JPH0258217B2 - - Google Patents
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- JPH0258217B2 JPH0258217B2 JP56066835A JP6683581A JPH0258217B2 JP H0258217 B2 JPH0258217 B2 JP H0258217B2 JP 56066835 A JP56066835 A JP 56066835A JP 6683581 A JP6683581 A JP 6683581A JP H0258217 B2 JPH0258217 B2 JP H0258217B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
- C03B2201/31—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with germanium
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は予めドーパントを含有したガラス微粒
子体を焼結して透明ガラス化する際、酸化物でド
ーパントを還元して揮発させドーパントの濃度分
布を制御し、焼結工程において所定の屈折率分布
を有するガラス母材を造る方法に関する。
子体を焼結して透明ガラス化する際、酸化物でド
ーパントを還元して揮発させドーパントの濃度分
布を制御し、焼結工程において所定の屈折率分布
を有するガラス母材を造る方法に関する。
光伝送用ガラスフアイバの一種としてグレート
インデツクス型フアイバ（GI型フアイバ）が知
られている。このフアイバは屈折率が中心部から
周辺部にかけて漸次小さくなるような分布を有す
る。一般にこのような屈折率分布を有するガラス
フアイバ母材を造るには従前ガラス微粒子の集合
体を形成する際に屈折率を増加又は減少する金属
酸化物（ドーパント）をガラス微粒子と同時に付
着させ、この付着量を制御することにより所定の
分布を得たり、又は予め多孔質ガラスを形成し、
上記ドーパントとなる化合物を含む溶液に上記多
孔質ガラスを浸漬し、孔内にドーパントを沈積さ
せて屈折率分布を制御する。
インデツクス型フアイバ（GI型フアイバ）が知
られている。このフアイバは屈折率が中心部から
周辺部にかけて漸次小さくなるような分布を有す
る。一般にこのような屈折率分布を有するガラス
フアイバ母材を造るには従前ガラス微粒子の集合
体を形成する際に屈折率を増加又は減少する金属
酸化物（ドーパント）をガラス微粒子と同時に付
着させ、この付着量を制御することにより所定の
分布を得たり、又は予め多孔質ガラスを形成し、
上記ドーパントとなる化合物を含む溶液に上記多
孔質ガラスを浸漬し、孔内にドーパントを沈積さ
せて屈折率分布を制御する。
ところが、このようにガラス微粒子体又は多孔
質ガラス体内に所定の濃度分布を保つようにドー
パントを含有させてもこれを高温で焼結し、透明
ガラス体とする際にガラス体表面から内部のドー
パントが一部逸散して屈折率分布が乱れるという
問題がある。即ち第１図中破線で示す放物線分布
の屈折率となるようドーパントの含有量を予め調
整しても、第１図の実線で示すようにガラス体の
表面近くで放物線の両端の分布が乱れ所定の屈折
率分布を得ることが出来ないという問題がある。
そしてこれを避けるため焼結雰囲気中に不活性ガ
スを混入するなど各種の手段が施されている。
質ガラス体内に所定の濃度分布を保つようにドー
パントを含有させてもこれを高温で焼結し、透明
ガラス体とする際にガラス体表面から内部のドー
パントが一部逸散して屈折率分布が乱れるという
問題がある。即ち第１図中破線で示す放物線分布
の屈折率となるようドーパントの含有量を予め調
整しても、第１図の実線で示すようにガラス体の
表面近くで放物線の両端の分布が乱れ所定の屈折
率分布を得ることが出来ないという問題がある。
そしてこれを避けるため焼結雰囲気中に不活性ガ
スを混入するなど各種の手段が施されている。
本発明はむしろドーパントの逸散を利用して屈
折率分布を制御するものでありその構成は、屈折
率を増減するドーパントを含有するガラス微粒子
集合体を焼結して透明ガラス体を得る方法におい
て、ドーパントを還元する還元ガスとして炭素化
合物あるいは水素化合物の少なくとも１種を含み
且つドーパントの還元を制御するガスとして酸素
ガスを含む雰囲気中で上記微粒子集合体を焼結す
るに際し、上記還元ガス及び酸素ガスの濃度を一
定に設定して一定温度で熱処理を行うことにより
所定の屈折率分布を有する透明ガラス体を製造す
ることを特徴とする。
折率分布を制御するものでありその構成は、屈折
率を増減するドーパントを含有するガラス微粒子
集合体を焼結して透明ガラス体を得る方法におい
て、ドーパントを還元する還元ガスとして炭素化
合物あるいは水素化合物の少なくとも１種を含み
且つドーパントの還元を制御するガスとして酸素
ガスを含む雰囲気中で上記微粒子集合体を焼結す
るに際し、上記還元ガス及び酸素ガスの濃度を一
定に設定して一定温度で熱処理を行うことにより
所定の屈折率分布を有する透明ガラス体を製造す
ることを特徴とする。
以下に本発明を実施例共に詳細に説明する。
本発明では所定の屈折率分布に応じて予めドー
パントをガラス微粒子集合体ないし多孔質ガラス
体に含有させる。ガラスの屈折率を高めるドーパ
ントとしては通常屈折率調整用ドーパントとして
知られているGeO2などの金属酸化物を用いるこ
とができる。上記ドーパントを含有するガラス微
粒子集合体は内付法、外付法、気相軸付法など各
種の製造方法によつて造ることができる。又、多
孔質ガラスにはモレキユラスタツフイング法によ
りドーパントを孔内沈積させガラス体内に含有さ
せることができる。
パントをガラス微粒子集合体ないし多孔質ガラス
体に含有させる。ガラスの屈折率を高めるドーパ
ントとしては通常屈折率調整用ドーパントとして
知られているGeO2などの金属酸化物を用いるこ
とができる。上記ドーパントを含有するガラス微
粒子集合体は内付法、外付法、気相軸付法など各
種の製造方法によつて造ることができる。又、多
孔質ガラスにはモレキユラスタツフイング法によ
りドーパントを孔内沈積させガラス体内に含有さ
せることができる。
ここで気相軸付法（VAD法）を例に本発明を
説明すると、第２図に示す製造装置を用いガラス
微粒子集合体を製造する。容器１の底部に設けた
バーナ４にガラス原料となるSiCl4，O2，H2の原
料ガスを供給すると共に屈折率を高めるドーパン
トとしてGeCl4ガスを供給し、火災加水分解反応
によりSiO2のガラス微粒子を生成し、これを容
器１の内に垂下した支持棒２の下端に付着させこ
の支持棒２を外部の回転引き上げ装置３により回
転しながら引き上げ、棒状のガラス微粒子集合体
５を成長させる。この場合GeCl4ガスも同時に酸
化され、GeO2の酸化物となつてガラス微粒子集
合体５に含有される。ここで上記GeCl4ガスの供
給量を調整し、所定の屈折率分布に対応した
GeCl4の濃度分布を形成する。
説明すると、第２図に示す製造装置を用いガラス
微粒子集合体を製造する。容器１の底部に設けた
バーナ４にガラス原料となるSiCl4，O2，H2の原
料ガスを供給すると共に屈折率を高めるドーパン
トとしてGeCl4ガスを供給し、火災加水分解反応
によりSiO2のガラス微粒子を生成し、これを容
器１の内に垂下した支持棒２の下端に付着させこ
の支持棒２を外部の回転引き上げ装置３により回
転しながら引き上げ、棒状のガラス微粒子集合体
５を成長させる。この場合GeCl4ガスも同時に酸
化され、GeO2の酸化物となつてガラス微粒子集
合体５に含有される。ここで上記GeCl4ガスの供
給量を調整し、所定の屈折率分布に対応した
GeCl4の濃度分布を形成する。
次に該ガラス微粒子集合体５を次第に引き上げ
てヒータ６の加熱によりこれを焼結して透明ガラ
ス体を形成する。この場合ドーパントを還元する
作用を有するガス雰囲気中で焼結を行う。即ちヒ
ータ６の上側に設けたガス供給口７からドーパン
トの還元ガスを容器内に供給し、容器下部の排気
口８から余剰ガスを排出しながら焼結する。この
場合金属酸化物のドーパントはこのガスにより還
元されガラス表面から揮発する。他方ガラスの主
成分であるSiO2はドーパントに比べて比較的安
定であるためガスによる還元作用の影響は小さ
く、従つて還元作用を有するガスの濃度および混
合時間、焼結温度等を適宜制御することによりド
ーパントの揮発量を調整することができ、これに
基づき所定の屈折率分布を形成できる。
てヒータ６の加熱によりこれを焼結して透明ガラ
ス体を形成する。この場合ドーパントを還元する
作用を有するガス雰囲気中で焼結を行う。即ちヒ
ータ６の上側に設けたガス供給口７からドーパン
トの還元ガスを容器内に供給し、容器下部の排気
口８から余剰ガスを排出しながら焼結する。この
場合金属酸化物のドーパントはこのガスにより還
元されガラス表面から揮発する。他方ガラスの主
成分であるSiO2はドーパントに比べて比較的安
定であるためガスによる還元作用の影響は小さ
く、従つて還元作用を有するガスの濃度および混
合時間、焼結温度等を適宜制御することによりド
ーパントの揮発量を調整することができ、これに
基づき所定の屈折率分布を形成できる。
本発明で還元ガスとして用いる炭素化合物とし
てはCCl4などのカーボン系ガス、若しくはCO，
COCl2などのカルボニル系ガスを例示できる。ま
た、水素化合物としてはH2，NH3，SiH4，
GeH4，CH4どを挙げることができる。
てはCCl4などのカーボン系ガス、若しくはCO，
COCl2などのカルボニル系ガスを例示できる。ま
た、水素化合物としてはH2，NH3，SiH4，
GeH4，CH4どを挙げることができる。
例えば上記ドーパントとしてGeO2を含有する
SiO2ガラス微粒子集合体の場合、COガスを含む
雰囲気中で焼結を行なうと次のようにGeO2とCO
がそれぞれGeOとCO2になり、700℃以上の温度
範囲でGeOが容易にガラス体から揮発する。
SiO2ガラス微粒子集合体の場合、COガスを含む
雰囲気中で焼結を行なうと次のようにGeO2とCO
がそれぞれGeOとCO2になり、700℃以上の温度
範囲でGeOが容易にガラス体から揮発する。
GeO2＋COガス→GeO＋CO2ガス
同様に水素化合物、例えばアンモニアガス
NH3雰囲気中で焼結すると次のようにGeO2が分
解してGeOとなり揮発する。
NH3雰囲気中で焼結すると次のようにGeO2が分
解してGeOとなり揮発する。
GeO2＋２／3NH3
→GeO↑＋H2O＋１／3N2
一方、上記還元ガス中に酸素O2を添加すれば、
不活性ガスと還元ガスとの混合ガス雰囲気中にお
いて酸素O2が還元ガスの還元作用を緩和し、ド
ーパントの揮発が抑制される。
不活性ガスと還元ガスとの混合ガス雰囲気中にお
いて酸素O2が還元ガスの還元作用を緩和し、ド
ーパントの揮発が抑制される。
以上のように還元ガスの供給量等を制御するこ
とにより予め所定の屈折率分布に対応して含有す
るドーパントの濃度を焼結時に調整し、例えば第
３図に示すように正確な放物線に従つた濃度分布
を形成することができる。
とにより予め所定の屈折率分布に対応して含有す
るドーパントの濃度を焼結時に調整し、例えば第
３図に示すように正確な放物線に従つた濃度分布
を形成することができる。
ここで、Cl2ガス等のハロゲンガスによつても
GeO2の還元を起こさせることができる。しかし
ながら、Cl2ガスは水分が混入した場合に金属等
の腐食性が強いため、ガス供給用の配管として金
属管を用いると管にピンホールが生じてしまうこ
とがあり、使用上十分なる注意を要することとな
つてしまう。また、この場合に、管にピンホール
が生じなくても、管内の腐食が進むと管内に金属
塩化物が発生し、これが焼結炉内に運ばれてガラ
ス微粒子集合体を汚染してしまうこととなる。こ
のように金属による汚染が生ずると、製作された
光フアイバの使用波長周辺で光の吸収が生じ、光
フアイバの伝達損失が増大してしまうという不具
合が生じてしまう。例えば、Feでは600〜700nm
の間に吸収ピークがみられ、Crでは短波長から
長波長の広い領域にわたつて吸収による損失増大
がみられる。このように、Cl2ガスには光フアイ
バの特性に悪影響を及ぼす欠点があり、本発明で
はこのような欠点を解消するためCl2ガス等のハ
ロゲンガスを用いずにドーパントの還元を行つて
いる。
GeO2の還元を起こさせることができる。しかし
ながら、Cl2ガスは水分が混入した場合に金属等
の腐食性が強いため、ガス供給用の配管として金
属管を用いると管にピンホールが生じてしまうこ
とがあり、使用上十分なる注意を要することとな
つてしまう。また、この場合に、管にピンホール
が生じなくても、管内の腐食が進むと管内に金属
塩化物が発生し、これが焼結炉内に運ばれてガラ
ス微粒子集合体を汚染してしまうこととなる。こ
のように金属による汚染が生ずると、製作された
光フアイバの使用波長周辺で光の吸収が生じ、光
フアイバの伝達損失が増大してしまうという不具
合が生じてしまう。例えば、Feでは600〜700nm
の間に吸収ピークがみられ、Crでは短波長から
長波長の広い領域にわたつて吸収による損失増大
がみられる。このように、Cl2ガスには光フアイ
バの特性に悪影響を及ぼす欠点があり、本発明で
はこのような欠点を解消するためCl2ガス等のハ
ロゲンガスを用いずにドーパントの還元を行つて
いる。
次に本発明の実施例を示す。
第２図に示す装置を用いSiO2を主成分とし、
GeO2を主なドーパントとしたガラス微粒子集合
体を形成した。これを容器内で引き上げて焼結す
る際、ガス供給口７からHeを10／分を供給す
ると共にCCl4とO2との混合ガスCCl4／O2をそれ
ぞれ0.1／分、0.5／分、1.0／分の割合で供
給し、ヒータ６により容器上部を約1600℃に加熱
して透明ガラス体を形成した。得られた透明ガラ
ス体の屈折率分布は第３図に示す。
GeO2を主なドーパントとしたガラス微粒子集合
体を形成した。これを容器内で引き上げて焼結す
る際、ガス供給口７からHeを10／分を供給す
ると共にCCl4とO2との混合ガスCCl4／O2をそれ
ぞれ0.1／分、0.5／分、1.0／分の割合で供
給し、ヒータ６により容器上部を約1600℃に加熱
して透明ガラス体を形成した。得られた透明ガラ
ス体の屈折率分布は第３図に示す。
第３図中、ａは0.1／分、ｂは0.5／分、ｃ
は1.0／分の割合で還元ガスを供給した場合で
ある。このように還元ガスの供給量の相違により
屈折率分布を制御できることが判る。
は1.0／分の割合で還元ガスを供給した場合で
ある。このように還元ガスの供給量の相違により
屈折率分布を制御できることが判る。
第１図は従来の屈折率分布を示すグラフ、第２
図は本発明の実施に用いる装置構成の一例を示す
概略図、第３図は本発明において還元ガスの供給
量を変えた場合の屈折率分布の変化を示す説明
図。 図面中、１は容器、２は支持棒、３は回転引き
上げ装置、４はバーナ、５はガラス微粒子集合
体、６はヒータ、７はガス供給口、８は排気口で
ある。
図は本発明の実施に用いる装置構成の一例を示す
概略図、第３図は本発明において還元ガスの供給
量を変えた場合の屈折率分布の変化を示す説明
図。 図面中、１は容器、２は支持棒、３は回転引き
上げ装置、４はバーナ、５はガラス微粒子集合
体、６はヒータ、７はガス供給口、８は排気口で
ある。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 屈折率を増減するドーパントを含有するガラ
ス微粒子集合体を焼結して透明ガラス体を得る方
法において、ドーパントを還元する還元ガスとし
て炭素化合物あるいは水素化合物の少なくとも１
種を含み且つドーパントの還元を制御するガスと
して酸素ガスを含む雰囲気中で上記微粒子集合体
を焼結するに際し、上記還元ガス及び酸素ガスの
濃度を一定に設定して一定温度で熱処理を行うこ
とにより所定の屈折率分布を有する透明ガラス体
を製造することを特徴とする透明ガラス母材の製
造方法。 ２ 上記炭素化合物として、CCl4，CO，COCl4
を用いることを特徴とする特許請求の範囲第１項
記載の透明ガラス母材の製造方法。 ３ 上記水素化合物として、H2，NH3，SiH4，
GeH4，CH4を用いることを特徴とする特許請求
の範囲第１項記載の透明ガラス母材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6683581A JPS57183331A (en) | 1981-05-06 | 1981-05-06 | Manufacturing of transparent glass preform |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6683581A JPS57183331A (en) | 1981-05-06 | 1981-05-06 | Manufacturing of transparent glass preform |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57183331A JPS57183331A (en) | 1982-11-11 |
| JPH0258217B2 true JPH0258217B2 (ja) | 1990-12-07 |
Family
ID=13327291
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6683581A Granted JPS57183331A (en) | 1981-05-06 | 1981-05-06 | Manufacturing of transparent glass preform |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS57183331A (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6051628A (ja) * | 1983-08-31 | 1985-03-23 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 光フアイバ用ガラス材の処理方法 |
| JPH0651576B2 (ja) * | 1985-01-25 | 1994-07-06 | 住友電気工業株式会社 | 屈折率分布を有するガラスの製造方法 |
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|---|---|
| JPS57183331A (en) | 1982-11-11 |
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