JP2710446B2 - 希土類ドープガラスの製法 - Google Patents
希土類ドープガラスの製法Info
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01413—Reactant delivery systems
- C03B37/01433—Reactant delivery systems for delivering and depositing additional reactants as liquids or solutions, e.g. for solution doping of the porous glass preform
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、光増幅などに用いられる希土類元素ドー
プガラスを製造する方法に関する。
プガラスを製造する方法に関する。
エルビウムなどの希土類元素をドープした石英ガラス
などを製造する方法としては、VAD法、MCVD法、OVD法な
どの方法によって、基材上に石英ガラス微粒子を堆積し
てガラス微粒子凝集体（以下、スートと呼称する。）を
作成し、このスートを塩化エルビウムなどの希土類金属
塩の水溶液等に浸漬して、スートの空隙に溶液を浸透さ
せるのち、乾燥し、ついでこのスートを加熱して透明ガ
ラス化するものが採用されている。
などを製造する方法としては、VAD法、MCVD法、OVD法な
どの方法によって、基材上に石英ガラス微粒子を堆積し
てガラス微粒子凝集体（以下、スートと呼称する。）を
作成し、このスートを塩化エルビウムなどの希土類金属
塩の水溶液等に浸漬して、スートの空隙に溶液を浸透さ
せるのち、乾燥し、ついでこのスートを加熱して透明ガ
ラス化するものが採用されている。
しかしながら、この方法では、得られるスートの径方
向の中心部と表面部との嵩密度に大きな差が生じ、希土
類金属塩水溶液等の浸透量がスートの中心部と表面部と
で異なり、これにより希土類元素のドープ量が中心部と
表面部とで異なり、均一なドープ量を確保することが困
難である不都合があった。
向の中心部と表面部との嵩密度に大きな差が生じ、希土
類金属塩水溶液等の浸透量がスートの中心部と表面部と
で異なり、これにより希土類元素のドープ量が中心部と
表面部とで異なり、均一なドープ量を確保することが困
難である不都合があった。
よって、この発明における課題は、希土類元素のドー
プ量が均一な石英ガラスなどを得ることができる製法を
提供することにある。
プ量が均一な石英ガラスなどを得ることができる製法を
提供することにある。
かかる課題は、VCD法によって単一組成のスートを形
成する際、スートの中心部と表面部との温度差が100℃
以内となるようにすることで解決される。
成する際、スートの中心部と表面部との温度差が100℃
以内となるようにすることで解決される。
以下、この発明を詳しく説明する。
第１図は、この発明でのVAD法によるスートの製法の
一例を示すもので、図中符号１は石英ロッドなどの棒状
基材である。この棒状基材１は、図示しない駆動装置に
装着され、回転させられるとともに、上方に徐々に引き
上げられるようになっている。
一例を示すもので、図中符号１は石英ロッドなどの棒状
基材である。この棒状基材１は、図示しない駆動装置に
装着され、回転させられるとともに、上方に徐々に引き
上げられるようになっている。
また、図示符号２は、ガラス微粒子形成用の第１のバ
ーナである。この第１のバーナ２は、多重管構造となっ
ており、SiCl4、GeCl4などのガラス原料ガス、水素ガ
ス、酸素ガス、アルゴンガスなどの不活性ガスがそれぞ
れ導入され、火炎中でガラス原料ガスの熱加水分解反
応、熱酸化反応などによって、SiO2、GeO2などのガラス
微粒子が形成され、これらガラス微粒子が回転する棒状
基材１の先端部に順次堆積するようになっている。した
がって、この第１のバーナ２は、棒状基材１の先端部の
斜め下方から、その火炎が該先端部にあるようにその位
置が定められている。この第１のバーナ２によって、棒
状基材１の先端部にガラス微粒子が堆積、成長して棒状
のスート３が形成されることになる。このスート３は、
その全体の組成が単一であり、均一の屈折率を有するも
のであり、コア／クラッド構造をとるものではない。
ーナである。この第１のバーナ２は、多重管構造となっ
ており、SiCl4、GeCl4などのガラス原料ガス、水素ガ
ス、酸素ガス、アルゴンガスなどの不活性ガスがそれぞ
れ導入され、火炎中でガラス原料ガスの熱加水分解反
応、熱酸化反応などによって、SiO2、GeO2などのガラス
微粒子が形成され、これらガラス微粒子が回転する棒状
基材１の先端部に順次堆積するようになっている。した
がって、この第１のバーナ２は、棒状基材１の先端部の
斜め下方から、その火炎が該先端部にあるようにその位
置が定められている。この第１のバーナ２によって、棒
状基材１の先端部にガラス微粒子が堆積、成長して棒状
のスート３が形成されることになる。このスート３は、
その全体の組成が単一であり、均一の屈折率を有するも
のであり、コア／クラッド構造をとるものではない。
一方、この第１のバーナ２の微か上方には、第２図の
バーナ４が設けられている。この第２のバーナ４は、主
に第１のバーナ２で形成されたスート３の周側部表面を
加熱するためのものであって、多重管構造を有してお
り、水素ガスなどの燃料ガス、酸素ガス、不活性ガスあ
るいは必要に応じて微量のガラス原料ガスがそれぞれ導
入され、その火炎が第１のバーナ２で形成されたスート
の周側部の表面を加熱するようになっている。このた
め、図示したように、第２のバーナ４からの火炎の一部
が第１のバーナ２からの火炎と重なるように、第２のバ
ーナ４の位置や角度あるいは火炎の長さが調整される。
第１図に示したものでは、スート３の長手方向中心軸線
と第２のバーナ４の中心軸線とが交わる角度（第１図
中、αで示した角度）が約100度±10度の範囲となるよ
うに位置決めされている。
バーナ４が設けられている。この第２のバーナ４は、主
に第１のバーナ２で形成されたスート３の周側部表面を
加熱するためのものであって、多重管構造を有してお
り、水素ガスなどの燃料ガス、酸素ガス、不活性ガスあ
るいは必要に応じて微量のガラス原料ガスがそれぞれ導
入され、その火炎が第１のバーナ２で形成されたスート
の周側部の表面を加熱するようになっている。このた
め、図示したように、第２のバーナ４からの火炎の一部
が第１のバーナ２からの火炎と重なるように、第２のバ
ーナ４の位置や角度あるいは火炎の長さが調整される。
第１図に示したものでは、スート３の長手方向中心軸線
と第２のバーナ４の中心軸線とが交わる角度（第１図
中、αで示した角度）が約100度±10度の範囲となるよ
うに位置決めされている。
そして、この第２のバーナ４による加熱により、スー
ト３の先端の中心部Ａの温度とスート３の周側部の表面
部Ｂの温度との差が、100℃以内となるように調整され
る。例えば、上記Ａ点での温度が1300℃であれば、Ｂ点
の温度が1200〜1400℃となるように調節される。この調
節は、赤外線温度計などによって、Ａ点およびＢ点の温
度を遠隔測定し、この測定温度によって、第２のバーナ
４の火力を制御することで容易に行われる。
ト３の先端の中心部Ａの温度とスート３の周側部の表面
部Ｂの温度との差が、100℃以内となるように調整され
る。例えば、上記Ａ点での温度が1300℃であれば、Ｂ点
の温度が1200〜1400℃となるように調節される。この調
節は、赤外線温度計などによって、Ａ点およびＢ点の温
度を遠隔測定し、この測定温度によって、第２のバーナ
４の火力を制御することで容易に行われる。
また、図中符号５は、上記ガラス微粒子生成のための
化学反応で副生した排ガスを吸引、排出するための排気
ダクトである。
化学反応で副生した排ガスを吸引、排出するための排気
ダクトである。
このようにして得られたスート３は、スート形成時の
温度がスート全体でほぼ均一となっているので、その半
径方向の中心部と表面部の嵩密度の差が微かとなって、
ほぼ均一な嵩密度を持つものとなる。また、第１のバー
ナ２として、二重火炎バーナを用い比較的高い温度、例
えば約1300℃程度でスート３の形成を行えば、嵩密度が
0.4〜0.7g/cm3の高く、かつ均一な嵩密度を持つスート
３を得ることができる。
温度がスート全体でほぼ均一となっているので、その半
径方向の中心部と表面部の嵩密度の差が微かとなって、
ほぼ均一な嵩密度を持つものとなる。また、第１のバー
ナ２として、二重火炎バーナを用い比較的高い温度、例
えば約1300℃程度でスート３の形成を行えば、嵩密度が
0.4〜0.7g/cm3の高く、かつ均一な嵩密度を持つスート
３を得ることができる。
ついで、かくして得られたスート３を希土類元素溶液
に浸漬することになるが、スート３の嵩密度が0.4g/cm3
未満であれば、スート３を均熱型加熱炉等で加熱し、嵩
密度を0.4〜0.7g/cm3の範囲にする。嵩密度が0.7g/cm3
を越えると、希土類元素溶液の浸透が少なくなって不都
合となる。
に浸漬することになるが、スート３の嵩密度が0.4g/cm3
未満であれば、スート３を均熱型加熱炉等で加熱し、嵩
密度を0.4〜0.7g/cm3の範囲にする。嵩密度が0.7g/cm3
を越えると、希土類元素溶液の浸透が少なくなって不都
合となる。
希土類元素としては、エルビウム、ネオジム、コーロ
ピウムなどが用いられ、これらの塩化物などの塩を、塩
酸などの酸水溶液あるいはアルコール類などに溶解して
浸漬用溶液とする。
ピウムなどが用いられ、これらの塩化物などの塩を、塩
酸などの酸水溶液あるいはアルコール類などに溶解して
浸漬用溶液とする。
次に、この浸漬用溶液中にスート３を浸漬し、スート
３のガラス微粒子間の微小な間隙（空隙）に溶液を浸透
させる。
３のガラス微粒子間の微小な間隙（空隙）に溶液を浸透
させる。
所定時間浸漬後、スート３を取り出し、窒素ガスなど
の気流中で乾燥したのち、加熱炉等にて加熱し、ガラス
微粒子を溶融してスート３を透明ガラス化して、希土類
元素ドープガラスロッドとする。この加熱の際、塩素ガ
スなどのハロゲンガスを流して、脱水することが好まし
い。
の気流中で乾燥したのち、加熱炉等にて加熱し、ガラス
微粒子を溶融してスート３を透明ガラス化して、希土類
元素ドープガラスロッドとする。この加熱の際、塩素ガ
スなどのハロゲンガスを流して、脱水することが好まし
い。
このようにして得られた希土類元素ドープガラスロッ
ドにあっては、スート３の嵩密度がスート３全体に均一
となっているので、希土類元素溶液の浸透が均一に行わ
れ、希土類元素のドープ量がガラスロッド全体にわたっ
て均一となる。また、スート３の嵩密度を0.4〜0.7g/cm
3の範囲とすることで、機械的強度が高くなって、取扱
いが容易となり、希土類元素溶液に浸漬する際にクラッ
クが発生することがなくなる。
ドにあっては、スート３の嵩密度がスート３全体に均一
となっているので、希土類元素溶液の浸透が均一に行わ
れ、希土類元素のドープ量がガラスロッド全体にわたっ
て均一となる。また、スート３の嵩密度を0.4〜0.7g/cm
3の範囲とすることで、機械的強度が高くなって、取扱
いが容易となり、希土類元素溶液に浸漬する際にクラッ
クが発生することがなくなる。
この発明の製法では、スートの形成の際、第２のバー
ナに代えて、炭酸ガスレーザなどからの赤外レーザ光
を、スート３の側周部に照射して、この表面を加熱する
方法を採用することもでき、またこれ以外の加熱源も用
いることができる。
ナに代えて、炭酸ガスレーザなどからの赤外レーザ光
を、スート３の側周部に照射して、この表面を加熱する
方法を採用することもでき、またこれ以外の加熱源も用
いることができる。
以下、具体例を示す。
（実施例） 第１図に示した装置において、第１のバーナ２には、
二重火炎バーナを、第２のバーナ４には四重管バーナを
それぞれ用いた。第２のバーナ２は、その角度（α）を
95度とし、バーナ先端とスート表面との間隔が5cmとな
るように、その位置を定めて設けられている。
二重火炎バーナを、第２のバーナ４には四重管バーナを
それぞれ用いた。第２のバーナ２は、その角度（α）を
95度とし、バーナ先端とスート表面との間隔が5cmとな
るように、その位置を定めて設けられている。
二重火炎バーナ（第１のバーナ）の第１層にSiCl41.3
5／分、原料キャリア用Ar70cc分。第２層に水素3.2
／分、第３層にシール用Ar3／分、第４層に酸素6.9
／分第５層にシール用Ar13／分、第６層に水素15／
分、第７層にシール用Ar3.6／分、第８層に酸素17.7
／分を供給し、四重管バーナ（第２のバーナ）の第１
層にAr150cc/分、第２層に水素15.4／分、第３層にAr
8／分、第４層に酸素15.4／分を供給し、スートの
形成を行ったところ、スートの半径方向の温度分布は、
第２図の曲線ａで示したようになった。また、得られた
スートの嵩密度分布は、第３図の曲線ａで示したように
均一となった。
5／分、原料キャリア用Ar70cc分。第２層に水素3.2
／分、第３層にシール用Ar3／分、第４層に酸素6.9
／分第５層にシール用Ar13／分、第６層に水素15／
分、第７層にシール用Ar3.6／分、第８層に酸素17.7
／分を供給し、四重管バーナ（第２のバーナ）の第１
層にAr150cc/分、第２層に水素15.4／分、第３層にAr
8／分、第４層に酸素15.4／分を供給し、スートの
形成を行ったところ、スートの半径方向の温度分布は、
第２図の曲線ａで示したようになった。また、得られた
スートの嵩密度分布は、第３図の曲線ａで示したように
均一となった。
このようにして得られたスートをErCl31.4重量％水溶
液に浸漬したのち、窒素気流中で100℃30時間乾燥し、
さらに1400℃で脱水、透明ガラス化して、エルビニウム
ドープガラスロッドを得た。
液に浸漬したのち、窒素気流中で100℃30時間乾燥し、
さらに1400℃で脱水、透明ガラス化して、エルビニウム
ドープガラスロッドを得た。
このエルビウムドープガラスロッドの径方向のエルビ
ニウムの濃度分布は、第４図の曲線ａで示したような均
一なものであった。
ニウムの濃度分布は、第４図の曲線ａで示したような均
一なものであった。
（比較例） 第１とバーナのみを使用してスートを形成する通常の
VAD法によって、スートを製造した。第１のバーナとし
て四重管バーナを用い、SiCl41／分、原料キャリア用
Ar520cc/分、水素10／分、シール用Ar5／分、酸素1
2／分を供給し、スート形成したところ、スートの半
径方向の温度分布は、第２図の曲線ｂのようになり、ス
ートの嵩密度分布は第３図の曲線ｂのようになった。
VAD法によって、スートを製造した。第１のバーナとし
て四重管バーナを用い、SiCl41／分、原料キャリア用
Ar520cc/分、水素10／分、シール用Ar5／分、酸素1
2／分を供給し、スート形成したところ、スートの半
径方向の温度分布は、第２図の曲線ｂのようになり、ス
ートの嵩密度分布は第３図の曲線ｂのようになった。
得られたスートを実施例と同様にErCl3水溶液に浸漬
し、乾燥したのち、脱水、透明ガラス化してエルビニウ
ムドープガラスロッドを得た。このエルビニウムドープ
ガラスロッドと半径方向のエルビニウムの濃度分布は、
第４図の曲線ｂに示すように不均一であり、中心部での
ドープ量が少なくなっていた。
し、乾燥したのち、脱水、透明ガラス化してエルビニウ
ムドープガラスロッドを得た。このエルビニウムドープ
ガラスロッドと半径方向のエルビニウムの濃度分布は、
第４図の曲線ｂに示すように不均一であり、中心部での
ドープ量が少なくなっていた。
以上説明したように、本発明の希土類ドープガラスの
製法によれば、スート全体の嵩密度が均一なスートが得
られ、このスートに希土類元素溶液を含浸し、希土類元
素をドープしているので、希土類元素のドープ量が均一
なガラスを得ることができる。
製法によれば、スート全体の嵩密度が均一なスートが得
られ、このスートに希土類元素溶液を含浸し、希土類元
素をドープしているので、希土類元素のドープ量が均一
なガラスを得ることができる。
第１図は、本発明の製法に用いられる装置の一例を示す
概略構成図、第２図ないし第４図はいずれも、実施例お
よび比較例での結果を示すグラフである。 ２……第１のバーナ、３……スート（ガラス微粒子凝集
体）、４……第２のバーナ。
概略構成図、第２図ないし第４図はいずれも、実施例お
よび比較例での結果を示すグラフである。 ２……第１のバーナ、３……スート（ガラス微粒子凝集
体）、４……第２のバーナ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山内 良三 千葉県佐倉市六崎1440番地 藤倉電線株 式会社佐倉工場内 (56)参考文献 特開 昭62−162640（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−164026（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−187134（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−125623（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−27343（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−91035（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−216936（ＪＰ，Ａ)
Claims (3)
- 【請求項１】VAD法により、ガラス微粒子凝集体の中心
部と表面部との温度差を100℃以内に保つようにして、
単一組成のガラス微粒子凝集体を得たのち、このガラス
微粒子凝集体を、希土類元素溶液に浸漬し乾燥し、つい
で脱水、焼結して、透明な希土類ドープガラスを得るこ
とを特徴とする希土類ドープガラスの製法。 - 【請求項２】ガラス微粒子凝集体形成用バーナ以外に他
のバーナを用いて、上記温度差を100℃以内に保つよう
にすることを特徴とする請求項（１）記載の希土類ドー
プガラスの製法。 - 【請求項３】ガラス微粒子凝集体の嵩密度が0.4〜0.7g/
cm3であることを特徴とする請求項（１）記載の希土類
ドープガラスの製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2140717A JP2710446B2 (ja) | 1990-05-30 | 1990-05-30 | 希土類ドープガラスの製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2140717A JP2710446B2 (ja) | 1990-05-30 | 1990-05-30 | 希土類ドープガラスの製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0437611A JPH0437611A (ja) | 1992-02-07 |
| JP2710446B2 true JP2710446B2 (ja) | 1998-02-10 |
Family
ID=15275073
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2140717A Expired - Fee Related JP2710446B2 (ja) | 1990-05-30 | 1990-05-30 | 希土類ドープガラスの製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2710446B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007091579A (ja) * | 2005-08-29 | 2007-04-12 | Fujikura Ltd | 光ファイバ母材の製造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56164026A (en) * | 1980-05-16 | 1981-12-16 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Production of basic material for glass for laser |
| JPS62162640A (ja) * | 1986-01-10 | 1987-07-18 | Hitachi Cable Ltd | 光フアイバ母材の製造方法 |
-
1990
- 1990-05-30 JP JP2140717A patent/JP2710446B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0437611A (ja) | 1992-02-07 |
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