波长约1300nm和1500nm的光学玻璃纤维中会出现附加信号的损失。而且，所述的1385nm处的吸收峰制约了纤维在近来发展所要求的宽波长范围内的应用。在承载管外表面上包含OH基团的另一个缺陷是，它们限制了光学纤维中CVD(化学蒸汽沉积)玻璃部分的缩径。
因此，希望的是将向里扩散的OH基团的影响降至最低，因此将在标准传送波长处的信号损失降至最低，从工业观点来看，这使得纤维非常适合。
此外，现有技术的热源，即使用火焰技术，还具有另外的缺陷，即使用昂贵的燃烧气体，还损失相对大量的能量。此外，由于在火焰中蒸发，损失了相当大量的玻璃，还制约了收缩速度。
由US 5 397 372知道另一种生产基本无OH杂质的预制坯的方法。根据其中公开的方法，将包含至少一种生成复合玻璃前体的蒸汽混合物，连同氧化介质引入(可能旋转)承载管，像热源一样在管的外表面上产生无氢的等温等离子体，结果生成玻璃的混合物会发生反应，在管的内表面上产生了玻璃状的沉积物，从而制成了玻璃预制坯。
由欧洲专利申请0 171 103知道一种类似的方法，其中等离子体炉沿旋转承载管轴向长度在其管周围移动，从而生产出预制坯。对于有害的OH杂质的存在未作任何提示。
德国专利公开件40 01 462公开了一种生产预制坯的方法，其中在垂直夹紧的承载管内表面上沉积一层或多层玻璃。使用的热源是石墨电阻炉，其炉在非旋转承载管上轴向移动。对于有害的OH杂质的存在未作任何提示。
由US 5 090 978知道了炉子沿承载管轴向移动的方法，其中承载管在炉子中旋转，喷灯组合起来用作加热炉。对于有害的OH杂质的存在未作任何提示。
US 4 009 014公开了一种采用热方法将成层过的承载管拉制成棒状预制坯的方法，该方法使用氧氢焰作为热源。
欧洲专利申请0 140 113公开了一种生产光学纤维预制坯的方法，其中使用长度等于承载管的固定热源加热同时旋转的承载管。这样一种热源以这样一种方式进行控制，在承载管径向与沿其长度方向施加温度分布，为的是提高生产率和再现率；但对于防止有害的OH杂质的存在未作任何提示。
因此，本发明的一个目的是提供一种生产基本无OH杂质的预制坯的方法，该方法克服了现有技术中的许多缺陷。
本发明另一个目的是采用快速和廉价的方法生产低OH杂质含量的预制坯。
根据本发明，序言中指出的方法，其特征在于所述的炉子包括电阻炉，在该炉子中旋转承载管，在旋转承载管与炉子之间的空间用惰性气体吹洗。
尽管由德国专利公开件25 33 040知道在旋转承载管的条件下使用电炉生产预制坯，但由所述公开文件不知道沿承载管轴向移动炉子。此外，其中未对生产含有少量OH杂质的预制坯作任何提示。
在本发明特定实施方案中，优选的是电阻炉的温度如此设定，以致承载管的收缩发生在上述玻璃复合材料的加工范围内，特别是在低于承载管熔点而高于其软化温度的温度下。软化温度用粘度106.65帕·秒表征，熔点用用粘度101帕·秒表征。炉温与电阻炉相对于承载管的轴向移动速度的组合可以提供发生收缩时所要求的温度。
为了防止在承载管外表面包含OH基团，承载管收缩优选地在干燥气氛中进行，即在水分含量很低的气氛中进行。当气氛中水分含量相当高时，毕竟气氛中存在的水蒸汽是吸附在仍很热的承载管上，结果在实际中不期望的OH基团会烧掉。
如果承载管材料的粘度超出上述范围，在炉中使用的温度下，承载管的收缩会不充分。
而且，优选的是电阻炉对承载管进行旋转对称加热。为了防止在承载管中出现轴向和径向应力，特别需要所述的承载管的旋转对称加热。
采用电阻炉沿轴向长度加热承载管的轴向长度优选地是5-20厘米，优选地是7-15厘米。
承载管的被加热的区域超过上述范围上限时，承载管的有效收缩的长度会太短。但是，电阻炉中加热区域＜5厘米时，生产速度的降低会令人失望。
在本发明特定实施方案中，优选的是用气体，优选地用含氧的气体连续吹洗承载管内部同时，进行承载管的收缩。
在收缩期间，用含氧的气体吹洗是特别优选的，其目的是防止承载管上沉积层的最里面层中生成玻璃的氧化物的蒸发，这样的蒸发作用可能引起折射率的干扰。从而防止承载管内部沉积杂质。
在本发明方法的特定实施方案中，优选的是以每分钟5转以上的旋转速度旋转承载管，优选地以每分钟15-35转的旋转速度旋转承载管。
转数低于上述下限时，管在旋转期间会下垂，可能开始摇摆。另外，承载管不会被均匀加热。
根据本发明，优选的是用于吹洗旋转承载管与电阻炉之间空间的惰性气体主要选自氩气、氦气和氮气或它们的混合物。
为了延长电阻炉的寿命，特别需要用惰性气体吹洗旋转承载管与电阻炉之间的空间。毕竟这是熟知的事实，即使用高温可能造成炉子衬里材料被烧毁，根据本发明，采用用惰性气体吹洗旋转承载管与炉子之间的环形空间可以防止这种烧毁。除此之外，采用这种方式还可以防止在承载管表面生成碳化硅。生成碳化硅是特别不希望的，因为对最终生产的玻璃纤维的强度有有害影响。
优选的是采用等离子体化学蒸汽沉积(PCVD)法，在承载管内表面上沉积石英层。
本发明还涉及从上述方法生产的预制坯采用加热拉制纤维所得到的纤维。上述的方法不限于生产纤维或具有标准折射率分布的预制坯。应该理解，根据本发明，可以采用任何分布和/或材料的组合。
现在，通过实施例可以更详细地解释本发明。但是，应该理解，本发明不受这些实施例的限制，但这些实施例的作用仅仅是说明本发明。
实施例1
采用PCVD法沉积的石英玻璃承载管，它包括许多内表面层，特别是石英玻璃层，该管以每分钟25转的速度旋转，在旋转过程中，温度约2200℃的电阻炉子在旋转承载管上沿轴向移动四次。从而可计算出炉子速度为20-30毫米/分。在所述收缩期间，在电阻炉与承载管之间的空间用氩气吹洗，承载管的内部空间用含氧的气体吹洗。
测量表明，采用这种方式生产的预制坯的燃烧损失值为0.05毫克/米2，其燃烧损失是在收缩期间该承载管使用期限的度量，而采用通常的天然气燃烧器生产的预制坯的燃烧损失高得多，即值为1.75毫克/米2。因此，采用本发明的方法可获得每个预制坯更高的纤维产率。
实施例2
使用如实施例1同样的制备方法，将石英玻璃承载管收缩成实心棒。此外，采用通常的技术，使用H2/O2燃烧器，将石英玻璃承载管收缩成实心棒。为了测量该两种收缩承载管中OH含量，采用化学侵蚀技术，一步步从承载管外表面除去一层表面层，此后，采用红外发射技术测量了OH含量随距外表面距离的变化。这些结果示于附图。由图可明显看到，采用电阻炉收缩的本发明承载管的OH含量大大低于采用H2/O2将承载管收缩成实心棒的OH含量。本发明实心棒的低OH含量归因于通过在水分含量低的气氛中进行收缩可以降低从周围气氛中的水分吸收。

Claims (13)

1、一种用于生产基本无OH杂质的用于光纤的玻璃预制坯的方法，其中在沉积阶段期间在石英玻璃承载管内表面上沉积可掺杂或不掺杂的一层或多层石英层，在该阶段中，炉子沿承载管轴向移动，并且在由此沉积石英层后，进行收缩阶段，在该阶段中在加热同时承载管收缩成棒状预制坯，其特征在于，在所述收缩阶段所述的炉子包括电阻炉，在该炉子中，旋转承载管，并且用惰性气体吹洗在旋转承载管与炉子之间的空间。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于电阻炉的温度如此设定，以致承载管加热时应具有这样的温度，即在这个温度下承载管的粘度范围是101帕·秒至106.65帕·秒。
3、根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于在干燥气氛中进行承载管的收缩。
4、根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于电阻炉对承载管实施旋转-对称加热。
5、根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于用电阻炉沿轴向长度加热承载管的轴向长度为5-20厘米。
6、根据权利要求5所述的方法，其特征在于用电阻炉沿轴向长度加热承载管的轴向长度为7-15厘米。
7、根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于用气体吹洗承载管的内部。
8、根据权利要求7所述的方法，其特征在于用含氧气体吹洗所述承载管的内部。
9、根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于以每分钟5转以上的旋转速度旋转承载管。
10、根据权利要求9所述的方法，其特征在于以每分钟15-35转的旋转速度旋转承载管。
11、根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于用于吹洗旋转承载管与电阻炉之间的空间的惰性气体是选自氩气、氦气和氮气或其混合物的气体。
12、根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于采用等离子体化学蒸汽沉积法在承载管内表面上沉积石英层。
13、一种由含有根据权利要求1-12中任一权利要求得到的预制坯的复合材料在加热时拉制纤维所得到的纤维。
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