JPH11310423A - 合成石英ガラスおよびその製造方法 - Google Patents
合成石英ガラスおよびその製造方法Info
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- JPH11310423A JPH11310423A JP10062406A JP6240698A JPH11310423A JP H11310423 A JPH11310423 A JP H11310423A JP 10062406 A JP10062406 A JP 10062406A JP 6240698 A JP6240698 A JP 6240698A JP H11310423 A JPH11310423 A JP H11310423A
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- C03B19/1453—Thermal after-treatment of the shaped article, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
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- C03C2203/00—Production processes
- C03C2203/50—After-treatment
- C03C2203/52—Heat-treatment
- C03C2203/54—Heat-treatment in a dopant containing atmosphere
Abstract
(57)【要約】
【課題】 半導体ウエハの熱処理用の炉芯管、ボート、
装入治具や、液晶表示パネル用基板などに適する高純度
で、かつ耐熱性にすぐれた合成石英ガラス、およびその
製造方法の提供。 【解決手段】 合成石英ガラスの発明は、全体が均質
で、OH基濃度5ppm以下、Cl基濃度5ppm以下で、かつ1100
℃以上の歪み点を有することを特徴とする。また、合成
石英ガラスの製造方法の発明は、かさ密度 0.3〜 0.7g/
cm3 の合成石英ガラス多孔体をOH基量の増加が飽和し、
続いてOH基濃度が 5 ppm以下となるまで、少なくとも50
容量％の水素ガスを含む雰囲気中 500〜 950℃で加熱す
る工程と、前記加熱処理した合成石英ガラス多孔体を加
熱して透明化する工程とを有することを特徴とするであ
る。
装入治具や、液晶表示パネル用基板などに適する高純度
で、かつ耐熱性にすぐれた合成石英ガラス、およびその
製造方法の提供。 【解決手段】 合成石英ガラスの発明は、全体が均質
で、OH基濃度5ppm以下、Cl基濃度5ppm以下で、かつ1100
℃以上の歪み点を有することを特徴とする。また、合成
石英ガラスの製造方法の発明は、かさ密度 0.3〜 0.7g/
cm3 の合成石英ガラス多孔体をOH基量の増加が飽和し、
続いてOH基濃度が 5 ppm以下となるまで、少なくとも50
容量％の水素ガスを含む雰囲気中 500〜 950℃で加熱す
る工程と、前記加熱処理した合成石英ガラス多孔体を加
熱して透明化する工程とを有することを特徴とするであ
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高純度、高耐熱性
の合成石英ガラスおよびその製造方法に係り、さらに詳
しくは半導体工業に用いられる熱処理用の炉芯管、ボー
ト、装入治具用、あるいは液晶表示パネル用基板などに
適する高純度で、かつ耐熱性にすぐれた合成石英ガラス
およびその製造方法に関する。
の合成石英ガラスおよびその製造方法に係り、さらに詳
しくは半導体工業に用いられる熱処理用の炉芯管、ボー
ト、装入治具用、あるいは液晶表示パネル用基板などに
適する高純度で、かつ耐熱性にすぐれた合成石英ガラス
およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体製造プロセス中、特に熱処理工程
に用いられる炉芯管、ボート、装入治具などは、耐熱性
（特に、高温における高粘性）の観点から、天然水晶を
粉砕した粉末を原料とする酸水素火炎溶融法、真空加熱
溶融法、アーク炎溶融法で作られる石英ガラスにより製
作されている。特に、真空加熱溶融法とアーク炎溶融法
で石英粉から作られる石英ガラスの粘性は非常に高く、
高温熱処理に用いられる炉芯管、ボート、装入治具用に
好ましいものであった。
に用いられる炉芯管、ボート、装入治具などは、耐熱性
（特に、高温における高粘性）の観点から、天然水晶を
粉砕した粉末を原料とする酸水素火炎溶融法、真空加熱
溶融法、アーク炎溶融法で作られる石英ガラスにより製
作されている。特に、真空加熱溶融法とアーク炎溶融法
で石英粉から作られる石英ガラスの粘性は非常に高く、
高温熱処理に用いられる炉芯管、ボート、装入治具用に
好ましいものであった。
【０００３】一方、半導体素子の高集積化につれて微量
不純物による特性劣化が問題となり、半導体の製造装置
や器具に用いる石英ガラスには、高い純度が要求される
ようになっている。すなわち、Fe、Al、アルカリ金属
（Na、 K、Li、Ca）、銅(Cu)などの微量不純物を含有す
る天然水晶に代って、不純物の少ない合成石英ガラスが
用いられるようになった。
不純物による特性劣化が問題となり、半導体の製造装置
や器具に用いる石英ガラスには、高い純度が要求される
ようになっている。すなわち、Fe、Al、アルカリ金属
（Na、 K、Li、Ca）、銅(Cu)などの微量不純物を含有す
る天然水晶に代って、不純物の少ない合成石英ガラスが
用いられるようになった。
【０００４】合成石英ガラスの製法としては、四塩化珪
素（SiCl4 ）、モノシラン（ SiH4）のような珪素の塩
化物や水素化物を酸水素火炎中で加水分解反応させ、生
成したシリカ（ SiO2 ）を直接同じ火炎を熱源にして回
転基板ターゲット上に溶融・堆積させるベルヌイ法と呼
ばれる方法や、上記方法において酸水素火炎中で加水分
解反応させて生成したシリカにより同じ火炎を熱源にし
てまず多孔質ガラス体を作り、次ぎに、この合成石英ガ
ラス多孔体を加熱処理して透明化（緻密化）して合成石
英ガラス化する VAD法と呼ばれる方法が知られている。
これらの方法で製造された合成石英ガラスは、高純度
で、特に、アルカリ金属や銅の不純物が非常に少ないの
で、半導体の熱処理用部材や光学部材に用いられる。
素（SiCl4 ）、モノシラン（ SiH4）のような珪素の塩
化物や水素化物を酸水素火炎中で加水分解反応させ、生
成したシリカ（ SiO2 ）を直接同じ火炎を熱源にして回
転基板ターゲット上に溶融・堆積させるベルヌイ法と呼
ばれる方法や、上記方法において酸水素火炎中で加水分
解反応させて生成したシリカにより同じ火炎を熱源にし
てまず多孔質ガラス体を作り、次ぎに、この合成石英ガ
ラス多孔体を加熱処理して透明化（緻密化）して合成石
英ガラス化する VAD法と呼ばれる方法が知られている。
これらの方法で製造された合成石英ガラスは、高純度
で、特に、アルカリ金属や銅の不純物が非常に少ないの
で、半導体の熱処理用部材や光学部材に用いられる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上述した合成
石英ガラスは、珪素の原料として珪素塩化物を使用し、
かつ加水分解する工程を採るため、製造した石英ガラス
中に多量のCl基やOH基が残留（含有）しており、半導体
の熱処理用部材として重要な特性である粘性が低く、た
とえば1200℃で、1.0 ×1012〜6.0 ×1012ポイズ程度が
限界であり、耐熱性が劣っている。すなわち、合成石英
ガラス中のClやOHの残存基は、合成石英ガラスの高温に
おける粘性を著しく低下させ、半導体ウエハを高温で大
量処理するとき、その重量による変形を招来し、可使時
間ないし可使回数が短くなるという問題があった。
石英ガラスは、珪素の原料として珪素塩化物を使用し、
かつ加水分解する工程を採るため、製造した石英ガラス
中に多量のCl基やOH基が残留（含有）しており、半導体
の熱処理用部材として重要な特性である粘性が低く、た
とえば1200℃で、1.0 ×1012〜6.0 ×1012ポイズ程度が
限界であり、耐熱性が劣っている。すなわち、合成石英
ガラス中のClやOHの残存基は、合成石英ガラスの高温に
おける粘性を著しく低下させ、半導体ウエハを高温で大
量処理するとき、その重量による変形を招来し、可使時
間ないし可使回数が短くなるという問題があった。
【０００６】これらの合成石英ガラスのうち、ベルヌイ
法によるものは、Cl基、OH基ともに、多量に残留してい
るが、 VAD法によるものは合成石英ガラス多孔体を加熱
処理（透明化）すると、Cl基が揮散し、Cl基が低減す
る。しかし、依然として、多量のOH基が残留する。
法によるものは、Cl基、OH基ともに、多量に残留してい
るが、 VAD法によるものは合成石英ガラス多孔体を加熱
処理（透明化）すると、Cl基が揮散し、Cl基が低減す
る。しかし、依然として、多量のOH基が残留する。
【０００７】上記 VAD法による合成石英ガラスのOH基の
残留量を低減するため、合成石英ガラス多孔体の緻密化
の熱処理温度を高く、かつ熱処理時間を長くして、OH基
の揮散を促進することも考えられる。しかし、単に熱処
理温度を高くしただけでは、合成石英ガラス成形品の変
形が生じたり、OH基の揮散に先立ってガラス粒子の緻密
化が起こり、かえってOH基が揮散し難くなったりすると
いう問題がある。そして、一旦緻密化した後は、熱処理
温度を高くしたり加熱時間を長くしても、OH基の残留量
を減少させることは困難である。
残留量を低減するため、合成石英ガラス多孔体の緻密化
の熱処理温度を高く、かつ熱処理時間を長くして、OH基
の揮散を促進することも考えられる。しかし、単に熱処
理温度を高くしただけでは、合成石英ガラス成形品の変
形が生じたり、OH基の揮散に先立ってガラス粒子の緻密
化が起こり、かえってOH基が揮散し難くなったりすると
いう問題がある。そして、一旦緻密化した後は、熱処理
温度を高くしたり加熱時間を長くしても、OH基の残留量
を減少させることは困難である。
【０００８】上記問題を克服するため、本発明者らは、
VAD法で合成石英ガラスを製造する工程で、合成石英ガ
ラス多孔体を、水素を含む還元性雰囲気中、1000〜1500
℃の温度で加熱処理することによって、OH基を低減させ
た粘性の高い合成石英ガラスを製造する手段を提案した
（特開平5-254859号）。
VAD法で合成石英ガラスを製造する工程で、合成石英ガ
ラス多孔体を、水素を含む還元性雰囲気中、1000〜1500
℃の温度で加熱処理することによって、OH基を低減させ
た粘性の高い合成石英ガラスを製造する手段を提案した
（特開平5-254859号）。
【０００９】また、合成石英ガラス多孔体を、かさ密度
が 0.9〜1.9g／cm3 になるまで、水素を含む還元性雰囲
気中、1200〜1350℃で30分〜15時間程度加熱処理した
後、透明化を行うOH基量を低減させた合成石英ガラスの
製造方法が知られている（特開平 8-81226号）。しかし
ながら、水素ガス雰囲気中での加熱処理温度が1000℃以
上、特に、1200℃以上の温度では、OH基が揮散する前に
石英ガラス多孔体の表面が緻密化するので、多孔体内部
にOH基が残存するという問題がある。
が 0.9〜1.9g／cm3 になるまで、水素を含む還元性雰囲
気中、1200〜1350℃で30分〜15時間程度加熱処理した
後、透明化を行うOH基量を低減させた合成石英ガラスの
製造方法が知られている（特開平 8-81226号）。しかし
ながら、水素ガス雰囲気中での加熱処理温度が1000℃以
上、特に、1200℃以上の温度では、OH基が揮散する前に
石英ガラス多孔体の表面が緻密化するので、多孔体内部
にOH基が残存するという問題がある。
【００１０】特に、石英ガラス多孔体の寸法が大きくな
ると、多孔体の内部まで加熱するのに長時間を要するの
で、多孔体内部にOH基が残留したまま表面が緻密化する
恐れがあり、均質な合成石英ガラスが得られないという
不都合がある。同様に、合成石英ガラス多孔体のかさ密
度を 0.9〜1.9g／cm3 まで上げることもOH基の揮散を妨
げる。また、還元性雰囲気に含まれる水素が、爆発的な
燃焼性を示すこともあり、安全性が懸念される。
ると、多孔体の内部まで加熱するのに長時間を要するの
で、多孔体内部にOH基が残留したまま表面が緻密化する
恐れがあり、均質な合成石英ガラスが得られないという
不都合がある。同様に、合成石英ガラス多孔体のかさ密
度を 0.9〜1.9g／cm3 まで上げることもOH基の揮散を妨
げる。また、還元性雰囲気に含まれる水素が、爆発的な
燃焼性を示すこともあり、安全性が懸念される。
【００１１】この対策として、水素ガス雰囲気中での加
熱処理温度を1000℃よりも低く設定することも考えられ
るが、1000℃より低いと、OH基量が逆に増大する傾向が
ある。 本発明者らは、さらに、鋭意検討を進めたとこ
ろ、合成石英ガラス多孔体のかさ密度を 0.3〜 0.7g/cm
3 に、また、水素を含む還元性雰囲気中の水素ガス量
を、少なくとも50容量％にそれぞれ設定し、 500〜 950
℃で加熱した場合、OH基量が増加しても、その増加が飽
和するまで加熱した後、さらに、加熱を続けることによ
って、OH基濃度が 5 ppm以下になることを見出した。
熱処理温度を1000℃よりも低く設定することも考えられ
るが、1000℃より低いと、OH基量が逆に増大する傾向が
ある。 本発明者らは、さらに、鋭意検討を進めたとこ
ろ、合成石英ガラス多孔体のかさ密度を 0.3〜 0.7g/cm
3 に、また、水素を含む還元性雰囲気中の水素ガス量
を、少なくとも50容量％にそれぞれ設定し、 500〜 950
℃で加熱した場合、OH基量が増加しても、その増加が飽
和するまで加熱した後、さらに、加熱を続けることによ
って、OH基濃度が 5 ppm以下になることを見出した。
【００１２】本発明は、上記知見に基づいてなされたも
ので、半導体ウエハの熱処理用の炉芯管、ボート、装入
治具など、あるいは液晶表示パネル用基板などに適する
高純度で、かつ耐熱性にすぐれた合成石英ガラス、およ
びその製造方法の提供を目的とする。
ので、半導体ウエハの熱処理用の炉芯管、ボート、装入
治具など、あるいは液晶表示パネル用基板などに適する
高純度で、かつ耐熱性にすぐれた合成石英ガラス、およ
びその製造方法の提供を目的とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】請求項１の発明は、全体
が均一で、OH基濃度5ppm以下、Cl基濃度5ppm以下で、か
つ1100℃以上の歪み点を有することを特徴とする合成石
英ガラスである。
が均一で、OH基濃度5ppm以下、Cl基濃度5ppm以下で、か
つ1100℃以上の歪み点を有することを特徴とする合成石
英ガラスである。
【００１４】請求項１の発明において、OH基濃度が5ppm
以下、Cl基濃度が5ppm以下に、また、歪み点が1100℃以
上と、それぞれ選択・設定されたのは、次ぎのような理
由による。すなわち、OH基濃度が5ppm、Cl基濃度が5ppm
をそれぞれ超え、歪み点が1100℃未満の場合は、いずれ
も目的とする高純度であるだけでなく、高粘性（耐熱
性）の構造材料（素材）としての機能性が低減するから
である。
以下、Cl基濃度が5ppm以下に、また、歪み点が1100℃以
上と、それぞれ選択・設定されたのは、次ぎのような理
由による。すなわち、OH基濃度が5ppm、Cl基濃度が5ppm
をそれぞれ超え、歪み点が1100℃未満の場合は、いずれ
も目的とする高純度であるだけでなく、高粘性（耐熱
性）の構造材料（素材）としての機能性が低減するから
である。
【００１５】なお、ガラスの歪み点は、粘性流動による
永久歪み残留が実質的に起こらない温度であり、ガラス
の耐熱性の指標となるもので、ガラスの粘性係数η＝10
14.5の値を持つ温度である。
永久歪み残留が実質的に起こらない温度であり、ガラス
の耐熱性の指標となるもので、ガラスの粘性係数η＝10
14.5の値を持つ温度である。
【００１６】請求項１の発明では、ガラスの歪み点が11
00℃以上を示し、OH基やCl基に起因する粘性低下がな
い。また、この合成石英ガラスは、請求項２などに記載
された合成石英ガラスの製造方法で得られるが、この製
造方法によれば、直径 125〜 175mm、長さ1000〜1500mm
程度の大型の合成石英ガラスであっても、表層部だけで
なく内部まで、所要のOH基濃度、Cl基濃度、歪み点を達
成した均質な合成石英ガラスが得られる。
00℃以上を示し、OH基やCl基に起因する粘性低下がな
い。また、この合成石英ガラスは、請求項２などに記載
された合成石英ガラスの製造方法で得られるが、この製
造方法によれば、直径 125〜 175mm、長さ1000〜1500mm
程度の大型の合成石英ガラスであっても、表層部だけで
なく内部まで、所要のOH基濃度、Cl基濃度、歪み点を達
成した均質な合成石英ガラスが得られる。
【００１７】請求項２の発明は、かさ密度 0.3〜 0.7g/
cm3 の合成石英ガラス多孔体をOH基量の増加が飽和し、
続いてOH基濃度が 5 ppm以下となるまで、少なくとも50
容量％の水素ガスを含む雰囲気中 500〜 950℃で加熱す
る工程と、前記加熱処理した合成石英ガラス多孔体を加
熱して透明化する工程とを有することを特徴とする合成
石英ガラスの製造方法である。
cm3 の合成石英ガラス多孔体をOH基量の増加が飽和し、
続いてOH基濃度が 5 ppm以下となるまで、少なくとも50
容量％の水素ガスを含む雰囲気中 500〜 950℃で加熱す
る工程と、前記加熱処理した合成石英ガラス多孔体を加
熱して透明化する工程とを有することを特徴とする合成
石英ガラスの製造方法である。
【００１８】請求項３の発明は、請求項２記載の合成石
英ガラスの製造方法において、合成石英ガラス多孔体の
平均粒子径が 0.5μm 以下であることを特徴とする。
英ガラスの製造方法において、合成石英ガラス多孔体の
平均粒子径が 0.5μm 以下であることを特徴とする。
【００１９】請求項４の発明は、請求項２もしくは請求
項３記載の合成石英ガラスの製造方法において、水素ガ
スを含む雰囲気中の加熱温度が 700〜 950℃であること
を特徴とする。
項３記載の合成石英ガラスの製造方法において、水素ガ
スを含む雰囲気中の加熱温度が 700〜 950℃であること
を特徴とする。
【００２０】請求項５の発明は、請求項２ないし請求項
４いずれか一記載の合成石英ガラスの製造方法におい
て、水素ガスを含む雰囲気中での加熱時間が 6〜20時間
であることを特徴とする。
４いずれか一記載の合成石英ガラスの製造方法におい
て、水素ガスを含む雰囲気中での加熱時間が 6〜20時間
であることを特徴とする。
【００２１】請求項６の発明は、請求項２ないし請求項
５いずれか一記載の合成石英ガラスの製造方法におい
て、水素ガスを含む雰囲気中の水素ガス量が75〜 100容
量％であることを特徴とする。
５いずれか一記載の合成石英ガラスの製造方法におい
て、水素ガスを含む雰囲気中の水素ガス量が75〜 100容
量％であることを特徴とする。
【００２２】請求項７の発明は、請求項２ないし請求項
６いずれか一記載の合成石英ガラスの製造方法におい
て、合成石英ガラス多孔体の寸法が直径 250〜 350mm、
長さ2000〜3000mmであることを特徴とする。
６いずれか一記載の合成石英ガラスの製造方法におい
て、合成石英ガラス多孔体の寸法が直径 250〜 350mm、
長さ2000〜3000mmであることを特徴とする。
【００２３】請求項２ないし請求項７の発明において、
合成石英ガラス多孔体のかさ密度を0.3〜 0.7g/cm3 の
範囲に設定したのは、かさ密度が 0.3g/cm3 未満では、
合成石英ガラス多孔体の強度が弱く製造工程上の歩留ま
りが悪くなり、逆に、かさ密度が 0.7g/cm3 を超えると
通気性が悪くなり、0H基の揮散が妨げられ、高純度で高
粘性を有する合成石英ガラスが得られない。
合成石英ガラス多孔体のかさ密度を0.3〜 0.7g/cm3 の
範囲に設定したのは、かさ密度が 0.3g/cm3 未満では、
合成石英ガラス多孔体の強度が弱く製造工程上の歩留ま
りが悪くなり、逆に、かさ密度が 0.7g/cm3 を超えると
通気性が悪くなり、0H基の揮散が妨げられ、高純度で高
粘性を有する合成石英ガラスが得られない。
【００２４】また、合成石英ガラス多孔体の残留OH基の
揮散・低減が、より効果的に行うために水素ガスを含む
雰囲気中の水素ガス濃度は、少なくとも50容量％（残余
のガスは、He， N2 ，Arなど）、好ましくは75容量％以
上、さらに好ましくは95容量％以上、より好ましくは99
容量％以上である。また、水素ガスを含む雰囲気中での
加熱温度は、 500〜 950℃に設定される。ここで、 500
℃未満では、OH基量が低減しないし、 950℃を超えると
合成石英ガラス多孔体の表面が緻密化し易く、また、か
さ密度が大きくなったりして、多孔体内部にOH基が揮散
せずに残留する恐れがある。すなわち、 500〜 950℃で
加熱処理することによって、合成石英ガラス多孔体の表
面緻密化が回避され、また、かさ密度 0.3〜 0.7g/cm3
の合成石英ガラス多孔体を加熱処理しても、かさ密度が
0.4〜 0.8g/cm3 程度まで上がるに過ぎないので、多孔
体内部のOH基揮散が可能だからである。
揮散・低減が、より効果的に行うために水素ガスを含む
雰囲気中の水素ガス濃度は、少なくとも50容量％（残余
のガスは、He， N2 ，Arなど）、好ましくは75容量％以
上、さらに好ましくは95容量％以上、より好ましくは99
容量％以上である。また、水素ガスを含む雰囲気中での
加熱温度は、 500〜 950℃に設定される。ここで、 500
℃未満では、OH基量が低減しないし、 950℃を超えると
合成石英ガラス多孔体の表面が緻密化し易く、また、か
さ密度が大きくなったりして、多孔体内部にOH基が揮散
せずに残留する恐れがある。すなわち、 500〜 950℃で
加熱処理することによって、合成石英ガラス多孔体の表
面緻密化が回避され、また、かさ密度 0.3〜 0.7g/cm3
の合成石英ガラス多孔体を加熱処理しても、かさ密度が
0.4〜 0.8g/cm3 程度まで上がるに過ぎないので、多孔
体内部のOH基揮散が可能だからである。
【００２５】したがって、ガラス多孔体の寸法が、たと
えば直径 250〜 350mm程度、長さ2000〜3000mm程度の大
型であっても、そのガラス多孔体内部の0H基量の低減化
が容易に行われ、得られる合成石英ガラスは均質とな
る。なお得られる合成石英ガラスの寸法は、直径 125〜
175mm程度、長さ1000〜1500mm程度となる。
えば直径 250〜 350mm程度、長さ2000〜3000mm程度の大
型であっても、そのガラス多孔体内部の0H基量の低減化
が容易に行われ、得られる合成石英ガラスは均質とな
る。なお得られる合成石英ガラスの寸法は、直径 125〜
175mm程度、長さ1000〜1500mm程度となる。
【００２６】さらに、ガラス多孔体のガラス粒子の平均
粒子径は、一般的に、 0.5μm 以下であることが望まし
い。すなわち、平均粒子径が 0.5μm を超えたガラス多
孔体の場合は、粒子内の0H基やCl基が揮散し難くなっ
て、0H基濃度やCl基濃度の低減化が困難になる傾向が認
められる。ここで、多孔質ガラス体のガラス粒子の平均
粒子径の調整は、反応ガスの濃度や流速を変えることに
より行われ、また、平均粒子径とは、多孔質ガラス体を
構成する球状体の平均直径を意味するものであって、ガ
ラス多孔体を SEM観察して得た値である。
粒子径は、一般的に、 0.5μm 以下であることが望まし
い。すなわち、平均粒子径が 0.5μm を超えたガラス多
孔体の場合は、粒子内の0H基やCl基が揮散し難くなっ
て、0H基濃度やCl基濃度の低減化が困難になる傾向が認
められる。ここで、多孔質ガラス体のガラス粒子の平均
粒子径の調整は、反応ガスの濃度や流速を変えることに
より行われ、また、平均粒子径とは、多孔質ガラス体を
構成する球状体の平均直径を意味するものであって、ガ
ラス多孔体を SEM観察して得た値である。
【００２７】なお、この水素ガスを含む雰囲気中での加
熱処理において、一時的に、0H基量は増加（たとえば加
熱 4時間以内）するが、その増加が飽和するまで加熱
し、さらに、加熱を続けると、0H基量を 5 ppm以下に低
減できる。ここで、0H基量が増加し、その増加が飽和
し、続いて0H基量が 5 ppm以下に低減するまでの加熱時
間は、水素ガス濃度や加熱処理温度にもよるが、一般的
には少なくとも 6時間程度を要する。
熱処理において、一時的に、0H基量は増加（たとえば加
熱 4時間以内）するが、その増加が飽和するまで加熱
し、さらに、加熱を続けると、0H基量を 5 ppm以下に低
減できる。ここで、0H基量が増加し、その増加が飽和
し、続いて0H基量が 5 ppm以下に低減するまでの加熱時
間は、水素ガス濃度や加熱処理温度にもよるが、一般的
には少なくとも 6時間程度を要する。
【００２８】また、加熱処理温度が 700℃未満では、反
応に時間がかかり、0H基量を 5 ppm以下に低減するまで
15〜20時間程度要し、 700℃を超えると14〜 6時間程度
要する。 850℃以上では、 8〜 6時間程とさらに短縮で
き、生産性などの点からは、700〜 950℃、好ましくは
850〜 950℃である。
応に時間がかかり、0H基量を 5 ppm以下に低減するまで
15〜20時間程度要し、 700℃を超えると14〜 6時間程度
要する。 850℃以上では、 8〜 6時間程とさらに短縮で
き、生産性などの点からは、700〜 950℃、好ましくは
850〜 950℃である。
【００２９】前記製造方法に係る各発明において、合成
石英ガラス多孔体を加熱し、透明化工程は、一般的に、
上記水素ガスを含む雰囲気における加熱処理に引き続い
て（連続的に）行われる。つまり、水素ガスを含む雰囲
気中、 500〜 950℃での加熱処理により、合成石英ガラ
ス多孔体中の0H基を低減させた後、不活性ガス雰囲気な
どに切り替え、昇温する方式が採られる。
石英ガラス多孔体を加熱し、透明化工程は、一般的に、
上記水素ガスを含む雰囲気における加熱処理に引き続い
て（連続的に）行われる。つまり、水素ガスを含む雰囲
気中、 500〜 950℃での加熱処理により、合成石英ガラ
ス多孔体中の0H基を低減させた後、不活性ガス雰囲気な
どに切り替え、昇温する方式が採られる。
【００３０】ここで、加熱処理雰囲気としては、たとえ
ばHe， N2 ，Arなどの１種もしくは２種以上の混合系の
ガス、真空中などが挙げられる。また、これらの雰囲気
中での加熱温度（透明化温度）は、一般的に、1400〜16
00℃の範囲が選ばれる。なお、前記透明化の加熱時間
は、合成石英ガラス多孔体の形状、寸法などにもよる
が、一般的に、 0.1〜10時間程度である。
ばHe， N2 ，Arなどの１種もしくは２種以上の混合系の
ガス、真空中などが挙げられる。また、これらの雰囲気
中での加熱温度（透明化温度）は、一般的に、1400〜16
00℃の範囲が選ばれる。なお、前記透明化の加熱時間
は、合成石英ガラス多孔体の形状、寸法などにもよる
が、一般的に、 0.1〜10時間程度である。
【００３１】請求項１の発明では、合成石英ガラスは高
純度で、全体が均一で、OH基濃度 5ppm 以下、Cl基濃度
5ppm 以下、かつ歪み点が1100℃以上と高いので、耐汚
染性が要求される一方、高温に暴される耐熱材や耐熱光
学材などとして、効果的に機能する。
純度で、全体が均一で、OH基濃度 5ppm 以下、Cl基濃度
5ppm 以下、かつ歪み点が1100℃以上と高いので、耐汚
染性が要求される一方、高温に暴される耐熱材や耐熱光
学材などとして、効果的に機能する。
【００３２】請求項２〜７の発明では、合成石英ガラス
多孔体内部のOH基を容易に揮散することができ、高純度
で、OH基濃度 5ppm 以下、Cl基濃度 5ppm 以下、かつ歪
み点が1100℃以上と高いため、耐汚染性が要求される一
方、高温に暴される耐熱材や耐熱光学材などに適する合
成石英ガラスを製造できる。
多孔体内部のOH基を容易に揮散することができ、高純度
で、OH基濃度 5ppm 以下、Cl基濃度 5ppm 以下、かつ歪
み点が1100℃以上と高いため、耐汚染性が要求される一
方、高温に暴される耐熱材や耐熱光学材などに適する合
成石英ガラスを製造できる。
【００３３】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施例について説
明する。
明する。
【００３４】実施例１ 四塩化珪素（SiCl4 ）を原料とし、これを酸水素火炎中
で加水分解反応させてガラス微粒子（SiO 2 微粒子）を
生成させ、このガラス微粒子を前記酸水素火炎の熱によ
って、ガラス粒子の平均粒子径 0.2μm 、直径 200mm、
長さ3000mmで、かさ密度0.7 g/cm3 の合成石英ガラス多
孔体を合成した。このガラス多孔体を水素ガス雰囲気
中、 950℃で 6時間加熱処理した後、雰囲気をHeに切り
替え加熱温度を上昇させ、1450℃で 4時間焼結を行って
透明な合成石英ガラス体を得た。
で加水分解反応させてガラス微粒子（SiO 2 微粒子）を
生成させ、このガラス微粒子を前記酸水素火炎の熱によ
って、ガラス粒子の平均粒子径 0.2μm 、直径 200mm、
長さ3000mmで、かさ密度0.7 g/cm3 の合成石英ガラス多
孔体を合成した。このガラス多孔体を水素ガス雰囲気
中、 950℃で 6時間加熱処理した後、雰囲気をHeに切り
替え加熱温度を上昇させ、1450℃で 4時間焼結を行って
透明な合成石英ガラス体を得た。
【００３５】次に、上記製造した透明な合成石英ガラス
体の不純物濃度、OH基濃度、Cl基濃度および歪み点の測
定を行った結果を表１に示す。なお、不純物濃度の測定
は原子吸光法、OH基濃度の測定は透過率によるIR法、Cl
基濃度の測定は蛍光Ｘ線法、歪み点の測定はビームベン
ディング法でそれぞれ行った。また、上記OH基濃度の測
定は、合成石英ガラス体の中心部（中心から30％の範囲
内）と表層部（表層から70％の範囲内）とに分け、均質
性を示すようにした。さらに、上記歪み点の測定は、合
成石英ガラス体の中心部について行った。なお、表１に
は、水素ガスを含む雰囲気中における加熱処理後のガラ
ス多孔体のかさ密度、および透明体化後の寸法を併せて
示す一方、合成石英ガラス体のCl基濃度は、 1 ppm以
下、また、不純物濃度も0.01 ppm以下なのでそれらの表
示を省略してある（下記いずれの実施例の場合も）。
体の不純物濃度、OH基濃度、Cl基濃度および歪み点の測
定を行った結果を表１に示す。なお、不純物濃度の測定
は原子吸光法、OH基濃度の測定は透過率によるIR法、Cl
基濃度の測定は蛍光Ｘ線法、歪み点の測定はビームベン
ディング法でそれぞれ行った。また、上記OH基濃度の測
定は、合成石英ガラス体の中心部（中心から30％の範囲
内）と表層部（表層から70％の範囲内）とに分け、均質
性を示すようにした。さらに、上記歪み点の測定は、合
成石英ガラス体の中心部について行った。なお、表１に
は、水素ガスを含む雰囲気中における加熱処理後のガラ
ス多孔体のかさ密度、および透明体化後の寸法を併せて
示す一方、合成石英ガラス体のCl基濃度は、 1 ppm以
下、また、不純物濃度も0.01 ppm以下なのでそれらの表
示を省略してある（下記いずれの実施例の場合も）。
【００３６】実施例２ 実施例１の場合において、水素ガス雰囲気中、多孔質ガ
ラス体を 950℃で 6時間加熱処理したときの雰囲気を、
水素ガス50容量％−He50容量％系とした他は同様の条件
とし、透明な合成石英ガラス体を得た。
ラス体を 950℃で 6時間加熱処理したときの雰囲気を、
水素ガス50容量％−He50容量％系とした他は同様の条件
とし、透明な合成石英ガラス体を得た。
【００３７】上記製造過程におけるかさ密度、合成した
透明な石英ガラス体の不純物濃度、OH基濃度、Cl濃度、
歪み点の測定などを、実施例１の場合と同様に行った結
果を表１に併せて示す。
透明な石英ガラス体の不純物濃度、OH基濃度、Cl濃度、
歪み点の測定などを、実施例１の場合と同様に行った結
果を表１に併せて示す。
【００３８】比較例１，２，３ 上記実施例１の場合において、水素ガスを含む雰囲気中
での加熱処理条件を温度1100℃、加熱処理時間を 4時間
（比較例１）、かさ密度0.9 g/cm3 の多孔質ガラス体を
合成（比較例２）、あるいは水素ガスを含む雰囲気中で
の加熱処理条件を温度 950℃、加熱処理時間を 4時間
（比較例３）とした他は、同様の条件とし、透明な合成
石英ガラス体を得た。
での加熱処理条件を温度1100℃、加熱処理時間を 4時間
（比較例１）、かさ密度0.9 g/cm3 の多孔質ガラス体を
合成（比較例２）、あるいは水素ガスを含む雰囲気中で
の加熱処理条件を温度 950℃、加熱処理時間を 4時間
（比較例３）とした他は、同様の条件とし、透明な合成
石英ガラス体を得た。
【００３９】上記製造過程におけるかさ密度、合成した
透明な石英ガラス体の不純物濃度、OH基濃度、Cl濃度、
歪み点の測定などを、実施例１の場合と同様に行った結
果をそれぞれ表１に併せて示す。
透明な石英ガラス体の不純物濃度、OH基濃度、Cl濃度、
歪み点の測定などを、実施例１の場合と同様に行った結
果をそれぞれ表１に併せて示す。
【００４０】実施例３ 四塩化珪素（SiCl4 ）を原料とし、これを酸水素火炎中
で加水分解反応させてガラス微粒子（SiO 2 微粒子）を
生成させ、このガラス微粒子を前記酸水素火炎の熱によ
って、ガラス粒子の平均粒子径 0.2μm 、直径 300mm、
長さ3000mmで、かさ密度0.3 g/cm3 の多孔質ガラス体を
合成した。この多孔質ガラス体を水素ガス雰囲気中、 8
00℃で12時間加熱処理した後、雰囲気をHeに切り替えて
加熱温度を上昇させ、1450℃で 4時間焼結を行って透明
な合成石英ガラス体を得た。
で加水分解反応させてガラス微粒子（SiO 2 微粒子）を
生成させ、このガラス微粒子を前記酸水素火炎の熱によ
って、ガラス粒子の平均粒子径 0.2μm 、直径 300mm、
長さ3000mmで、かさ密度0.3 g/cm3 の多孔質ガラス体を
合成した。この多孔質ガラス体を水素ガス雰囲気中、 8
00℃で12時間加熱処理した後、雰囲気をHeに切り替えて
加熱温度を上昇させ、1450℃で 4時間焼結を行って透明
な合成石英ガラス体を得た。
【００４１】上記製造過程におけるかさ密度、合成した
透明な石英ガラス体の不純物濃度、OH基濃度、Cl濃度、
歪み点の測定などを、実施例１の場合と同様に行った結
果を表１に併せて示す。
透明な石英ガラス体の不純物濃度、OH基濃度、Cl濃度、
歪み点の測定などを、実施例１の場合と同様に行った結
果を表１に併せて示す。
【００４２】比較例４ 上記実施例３の場合において、水素ガスを含む雰囲気中
での加熱処理時間を 4時間とした他は、同様の条件と
し、透明な合成石英ガラス体を得た。
での加熱処理時間を 4時間とした他は、同様の条件と
し、透明な合成石英ガラス体を得た。
【００４３】上記製造過程におけるかさ密度、合成した
透明な石英ガラス体の不純物濃度、OH基濃度、Cl濃度、
歪み点の測定などを、実施例１の場合と同様に行った結
果を表１に併せて示す。
透明な石英ガラス体の不純物濃度、OH基濃度、Cl濃度、
歪み点の測定などを、実施例１の場合と同様に行った結
果を表１に併せて示す。
【００４４】実施例４ 四塩化珪素（SiCl4 ）を原料とし、これを酸水素火炎中
で加水分解反応させてガラス微粒子（SiO 2 微粒子）を
生成させ、このガラス微粒子を前記酸水素火炎の熱によ
って、ガラス粒子の平均粒子径 0.2μm 、直径 280mm、
長さ2000mmで、かさ密度0.4 g/cm3 のガラス多孔体を合
成した。このガラス多孔体を水素ガス雰囲気中、 700℃
で12時間加熱処理した後、雰囲気をHeに切り替えて加熱
温度を上昇させ、1450℃で 4時間焼結を行って透明な合
成石英ガラス体を得た。
で加水分解反応させてガラス微粒子（SiO 2 微粒子）を
生成させ、このガラス微粒子を前記酸水素火炎の熱によ
って、ガラス粒子の平均粒子径 0.2μm 、直径 280mm、
長さ2000mmで、かさ密度0.4 g/cm3 のガラス多孔体を合
成した。このガラス多孔体を水素ガス雰囲気中、 700℃
で12時間加熱処理した後、雰囲気をHeに切り替えて加熱
温度を上昇させ、1450℃で 4時間焼結を行って透明な合
成石英ガラス体を得た。
【００４５】上記製造過程におけるかさ密度、合成した
透明な石英ガラス体の不純物濃度、OH基濃度、Cl濃度、
歪み点の測定などを、実施例１の場合と同様に行った結
果を表１に併せて示す。
透明な石英ガラス体の不純物濃度、OH基濃度、Cl濃度、
歪み点の測定などを、実施例１の場合と同様に行った結
果を表１に併せて示す。
【００４６】実施例５ 実施例４の場合において、水素ガス雰囲気中、ガラス多
孔体を 700℃で12時間加熱処理したときの雰囲気を、水
素ガス50容量％−He50容量％系とした他は同様の条件と
し、透明な合成石英ガラス体を得た。
孔体を 700℃で12時間加熱処理したときの雰囲気を、水
素ガス50容量％−He50容量％系とした他は同様の条件と
し、透明な合成石英ガラス体を得た。
【００４７】上記製造過程におけるかさ密度、合成した
透明な石英ガラス体の不純物濃度、OH基濃度、Cl濃度、
歪み点の測定などを、実施例１の場合と同様に行った結
果を表１に併せて示す。
透明な石英ガラス体の不純物濃度、OH基濃度、Cl濃度、
歪み点の測定などを、実施例１の場合と同様に行った結
果を表１に併せて示す。
【００４８】比較例５ 上記実施例４の場合において、水素ガス雰囲気中での加
熱処理時間を 4時間とした他は、同様の条件とし、透明
な合成石英ガラス体を得た。
熱処理時間を 4時間とした他は、同様の条件とし、透明
な合成石英ガラス体を得た。
【００４９】上記製造過程におけるかさ密度、合成した
透明な石英ガラス体の不純物濃度、OH基濃度、Cl濃度、
歪み点の測定などを、実施例１の場合と同様に行った結
果をそれぞれ表１に併せて示す。
透明な石英ガラス体の不純物濃度、OH基濃度、Cl濃度、
歪み点の測定などを、実施例１の場合と同様に行った結
果をそれぞれ表１に併せて示す。
【００５０】実施例６ 四塩化珪素（SiCl4 ）を原料とし、これを酸水素火炎中
で加水分解反応させてガラス微粒子（SiO 2 微粒子）を
生成させ、このガラス微粒子を前記酸水素火炎の熱によ
って、ガラス粒子の平均粒子径 0.2μm 、直径 250mm、
長さ2000mmで、かさ密度0.6 g/cm3 のガラス多孔体を合
成した。このガラス多孔体を水素ガス雰囲気中、 600℃
で20時間加熱処理した後、雰囲気をHeに切り替えて加熱
温度を上昇させ、1450℃で 4時間焼結を行って透明な合
成石英ガラス体を得た。
で加水分解反応させてガラス微粒子（SiO 2 微粒子）を
生成させ、このガラス微粒子を前記酸水素火炎の熱によ
って、ガラス粒子の平均粒子径 0.2μm 、直径 250mm、
長さ2000mmで、かさ密度0.6 g/cm3 のガラス多孔体を合
成した。このガラス多孔体を水素ガス雰囲気中、 600℃
で20時間加熱処理した後、雰囲気をHeに切り替えて加熱
温度を上昇させ、1450℃で 4時間焼結を行って透明な合
成石英ガラス体を得た。
【００５１】上記製造過程におけるかさ密度、合成した
透明な石英ガラス体の不純物濃度、OH基濃度、Cl基濃
度、歪み点の測定などを、実施例１の場合と同様に行っ
た結果を表１に併せて示す。
透明な石英ガラス体の不純物濃度、OH基濃度、Cl基濃
度、歪み点の測定などを、実施例１の場合と同様に行っ
た結果を表１に併せて示す。
【００５２】実施例７ 実施例６の場合において、水素ガス雰囲気中、ガラス多
孔体を 600℃で20時間加熱処理ときの雰囲気を、水素ガ
ス75容量％−He25容量％系とした他は同様の条件とし、
透明な合成石英ガラス体を得た。
孔体を 600℃で20時間加熱処理ときの雰囲気を、水素ガ
ス75容量％−He25容量％系とした他は同様の条件とし、
透明な合成石英ガラス体を得た。
【００５３】上記製造過程におけるかさ密度、合成した
透明な石英ガラス体の不純物濃度、OH基濃度、Cl基濃
度、歪み点の測定などを、実施例１の場合と同様に行っ
た結果を表１に併せて示す。
透明な石英ガラス体の不純物濃度、OH基濃度、Cl基濃
度、歪み点の測定などを、実施例１の場合と同様に行っ
た結果を表１に併せて示す。
【００５４】比較例６，７ 上記実施例６の場合において、水素ガス雰囲気中出の加
熱処理時間を 4時間（比較例６）、あるいはかさ密度0.
9 g/cm3 のガラス多孔体を合成（比較例７）とした他
は、同様の条件とし、透明な合成石英ガラス体を得た。
熱処理時間を 4時間（比較例６）、あるいはかさ密度0.
9 g/cm3 のガラス多孔体を合成（比較例７）とした他
は、同様の条件とし、透明な合成石英ガラス体を得た。
【００５５】上記製造過程におけるかさ密度、合成した
透明な石英ガラス体の不純物濃度、OH基濃度、Cl濃度、
歪み点の測定などを、実施例１の場合と同様に行った結
果をそれぞれ表１に併せて示す。
透明な石英ガラス体の不純物濃度、OH基濃度、Cl濃度、
歪み点の測定などを、実施例１の場合と同様に行った結
果をそれぞれ表１に併せて示す。
【００５６】実施例８ 四塩化珪素（SiCl4 ）を原料とし、これを酸水素火炎中
で加水分解反応させてガラス微粒子（SiO 2 微粒子）を
生成させ、このガラス微粒子を前記酸水素火炎の熱によ
って、ガラス粒子の平均粒子径 0.2μm 、直径 280mm、
長さ 500mmで、かさ密度0.4 g/cm3 のガラス多孔体を合
成した。このガラス多孔体を水素ガス雰囲気中、 500℃
で20時間加熱処理した後、雰囲気をHeに切り替えて加熱
温度を上昇させ、1450℃で 4時間焼結を行って透明な合
成石英ガラス体を得た。
で加水分解反応させてガラス微粒子（SiO 2 微粒子）を
生成させ、このガラス微粒子を前記酸水素火炎の熱によ
って、ガラス粒子の平均粒子径 0.2μm 、直径 280mm、
長さ 500mmで、かさ密度0.4 g/cm3 のガラス多孔体を合
成した。このガラス多孔体を水素ガス雰囲気中、 500℃
で20時間加熱処理した後、雰囲気をHeに切り替えて加熱
温度を上昇させ、1450℃で 4時間焼結を行って透明な合
成石英ガラス体を得た。
【００５７】上記製造過程におけるかさ密度、合成した
透明な石英ガラス体の不純物濃度、OH基濃度、Cl基濃
度、歪み点の測定などを、実施例１の場合と同様に行っ
た結果を表１に併せて示す。
透明な石英ガラス体の不純物濃度、OH基濃度、Cl基濃
度、歪み点の測定などを、実施例１の場合と同様に行っ
た結果を表１に併せて示す。
【００５８】比較例８，９ 上記実施例８の場合において、水素ガス雰囲気中での加
熱処理時間を 4時間（比較例８）、あるいは水素ガス雰
囲気中での加熱処理温度を 400℃（比較例９）とした他
は、同様の条件とし、透明な合成石英ガラス体を得た。
熱処理時間を 4時間（比較例８）、あるいは水素ガス雰
囲気中での加熱処理温度を 400℃（比較例９）とした他
は、同様の条件とし、透明な合成石英ガラス体を得た。
【００５９】上記製造過程におけるかさ密度、合成した
透明な石英ガラス体の不純物濃度、OH基濃度、Cl基濃
度、歪み点の測定などを、実施例１の場合と同様に行っ
た結果をそれぞれ表１に併せて示す。
透明な石英ガラス体の不純物濃度、OH基濃度、Cl基濃
度、歪み点の測定などを、実施例１の場合と同様に行っ
た結果をそれぞれ表１に併せて示す。
【００６０】比較例10 四塩化珪素（SiCl4 ）を原料とし、これを酸水素火炎中
で加水分解反応させてガラス微粒子（SiO 2 微粒子）を
生成させ、このガラス微粒子を前記酸水素火炎の熱によ
って、ガラス粒子の平均粒子径 0.2μm 、直径 200mm、
長さ3000mmで、かさ密度0.7 g/cm3 のガラス多孔体を合
成した。このガラス多孔体を水素ガス雰囲気中で加熱処
理せずに、He雰囲気下で1450℃まで昇温し、 4時間焼結
を行って透明な合成石英ガラス体を得た。
で加水分解反応させてガラス微粒子（SiO 2 微粒子）を
生成させ、このガラス微粒子を前記酸水素火炎の熱によ
って、ガラス粒子の平均粒子径 0.2μm 、直径 200mm、
長さ3000mmで、かさ密度0.7 g/cm3 のガラス多孔体を合
成した。このガラス多孔体を水素ガス雰囲気中で加熱処
理せずに、He雰囲気下で1450℃まで昇温し、 4時間焼結
を行って透明な合成石英ガラス体を得た。
【００６１】上記製造過程におけるかさ密度、合成した
透明な石英ガラス体の不純物濃度、OH基濃度、Cl基濃
度、歪み点の測定などを、実施例１の場合と同様に行っ
た結果を表１に併せて示す。
透明な石英ガラス体の不純物濃度、OH基濃度、Cl基濃
度、歪み点の測定などを、実施例１の場合と同様に行っ
た結果を表１に併せて示す。
【００６２】
【表１】 表１から分かるように、実施例の場合は、いずれも透明
な合成石英ガラス体のOH基濃度が中心部、表層部ともに
1 ppm以下という均質で、かつガラスの歪み点も1100℃
以上と、高純度であるとともに、耐熱性もすぐれてい
る。比較例３，４，５，６，８など水素ガスを含む雰囲
気中での加熱処理時間が短い場合は、OH基残量が増加
し、水素ガスを含む雰囲気で加熱処理を行わなかった場
合（比較例10）に比べてOH基の残存量が多く、耐熱性に
劣っている。
な合成石英ガラス体のOH基濃度が中心部、表層部ともに
1 ppm以下という均質で、かつガラスの歪み点も1100℃
以上と、高純度であるとともに、耐熱性もすぐれてい
る。比較例３，４，５，６，８など水素ガスを含む雰囲
気中での加熱処理時間が短い場合は、OH基残量が増加
し、水素ガスを含む雰囲気で加熱処理を行わなかった場
合（比較例10）に比べてOH基の残存量が多く、耐熱性に
劣っている。
【００６３】比較例１は、水素ガスを含む雰囲気での加
熱処理温度が、 950℃を超えた高温であるため、ガラス
多孔体の表面が緻密化しかさ密度も大きくなり、多孔体
中心部のOH基が揮散できずに残存し、多孔体中心部のOH
基濃度が高く、歪み点が低くなって耐熱性に劣ってい
る。また、比較例２，７など、ガラス多孔体のかさ密度
が0.7g／cm3 を超えて高い場合は、OH基の揮散が妨げら
れ、多孔体中心部のOH基濃度が高く、歪み点が低くな
り、耐熱性に劣っている。さらに、比較例９の場合は、
水素ガスを含む雰囲気での加熱処理温度が、 400℃と低
く、OH基量が低減しないため、合成石英ガラス中のOH基
濃度が高く、歪み点が低くなり、耐熱性に劣っている。
熱処理温度が、 950℃を超えた高温であるため、ガラス
多孔体の表面が緻密化しかさ密度も大きくなり、多孔体
中心部のOH基が揮散できずに残存し、多孔体中心部のOH
基濃度が高く、歪み点が低くなって耐熱性に劣ってい
る。また、比較例２，７など、ガラス多孔体のかさ密度
が0.7g／cm3 を超えて高い場合は、OH基の揮散が妨げら
れ、多孔体中心部のOH基濃度が高く、歪み点が低くな
り、耐熱性に劣っている。さらに、比較例９の場合は、
水素ガスを含む雰囲気での加熱処理温度が、 400℃と低
く、OH基量が低減しないため、合成石英ガラス中のOH基
濃度が高く、歪み点が低くなり、耐熱性に劣っている。
【００６４】なお、Na、 K、Cu、Fe、Alなどの不純物濃
度は、四塩化珪素を加水分解反応させて生成させたシリ
カを原料とした合成石英ガラスであるため、実施例およ
び比較例のいずれの場合も0.01 ppm程度で非常に低い。
また、ガラス多孔体中のCl基は、加熱処理（透明化）を
行うことによって揮散するので、実施例および比較例の
いずれの場合も、中心部、表層部ともにCl基濃度は 1 p
pm以下で非常に低い。また、上記各実施例に係る透明な
ガラス体は、不純物濃度、OH基濃度、Cl濃度の全てが低
く、歪み点も1100℃以上と高いため、これらを加工して
作った炉芯管、ウエハーボートは１年間使用しても失
透、変形は発生しなかった。これに対して、各比較例に
係る透明なガラス体は、いずれも失透もしくは変形など
を生じ、使用不可能となった。
度は、四塩化珪素を加水分解反応させて生成させたシリ
カを原料とした合成石英ガラスであるため、実施例およ
び比較例のいずれの場合も0.01 ppm程度で非常に低い。
また、ガラス多孔体中のCl基は、加熱処理（透明化）を
行うことによって揮散するので、実施例および比較例の
いずれの場合も、中心部、表層部ともにCl基濃度は 1 p
pm以下で非常に低い。また、上記各実施例に係る透明な
ガラス体は、不純物濃度、OH基濃度、Cl濃度の全てが低
く、歪み点も1100℃以上と高いため、これらを加工して
作った炉芯管、ウエハーボートは１年間使用しても失
透、変形は発生しなかった。これに対して、各比較例に
係る透明なガラス体は、いずれも失透もしくは変形など
を生じ、使用不可能となった。
【００６５】
【発明の効果】請求項１の発明によれば、高純度で、全
体が均質で、OH基濃度 5ppm 以下、Cl基濃度 5ppm 以
下、かつ歪み点が1100℃以上と高い合成石英ガラスが提
供される。すなわち、耐汚染性が要求されるとともに、
一方では、高温に暴される半導体製造用の構造部材や耐
熱光学材などとして、耐久性の高い合成石英ガラスが提
供されることになる。
体が均質で、OH基濃度 5ppm 以下、Cl基濃度 5ppm 以
下、かつ歪み点が1100℃以上と高い合成石英ガラスが提
供される。すなわち、耐汚染性が要求されるとともに、
一方では、高温に暴される半導体製造用の構造部材や耐
熱光学材などとして、耐久性の高い合成石英ガラスが提
供されることになる。
【００６６】請求項２〜７の発明によれば、合成石英ガ
ラス多孔体内部のOH基を揮散させることができ、高純度
で、全体が均質で、OH基濃度 5ppm 以下、Cl基濃度 5pp
m 以下、かつ歪み点が1100℃以上と高く、半導体製造用
の構造部材や耐熱光学材などに適する合成石英ガラスを
提供することができる。
ラス多孔体内部のOH基を揮散させることができ、高純度
で、全体が均質で、OH基濃度 5ppm 以下、Cl基濃度 5pp
m 以下、かつ歪み点が1100℃以上と高く、半導体製造用
の構造部材や耐熱光学材などに適する合成石英ガラスを
提供することができる。
【００６７】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 石川 安雄 神奈川県秦野市曽屋30番地 東芝セラミッ クス株式会社開発研究所内
Claims (7)
- 【請求項１】 全体が均質で、OH基濃度5ppm以下、Cl基
濃度5ppm以下で、かつ1100℃以上の歪み点を有すること
を特徴とする合成石英ガラス。 - 【請求項２】 かさ密度 0.3〜 0.7g/cm3 の合成石英ガ
ラス多孔体をOH基量の増加が飽和し、続いてOH基濃度が
5ppm以下となるまで少なくとも50容量％の水素ガスを含
む雰囲気中 500〜 950℃で加熱する工程と、 前記加熱処理した合成石英ガラス多孔体を加熱して透明
化する工程と、を有することを特徴とする合成石英ガラ
スの製造方法。 - 【請求項３】 合成石英ガラス多孔体の平均粒子径が
0.5μm 以下であることを特徴とする請求項２記載の合
成石英ガラスの製造方法。 - 【請求項４】 水素ガスを含む雰囲気中の加熱温度が 7
00〜 950℃であることを特徴とする請求項２もしくは請
求項３記載の合成石英ガラスの製造方法。 - 【請求項５】 水素ガスを含む雰囲気中での加熱時間が
6〜20時間であることを特徴とする請求項２ないし請求
項４いずれか一記載の合成石英ガラスの製造方法。 - 【請求項６】 水素ガスを含む雰囲気中の水素ガス量が
75〜 100容量％であることを特徴とする請求項２ないし
請求項５いずれか一記載の合成石英ガラスの製造方法。 - 【請求項７】 合成石英ガラス多孔体の寸法が直径 250
〜 350mm、長さ2000〜3000mmであることを特徴とする請
求項２ないし請求項６いずれか一記載の合成石英ガラス
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10062406A JPH11310423A (ja) | 1998-02-27 | 1998-03-13 | 合成石英ガラスおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10-46792 | 1998-02-27 | ||
| JP4679298 | 1998-02-27 | ||
| JP10062406A JPH11310423A (ja) | 1998-02-27 | 1998-03-13 | 合成石英ガラスおよびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11310423A true JPH11310423A (ja) | 1999-11-09 |
Family
ID=26386913
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10062406A Pending JPH11310423A (ja) | 1998-02-27 | 1998-03-13 | 合成石英ガラスおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11310423A (ja) |
Cited By (11)
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| WO2017103153A1 (de) * | 2015-12-18 | 2017-06-22 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Glasfasern und vorformen aus quarzglas mit geringem oh-, cl- und al-gehalt |
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| US10730780B2 (en) | 2015-12-18 | 2020-08-04 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of a quartz glass body in a multi-chamber oven |
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| US11492285B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-11-08 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of quartz glass bodies from silicon dioxide granulate |
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1998
- 1998-03-13 JP JP10062406A patent/JPH11310423A/ja active Pending
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| US11708290B2 (en) | 2015-12-18 | 2023-07-25 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of a quartz glass body in a multi-chamber oven |
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