JPS61191528A - ド−プト石英系多孔質ガラス母材の熱処理方法 - Google Patents
ド−プト石英系多孔質ガラス母材の熱処理方法Info
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- JPS61191528A JPS61191528A JP2771785A JP2771785A JPS61191528A JP S61191528 A JPS61191528 A JP S61191528A JP 2771785 A JP2771785 A JP 2771785A JP 2771785 A JP2771785 A JP 2771785A JP S61191528 A JPS61191528 A JP S61191528A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
- C03B2201/31—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with germanium
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野Ｊ
本発明は光ファイバ、イメージガイド、ライトガイドな
ど、所要の光学部品用としてつくたれたドープト石英系
多孔質ガラス母材の熱処理方法に関する。
ど、所要の光学部品用としてつくたれたドープト石英系
多孔質ガラス母材の熱処理方法に関する。
ｒ従 来 技 術Ｊ
と述した光学部品用のドープト石英系多孔質ガラス母材
を製造する方法としてＶＡＤ法、ＯＶＤ法などが広く知
られており、これら各法により製造された多孔質ガラス
母材は、その後の熱処理により透明ガラス化される。
を製造する方法としてＶＡＤ法、ＯＶＤ法などが広く知
られており、これら各法により製造された多孔質ガラス
母材は、その後の熱処理により透明ガラス化される。
こうした製造方法の１つとして、コア用多孔質層、ある
いはコア用多孔質層とクラット用多孔質層とを備えた多
孔質ガラス母材をつくり、その後の熱処理においてコア
用多孔質層のドーパントを揮散させて合成クラッド層を
形成する方法も公知である。
いはコア用多孔質層とクラット用多孔質層とを備えた多
孔質ガラス母材をつくり、その後の熱処理においてコア
用多孔質層のドーパントを揮散させて合成クラッド層を
形成する方法も公知である。
例えば特開昭５７−３４０３３号公報に記載された発明
では、ハロゲンガス（Ｃ１２、５ＯＣ１２など）および
還元性ガス（Ｈｅ、 Ｈｚなど）の雰囲気下において
多孔質ガラス母材を１１００℃で熱処理することにより
、該母材外周部に合成クラッド層が形成されると述べら
れている。
では、ハロゲンガス（Ｃ１２、５ＯＣ１２など）および
還元性ガス（Ｈｅ、 Ｈｚなど）の雰囲気下において
多孔質ガラス母材を１１００℃で熱処理することにより
、該母材外周部に合成クラッド層が形成されると述べら
れている。
この公知技術に関する研究において、ＳＯＣｌ ｚ含有
雰囲気での合成りう７ド形成能がＣＩ２含有雰囲気より
も格段に大きいことが明らかとなったが、この際、所定
雰囲気内での母材移動速度を当初から低速状態で一定に
して熱処理したり、あるいは該雰囲気内で母材を固定し
て熱処理した場合、分村長手方向における合成クラッド
層の厚さが不均一となる不良母材がかなりの高率で発生
した。
雰囲気での合成りう７ド形成能がＣＩ２含有雰囲気より
も格段に大きいことが明らかとなったが、この際、所定
雰囲気内での母材移動速度を当初から低速状態で一定に
して熱処理したり、あるいは該雰囲気内で母材を固定し
て熱処理した場合、分村長手方向における合成クラッド
層の厚さが不均一となる不良母材がかなりの高率で発生
した。
その原因として、母材を移動させる前者の処理は母材の
移動、速度が熱処理温度と対応しないと推定でき、母材
を固定する後者の処理では雰囲気内に導入された雰囲気
形成ガスが多孔質ガラス母材の先端に集中し、核部のド
ーパントがはげしく揮散するためといえる。
移動、速度が熱処理温度と対応しないと推定でき、母材
を固定する後者の処理では雰囲気内に導入された雰囲気
形成ガスが多孔質ガラス母材の先端に集中し、核部のド
ーパントがはげしく揮散するためといえる。
もちろん上記のような透明ガラス母材では、爾後の加工
において均一なコア径の光ファイバが得られない。
において均一なコア径の光ファイバが得られない。
ｆ発明が解決しようとする問題点ｊ
本発明は上記の問題点を解決すべく、均一な合成クラッ
ド層が形成できるドープト石英系多孔質ガラス母材の熱
処理方法を提供しようとするのもである。
ド層が形成できるドープト石英系多孔質ガラス母材の熱
処理方法を提供しようとするのもである。
Ｃ問題点を解決するための手段」
本発明は、ドープト石英系の多孔質ガラス母材を、ハロ
ゲン化合物とヘリウムとを含む加熱雰囲気内の高温部に
向けて移動さるとともにその高温部を通過させて熱処理
し、当該熱処理により多孔質ガラス母材を合成クラッド
層の形成された透明ガラス母材に加工する方法において
、加熱雰囲気内における母材先端が略１０００℃以下の
温度を保持している間は多孔質ガラス母材を高温部に向
けて高速移動させ、該母材先端温度が上記温度を越える
あたりから母材移動速度を１０ｃｍ／時以下の一定速度
とし、その移動速度により多孔質ガラス母材を移動させ
て高温部を通過させることを特徴としている。
ゲン化合物とヘリウムとを含む加熱雰囲気内の高温部に
向けて移動さるとともにその高温部を通過させて熱処理
し、当該熱処理により多孔質ガラス母材を合成クラッド
層の形成された透明ガラス母材に加工する方法において
、加熱雰囲気内における母材先端が略１０００℃以下の
温度を保持している間は多孔質ガラス母材を高温部に向
けて高速移動させ、該母材先端温度が上記温度を越える
あたりから母材移動速度を１０ｃｍ／時以下の一定速度
とし、その移動速度により多孔質ガラス母材を移動させ
て高温部を通過させることを特徴としている。
１作用」
ドープト石英系の多孔質ガラス母材を、ハロゲン化合物
とヘリウムとを含む加熱雰囲気内で熱処理するとき、例
えばＧｅ０ｚをドーパントとする多孔質ガラス母材を、
ＳＯＣｌ２を含む加熱雰囲気中で熱処理して透明ガラ
ス化するとき、下記の反応式によりＧｅの揮散が起こり
、これにより合成クラッド層が形成されると推定され、
しかもこの際、ＳＯＣ＋ ２は０２を生成させないから
、Ｇｅ０ｚの再沈着すなわち揮散したドーパントの再沈
着も生じないとされている。
とヘリウムとを含む加熱雰囲気内で熱処理するとき、例
えばＧｅ０ｚをドーパントとする多孔質ガラス母材を、
ＳＯＣｌ２を含む加熱雰囲気中で熱処理して透明ガラ
ス化するとき、下記の反応式によりＧｅの揮散が起こり
、これにより合成クラッド層が形成されると推定され、
しかもこの際、ＳＯＣ＋ ２は０２を生成させないから
、Ｇｅ０ｚの再沈着すなわち揮散したドーパントの再沈
着も生じないとされている。
Ｇｅ０ｚ ＋ ２ＳＯＣｌｚ ＋ＧｅＣ１＋ ＋ ２Ｓ
Ｏ２本発明は上述した技術内容に基づく熱処理方法であ
るが、ドープト石英系の多孔質ガラス母材を所定雰囲気
中の高温部に向けて移動させながらこれを熱処理すると
き、母材先端の温度が略ｔｏｏｏ’ｃとなる位置を目安
とし、その温度に到達するまでは高温部に向けて母材を
高速移動させ、その温度に到達した以降は母材移動速度
を１０ｃ■／時以下の一定速度として高温部を通過させ
る。
Ｏ２本発明は上述した技術内容に基づく熱処理方法であ
るが、ドープト石英系の多孔質ガラス母材を所定雰囲気
中の高温部に向けて移動させながらこれを熱処理すると
き、母材先端の温度が略ｔｏｏｏ’ｃとなる位置を目安
とし、その温度に到達するまでは高温部に向けて母材を
高速移動させ、その温度に到達した以降は母材移動速度
を１０ｃ■／時以下の一定速度として高温部を通過させ
る。
こうした場合、多孔質ガラス母材の先端は熱処理開始後
、早期に雰囲気中の高温部に達するので該母材先端が他
部よりも長く高温に曝されることがなく、したがって母
材先端ドーパントが他部よりも多く揮散することがない
。
、早期に雰囲気中の高温部に達するので該母材先端が他
部よりも長く高温に曝されることがなく、したがって母
材先端ドーパントが他部よりも多く揮散することがない
。
しかも母材先端が略１０００℃となるあたりから母材移
動速度を１０ｃｍ／時以下の一定速度としているので、
多孔質ガラス母材が１Ｏｃｓ／時を越える移動速度で高
温部を通過するときに生じる透明ガラス化不足、脱水処
理の不十分が回避される。
動速度を１０ｃｍ／時以下の一定速度としているので、
多孔質ガラス母材が１Ｏｃｓ／時を越える移動速度で高
温部を通過するときに生じる透明ガラス化不足、脱水処
理の不十分が回避される。
一方、高温部を通過する多孔質ガラス母材の速度が変更
された場合、該分村長手方向にわたる受熱量、雰囲気の
組成、その条件における母材滞留時間が変わり、前記式
による合成クラッド層が分村長手方向に均一に形成され
ないが、上述のごとく母材が一定速度（１０ｃｍ／時以
下）を保持して高温部を通過することにより、合成クラ
ッド層が分村長手方向に均一に形成される。
された場合、該分村長手方向にわたる受熱量、雰囲気の
組成、その条件における母材滞留時間が変わり、前記式
による合成クラッド層が分村長手方向に均一に形成され
ないが、上述のごとく母材が一定速度（１０ｃｍ／時以
下）を保持して高温部を通過することにより、合成クラ
ッド層が分村長手方向に均一に形成される。
「実 施 例」
以下、本発明方法の実施例につき、図面を参照して説明
する。
する。
第１図は本発明方法に用いる装置を例示したものであり
、同図の１は電気炉、２はその電気炉１の炉心管、３は
その電気炉１のカーボン製ヒータである。
、同図の１は電気炉、２はその電気炉１の炉心管、３は
その電気炉１のカーボン製ヒータである。
上記炉心管２はその下部にガス入口４を有し、その上部
にガス出口５を有している。
にガス出口５を有している。
６はドープト石英系の多孔質ガラス母材であり、この多
孔質ガラス母材６は石英系の支持棒７により担持されて
いる。
孔質ガラス母材６は石英系の支持棒７により担持されて
いる。
第１図において多孔質ガラス母材６を熱処理するとき、
ガス入口４から炉心管２内にヘリウムとハロゲンガスと
を供給し、該炉心管２内をし一タ３により加熱する。
ガス入口４から炉心管２内にヘリウムとハロゲンガスと
を供給し、該炉心管２内をし一タ３により加熱する。
これにより電気炉１の炉心管２内を所定の加熱雰囲気と
した後、その炉心管２内に多孔質ガラス母材８を入れ、
これを回転状態としながら炉心管２内の高温部（ヒータ
３の位置）に向けて高速移動させる。
した後、その炉心管２内に多孔質ガラス母材８を入れ、
これを回転状態としながら炉心管２内の高温部（ヒータ
３の位置）に向けて高速移動させる。
こうして多孔質ガラス母材８を炉心管２の高温部に向け
て移動させ、該多孔質ガラス母材８の先端すなわち下端
が１０００℃以下の所定温度となったとき、その位置か
ら多孔質ガラス母材Ｓの移動速度を１０ｃｍ／時以下の
一定速度として高温部を通過させるのであり、かくて多
孔質ガラス母材Ｂはその下端から順次透明ガラス化され
て透明ガラス母材８となり、同時にその母材外周部のド
ーパントがほぼ均一に揮散されて一定厚さの合成クラッ
ド層９が形成される。
て移動させ、該多孔質ガラス母材８の先端すなわち下端
が１０００℃以下の所定温度となったとき、その位置か
ら多孔質ガラス母材Ｓの移動速度を１０ｃｍ／時以下の
一定速度として高温部を通過させるのであり、かくて多
孔質ガラス母材Ｂはその下端から順次透明ガラス化され
て透明ガラス母材８となり、同時にその母材外周部のド
ーパントがほぼ均一に揮散されて一定厚さの合成クラッ
ド層９が形成される。
なお、上述した多孔質ガラス母材８は既知のＶＡＤ法、
ＯＶＤ法などにより作製され、ドーパントとして（ｉｅ
、 Ｐ 、 Ｂ 、 Ａ１． Ｓｂ等の酸化物を含有し
ている。
ＯＶＤ法などにより作製され、ドーパントとして（ｉｅ
、 Ｐ 、 Ｂ 、 Ａ１． Ｓｂ等の酸化物を含有し
ている。
多孔質ガラス母材８はコア用多孔質層のみ、あるいはコ
ア用多孔質層とクラッド用多孔質暦とを備えたもの、い
ずれでも上記のように熱処理できる。
ア用多孔質層とクラッド用多孔質暦とを備えたもの、い
ずれでも上記のように熱処理できる。
雰囲気形成ガスの１つであるハロゲンガスは。
合成クラッド形成能低いＣ１ｚよりも、合成クラッド形
成能の高いＳＯＣ１２，５ＯＦｚなどがよい。
成能の高いＳＯＣ１２，５ＯＦｚなどがよい。
炉心管２内すなわち加熱雰囲気中の最高温部は１０００
℃以上望ましくは１２５０℃以上がよい。
℃以上望ましくは１２５０℃以上がよい。
第２図は電気炉ｌ内における温度分布を示したものであ
り、全長１２００ｍ層の炉心管２では、その上端から約
８００■■の位置において母材先端の温度が１０００℃
となる。
り、全長１２００ｍ層の炉心管２では、その上端から約
８００■■の位置において母材先端の温度が１０００℃
となる。
つぎに本発明の具体例とその比較例につき、説明する。
、１体例
多重管構造の反応バーナを用いた既知のＷＡＤ法により
、直径５８■■とした５ｉＯｚ −７ＧｅＣｈ系の多孔
質ガラス母材６をつくり、これを第１図の装置で熱処理
するとき、炉心管２内には１８１／分のＨｅと、０゜１
４旦／分の５ＯＣ１ｚとを供給し、その炉心管２内に入
れた多孔質ガラス母材８の先端が８９０℃となる位置ま
では母材移動速度を１鳳１分の高速とし、それ以降から
は母材移動速度を３８０■ｌ／時として多孔質ガラス母
材を徐々に透明ガラス化した。
、直径５８■■とした５ｉＯｚ −７ＧｅＣｈ系の多孔
質ガラス母材６をつくり、これを第１図の装置で熱処理
するとき、炉心管２内には１８１／分のＨｅと、０゜１
４旦／分の５ＯＣ１ｚとを供給し、その炉心管２内に入
れた多孔質ガラス母材８の先端が８９０℃となる位置ま
では母材移動速度を１鳳１分の高速とし、それ以降から
は母材移動速度を３８０■ｌ／時として多孔質ガラス母
材を徐々に透明ガラス化した。
これにより得られた透明ガラス母材８は直径２２■■で
あり、第３図の屈折率分布図に示すごとく合成クラッド
層９が形成されていた。
あり、第３図の屈折率分布図に示すごとく合成クラッド
層９が形成されていた。
母材長手方向にわたるその合成クラッド層８の厚さをＸ
線マイクロアナライザにより測定したところ、第４図の
ごとき均一性が確認できた。
線マイクロアナライザにより測定したところ、第４図の
ごとき均一性が確認できた。
比較例
多孔質ガラス母材の先端が１０５０℃となる位置までは
母材移動速度をｌｉｄ／時の高速とし、それ以外は具体
例と同様にして多孔質ガラス母材を透明ガラス化した。
母材移動速度をｌｉｄ／時の高速とし、それ以外は具体
例と同様にして多孔質ガラス母材を透明ガラス化した。
この比較例の場合、合成クラッド層の厚さは第４図のご
とく不均一となった。
とく不均一となった。
Ｃ発明の効果ｊ
以上説明した通り１本発明方法によるときは、多孔質ガ
ラス母材を熱処理するときの母材移動速度を巧みに制御
するから、これの透明ガラス化と同時に均一な合成クラ
ッド層が形成できる。
ラス母材を熱処理するときの母材移動速度を巧みに制御
するから、これの透明ガラス化と同時に均一な合成クラ
ッド層が形成できる。
第１図は本発明方法の１実施例をこれに用いる装置とと
もに略示した説明図、第２ｒ！４は加熱雰囲気中におけ
る温度分布を示した説明図、第３図は透明ガラス母材の
屈折率分布図、第４図は合成クラッド層の厚さを測定し
て示した図である。 １ ・・・電気炉 ２・・・炉心管 ３ ・９・ヒータ ４ ・・拳ガス入口 ５ ・Φ・ガス出口 ６・・・多孔質ガラス母材 ８１１・・透明ガラス母材 ９・・・合成クラッド層 代理人 弁理士 斎 藤 義 線 溶１図 ＄２１１１ 長ｉＬ（’ｃ’） 第３ＷＪ Ａπ
もに略示した説明図、第２ｒ！４は加熱雰囲気中におけ
る温度分布を示した説明図、第３図は透明ガラス母材の
屈折率分布図、第４図は合成クラッド層の厚さを測定し
て示した図である。 １ ・・・電気炉 ２・・・炉心管 ３ ・９・ヒータ ４ ・・拳ガス入口 ５ ・Φ・ガス出口 ６・・・多孔質ガラス母材 ８１１・・透明ガラス母材 ９・・・合成クラッド層 代理人 弁理士 斎 藤 義 線 溶１図 ＄２１１１ 長ｉＬ（’ｃ’） 第３ＷＪ Ａπ
Claims (1)
- ドープト石英系の多孔質ガラス母材を、ハロゲン化合物
とヘリウムとを含む加熱雰囲気内の高温部に向けて移動
さるとともにその高温部を通過させて熱処理し、当該熱
処理により多孔質ガラス母材を合成クラッド層の形成さ
れた透明ガラス母材に加工する方法において、加熱雰囲
気内における母材先端が略１０００℃以下の温度を保持
している間は多孔質ガラス母材を高温部に向けて高速移
動させ、該母材先端温度が上記温度を越えるあたりから
母材移動速度を１０ｃｍ／時以下の一定速度とし、その
移動速度により多孔質ガラス母材を移動させて高温部を
通過させることを特徴とするドープト石英系多孔質ガラ
ス母材の熱処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2771785A JPH0627011B2 (ja) | 1985-02-15 | 1985-02-15 | ド−プト石英系多孔質ガラス母材の熱処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2771785A JPH0627011B2 (ja) | 1985-02-15 | 1985-02-15 | ド−プト石英系多孔質ガラス母材の熱処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61191528A true JPS61191528A (ja) | 1986-08-26 |
| JPH0627011B2 JPH0627011B2 (ja) | 1994-04-13 |
Family
ID=12228757
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2771785A Expired - Lifetime JPH0627011B2 (ja) | 1985-02-15 | 1985-02-15 | ド−プト石英系多孔質ガラス母材の熱処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0627011B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5222913A (en) * | 1989-05-30 | 1993-06-29 | Nippon Seiko Kabushiki Kaisha | Resilient connector for steering shaft |
| EP1561731A3 (en) * | 1999-03-10 | 2006-04-26 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for sintering a porous glass preform |
-
1985
- 1985-02-15 JP JP2771785A patent/JPH0627011B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5222913A (en) * | 1989-05-30 | 1993-06-29 | Nippon Seiko Kabushiki Kaisha | Resilient connector for steering shaft |
| EP1561731A3 (en) * | 1999-03-10 | 2006-04-26 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for sintering a porous glass preform |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0627011B2 (ja) | 1994-04-13 |
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