JPS6230636A - 光フアイバ母材のガラス化方法 - Google Patents

光フアイバ母材のガラス化方法

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JPS6230636A
JPS6230636A JP16803585A JP16803585A JPS6230636A JP S6230636 A JPS6230636 A JP S6230636A JP 16803585 A JP16803585 A JP 16803585A JP 16803585 A JP16803585 A JP 16803585A JP S6230636 A JPS6230636 A JP S6230636A
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菊池 健之
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    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00Type of glass produced
    • C03B2201/06Doped silica-based glasses
    • C03B2201/30Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 本発明はVAD法により合成したゲルマニウムをドープ
してなる多孔質ガラス母材をガラス化するに際し、該多
孔質ガラス母材の外周部に長手方向に均一な厚さを有す
るクラフト層を形成する光ファイバ母材のガラス化方法
に関するものである。
〔従来技術〕
コア及び該コアのまわりに該コアより屈折率の低いクラ
ッド層を存する光ファイバ母材を製造する一つの方法と
して、まずゲルマニウム(ガラスの屈折率を高めるドー
プ材料)をドープしてなる多孔質ガラス母材を既知のV
AD法により合成し、これを塩素を含む雰囲気で加熱し
透明ガラス化し、該透明ガラス化時に下記の反応により
前記多孔質ガラス母材の表面からゲルマニウムを揮散さ
せクラッド層を形成する方法が従来から試みられている
。この反応とは以下の通りである。
GeO* + 2 C1z     GeCIa + 
Ot−”’−+1)(1)Q反応により多孔質ガラス母
材のガラス化と、ゲルマニウムの揮散によるクラッド層
の形成と、さらには塩素の脱水効果により多孔質ガラス
母材からの脱水も同時に行なう。しかしながらこの方法
では第3図(ロ)に示す如くコアの周辺に裾引き8.8
ができて明確なりランド層ができにくい。
そこで、本発明者等は塩素の代わりに酸素をキャリアガ
スとする塩化チオニルを含む雰囲気下で前記多孔質ガラ
ス母材の脱水、ゲルマニウムの揮散によるクラッド層の
形成を試みた。結果は第3図(イ)に示すようにクラッ
ド層を作ることができなかった。
そこでさらに不活性ガス、例えばHe、、Ars Nt
等をキャリアガスとする塩化チオニルを含む雰囲気で前
記多孔質ガラス母材の脱水、ゲルマニウムの揮散を行っ
た。この方法では第3図(ハ)のようにコア1のまわり
に明確なりラッド層2は形成できたものの、前記多孔質
ガラス母材の長手方向のガラス化時の熱履歴が異なるた
め(加熱炉内の温度分布が均一でないこと等に起因する
)、ガラス化による多孔質ガラス母材の粒子表面積の減
少速度が母材の長手方向において一定とならず、すなわ
ち、前記(1)の反応が完了するまでの時間が前記母材
の長手方向に一定でないため、長手方向に均一な厚さの
クラッド層を形成するには至らなかった。
このように従来においては、VAD法により合成したゲ
ルマニウムをドープしてなる多孔質ガラス母材を、ガラ
ス化と同時に該多孔質ガラス母材の外周部からゲルマニ
ウムを揮散させクラッド層を形成しようという試みはあ
っても成功には至っていない。
C発明の目的〕 前記問題に鑑み本発明の目的は、VAD法により合成し
てなるゲルマニウム入り多孔質ガラス母材を透明ガラス
化するに際し、該透明ガラス化と同時に前記多孔質ガラ
ス母材の外周部からゲルマニウムを揮散せしめ、前記多
孔質ガラス母材の外周部に長手方向に均一な厚さのクラ
ッド層を容易に形成できる方法を提供することにある。
〔発明の構成〕
前記目的を達成すべく本発明は、VAD法により合成し
たゲルマニウムをドープしてなる多孔質ガラス母材を塩
化物を含む無酸素雰囲気でガラス化して、前記多孔質ガ
ラス母材の外周部から前記ゲルマニウムを揮散させて前
記多孔質ガラス母材の外周部にクラッド層を形成する光
ファイバ母材のガラス化方法において、前記ガラス化に
先だち前記多孔質ガラス母材を予備加熱してその収縮率
を0.1〜0.7にせしめ、しかる後前記塩化物を含む
無酸素雰囲気でガラス化することを特徴とするものであ
る。
〔発明の実施例〕
本発明の実施例を図を参照して詳細に説明する。
本発明においては、まずゲルマニウム(ガラスの屈折率
を高める材料)をドープしてなる多孔質ガラス母材3を
VA[l法により合成する。これを抵抗加熱炉4に囲ま
れてなる石英製の炉心管5に挿入し、この多孔質ガラス
母材3がガラス化しないように注意しながら予備加熱し
、ガラス化後の密度に対してその密度の比が0.1〜0
.7になるように収縮せしめる。ここで前記比を収縮率
と呼ぶことにし次のように定義する。
収縮率=加熱収縮後の密度/ガラス化後の密度向、多孔
質ガラス母材3を前記の女「<収縮するにあたり、炉心
管5の中にはヘリウム、酸素及び塩化チオニルを流し多
孔質ガラス母材3から脱泡、脱水を行ってもよいが、こ
の予備加熱工程では前記ガスによる雰囲気は不可欠の条
件ではない。
このようにして多孔質ガラス母材3を収縮率0.1〜0
.7の範囲に収縮せしめたら、次にこれをヘリウムと、
塩化チオニル等の塩化物を含む無酸素雰囲気の炉心管5
内で前記抵抗加熱炉3により約1400℃に加熱して透
明ガラス化する。
このようにゲルマニウムをドープしてなる多孔質ガラス
母材3を塩化物を含む無酸素雰囲気で透明ガラス化する
前に予備加熱してその収縮率を0゜1〜0.7にせしめ
ると、該多孔質ガラス母材3から脱水が充分行われると
同時に、多孔質ガラス母材3の外周部に該多孔質ガラス
母材3の長手方向にわたって均一な厚さを有する明確な
るクラッドN2を形成することができた。その理由は本
発明にあっては予め多孔質ガラス母材3を収縮したがた
めに還元作用を有する塩化物が、前記多孔質ガラス母材
3内に収縮前の多孔質ガラス母材3に対してより入り込
みにくくな°す、その結果前述した(1)の反応がゆる
やかに行われ、さらに既に収縮が前工程である程度進ん
でいるため、透明ガラス化が速やかに進行する。すなわ
ち、前述した(1)の反応が多孔質ガラス母材3の長手
方向に一定速度で進行し、もってこの反応の停止が均一
に完了する。
その結果仮に多孔質ガラス母材3にあってガラス化時そ
の長手方向に多少の熱履歴の相違等があっても長手方向
に均一なるクラッド層2が形成できるものと推定される
。これに対して従来の方法にあっては、多孔質ガラス母
材3がなんら収縮していないため塩化物が急激に前記多
孔質ガラス母材3内に取り込まれ、前記(1)の反応が
急激に起こり、この反応の完了までの時間やその度合が
多孔質ガラス母材3の長手方向において異なる。その結
果母材長手方向のゲルマニウムの揮散にばらつきが生じ
、均一なるクラッド層2を作ることができない、と考え
られる。尚、VAD法により多孔質ガラス母材3を合成
する際、堆積面温度を高めると予め収縮した多孔質ガラ
ス母材3を得ることができるが、この方法では良好な屈
折率分布が得られず不適であった。
以下に本発明の具体例を示す。尚使用したゲルマニウム
ドープド多孔質ガラス母材3はすべて既知のVAD法に
より合成したものである。
具体例−1 前記多孔質ガラス母材3をまず炉内最高温度が1300
〜1500℃(適温は約1400℃)でその前後に適当
な温度分布を有する抵抗加熱炉4により囲まれた石英製
の炉心管5内に毎分100〜1000+am/1lli
n(最適値700mm/*fn )の速さで一度昇降さ
せ、前記多孔質ガラス母材3の収縮率を0.4にせしめ
た。
ここで前記炉心管5内にはヘリウム、塩化チオニルおよ
び酸素を流しておいたが、これらガスは無くてもよいが
、予め脱水処理を行っておく意味からあった方が好まし
い、尚前述の如くヘリウムと塩化チオニルを流す場合、
酸素は不可欠である。
このように多孔質ガラス母材3を収縮せしめたらこれを
前記炉心管5内に再度180mm/+zinの速度で下
降せしめて透明ガラス化した。このとき前記炉心管5内
にはヘリウム4Q l /win、塩化チオニル0.5
1 /lll1nを流しておいた。このようにして得た
光ファイバ母材におけるクラッド外径/コア外径の比率
を前記光ファイバ母材の長手方向にわたって調べたら第
1図の○印で示す如く長手方向に均一な分布になった。
具体例−2 前記多孔質ガラス母材3をまず炉内最高温度を約110
0℃に設定した抵抗加熱炉4により囲まれた石英製の炉
心管5内で予備加熱してその収縮率を0.7にせしめた
。ここで前記炉心管5内にはなんらガスは流さなかった
このようにして多孔質ガラス母材3を収縮せしめたらこ
れを炉内最高温度を約1400℃に設定した前記炉心管
5内に150mm/winの速度で下降せしめて透明ガ
ラス化した。このとき前記炉心管5内は前記具体例−1
と同様に無酸素雰囲気とし、かつヘリウム4Q j2 
/win、塩化チオニル0.5 It /winを流し
ておいた。このようにして得た光ファイバ母材における
クラッド外径/コア外径の比率を前記光ファイバ母材の
長手方向にわたって調べたら第1図の0印で示すごとく
長手方向に均一な分布になった。
尚、前記具体例−1及び具体例−2における予備加熱方
法の他にも、例えばVAD法により多孔質ガラス母材3
を形成する際に合成用バーナの上段に予備加熱用のバー
ナを設け、多孔質ガラス母材3の合成と予備加熱を同時
に行う方法もある。また予備加熱用の加熱炉4と透明ガ
ラス化用加熱炉4を別個に設けて各々を別工程でやって
もよい。−さらに加熱炉としては本実施例の抵抗加熱炉
4以外にも高周波加熱炉、カーボン加熱炉又はシリコニ
ント加熱炉等が使用できる。
また多孔質ガラス母材3の収縮率を0.1〜0.7に限
定する理由は、0.7より大きいと、多孔質ガラス母材
3の一部が焼結してしまい、その結果塩化物が多孔質ガ
ラス母材3の中に入っていくことができず、第1図のム
印のようにクラッド1li2の形成がほとんどできなく
なる。つまりゲルマニウムの揮散もさらには脱水も行う
ことができなくなる。一方収縮率が0.1だと第1図の
☆印の如くまだかなり安定した厚さのクラッド層2を形
成できるが、0.05になると第1図のΔ印が示すよう
に多孔質ガラス母材3のガラス化時の熱履歴が一般に安
定しない母材両端部で均一な厚さのクラッド層2を形成
できない。つまり収縮率が0.1未満になると多孔質ガ
ラス母材3内に塩化物のガスが急激に入ってしまい、前
述の+11の反応の完了までの時間や度合が不安定で、
形成されるクラッドM2の厚さは母材3の長手方向に均
一にならない。
〔発明の効果〕
前述の如く本発明によれば、VAD法により合成されて
なるゲルマニウム入り多孔質ガラス母材を透明ガラス化
するに際し、該透明ガラス化と同時に前記多孔質ガラス
母材の外周部からゲルマニウムを揮散せしめ、前記多孔
質ガラス母材の外周部に長手方向に均一なりラッド層を
容易に形成できる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明で得られた光ファイバ母材及び比較例と
して挙げた光ファイバ母材のクラッド層の厚さ/コアの
半径の比を長手方向に調査した結果を示すグラフ、第2
図は本発明により多孔質ガラス母材を予備加熱する装置
の一実施例を示す概略図、第3図は従来方法により得ら
れる各光ファイバ母材の屈折率分布を示すグラフである
。 1〜コア  2〜クラッド層  3〜多孔質ガラス母材
  4〜抵抗加熱炉  5〜炉心管第1図 長チオI旬杓べL 第2図 第3図

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)VAD法により合成したゲルマニウムをドープし
    てなる多孔質ガラス母材を塩化物を含む無酸素雰囲気で
    ガラス化して、前記多孔質ガラス母材の外周部から前記
    ゲルマニウムを揮散させて前記多孔質ガラス母材の外周
    部にクラッド層を形成する光ファイバ母材のガラス化方
    法において、前記ガラス化に先だち前記多孔質ガラス母
    材を予備加熱してその収縮率を0.1〜0.7にせしめ
    、しかる後前記塩化物を含む無酸素雰囲気でガラス化す
    ることを特徴とする光ファイバ母材のガラス化方法。
  2. (2)前記塩化物は塩化チオニルであることを特徴とす
    る特許請求の範囲第1項記載の光ファイバ母材のガラス
    化方法。
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