JPS6311288B2 - - Google Patents
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- JPS6311288B2 JPS6311288B2 JP3150683A JP3150683A JPS6311288B2 JP S6311288 B2 JPS6311288 B2 JP S6311288B2 JP 3150683 A JP3150683 A JP 3150683A JP 3150683 A JP3150683 A JP 3150683A JP S6311288 B2 JPS6311288 B2 JP S6311288B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01413—Reactant delivery systems
- C03B37/0142—Reactant deposition burners
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2207/00—Glass deposition burners
- C03B2207/04—Multi-nested ports
- C03B2207/06—Concentric circular ports
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2207/00—Glass deposition burners
- C03B2207/20—Specific substances in specified ports, e.g. all gas flows specified
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2207/00—Glass deposition burners
- C03B2207/36—Fuel or oxidant details, e.g. flow rate, flow rate ratio, fuel additives
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
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- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Description
本発明は水分の含有量が少ない石英ガラスの製
造方法に関する。 従来、低損失光伝送用フアイバに用いられる石
英ガラスの代表的な製造方法としては酸水素バー
ナを用いた化学的気相法によつて生成された微粒
子状ガラス（以下ススと呼ぶ）を出発部材の上に
堆積するものである。これは他の方法例えば外部
より反応熱を加えたガラス管の内部に原料ガスを
送りススを生成してガラス管の内表面に堆積する
所謂内スス付法に比べて原料の収率が高く生産性
の点で秀れている。 しかしこの方法は通常20〜50ppmのOH基を含
有しているための損失があり、低損失光伝送用フ
アイバを得るためにOH基を減少させることが課
題であつた。 本発明は前記高生産性の石英ガラスの製造方法
においてOH基を減少せしめることを目的とする
ものである。 従来OH基の減少のために試みられた一つの方
法として化学的気相法によつて生成されたススを
所望の形状に堆積し、これを焼結してガラス化す
る段階において塩素雰囲気中で焼結する方法があ
る。この方法はOH基を含んだ状態でススを堆積
されているため塩素中で熱処理しても内部まで均
一に処理することが困難であることおよび現在の
ところ塩素処理工程において遷移金属、特に
Fe++の不純物が混入する欠点がある。 また他の改善方法として特公昭53−42047号、
特公昭53−42335号で開示されている如くシラン
系ガスを一旦水素ガス過剰の状態で酸化分解し、
酸素欠陥を有する結合状態をガラス体に形成し、
次いでこのガラス体を熱処理してガラス分子間に
含まれるOH基を酸素欠陥部に作用させH2ガスと
して除去するものである。 この方法は水素ガス過剰の状態で反応し、ガラ
スを生成するのでガラスの内部に水分（OH基）
が多量に含まれ、前記処理を行つてもなおOH基
が残存する。 これに対して、本発明はガラス原料用塩化物と
水素ガス、酸素ガスおよび不活性ガスをバーナに
供給し、火炎酸化反応せしめてススを生成し、こ
れを出発部材上に堆積し、これを焼結して透明ガ
ラス体を得る方法であり、特にガラス原料用塩化
物の２倍と水素ガスの和に対する酸素ガスが体積
比で0.5以上、好ましくは1.0以上であることを特
徴とする。 従来の方法と著しく異る点は酸素過剰の状態で
反応させるため余分のOH基が混入されない。ま
たガラス原料が塩化物であるため、反応する過程
で塩素ガスが発生し、これがススの表面に吸着し
て堆積するので熱処理工程で内部まで均一にOH
基を除去することが出来る。 本発明の内容をより具体的に説明する。 第１図は、本発明の方法を実施するバーナの例
としての同心円筒状バーナ６であり、１〜５はガ
スの通路である。 第２図はバーナ６を用いて本発明を実施したと
きのガラス中に含まれるOH基濃度を示す実験例
である。 反応に必要なO2量はハロゲン化物原料に見合
う量とH2量の1/2に見合う量の和となるので、第
２図の横軸にこの値をとつた。 曲線７は同心円筒バーナ６の中心から順にAr
をキヤリアガスとしたSiCl4、O2ガス、Arガス、
H2ガスを供給したとき生成されたガラスの中に
含まれたOH基がO2／H2＋2SiCl4を変化させたと
きの測定値である。 そして曲線８は同様にして円筒バーナ６の中心
から順にArをキヤリアガスとしたSiCl4、H2ガ
ス、Arガス、O2ガスを夫々供給したときの値で
ある。 この方法はバーナ６に供給されるH2ガスが他
のガスとの相対位置、およびO2／H2＋2SiCl4の
値によつてガラス中に残存するOH基の量に大き
く影響していることが示されている。 さらに、表１は上記生成されたガラス中のCl2
濃度（相対値で示す）に対するOH基濃度の相関
を調べたものであり、Cl2濃度の高いガラスは
OH基濃度が減少していることを示している。
造方法に関する。 従来、低損失光伝送用フアイバに用いられる石
英ガラスの代表的な製造方法としては酸水素バー
ナを用いた化学的気相法によつて生成された微粒
子状ガラス（以下ススと呼ぶ）を出発部材の上に
堆積するものである。これは他の方法例えば外部
より反応熱を加えたガラス管の内部に原料ガスを
送りススを生成してガラス管の内表面に堆積する
所謂内スス付法に比べて原料の収率が高く生産性
の点で秀れている。 しかしこの方法は通常20〜50ppmのOH基を含
有しているための損失があり、低損失光伝送用フ
アイバを得るためにOH基を減少させることが課
題であつた。 本発明は前記高生産性の石英ガラスの製造方法
においてOH基を減少せしめることを目的とする
ものである。 従来OH基の減少のために試みられた一つの方
法として化学的気相法によつて生成されたススを
所望の形状に堆積し、これを焼結してガラス化す
る段階において塩素雰囲気中で焼結する方法があ
る。この方法はOH基を含んだ状態でススを堆積
されているため塩素中で熱処理しても内部まで均
一に処理することが困難であることおよび現在の
ところ塩素処理工程において遷移金属、特に
Fe++の不純物が混入する欠点がある。 また他の改善方法として特公昭53−42047号、
特公昭53−42335号で開示されている如くシラン
系ガスを一旦水素ガス過剰の状態で酸化分解し、
酸素欠陥を有する結合状態をガラス体に形成し、
次いでこのガラス体を熱処理してガラス分子間に
含まれるOH基を酸素欠陥部に作用させH2ガスと
して除去するものである。 この方法は水素ガス過剰の状態で反応し、ガラ
スを生成するのでガラスの内部に水分（OH基）
が多量に含まれ、前記処理を行つてもなおOH基
が残存する。 これに対して、本発明はガラス原料用塩化物と
水素ガス、酸素ガスおよび不活性ガスをバーナに
供給し、火炎酸化反応せしめてススを生成し、こ
れを出発部材上に堆積し、これを焼結して透明ガ
ラス体を得る方法であり、特にガラス原料用塩化
物の２倍と水素ガスの和に対する酸素ガスが体積
比で0.5以上、好ましくは1.0以上であることを特
徴とする。 従来の方法と著しく異る点は酸素過剰の状態で
反応させるため余分のOH基が混入されない。ま
たガラス原料が塩化物であるため、反応する過程
で塩素ガスが発生し、これがススの表面に吸着し
て堆積するので熱処理工程で内部まで均一にOH
基を除去することが出来る。 本発明の内容をより具体的に説明する。 第１図は、本発明の方法を実施するバーナの例
としての同心円筒状バーナ６であり、１〜５はガ
スの通路である。 第２図はバーナ６を用いて本発明を実施したと
きのガラス中に含まれるOH基濃度を示す実験例
である。 反応に必要なO2量はハロゲン化物原料に見合
う量とH2量の1/2に見合う量の和となるので、第
２図の横軸にこの値をとつた。 曲線７は同心円筒バーナ６の中心から順にAr
をキヤリアガスとしたSiCl4、O2ガス、Arガス、
H2ガスを供給したとき生成されたガラスの中に
含まれたOH基がO2／H2＋2SiCl4を変化させたと
きの測定値である。 そして曲線８は同様にして円筒バーナ６の中心
から順にArをキヤリアガスとしたSiCl4、H2ガ
ス、Arガス、O2ガスを夫々供給したときの値で
ある。 この方法はバーナ６に供給されるH2ガスが他
のガスとの相対位置、およびO2／H2＋2SiCl4の
値によつてガラス中に残存するOH基の量に大き
く影響していることが示されている。 さらに、表１は上記生成されたガラス中のCl2
濃度（相対値で示す）に対するOH基濃度の相関
を調べたものであり、Cl2濃度の高いガラスは
OH基濃度が減少していることを示している。
【表】
即、曲線７はバーナから出た直後にSiCl4とO2
が反応し、SiO2とCl2が生成し、 SiCl4＋O2→SiO2＋2Cl2 ……(1) SiO2の表面にCl2が吸着されて出発部材にスス
が堆積される。 ここで反応熱はH2とO2によつて発生する。 H2＋2O2→2H2O ……(2) 一方、曲線８の場合はSiCl4とO2が隣接して供
給されていないので、(1)の反応が起りにくく、主
として(2)式の反応で生じたH2OがSiCl4と反応し
て、 SiCl4＋2H2O→SiO2＋4HCl ……(3) の如くススが生成される。 一方、部分的により少ない割合で、(1)の反応も
起り、ここで発生したCl2がススの表面に吸着し
てOH基を減少させる効果がある。 しかし、曲線７に比べて発生するCl2の量が少
ないのでOHの減少する効果は少ない。 以上説明した如く、本発明はガラス原料用塩化
物の火炎酸化分解における各ガスの供給方法とし
て同芯円筒状バーナ中央より順に塩化物、O2、
Ar、H2とし、かつ、酸素ガス流量比を大きくさ
せてスス体を形成し、これを通常の条件で焼結す
ることにより、ガラス中に含有するOH基濃度を
極めて低減することができた。 またO2とH2が近接していないためノズル先端
の熱損傷が少なく、安定してスス体を生成するこ
とができる。 しかも焼結時に外から各種の塩化物による塩素
雰囲気を与える必要がないので、遷移金属等の不
純物増加をまねくことがなく、容易に低OH基濃
度の高純度石英ガラス或いはドープトガラスが得
られるため、光通信分野の発展に多大に寄与する
ものである。尚、これまでは各ガスの流し方とし
て中心よりガラス原料塩化物、酸素ガス、不活性
ガスおよび水素ガスということについて述べた
が、火炎を安定させることを目的として、水素ガ
スの外周から、他のガスを流しても、本発明の効
果は何ら損なわないことは明らかである。 実施例 １ 外径約20mmの同芯円筒状バーナの中心から順
に、ArをキヤリアガスとしたSiCl4（0.1／分）＋
GeCl4（0.03／分）、O2ガス2.5／分、Arガス
を1.3／分、H2ガスを3.5／分でバーナノズル
に供給し、火炎酸化分解を起し、ススを生成さ
せ、これを回転する種棒の先端部に生成速度４
cm／hrでススを堆積させ、直径60mm、長さ300mm
のスス体を形成させた。これを約1400℃の焼結炉
で透明ガラス化を行つたところ、直径約25mm、長
さ150mmの透明ガラス棒を得た。該ガラス体中の
OH基濃度を赤外分光スペクトルしたところ、約
1ppmであつた。 実施例 ２ 外径約18mmの同芯円筒状バーナの中心から順
に、O2をキヤリアガスとしたSiCl4（0.1／分）＋
GeCl4（0.03／分）＋O2（2.5／分）、Arガスを
1.3／分、H2ガスを3.5／分でバーナノズルに
供給し、火炎酸化分解を起し、ススを生成させ、
これを実施例１と同様の方法でススを堆積させ、
これを焼結してガラス棒を得た。このガラスには
約1ppmのOH基が残留していた。 参考例 外径約20mmの同芯円筒状バーナの中心から順に
ArをキヤリアガスとしたSiCl4（0.1／分）＋
GeCl4（0.03／分）、H2ガスを3.5／分、Arガ
スを1.3／分、O2ガスを４／分でバーナノズ
ルに供給し、実施例１と同様の手法によりスス体
を形成し、これからガラス棒を得たところ、この
ガラスには約12ppmのOH基が残留していた。
が反応し、SiO2とCl2が生成し、 SiCl4＋O2→SiO2＋2Cl2 ……(1) SiO2の表面にCl2が吸着されて出発部材にスス
が堆積される。 ここで反応熱はH2とO2によつて発生する。 H2＋2O2→2H2O ……(2) 一方、曲線８の場合はSiCl4とO2が隣接して供
給されていないので、(1)の反応が起りにくく、主
として(2)式の反応で生じたH2OがSiCl4と反応し
て、 SiCl4＋2H2O→SiO2＋4HCl ……(3) の如くススが生成される。 一方、部分的により少ない割合で、(1)の反応も
起り、ここで発生したCl2がススの表面に吸着し
てOH基を減少させる効果がある。 しかし、曲線７に比べて発生するCl2の量が少
ないのでOHの減少する効果は少ない。 以上説明した如く、本発明はガラス原料用塩化
物の火炎酸化分解における各ガスの供給方法とし
て同芯円筒状バーナ中央より順に塩化物、O2、
Ar、H2とし、かつ、酸素ガス流量比を大きくさ
せてスス体を形成し、これを通常の条件で焼結す
ることにより、ガラス中に含有するOH基濃度を
極めて低減することができた。 またO2とH2が近接していないためノズル先端
の熱損傷が少なく、安定してスス体を生成するこ
とができる。 しかも焼結時に外から各種の塩化物による塩素
雰囲気を与える必要がないので、遷移金属等の不
純物増加をまねくことがなく、容易に低OH基濃
度の高純度石英ガラス或いはドープトガラスが得
られるため、光通信分野の発展に多大に寄与する
ものである。尚、これまでは各ガスの流し方とし
て中心よりガラス原料塩化物、酸素ガス、不活性
ガスおよび水素ガスということについて述べた
が、火炎を安定させることを目的として、水素ガ
スの外周から、他のガスを流しても、本発明の効
果は何ら損なわないことは明らかである。 実施例 １ 外径約20mmの同芯円筒状バーナの中心から順
に、ArをキヤリアガスとしたSiCl4（0.1／分）＋
GeCl4（0.03／分）、O2ガス2.5／分、Arガス
を1.3／分、H2ガスを3.5／分でバーナノズル
に供給し、火炎酸化分解を起し、ススを生成さ
せ、これを回転する種棒の先端部に生成速度４
cm／hrでススを堆積させ、直径60mm、長さ300mm
のスス体を形成させた。これを約1400℃の焼結炉
で透明ガラス化を行つたところ、直径約25mm、長
さ150mmの透明ガラス棒を得た。該ガラス体中の
OH基濃度を赤外分光スペクトルしたところ、約
1ppmであつた。 実施例 ２ 外径約18mmの同芯円筒状バーナの中心から順
に、O2をキヤリアガスとしたSiCl4（0.1／分）＋
GeCl4（0.03／分）＋O2（2.5／分）、Arガスを
1.3／分、H2ガスを3.5／分でバーナノズルに
供給し、火炎酸化分解を起し、ススを生成させ、
これを実施例１と同様の方法でススを堆積させ、
これを焼結してガラス棒を得た。このガラスには
約1ppmのOH基が残留していた。 参考例 外径約20mmの同芯円筒状バーナの中心から順に
ArをキヤリアガスとしたSiCl4（0.1／分）＋
GeCl4（0.03／分）、H2ガスを3.5／分、Arガ
スを1.3／分、O2ガスを４／分でバーナノズ
ルに供給し、実施例１と同様の手法によりスス体
を形成し、これからガラス棒を得たところ、この
ガラスには約12ppmのOH基が残留していた。
第１図は同心円筒状バーナの斜視図、第２図は
本発明によるガラス体中に含まれるOH基の濃度
図。 １〜５はガスの通路、７〜８は曲線を示す。
本発明によるガラス体中に含まれるOH基の濃度
図。 １〜５はガスの通路、７〜８は曲線を示す。
Claims (1)
- １ ガラス原料用塩化物と水素ガス、酸素ガスお
よび不活性ガスをバーナに供給し、火炎酸化分解
せしめて微粒子状ガラスを生成して、これを出発
部材上に堆積させ、しかる後焼結して透明ガラス
体を得る方法において、ガラス原料用塩化物と酸
素ガスを相隣るノズル若しくは同一ノズルに導入
し、その外周ノズルに不活性ガス、更にその外周
ノズルに水素ガスを導入し、かつガラス原料用塩
化物の２倍と水素ガスの和に対する酸素ガスが体
積比で0.5以上であることを特徴とする高純度石
英ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3150683A JPS58161937A (ja) | 1983-02-25 | 1983-02-25 | 高純度石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3150683A JPS58161937A (ja) | 1983-02-25 | 1983-02-25 | 高純度石英ガラスの製造方法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8113979A Division JPS565339A (en) | 1979-06-26 | 1979-06-26 | Manufacture of high purity quartz glass |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58161937A JPS58161937A (ja) | 1983-09-26 |
| JPS6311288B2 true JPS6311288B2 (ja) | 1988-03-14 |
Family
ID=12333101
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3150683A Granted JPS58161937A (ja) | 1983-02-25 | 1983-02-25 | 高純度石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58161937A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB9108891D0 (en) * | 1991-04-25 | 1991-06-12 | Tetronics Research & Dev Co Li | Silica production |
| US5364433A (en) * | 1991-06-29 | 1994-11-15 | Shin-Etsu Quartz Products Company Limited | Optical member of synthetic quartz glass for excimer lasers and method for producing same |
-
1983
- 1983-02-25 JP JP3150683A patent/JPS58161937A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58161937A (ja) | 1983-09-26 |
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