JP2002249342A - ガラス体およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】
【課題】外部からの金属汚染を抑制し、高温での変形も
ないオキシナイトライドガラス体であるガラス体および
その製造方法を提供する。 【解決手段】内層部位１ｉはオキシナイトライドガラス
であり、その外層部位１ｏはハロゲンを含有するシリカ
ガラスであるガラス体。また、その製造方法。
ないオキシナイトライドガラス体であるガラス体および
その製造方法を提供する。 【解決手段】内層部位１ｉはオキシナイトライドガラス
であり、その外層部位１ｏはハロゲンを含有するシリカ
ガラスであるガラス体。また、その製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はガラス体およびその
製造方法に係わり、特に外層部位にハロゲン含有層を設
け半導体製造や光ファイバー製造等に用いられる炉芯管
等に適したガラス体およびその製造方法に関する。
製造方法に係わり、特に外層部位にハロゲン含有層を設
け半導体製造や光ファイバー製造等に用いられる炉芯管
等に適したガラス体およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、光ファイバー製造に用いられる炉
芯管の素材には、天然石英ガラスあるいはＶＡＤ法（気
相軸付け法）によるシリカガラス体が用いられている。
また、一般的に光ファイバーの母材の製造方法にもＶＡ
Ｄ法が用いられている。このＶＡＤ法を用いた光ファイ
バーの母材の製造方法は、スートと呼ばれる多孔質シリ
カガラスをゾーンメルティング法のように一端から順に
１４００〜１６００℃で溶融させて透明化したものを母
材とし、その後線引きして光ファイバーを製造する。
芯管の素材には、天然石英ガラスあるいはＶＡＤ法（気
相軸付け法）によるシリカガラス体が用いられている。
また、一般的に光ファイバーの母材の製造方法にもＶＡ
Ｄ法が用いられている。このＶＡＤ法を用いた光ファイ
バーの母材の製造方法は、スートと呼ばれる多孔質シリ
カガラスをゾーンメルティング法のように一端から順に
１４００〜１６００℃で溶融させて透明化したものを母
材とし、その後線引きして光ファイバーを製造する。
【０００３】この透明化する製造工程は、圧力下や特定
のガス雰囲気で行われるため、炉芯管内で行う必要があ
る。そして、この炉芯管には、上記のように天然石英ガ
ラス製やＶＡＤ法による合成石英ガラス製が用いられて
いる。
のガス雰囲気で行われるため、炉芯管内で行う必要があ
る。そして、この炉芯管には、上記のように天然石英ガ
ラス製やＶＡＤ法による合成石英ガラス製が用いられて
いる。
【０００４】しかし、炉芯管が天然石英ガラス製である
場合には、高温での粘性が高く耐変形性には有利である
が、天然石英ガラスから金属不純物が放出され、光ファ
イバー母材を金属汚染させてしまう欠点があった。
場合には、高温での粘性が高く耐変形性には有利である
が、天然石英ガラスから金属不純物が放出され、光ファ
イバー母材を金属汚染させてしまう欠点があった。
【０００５】また、炉芯管がＶＡＤ法によるシリカガラ
スである場合には、元々含有する金属不純物は少なく、
良好であるが、経時的に外部からの金属不純物が侵入し
てくることによって光ファイバー母材への金属汚染量が
徐々に多くなったり、失透してしまう問題や、粘性が天
然石英ガラスよりも低いことから上記のような温度域で
は変形が著しく、短期間で交換しなくてはならないなど
の問題があった。
スである場合には、元々含有する金属不純物は少なく、
良好であるが、経時的に外部からの金属不純物が侵入し
てくることによって光ファイバー母材への金属汚染量が
徐々に多くなったり、失透してしまう問題や、粘性が天
然石英ガラスよりも低いことから上記のような温度域で
は変形が著しく、短期間で交換しなくてはならないなど
の問題があった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】そこで、外部からの金
属汚染を抑制し、高温での変形が小さい炉芯管が要望さ
れていた。
属汚染を抑制し、高温での変形が小さい炉芯管が要望さ
れていた。
【０００７】本発明は上述した事情を考慮してなされた
もので、外部からの金属汚染を抑制し、高温での変形が
小さいガラス体およびその製造方法を提供することを目
的とする。
もので、外部からの金属汚染を抑制し、高温での変形が
小さいガラス体およびその製造方法を提供することを目
的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めに鋭意検討を行った結果、本発明者らは、ハロゲンを
含有するシリカガラスは耐金属汚染性（金属ゲッタリン
グ効果）があることを見出し、さらに、これを外層部位
に形成することにより外部からの金属汚染を抑制し、高
温での変形が小さいガラス体を発明するに至った。
めに鋭意検討を行った結果、本発明者らは、ハロゲンを
含有するシリカガラスは耐金属汚染性（金属ゲッタリン
グ効果）があることを見出し、さらに、これを外層部位
に形成することにより外部からの金属汚染を抑制し、高
温での変形が小さいガラス体を発明するに至った。
【０００９】すなわち、上記目的を達成するためになさ
れた本願請求項１の発明は、内層部位はオキシナイトラ
イドガラスであり、その外層部位はハロゲンを含有する
シリカガラスであることを特徴とするガラス体であるこ
とを要旨としている。
れた本願請求項１の発明は、内層部位はオキシナイトラ
イドガラスであり、その外層部位はハロゲンを含有する
シリカガラスであることを特徴とするガラス体であるこ
とを要旨としている。
【００１０】本願請求項２の発明では、上記ガラス体
は、内実円柱体または中空円筒体であることを特徴とす
る請求項１に記載のガラス体であることを要旨としてい
る。
は、内実円柱体または中空円筒体であることを特徴とす
る請求項１に記載のガラス体であることを要旨としてい
る。
【００１１】本願請求項３の発明では、上記ハロゲンを
含有するシリカガラス体の厚さは少なくとも０．５ｍｍ
以上であることを特徴とする請求項１または２に記載の
ガラス体であることを要旨としている。
含有するシリカガラス体の厚さは少なくとも０．５ｍｍ
以上であることを特徴とする請求項１または２に記載の
ガラス体であることを要旨としている。
【００１２】本願請求項４の発明では、上記ハロゲンを
含有するシリカガラス体中に含有される総ハロゲン濃度
は２０ｗｐｐｍないし１５０００ｗｐｐｍであることを
特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載のガ
ラス体であることを要旨としている。
含有するシリカガラス体中に含有される総ハロゲン濃度
は２０ｗｐｐｍないし１５０００ｗｐｐｍであることを
特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載のガ
ラス体であることを要旨としている。
【００１３】本願請求項５の発明では、シリコンを含有
する化合物と、アンモニアガスとを酸水素炎中で熱分解
させてオキシナイトライド多孔質体を得る方法ないしシ
リコンを含有する化合物を酸水素炎中で熱分解させて多
孔体を形成し、アンモニアガスを含む混合ガス中で熱処
理してオキシナイトライド多孔質体を得る方法のいずれ
かから選択される第一の工程と、前記オキシナイトライ
ド多孔質体をＮ２ないしＨｅガスないしＣｌ２ガスない
しＡｒガスのいずれかから選ばれる単一ガスないし混合
ガスと、水素ガスとの混合ガス中で加熱して焼結体を形
成する第二の工程と、前記焼結体の外層部位にシリコン
を含有する化合物を酸水素炎中で熱分解させてシリカ多
孔質体を堆積させる第三の工程と、前記焼結体上に堆積
させた多孔質体をＮ２ガスないしＨｅガスないしＡｒガ
スのいずれかから選ばれる単一ガスないし混合ガスとＳ
ｉＦ４ガスないしＣｌ２ガスないしＦ２ガスのいずれか
から選ばれる単一ガスないし混合ガスとを混合してなる
ガス中で加熱して焼結体を形成する第四の工程とからな
ることを特徴とするガラス体の製造方法であることを要
旨としている。
する化合物と、アンモニアガスとを酸水素炎中で熱分解
させてオキシナイトライド多孔質体を得る方法ないしシ
リコンを含有する化合物を酸水素炎中で熱分解させて多
孔体を形成し、アンモニアガスを含む混合ガス中で熱処
理してオキシナイトライド多孔質体を得る方法のいずれ
かから選択される第一の工程と、前記オキシナイトライ
ド多孔質体をＮ２ないしＨｅガスないしＣｌ２ガスない
しＡｒガスのいずれかから選ばれる単一ガスないし混合
ガスと、水素ガスとの混合ガス中で加熱して焼結体を形
成する第二の工程と、前記焼結体の外層部位にシリコン
を含有する化合物を酸水素炎中で熱分解させてシリカ多
孔質体を堆積させる第三の工程と、前記焼結体上に堆積
させた多孔質体をＮ２ガスないしＨｅガスないしＡｒガ
スのいずれかから選ばれる単一ガスないし混合ガスとＳ
ｉＦ４ガスないしＣｌ２ガスないしＦ２ガスのいずれか
から選ばれる単一ガスないし混合ガスとを混合してなる
ガス中で加熱して焼結体を形成する第四の工程とからな
ることを特徴とするガラス体の製造方法であることを要
旨としている。
【００１４】本願請求項６の発明では、上記第一の工程
と第三の工程において、シリコンを含有する化合物は、
ＳｉＨｎＣｌ４−ｎ（ｎ＝０〜４）、テトラメトキシシ
ラン、テトラエトキシシランであることを特徴とする請
求項５に記載のガラス体の製造方法であることを要旨と
している。
と第三の工程において、シリコンを含有する化合物は、
ＳｉＨｎＣｌ４−ｎ（ｎ＝０〜４）、テトラメトキシシ
ラン、テトラエトキシシランであることを特徴とする請
求項５に記載のガラス体の製造方法であることを要旨と
している。
【００１５】本願請求項７の発明では、上記第四の工程
で用いる混合ガスは、ハロゲンを少なくとも０．５ｍｏ
ｌ％以上含有することを特徴とする請求項５に記載のガ
ラス体の製造方法であることを要旨としている。
で用いる混合ガスは、ハロゲンを少なくとも０．５ｍｏ
ｌ％以上含有することを特徴とする請求項５に記載のガ
ラス体の製造方法であることを要旨としている。
【００１６】
【発明の実施の形態】以下、本発明に係わるガラス体の
実施形態について図面を参照して説明する。
実施形態について図面を参照して説明する。
【００１７】図１に示すように、本発明に係わるガラス
体１は、シリコンを含有する化合物を酸水素炎中で熱分
解させ、シリカ微粉末のＳｉＯ２骨格中のＯをＮと置換
して得られる中実円柱体であり、その内層部位１ｉはオ
キシナイトライドガラスであり、外層部位１ｏはハロゲ
ンを含有するシリカガラスで形成されている。
体１は、シリコンを含有する化合物を酸水素炎中で熱分
解させ、シリカ微粉末のＳｉＯ２骨格中のＯをＮと置換
して得られる中実円柱体であり、その内層部位１ｉはオ
キシナイトライドガラスであり、外層部位１ｏはハロゲ
ンを含有するシリカガラスで形成されている。
【００１８】上記円柱状オキシナイトライド体は、必要
に応じて円筒形状に形成される。ハロゲンを含有する部
位の厚さは少なくとも０．５ｍｍであることが好まし
い。また、外層部位１ｏのハロゲン含有部位に含有され
るハロゲン濃度は２０〜１５０００ｗｐｐｍである。
に応じて円筒形状に形成される。ハロゲンを含有する部
位の厚さは少なくとも０．５ｍｍであることが好まし
い。また、外層部位１ｏのハロゲン含有部位に含有され
るハロゲン濃度は２０〜１５０００ｗｐｐｍである。
【００１９】ハロゲン含有部位を形成することにより、
炉芯管等に用いた場合、経時的な純度を維持し、かつオ
キシナイトライドガラスで構成された炉芯管の耐熱変形
性を向上させ長寿命化を図ることが可能となる。
炉芯管等に用いた場合、経時的な純度を維持し、かつオ
キシナイトライドガラスで構成された炉芯管の耐熱変形
性を向上させ長寿命化を図ることが可能となる。
【００２０】ハロゲン含有部位の厚さが０．５ｍｍより
小さいとハロゲン含有部位による金属ゲッタリング効果
が十分得られない。さらに、ハロゲン含有部位に含有さ
れるハロゲン濃度が２０ｗｐｐｍ未満では、ハロゲン含
有部位による金属ゲッタリング効果が十分得られず、１
５０００ｗｐｐｍを超えると、耐熱変形性が著しく低下
する。
小さいとハロゲン含有部位による金属ゲッタリング効果
が十分得られない。さらに、ハロゲン含有部位に含有さ
れるハロゲン濃度が２０ｗｐｐｍ未満では、ハロゲン含
有部位による金属ゲッタリング効果が十分得られず、１
５０００ｗｐｐｍを超えると、耐熱変形性が著しく低下
する。
【００２１】これに対して、従来のようにオキシナイト
ライドガラス単体での炉芯管は純度と耐熱変形性の両面
で優れた特性を有するが、経時的に炉芯管外部から侵入
してくる金属不純物を阻止することは困難であった。
ライドガラス単体での炉芯管は純度と耐熱変形性の両面
で優れた特性を有するが、経時的に炉芯管外部から侵入
してくる金属不純物を阻止することは困難であった。
【００２２】なお、本発明のガラス体表面に用いるハロ
ゲンとしては、塩素が最も好ましく、この時形成される
シリカガラス体も石英ガラスであることが好ましい。
ゲンとしては、塩素が最も好ましく、この時形成される
シリカガラス体も石英ガラスであることが好ましい。
【００２３】次に本発明に係わるガラス体の製造方法の
実施形態について説明する。
実施形態について説明する。
【００２４】本発明に係わるガラス体の製造方法の実施
形態は、シリコンを含有する化合物と、アンモニアガス
とを酸水素炎中で熱分解させてオキシナイトライド多孔
質体を得る方法ないしシリコンを含有する化合物を酸水
素炎中で熱分解させて多孔体を形成し、アンモニアガス
を含む混合ガス中で熱処理してオキシナイトライド多孔
質体を得る方法のいずれかから選択される第一の工程
と、上記オキシナイトライド多孔質体をＮ２ないしＨｅ
ガスないしＡｒガスのいずれかから選ばれる単一ガスな
いし混合ガスと、水素ガスとの混合ガス中で加熱して焼
結体を形成する第二の工程と、上記焼結体の外層部位に
シリコンを含有する化合物を酸水素炎中で熱分解させて
シリカ多孔質体を堆積させる第三の工程と、上記焼結体
上に堆積させた多孔質体をＮ２ガスないしＨｅガスない
しＡｒガスのいずれかから選ばれる単一ガスないし混合
ガスとＳｉＦ４ガスないしＣｌ２ガスないしＦ２ガスの
いずれかから選ばれる単一ガスないし混合ガスとを混合
してなるガス中で加熱して焼結体を形成する第四の工程
とを有する。
形態は、シリコンを含有する化合物と、アンモニアガス
とを酸水素炎中で熱分解させてオキシナイトライド多孔
質体を得る方法ないしシリコンを含有する化合物を酸水
素炎中で熱分解させて多孔体を形成し、アンモニアガス
を含む混合ガス中で熱処理してオキシナイトライド多孔
質体を得る方法のいずれかから選択される第一の工程
と、上記オキシナイトライド多孔質体をＮ２ないしＨｅ
ガスないしＡｒガスのいずれかから選ばれる単一ガスな
いし混合ガスと、水素ガスとの混合ガス中で加熱して焼
結体を形成する第二の工程と、上記焼結体の外層部位に
シリコンを含有する化合物を酸水素炎中で熱分解させて
シリカ多孔質体を堆積させる第三の工程と、上記焼結体
上に堆積させた多孔質体をＮ２ガスないしＨｅガスない
しＡｒガスのいずれかから選ばれる単一ガスないし混合
ガスとＳｉＦ４ガスないしＣｌ２ガスないしＦ２ガスの
いずれかから選ばれる単一ガスないし混合ガスとを混合
してなるガス中で加熱して焼結体を形成する第四の工程
とを有する。
【００２５】上記第一の工程は、例えば、ＯＶＤ法（外
付け法）により行われるもので、図２に示すように、Ｏ
ＶＤ法シリカガラス製造装置１１の回転・往復式駆動装
置１２に支持された石英ガラス製のマンドレル１３を用
い、トーチ１４を介して、シリコンを含有する化合物と
アンモニアを酸水素炎中で熱分解させ、シリカ微粉末の
ＳｉＯ２骨格中のＯをＮと置換し、生成されたガラス微
粒子をマンドレル１３に順次堆積して管状のオキシナイ
トライド多孔質体１５を製造する。また、シリコンを含
有する化合物を酸水素炎中で熱分解させアンモニアを含
有する混合ガス中で熱処理する方法で多孔体１５を製造
する。
付け法）により行われるもので、図２に示すように、Ｏ
ＶＤ法シリカガラス製造装置１１の回転・往復式駆動装
置１２に支持された石英ガラス製のマンドレル１３を用
い、トーチ１４を介して、シリコンを含有する化合物と
アンモニアを酸水素炎中で熱分解させ、シリカ微粉末の
ＳｉＯ２骨格中のＯをＮと置換し、生成されたガラス微
粒子をマンドレル１３に順次堆積して管状のオキシナイ
トライド多孔質体１５を製造する。また、シリコンを含
有する化合物を酸水素炎中で熱分解させアンモニアを含
有する混合ガス中で熱処理する方法で多孔体１５を製造
する。
【００２６】原料ガスであるシリコンを含有する化合物
としては、ＳｉＨｎＣｌ４−ｎ（ｎ＝０〜４）、テトラ
メトキシシラン、テトラエトキシシランのいずれかを用
い、可燃ガスとしてＨ２、助燃ガスとしてＯ２を用い
る。
としては、ＳｉＨｎＣｌ４−ｎ（ｎ＝０〜４）、テトラ
メトキシシラン、テトラエトキシシランのいずれかを用
い、可燃ガスとしてＨ２、助燃ガスとしてＯ２を用い
る。
【００２７】シリコンを含有する化合物を酸水素炎中で
熱分解させて多孔質体を形成し、アンモニアガスを含む
混合ガス中で熱処理してオキシナイトライド多孔質体を
得る方法において、窒素置換反応の温度は、多孔質体が
事実上収縮しない限りできるだけ高い温度であるのが好
ましく、５００℃以上１３００℃以下であるのが好まし
い。５００℃未満であると、十分な窒素置換反応が起こ
らず、１３００℃以上であると置換反応が不十分なまま
多孔質体が収縮してしまい好ましくない。このような温
度範囲で、反応時間は１時間以上が好ましい。
熱分解させて多孔質体を形成し、アンモニアガスを含む
混合ガス中で熱処理してオキシナイトライド多孔質体を
得る方法において、窒素置換反応の温度は、多孔質体が
事実上収縮しない限りできるだけ高い温度であるのが好
ましく、５００℃以上１３００℃以下であるのが好まし
い。５００℃未満であると、十分な窒素置換反応が起こ
らず、１３００℃以上であると置換反応が不十分なまま
多孔質体が収縮してしまい好ましくない。このような温
度範囲で、反応時間は１時間以上が好ましい。
【００２８】第二の工程は、前工程で製造されたオキシ
ナイトライド多孔質体を１３００〜１７００℃程度に設
定したＮ２ないしＨｅガスないしＡｒガスのいずれかか
ら選ばれる単一ガスないし混合ガスと、水素ガスとの混
合ガス中で加熱し焼結体を製造する。
ナイトライド多孔質体を１３００〜１７００℃程度に設
定したＮ２ないしＨｅガスないしＡｒガスのいずれかか
ら選ばれる単一ガスないし混合ガスと、水素ガスとの混
合ガス中で加熱し焼結体を製造する。
【００２９】水素ガス若しくはヘリウムガス若しくはそ
れらの混合ガス中で１時間以上加熱し、焼結体を製造す
る。
れらの混合ガス中で１時間以上加熱し、焼結体を製造す
る。
【００３０】焼結温度が１３００℃未満であると、十分
な密度で十分な強度を有するオキシナイトライドガラス
焼結体が得られない。工程焼結時間は多孔質体やかさ密
度の大きさによって適宜選択される。
な密度で十分な強度を有するオキシナイトライドガラス
焼結体が得られない。工程焼結時間は多孔質体やかさ密
度の大きさによって適宜選択される。
【００３１】第三の工程は、上記オキシナイトガラス焼
結体の外周面にシリコンを含有する化合物を酸水素炎中
で熱分解させてシリカ多孔質体を堆積させるものであ
り、第一工程と同様に、原料ガスであるシリコンを含有
する化合物としては、ＳｉＨｎＣｌ４−ｎ（ｎ＝０〜
４）、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシランの
いずれかを用い、可燃ガスとしてＨ２、助燃ガスとして
Ｏ２を用いる。
結体の外周面にシリコンを含有する化合物を酸水素炎中
で熱分解させてシリカ多孔質体を堆積させるものであ
り、第一工程と同様に、原料ガスであるシリコンを含有
する化合物としては、ＳｉＨｎＣｌ４−ｎ（ｎ＝０〜
４）、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシランの
いずれかを用い、可燃ガスとしてＨ２、助燃ガスとして
Ｏ２を用いる。
【００３２】第四の工程は、上記オキシナイトライド焼
結体上に堆積させたシリカ多孔質体を、Ｎ２ガスないし
ＨｅガスないしＡｒガスのいずれかから選ばれる単一ガ
スないし混合ガスとＳｉＦ４ガスないしＣｌ２ガスない
しＦ２ガスのいずれかから選ばれる単一ガスないし混合
ガスとを混合してなるガス中で加熱して焼結体を形成す
るものである。
結体上に堆積させたシリカ多孔質体を、Ｎ２ガスないし
ＨｅガスないしＡｒガスのいずれかから選ばれる単一ガ
スないし混合ガスとＳｉＦ４ガスないしＣｌ２ガスない
しＦ２ガスのいずれかから選ばれる単一ガスないし混合
ガスとを混合してなるガス中で加熱して焼結体を形成す
るものである。
【００３３】本工程で用いるガスは、ハロゲンを少なく
とも０．５ｍｏｌ％以上含有することが好ましい。０．
５ｍｏｌ％未満であると、ハロゲン含有部位（層）によ
る金属ゲッタリング効果が十分得られない。このように
して製造されたガラス体のハロゲン含有部位のハロゲン
濃度は、２０ないし１５０００ｗｐｐｍであるのが好ま
しい。２０ｗｐｐｍ未満では十分な金属ゲッタリング効
果が得られず、１５０００ｗｐｐｍを超えると著しく耐
変形性が低下し好ましくない。
とも０．５ｍｏｌ％以上含有することが好ましい。０．
５ｍｏｌ％未満であると、ハロゲン含有部位（層）によ
る金属ゲッタリング効果が十分得られない。このように
して製造されたガラス体のハロゲン含有部位のハロゲン
濃度は、２０ないし１５０００ｗｐｐｍであるのが好ま
しい。２０ｗｐｐｍ未満では十分な金属ゲッタリング効
果が得られず、１５０００ｗｐｐｍを超えると著しく耐
変形性が低下し好ましくない。
【００３４】このようにして製造された円柱状のガラス
体の外層部位（ハロゲン含有部位）には、金属不純物ゲ
ッタリング層が形成される。
体の外層部位（ハロゲン含有部位）には、金属不純物ゲ
ッタリング層が形成される。
【００３５】本発明に係わるガラス体の製造方法の他の
実施形態を説明する。
実施形態を説明する。
【００３６】本実施形態は、上述した実施形態における
第一の工程のＯＶＤ法に替えて、ＶＡＤ法を用いるもの
である。
第一の工程のＯＶＤ法に替えて、ＶＡＤ法を用いるもの
である。
【００３７】例えば、図３に示すように、ＶＡＤ法は一
般的なＶＡＤ法シリカガラス製造装置２１を用いて製造
され、このＶＡＤ法シリカガラス製造装置２１は、反応
容器２２と、この反応容器２２で製造されシリカガラス
製で棒状の出発材２３ａに堆積するオキシナイトライド
ガラス体２３を引上げる引上装置２４と、反応容器２２
内に原料ガス等を供給し、反応させ原料供給装置２５を
有するトーチ２６と、引上装置２４と原料供給装置２５
を制御する成長速度制御装置２７と、この成長速度制御
装置２７に入力する成長速度設定器２８とを有してい
る。
般的なＶＡＤ法シリカガラス製造装置２１を用いて製造
され、このＶＡＤ法シリカガラス製造装置２１は、反応
容器２２と、この反応容器２２で製造されシリカガラス
製で棒状の出発材２３ａに堆積するオキシナイトライド
ガラス体２３を引上げる引上装置２４と、反応容器２２
内に原料ガス等を供給し、反応させ原料供給装置２５を
有するトーチ２６と、引上装置２４と原料供給装置２５
を制御する成長速度制御装置２７と、この成長速度制御
装置２７に入力する成長速度設定器２８とを有してい
る。
【００３８】このＶＡＤ法シリカガラス製造装置２１を
用いて、オキシナイトライドガラス体２３を製造するに
は、出発材２３ａを反応容器２２内に挿入し、トーチ２
６からシリコンを含有する化合物とアンモニアを酸水素
炎中で熱分解させ、シリカ微粉末のＳｉＯ２骨格中のＯ
をＮと置換し、生成されたガラス微粒子を出発材２３ａ
の回転軸方向の片端面に吹き付けて順次堆積し中実円筒
形状のオキシナイトライド多孔質体２３を製造する。
用いて、オキシナイトライドガラス体２３を製造するに
は、出発材２３ａを反応容器２２内に挿入し、トーチ２
６からシリコンを含有する化合物とアンモニアを酸水素
炎中で熱分解させ、シリカ微粉末のＳｉＯ２骨格中のＯ
をＮと置換し、生成されたガラス微粒子を出発材２３ａ
の回転軸方向の片端面に吹き付けて順次堆積し中実円筒
形状のオキシナイトライド多孔質体２３を製造する。
【００３９】窒素置換反応の温度は、多孔質体が事実上
収縮しない限りできるだけ高い温度であるのが好まし
く、５００℃以上１３００℃以下であるのが好ましい。
５００℃未満であると、十分な窒素置換反応が起こら
ず、１３００℃以上であると置換反応が不十分なまま多
孔質体が収縮してしまい好ましくない。このような温度
範囲で、反応時間は１時間以上が好ましい。
収縮しない限りできるだけ高い温度であるのが好まし
く、５００℃以上１３００℃以下であるのが好ましい。
５００℃未満であると、十分な窒素置換反応が起こら
ず、１３００℃以上であると置換反応が不十分なまま多
孔質体が収縮してしまい好ましくない。このような温度
範囲で、反応時間は１時間以上が好ましい。
【００４０】以下上述した実施形態と同様の工程を経
て、外層部位はハロゲンを含有するシリカガラス体を製
造する。
て、外層部位はハロゲンを含有するシリカガラス体を製
造する。
【００４１】このようにＯＶＤ法またはＶＡＤ法を用い
て製造されたオキシナイトライドガラス体を使用し、一
般的な製管方法および溶接技術を用いて、炉芯管を製造
する。
て製造されたオキシナイトライドガラス体を使用し、一
般的な製管方法および溶接技術を用いて、炉芯管を製造
する。
【００４２】さらに、本発明に係わるオキシナイトライ
ドガラス体を使用して製造された炉芯管が組込まれたグ
ラスファイバー母材の製造装置について説明する。
ドガラス体を使用して製造された炉芯管が組込まれたグ
ラスファイバー母材の製造装置について説明する。
【００４３】図４は光ファイバー母材の熱処理装置３１
を示す概念図で、熱処理装置３１は、電気炉本体３２
と、この電気炉本体３２に内装されたヒータ３３と、こ
のヒータ３３および電気炉本体３２を貫通するように設
けられた本発明に係わる炉芯管３４で構成されている。
を示す概念図で、熱処理装置３１は、電気炉本体３２
と、この電気炉本体３２に内装されたヒータ３３と、こ
のヒータ３３および電気炉本体３２を貫通するように設
けられた本発明に係わる炉芯管３４で構成されている。
【００４４】この炉芯管３４は、上述のように、例え
ば、少なくともヒータ３３に対向する部位３３ａを含む
電気炉本体３２に対向する部位３４ｂの外層部位には、
ハロゲン含有部位が設けられている。
ば、少なくともヒータ３３に対向する部位３３ａを含む
電気炉本体３２に対向する部位３４ｂの外層部位には、
ハロゲン含有部位が設けられている。
【００４５】従って、この光ファイバー母材の熱処理装
置３１を用いて多孔質母材３５を脱水処理する場合に
は、ガス導入口３６から炉芯管３４にＨｅ、Ｏ２、脱水
ガス（例えばＣｌ）等を供給し、炉芯管３４内を所定の
雰囲気とし、処理温度をヒータ３３により約９００〜１
３００℃に設定する。
置３１を用いて多孔質母材３５を脱水処理する場合に
は、ガス導入口３６から炉芯管３４にＨｅ、Ｏ２、脱水
ガス（例えばＣｌ）等を供給し、炉芯管３４内を所定の
雰囲気とし、処理温度をヒータ３３により約９００〜１
３００℃に設定する。
【００４６】このような状態下の炉芯管３４に多孔質母
材３５を挿入し、この多孔質母材３５を脱水処理温度域
に向けて適当な移動速度で降下させ、この多孔質母材３
５をその下端から順次脱水処理する。この脱水処理され
た多孔質母材３５を透明化するために、熱処理装置３１
を用いる場合には、予め炉芯管３４内にパージガスを流
してその内部からガス排出口３７を介して脱水雰囲気ガ
スを完全に排除し、一旦脱水済み多孔質母材３５を炉芯
管３４の上部に引上げる。
材３５を挿入し、この多孔質母材３５を脱水処理温度域
に向けて適当な移動速度で降下させ、この多孔質母材３
５をその下端から順次脱水処理する。この脱水処理され
た多孔質母材３５を透明化するために、熱処理装置３１
を用いる場合には、予め炉芯管３４内にパージガスを流
してその内部からガス排出口３７を介して脱水雰囲気ガ
スを完全に排除し、一旦脱水済み多孔質母材３５を炉芯
管３４の上部に引上げる。
【００４７】しかる後、ガス導入口３６から炉芯管３４
にＨｅとＯ２もしくはＨｅのみを供給して炉芯管３４内
における処理温度を透明化温度以上とするため、ヒータ
３３により、１３５０〜１６５０℃程度に設定し、この
炉芯管３４内に脱水済み多孔質母材３５を入れ、かつ、
これを透明ガラス化温度域に向けて適当な速度で降下さ
せることにより、脱水済み多孔質母材３５をその下端か
ら順次透明化し、このようにして、多孔質母材３５の脱
水化および透明ガラス化が完了する。
にＨｅとＯ２もしくはＨｅのみを供給して炉芯管３４内
における処理温度を透明化温度以上とするため、ヒータ
３３により、１３５０〜１６５０℃程度に設定し、この
炉芯管３４内に脱水済み多孔質母材３５を入れ、かつ、
これを透明ガラス化温度域に向けて適当な速度で降下さ
せることにより、脱水済み多孔質母材３５をその下端か
ら順次透明化し、このようにして、多孔質母材３５の脱
水化および透明ガラス化が完了する。
【００４８】このような脱水化および透明ガラス化工程
において、ヒータ３３に対向する外周部位３４ａおよび
電気炉本体３２に対向する炉芯管３４の外周部位３４ｂ
の外層部位には、ハロゲン含有部位が設けられているの
で、電気炉本体３２、特にヒータ３３から発生源とする
金属汚染物がヒータ３３に侵入することがない。従っ
て、この炉芯管３４内で熱処理される多孔質母材３５も
金属汚染されることがない。また、一般的なシリカガラ
スよりも大きな粘性を有するオキシナイトライドガラス
体で形成された炉芯管３４は、耐熱変形性が向上し、長
寿命化が実現できる。
において、ヒータ３３に対向する外周部位３４ａおよび
電気炉本体３２に対向する炉芯管３４の外周部位３４ｂ
の外層部位には、ハロゲン含有部位が設けられているの
で、電気炉本体３２、特にヒータ３３から発生源とする
金属汚染物がヒータ３３に侵入することがない。従っ
て、この炉芯管３４内で熱処理される多孔質母材３５も
金属汚染されることがない。また、一般的なシリカガラ
スよりも大きな粘性を有するオキシナイトライドガラス
体で形成された炉芯管３４は、耐熱変形性が向上し、長
寿命化が実現できる。
【００４９】
【実施例】（試験方法）本発明に係わるオキシナイトラ
イドガラス体（実施例）と従来の合成石英ガラス（従来
例）の１５３０℃（炉芯管使用温度域）における粘性を
測定し、変形で使用できなくなるまでの寿命を比較し
た。
イドガラス体（実施例）と従来の合成石英ガラス（従来
例）の１５３０℃（炉芯管使用温度域）における粘性を
測定し、変形で使用できなくなるまでの寿命を比較し
た。
【００５０】（結果）実施例：ｌｏｇη＝９．４、比較
例：ｌｏｇη＝８．５でありこれら粘性の比をとると、
１０９．４／１０８．５＝１００．９＝７．９４であ
り、一方、図５に示す試料の広がり荷重を考えると、最
大変形速度（ｘ＝Ｌ／２の所）は、Ｖｍａｘ＝２０×５
ｍｇＬ４／３８４ηＩであるので、この式から、例えば
ηが２倍となればＶｍａｘは１／２となり、実施例と従
来例とを比べれば、Ｖｍａｘ＝１／７．９４≒０．１３
となり、寿命は７．９倍になる。
例：ｌｏｇη＝８．５でありこれら粘性の比をとると、
１０９．４／１０８．５＝１００．９＝７．９４であ
り、一方、図５に示す試料の広がり荷重を考えると、最
大変形速度（ｘ＝Ｌ／２の所）は、Ｖｍａｘ＝２０×５
ｍｇＬ４／３８４ηＩであるので、この式から、例えば
ηが２倍となればＶｍａｘは１／２となり、実施例と従
来例とを比べれば、Ｖｍａｘ＝１／７．９４≒０．１３
となり、寿命は７．９倍になる。
【００５１】
【発明の効果】本発明に係わるガラス体およびその製造
方法によれば、外部からの金属汚染を抑制し、高温での
変形もないガラス体およびその製造方法を提供すること
ができる。
方法によれば、外部からの金属汚染を抑制し、高温での
変形もないガラス体およびその製造方法を提供すること
ができる。
【００５２】すなわち、内層部位はオキシナイトライド
ガラスであり、その外層部位はハロゲンを含有するシリ
カガラスであるガラス体であるので、ハロゲン含有部位
を形成することにより、炉芯管等に用いた場合、ハロゲ
ン含有部位で金属不純物をゲッタリングして経時的な純
度を維持し、かつオキシナイトライドガラス体で構成さ
れた炉芯管の耐熱変形性を向上させ長寿命化を図ること
が可能となる。
ガラスであり、その外層部位はハロゲンを含有するシリ
カガラスであるガラス体であるので、ハロゲン含有部位
を形成することにより、炉芯管等に用いた場合、ハロゲ
ン含有部位で金属不純物をゲッタリングして経時的な純
度を維持し、かつオキシナイトライドガラス体で構成さ
れた炉芯管の耐熱変形性を向上させ長寿命化を図ること
が可能となる。
【００５３】また、ガラス体は、内実円柱体または中空
円筒体であるので、このガラス体を用いた炉芯管を容易
に製造することができる。
円筒体であるので、このガラス体を用いた炉芯管を容易
に製造することができる。
【００５４】また、ハロゲンを含有するシリカガラス体
の厚さは少なくとも０．５ｍｍ以上であるので、ハロゲ
ン含有部位による金属ゲッタリング効果が十分得られ
る。
の厚さは少なくとも０．５ｍｍ以上であるので、ハロゲ
ン含有部位による金属ゲッタリング効果が十分得られ
る。
【００５５】また、ハロゲンを含有するシリカガラス体
中に含有される総ハロゲン濃度は２０ｗｐｐｍないし１
５０００ｗｐｐｍであるので、ハロゲン含有部位の耐熱
変形性を低下させることなく、金属ゲッタリング効果が
十分得られる。
中に含有される総ハロゲン濃度は２０ｗｐｐｍないし１
５０００ｗｐｐｍであるので、ハロゲン含有部位の耐熱
変形性を低下させることなく、金属ゲッタリング効果が
十分得られる。
【００５６】また、シリコンを含有する化合物と、アン
モニアガスとを酸水素炎中で熱分解させてオキシナイト
ライド多孔質体を得る方法ないしシリコンを含有する化
合物を酸水素炎中で熱分解させて多孔体を形成し、アン
モニアガスを含む混合ガス中で熱処理してオキシナイト
ライド多孔質体を得る方法のいずれかから選択される第
一の工程と、上記オキシナイトライド多孔質体をＮ２な
いしＨｅガスないしＡｒガスのいずれかから選ばれる単
一ガスないし混合ガスと、水素ガスとの混合ガス中で加
熱して焼結体を形成する第二の工程と、上記焼結体の外
層部位にシリコンを含有する化合物を酸水素炎中で熱分
解させてシリカ多孔質体を堆積させる第三の工程と、上
記焼結体上に堆積させた多孔質体をＮ２ガスないしＨｅ
ガスないしＡｒガスのいずれかから選ばれる単一ガスな
いし混合ガスとＳｉＦ４ガスないしＣｌ２ガスないしＦ
２ガスのいずれかから選ばれる単一ガスないし混合ガス
とを混合してなるガス中で加熱して焼結体を形成する第
四の工程とからなるガラス体の製造方法であるので、ハ
ロゲン含有部位による金属ゲッタリング効果が十分得ら
れ、耐熱変形性の低下がないガラス体を製造することが
できる。
モニアガスとを酸水素炎中で熱分解させてオキシナイト
ライド多孔質体を得る方法ないしシリコンを含有する化
合物を酸水素炎中で熱分解させて多孔体を形成し、アン
モニアガスを含む混合ガス中で熱処理してオキシナイト
ライド多孔質体を得る方法のいずれかから選択される第
一の工程と、上記オキシナイトライド多孔質体をＮ２な
いしＨｅガスないしＡｒガスのいずれかから選ばれる単
一ガスないし混合ガスと、水素ガスとの混合ガス中で加
熱して焼結体を形成する第二の工程と、上記焼結体の外
層部位にシリコンを含有する化合物を酸水素炎中で熱分
解させてシリカ多孔質体を堆積させる第三の工程と、上
記焼結体上に堆積させた多孔質体をＮ２ガスないしＨｅ
ガスないしＡｒガスのいずれかから選ばれる単一ガスな
いし混合ガスとＳｉＦ４ガスないしＣｌ２ガスないしＦ
２ガスのいずれかから選ばれる単一ガスないし混合ガス
とを混合してなるガス中で加熱して焼結体を形成する第
四の工程とからなるガラス体の製造方法であるので、ハ
ロゲン含有部位による金属ゲッタリング効果が十分得ら
れ、耐熱変形性の低下がないガラス体を製造することが
できる。
【００５７】また、第一の工程と第三の工程において、
シリコンを含有する化合物は、ＳｉＨｎＣｌ４−ｎ（ｎ
＝０〜４）、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシ
ランであるガラス体の製造方法であるので、高純度のガ
ラス体を製造することができる。
シリコンを含有する化合物は、ＳｉＨｎＣｌ４−ｎ（ｎ
＝０〜４）、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシ
ランであるガラス体の製造方法であるので、高純度のガ
ラス体を製造することができる。
【００５８】また、第四の工程で用いる混合ガスは、ハ
ロゲンを少なくとも０．５ｍｏｌ％以上含有するガラス
体の製造方法であるので、ハロゲン含有部位に所定濃度
のハロゲンを含有させることができ、ハロゲン含有部位
の耐熱変形性を低下させることなく、金属ゲッタリング
効果が十分得られるガラス体を製造することができる。
ロゲンを少なくとも０．５ｍｏｌ％以上含有するガラス
体の製造方法であるので、ハロゲン含有部位に所定濃度
のハロゲンを含有させることができ、ハロゲン含有部位
の耐熱変形性を低下させることなく、金属ゲッタリング
効果が十分得られるガラス体を製造することができる。
【図１】本発明に係わる合成ガラス体の実施形態の斜視
図。
図。
【図２】本発明に係わる合成ガラス体の実施形態に用い
られるＯＡＤ法の概念図。
られるＯＡＤ法の概念図。
【図３】本発明に係わる合成ガラス体の実施形態に用い
られるＶＡＤ法の概念図。
られるＶＡＤ法の概念図。
【図４】本発明に係わる合成ガラス体を用いて製造され
た炉芯管を使用したグラスファイバー母材の製造装置の
概念図。
た炉芯管を使用したグラスファイバー母材の製造装置の
概念図。
【図５】本発明に係わる合成ガラス体を用いた実施例の
耐熱変形試験方法を示す説明図。
耐熱変形試験方法を示す説明図。
１ オキシナイトライドガラス体 １ｉ 内層部位 １ｏ 外層部位 １１ ＯＶＤ法合成ガラス製造装置 １２ 回転・往復式駆動装置 １３ マンドレル １４ トーチ １５ オキシナイトライド多孔質体 ２１ ＶＡＤ法合成石英ガラス製造装置 ２２ 反応容器 ２３ オキシナイトライドガラス体 ２３ａ 出発材 ２４ 引上装置 ２５ 原料供給装置 ２６ トーチ ２７ 成長速度制御装置 ２８ 成長速度設定器 ３１ 光ファイバー母材の熱処理装置 ３２ 電気炉本体 ３３ ヒータ ３３ａ ヒータに対向する部位 ３３ｂ 電気炉本体に対向する部位 ３４ 炉芯管 ３５ 多孔質母材 ３６ ガス導入口 ３７ ガス排出口
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０３Ｃ 3/06 Ｃ０３Ｃ 3/06 3/11 3/11 17/245 17/245 Ｚ (72)発明者 周 忠華 神奈川県秦野市曽屋30番地 東芝セラミッ クス株式会社開発研究所内 (72)発明者 布目 智宏 神奈川県秦野市曽屋30番地 東芝セラミッ クス株式会社開発研究所内 Ｆターム(参考） 4G014 AH12 AH15 AH21 AH23 4G059 AA16 AB09 AB11 AC16 AC18 AC30 EA05 EB01 4G062 AA01 BB02 CC07 DA08 DB01 DC01 DD01 DE01 DF01 EA01 EA10 EB01 EC01 ED01 EE01 EF01 EG01 FA01 FA10 FB01 FC01 FD01 FE01 FF01 FG01 FH01 FJ01 FK01 FL01 GA01 GB01 GC01 GD01 GE02 GE03 HH01 HH03 HH05 HH07 HH09 HH11 HH13 HH15 HH17 HH20 JJ01 JJ03 JJ05 JJ07 JJ10 KK01 KK03 KK05 KK07 KK10 MM01 NN34
Claims (7)
- 【請求項１】 内層部位はオキシナイトライドガラスで
あり、その外層部位はハロゲンを含有するシリカガラス
であることを特徴とするガラス体。 - 【請求項２】 上記ガラス体は、内実円柱体または中空
円筒体であることを特徴とする請求項１に記載のガラス
体。 - 【請求項３】 上記ハロゲンを含有するシリカガラス体
の厚さは少なくとも０．５ｍｍ以上であることを特徴と
する請求項１または２に記載のガラス体。 - 【請求項４】 上記ハロゲンを含有するシリカガラス体
中に含有される総ハロゲン濃度は２０ｗｐｐｍないし１
５０００ｗｐｐｍであることを特徴とする請求項１ない
し３のいずれか１項に記載のガラス体。 - 【請求項５】 シリコンを含有する化合物と、アンモニ
アガスとを酸水素炎中で熱分解させてオキシナイトライ
ド多孔質体を得る方法ないしシリコンを含有する化合物
を酸水素炎中で熱分解させて多孔体を形成し、アンモニ
アガスを含む混合ガス中で熱処理してオキシナイトライ
ド多孔質体を得る方法のいずれかから選択される第一の
工程と、前記オキシナイトライド多孔質体をＮ２ないし
ＨｅガスないしＡｒガスのいずれかから選ばれる単一ガ
スないし混合ガスと、水素ガスとの混合ガス中で加熱し
て焼結体を形成する第二の工程と、前記焼結体の外層部
位にシリコンを含有する化合物を酸水素炎中で熱分解さ
せてシリカ多孔質体を堆積させる第三の工程と、前記焼
結体上に堆積させた多孔質体をＮ２ガスないしＨｅガス
ないしＡｒガスのいずれかから選ばれる単一ガスないし
混合ガスとＳｉＦ ４ガスないしＣｌ２ガスないしＦ２ガ
スのいずれかから選ばれる単一ガスないし混合ガスとを
混合してなるガス中で加熱して焼結体を形成する第四の
工程とからなることを特徴とするガラス体の製造方法。 - 【請求項６】 上記第一の工程と第三の工程において、
シリコンを含有する化合物は、ＳｉＨｎＣｌ４−ｎ（ｎ
＝０〜４）、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシ
ランであることを特徴とする請求項５に記載のガラス体
の製造方法。 - 【請求項７】 上記第四の工程で用いる混合ガスは、ハ
ロゲンを少なくとも０．５ｍｏｌ％以上含有することを
特徴とする請求項５に記載のガラス体の製造方法。
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|---|---|---|---|
| JP2001041937A JP2002249342A (ja) | 2001-02-19 | 2001-02-19 | ガラス体およびその製造方法 |
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| JP2002249342A true JP2002249342A (ja) | 2002-09-06 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008001776A1 (fr) * | 2006-06-26 | 2008-01-03 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Procédé de production d'une préforme de fibre optique et appareil associé |
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| JP2008030988A (ja) * | 2006-07-28 | 2008-02-14 | Institute Of National Colleges Of Technology Japan | シリカガラス材料 |
-
2001
- 2001-02-19 JP JP2001041937A patent/JP2002249342A/ja not_active Withdrawn
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