JP3036993B2 - 合成石英ガラス部材の製造方法 - Google Patents
合成石英ガラス部材の製造方法Info
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- JP3036993B2 JP3036993B2 JP4264350A JP26435092A JP3036993B2 JP 3036993 B2 JP3036993 B2 JP 3036993B2 JP 4264350 A JP4264350 A JP 4264350A JP 26435092 A JP26435092 A JP 26435092A JP 3036993 B2 JP3036993 B2 JP 3036993B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/14—Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
- C03B19/1453—Thermal after-treatment of the shaped article, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/02—Pure silica glass, e.g. pure fused quartz
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/02—Pure silica glass, e.g. pure fused quartz
- C03B2201/03—Impurity concentration specified
- C03B2201/04—Hydroxyl ion (OH)
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は合成石英ガラス部材の製
造方法、特にはＯＨ基含有量が50ppm 以下であることか
ら、P-SiTFT 基板、高純度半導体用治具などに有用とさ
れる高粘性合成石英ガラス部材の製造方法に関するもの
である。
造方法、特にはＯＨ基含有量が50ppm 以下であることか
ら、P-SiTFT 基板、高純度半導体用治具などに有用とさ
れる高粘性合成石英ガラス部材の製造方法に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】合成石英ガラス部材の製造については、
四塩化けい素などのガラス形成原料化合物を酸水素火炎
中で火炎加水分解させてガラス微粒子を生成させ、これ
を回転している石英ガラスなどからなる耐熱性出発物質
（坦体）に付着、堆積させ、この坦体を垂直軸方向また
は水平軸方向に連続的に移動させて多孔質ガラス母材を
形成させて光ファイバー用素材とする方法がＶＡＤ法ま
たは水平ＣＶＤ法として知られている。
四塩化けい素などのガラス形成原料化合物を酸水素火炎
中で火炎加水分解させてガラス微粒子を生成させ、これ
を回転している石英ガラスなどからなる耐熱性出発物質
（坦体）に付着、堆積させ、この坦体を垂直軸方向また
は水平軸方向に連続的に移動させて多孔質ガラス母材を
形成させて光ファイバー用素材とする方法がＶＡＤ法ま
たは水平ＣＶＤ法として知られている。
【０００３】そして、この多孔質ガラス母材はついで不
活性ガス中または真空下での加熱により焼結し、透明ガ
ラス化して合成石英部材とされるのであるが、この加熱
処理については第１加熱処理工程において 1,150〜1,35
0 ℃の温度で加熱して多孔質ガラス母材を焼結し、第２
次熱処理工程において 1,400〜1,600 ℃に加熱して透明
ガラス化する方法が公知とされており、これについては
第１次熱処理後に塩素ガスなどのハロゲンガス雰囲気下
または不活性ガス中で脱水処理することも行なわれてい
る。
活性ガス中または真空下での加熱により焼結し、透明ガ
ラス化して合成石英部材とされるのであるが、この加熱
処理については第１加熱処理工程において 1,150〜1,35
0 ℃の温度で加熱して多孔質ガラス母材を焼結し、第２
次熱処理工程において 1,400〜1,600 ℃に加熱して透明
ガラス化する方法が公知とされており、これについては
第１次熱処理後に塩素ガスなどのハロゲンガス雰囲気下
または不活性ガス中で脱水処理することも行なわれてい
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、この公知の方
法では１）多孔質ガラス母材のかさ密度が0.20〜0.40g/
cm3 未満であるために、母材の強度が弱く、10kg以上に
なると堆積時あるいは取扱い時に脱落し易い、母材を構
成するシリカの粒子が小さく、比表面積の大きいもので
あるためにＯＨ基が低減し難い、収縮率が大きいので大
口径品を得るのに効率が悪いという不利があり、２）脱
ＯＨ基処理するために塩素などのハロゲンガスによる処
理が必要とされるためにコストアップとなるし、製品中
にハロゲン化物が含有されるという難点があり、さらに
は３）透明ガラス化時に母材重量が15kg以上となると母
材用の出発物質（坦体）が伸び、変形をきたすために母
材を安定な加熱条件に置くことが難しくなるという問題
点がある。
法では１）多孔質ガラス母材のかさ密度が0.20〜0.40g/
cm3 未満であるために、母材の強度が弱く、10kg以上に
なると堆積時あるいは取扱い時に脱落し易い、母材を構
成するシリカの粒子が小さく、比表面積の大きいもので
あるためにＯＨ基が低減し難い、収縮率が大きいので大
口径品を得るのに効率が悪いという不利があり、２）脱
ＯＨ基処理するために塩素などのハロゲンガスによる処
理が必要とされるためにコストアップとなるし、製品中
にハロゲン化物が含有されるという難点があり、さらに
は３）透明ガラス化時に母材重量が15kg以上となると母
材用の出発物質（坦体）が伸び、変形をきたすために母
材を安定な加熱条件に置くことが難しくなるという問題
点がある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明はこのような不
利、問題点を解決した合成石英ガラス部材の製造方法に
関するものであり、これは塩素などのハロゲン化物を含
まない多孔質シリカ母材を溶解炉内に固定し、不活性ガ
ス中または真空下に 1,150〜1,350 ℃の温度で仮焼結す
る第１次熱処理工程、引続き昇温して 1,400〜1,600 ℃
の温度で透明ガラス化する第２次熱処理工程からなる合
成石英ガラス部材の製造方法において、第１次熱処理工
程で得られる多孔質シリカ母材をかさ密度が0.90〜1.30
g/cm3 のものとすることを特徴とするものである。
利、問題点を解決した合成石英ガラス部材の製造方法に
関するものであり、これは塩素などのハロゲン化物を含
まない多孔質シリカ母材を溶解炉内に固定し、不活性ガ
ス中または真空下に 1,150〜1,350 ℃の温度で仮焼結す
る第１次熱処理工程、引続き昇温して 1,400〜1,600 ℃
の温度で透明ガラス化する第２次熱処理工程からなる合
成石英ガラス部材の製造方法において、第１次熱処理工
程で得られる多孔質シリカ母材をかさ密度が0.90〜1.30
g/cm3 のものとすることを特徴とするものである。
【０００６】すなわち、本発明者らはＯＨ基含有量が50
ppm 以下である合成石英ガラス部材の製造方法について
種々検討した結果、塩素などのハロゲン化合物を含まな
い多孔質シリカ母材を溶解炉内に固定し、不活性ガス中
または真空下に 1,150℃〜1,350 ℃の温度で仮焼結する
第１次熱処理工程と、これを引続き昇温して 1,400〜1,
600 ℃で透明ガラス化する第２次熱処理工程からなる合
成石英ガラス部材の製造方法において、この第１次熱処
理工程で得られる多孔質シリカ母材をかさ密度が0.90〜
1.30g/cm3 のものとすると、この第１次熱処理工程での
脱水および焼結度が十分となるので第２次熱処理工程ま
での昇温過程での収縮が少ないものとなるし、この場合
焼結が進みすぎて多孔質シリカ母材の一部閉口化でＯＨ
基が閉じ込められて脱ＯＨ基処理が十分に行なわれなく
なるということもなくなるので、ＯＨ基量の少ないもの
を得ることができるということ、またさらには第１次熱
処理工程から第２次熱処理工程までの昇温速度を10℃／
分以上とするとこれが急速昇温となって多孔質ガラス母
材に気泡、ＯＨ基が閉じ込められるということを見出
し、これについては溶解炉内における多孔質シリカ母材
の上下両端部での温度差についての研究を進めて本発明
を完成させた。以下にこれをさらに詳述する。
ppm 以下である合成石英ガラス部材の製造方法について
種々検討した結果、塩素などのハロゲン化合物を含まな
い多孔質シリカ母材を溶解炉内に固定し、不活性ガス中
または真空下に 1,150℃〜1,350 ℃の温度で仮焼結する
第１次熱処理工程と、これを引続き昇温して 1,400〜1,
600 ℃で透明ガラス化する第２次熱処理工程からなる合
成石英ガラス部材の製造方法において、この第１次熱処
理工程で得られる多孔質シリカ母材をかさ密度が0.90〜
1.30g/cm3 のものとすると、この第１次熱処理工程での
脱水および焼結度が十分となるので第２次熱処理工程ま
での昇温過程での収縮が少ないものとなるし、この場合
焼結が進みすぎて多孔質シリカ母材の一部閉口化でＯＨ
基が閉じ込められて脱ＯＨ基処理が十分に行なわれなく
なるということもなくなるので、ＯＨ基量の少ないもの
を得ることができるということ、またさらには第１次熱
処理工程から第２次熱処理工程までの昇温速度を10℃／
分以上とするとこれが急速昇温となって多孔質ガラス母
材に気泡、ＯＨ基が閉じ込められるということを見出
し、これについては溶解炉内における多孔質シリカ母材
の上下両端部での温度差についての研究を進めて本発明
を完成させた。以下にこれをさらに詳述する。
【０００７】
【作用】本発明は合成石英ガラス部材の製造方法に関す
るものであり、これは公知の方法で得られた多孔質シリ
カ母材を 1,150〜1,350 ℃の温度で仮焼結する第１次熱
処理工程、1,400 〜1,600 ℃の温度で透明ガラス化する
第２次熱処理工程からなる合成石英ガラス部材の製造方
法において、第１熱処理工程で得られる多孔質ガラス母
材をかさ密度が0.90〜1.30g/cm3 のものとすることを特
徴とするものであるが、これによればＯＨ基が50ppm で
ある合成石英ガラス部材を容易に得ることができるとい
う有利性が与えられる。
るものであり、これは公知の方法で得られた多孔質シリ
カ母材を 1,150〜1,350 ℃の温度で仮焼結する第１次熱
処理工程、1,400 〜1,600 ℃の温度で透明ガラス化する
第２次熱処理工程からなる合成石英ガラス部材の製造方
法において、第１熱処理工程で得られる多孔質ガラス母
材をかさ密度が0.90〜1.30g/cm3 のものとすることを特
徴とするものであるが、これによればＯＨ基が50ppm で
ある合成石英ガラス部材を容易に得ることができるとい
う有利性が与えられる。
【０００８】本発明による合成石英ガラス部材の製造方
法における多孔質ガラス母材の製造方法は公知の方法で
行えばよいが、ここに使用するガラス形成原料は塩素な
どのハロゲン原子を含まない一般式 R1 nSi(OR2)4-n（こ
こにR1は水素分子またはメチル基、エチル基、R2はメチ
ル基、エチル基、ｎは０〜４の整数）で示される、可燃
性を有するメチルトリメトキシシラン［CH3Si(OCH3)3］
などとすることがよい。
法における多孔質ガラス母材の製造方法は公知の方法で
行えばよいが、ここに使用するガラス形成原料は塩素な
どのハロゲン原子を含まない一般式 R1 nSi(OR2)4-n（こ
こにR1は水素分子またはメチル基、エチル基、R2はメチ
ル基、エチル基、ｎは０〜４の整数）で示される、可燃
性を有するメチルトリメトキシシラン［CH3Si(OCH3)3］
などとすることがよい。
【０００９】このメチルトリメトキシシランは酸水素火
炎中での火炎加水分解によってシリカ微粒子を発生する
が、これを回転している石英ガラスなどからなる耐熱性
坦体に付着、堆積させ、これをその垂直軸方向または水
平軸方向に連続的に移動すればここに多孔質ガラス母材
が製造されるのであるが、この場合メチルトリメトキシ
シランが可燃性であるために原料火炎が拡散し易く、母
材の径方向での温度分布が均一となり、焼結度も上げ易
くなる。この母材のかさ密度については0.30g/cm3 未満
では多孔質シリカ母材の強度が弱く、堆積中または取扱
い中に脱落し易くなり、0.70g/cm3 以上となると透明ガ
ラス化するときの熱処理で細孔を完全に閉孔化すること
ができないので溶け残りが生じるし、完全透明化のため
の焼結、ガラス化に時間を要するようになるので、0.30
〜0.70g/cm3 、好ましくは0.40〜0.50g/cm3 のものとす
ることがよい。
炎中での火炎加水分解によってシリカ微粒子を発生する
が、これを回転している石英ガラスなどからなる耐熱性
坦体に付着、堆積させ、これをその垂直軸方向または水
平軸方向に連続的に移動すればここに多孔質ガラス母材
が製造されるのであるが、この場合メチルトリメトキシ
シランが可燃性であるために原料火炎が拡散し易く、母
材の径方向での温度分布が均一となり、焼結度も上げ易
くなる。この母材のかさ密度については0.30g/cm3 未満
では多孔質シリカ母材の強度が弱く、堆積中または取扱
い中に脱落し易くなり、0.70g/cm3 以上となると透明ガ
ラス化するときの熱処理で細孔を完全に閉孔化すること
ができないので溶け残りが生じるし、完全透明化のため
の焼結、ガラス化に時間を要するようになるので、0.30
〜0.70g/cm3 、好ましくは0.40〜0.50g/cm3 のものとす
ることがよい。
【００１０】このようにして得られた多孔質ガラス母材
はついで第１次熱処理工程、第２次熱処理工程で焼結、
透明ガラス化されるのであるが、これは図１に示した方
法で行なわれる。図１は多孔質ガラス母材を溶解炉中で
焼結、透明ガラスする装置の縦断面図を示したものであ
るが、これは多孔質シリカ母材製造時に使用された耐熱
性坦体１に成形された多孔質シリカ母材２をカーボン製
の炉心管３に固定し、これをカーボンヒーターなどから
なる加熱器４で加熱するものである。
はついで第１次熱処理工程、第２次熱処理工程で焼結、
透明ガラス化されるのであるが、これは図１に示した方
法で行なわれる。図１は多孔質ガラス母材を溶解炉中で
焼結、透明ガラスする装置の縦断面図を示したものであ
るが、これは多孔質シリカ母材製造時に使用された耐熱
性坦体１に成形された多孔質シリカ母材２をカーボン製
の炉心管３に固定し、これをカーボンヒーターなどから
なる加熱器４で加熱するものである。
【００１１】本発明における第１次熱処理は公知の方法
にしたがってこの炉心管内の温度を1,150 〜1,350 ℃の
所定温度に設置し、この温度で所定時間焼結するのであ
るが、この第１次熱処理工程での脱水および焼結度が、
不十分であると得られる多孔質ガラス母材のかさ密度が
0.90g/cm3 未満となって、つぎの第２次熱処理工程での
透明ガラス化温度までの昇温過程で急速に収縮が起って
脱ＯＨ基処理が不十分となってＯＨ値が高くなるし、こ
の焼結度が進みすぎて多孔質ガラス母材のかさ密度が1.
30g/cm3 以上となると、この段階で多孔質シリカ母材の
細孔が１部閉口化してＯＨ基を閉じ込めてしまい、脱Ｏ
Ｈ基処理が十分行なわれず、ＯＨ値の高いものとなるの
で、これは 1,200〜1,280 ℃で８時間程度のものとすれ
ばよく、これによれば多孔質ガラス母材のかさ密度を0.
90〜1.30g/cm3 とすることができる。
にしたがってこの炉心管内の温度を1,150 〜1,350 ℃の
所定温度に設置し、この温度で所定時間焼結するのであ
るが、この第１次熱処理工程での脱水および焼結度が、
不十分であると得られる多孔質ガラス母材のかさ密度が
0.90g/cm3 未満となって、つぎの第２次熱処理工程での
透明ガラス化温度までの昇温過程で急速に収縮が起って
脱ＯＨ基処理が不十分となってＯＨ値が高くなるし、こ
の焼結度が進みすぎて多孔質ガラス母材のかさ密度が1.
30g/cm3 以上となると、この段階で多孔質シリカ母材の
細孔が１部閉口化してＯＨ基を閉じ込めてしまい、脱Ｏ
Ｈ基処理が十分行なわれず、ＯＨ値の高いものとなるの
で、これは 1,200〜1,280 ℃で８時間程度のものとすれ
ばよく、これによれば多孔質ガラス母材のかさ密度を0.
90〜1.30g/cm3 とすることができる。
【００１２】なお、この場合この多孔質ガラス母材の上
部温度ｔ1 とその下部温度ｔ2 との温度差△ｔが△ｔ＞
50℃であるときには、多孔質シリカ母材の上下方向での
かさ密度に差が生じて均一な焼結体とならないために、
後記する透明ガラス化温度まで昇温する過程で細孔の閉
口化速度とシラノール基からの脱ＯＨまたは脱H2O 速度
とのバランスが適正でなくなって閉口化が先に進み、Ｏ
Ｈ値が高くなるので、この△ｔは50℃以下となるように
することがよい。
部温度ｔ1 とその下部温度ｔ2 との温度差△ｔが△ｔ＞
50℃であるときには、多孔質シリカ母材の上下方向での
かさ密度に差が生じて均一な焼結体とならないために、
後記する透明ガラス化温度まで昇温する過程で細孔の閉
口化速度とシラノール基からの脱ＯＨまたは脱H2O 速度
とのバランスが適正でなくなって閉口化が先に進み、Ｏ
Ｈ値が高くなるので、この△ｔは50℃以下となるように
することがよい。
【００１３】この第１次熱処理工程でかさ密度が0.90〜
1.30g/cm3 とされた多孔質シリカ母材はついで第２次熱
処理工程で透明ガラス化されて合成石英ガラス部材とさ
れるのであるが、この第２次熱処理工程は 1,400〜1,60
0 ℃の温度で行なわれる。
1.30g/cm3 とされた多孔質シリカ母材はついで第２次熱
処理工程で透明ガラス化されて合成石英ガラス部材とさ
れるのであるが、この第２次熱処理工程は 1,400〜1,60
0 ℃の温度で行なわれる。
【００１４】また、第１次熱処理後の多孔質シリカ母材
をこの温度まで昇温させるときの昇温速度を10℃／分以
上とすると、これが急速昇温となるために多孔質ガラス
母材焼結体の外周部が先に透明ガラス化されて内部に気
泡またはＯＨ基が閉じ込められて完全な透明ガラス体が
得られなくなるので、この昇温速度は10℃／分以下とな
るようにすることが必要とされる。
をこの温度まで昇温させるときの昇温速度を10℃／分以
上とすると、これが急速昇温となるために多孔質ガラス
母材焼結体の外周部が先に透明ガラス化されて内部に気
泡またはＯＨ基が閉じ込められて完全な透明ガラス体が
得られなくなるので、この昇温速度は10℃／分以下とな
るようにすることが必要とされる。
【００１５】また、この昇温の場合における多孔質ガラ
ス母材の上部温度ｔ1 と下部温度ｔ2 との温度差△ｔは
これが50℃未満のときには細孔の閉口化過程で多孔質シ
リカ母材焼結体の外表面全体が透明ガラス化して内部に
気泡あるいはＯＨ基が残り、完全な透明化が得られなく
なり、この△ｔが△ｔ＞ 100℃のときには多孔質シリカ
焼結体の片端部への加熱が不十分となってこれが完全に
溶解せず、溶け残る状態となるので、これは50℃≦△ｔ
≦ 100℃となるようにすることがよい。
ス母材の上部温度ｔ1 と下部温度ｔ2 との温度差△ｔは
これが50℃未満のときには細孔の閉口化過程で多孔質シ
リカ母材焼結体の外表面全体が透明ガラス化して内部に
気泡あるいはＯＨ基が残り、完全な透明化が得られなく
なり、この△ｔが△ｔ＞ 100℃のときには多孔質シリカ
焼結体の片端部への加熱が不十分となってこれが完全に
溶解せず、溶け残る状態となるので、これは50℃≦△ｔ
≦ 100℃となるようにすることがよい。
【００１６】本発明による合成石英ガラス部材の製造方
法は上記したようにガラス形成原料としてハロゲン原子
を含まないアルコキシシランを使用して多孔質ガラス母
材を作り、これを前記した第１次熱処理工程で焼結して
かさ密度が0.90〜1.30g/cm3のものとしたのち、前記し
た昇温速度で昇温した第２次熱処理工程で透明ガラス化
するものであるが、これによれば、赤外分光光度計によ
り 2.7μｍの吸収ピークから測定したＯＨ基含有量が50
ppm 以下である合成石英ガラス部材を、多孔質シリカ母
材から透明ガラス体への径方向の収縮率が小さいので大
口径のものとして、さらには石英ガラス部材重量も20kg
以上のものとして得ることができるという有利性が与え
られる。
法は上記したようにガラス形成原料としてハロゲン原子
を含まないアルコキシシランを使用して多孔質ガラス母
材を作り、これを前記した第１次熱処理工程で焼結して
かさ密度が0.90〜1.30g/cm3のものとしたのち、前記し
た昇温速度で昇温した第２次熱処理工程で透明ガラス化
するものであるが、これによれば、赤外分光光度計によ
り 2.7μｍの吸収ピークから測定したＯＨ基含有量が50
ppm 以下である合成石英ガラス部材を、多孔質シリカ母
材から透明ガラス体への径方向の収縮率が小さいので大
口径のものとして、さらには石英ガラス部材重量も20kg
以上のものとして得ることができるという有利性が与え
られる。
【００１７】
【実施例】つぎに本発明の実施例、比較例をあげる。 実施例１〜４、比較例１〜２ ガラス形成原料としてメチルトリメトキシシラン［CH3S
i(OCH3)3］を使用し、これを酸水素火炎中で火炎加水分
解して合成シリカ微粒子を生成させ、この合成シリカ微
粒子を石英ガラス製の耐熱性坦体に付着、堆積し、これ
を垂直軸方向に連続的に移動して直径 300mmφ×長さ80
0mmLで重さ22kgの多孔質ガラス母材を製作したが、この
際酸水素バランスおよび原料供給量を制御して後記する
表１に示したようにかさ密度が0.30、0.45、0.70g/cm3
である３種のもの６本を製作した。
i(OCH3)3］を使用し、これを酸水素火炎中で火炎加水分
解して合成シリカ微粒子を生成させ、この合成シリカ微
粒子を石英ガラス製の耐熱性坦体に付着、堆積し、これ
を垂直軸方向に連続的に移動して直径 300mmφ×長さ80
0mmLで重さ22kgの多孔質ガラス母材を製作したが、この
際酸水素バランスおよび原料供給量を制御して後記する
表１に示したようにかさ密度が0.30、0.45、0.70g/cm3
である３種のもの６本を製作した。
【００１８】ついで、この多孔質ガラス母材を表１に示
したように第１次熱処理温度Ｔ1 を1,200 〜1,280 ℃と
し、多孔質ガラス母材の上部温度ｔ1 と下部温度ｔ2 と
の温度差△ｔ1 を30℃として仮焼結したところ、かさ密
度が表１に示したような多孔質ガラス母材が得られたの
で、このものを 1,500℃まで 3.0℃／分の昇温速度で昇
温させ、このときの多孔質ガラス母材の上部温度ｔ1 と
下部温度ｔ2 との温度差△ｔ2 を80℃として 1,500℃の
第２次熱処理温度Ｔ2 で熱処理を行ない透明ガラス化し
たところ、ＯＨ基含有量が表１で示す合成石英ガラス部
材が得られた。
したように第１次熱処理温度Ｔ1 を1,200 〜1,280 ℃と
し、多孔質ガラス母材の上部温度ｔ1 と下部温度ｔ2 と
の温度差△ｔ1 を30℃として仮焼結したところ、かさ密
度が表１に示したような多孔質ガラス母材が得られたの
で、このものを 1,500℃まで 3.0℃／分の昇温速度で昇
温させ、このときの多孔質ガラス母材の上部温度ｔ1 と
下部温度ｔ2 との温度差△ｔ2 を80℃として 1,500℃の
第２次熱処理温度Ｔ2 で熱処理を行ない透明ガラス化し
たところ、ＯＨ基含有量が表１で示す合成石英ガラス部
材が得られた。
【００１９】
【表１】
【００２０】実施例５、比較例３〜５ 前記の実施例２において△ｔ1 を30℃または 100℃、△
ｔ2 を20℃、80℃、150 ℃と変えたほかは実施例２と同
じ条件で行なったところ、表２に示したとおりの結果が
得られた。
ｔ2 を20℃、80℃、150 ℃と変えたほかは実施例２と同
じ条件で行なったところ、表２に示したとおりの結果が
得られた。
【００２１】
【表２】
【００２２】実施例６、比較例６ 前記の実施例２において第１次熱処理温度から第２次熱
処理温度としての 1,500℃に昇温速度する速度を 3.0℃
／分または30℃／分と変えたほかは同じ条件で処理した
ところ、表３に示したとおりの結果が得られた。
処理温度としての 1,500℃に昇温速度する速度を 3.0℃
／分または30℃／分と変えたほかは同じ条件で処理した
ところ、表３に示したとおりの結果が得られた。
【００２３】
【表３】
【００２４】
【発明の効果】本発明は合成石英ガラス部材の製造方法
に関するものであり、これは前記したように塩素などの
ハロゲン化物を含まない多孔質ガラス母材を 1,150〜1,
350 ℃で仮焼結する第１次熱処理工程、 1,400〜1,600
℃で透明ガラス化する第２次熱処理工程からなる合成石
英ガラス部材の製造方法において、第１次熱処理工程で
得られる多孔質シリカ母材をかさ密度が0.90〜1.30g/cm
3 ものとすることを特徴とするものであり、これによれ
ばＯＨ基量が50ppm 以下であることから高温耐熱性を有
する合成石英ガラス部材を得ることができるほか、この
場合には多孔質ガラス母材から透明ガラス体とするとき
の径方向の収縮率が小さいので大口径の合成石英ガラス
部材を得ることができるので、このものは P-SiTFT用ガ
ラス基板、半導体用治具として有用とされるという有利
性が与えられる。
に関するものであり、これは前記したように塩素などの
ハロゲン化物を含まない多孔質ガラス母材を 1,150〜1,
350 ℃で仮焼結する第１次熱処理工程、 1,400〜1,600
℃で透明ガラス化する第２次熱処理工程からなる合成石
英ガラス部材の製造方法において、第１次熱処理工程で
得られる多孔質シリカ母材をかさ密度が0.90〜1.30g/cm
3 ものとすることを特徴とするものであり、これによれ
ばＯＨ基量が50ppm 以下であることから高温耐熱性を有
する合成石英ガラス部材を得ることができるほか、この
場合には多孔質ガラス母材から透明ガラス体とするとき
の径方向の収縮率が小さいので大口径の合成石英ガラス
部材を得ることができるので、このものは P-SiTFT用ガ
ラス基板、半導体用治具として有用とされるという有利
性が与えられる。
【図１】 多孔質ガラス母材を溶解炉中で焼結、透明ガ
ラス化する装置の縦断面図を示したものである。
ラス化する装置の縦断面図を示したものである。
【符号の説明】 １…耐熱性坦体、 ２…多孔質シリカ母
材、３…炉心管、 ４…カーボンヒ
ーター、ｔ1 …多孔質シリカ部材上部温度、ｔ2 …多孔
質シリカ部材下部温度。
材、３…炉心管、 ４…カーボンヒ
ーター、ｔ1 …多孔質シリカ部材上部温度、ｔ2 …多孔
質シリカ部材下部温度。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 大塚 久利 新潟県中頸城郡頸城村大字西福島28番地 の１ 信越化学工業株式会社 合成技術 研究所内 (56)参考文献 特開 平３−247523（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C03B 8/04 C03B 19/14 C03B 20/00 C03B 37/014 C03C 1/00 - 14/00
Claims (3)
- 【請求項１】塩素などのハロゲン化物を含まない多孔質
シリカ母材を溶解炉内に固定し、不活性ガス中または真
空下に 1,150〜1,350 ℃の温度で仮焼結する第１次熱処
理工程、引続き昇温して 1,400〜1,600 ℃の温度で透明
ガラス化する第２次熱処理工程からなる合成石英ガラス
部材の製造方法において、第１次熱処理工程で得られる
多孔質シリカ母材をかさ密度が0.90〜1.30g/cm3 のもの
とすることを特徴とする合成石英ガラス部材の製造方
法。 - 【請求項２】第１次熱処理工程から第２次熱処理工程ま
での昇温速度を10℃／分以下とする請求項１に記載した
合成石英部材の製造方法。 - 【請求項３】溶解炉内での合成シリカ母材の上下両端部
の温度差△ｔを第１次熱処理工程では△ｔ≦50℃とし、
第１熱処理温度から第２次熱処理温度までの昇温過程で
は50℃≦△ｔ≦ 100℃とする請求項１に記載した合成石
英ガラス母材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4264350A JP3036993B2 (ja) | 1992-09-07 | 1992-09-07 | 合成石英ガラス部材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4264350A JP3036993B2 (ja) | 1992-09-07 | 1992-09-07 | 合成石英ガラス部材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0692648A JPH0692648A (ja) | 1994-04-05 |
| JP3036993B2 true JP3036993B2 (ja) | 2000-04-24 |
Family
ID=17401941
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4264350A Expired - Lifetime JP3036993B2 (ja) | 1992-09-07 | 1992-09-07 | 合成石英ガラス部材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3036993B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS636850A (ja) * | 1986-06-26 | 1988-01-12 | Toshiba Corp | 電子部品の製造方法 |
| DE10218864C1 (de) * | 2002-04-26 | 2003-10-23 | Heraeus Tenevo Ag | Verfahren zur Herstellung eines zylinderförmigen Quarzglaskörpers mit geringem OH-Gehalt |
| JP5066784B2 (ja) * | 2005-02-04 | 2012-11-07 | 旭硝子株式会社 | 合成石英ガラスの製造方法 |
-
1992
- 1992-09-07 JP JP4264350A patent/JP3036993B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0692648A (ja) | 1994-04-05 |
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