JPH0627011B2 - ド−プト石英系多孔質ガラス母材の熱処理方法 - Google Patents
ド−プト石英系多孔質ガラス母材の熱処理方法Info
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- JPH0627011B2 JPH0627011B2 JP2771785A JP2771785A JPH0627011B2 JP H0627011 B2 JPH0627011 B2 JP H0627011B2 JP 2771785 A JP2771785 A JP 2771785A JP 2771785 A JP2771785 A JP 2771785A JP H0627011 B2 JPH0627011 B2 JP H0627011B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
- C03B2201/31—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with germanium
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Description
【発明の詳細な説明】 『産業上の利用分野』 本発明は光ファイバ、イメージガイド、ライトガイドな
ど、所要の光学部品用としてつくたれたドープト石英系
多孔質ガラス母材の熱処理方法に関する。
ど、所要の光学部品用としてつくたれたドープト石英系
多孔質ガラス母材の熱処理方法に関する。
『従来技術』 上述した光学部品用のドープト石英系多孔質ガラス母材
を製造する方法としてＶＡＤ法、ＯＶＤ法などが広く知
られており、これら各法により製造された多孔質ガラス
母材は、その後の熱処理により透明ガラス化される。
を製造する方法としてＶＡＤ法、ＯＶＤ法などが広く知
られており、これら各法により製造された多孔質ガラス
母材は、その後の熱処理により透明ガラス化される。
こうした製造方法の１つとして、コア用多孔質層、ある
いはコア用多孔質層とクラット用多孔質層とを備えた多
孔質ガラス母材をつくり、その後の熱処理においてコア
用多孔質層のドーパントを揮散させて合成クラッド層を
形成する方法も公知である。
いはコア用多孔質層とクラット用多孔質層とを備えた多
孔質ガラス母材をつくり、その後の熱処理においてコア
用多孔質層のドーパントを揮散させて合成クラッド層を
形成する方法も公知である。
例えば特開昭57-34033号公報に記載された発明は、ハロ
ゲンガス（Cl2 、SOCl2 など）および還元性ガス（He、
H2 など）の雰囲気下において多孔質ガラス母材を1100
℃で熱処理することにより、該母材外周部に合成クラッ
ド層が形成されると述べられている。
ゲンガス（Cl2 、SOCl2 など）および還元性ガス（He、
H2 など）の雰囲気下において多孔質ガラス母材を1100
℃で熱処理することにより、該母材外周部に合成クラッ
ド層が形成されると述べられている。
この公知技術に関する研究において、SOCl2 含有雰囲気
での合成クラッド形成能がCl2 含有雰囲気よりも格段に
大きいことが明らかとなったが、この際、所定雰囲気内
での母材移動速度を当初から低速状態で一定にして熱処
理したり、あるいは該雰囲気内で母材を固定して熱処理
した場合、母材長手方向における合成クラッド層の厚さ
が不均一となる不良母材がかなりの高率で発生した。
での合成クラッド形成能がCl2 含有雰囲気よりも格段に
大きいことが明らかとなったが、この際、所定雰囲気内
での母材移動速度を当初から低速状態で一定にして熱処
理したり、あるいは該雰囲気内で母材を固定して熱処理
した場合、母材長手方向における合成クラッド層の厚さ
が不均一となる不良母材がかなりの高率で発生した。
その原因として、母材を移動させる前者の処理は母材の
移動速度が熱処理温度と対応しないと推定でき、母材を
固定する後者の処理では雰囲気内に導入された雰囲気形
成ガスが多孔質ガラス母材の先端に集中し、該部のドー
パントがはげしく揮散するためといえる。
移動速度が熱処理温度と対応しないと推定でき、母材を
固定する後者の処理では雰囲気内に導入された雰囲気形
成ガスが多孔質ガラス母材の先端に集中し、該部のドー
パントがはげしく揮散するためといえる。
もちろん上記のような透明ガラス母材では、爾後の加工
において均一なコア径の光ファイバが得られない。
において均一なコア径の光ファイバが得られない。
『発明が解決しようとする問題点』 本発明は上記の問題点を解決すべく、均一な合成クラッ
ド層が形成できるドープト石英系多孔質ガラス母材の熱
処理方法を提供しようとするものである。
ド層が形成できるドープト石英系多孔質ガラス母材の熱
処理方法を提供しようとするものである。
『問題点を解決するための手段』 本発明は、ドープト石英系の多孔質ガラス母材を、ハロ
ゲン化合物とヘリウムとを含む加熱雰囲気内の高温部に
向けて移動さるとともにその高温部を通過させて熱処理
し、当該熱処理により多孔質ガラス母材を合成クラッド
層の形成された透明ガラス母材に加工する方法におい
て、加熱雰囲気内における母材先端が略1000℃以下の温
度を保持している間は多孔質ガラス母材を高温部に向け
て高速移動させ、該母材先端温度が上記温度を越えるあ
たりから母材移動速度を10cm／時以下の一定速度とし、
その移動速度により多孔質ガラス母材を移動させて高温
部を通過させることを特徴としている。
ゲン化合物とヘリウムとを含む加熱雰囲気内の高温部に
向けて移動さるとともにその高温部を通過させて熱処理
し、当該熱処理により多孔質ガラス母材を合成クラッド
層の形成された透明ガラス母材に加工する方法におい
て、加熱雰囲気内における母材先端が略1000℃以下の温
度を保持している間は多孔質ガラス母材を高温部に向け
て高速移動させ、該母材先端温度が上記温度を越えるあ
たりから母材移動速度を10cm／時以下の一定速度とし、
その移動速度により多孔質ガラス母材を移動させて高温
部を通過させることを特徴としている。
『作用』 ドープト石英系の多孔質ガラス母材を、ハロゲン化合物
とヘリウムとを含む加熱雰囲気内で熱処理するとき、例
えば GeO2 をドーパントとする多孔質ガラス母材を、SO
Cl2 を含む加熱雰囲気中で熱処理して透明ガラス化する
とき、下記の反応式によりGeの揮散が起こり、これによ
り合成クラッド層が形成されると推定され、しかもこの
際、SOCl2 はO2 を生成させないから、GeO2 の再沈着す
なわち揮散したドーパントの再沈着も生じないとされて
いる。
とヘリウムとを含む加熱雰囲気内で熱処理するとき、例
えば GeO2 をドーパントとする多孔質ガラス母材を、SO
Cl2 を含む加熱雰囲気中で熱処理して透明ガラス化する
とき、下記の反応式によりGeの揮散が起こり、これによ
り合成クラッド層が形成されると推定され、しかもこの
際、SOCl2 はO2 を生成させないから、GeO2 の再沈着す
なわち揮散したドーパントの再沈着も生じないとされて
いる。
GeO2 ＋ 2SOCl2 →GeCl4 ＋ 2SO2 本発明は上述した技術内容に基づく熱処理方法である
が、ドープト石英系の多孔質ガラス母材を所定雰囲気中
の高温部に向けて移動させながらこれを熱処理すると
き、母材先端の温度が略1000℃となる位置を目安とし、
その温度に到達するまでは高温部に向けて母材を高速移
動させ、その温度に到達した以降は母材移動速度を10cm
/ 時以下の一定速度として高温部を通過させる。
が、ドープト石英系の多孔質ガラス母材を所定雰囲気中
の高温部に向けて移動させながらこれを熱処理すると
き、母材先端の温度が略1000℃となる位置を目安とし、
その温度に到達するまでは高温部に向けて母材を高速移
動させ、その温度に到達した以降は母材移動速度を10cm
/ 時以下の一定速度として高温部を通過させる。
多孔質ガラス母材について、その全長を等間隔で区分し
てこれら各部の表面積を比較した場合、母材の一端部、
他端部は、これらが端面と外周面とを含んでいるので、
外周面のみの各母材中間部より表面積が大きくなる。
てこれら各部の表面積を比較した場合、母材の一端部、
他端部は、これらが端面と外周面とを含んでいるので、
外周面のみの各母材中間部より表面積が大きくなる。
かかる多孔質ガラス母材をその一端部（先端）から加熱
雰囲気内に通して熱処理するときに、例えば、加熱雰囲
気内における母材各部の滞在時間が同じであるとする
と、表面積の大きい母材先端の受熱量は他部よりも多く
なる。これは、母材先端がより長時間高温雰囲気に曝さ
れているのと同じである。
雰囲気内に通して熱処理するときに、例えば、加熱雰囲
気内における母材各部の滞在時間が同じであるとする
と、表面積の大きい母材先端の受熱量は他部よりも多く
なる。これは、母材先端がより長時間高温雰囲気に曝さ
れているのと同じである。
特に、多孔質ガラス母材の気孔が閉ざされない１０００
℃未満の温度域においてドーパントの揮散量が多く、多
孔質ガラス母材の気孔が閉ざされる１０００℃付近あた
りからドーパントの揮散量が極度に減少することを鑑み
た場合、１０００℃未満の温度域に長く曝される母材先
端は、受熱量に比例してドーパント揮散量が多くなる。
℃未満の温度域においてドーパントの揮散量が多く、多
孔質ガラス母材の気孔が閉ざされる１０００℃付近あた
りからドーパントの揮散量が極度に減少することを鑑み
た場合、１０００℃未満の温度域に長く曝される母材先
端は、受熱量に比例してドーパント揮散量が多くなる。
その対策として、本発明方法の場合は、熱処理開始後か
ら母材先端が略１０００℃に達するまでの間、母材を高
速移動させて母材先端が加熱雰囲気中の１０００℃未満
の温度揮域に長く曝されるのを回避するので、表面積の
大きい母材先端であっても受熱量が多くならず、これの
ドーパント揮散量が適正な範囲内に抑制される。
ら母材先端が略１０００℃に達するまでの間、母材を高
速移動させて母材先端が加熱雰囲気中の１０００℃未満
の温度揮域に長く曝されるのを回避するので、表面積の
大きい母材先端であっても受熱量が多くならず、これの
ドーパント揮散量が適正な範囲内に抑制される。
また、母材先端が１０００℃程度にまで加熱された後に
おいて、例えば、母材が１０ｃｍ／時を越える速度で加
熱雰囲気中の高温部を通過するときは、当該高温部での
母材の脱水と透明ガラス化とが十分に行なわれない。
おいて、例えば、母材が１０ｃｍ／時を越える速度で加
熱雰囲気中の高温部を通過するときは、当該高温部での
母材の脱水と透明ガラス化とが十分に行なわれない。
その対策として、本発明方法の場合は、母材先端が略１
０００℃になるあたりから、母材の移動速度を１０ｃｍ
／時以下の一定速度にするので、母材の脱水処理、透明
ガラス化処理が十分に行なわれて、前記式による合成ク
ラッド層が母材に形成される。しかも、母材の先端（他
端部）が加熱雰囲気中の高温部を通過するまで、この一
定速度（１０ｃｍ／時以下）を保持するので、母材の長
さ方向にわたり、合成クラッド層が均一な厚さで形成さ
れる。
０００℃になるあたりから、母材の移動速度を１０ｃｍ
／時以下の一定速度にするので、母材の脱水処理、透明
ガラス化処理が十分に行なわれて、前記式による合成ク
ラッド層が母材に形成される。しかも、母材の先端（他
端部）が加熱雰囲気中の高温部を通過するまで、この一
定速度（１０ｃｍ／時以下）を保持するので、母材の長
さ方向にわたり、合成クラッド層が均一な厚さで形成さ
れる。
なお、母材後端も、母材先端と同様に表面積が大きい
が、母材後端側の受熱量については、熱処理の終了時期
により調整することができる。
が、母材後端側の受熱量については、熱処理の終了時期
により調整することができる。
しかも、母材後端側は、ここに接続されている支持棒を
切り離す際に切り捨てられる部分でもあるので、その仕
上がりの良否が無視されることが多い。
切り離す際に切り捨てられる部分でもあるので、その仕
上がりの良否が無視されることが多い。
『実施例』 以下、本発明方法の実施例につき、図面を参照して説明
する。
する。
第１図は本発明方法に用いる装置を例示したものであ
り、同図の１は電気炉、２はその電気炉１の炉心管、３
はその電気炉１のカーボン製ヒータである。
り、同図の１は電気炉、２はその電気炉１の炉心管、３
はその電気炉１のカーボン製ヒータである。
上記炉心管２はその下部にガス入口４を有し、その上部
にガス出口５を有している。
にガス出口５を有している。
６はドープト石英系の多孔質ガラス母材であり、この多
孔質ガラス母材６は石英系の支持棒７により担持されて
いる。
孔質ガラス母材６は石英系の支持棒７により担持されて
いる。
第１図において多孔質ガラス母材６を熱処理するとき、
ガス入口４から炉心管２内にヘリウムとハロゲンガスと
を供給し、該炉心管２内をヒータ３により加熱する。
ガス入口４から炉心管２内にヘリウムとハロゲンガスと
を供給し、該炉心管２内をヒータ３により加熱する。
これにより電気炉１の炉心管２内を所定の加熱雰囲気と
した後、その炉心管２内に多孔質ガラス母材６を入れ、
これを回転状態しながら炉心管２内の高温部（ヒータ３
の位置）に向けて高速移動させる。
した後、その炉心管２内に多孔質ガラス母材６を入れ、
これを回転状態しながら炉心管２内の高温部（ヒータ３
の位置）に向けて高速移動させる。
こうして多孔質ガラス母材６を炉心管２の高温部に向け
て移動させ、該多孔質ガラス母材６の先端すなわち下端
が1000℃以下の所定温度となったとき、その位置から多
孔質ガラス母材６の移動速度を10cm/ 時以下の一定速度
として高温部を通過させるのであり、かくて多孔質ガラ
ス母材６はその下端から順次透明ガラス化されて透明ガ
ラス母材８となり、同時にその母材外周部のドーパント
がほぼ均一に揮散されて一定厚さの合成クラッド層９が
形成される。
て移動させ、該多孔質ガラス母材６の先端すなわち下端
が1000℃以下の所定温度となったとき、その位置から多
孔質ガラス母材６の移動速度を10cm/ 時以下の一定速度
として高温部を通過させるのであり、かくて多孔質ガラ
ス母材６はその下端から順次透明ガラス化されて透明ガ
ラス母材８となり、同時にその母材外周部のドーパント
がほぼ均一に揮散されて一定厚さの合成クラッド層９が
形成される。
なお、上述した多孔質ガラス母材６は既知のＶＡＤ法、
ＯＶＤ法などにより作製され、ドーパントとしてGe、
Ｐ、Ｂ、Al、Sb等の酸化物を含有している。
ＯＶＤ法などにより作製され、ドーパントとしてGe、
Ｐ、Ｂ、Al、Sb等の酸化物を含有している。
多孔質ガラス母材６はコア用多孔質層のみ、あるいはコ
ア用多孔質層とクラッド用多孔質層とを備えたもの、い
ずれでも上記のように熱処理できる。
ア用多孔質層とクラッド用多孔質層とを備えたもの、い
ずれでも上記のように熱処理できる。
雰囲気形成ガスの１つであるハロゲンガスは、合成クラ
ッド形成能低いCl2 よりも、合成クラッド形成能の高い
SOCl2 、 SOF2 などがよい。
ッド形成能低いCl2 よりも、合成クラッド形成能の高い
SOCl2 、 SOF2 などがよい。
炉心管２内すなわち加熱雰囲気中の最高温部は1000℃以
上望ましくは1250℃以上がよい。
上望ましくは1250℃以上がよい。
第２図は電気炉１内における温度分布を示したものであ
り、全長1200mmの炉心管２では、その上端から約600mm
の位置において母材先端の温度が1000℃となる。
り、全長1200mmの炉心管２では、その上端から約600mm
の位置において母材先端の温度が1000℃となる。
つぎに本発明の具体例とその比較例につき、説明する。
具体例 多重管構造の反応バーナを用いた既知のＶＡＤ法によ
り、直径58mmとしたSiO2 − GeO2 系の多孔質ガラス母
材６をつくり、これを第１図の装置で熱処理するとき、
炉心管２内には16／分のHeと、0.14／分のSOCl2 と
を供給し、その炉心管２内に入れた多孔質ガラス母材６
の先端が990 ℃となる位置までは母材移動速度を1m／分
の高速とし、それ以降からは母材移動速度を36mm／時と
して多孔質ガラス母材を徐々に透明ガラス化した。
り、直径58mmとしたSiO2 − GeO2 系の多孔質ガラス母
材６をつくり、これを第１図の装置で熱処理するとき、
炉心管２内には16／分のHeと、0.14／分のSOCl2 と
を供給し、その炉心管２内に入れた多孔質ガラス母材６
の先端が990 ℃となる位置までは母材移動速度を1m／分
の高速とし、それ以降からは母材移動速度を36mm／時と
して多孔質ガラス母材を徐々に透明ガラス化した。
これにより得られた透明ガラス母材８は直径22mmであ
り、第３図の屈折率分布図に示すごとく合成クラッド層
９が形成されていた。
り、第３図の屈折率分布図に示すごとく合成クラッド層
９が形成されていた。
歩材長手方向にわたるその合成クラッド層９の厚さをＸ
線マイクロアナライザにより測定したところ、第４図の
ごとき均一性が確認できた。
線マイクロアナライザにより測定したところ、第４図の
ごとき均一性が確認できた。
比較例 多孔質ガラス母材の先端が1050℃となる位置までは母材
移動速度を1m／時の高速とし、それ以外は具体例と同様
にして多孔質ガラス母材を透明ガラス化した。
移動速度を1m／時の高速とし、それ以外は具体例と同様
にして多孔質ガラス母材を透明ガラス化した。
この比較例の場合、合成クラッド層の厚さは第４図のご
とき不均一となった。
とき不均一となった。
『発明の効果』 以上説明した通り、本発明方法によるときは、多孔質ガ
ラス母材を熱処理するときの母材移動速度を巧みに制御
するから、これの透明ガラス化と同時に均一な合成クラ
ッド層が形成でき、ひいては、当該熱処理により得られ
る透明ガラス母材の有効長を大きくすることができる。
ラス母材を熱処理するときの母材移動速度を巧みに制御
するから、これの透明ガラス化と同時に均一な合成クラ
ッド層が形成でき、ひいては、当該熱処理により得られ
る透明ガラス母材の有効長を大きくすることができる。
第１図は本発明方法の１実施例をこれに用いる装置とと
もに略示した説明図、第２図は加熱雰囲気中における温
度分布を示した説明図、第３図は透明ガラス母材の屈折
率分布図、第４図は合成クラッド層の厚さを測定して示
した図である。 １……電気炉 ２……炉心管 ３……ヒータ ４……ガス入口 ５……ガス出口 ６……多孔質ガラス母材 ８……透明ガラス母材 ９……合成クラッド層
もに略示した説明図、第２図は加熱雰囲気中における温
度分布を示した説明図、第３図は透明ガラス母材の屈折
率分布図、第４図は合成クラッド層の厚さを測定して示
した図である。 １……電気炉 ２……炉心管 ３……ヒータ ４……ガス入口 ５……ガス出口 ６……多孔質ガラス母材 ８……透明ガラス母材 ９……合成クラッド層
Claims (1)
- 【請求項１】ドープト石英系の多孔質ガラス母材を、ハ
ロゲン化合物とヘリウムとを含む加熱雰囲気内の高温部
に向けて移動さるとともにその高温部を通過させて熱処
理し、当該熱処理により多孔質ガラス母材を合成クラッ
ド層の形成された透明ガラス母材に加工する方法におい
て、加熱雰囲気内における母材先端が略1000℃以下の温
度を保持している間は多孔質ガラス母材を高温部に向け
て高速移動させ、該母材先端温度が上記温度を越えるあ
たりから母材移動速度を10cm／時以下の一定速度とし、
その移動速度により多孔質ガラス母材を移動させて高温
部を通過させることを特徴とするドープト石英系多孔質
ガラス母材の熱処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2771785A JPH0627011B2 (ja) | 1985-02-15 | 1985-02-15 | ド−プト石英系多孔質ガラス母材の熱処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2771785A JPH0627011B2 (ja) | 1985-02-15 | 1985-02-15 | ド−プト石英系多孔質ガラス母材の熱処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61191528A JPS61191528A (ja) | 1986-08-26 |
| JPH0627011B2 true JPH0627011B2 (ja) | 1994-04-13 |
Family
ID=12228757
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2771785A Expired - Lifetime JPH0627011B2 (ja) | 1985-02-15 | 1985-02-15 | ド−プト石英系多孔質ガラス母材の熱処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0627011B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5222913A (en) * | 1989-05-30 | 1993-06-29 | Nippon Seiko Kabushiki Kaisha | Resilient connector for steering shaft |
| US6442978B1 (en) * | 1999-03-10 | 2002-09-03 | Shin-Etsu Chemical Co. Ltd. | Apparatus for sintering a porous glass base material and a method therefor |
-
1985
- 1985-02-15 JP JP2771785A patent/JPH0627011B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61191528A (ja) | 1986-08-26 |
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