JPH0788231B2 - 光ファイバ用母材の製造方法 - Google Patents

光ファイバ用母材の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は光ファイバ用母材の製造方法、特にはグレーテ
ッドインデックス型、シングルモード型、または高NA用
光ファイバの製造に有用とされる光ファイバ用母材の製
造方法に関するものである。
[従来の技術] 光ファイバ用母材の製造はけい素化合物とゲルマニウム
化合物とからなるガラス原料をガス状で酸水素火炎バー
ナーに導入し、ここでの加水分解で生成したガラス微粒
子を担体上に堆積させて軸方向に成長した多孔質ガラス
母材を作り、これを加熱し透明ガラス化するという方法
(以下VAD法と略記する)によって行なわれており、こ
の場合、けい素化合物として四塩化けい素、ゲルマニウ
ム化合物として四塩化ゲルマニウムを使用し、多孔質ガ
ラス母材の底面の形状と温度分布をコントロールすると
このゲルマニウムによってドープされた光ファイバ用母
材の屈折率分布はほぼ2乗分布となる。
[発明により解決されるべき課題] しかし、このVAD法ではガス状のガラス原料の加水分解
によって生成したガラス微粒子が多孔質ガラス母材の底
面を通り外周直胴部に沿って排気されるために、外周部
にゲルマニウムの濃度分布に異常が生じ、この屈折率分
布が第2図の点線で示したようにスソ引きするようにな
り、実線に示したような完全な2乗分布を示さなくなる
という不利が生じ、このような光ファイバ用母材から製
造された光ファイバはグレーテッドインデックス型や高
NA型においては広帯域化が困難となり、シングルモード
型ではファイバ設計ができなくなるという欠点が生ず
る。
そのため、この種の光ファイバ用母材については多孔質
ガラス母材の製造工程と焼結工程でこの屈折率分布を調
整する方法が採られており、これについては多孔質ガラ
ス母材の製造工程において、多孔質ガラス母材の外周部
に不活性ガスや酸素ガスを吹き付ける方法(特開昭54−
116429号公報参照)が知られているが、これには多孔質
ガラス母材の外周部の温度低下によって多孔質ガラス母
材のかさ密度が低くなるために、多孔質ガラス母材が割
れ易くなり、その製造が安定しなくなるという不利があ
り、多孔質ガラス母材を焼結するときに脱水を兼ねてCl
2などのハロゲンガスで処理して四塩化ゲルマニウムを
蒸発除去する方法、ゲルマニウムを一酸化炭素、水素な
どの還元性ガスを用いて一酸化ゲルマニウムとして気化
除去する方法も知られているが、Cl2ガスを用いる場合
は反応が遅く、Cl2ガスが多孔質ガラス母材の中心部ま
で拡散されるために外周部のゲルマニウムだけを効率的
に除去するのが難しく、一酸化炭素、水素などの還元性
ガスを用いる場合には反応が非常に速く進むために拡散
部分でゲルマニウムが除去され、拡散部のゲルマニウム
の分布に極端な段差が生じるという欠点があり、さらに
この一酸化炭素、水素の添加は石英に構造欠陥を与える
という不利もある。
また特開昭59−83953号公報にはVAD法による光ファイバ
母材の製造方法において、コア用バーナに隣接して高温
ガス吹出し用ノズルを設け、該高温ガス吹出し用ノズル
に塩素ガスを供給することにより、多孔質ガラス母材外
周部において温度を低下させることなく、ゲルマニウム
酸化物を四塩化ゲルマニウムとして蒸発させ、光ファイ
バ母材の屈折率分布を調節する旨が記載されている。
しかしこの場合は大量の高温ガスを発生させる必要があ
り、そのため大型の電気加熱炉を必要とするので不経済
となるという問題がある。
[課題を解決するための手段] 本発明はこのような不利、欠点を除去した光ファイバ用
母材の製造方法に関するものであり、これはけい素化合
物とゲルマニウム化合物よりなるガラス原料を酸水素火
炎バーナーで加水分解し、生成したガラス微粒子を担体
上に堆積して軸方向に成長した多孔質ガラス母材を作
り、ついでこれを加熱処理して透明ガラス化する光ファ
イバ母材の製造方法において、該バーナーに隣接して第
2のバーナーを設けてここに塩素−水素炎を発生させ、
これを該多孔質ガラス母材の外周に吹き付けて該光ファ
イバ母材の屈折率分布を調節することを特徴とするもの
である。
すなわち、本発明者らはゲルマニウムの屈折率分布が2
乗分布を示す光ファイバ用母材の製造方法について種々
検討した結果、公知のVAD法による光ファイバ用母材の
製造方法において、けい素化合物とゲルマニウム化合物
とからなるガス状のガラス原料を酸水素火炎で加水分解
させて得たガラス微粒子を堆積させて多孔質ガラス母材
を作ったのち、この多孔質ガラス母材の外周に第2のバ
ーナーによって塩素−水素炎を発生させ、この塩素−水
素炎をその外周部に吹き付けると多孔質ガラス母材の外
周温度を低下させずにゲルマニウムによる屈折率分布が
第2図の実線で示したように2乗分布のスソ引きがなく
なることを見出すと共に、これについては第1のバーナ
ーと同じ第3のバーナーを設けてここで発生したガラス
微粒子を上記で塩素−水素炎を吹き付けた多孔質ガラス
母材の外周部に堆積させれば、このスソ引きが完全に解
決されたコア、クラッドからなる光ファイバ用母材を一
体で合成することができることを確認して本発明を完成
させた。
つぎにこれらをさらに詳述する。
[作 用] 本発明による光ファイバ用母材の製造は基本的にはVAD
法で行なわれる。
したがって、この光ファイバ用母材の製造はまず第1図
に示したように、四塩化けい素などのけい素化合物と四
塩化ゲルマニウムなどのゲルマニウム化合物とからなる
ガラス原料をガス状として第1のバーナー1としての酸
水素火炎バーナーに送り、ここでの加水分解で発生した
ガラス微粒子を担体(図示せず)上に堆積して多孔質ガ
ラス母材2を形成させるのであるが、このようにして得
られる多孔質ガラス母材のゲルマニウムの屈折率分布は
第2図に点線で示したようにスソ引き部があるので、こ
れについては第2のガスバーナー3を用意してこれに塩
素−水素炎を発生させて、この塩素−水素炎をここに得
られた多孔質ガラス母材の外周面4に吹き付けてこのゲ
ルマニウムの屈折率分布のスソ引き部を消滅させる必要
がある。
この第2のバーナによる塩素−水素炎の作用は高温ガス
を用いる代りに酸水素炎を用いる場合、加えた酸素ガス
により(3)式において酸素が増加するため反応が左側
に進み、GeO2が塩素ガスと反応し、GeCl4を生成する反
応が阻害される。そのため本発明においては第2バーナ
に酸素ガスを除いて水素−塩素ガスを送り、(1)式に
よる塩素−水素炎の生成により高温ガスを得、 H2+Cl2→2HCl …(1) GeO2+4HCl→GeCl4+2H2O …(2) GeO2+2Cl2GeCl4+O2 …(3) これによって多孔質ガラス母材外周部において温度を低
下させることなく、原料炎中の未反応四塩化ゲルマニウ
ムの加水分解によるゲルマニウム酸化物の生成を抑制す
ると共に、ゲルマニウム酸化物を四塩化ゲルマニウムと
して容易に蒸発させるので、多孔質ガラス母材における
ゲルマニウムの屈折率分布においてスソ引き部を形成し
ているGeO2がなくなってゲルマニウムGeO2の屈折率分布
が第2図に実線で示したようなスソ引き部のない最適な
2乗分布を示すようになるものとみられる。
なお、この塩素−水素炎を形成する塩素−水素のモル比
は上記した式(1)によるHClの形成、(3)式によるC
l2の存在が必要とされることから1.0以下では充分な効
果が得られなくなるので1.0以上とすることがよいが、
このCl2,H2の供給量はゲルマニウムをドープした多孔質
ガラス母材の外径に応じて適宜選択すればよい。
また、このように塩素−水素炎で処理した多孔質ガラス
母材は上記したようにゲルマニウムの屈折率分布が最適
の2乗分布を示したものとなるので、これを1,100℃で
脱水後、1,450℃のヘリウム雰囲気中で透明ガラス化す
ればゲルマニウムの屈折率分布が2乗分布を示す光ファ
イバ用母材とすることができる。また、この多孔質ガラ
ス母材については第3図に示したように第1のバーナー
1と同じ酸水素火炎バーナーを用意し、この第3のバー
ナー5にガス状のガラス原料であるけい素化合物を供給
し、この酸水素火炎による加水分解でガラス微粒子を発
生させてこれを多孔質ガラス母材の外周部に堆積させる
ことができ、これによればスソ引きのない屈折分布をも
ったコアとクラッドの一体合成が可能となるので、これ
を脱水し、透明ガラス化すればより確実にゲルマニウム
の屈折率分布が2乗分布である光ファイバ用母材を得る
ことができ、この光ファイバ用母材からはグレーテッド
インデックス型、シングルモード型、高NA型光ファイバ
を容易に得ることができるという有利性が与えられる。
[実施例] つぎに本発明の実施例および比較例をあげる。
実施例1 第1図に示した装置を使用し、この第1のバーナーに水
素4.5/分、酸素6.5/分、シールアルゴン1.0/
分を送入して着火し、この酸水素火炎バーナーにアルゴ
ンに同伴させた四塩化けい素0.2/分、四塩化ゲルマ
ニウム0.02/分を流し、ここでの加水分解で発生した
ガラス微粒子を担体としての石英製ロッド上に堆積して
外周にゲルマニウムをドープした多孔質ガラス母材を作
り、第2のバーナーに水素3.0/分、塩素5.0/分、
シールアルゴン0.7/分を流してここに塩素−水素炎
を発生させ、この塩素−水素炎を上記で得た多孔質ガラ
ス母材の外周部に吹き付けて外径60mmφ、長さ450mm、
重量230gの多孔質ガラス母材とした。この多孔質ガラス
母材を1,100℃に加熱して脱水し、1,450℃のヘリウム雰
囲気中で透明ガラス化して光ファイバ用母材を作り、こ
のもののゲルマニウムの屈折率分布をしらべたところ、
このものは第2図の実線に示したようにΔnmaxが1.0%
で外周部にゲルマニウムのスソ引き部を有しないほぼ放
物線状の2乗分布を示した。
つぎにこの光ファイバ用母材をコアとしてGIファイバ母
材を製造し、線引きしてガラスファイバとし、その評価
をしたところ、このものは0.85μmで850MHZ・Km、1.3
μmで1,050MHZ・Kmという結果を示した。
比較例 実施例において第2のバーナーを設置せず、したがって
塩素−水素炎を多孔質ガラス母材に吹きつけることをし
なかったほかは実施例1と同じ方法で光ファイバ母材を
作り、このもののゲルマニウムの屈折率分布をしらべた
ところ、これは第2図の点線で示したようにその外周部
にゲルマニウムのスソ引き部がみられ、この母材から製
造したGIファイバ母材を線引きして得た光ファイバは0.
85μmで340MHZ・Km、1.3μmで670MHZ・Kmという結果
を示した。
実施例2 第3図に示した装置を使用し、コア部合成用の第1のバ
ーナーに水素1.0/分、酸素2.0/分、シールアルゴ
ン0.6/分を送入して着火し、この酸水素火炎バーナ
ーにアルゴンに同伴させた四塩化けい素を70ml/分、四
塩化ゲルマニウムを4ml/分で流し、ここでの加水分解で
発生したガラス微粒子を担体としての石英製ロッド上に
堆積して外周にゲルマニウムをドープした多孔質ガラス
母材を作り、第2のバーナーに水素1.5/分、塩素2.5
/分、シールアルゴン0.6/分を流してここに塩素
−水素炎を発生させ、この塩素−水素炎を上記で得た多
孔質ガラス母材の外周部に吹き付けた。
ついで、第3のバーナーに水素7.0/分、酸素10.0
/分、シールアルゴン2.0/分を流して着火し、この
酸水素火炎バーナーにアルゴンを同伴させた四塩化けい
素0.26/分を流し、ここでの加水分解で発生したガラ
ス微粒子を上記で得た多孔質ガラス母材の外周部に吹き
付けて外径80mmφ、長さ700mm、重量630gであるシング
ルモード用の多孔質ガラス母材を作った。
つぎに、この多孔質ガラス母材を1,100℃で脱水し、1,4
80℃のヘリウム雰囲気中で透明ガラス化して光ファイバ
用母材を作り、このものの屈折率分布をしらべたとこ
ろ、このものは第4図に示したように、Δn=0.3%、D
/a=3.2でコア部とクラッド部の境界にはゲルマニウム
のスソ引き部もなく明確な2乗分布を示したので、この
光ファイバ母材から製造したシングルモード光ファイバ
はコア径が明確でこの屈折率分布からファイバのカット
オフ波長などの構造設計推定が高い確率で行なえるもの
であることが確認された。
[発明の効果] 本発明は前記したように、VAD法により得た多孔質ガラ
ス母材の外周部に第2のバーナーによる塩素−水素炎を
吹き付けてその屈折率分布を調節するものであるが、こ
れによれば塩素−水素炎で発生する塩化水素(HCl)お
よび炎中の塩素(Cl2)が多孔質ガラス母材外周部での
原料炎中の未反応四塩化ゲルマニウムの加水分解反応を
抑制すると共に、多孔質ガラス母材外周部の二酸化ゲル
マニウム(GeO2)と反応してこれを四塩化ゲルマニウム
(GeCl4)とし、この四塩化ゲルマニウムが容易に蒸発
するので、母材中のゲルマニウムの屈折率分布において
スソ引き部を形成しているGeO2がなくなり、したがって
この屈折率分布が適切な2乗分布を示すようになるとい
う効果が与えられる。なお、この多孔質ガラス母材から
作られた光ファイバ用母材には特にグレーテッドインデ
ックス型、シングルモード型、また高NA用光ファイバの
製造に有用とされるという工業上の有利性が与えられ
る。
【図面の簡単な説明】
第1図および第3図は本発明による多孔質ガラス母材の
製造方法を示す縦断面図、第2図は第1図の方法で作ら
れた多孔質ガラス母材のゲルマニウムの屈折率分布図、
第4図は第3図の方法で作られた多孔質ガラス母材のゲ
ルマニウムの屈折率分布図を示したものである。 1……第1のバーナー、2……多孔質ガラス母材、 3……第2のバーナー、 4……多孔質ガラス母材の外周部、 5……第3のバーナー。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】けい素化合物とゲルマニウム化合物よりな
    るガラス原料を酸水素火炎バーナーで加水分解し、生成
    したガラス微粒子を担体上に堆積して軸方向に成長した
    多孔質ガラス母材を作り、ついでこれを加熱処理して透
    明ガラス化する光ファイバ母材の製造方法において、該
    バーナーに隣接して第2のバーナーを設けてここに塩素
    −水素炎を発生させ、これを該多孔質ガラス母材の外周
    に吹き付けて該光ファイバ母材の屈折率分布を調節する
    ことを特徴とする光ファイバ用母材の製造方法。
  2. 【請求項2】多孔質ガラス母材に塩素−水素炎を吹き付
    けたのち、第3のバーナーを用いて該多孔質ガラス母材
    の外周にガラス微粒子を堆積してクラッド用多孔質ガラ
    ス層を形成し、ついで加熱し透明ガラス化する請求項1
    に記載の光ファイバ用母材の製造方法。
  3. 【請求項3】塩素−水素炎に供給する塩素/水素のモル
    比を1.0以上とする請求項1または2に記載の光ファイ
    バ用母材の製造方法。
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