JP3578357B2 - 耐熱性合成石英ガラスの製造方法 - Google Patents
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Description
【産業上の利用分野】
本発明は、半導体製造プロセスで用いられる高純度耐熱性部材の素材として、また多結晶シリコンを用いた薄膜トランジスタの石英ガラス基盤の素材として用いられる耐熱性合成石英ガラスの製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、石英ガラスは、高純度で、かつ1000℃程度の熱処理温度でも変質や変形をしない材料として、LSIなどの半導体製造プロセスにおける熱処理用炉芯管(プロセスチューブ、ライナーチューブ)、ウエハーボート、またはその他の治工具用材料として用いられてきた。ところが、近年、LSIの加熱処理温度が1200℃程度の温度域で行われるようになり、石英ガラスでは粘性変形が起るため、高純度の炭化珪素質耐熱材料が代わって使用されるようになった。しかしながら、前記炭化珪素質耐熱材料はその製造方法から微量の不純物が混入することが避けがたく、それが集積度の増大した超LSIの汚染源となり大きな問題となってきた。そこで、高純度化が容易に達成できる石英ガラスが再度見直され、その高耐熱化が強く要望されるようになった。
【0004】
かかる高耐熱性石英ガラスの製造方法の例として、特開昭63−236722号公報に記載する方法があり、石英ガラスの表面層にクリスバライト化を誘起する核となる不純物元素を導入し、石英ガラス材表面にクリスバライト層を形成し高耐熱性を付与するとともに不純物の侵入をも阻止する方法である。前記方法では確かに耐熱性の向上した石英ガラスが得られるが、それを長期間使用すると、クリスバライト層の領域が拡大して石英ガラスが脆くなりダストが発生したり、あるいはクラックが発生する等の欠点があった。
【0005】
この欠点を解決する方法として、石英ガラス中に窒素原子を導入しSi−O結合をより強固なSi−N結合に置換する方法が提案された。この方法は、VAD(Vaporーphase Axial Deposition)法、OVD(Outside Vapor Deposition)法、MCVD(Modified Chemical Vapor Deposition)法等の気相合成法で合成した二酸化珪素からなる多孔体を加熱炉中でアンモニアを含む雰囲気下、焼結による緻密化が起こらない温度域(1200℃以下)で加熱処理し、次いで前記温度以上で加熱焼結し、緻密な窒素ドープ石英ガラスを得る方法である。しかしながら、この方法では得られた石英ガラスの耐熱性は、耐熱温度の指標となる1280℃での粘度(logη)が12.5ポアズ以上(電気溶融法で得られた天然石英ガラスの示す粘度)にするには多くの窒素をドープする必要があり、それが多孔体の焼結時に分解し、窒素ガスや水素ガスを発生し石英ガラスを発泡させ、緻密な石英ガラスが得られないという欠点があった。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
上記事情を鑑み、本発明者等は鋭意研究を重ねた結果、窒素ドープ多孔体を非酸化性雰囲気下で焼結したのち、さらに該焼結体を加圧、高温加熱(以下HIP処理という)すると緻密で、高耐熱性の合成石英ガラスが製造できることを見出し、本発明を完成したものである。すなわち
【0007】
本発明は、緻密で、高耐熱性の合成石英ガラスの製造方法を提供することを目的とする。
【0008】
また、本発明は、1280℃における粘度(logη)が12.5ポアズが以上の高純度合成石英ガラスの製造方法を提供することを目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成する本発明は、シリカ質多孔体を、アンモニアを含む雰囲気中で加熱処理したのち、非酸化性雰囲気下で加熱焼結させ、次いで非酸化性雰囲気ガス中にて500kg/cm2以上の圧力下、1400℃〜2000℃の温度範囲で高温加熱処理をする耐熱性合成石英ガラスの製造方法に係る。
【0010】
上記シリカ質多孔体とは、MCVD法、OVD法、VAD法等光ファイバーの製造を目的として開発され、実用化されている合成法で、四塩化珪素などの珪素塩化物を気化し、それを火炎などの酸化雰囲気中で加水分解反応させ、生成したシリカ微粒子を堆積させたのち焼き固めた極めて高純度の非晶質のシリカ多孔体(以下合成石英ガラス母材という)をいう。
【0011】
上記合成石英ガラス母材をアンモニアを含むガス囲気中で加熱処理すると、シリカ微粉末のSiO2骨格中のOがNで置換され、Nが石英ガラス母材にドープされる。このドープ処理では下式の反応が起こってNが固定される。
Si−OH + NH3 → Si−NH2 + H2O
【0012】
上記ドープ処理により窒素を2000〜20000ppmの濃度でドープすることができるが、該処理に用いるアンモニアを含むガスとしては、例えばアンモニアガスそのもの、またはそれに窒素もしくはヘリウム、アルゴン等の不活性ガスを混合したガスなどを挙げることができる。アンモニアは高純度のものが容易に入手でき、しかもその分解生成物であるH2やH2Oが反応系から容易に除外できるので、ドープ剤として最適である。これ以外に、窒素ガスも考えられるが、置換されにくく好適とはいえない。
【0013】
窒素ドープ合成石英ガラス母材は、次いで加熱焼結されるが、この工程で前記固定されたNH2はN2或いはH2として脱離し、それが焼結過程で形成される閉気孔内にとどまり、熱膨張して石英ガラスの緻密化を阻害する。特に前記窒素の離脱は1200℃以上の焼結温度で激しく起こるが、この焼結時の温度を200℃/hr以下の昇温速度で緻密化温度である1700℃まで上昇させると、石英ガラス母材の細孔が閉気孔化する前に分解ガスが母材の系外に逃がれ発泡することがない。前記加熱焼結時にシリカ質多孔体に高密度の部分が存在すると、脱離しようとするN2或いはH2ガスが抜けにくくなって残留し、それが焼結温度での加熱時に膨張し発泡が起こる。そのため合成石英ガラス母材はその密度は0.1〜0.5g/cm3の範囲内、密度分散が±30%以内であるのが重要である。前記範囲未満の密度では多孔体の形を保持できなくなり、また前記範囲を超えると窒素がドープしにくくなる。さらに密度分散が前記範囲を逸脱するとドープされる窒素の分布が不均一となり、耐熱性の向上がみられない。また加熱焼結時の雰囲気は減圧下がよく、特に、13.33Pa(1×10−1torr)以上の真空度にするのが好ましい。この結果、内部に気泡が含まない緻密化した合成石英ガラスが得られる。しかしながら、前記処理で得た合成石英ガラスはその作業温度範囲での加熱で発泡した。
【0014】
上記加熱焼結処理に続いて非酸化性雰囲気下、500kg/cm2以上、好ましくは1000kg/cm2以上2000kg/cm2以下の加圧で、1400〜2000℃の温度域にてHIP処理を行うと作業温度範囲での加熱であっても発泡が起こらなかった。前記発泡の消滅は、HIP処理により、分子状態で存在したN2やH2ガスがガラス基質内に分散したり、あるいは、再度Si−N結合を生成しとことに起因するものと考えられる。このように加熱焼結して得た合成石英ガラスをさらにHIP処理することにより耐熱性の向上が一層図られた。HIP処理が1400℃以下では、合成石英ガラスの粘度が高過ぎて圧力の効果が表面部にしか及ばず上記反応が起こらない。また、処理温度が2000℃を超えると、ガラスの昇華が起こり不適当である。HIP処理の圧力が500kg/cm2未満では前記効果がみられず、また、2000kg/cm2を超える超高圧力は工業的にコストがかかり過ぎ不適当である。
【0015】
【実施例】
以下に、本発明を実施例に基づいて具体的に説明する。各例中の物性値の測定は以下の方法による。
(1) 耐熱性:ガラス材を、短冊状に切り出して行うビームベンヂイング法による1280℃の粘度で評価。
(2) 窒素濃度:不活性ガス融解熱伝導度法による測定した値。
(3) 比 重:アルキメデス法により測定した値
(5) 加熱発泡試験:酸水素バーナーで加熱し軟化した状態で加工し、発泡の有無の確認。
【0016】
実施例1
VAD法により気相合成した嵩密度が、0.2g/cm3で、全体の密度分散が±10%である表1に示す高純度の合成石英ガラス母材を、NH350vol%、N250vol%からなる雰囲気中、1000℃で4時間加熱処理した。得られた母材中には0.3wt%の窒素が含有されていた。
【0017】
上記窒素ドープ合成石英ガラス母材を、約6.665Pa(約5×10−2torr)の減圧下で室温から1200℃までを10℃/minで昇温し、1200℃から1600℃までは、2℃/minで昇温し、その温度で2時間保持した後、ヒーターを切り室温まで冷却し、取りだした。得られた合成石英ガラスは、気泡を含むことがなく緻密であった。
【0018】
上記合成石英ガラスを、カーボン容器中に設置して、HIP炉内に置き、アルゴン雰囲気中にて、室温から1600℃まで400℃/hrで昇温するとともに圧力を1kg/cm2から1600kg/cm2まで400kg/cm2・hrの昇圧速度で上げ、1600℃の温度、1600kg/cm2の圧力状態に5時間保持した後、加熱を停止し、室温まで降し、取りだした。取り出した合成石英ガラスには気泡が含まれず緻密化していた。これを切り出しサンプル化し、その物性値を測定した。その結果を表1に示す。
【0019】
比較例1
HIP処理を行なわない以外は実施例1と同様な方法で窒素ドープ合成石英ガラスを製造した。得られた合成石英ガラスの外見は緻密であったが、それを切り出し、加熱発泡試験を行ったところ、甚だしく発泡した。この合成石英ガラスについての物性値の測定結果を表1に示す。
【0020】
比較例2、3
実施例1と同様にアンモニア処理を行った石英ガラス多孔体を、約6.665Pa(約5×10−2torr)の減圧下で室温から1600℃までを10℃/minで昇温し、2時間保持した後、ヒーターを切り室温まで冷却した。得られた合成石英ガラスは、全体が緻密でなく内部に白濁部分が残留していた。更に、該合成石英ガラスについて加熱発泡試験を行ったところ、気泡が多く発生した。前記窒素ドープ合成石英ガラスについて実施例1のHIP処理を行った(比較例3)。処理後の合成石英ガラスについて加熱発泡試験を行ったところ発泡がみられた。前記各窒素ドープ合成石英ガラスについて物性値を測定し、その結果を表1に示す。
【0021】
比較例4、5
複数バーナーを使用するVAD法により気相合成した嵩密度が、0.6g/cm3で、全体の密度分散が±50%である合成石英ガラス母材を、実施例1と同様な方法でアンモニア化し、焼結した。得られた窒素ドープ合成石英ガラスは、全体が緻密でなく内部に白濁部分が残留していた。更に、該窒素ドープ合成石英ガラスについて加熱発泡試験を行ったところ、気泡が多く発生した。前記窒素ドープ合成石英ガラスに実施例1のHIP処理を行った(比較例5)。この合成石英ガラスについて加熱発泡試験を行ったところ発泡がみられた。前記各窒素ドープ石英ガラスの物性値を測定し、その結果は表1に示す。
【0022】
比較例6、7
複数バーナーを使用するVAD法により気相合成した嵩密度が、0.6g/cm3で、全体の密度分散が±50%である表1に示す高純度の石英ガラス母材を、実施例1と同様にアンモニア化し、それを約6.665Pa(約5×10−2torr)の減圧下で室温から1600℃までを10℃/minで昇温し、該1600℃に2時間保持した後、ヒーターを切り室温まで冷却した。得られた窒素ドープ合成石英ガラスは、全体が緻密でなく内部に白濁部分が残留していた。この窒素ドープ合成石英ガラスについて加熱発泡試験を行ったところ、発泡が多発した。さらに、上記窒素ドープ合成石英ガラスについて比較例7として実施例1のHIP処理を行った。やはり気泡の発生があった。
上記各窒素ドープ合成石英ガラスについて物性値を測定し、その結果を表1に示す。
【0023】
【表1】
【0024】
上記表にみるように本発明の製造方法から得られた石英ガラスは高温粘度が高く、かつ緻密で高温加熱加工が可能である。一方、比較例の石英ガラスは同じ処理をしても白濁しており作業温度範囲で発泡した。
【0025】
【発明の効果】
本発明の製造方法によれば1280℃の粘度が1012.5ポアズ以上の高温耐熱性に優れた窒素ドープ石英ガラスが得られる。しかもその原料が気相合成法と超高純度シリカであるところから半導体製造用部材として使用しても半導体を汚染することがない。
Claims (3)
- シリカ質多孔体を、アンモニアを含む雰囲気中で加熱処理したのち、減圧下で加熱焼結させ、次いで非酸化性雰囲気ガス中にて500kg/cm2以上の圧力下、1400〜2000℃の温度範囲で高温加熱処理することを特徴とする耐熱性合成石英ガラスの製造方法。
- シリカ質多孔体の見かけ密度が0.1〜0.5g/cm3で、密度分散が±30%以内であることを特徴とする請求項1記載の耐熱性合成石英ガラスの製造方法。
- 加熱焼結を13.33Pa(1×10−1torr)以上の真空度、1200〜1700℃の温度域で、かつ昇温速度を200℃/時間以下で行うことを特徴とする請求項1記載の耐熱性合成石英ガラスの製造方法。
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