JP3400180B2 - シリカガラス治具 - Google Patents
シリカガラス治具Info
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Description
ガラス治具、特に半導体製造のプラズマエッチング工程
で好適に使用できるシリカガラス治具に関する。
性、耐薬品性に優れ、かつ加工および洗浄が容易である
ところから半導体製造工程で用いる治具や装置用部材と
して使用されてきた。ところが、近年、大規模集積回路
のパターンの微細化、高集積化に伴い、サブミクロンオ
ーダの高精度の加工がシリコンウエーハに施されるよう
になり、シリコンウエーハのエッチング処理もプラズマ
エッチングに変わってきた。このプラズマエッチング工
程でシリカガラス治具を使用すると使用するガス雰囲気
によってはシリカガラス自体がエッチングされ、その結
果発生するパーティクルでシリコンウエーハが汚染され
るという不都合があった。そのためシリカガラス治具の
表面に金属またはセラミックスの薄膜を蒸着したシリカ
ガラス治具が考えられていたが、シリカガラスの熱膨張
係数が前記金属やセラミックスより小さいところから、
該治具を高温熱処理に使用すると薄膜が大きく収縮し、
クラックが発生するという問題点があり、実用には至っ
ていなかった。
本発明者等は鋭意研究を重ねた結果、融点が20℃以上
異なる2種以上の結晶質二酸化珪素混合粉を加熱してガ
ラス化することにより、治具表面の薄膜と同程度の熱膨
張係数を有し、かつ耐熱性の高いシリカガラスが得ら
れ、それで作成した治具表面に耐プラズマエッチング性
に優れた金属またはセラミックスの薄膜を蒸着すると、
薄膜にクラックが発生することなく、パーティクルによ
るシリコンウエーハの汚染を防止するとともに寿命の長
いプラズマエッチング処理用治具が得られることを見出
し本発明を完成したものである。すなわち、
ズマエッチング性に優れたシリカガラス治具を提供する
ことを目的とする。
リコンウエーハの汚染のないシリカガラス治具を提供す
ることを目的とする。
明は、シリカガラス表面に薄膜が蒸着したシリカガラス
治具において、前記シリカガラスがクリストバライト結
晶相とシリカガラス相とからなる結晶相含有シリカガラ
スであることを特徴とするシリカガラス治具に係る。
ガラスは、SiO2結晶相の1つであるα−クリストバ
ライト結晶相とシリカガラス相とからなるシリカガラス
であって、少なくとも1μmのα−クリストバライト結
晶相を10〜99重量%含有する結晶相含有シリカガラ
スである。前記α−クリストバライト結晶相の大きさが
1μm未満では、熱膨張係数の上昇がみられない。ま
た、α−クリストバライト結晶相の含有量が10重量%
未満では結晶相含有シリカガラスの熱膨張係数の増加が
ほとんどみられない。しかし、結晶相含有シリカガラス
を1000℃以上の温度で徐々に再加熱し結晶成長させ
るとクラックの発生がなくα−クリストバライト結晶相
の含有量を99重量%とすることができる。
0℃以上異なる2種以上の結晶質二酸化珪素混合粉を原
料とし、それを耐熱性型枠に充填し、融点の最も低い結
晶質二酸化珪素粉の融点以上で、かつ融点の最も高い結
晶質二酸化珪素粉の融点未満で加熱することで製造され
る。特に不活性ガス雰囲気中で、1000℃以下の温度
では10〜50℃/分の昇温速度で、1000℃を超え
融点が最も低い結晶質二酸化珪素粉の融点又は該融点よ
り10℃高い温度までは10℃/分以下の昇温速度でゆ
っくり昇温し、さらに融点の最も高い結晶質二酸化珪素
粉の融点未満までをゆっくり加熱することにより、α−
クリストバライト結晶相が球状に形成され、熱膨張係数
の高い結晶相含有シリカガラスが得られる。前記加熱に
より融点の最も低い結晶質二酸化珪素粉は溶融してシリ
カガラス相となり、融点の最も高い結晶質二酸化珪素粉
は未溶融で残り、α−クリストバライト結晶相を形成す
る。このように本発明の治具を構成する結晶相含有シリ
カガラスは焼結したりあるいは結晶生成剤をドープして
製造するところがないので、結晶生成剤等の不純物や焼
結による空隙を含むことがなく高純度でかつ機械的強度
が高い。
は、粒径10〜1000μmの融点が20℃以上異なる
2種以上の結晶質二酸化珪素混合粉を、融点が最も高い
結晶質二酸化珪素粉が10〜80重量%となるように混
合した混合粉が使用される。前記融点が最も高い結晶質
二酸化珪素粉の含有によりα−クリストバライト結晶相
は少なくとも1μmの大きさに、またその含有量が10
重量%以上となる。原料の粒度と結晶相の大きさが一致
しないのは、原料粉のガラス化中に結晶が微粉化するこ
とに起因するものと考えられる。
トバライト結晶相を10重量%以上含有することにより
その熱膨張係数は1×10-6/℃以上となる。
結晶質二酸化珪素粉が好ましく使用され、例えばハリス
鉱山から生成した結晶質二酸化珪素粉や、ホーキンス鉱
山から生成した結晶質二酸化珪素粉を挙げることができ
る。前記ハリス鉱山から生成した結晶質二酸化珪素粉は
ホーキンス鉱山から生成した結晶質二酸化珪素粉に比べ
て融点が約50℃程度高いことが本発明者により確認さ
れている。
に充填されるが、該耐熱性型枠としては、カーボン製型
枠、セラミック製型枠、または前記型枠内に挿入された
透明石英ガラス管等が用いられる。特に、透明石英ガラ
ス管の使用は、原料の高純度が維持されるとともに、製
造されるシリカガラスに形崩れが起らず良好な結晶化シ
リカガラスが得られる。また、溶融するための加熱手段
としては、OH基の混入が少なく耐熱性の高いシリカガ
ラスが得られる電気溶融法を採用する。その時の雰囲気
は、窒素ガス雰囲気等の不活性ガス雰囲気や真空雰囲気
が用いられるが、型枠がカーボン性のときは、不活性ガ
ス雰囲気を必須する。型枠がセラミックス製であれば、
任意の雰囲気を選択することができる。
結晶相含有シリカガラスで作成したシリカガラス治具の
表面に耐プラズマエッチング性に優れた金属またはセラ
ミックスの薄膜がCVD法等で厚さ2nm以上に蒸着さ
れたシリカガラス治具である。前記薄膜形成の金属また
はセラミックスとしては、Al2O3、SiC、Si
3N4、Si、カーボン(C)等を挙げることができる。
これらの金属またはセラミックスの熱膨張係数は1×1
0-6〜1×10-5/℃である。そのため結晶相含有シリ
カガラスの熱膨張係数が前記範囲内になるようにα−ク
リストバライト結晶相の大きさ、含有量を選択する必要
がある。そのため、前記製造方法で得られた結晶相含有
シリカガラスを1000℃以上の温度で徐々に再加熱し
結晶成長させ結晶相の大きさ、含有量をコントロールす
るのが良い。
ズマエッチング処理工程で使用してもエッチングされる
ことが少なく従来のシリカガラス治具の1/10以下程
度エッチングされるに過ぎない。その上薄膜のパーティ
クルを発生することがない。
に説明するが、本発明はこれに限定されるものではな
い。
Iota CGU Fine(粒度範囲100〜250
μm)とIota 6 Fine(粒度範囲100〜2
50μm)を80:20の割合でシリカガラス製ミル内
で混合した。前記混合粉をカーボン製型枠内に挿入した
シリカガラス管内に充填し窒素雰囲気中で1000℃ま
でを90分、1000〜1200℃を30分、1200
〜1630℃を90分、1630℃〜1720℃を18
0分で昇温し、1720℃で1時間保持した。得られた
結晶相含有シリカガラスを更に1400℃で60時間加
熱したところ、島状で100μmの大きさのα−クリス
トバライト結晶相を80重量%含有する結晶相含有シリ
カガラスが得られた。前記結晶相含有シリカガラスを理
学電機(株)製の微小定荷重膨張計を用い、室温から7
00℃までを2℃/分の昇温速度で加熱し温度による長
さの変化率を測定し、計算により熱膨張率及び熱膨張係
数を求めた。前記熱膨張係数を求めるに当っては式1
の結果を図1に示す。この図1からさらに平均熱膨張係
数を求めたところ、1.5×10-6/℃であった。
ッチング用治具を作成し、その表面にSiH4を原料と
して600℃で50μmのポリシリコン膜を蒸着した。
得られた治具を下部電極板のホルダーとしてプラズマエ
ッチング装置に装着し、1ヶ月間使用したのち治具の表
面状態を観察した。ポリシリコン膜は若干エッチングさ
れていたが使用を中断する程のものではなかった。また
ポリシリコン膜にはクラックの発生もみられなかった。
の割合を50:50とした以外は、実施例1と同様にし
てα−クリストバライト結晶相の大きさが40μmの結
晶相含有シリカガラスを製造した。この結晶相含有シリ
カガラスの熱膨張係数を実施例1と同様の測定方法で測
ったところ、1×10-6/℃であった。
し、その表面にモノシランとアンモニアとの混合ガス原
料を用い約300℃でSi3N4膜を1μm蒸着した。得
られた治具を実施例1と同様に耐プラズマエッチング試
験を行った。その結果、Si3N4膜はほとんどエッチン
グされず、またクラックの発生もなかった。
00℃で20時間加熱し、500μmのα−クリストバ
ライト結晶相を含有する結晶相含有シリカガラスを得
た。この加熱後の結晶相含有シリカガラスの熱膨張係数
は5×10-6/℃であった。前記結晶相含有シリカガラ
スでシリカガラス治具を作成し、実施例1と同様にポリ
シリコン膜を蒸着した。この治具を実施例1と同様に耐
プラズマエッチング試験を行ったところ、若干エッチン
グがみられたが、クラックの発生は全くなかった。
シリカガラスを用いて治具を作成し、実施例1と同様な
耐プラズマエッチング試験を行った。治具の表面はプラ
ズマでエッチングされ、使用できる状態ではなかった。
また使用後2週間でパーティクルが発生しシリコンウエ
ーハが汚染した。
で、耐熱性が高く、しかも治具を構成する結晶相含有シ
リカガラスの熱膨張係数が表面の耐プラズマ用薄膜と同
程度であるところから、該治具を用いてシリコンウエー
ハの高温処理を行っても薄膜にクラックが発生すること
がなく、パーティクルによるシリコンウエーハの汚染が
ない寿命の長い治具である。
含有シリカガラスの室温から700℃までの熱膨張係数
曲線及び熱膨張率曲線を示す。図1において、1は熱膨
張係数曲線、2は熱膨張率曲線である。
Claims (3)
- 【請求項1】シリカガラス表面に耐プラズマエッチング
性の高い薄膜が蒸着したシリカガラス治具において、該
シリカガラスが1μm以上のα−クリストバライト結晶
相とシリカガラス相とからなり、その熱膨張係数が1×
10-6/℃以上であることを特徴とするシリカガラス治
具。 - 【請求項2】シリカガラスが1μm以上のα−クリスト
バライト結晶相を10〜99重量%の範囲で含有するこ
とを特徴とする請求項1記載のシリカガラス治具。 - 【請求項3】シリカガラス表面の耐プラズマエッチング
性の高い薄膜が金属またはセラミックスからなり、その
熱膨張係数が1×10-6〜1×10 -5 /℃であることを
特徴とする請求項1または2記載のシリカガラス治具。
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